Spektrofotometer Serapan Atom dan spektroskopi emisi atom

1.      Pengertian Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)

       Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis
untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi
oleh atom bebas

2.      SEJARAH AAS

          Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan

banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit. Salah satu
bagian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom (SSA), merupakan metode analisis unsur
secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang
tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog et. al., 2000).
Sejarah SSA berkaitan erat dengan observasi sinar matahari. Pada tahun 1802 Wollaston menemukan
garis hitam pada spektrum cahaya matahari yang kemudian diselidiki lebih lanjut oleh Fraunhofer pada
tahun 1820. Brewster mengemukakan pandangan bahwa garis Fraunhofer ini diakibatkan oleh proses
absorpsi pada atmoser matahari. Prinsip absorpsi ini kemudian mendasari Kirchhoff dan Bunsen untuk
melakukan penelitian yang sistematis mengenai spektrum dari logam alkali dan alkali tanah. Kemudian
Planck mengemukakan hukum kuantum dari absorpsi dan emisi
suatu cahaya. Menurutnya, suatu atom hanya akan menyerap cahaya dengan panjang gelombang
tertentu (frekwensi), atau dengan kata lain ia hanya akan mengambil dan melepas suatu jumlah energi
tertentu, (ε = hv = hc/λ). Kelahiran SSA sendiri pada tahun 1955, ketika publikasi yang ditulis oleh Walsh
dan Alkemade & Milatz muncul. Dalam publikasi ini SSA direkomendasikan sebagaimetode analisis yang
dapat diaplikasikan secara umum (Weltz, 1976).
Pengembangan metode spektrometri serapan atom (AAS) baru dimulai sejak tahun 1955, yaitu ketika
seorang ilmuwan Australia, Walsh (1955) melaporkan hasil penelitiannya tentang penggunaan “hollow
cathode lamp” sebagai sumber radiasi yang dapat menghasilkan radiasi panjang gelombang karakteristik
yang sangat sesuai dengan AAS. Pada tahun yang sama Alkemade dan Milatz (1955) melaporkan bahwa
beberapa jenis nyala dapat digunakan sebagai sarana untuk atomisasi sejumlah unsur. Oleh karena itu,
para ilmuwan tersebut dapat dianggap sebagai “Bapak AAS “.
Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pertama kali dikembangkan oleh Walsh Alkamede, dan
Metals (1995). SSA ditujukan untuk mengetahui unsur logam renik di dalam sampel yang dianalisis.
Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam
keadaan gas, untuk itu diperlukan kalor / panas. Alat ini umumnya digunakan untuk analisis logam
sedangkan untuk non logam jarang sekali, mengingat unsure non logam dapat terionisasi dengan adanya
kalor, sehingga setelah dipanaskan akan sukar didapat unsur yang terionisasi.
Pada metode ini larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol didalam bagian pengkabutan (nebulizer)
pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam bentuk atom-atomnya berupa garis didalam nyala.
Spektrofotometer serapan atom (SSA) sebetulnya adalah metode umum untuk menentukan kadar unsur
logam konsentrasi renik. Keadaan bentuk contoh aslinya tidak penting asalkan contoh larut dalam air
atau dalam larutan bukan air.
Metode SSA spesifikasinya tinggi yaitu unsure-unsur dapat ditentukan meskipun dalam
campuran.Pemisahan, yang penting untuk hampir-hampir semua analisis basah, boleh dikatakan tidak
diperlukan, menjadikan SSA sederhana dan menarik. Kenyataan ini, ditambah dengan kemudahan
menangani SSA modern, menjadikan analisis rutin dapat dilakukan cepat dan ekonomis oleh tenaga
laboratorium yang belum terampil.

CARA KERJA

1.      pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main unit, dan
komputer secara berurutan.

2.       Di buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul perintah ”apakah ingin
mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika tidak No.

3.       Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command, dimasukkan nomor lampu katoda yang
dipasang ke dalam kotak dialog, kemudian diklik setup, kemudian soket lampu katoda akan berputar
menuju posisi paling atas supaya lampu katoda yang baru dapat diganti atau ditambahkan dengan
mudah.

4.       Dipilih No jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.

5.      Pada program SAS 3.0, dipilih menu select element and working mode.Dipilih unsur yang akan
dianalisis dengan mengklik langsung pada symbol unsur yang diinginkan

6.      Jika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings. Diatur parameter yang
dianalisis dengan mensetting fuel flow :1,2 ; measurement; concentration ; number of sample: 2 ; unit
concentration : ppm ; number of standard : 3 ; standard list : 1 ppm, 3 ppm, 9 ppm.

7.       Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up.

8.      Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala alat siap
digunakan untuk mengukur logam.

9.      Pada menu measurements pilih measure sample.

10.  Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian dipindahkan ke standar 1
ppm hingga data keluar.

11.  Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan yang sama untuk standar 3
ppm dan 9 ppm.

12.   Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang, dilakukan pengukuran blanko,
hingga kurva yang dihasilkan turun dan lurus.
13.  . Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan pengukuran.

14.   Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2.

15.   Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklik icon print atau pada baris menu
dengan mengklik file lalu print.

16.  Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk membilas burner selama 10
menit, api dan lampu burner dimatikan, program pada komputer dimatikan, lalu main unit AAS,
kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas.

SEA

Spektroskopi emisi atom (AES) adalah metode analisis kimia yang menggunakan intensitas cahaya yang
dipancarkan dari api, plasma , atau percikan pada panjang gelombang tertentu untuk menentukan
jumlah suatu unsur dalam sampel. Panjang gelombang dari garis spektral atom memberikan identitas
elemen sedangkan intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding dengan jumlah atom unsur.

AES menyerap  cahaya menggunakan atom bebas. AES  adalah instrumen yang menggunakan prinsip ini,
bertujuan untuk menganalisis konsentrasi logam dalam larutan. Zat dalam suatu larutan mengalami
penguapan, dan dipecah menjadi atom terfragmentasi menjadi nyala atau plasma.

Dalam emisi atom, sampel terkena energi tinggi, lingkungan termal untuk menghasilkan atom keadaan
tereksitasi, yang mampu memancarkan cahaya. Sumber energi bisa menjadi busur listrik, api, atau lebih
baru-baru ini, sebuah plasma. Spektrum emisi dari elemen terkena seperti sumber energi terdiri dari
kumpulan panjang gelombang emisi yang diijinkan, biasanya disebut garis emisi, karena sifat diskrit dari
panjang gelombang dipancarkan. Spektrum emisi ini dapat digunakan sebagai karakteristik yang unik
untuk identifikasi kualitatif elemen. Atom emisi dengan menggunakan busur listrik telah banyak
digunakan dalam teknik analisis.        Emission kualitatif juga dapat digunakan untuk menentukan berapa
banyak elemen hadir dalam sampel. Untuk analisis “kuantitatif”, intensitas cahaya yang dipancarkan
pada panjang gelombang elemen yang akan ditentukan diukur. Intensitas emisi pada panjang
gelombang ini akan lebih besar sebagai nomor atom dari unsur analit meningkat. Teknik fotometri nyala
api adalah sebuah aplikasi dari emisi atom untuk analisis kuantitatif.

            Elektroda yang biasa digunakan untuk berbagai bentuk AES adalah  grafit. Grafit merupakan
pilihan yang baik untuk bahan elektroda karena konduktif.  Logam yang digunakan sebagai elektroda
akan dpakai selama pemakaian dan logam yang dipakai tentunya tidak boleh mengganggu proses.

Analisis kualitatif dilakukan dengan membandingkan panjang gelombang garis intens dari sampel
elemen telah diketahui. Pada umumnya setidaknya ada  tiga baris intens sampel yang harus cocok
dengan elemen sudah diketahui untuk menyimpulkan bahwa sampel mengandung elemen-elemen ⁶