LAPORAN PRAKTIKUM

KI2221 CARA PEMISAHAN & ELEKTROMETRI

MODUL 10: ELEKTROGRAVIMETRI

Nama : Naufal Hanif Kusuma

NIM : 10519084

Hari : Selasa

Tanggal : 13 April 2021

Asisten : Sri Dewi Lestari

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2021
 LAPORAN PRAKTIKUM
KI2221 CARA PEMISAHAN & ELEKTROMETRI
MODUL 10: ELEKTROGRAVIMETRI

I. TUJUAN PERCOBAAN
Menentukan kadar tembaga dalam sampel menggunakan metode elektrogravimetri
dan titrasi kompleksometri.

II. PRINSIP PERCOBAAN

Elektrolisis merupakan peristiwa penguraian atas suatu larutan elektrolit yang telah
dilaliri oleh arus listrik searah. Sedangkan sel di mana terjadinya reaksi disebut sel
elektrolisis. Sel elektrolisis terdiri dari larutan yang dapat menghantarkan listrik yang
disebut elektrolit, dan sepasang elektroda yang dicelupkan dalam elektrolit (larutan atau
leburan). Pada sel elektrolisis, reaksi kimia terjadi apabila arus listrik yang dialirkan
melewati larutan elektrolit, yaitu energi listrik (arus listrik), diubah menjadi energi kimia
(reaksi reduksi-oksidasi). Reaksi-reaksi elektrolisis bergantung pada potensial elektroda,
konsentrasi, dan over potensial dari spesi yang terdapat dalam sel elektrolisis (Dianita).

Titrasi merupakan suatu teknik analisis kimia yang dapat mengukur jumlah pasti
dari suatu larutan dengan mereaksikan suatu larutan dengan larutan standar. Analisis
semacam ini menggunakan pengukuran volume larutan pereaksi disebut analisis
volumetri. Pada titrasi salah satu larutan dimasukkan kedalam buret atau disebut dengan
titran, sedangkan larutan lainnya dimasukkan dalam labu erlenmeyer yang disebut
dengan titrat. Larutan titran dicampurkan dengan titrat sampai seluruh reaksi selesai yang
dinyatakan dengan perubahan warna indikator pH, yang merupakan suatu zat yang pada
umumnya ditambahkan kedalam larutan titrat dan mengalami semacam perubahan
warna. Perubahan warna menandakan bahwa reaksi telah selesai dan merupakan titik
akhir titrasi, kemudian volume titran yang telah digunakan dicatat (Rahman, 2016).
Titrasi kompleksometri merupakan titrasi yang menggunakan senyawa kompleks atau
agen kelator sebagai titrannya, contohnya adalah EDTA.

III. MSDS (Material Safety Data Sheets)

TD Bahaya &
No. Senyawa TB (0C) MR Sifat Fisik
(0C) Penanganan
1. EDTA 237 - 292,24 Padatan bening Berbahaya
Logam jika tertelan,
2. Cu 1083 2597 63,55
kemerahan terhirup, dan
3. Urea 132,7 - 60,06 Padatan putih terkena mata
4. MgSO4.7H2O 250 - 246,48 Larutan bening atau kulit.
 5. HNO3 -41,6 83 63,01 Cairan bening Jika
6. H2SO4 337 10,31 98,08 Cairan bening terpapar,
7. NH4OH -58 38 35,05 Larutan bening segera
8. Aseton -94,9 56,08 58,08 Cairan bening hubungi
tenaga
9. NaCl 800,7 1465 58,44 Padatan putih
medis.
Sumber: Pubchem National Library of Medicine

IV. ALAT & BAHAN

- Set alat elektrolisis - Ureum
- Elektroda platina - MgSO4.7H2O
- Elektroda kasa tembaga - HNO3 pekat
- Buret 50 mL - H2SO4 pekat
- Pipet 25 mL - NH4OH
- Erlenmeyer 250 mL - Alkohol
- Labu takar 250 mL - Aseton
- Set gelas piala - Murexide/NaCl
- EDTA - EBT/NaCl
- Sampel garam tembaga

V. CARA KERJA
5.1. Penyiapan Larutan Sampel
1,5 gram sampel ditimbang dengan teliti ke dalam gelas piala 100 mL.
Kemudian, sampel dilarutkan ke dalam asam sulfat encer dan dipindahkan ke labu
takar 100 mL dan ditandabataskan.

5.2. Elektrolisis
25 mL larutan sampel dipipet ke dalam gelas piala 100 mL dan ditambahkan
2 mL larutan pekat asam sulfat 1 mL, 1 mL larutan asam nitrat, dan 0,5 gram ureum.
Kemudian, ditambahkan air bebas mineral secukupnya hingga elektroda terendam.
Elektrolisis dimulai dengan mengatur potensial elektroda di rentang 3-4 V dan arus
2-4 A sampai larutan menjadi bening. Selanjutnya, katoda dikeluarkan dan dicuci
menggunakan aqua DM diiukuti dengan pencucian menggunakan alkohol dan
aseton, dikeringkan hingga berat konstan. Berikutnya, dihitung selisih berat katoda
sebelum dan setelah elektrolisis di mana selisih tersebut adalah berat tembaga.
Selanjutnya, berat tembaga dikalikan dengan faktor pengenceran.

5.3. Titrasi Kompleksometri

10 mL larutan tembaga dipipet ke dalam labu takar 100 mL dan
ditandabataskan. Selanjutnya, larutan tersebut dipipet sebanyak 25 mL ke dalam
erlenmeyer 250 mL dan ditambahkan 25 mL aqua DM dan sedikit indikator
murexide. Larutan tersebut dititrasi menggunakan EDTA standar 0,01 M hingga
 warna biru ungu dan lakukan secara duplo. %tembaga dihitung dan dibandingkan
dengan hasil elektrolisis.

VI. DATA PENGAMATAN

Titrasi Volume EDTA 1 (mL) Volume EDTA 2 (mL)

Pembakuan EDTA 23,0 23,1

Penentuan Kadar Cu 23,3 23,4

Titrasi Massa (g)

MgSO4.7H2O 0,2400
Massa sampel Cu 1,5013

Elektrolisis Massa (g)

Massa awal kassa tembaga 18,5001
Massa kassa setelah elektrolisis 18,7345

VII. PERHITUNGAN & PENGOLAHAN DATA

7.1. Elektrolisis
Massa Cu = massa elektroda akhir – massa elektroda awal
Massa Cu = 18,7345 – 18,5001 = 0,2344 gram
Mol Cu = massa Cu / Ar Cu = 0,2344 / 63,546 = 0,003689 mol
Mol Cu sampel = mol Cu x faktor pengenceran
Mol Cu sampel = 0,003689 x 100 / 25 = 0,014755 mol
Massa Cu sampel = mol Cu sampel x ar Cu = 0,014755 x 63,546 = 0,9376 gram
Kadar Cu dalam sampel = (massa Cu / massa sampel) x 100%
Kadar Cu dalam sampel = (0,9376 / 1,5013) x 100% = 62,45%

7.2. Titrasi Kompleksometri

a. Pembakuan EDTA
Mol MgSO4.7H2O = (massa MgSO4.7H2O / MR MgSO4.7H2O) x FP
Mol MgSO4.7H2O = (0,2400 / 246,4746) x 25 /100 = 0,0002434 mol
Mol EDTA = mol MgSO4.7H2O = 0,0002434 mol
[EDTA] = mol EDTA / volume EDTA
 [EDTA] = 0,0002434 / (23,05 x 10-3) = 0,01056 M
b. Penentuan kadar Cu di dalam sampel
Mol sampel = mol EDTA = [EDTA] x volume EDTA sampel x FP
Mol sampel = 0,01056 x 23,35 x 10-3 x (100 / 25) x (100 / 10) = 0,009863 mol
Mol Cu = mol sampel
Massa Cu = mol Cu x Ar Cu = 0,009863 x 63,546 = 0,6268 gram
Kadar Cu dalam sampel = (massa Cu / massa sampel) x 100% = 41,75%

VIII. PEMBAHASAN
Elektrolisis merupakan peristiwa penguraian atas suatu larutan elektrolit yang telah
dilaliri oleh arus listrik searah. Sedangkan sel di mana terjadinya reaksi disebut sel
elektrolisis. Sel elektrolisis terdiri dari larutan yang dapat menghantarkan listrik yang
disebut elektrolit, dan sepasang elektroda yang dicelupkan dalam elektrolit (larutan atau
leburan). Pada sel elektrolisis, reaksi kimia terjadi apabila arus listrik yang dialirkan
melewati larutan elektrolit, yaitu energi listrik (arus listrik), diubah menjadi energi kimia
(reaksi reduksi-oksidasi). Reaksi-reaksi elektrolisis bergantung pada potensial elektroda,
konsentrasi, dan over potensial dari spesi yang terdapat dalam sel elektrolisis (Dianita).

Titrasi merupakan suatu teknik analisis kimia yang dapat mengukur jumlah pasti
dari suatu larutan dengan mereaksikan suatu larutan dengan larutan standar. Analisis
semacam ini menggunakan pengukuran volume larutan pereaksi disebut analisis
volumetri. Pada titrasi salah satu larutan dimasukkan kedalam buret atau disebut dengan
titran, sedangkan larutan lainnya dimasukkan dalam labu erlenmeyer yang disebut
dengan titrat. Larutan titran dicampurkan dengan titrat sampai seluruh reaksi selesai yang
dinyatakan dengan perubahan warna indikator pH, yang merupakan suatu zat yang pada
umumnya ditambahkan kedalam larutan titrat dan mengalami semacam perubahan
warna. Perubahan warna menandakan bahwa reaksi telah selesai dan merupakan titik
akhir titrasi, kemudian volume titran yang telah digunakan dicatat (Rahman, 2016).
Titrasi kompleksometri merupakan titrasi yang menggunakan senyawa kompleks atau
agen kelator sebagai titrannya, contohnya adalah EDTA.

Metode elektrogravimetri menggunakan prinsip elektrolisis, yaitu reduksi ion

logam pada katoda sehingga terjadi pengendapan. Logam yang diendapkan pada
percobaan kali ini adalah Cu, dan reaksi oksidasi terjadi pada air, yaitu oksidasi air
menjadi gas oksigen. Pada proses elektrolisis, terjadi perubahan dari energi listrik
menjadi energi kimia. Energi kimia tersebut dipakai untuk melakukan reaksi redoks
(Hawari, 2012).

Reagen yang digunakan pada modul ini adalah asam sulfat pekat dan zat ureum
dalam HNO3. Penambahan asam sulfat pekat bertujuan untuk mengoksidasi logam Cu
menjadi Cu2+ dalam sampel. Selanjutnya, penambahan ureum dalam HNO3 bertujuan
 untuk menghilangkan pengotor yang dapat mengganggu proses pengendapan Cu2+. Pada
sel elektrolisis terjadi reaksi reduksi-oksidasi yang tepatnya terjadi pada kedua elektroda.
Persamaan reaksi redoks yang terjadi dapat ditulis sebagai berikut:

Katoda: Cu2+(aq) + 2e → Cu(s)

Anoda: 2H2O(l) → O2(g) + 4H+ + 4e

Pada metode titrasi, titran yang digunakan merupakan larutan yang diketahui
konsentrasinya, atau umum dikenal sebagai larutan standar. Larutan standar terbagi
menjadi dua, yaitu larutan standar primer dan larutan standar sekunder. Larutan standar
primer didefinisikan sebagai suatu larutan yang diketahui konsentrasinya secara tepat
melalui metode gravimetri, sedangkan larutan standar sekunder merupakan larutan
standar yang diperoleh dengan mentitrasi larutan dengan larutan standar primer.

Pada modul ini, dilakukan analisis kadar tembaga di dalam sampel menggunakan
dua metode analisis, yaitu metode elektrogravimetri yang didasarkan pada prinsip
elektrolisis dan metode titrasi kompleksometri di mana titran yang digunakan adalah
senyawa kompleks EDTA. Berdasarkan perhitungan dan pengolahan data, didapatkan
kadar tembaga dalam sampel berdasarkan metode elektrogravimetri dan metode titrasi
kompleksometri. Pada perhitungan elektrogravimetri didapatkan kadar tembaga dalam
sampel sebesar 62,45%, sedagkan pada perhitungan titrasi kompleksometri didapatkan
kadar tembaga dalam sampel sebesar 41,75%. Berdasarkan hasil akhir perhitungan
(kadar tembaga) terlihat selisih yang cukup dominan yaitu sekitar 20%. Namun, jika
dilihat dari hasil perhitungan mol sampel yang didapatkan, selisih mol sampel pada
elektrogravimetri dan titrasi kompleksometri tidak signifikan, di mana masing-masing
sebesar 0,014755 mol dan 0,009863 mol. Hal yang menyebabkan selisih persen kadar
kedua metode adalah faktor pengali massa molar tembaga yaitu sebesar 63,546 u.

Setiap instrumen ataupun metode analisis memiliki kelebihan dan kekurangan, hal
yang sama berlaku pada metode elektrogravimetri. Kelebihan dari metode
elektrogravimetri adalah sistem yang sederhana dan potensial yang tidak perlu dilakukan
pengaturan, sedangkan kelemahan dari metode elektrogravimetri adalah metode ini tidak
cocok dilakukan pada larutan yang berisi campuran ion karena susah memisahkan
campuran ion dan rentan terjadi polarisasi akibat ion lain.

IX. KESIMPULAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis kadar tembaga di dalam sampel
menggunakan metode elektrogravimetri dan titrasi kompleksometri. Pada bagian
perhitungan dan pengolahan data, pada metode elektrogravimetri didapatkan hasil kadar
tembaga sebesar 62,45% dan pada metode titrasi kompleksometri sebesar 41,75%.
X. DAFTAR PUSTAKA
Hawari, D. L. 2012. Elektrogravimetri. Bandung: Institut Teknologi Bandung.
Rahman, F. A. 2016. Kompleksometri. Purwokerto: Universitas Jendral Soedirman.
Faturachmi, R. 2015. Asidimetri. Slideshare.
Dianita, dkk. Elektrolisis. Kudus: SMAN1 Jekulo.
pubchem.ncbi.nlm.nih.gov, diakses pada Selasa, 20 April 2021.