LAPORAN PRAKTIKUM

KI2221 CARA PEMISAHAN & ELEKTROMETRI

MODUL 04: KROMATOGRAFI PLANAR

Nama : Naufal Hanif Kusuma

NIM : 10519084

Hari : Selasa

Tanggal : 9 Maret 2021

Asisten : Sabtin Maulidiyah Hani

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2021
 LAPORAN PRAKTIKUM
KI2221 CARA PEMISAHAN & ELEKTROMETRI
MODUL 04 KROMATOGRAFI PLANAR

I. TUJUAN PERCOBAAN
Mengidentifikasi sampel secara kualitatif menggunakan metode kromatografi planar

II. PRINSIP PERCOBAAN

Secara definisi, kromatografi adalah teknik pemisahan yang didasarkan pada
perbandingan interaksi zat terlarut (sampel) terhadap fasa diam dan fasa gerak. Terdapat
beberapa jenis kromatografi, seperti kromatografi kolom, kromatografi planar, HPLC,
kromatografi penukar ion, dsb. Pada kromatografi planar, terdapat dua bentuk yaitu
kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis (KLT).

Salah satu keunggulan kromatografi planar adalah dapat digunakan untuk

memisahkan dan mengidentifikasi analit dalam jumlah kecil. Perbedaan yang signifikan
antara KLT dan kromatografi kertas adalah pada medianya, di mana pada KLT media
yang digunakan adalah pelat kaca dan fasa diamnya berupa alumina atau silika gel,
sedangkan pada kromatografi kertas media yang digunakan adalah pelat kertas dan fasa
diamnya adalah selulosa pada kertas.

III. ALAT & BAHAN

- Bejana kromatografi
- Kertas Whatman 42
- Alat penotol
- Alat pengering
- Alat penyemprot
- Larutan standar dan sampel ion logam perak
- Larutan standar dan sampel ion logam timbal
- Larutan standar dan sampel ion logam raksa
- Larutan KI
- Larutan K2CrO4
- Larutan 1% difenilkarbazida
- Larutan air : asam asetat glasial (9:1)

IV. MSDS (Material Safety Data Sheets)

 Bahaya &
No. Senyawa TB(0C) TD(0C) MR Sifat Fisik
Penanganan
Padatan Berbahaya
1 Ag (Perak) 960,8 2212 107,87
perak jika terkena
Cairan mata dan
2 Hg (Raksa) -38,87 356,9 80
bening kulit,
Padatan terhirup,
3 Pb (Timbal) 327,5 1749 207,2 hitam ataupun
keperakan tertelan.
Padatan
4 KI 681 1330 166
putih Jika tertelan,
Padatan maka segera
5 K2CrO4 398 - 294,19 jingga minum susu.
kemerahan Jika terkena
Padatan anggota
putih tubuh, bilas
6 Difenilkarbazida 171 454 242,28
/merah anggota
muda tubuh
Larutan dengan air
7 Asam asetat 16,6 118 60,052
bening mengalir.

V. CARA KERJA
Pada praktikum ini dilakukan serangkain prosedur untuk mengidentifikasi senyawa
sampel menggunakan metode kromatografi planar. Pertama, disiapkan alat dan bahan
yang diperlukan. Selanjutnya, pola digambar pada kertas Whatman 42. Kemudian,
larutan standar dan sampel ditotolkan sesuai dengan pola. Larutan air:asam asetat (9:1)
dimasukkan ke dalam bejana kromatografi dan bejana dijenuhkan selama 1 jam. Kertas
yang telah ditotol dimasukkan ke dalam bejana, namun sebagai catatan kertas
dimasukkan dalam kondisi tegak lurus terhadap dasar bejana. Bejana ditutup dan larutan
dibiarkan mengembang hingga ke batas atas.

Kertas dikeluarkan dan dikeringkan. Kemudian, kertas digunting sesuai jalur

masing-masing komponen dan semprotkan larutan pada kertas yang bersesuaian (KI
untuk logam Pb, difenilkarbazida untuk logam Hg, dan K2CrO4 untuk logam Ag).
Selanjutnya, akan muncul spot noda dan spot tersebut ditandai. Untuk pengukuran, jarak
migrasi diukur.

VI. DATA PENGAMATAN

- Jarak eluen = 12 cm
- Jarak standar Ag+ = 8,6 cm (pasca disemprot K2CrO4)
- Jarak standar Hg2+ = 10,5 cm (pasca disemprot difenilkarbazon)
- Jarak standar Pb2+ = 9,8 cm (pasca disemprot KI)
 - Jarak sampel = 8,7 cm (pasca disemprot K2CrO4)
- Jarak sampel = 10,5 cm (pasca disemprot difenilkarbazon)
- Jarak sampel = 9,4 cm (pasca disemprot KI)

Gambar 6.1. Dokumentasi Hasil Kromatografi Kertas

VII. PERHITUNGAN & PENGOLAHAN DATA

𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑚𝑖𝑔𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑧𝑎𝑡
𝑅𝐹 =
𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑚𝑖𝑔𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑒𝑙𝑢𝑒𝑛 𝑠𝑒𝑡𝑒𝑙𝑎ℎ 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛

Zat Jarak migrasi standar Nilai RF standar Jarak migrasi sampel Nilai RF sampel
Ag+ 8,6 0,717 8,7 0,725
Hg2+ 10,5 0,875 10,5 0,875
Pb2+ 9,8 0,817 9,5 0,792

VIII. PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan serangkaian prosedur untuk mengidentifikasi
komponen senyawa sampel secara kualitatif menggunakan metode kromatografi planar.
Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan dan analitik di mana pemisahan zat
didasarkan atas interaksi zat tersebut dengan fasa diam dan fasa gerak. Fasa diam
merupakan fasa atau komponen yang tidak bergerak dan menempel pada kolom
kromatografi. Umumnya, fasa diam yang digunakan pada kromatografi adalah tanah
diatom dan silika. Fasa gerak adalah zat pelarut yang digunakan untuk membawa zat
 terlarut melewati kolom kromatografi. Fasa gerak dan fasa diam diatur sedemikian rupa
sehingga memiliki sifat kepolaran yang berkebalikan, jika fasa gerak merupakan non-
polar maka fasa diam merupakan komponen polar, dan sebaliknya.

Di antara jenis kromatografi yang sering digunakan adalah kromatografi planar.

Kromatografi planar yang digunakan pada modul ini adalah kromatografi kertas, di mana
media yang digunakan adalah kertas yaitu kertas Whatman 42. Salah satu pokok bahasan
penting dalam kromatografi adalah retensi. Retensi dapat diartikan sebagai kuat tidaknya
interaksi zat terlarut dengan fasa diam sehingga zat terlarut lebih tertahan pada fasa diam
dan waktu yang dibutuhkan zat terlarut untuk keluar dari kolom menjadi lebih lama.

Salah satu parameter yang dapat digunakan pada kromatografi kertas adalah faktor
retensi (RF). Secara matematis, faktor retensi didefinisikan sebagai rasio antara jarak
migrasi zat dengan jarak migrasi eluen. Pada modul ini, faktor retensi digunakan untuk
membandingkan faktor retensi ketiga sampel dengan ketiga larutan standar sehingga
sampel dapat diidentifikasi. Dua zat dikatakan mirip atau identik jika nilai RF keduanya
tidak berbeda jauh serta memiliki jumlah spot dan warna yang sama. Berdasarkan
perhitungan, didapatkan nilai RF standar dan RF sampel sesuai yang telah ditampilkan
pada bagian perhitungan dan pengolahan data. Berdasarkan data tersebut, dapat
diidentifikasi bahwa sampel dengan nilai RF 0,725 merupakan Ag+, sampel dengan nilai
RF 0,875 merupakan Hg2+, dan sampel dengan nilai RF 0,792 merupakan PB2+. Argumen
ini diperkuat dengan bukti pada dokumentasi bahwa larutan standar dan zat sampel yang
diduga identik dengan larutan standar bersesuaian memiliki warna yang mirip. Berikut
persamaan reaksi antara reagen dengan analit:

𝐴𝑔(𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂) + 𝐾2𝐶𝑟𝑂4 → 𝐴𝑔𝐶𝑟𝑂4 + 𝐶ℎ3𝐶𝑂𝑂𝐾

𝐻𝑔(𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂)2 + 2𝐶13𝐻12𝑁4𝑂 → 𝐻𝑔(𝐶13𝐻11𝑁4𝑂)2 + 2𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

𝑃𝑏(𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂)2 + 2𝐾𝐼 → 𝑃𝑏𝐼2 + 2𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐾

Berdasarkan interaksi zat terlarut dengan fasa diam dan fasa gerak, dikarenakan zat
terlarut sampel merupakan kation, di mana sifat zat kation lebih dekat dengan zat polar
dibandingkan dengan zat non polar, maka zat terlarut sampel lebih kuat berinteraksi
dengan pelarut yaitu air:asam asetat (9:1) (polar) dibandingkan dengan fasa diam yaitu
selulosa (non-polar).

IX. KESIMPULAN & SARAN

Pada modul ini dilakukan identifikasi senyawa sampel menggunakan metode
kromatografi planar, yaitu dengan membandingkan nilai RF sampel dengan larutan
standar yang diduga identik. Analisis yang dilakukan pada modul ini bersifat kualitatif.
Berdasarkan perbandingan nilai RF, didapatkan bahwa sampel dengan nilai RF 0,725
merupakan Ag+, sampel dengan nilai RF 0,875 merupakan Hg2+, dan sampel dengan nilai
 RF 0,792 merupakan PB2+. Argumen ini diperkuat dengan bukti pada dokumentasi
bahwa larutan standar dan zat sampel yang diduga identik dengan larutan standar
bersesuaian memiliki warna yang mirip.

Sebagai saran kepada praktikan selanjutnya, ada baiknya kertas Whatman 42 yang
digunakan masing-masing diberi label, begitu juga dengan wadah penampung sampel
agar saat penotolan tidak tertukar.

X. DAFTAR PUSTAKA
Harvey, D. 2000. Modern Analytical Chemistry 1st Ed. Indiana. DePauw University.
Tuzimski, T. 2011. Basic Principles of Planar Chromatography and Its Potential for
Hyphenated Techniques. Polandia. Medical University of Lublin.
Shajahan, F. 2009. Planar Chromatography. Mumbai, India.
 LAPORAN PRAKTIKUM
KI2221 CARA PEMISAHAN & ELEKTROMETRI
MODUL 05: KROMATOGRAFI PENUKAR ION

Nama : Naufal Hanif Kusuma

NIM : 10519084

Hari : Selasa

Tanggal : 9 Maret 2021

Asisten : Sabtin Maulidiyah Hani

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2021
 LAPORAN PRAKTIKUM
KI2221 CARA PEMISAHAN & ELEKTROMETRI
MODUL 05 KROMATOGRAFI PENUKAR ION

I. TUJUAN PERCOBAAN
Menentukan kapasitas resin dari sistem kromatografi penukar ion.

II. PRINSIP PERCOBAAN

Secara definisi, kromatografi adalah teknik pemisahan yang didasarkan pada
perbandingan interaksi zat terlarut (sampel) terhadap fasa diam dan fasa gerak. Terdapat
beberapa jenis kromatografi, seperti kromatografi kolom, kromatografi planar, HPLC,
kromatografi penukar ion, dsb. Pada modul ini jenis kromatografi yang digunakan adalah
kromatografi penukar ion.

Pada kromatografi penukar ion, fasa diam yang digunakan adalah polimer resin
yang terkait silang, umumnya cross-linked polystyrene divinylbenzene (PSDVB) yang
secara kovalen terikat pada gugus ionik. Kromatografi penukar ion dapat dibagi menjadi
empat kategori, yaitu: penukar kation asam kuat, penukar kation asam lemah, penukar
anion basa kuat, dan penukar anion basa lemah (Harvey, 2000).

III. MSDS (Material Safety Data Sheets)

Bahaya &
No. Senyawa TB(0C) TD(0C) MR Sifat Fisik
Penanganan
Berbahaya jika
terkena mata dan
1. KCl 770 1420 74,56 Padatan putih kulit, terhirup,
ataupun tertelan.

Jika tertelan, maka

2. HCl -74 53 36,5 Larutan bening segera minum

susu. Jika terkena
anggota tubuh,
bilas anggota
3. NaOH 318,4 1390 39,99 Padatan putih tubuh dengan air
mengalir.
IV. ALAT & BAHAN
- Kolom kromatografi
- Erlenmeyer
- Buret
- Labu takar 25 mL
- Peralatan gelas umum
- Resin penukar ion yang telah direndam indikator metil violet (resin PS-DVBS)
- Larutan 0,1 M KCl
- Larutan 6 M HCl
- Larutan baku 0,1 M NaOH
- Larutan indikator titrasi asam-basa

V. CARA KERJA
Pada modul ini dilakukan serangkain prosedur untuk menentukan kapasitas resin
pada sistem kromatografi penukar ion. Pertama, disiapkan alat dan bahan yang
diperlukan. Selanjutnya, kolom resin dicuci dengan aqua dm hingga pH netral dan eluat
ditampung. Kemudian, 10 mL sampel KCl dituang ke dalam kolom, dan eluat sampel
ditampung di dalam erlenmeyer. Eluat sampel diencerkan di dalam labu takar 25 mL
hingga mencapai tanda batas. 10 mL larutan diambil dan dimasukkan ke dalam
erlenmeyer. Selanjutnya, eluat dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,1364 M. Kemudian,
25 mL HCl 6 M dimasukkan ke dalam kolom penukar ion (reaktivasi) dan eluat yang
keluar ditampung.

VI. DATA PENGAMATAN

- [NaOH] = 0,1364 M
- Vtitrasi 1 = 4,9 mL
- Vtitrasi 2 = 5,0 mL
- Valensi = 1 (Karena ion yang dipertukarkan adalah H+ dan K+)
- Massa resin = 20 gram

VII. PERHITUNGAN & PENGOLAHAN DATA

𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖

𝐾𝑎𝑝𝑎𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑛 =
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑛

V sampel V Tiran Kapasitas resin

10 mL 4,9 mL 0,033418
10 mL 5,0 mL 0,0341
*Kapasitas resin rata-rata = 0,033759
VIII. PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan serangkaian prosedur untuk mengidentifikasi
komponen senyawa sampel secara kualitatif menggunakan metode kromatografi penukar
ion. Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan dan analitik di mana pemisahan zat
didasarkan atas interaksi zat tersebut dengan fasa diam dan fasa gerak. Fasa diam
merupakan fasa atau komponen yang tidak bergerak dan menempel pada kolom
kromatografi. Umumnya, fasa diam yang digunakan pada kromatografi adalah tanah
diatom dan silika. Fasa gerak adalah zat pelarut yang digunakan untuk membawa zat
terlarut melewati kolom kromatografi. Fasa gerak dan fasa diam diatur sedemikian rupa
sehingga memiliki sifat kepolaran yang berkebalikan, jika fasa gerak merupakan non-
polar maka fasa diam merupakan komponen polar, dan sebaliknya.

Pada kromatografi penukar ion, fasa diam yang digunakan adalah polimer resin
yang terkait silang, umumnya cross-linked polystyrene divinylbenzene (PSDVB) yang
secara kovalen terikat pada gugus ionik. Kromatografi penukar ion dapat dibagi menjadi
empat kategori, yaitu: penukar kation asam kuat, penukar kation asam lemah, penukar
anion basa kuat, dan penukar anion basa lemah (Harvey, 2000). Salah satu aplikasi dari
kromatografi penukar ion adalah analisis sampel air sungai daerah tertentu dan
menentukan unsur-unsur mineral yang umumnya ditemukan dalam bentuk ion.

Salah satu hal yang unik dari kromatografi penukar ion adalah adanya resin. Resin
adalah polimer padat yang berfungsi sebagai media penukar ion. Resin biasanya dibuat
dari senyawa organik. Salah satu parameter kuantitatif yang berhubungan dengan resin
adalah kapasitas resin. Kapasitas resin adalah suatu parameter yang digunakan untuk
memperkirakan atau menghitung banyaknya resin yang dibutuhkan untuk suatu
penetapan atau pemisahan (Riskayanti, 2014). Secara matematis, kapasitas resin dapat
dijabarkan sebagai berikut:

𝑉 𝑇𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 × 𝑀 𝑇𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 × 𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖

𝐾𝑎𝑝𝑎𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑛 =
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑛

Saat melakukan pemisahan atau analisis, diperlukan resin yang baik dan sesuai
dengan kondisi pemisahan atau analisis yang dilakukan. Terdapat beberapa syarat agar
resin dapat dikatakan sebagai resin yang baik, di antaranya kelarutan yang rendah dalam
berbagai larutan, keberulangan yang tinggi, kapasitas yang tinggi, dan kestabilan fisik
yang tinggi (Mintari, 2015).

Salah satu resin yang umum digunakan adalah resin PS-DVB sulfonat. PS-DVB
sulfonat merupakan resin yang digunakan untuk penukaran kation pada asam kuat.
Terdapat beberapa jenis resin lain yang juga digunakan, seperti PS-DVB karboksilat
untuk penukar kation asam lemah, PS-DVB amonium kwartener untuk penukar anion
basa kuat, dan PS-DVB amina untuk penukar anion basa lemah.
IX. KESIMPULAN & SARAN
Pada modul ini dilakukan serangkaian prosedur untuk menentukan kapasitas resin
dari sistem kromatografi penukar ion. Pada perhitungan, didapatkan nilai kapasitas resin
rata-rata sebesar 0,033759.

X. DAFTAR PUSTAKA
Harvey, D. 2000. Modern Analytical Chemistry 1st Ed. Indiana. DePauw University.
Riskayanti. 2014. Kromatografi Kolom (Resin Penukar Ion). Samata. UIN Alaudin
Makassar.
Mintari, D. 2015. Analisa Kadar Fe dengan Metode Permanganatometri Menggunakan
Resin Penukar Ion (Ion Exchanger) Dalam Air Sungai Banjarsari. Semarang.
Universitas Diponegoro.