LAPORAN PRAKTIKUM

KI3131 KIMIA UNSUR GOLONGAN UTAMA

MODUL 1

SINTESIS γ-Al2O3 DENGAN METODE SOL-GEL

Nama : Naufal Hanif Kusuma

NIM : 10519084
Tanggal Percobaan : 15 September 2021
Asisten : Eunike Kartika Sadulna

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2021
 LAPORAN PRAKTIKUM
KI3131 KIMIA UNSUR GOLONGAN UTAMA
MODUL 1: SINTESIS γ-Al2O3 DENGAN METODE SOL-GEL
Hari, Tanggal: Rabu, 15 September 2021

I. TUJUAN PERCOBAAN
- Menentukan persen hasil γ-Al2O3 yang disintesis melalui metode sol-gel
- Menentukan ukuran kristal, luas permukaan, diameter pori rata-rata, dan volume pori γ-
Al2O3 yang dihasilkan
- Menentukan struktur mesopor γ-Al2O3

II. ALAT & BAHAN

- Al(NO3)3.9H2O
- NH3 25% (w/w)
- Urea
- Aqua DM
- Kertas lakmus merah
- Kertas pH
- Meter Toledo
- Spatula
- Gelas kimia 100 mL
- Gelas ukur 25 mL
- Pemanas listrik dan pengaduk magnetik
- Oven

III. HASIL PENGAMATAN & PENGOLAHAN DATA

3.1. Hasil Pengamatan

No. Cara Kerja Pengamatan

1. Penimbangan Al(NO3)3 . 9H2O Berat awal = 0.4160 gram
Berat akhir = 3.9171 gram
2. Penimbangan urea Berat awal = 0.4379 gram
Berat akhir = 5.3771 gram
 3. Al(NO3)3 . 9H2O dan urea dimasukkan
ke dalam beaker glass, ditambahkan
aqua DM
4. Penambahan NH3 25% tetes demi tetes Selama proses penambahan, campuran
ke dalam beaker glass hingga pH mulai mengeruh menjadi putih keruh.
mencapai rentang 10-12 Campuran mulai mengental atau
memadat. Pada tahap ini diperkirakan
sudah terbentuk sistem sol.
5. Campuran dipanaskan dengan hotplate Campuran semakin memadat membentuk
pada suhu 800C selama 1 jam sistem gel.
6. Campuran dipindahkan ke cawan Terbentuk padatan putih, bertekstur
penguap dan dimasukkan ke dalam seperti tepung.
tungku pemanas pada suhu 5500C Berat setelah pemanasan = 0,4148 gram
selama 4 jam
7. Padatan dianalisis dengan XRD Didapatkan hasil berupa diagram sebagai
berikut:

3.2. Pengolahan Data

a. Penentuan massa γ-Al2O3 teoretis
Reaksi total:

Reaksi aluminium nitrat nonahidrat dengan kompleks urea:

Massa Al(NO3)3.9H2O = 3.9171 - 0.4160 = 3.5011 gram

Massa urea = 5.3771 - 0.4379 = 4.9392 gram
Mol Al(NO3)3.9H2O = 3.5011/375.13 = 0.009333 mol
Mol urea = 4.9392/60.06 = 0.082238 mol
Al(NO3)3.9H2O Urea → Al(NO3)3/CON2H4 [Al(H2O)6](NO3)3
M 0.009333 0.082238
R -0.009333 -0.009333 +0.009333 +0.009333
S 0 0.072905 0.009333 0.009333

Mol Al(NO3)3/CON2H4 yang terbentuk = 0.009333

Reaksi pembuatan Gibbsite:

Al(NO3)3/CON2H4 [Al(H2O)6](NO3)3 → Al(OH)3

M 0.009333 0.009333
R -0.009333 -0.009333 +0.009333
S 0 0 0.009333

Mol Al(OH)3 = 0.009333 mol

Reaksi pembuatan Boehmite dari Gibbsite:

Mol Al(O)OH = mol Al(OH)3 = 0.009333 mol

Reaksi pembuatan Gamma-alumina dari Boehmite

Mol γ-Al2O3 = ½ Mol Al(O)OH = 0.004667 mol

Massa teoretis Gamma-alumina = 0.004667 x 158.04 = 0.737 gram
 b. Penentuan %Yield
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑒𝑘𝑠𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛 0.4148
%Yield = × 100% = × 100% = 56.28%
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑒𝑡𝑖𝑠 0.737

IV. PEMBAHASAN
Pada praktikum modul M-1: Sintesis γ-Al2O3 dengan Metode Sol-gel, dilakukan
serangkaian prosedur untuk mensintesis γ-Al2O3 dari prekursor aluminium nitrat
nonahidrat (Al(NO3)3.9H2O) menggunakan metode sol-gel. Gamma alumina (γ-Al2O3)
merupakan alumina transisi yang berbentuk smorphous. Gamma alumina banyak
digunakan sebagai katalis dan adsorben, misalnya sebagai katalisator substrat industry
otomotif, komposisi material pesawat ulang alik, dan teknologi pakaian yang memiliki
resistensi tinggi terhadap gesekan dan panas. Gamma alumina digolongkan sebagai
nanopartikel (Riyadi, 2017).

Terdapat beberapa cara yang dapat dilakukan untuk mensintesis nanopartikel, di

antaranya metode sintesis koloid, metode pemanasan sederhana, metode kopresipitasi, dan
metode sol-gel. Pada modul ini metode yang digunakan adalah metode sol-gel.
Sebagaimana namanya, metode sol-gel merupakan metode yang mengubah fasa suatu
materi dari fasa sol menuju fasa gel. Fasa sol dapat didefinisikan sebagai sistem koloid di
mana fasa terdispersinya padatan dan fasa pendispersinya air. Fasa gel merupakan
campuran dua zat berbeda fasa, yaitu cairan dan padatan, di mana memiliki tekstur yang
lebih kaku dibanding sol dan gel memiliki kemampuan untuk menyerap cairan. Metode
sol-gel memiliki kelebihan dalam sintesis gamma-alumina, di antaranya suhu proses yang
rendah, proses yang sederhana, kemurnian yang tinggi dan homogen, serta efisiensi biaya.

Pada modul ini, alumina yang disintesis adalah fasa gamma-alumina. Fasa alumina
sendiri memiliki banyak jenis, di antaranya alfa-alumina, chi-alumina, kappa alumina,
gamma alumina, dst. Salah satu cara praktis mendiferensiasi setiap fasa alumina adalah
dengan suhu, sebagai sontoh untuk mensintesis gamma-alumina membutuhkan suhu 5000C
s.d. 7000C. Sebagai informasi, bentuk dari alfa-alumina adalah oktahedral dan bentuk dari
gamma-alumina adalah.

Pada modul ini, dilakukan serangkaian prosedur untuk mensitesis gamma-alumina.

Pertama, disiapkan alat dan bahan yang diperlukan. Kemudian, prekursor (aluminium
nitrat nonahidrat) dan urea dimasukkan ke dalam gelas beaker untuk dicampur dengan aqua
DM. Selanjutnya, ditambahkan NH3 25% secara perlahan-lahan. Pada tahap ini larutan
mulai mengental dan membentuk sistem koloid berwarna putih. Sistem koloid ini
merupakan fasa sol dari alumina (gibbsite). Selanjutnya, campuran dipanaskan selama
waktu tertentu dengan hotplate membentuk fasa gel dari alumina (boehmite). Kemudian,
fasa gel yang didapat dimasukkan ke dalam tungku untuk dilakukan kalsinasi. Hasil dari
proses ini adalah terbentuknya padatan putih, yaitu spesi gamma-alumina. Untuk keperluan
analisis, hasil kalsinasi dianalisis menggunakan XRD.

Terdapat beberapa perlakuan khusus yang menjadi poin penting dalam modul
praktikum ini. Pertama, penambahan urea pada prekursor awal (aluminium nitrat
nonahidrat) bertujuan untuk membuat kelat pada senyawa aluminium nitrat nonahidrat.
Kelat ditujukan agar saat penambahan basa amonia, laju penambahan basa ke dalam
aluminium nitrat nonahidrat dapat terkontrol. Dengan laju penambahan basa yang
terkontrol, spesi gibbsite (Al(OH)3) yang berfasa gel dapat terbentuk secara maksimal dan
mengurangi potensi terbentuknya Al(OH)4- yang berfasa larutan, di mana larutan mudah
menguap saat pemanasan dan akan mengurangi hasil akhir gamma-alumina yang
terbentuk. Pada sintesis gamma-alumina, kompleks urea dapat diganti spesi lain seperti
asam oksalat dan asam sitrat.

Kedua, penambahan air ke dalam aluminium nitrat nonahidrat ditentukan pada 5

mL. Hal ini ditujukan agar komposisi air dalam sistem tidak melebihi komposisi aluminium
nitrat nonahidrat sehingga saat terbentuk fasa sol atau gel air tidak terserap ke dalam fasa
sol dan gel yang akan memengaruhi konsentrasi akhir produk. Ketiga, basa yang digunakan
adalah NH3 (amonia). Amonia digunakan karena amonia adalah basa lemah sehingga
pembentukan gibbsite dapat lebih maksimal. Jika basa yang digunakan adalah basa kuat
seperti NaOH maka dikhawatirkan akan terbentuk Al(OH) 4-. Basa amonia dapat diganti
oleh basa lemah lainnya seperti besi(II) hidroksida dan metilamin hidroksida. Keempat, pH
sistem diatur sedemikian rupa sehingga berada di rentang 10-12. Hal ini dilakukan karena
gel gibbsite stabil pada rentang pH tersebut. Jika pH berada di bawah 10, fasa gel belum
terbentuk jika di atas 12 dikhawatirkan terbentuk Al(OH) 4-.

Kelima, gibbsite dipanaskan pada suhu 800C selama 30-60 menit. Hal ini dilakukan
untuk mengubah gibbsite yang berfasa sol menjadi boehmite yang berfasa gel. Keenam,
dilakukan pemindahan dari beaker glass ke dalam cawan penguap sebelum dimasukkan ke
dalam tungku pemanasan. Pemindahan ini dilakukan karena beaker glass tidak dapat
dijadikan wadah saat kalsinasi di mana beaker glass rawan pecah dan tidak tahan terhadap
suhu tinggi. Ketujuh, dilakukan kalsinasi pada suhu 600 0C selama 4 jam. Pada tahap ini,
fasa gel boehmite diubah menjadi fasa gamma-alumina. Kedelapan, hasil sintesis padatan
gamma alumina ditimbang dan dianalisis menggunakan XRD. Pada penimbangan,
didapatkan padatan gamma alumina yang terbentuk sebanyak 0,4148 gram dan pada
analisis XRD didapatkan grafik sebagai berikut:
 Pada grafik tersebut, divariasikan pembentukan gamma-alumina pada suhu 400,
500, dan 6000C. Hasil yang didapatkan adalah pola difraksi gamma-alumina berada di
rentang 20-80 satuan 2 theta. Berdasarkan pola difraksi tersebut, gamma-alumina
digolongkan sebagai material amorf karena grafik yang dibentuk terlihat bergelombang,
sedangkan material kristal berbentuk gerigi (puncak yang tajam). Selanjutnya, selain pola
difraksi didapatkan pula data fisik gamma alumina yaitu luas permukaan sebesar 216
m2g-1, diameter pori rata-rata sebesar 9.646 nm, dan volume pori sebesar 0.5212 cm3g-1.

V. KESIMPULAN
Pada modul ini, dilakukan serangkaian prosedur untuk mensintesis gamma-alumina
dari prekursor aluminium nitrat nonahidrat menggunakan metode sol-gel. Pada bagian
perhitungan, didapatkan %perolehan pada sintesis gamma-alumina sebesar 56.28%.
Berdasarkan pola difraksi XRD, disimpulkan bahwa gamma-alumina tergolong material
amorf dengan luas permukaan sebesar 216 m2g-1, diameter pori rata-rata sebesar 9.646 nm,
dan volume pori sebesar 0.5212 cm3g-1.

VI. DAFTAR PUSTAKA

Housecroft, C. E., dan Sharpe, A. G. 2012. Inorganic Chemistry 4th Edition. Edinburgh
Gate, Inggris: Pearson Education Limited.
Riyadi, A. C. N., dkk. 2017. Studi Pembuatan Nanokatalis γ-Alumina dengan Metode Sol-
gel. Surabaya: Institut Teknologi Surabaya.
Harfani, R. 2009. Sintesis Katalis Padatan Asam Gamma Alumina Terfosfat (γ-Al2O3/PO4)
dan Digunakan untuk Sintesis Senyawa Metil Ester Asam Lemak dari Limbah
Produksi Margarin. Jakarta: Universitas Indonesia.