Tugas Praktikum Hari/Tanggal : Senin, 28 September 2020

Penanganan Limbah Dosen : Dr. Andi Early Febrinda S.T.P, M.P.

Industri Pangan

Penanganan Limbah Cair

Disusun Oleh :

Kelompok 2/BP1

Mohammad Ikbal J3E118051

SUPERVISOR JAMINAN MUTU PANGAN

SEKOLAH VOKASI
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2020
A. Baku Mutu Air Limbah Pada Industri Kecap
Kecap
Parameter
Kadar (mg/L)* Beban (kg/ton)

BOD 150 1,5

COD 300 3

TSS 100 1

pH 6-9 6-9

Kuantitas Air Limbah 10 10

Paling Tinggi (m3/ton)

Keterangan :
1. *Kecuali untuk pH
2. Satuan kuantitas air limbah adalah m3 per ton bahan baku
3. Satuan beban adalah kg per ton bahan baku

B. Titik Pengambilan Sampel dan Jumlah Titik yang Diambil

Pada dasarnya titik sampel yang diambil adalah sebelum IPAL (Instalasi Pengolahan Air
Limbah), setelah proses pengolahan limbah, sebelum masuk ke badan air, dan setelah masuk badan
air. Berapa jumlah total titik tentu tergantung kondisi pabrik dan kondisi proses yang terjadi di
pabrik. Titik pengambilan sampel :
1. Bak kontrol saluran air limbah
2. Inlet IPAL : Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi
pencampuran dengan baik, yaitu pada titik dimana limbah mengalir
pada akhir proses produksi menuju ke IPAL.
3. Outlet IPAL : Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL
atau titik dimana air limbah yang mengalir sebelum memasuki badan
air penerima (sungai).
4. Perairan penerima sebelum air limbah masuk ke badan air
5. Perairan penerima setelah air limbah masuk ke badan air

C. SNI untuk Analisis Sampel

1. Metoda Pengambilan Contoh Air Limbah
[SNI 6989:59:2008]
2. Cara Uji Daya Hantar Listrik (DHL)
[SNI 06-6989.1.2009]
3. Cara Uji Derajat Keasaman (PH) dengan Menggunakan pH Meter
[SNI 06-6989.11-2004]
 4. Cara Uji Kesadahan Total Kalsium dan Magnesium dengan Titrimetri
[SNI 06-6989.12-2004]
5. Cara Uji Kekeruhan dengan Nefelometer
[SNI 6989.59 : 2008]
6. Cara Uji Kadar Padatan Terlarut Total secara Gravimetri
[SNI 6989.27:2019]
7. Cara Uji Kadar Fosfat dengan Spektrofotometer Secara Asam Askorbat
[SNI 06-6989.31-2005]

D. Perencanaan Pengambilan Sampel sesuai dengan Analisis pada SNI

1. Cara Uji DHL ( Daya Hantar Listrik ) [ SNI 06-6989.1-2004 ]

Prinsip
Daya hantar listrik diukur dengan elektroda konduktimeter dengan menggunakan
larutan kalium klorida, KCl sebagai larutan baku pada suhu 25◦C.

Bahan
1. Air suling dengan DHL < 1 µmhos/cm.
2. Larutan baku kalium klorida, KCl 0,01 M.
3. Larutkan 0,7456 g kalium klorida, KCl anhidrat yang sudah dikeringkan pada suhu
110̊C selama 2 jam dengan air suling dan encerkan sampai volume 1000 mL.
Larutan ini pada suhu 25̊C mempunyai daya hantar listrik 1413 µmhos/cm.
4. Larutan baku kalium klorida, KCl 0,1 M.
5. Larutkan 7,4560 g kalium klorida, KCl anhidrat yang sudah dikeringkan pada suhu
110̊C selama 2 jam dengan air suling dan encerkan sampai volume 1000 mL.
Larutan ini pada suhu 25̊C mempunyai daya hantar listrik 12900 µmhos/cm.
6. Larutan baku kalium klorida, KCl 0,5 M.
7. Larutkan 37,2800 g kalium klorida, KCl anhidrat yang sudah dikeringkan pada suhu
110oC selama 2 jam dengan air suling dan encerkan sampai volume 1000 mL.
Larutan ini pada suhu 25̊C mempunyai daya hantar listrik 58460 µmhos/cm.

Peralatan

a. 1 timbangan analitik;
b. 1 konduktimeter;
c. 3 labu ukur 1000 ml;
d. 1 termometer; dan
e. 3 gelas piala 100 ml .
 Wadah Penyimpanan : Untuk wadah penyimpanan analisis DHL ini digunakan gelas yang
dicuci dengan pelarut organik.
Minimum jumlah sampel yang dibutuhkan : 1000 ml
Pengawetan : segera dianalisa
Lama penyimpanan maksimum : 0,25 jam

Kalibrasi Alat :

Cuci elektroda dengan larutan KCl 0,01 M

sebanyak 3 kali

Atur suhu larutan KCl 0,01 M pada 25̊C

Celupkan elektroda ke dalam larutan KCl 0,01 M

Tekan tombol kalibrasi

Atur sampai menunjuk angka 1413 µmhos/cm

(sesuai dengan instruksi kerja alat)

CATATAN 1 Apabila DHL contoh uji lebih besar dari 1413 µmhos/cm, lakukan tahapan pada
3.4 dengan menggunakan larutan baku KCl 0,1 M (DHL = 12900 µmhos/cm) atau KCl 0,5 M
(DHL = 58460 µmhos/cm)

Prosdur :
 Bilas elektroda dengan contoh uji
sebanyak 3 kali.

Celupkan elektroda ke dalam contoh uji sampai

konduktimeter menunjukkan pembacaan yang tetap.

Catat hasil pembacaan skala atau angka pada tampilan

konduktimeter dan catat suhu contoh uji.menunjukkan pembacaan
yang tetap.

Perhitungan
Kode Ulangan 1 Ulangan 2 Ulangan 3
Rata-Rata
sampel (mhos/cm) (mhos/cm) (mhos/cm)
07210 237.50 239.33 240.11 238,97
07211 501.76 505.79 503.26 501,60
07212 627.26 602.71 609.12 613,03

Rata-Rata 451.20
RSD 192.06
%RSD 42.57
RSDH 2.25
%RSD > RSDH maka data dapat diterima

2. Cara uji kekeruhan dengan nefelometer [SNI 6989.59 : 2008]

Prinsip
Intensitas cahaya contoh uji yang di serap dan dibiaskan, dibandingkan terhadap intensitas
cahaya suspensi baku.

Bahan
1. air suling yang mempunyai daya hantar listrik kurang dari 2 S/cm;
2. Larutan I
Larutkan 1,00 g hidrazin sulfat ((NH2)2.H2SO4) dengan air suling dan
encerkan menjadi 100 mL dalam labu ukur.
3. Larutan II
Larutkan 10,00 g heksa metilen tetramine ((CH2)6N4) dengan air suling dan
encerkan menjadi 100 mL dalam labu ukur.
 4. suspensi induk kekeruhan 4000 NTU
Campurkan 5,0 mL larutan I dan 5,0 mL larutan II ke dalam labu ukur 100 mL.
Diamkan selama 24 jam pada suhu 25 oC ± 3oC.
5. suspensi baku kekeruhan 40 NTU
Encerkan 10 mL suspensi induk kekeruhan 4000 UKN menjadi 1000 mL dengan
air suling.

Peralatan

a. nefelometer;
b. gelas piala;
c. botol semprot;
d. pipet volume 5 mL dan 10 mL;
e. neraca analitik; dan
f. labu ukur 100 mL dan 1000 mL.

Wadah Penyimpanan : Plastik (polietilen atau sejenisnya), gelas dicuci dengan 1 + 1

HNO3 atau gelas dicuci dengan pelarut organik
Minimum jumlah sampel yang dibutuhkan : -
Pengawetan : segera didinginkan
Lama penyimpanan maksimum : 28 hari

Prosedur :
1. Kalibrasi Nefelometer

Optimalkan nefelometer untuk pengujian kekeruhan,

sesuai petunjuk penggunaan alat

Masukan suspensi baku kekeruhan (misalnya 40 NTU)

ke dalam tabung pada nefelometer, pasang tutupnya.

Biarkan alat menunjukkan nilai pembacaan yang stabil

Atur alat sehingga menunjukkan angka kekeruhan larutan

baku (misalnya 40 NTU)
2. Penetapan Contoh Uji

Cuci tabung nefelometer dengan air suling

Kocok contoh dan masukkan contoh ke dalam

tabung pada nefelometer, pasang tutupnya

Biarkan alat menunjukkan nilai pembacaan yang stabil

Catat nilai kekeruhan contoh yang teramati

Perhitungan
Kode sampel Pengenceran Ulangan 1 Ulangan 2 Ulangan 3
(NTU) (NTU) (NTU)
07210 10 x 35 33 32
07211 50x 10 13 12
07212 10 x 66 69 59
3. Cara Uji Kadar Padatan Terlarut Total (Total Dissolved Solids,TDS) secara
Gravimetri [SNI 6989.27:2019]

Prinsip
Contoh uji yang telah homogen disaring dengan media penyaring yang telah ditimbang.
Residu yang tertahan pada media penyaring dikeringkan pada kisaran suhu 103 °C sampai
dengan 105 °C hingga mencapai berat tetap. Kenaikan berat saringan mewakili Padatan
Tersuspensi Total (TSS).

Bahan
1. Media penyaring microglass-fiber filter dengan ukuran porositas 0,7 µm sampai
dengan 1,5 µm
2. air bebas mineral.

Peralatan

a. Desikator yang berisi desikan

b. Oven, untuk pengoperasian pada kisaran suhu 103 °C sampai dengan 105 °C;
 c. Timbangan analitik dengan keterbacaan 0,1 mg;
d. Pipet volumetrik atau gelas ukur;
e. Media penimbang (misalnya kaca arloji atau cawan petri);
f. Cawan kaca masir atau cawan Gooch atau sistem penyaring vakum;
g. Pinset; dan
h. Sistem vakum.

Wadah Penyimpanan : Untuk wadah penyimpanan analisis padatan terlarut total ini
digunakan gelas yang dicuci dengan pelarut organik.
Minimum jumlah sampel yang dibutuhkan : -
Pengawetan : Segera Dianalisa
Lama penyimpanan maksimum : -

Prosedur :
1. Persiapan Kertas Saring

Letakkan media penyaring pada peralatan

filtrasi

Pasang sistem vakum, hidupkan pompa vakum,

dan bilas media penyaring dengan air bebas
mineral 20 ml

Lanjutkan penghisapan hingga tiris, matikan

pompa vakum.

Lanjutkan penghisapan hingga tiris, matikan

pompa vakum.

Buang air tampungan hasil pembilasan

Media penyaring ini siap untuk pengujian

padatan terlarut total
2. Persiapan Cawan

Panaskan cawan yang telah bersih pada suhu

180°C ± 2°C selama 1 jam di dalam oven

Pindahkan cawan dari oven dengan penjepit

dan dinginkan dalam desikator

Setelah dingin, segera timbang dengan neraca analitik

Ulangi langkah awal sampai akhir sehingga

diperoleh berat teap (Catat sebagai W0 mg)
3. Pengujian Padatan Terlarut Total

Kocok contoh uji sampai homogen

Pipet 50 mL sampai 100 mL contoh uji, masukkan ke dalam alatt penyaring

yang telah dilengkapi dengan alat pompa penghisap dan kertas saring

Operasikan alat penyaringnya

Setelah contoh tersaring semuanya bilas kertas saring dengan

air sling sebanyak 10 mL dan dilakukkan 3 kali pembilasan

Lanjutkan penghisapan selama kira-kira 3 menit setelah penyaringan sempurna

Pindahkan seluruh hasil saringan termasuk air bilasan kedalam

cawan yang telah mempunyai berat tetap

Uapkan hasil saringan yang ada dalam cawan sehingga kering pada penangas air

Masukkan cawan yang berisi padatan terlarut yang sudah kering ke dalam
oven pada suhu 180̊±2̊C selama kurang dari 1 jam

Pindahkan cawan dari oven dengan penjepit dan dinginkan dalam desikator

Setelah dingin segera timbang dengan neraca analitik

Ulangi langkah 8 sampai 10 higga diperoleh berat

tetap (catat sebagai B gram)
4. Pengujian Padatan Terlarut Total yang Menguap

Lanjutkan langkah 11 dengan memayang berisi padatan terlarut yang sudah

ditimbang di dalam tanur pada suhu 550̊ selama 15 ± 20 menit

Keluarkan cawan dari tanur menggunakan penjepit

dan biarkan pada suhu kamar

Dinginkan dalam desikator dan segera timbang

dengan neraca analitik

Ulangi langkah 1 sampai 4 pengujian total yang

menguap sehingga diperoleh berat tetap (catat
sebagai C gram)

Data sebelum pengujian total padatan terlarut

Kode sampel Volume Berat cawan Berat cawan Berat cawan
sampel (ml) kosong 1 (gr) kosong 2 (gr) kosong 3 (gr)
07210 50 25.0898 25.1155 25.2121
07211 50 25.1901 25.1241 25.4115
07212 50 25.2454 25.1612 25.3124

Data setelah pengujian total padatan terlarut

Kode sampel Berat cawan Berat cawan Berat cawan
akhir 1 (gr) akhir 2 (gr) akhir 3 (gr)
07210 25.0999 25.1353 25.2428
07211 25.2124 25.1555 25.4475
07212 25.2732 25.1876 25.3367
4. Cara Uji Kadar Fosfat dengan Spektrofotometer Secara Asam Askorbat
[SNI 06-6989.31-2005]

Prinsip
Dalam suasana asam, amonium molibdat dan kalium antimonil tartrat bereaksi dengan
ortofosfat membentuk senyawa asam fosfomolibdat kemudian direduksi oleh asam
askorbat menjadi kompleks biru molibden.
Bahan
1. Larutan asam sulfat (H2SO4) 5N
Masukkan dengan hati-hati 70 mL asam sulfat pekat ke dalam gelas piala yang
berisi 300 mL air suling dan diletakkan pada penangas es. Encerkan larutan dengan
air suling sampai 500 mL dan dihomogenkan.
2. Larutan kalium antimonil tartrat (K(SbO)C4H4O6.½ H2O)
3. Larutkan 1,3715 g kalium antimonil tartrat dengan 400 mL air suling dalam labu ukur
500 mL. Kemudian tambahkan air suling hingga tepat tanda tera dan dihomogenkan.
4. Larutan amonium molibdat ((NH4)6Mo7O24.4H2O)
5. Larutkan 20 g ammonium molibdat dalam 500 mL air suling dan dihomogenkan.
6. Larutan asam askorbat, C6H8O6 0,1 M
7. Larutkan 1,76 g asam askorbat dalam 100 mL air suling.
8. CATATAN Larutan ini stabil selama 1 minggu pada suhu 4°C
9. Larutan campuran
10. Campurkan secara berturut-turut 50 mL H2SO4 5N, 5 mL larutan kalium antimonil
tartrat, 15 mL larutan ammonium molibdat dan 30 mL larutan asam askorbat.
11. CATATAN 1 Bila terbentuk warna biru, larutan campuran tidak dapat digunakan.
12. CATATAN 2 Jika terjadi kekeruhan pada larutan campuran, kocok dan biarkan
beberapa menit sampai hilang kekeruhannya sebelum digunakan.
13. CATATAN 3 Larutan campuran ini stabil selama 4 jam.

14. Kalium dihidrogen fosfat anhidrat (KH2PO4)

Peralatan
a. spektrofotometer (1);
b. timbangan analitik (1);
c. erlenmeyer 125 mL (1);
d. labu ukur 100 mL; 250 mL dan 1000 mL (1);
e. gelas ukur 25 mL dan 50 mL (1);
f. pipet ukur 10 mL (1);
g. pipet volumetrik 2 mL; 5 mL; 10 mL; 20 mL dan 25 mL (1);
h. gelas piala 1000 mL (1);
i. pipet tetes (1).

Wadah Penyimpanan : Untuk wadah penyimpanan analisis padatan terlarut total ini
digunakan gelas yang dicuci dengan pelarut organik.
Minimum jumlah sampel yang dibutuhkan : -
Pengawetan : Segera Dianalisa
Lama penyimpanan maksimum : -
Persiapan Pengujian :
1. Pembuatan Larutan Induk Fosfat 500 mg P/L

Larutkan 2,195 g kalium dihidrogen fosfat

anhidrat, KH2PO4 dengan 100 mL air suling dalam
labu ukur 1000 mL

Tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera

dan dihomogenkan

2. Pembuatan Larutan Induk Fosfat 10 mg P/L

Pipet 2 mL larutan induk fosfat 500 mg P/L dan

masukkan ke dalam labu ukur 100 mL

Tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera

dan dihomogenkan

3. Pembuatan Larutan Kerja Fosfat

Pipet 0 mL; 5 mL; 10 mL; 20 mL dan 25 mL larutan

baku fosfat yang mengandung 10 mg P/L dan masukkan
masing masing ke dalam labu ukur 250 mL

Tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera

kemudian dihomogenkan sehingga diperoleh kadar
fosfat 0,0 mg P/L; 0,2 mg P/L; 0,4 mg P/L; 0,8 mg P/L
dan 1,0 mg P/L.
 4. Pembuatan Kurva Kalibrasi

Optimalkan alat spektrofotometer sesuai dengan

petunjuk alat untuk pengujian kadar fosfat;

Pipet 50 mL larutan kerja dan masukkan masing-

masing ke dalam erlenmeyer

Tambahkan 1 tetes indikator fenolftalin. Jika

terbentuk warna merah muda, tambahkan
tetes demi tetes H2SO4 5N sampai warna hilang;

Tambahkan 8 mL larutan campuran dan dihomogenkan

Masukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan

catat serapannya pada panjang gelombang 880 nm dalam
kisaran waktu antara 10 menit sampai 30 menit; buat kurva
kalibrasi dan tentukan persamaan garis lurusnya.
;

Prosedur

Pipet 50 mL contoh uji secara duplo dan masukkan masing-

masing ke dalam erlenmeyer

Tambahkan 1 tetes indikator fenolftalin. Jika terbentuk warna

merah muda, tambahkan tetes demi tetes H2SO4 5N sampai
warna hilang

Tambahkan 8 mL larutan campuran dan dihomogenkan

Masukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca

dan catat serapannya pada panjang gelombang 880 nm dalam
kisaran waktu antara 10 menit sampai 30 menit.
 Perhitungan
Data pengujian standarisasi fosfat
[standar fosfat] ppm Absorbansi
0 0
0.2 0.199
0.4 0.389
0.6 0.602
0.8 0.805
1.0 0.999
Y=A+Bx
Y = 0,0028 + 1,0037 X

Data pengujian sampel

Kode Faktor Abs Abs Abs [P] [P] [P] [P]
sampel pengenceran sampel sampel sampel UL1 UL2 UL3 rerata
UL 1 UL 2 UL 3 mg/L mg/L mg/L mg/L
07210 25 0,444 0,434 0,423 (11,13) (10,88) (10,61) (10,87)
07211 25 0,222 0,212 0,221 (5,60) (5,35) (5,58) (5,51)
07212 25 0,555 0,543 0,557 (13,89) (13,60) (13,94) (13,81)
5. Cara Uji Derajat Keasaman (PH) dengan Menggunakan pH Meter
[SNI 06-6989.11-2004]

Prinsip

Metode pengukuran pH berdasarkan pengukuran aktifitas ion hidrogen secara

potensiometri/elektrometri dengan menggunakan pH meter.

Bahan
Larutan Penyangga
Larutan penyangga 4, 7 dan 10 yang siap pakai dan tersedia dipasaran, atau dapat juga
dibuat dengan cara sebagai berikut:
1. Larutan penyangga, pH 4,004 (25oC).
Timbangkan 10,12 g kalium hidrogen ptalat, KHC 8H4O4, larutkan dalam 1000 mL
air suling.
2. Larutan penyangga, pH 6,863 (25oC).
 Timbangkan 3,387 g kalium dihidrogen fosfat, KH2PO4 dan 3,533 g
dinatrium hidrogen fosfat, Na2HPO4, larutkan dalam 1000 mL air suling.
3. Larutan penyangga, pH 10,014 (25oC).
Timbangkan 2,092 g natrium hidrogen karbonat, NaHCO3 dan 2,640 g
natrium karbonat, Na2CO3, larutkan dalam 1000 mL air suling

Peralatan
a. pH meter dengan perlengkapannya (1);
b. pengaduk gelas atau magnetik (1);
c. gelas piala 250 mL (1);
d. kertas tissue (secukupnya);
e. timbangan analitik (1); dan
f. termometer (1).

Wadah Penyimpanan : saat analisis pH digunakan wadah plastik (polietilen atau

sejenisnya) juga dapat dengan wadah gelas.

Minimum jumlah sampel yang dibutuhkan : yang diperlukan untuk analisa pH adalah 0
mL, karena dengan jumlah berapapun pH dapat dianalisis.
Pengawetan : segera dianalisa
Lama penyimpanan maksimum : yang dianjurkan adalah 2 jam sehingga tidak ada
pengawetan dengan cara khusus.

Perhitungan
Kode Ulangan 1 Ulangan 2 Ulangan 3
Rata-Rata
sampel
07210 7.0 6.9 6.8 6,90
07211 5.9 5.8 6.0 5,90
07212 5.5 5.4 5.4 5,43

Rata-Rata 6.08
RSD 0.75
%RSD 12.35
RSDH 4.31
%RSD > RSDH maka data dapat diterima
6. Cara uji kesadahan total kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dengan metode titrimetri
[SNI 06-6989.12-2004]

Prinsip
Garam dinatrium etilen diamin tetra asetat (EDTA) akan bereaksi dengan kation logam
tertentu membentuk senyawa kompleks kelat yang larut. Pada pH 10,0 + 0,1, ion-ion
kalsium dan magnesium dalam contoh uji akan bereaksi dengan indikator Eriochrome
Black T (EBT), dan membentuk larutan berwarna merah keunguan. Jika Na2EDTA
ditambahkan sebagai titran, maka ion-ion kalsium dan magnesium akan membentuk
senyawa kompleks, molekul indikator terlepas kembali, dan pada titik akhir titrasi larutan
akan berubah warna dari merah keunguan menjadi biru. Dari cara ini akan didapat
kesadahan total (Ca + Mg).

Kalsium dapat ditentukan secara langsung dengan EDTA bila pH contoh uji dibuat
cukup tinggi (12-13), sehingga magnesium akan mengendap sebagai magnesium
hidroksida dan pada titik akhir titrasi indikator Eriochrome Black T (EBT) hanya akan
bereaksi dengan kalsium saja membentuk larutan berwarna biru. Dari cara ini akan didapat
kadar kalsium dalam air (Ca).

Dari kedua cara tersebut dapat dihitung kadar magnesium dengan cara mengurangkan
hasil kesadahan total dengan kadar kalsium yang diperoleh, yang dihitung sebagai CaCO3.

Bahan
1. Indikator mureksid
a. Timbang 200 mg mureksid dan 100 g kristal natrium klorida (NaCl), kemudian
dicampur.
b. Gerus campuran tersebut hingga mempunyai ukuran 40 mesh sampai dengan 50
mesh.
c. Simpan dalam botol yang tertutup rapat.

2. Indikator Eriochrome Black T (EBT)

a. Timbang 200 mg EBT dan 100 g kristal NaCl, kemudian dicampur.
b. Gerus campuran tersebut hingga mempunyai ukuran 40 mesh sampai dengan 50
mesh.
c. Simpan dalam botol yang tertutup rapat.

3. Larutan natrium hidroksida (NaOH) 1 N

a. Timbang 40 g NaOH, larutkan dengan 50 mL air suling
b. Encerkan dengan air suling hingga volumenya menjadi 1000,0 mL.

4. Larutan penyangga pH 10 + 0,1

 1. Cara I
a. Larutkan 16,9 g amonium klorida (NH4Cl) dalam 143 mL ammonium
hidroksida (NH4OH) pekat.
b. Tambahkan 1,25 g magnesium etilen diamin tetra asetat (Mg-EDTA).
c. Encerkan dengan air suling hingga volumenya menjadi 250,0 mL.

2. Cara II
a. Larutkan 1,179 g Na2EDTA dihidrat dan 780 mg magnesium sulfat penta
hidrat (MgSO4.7H2O) atau 644 mg magnesium klorida heksa
hidrat(MgCl2.6H2O) dalam 50 mL air suling.
b. Tambahkan larutan tersebut ke dalam 16,9 g NH4Cl dan 143 mL NH4OH
pekat, sambil dilakukan pengadukan.
c. Encerkan dengan air suling hingga volumenya menjadi 250,0 mL.

CATATAN 1 Simpan larutan penyangga pH 10 + 0,1 pada nomer 4.5.3.1. atau 4.5.3.2. tersebut
pada wadah plastik atau gelas borosilikat.
CATATAN 2 Botol penyimpan larutan ditutup rapat untuk mencegah kehilangan ammonia
(NH3) atau penyerapan karbon dioksida (CO2) dari udara.
CATATAN 3 Waktu penyimpanan tidak boleh lebih 1 bulan.
CATATAN 4 Buang larutan penyangga jika 1 mL sampai dengan 2 mL larutan tersebut
ditambahkan ke dalam larutan contoh uji tidak menghasilkan pH 10,0 + 0,1 pada titik akhir titrasi.

5. Bahan pengomplek
Untuk contoh uji air yang mengandung ion-ion pengganggu memerlukan bahan
pengkompleks untuk menghasilkan perubahan warna yang jelas dan tajam pada titik akhir
titrasi. Hal tersebut dapat dilakukan dengan menggunakan salah satu dari bahan
pengomplek pada nomor 3.2.e.1), 3.2.e.2) atau 3.2.e.3), seperti di bawah ini.

1. Inhibitor I
a. Atur keasaman contoh uji menjadi pH 6 atau lebih tinggi, dengan menggunakan
larutan penyangga atau NaOH 0,1 N.
b. Tambahkan 250 mg serbuk natrium sianida (NaCN).
c. Tambahkan larutan penyangga secukupnya sampai pH nya 10,0 + 0,1.

2. Inhibitor II
a. Larutkan 1,179 g Na2EDTA dihidrat dan 780 mg magnesium sulfat penta hidrat
(MgSO4.7H2O) atau 644 mg magnesium klorida heksa hidrat(MgCl2.6H2O)
dalam 50 mL air suling.
 b. Tambahkan larutan tersebut ke dalam 16,9 g NH4Cl dan 143 mL NH4OH pekat,
sambil dilakukan pengadukan.
c. Encerkan dengan air suling hingga volumenya menjadi 250,0 mL.

CATATAN 1 Simpan larutan penyangga pH 10 + 0,1 pada nomer 4.5.3.1. atau 4.5.3.2. tersebut
pada wadah plastik atau gelas borosilikat.
CATATAN 2 Botol penyimpan larutan ditutup rapat untuk mencegah kehilangan ammonia
(NH3) atau penyerapan karbon dioksida (CO2) dari udara.
CATATAN 3 Waktu penyimpanan tidak boleh lebih 1 bulan.
CATATAN 4 Buang larutan penyangga jika 1 mL sampai dengan 2 mL larutan tersebut
ditambahkan ke dalam larutan contoh uji tidak menghasilkan pH 10,0 + 0,1 pada titik akhir titrasi.

3. Mg EDTA (garam magnesium dari asam 1,2-sikloheksandiamin tetra asetat)

a. Tambahkan 250 mg MgCDTA untuk setiap 100 mL contoh uji, dan kocok
hingga larut sempurna sebelum penambahan larutan penyangga.

CATATAN 1 Gunakan bahan pengkompleks ini untuk menghindari penggunaan inhibitor yang
berbau atau toksik, apabila terdapat senyawa pengganggu dengan kadar yang dapat mempengaruhi
titik akhir titrasi, tetapi tidak akan menambah secara nyata terhadap nilai kesadahan.
CATATAN 2 Sediaan gabungan larutan penyangga dan bahan pengkompleks tersedia dipasaran.
CATATAN 3 Campuran semacam itu akan menjaga pH 10,0 + 0,1 selama titrasi contoh uji dan
menunjukkan titik akhir titrasi yang jelas dan tajam.

6. Larutan standar kalsium karbonat (CaCO3) 0,01 M (1,0 mg/mL)

a. Timbang 1,0 g CaCO3 anhidrat, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 500 mL.
b. Larutkan dengan sedikit asam klorida (HCl) 1 : 1, tambah dengan 200 mL air suling.
c. Didihkan beberapa menit, untuk menghilangkan CO2, lalu dinginkan.
d. Setelah dingin, tambahkan beberapa tetes indikator metil merah.
e. Tambahkan NH4OH 3 N atau HCl 1 : 1 sampai terbentuk warna orange.
f. Pindahkan secara kuantitaif ke dalam labu ukur 1000 mL, kemudian tepatkan sampai
tanda tera.

7. Larutan baku dinatrium etilen diamin tetra asetat dihidrat (Na2EDTA 2H2O =
C10H14N2 Na2O8.2H2O) 0,01 M
a. Larutkan 3,723 g Na2EDTA dihidrat dengan air suling di dalam labu ukur 1000 mL,
tepatkan sampai tanda tera.

8. Larutan Na2EDTA + 0,01 M

a. Pipet 10,0 mL larutan standar CaCO3 0,01 M, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer
250 mL
 b. Tambah 40 mL air suling dan 1 mL larutan penyangga pH 10 + 0,1
c. Tambahkan seujung spatula 30 mg sampai dengan 50 mh indikator EBT
d. Titrasi dengan larutan Na2EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna dari merah
keunguan menjadi biru.
e. Catat volume larutan Na2EDTA yang digunakan.
f. Ulangi titrasi tersebut 3 kali, kemudian volume Na2EDTA yang digunakan
dirataratakan (perbedaan volume atau RSD).
g. Hitung molaritas larutan baku Na2EDTA dengan menggunakan rumus sebagai
berikut :

9. Serbuk natrium sianida (NaCN).

10. Air suling atau air bebas mineral yang mempunyai daya hantar listrik (DHL) 0,5
µS/cm sampai dengan 2 µS/cm.

Peralatan
a. buret 50 mL atau alat titrasi lain dengan skala yang jelas;
b. labu Erlenmeyer 250 dan 500 mL;
c. labu ukur 250 dan 1000 mL;
d. gelas ukur 100 mL;
e. pipet volume 10 dan 50 mL;
f. pipet ukur 10 mL;
g. gelas piala 50, 250, dan 1000 mL;
h. sendok sungu;
i. alat pengukur pH;
j. pengaduk gelas;
k. pemanas listrik;
l. timbangan analitik;
m. gelas arloji;
n. mortir dan stamfer;
o. botol semprot;
p. botol borosilikat tutup asah;
q. botol borosilikat tutup karet.
Wadah penyimpanan : Didinginkan pada suhu 4°C ± 2°C plastik (polietilen atau sejenisnya)
dan plastik dicuci dengan 1 + 1 HNO3 dan gelas dicuci dengan 1 + 1 HNO3
Minimum jumlah sampel yang dibutuhkan : -
Pengawetan : dinginkan
Lama penyimpanan maksimum : 28 hari

Prosdur :
1. Kesadahan total
 Ambil 25 mL contoh uji secara duplo,
masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250
mL, encerkan dengan air suling sampai
volume 50 mL.

Tambahkan 1mL sampai dengan 2 mL larutan

penyangga pH 10 + 0,1

Tambahkan seujung spatula 30 mg sampai dengan

50 mg indikator EBT

Lakukan titrasi dengan larutan baku 𝑁𝑎2 𝐸𝐷𝑇𝐴 0,01

M secara perlahan sampai terjadi perubahan warna
merah keunguan menjadi biru.

Catat volume larutan baku 𝑁𝑎2 𝐸𝐷𝑇𝐴 yang digunakan

Apabila larutan 𝑁𝑎2 𝐸𝐷𝑇𝐴 yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 mL,
encerkan contoh uji dengan air suling dan ulangi langkah

Ulangi titrasi tersebut 2 kali, kemudian rata-

ratakan volume 𝑁𝑎2 𝐸𝐷𝑇𝐴 yang digunakan.
ngkah

Jika spike matrix digunakan sebagai kontrol mutu, maka lakukan dengan
cara sebagai berikut :
Ambil 15 mL contoh uji ditambah 10 mL larutan standar kalsium
karbonat 0,01 M dan encerkan dengan air suling hingga volumenya 50
mL, masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL.

CATATAN 1 Proses titrasi dilakukan dalam waktu 5 menit setelah penambahan larutan
penyangga pH =10 + 0,1.
CATATAN 2 Tidak terjadinya perubahan warna pada titik akhir titrasi yang jelas biasanya harus
ditambahkan inhibitor, atau mungkin indikator telah mengalami kerusakan.
CATATAN 3 Untuk contoh uji dengan kadar kesadahan lebih kecil dari 5 mg/L, gunakan
volume contoh uji yang lebih besar (100 mL sampai dengan 1000 mL). Gunakan larutan
penyangga, indikator dan inhibitor yang proporsional. Lakukan pengujian blanko dengan volume
2. Kalsium

Ambil 25 mL contoh uji air secara duplo, masukkan ke dalam

labu erlenmeyer 250 mL dan encerkan dengan air suling sampai
volume 50 mL.

Tambahkan 2 mL larutan NaOH 1 N (secukupnya) sampai

dicapai pH 12 sampai dengan pH 13

Apabila contoh uji keruh, tambahkan 1 mL sampai dengan

2 mL larutan KCN 10%.

Tambahkan seujung spatula atau setara dengan 30 mg

sampai dengan 50 mg indicator mureksid

Lakukan titrasi dengan larutan baku 𝑁𝑎2 𝐸𝐷𝑇𝐴 0,01 M sampai

terjadi perubahan warna merah muda menjadi ungu

Catat volume larutan baku 𝑁𝑎2 𝐸𝐷𝑇𝐴 yang digunakan.

Apabila larutan 𝑁𝑎2 𝐸𝐷𝑇𝐴 yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15
mL, encerkan contoh uji dengan air suling dan ulangi langkah 1 s/d 6

Buat spike matrix dengan cara sebagai berikut :

1. Ambil 15 mL contoh uji ditambah 10 mL larutan baku
kalsium karbonat 1,0 mg/mL, dan encerkan dengan air
suling hingga 50 mL, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer
250 mL. Lakukan langkah 2 s/d 6
2. Ambil 15 mL contoh uji ditambah air suling hingga 50 mL,
masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL Lakukan langkah
2 s/d 5
Perhitungan
Data standarisasi EDTA
Kode sampel M CaCO3 V CaCO3 (mL) V EDTA (mL) M EDTA
(mmol/mL) (mmol/mL)
Ulangan 1 0.01 10 7.8 (0,0128)
Ulangan 2 0.01 10 8.1 (0.0124)
Ulangan 3 0.01 10 7.9 (0.0127)
Rata-Rata M EDTA 0,0126 mmol/mL

Data pengujian kesadahan total CaCO3

Kode Volume M EDTA V V [CaCO3]
sampel sampel standarisasi EDTA EDTA rerata
(mL) (mmol/mL) UL 1 UL 2 mg CaCO3/L
(mL) (mL)
07210 25 (0,0126) 5.5 5.6 (279,72)
07211 25 (0,0126) 6.7 6.5 (332,64)
07212 25 (0,0126) 7.5 7.7 (383,04)
Data pengujian kadar Ca
 Kode Volume M EDTA V V [Ca]
sampel sampel standarisasi EDTA EDTA rerata
(mL) (mmol/mL) UL 1 UL 2 mg Ca/L
(mL) (mL)
07210 25 (0,0126) 3.2 3.3 (163,80)
07211 25 (0,0126) 2.3 2.4 (118,44)
07212 25 (0,0126) 1.1 1.3 (60,48)
Data pengujian kadar Mg
Kode Volume M EDTA V EDTA V [Mg]
sampel sampel standarisasi rerata EDTA rerata
(mL) (mmol/mL) CaCO3(mL) rerata mg Mg/L
Ca
(mL)
07210 25 (0,0126) (5,55) (3,25) { 28,1687 }
07211 25 (0,0126) (6,60) (2.35) { 52,0506 }
07212 25 (0,0126) (7,60) (1,20) { 78,3821 }

V EDTA rerata CaCO3(mL)

V EDTA UL 1 V EDTA UL 2
Rata-Rata
(mL) (mL)
5.5 5.6 (5,55)
6.7 6.5 (6,60)
7.5 7.7 (7,60)

V EDTA rerata Ca (mL)

V EDTA UL 1 V EDTA UL 2
Rata-Rata
(mL) (mL)
3.2 3.3 (3,25)
2.3 2.4 (2.35)
1.1 1.3 (1,20)