Sifat Fisika Kimia

Nama Pemerian MW MP BP Densi Solubility Bahaya

0 0
Bahan C C ty
(g/ml)
Etanol cairan jernih 46,07 - 78,5 0,790 Campur dengan menimbulk
(C2H5OH) tidak 141, 0 4- air, aseton, an rasa
berwarna, 5 0,793 kloroform,eter,,gli mual
mudah 5 serol dan hampir
menguap dan semua jenis
terbakar, bau organik lain.
khas
Magnesiu serbuk putih, 40,80 280 Sukar larut dalam Dapat
m Oksida tidak berbau, 44 0 air,praktis tidak mengiritasi
(MgO) menyerap larut dalam etanol mata dan
CO2 dan 95%, larut dalam hidung
H2O dari asam encer,tidak
larut dalam
udara,
alkohol.
bergabung
dengan air
membentuk
Mg(OH)2
Asam cairan putih 98,08 290 1,84 Larut dalam air korosif,
Sulfat tidak (1:30), dalam bila
(H2SO4) berwarna, alkohol,kloroform menghirup
tidak berbau , dan pelarut nya dapat
dan kental, organik. menyebabk
memiliki an
afinitas yang hilangnya
tinggi kesadaran
dengan air. dan
kerusakan
serius pada
paru-paru
Kloroform Cairan tidak 119,3 61- 1,474 1 ml larut dalam karsinogeni
(CHCl3) berwarna, 8 62 – 200 ml air k, bila
uapnya tidak 1,438 (250C), dapat dihirup
mudah campur alkohol dalam
terbakar, benzena, eter, jumlah
mudah polietilen glikol, besar
menguap,ber CCl4, CS2, dan menyebabk
bau khas. an
minyak
hipotensi
serta
depresi
pernapasan
 dan otot
jantung
Natrium berbentuk 40,00 318 102 2,13 sangat mudah sangat
Hidroksid kepingan, larut dalam air, air korosif,
a (NaOH) kering, mendidih (1 : 0.3), beracun,
keras, rapuh metanol (1: 4,2), menimbulk
dan larutan gliserol. an rasa
menunjukka mual
n susunan
hablur putih,
mudah
meleleh,
basah, sangat
alkalis,
korosif,
segera
mengikat
CO2
Aquadestil cairan jernih, 18,02 0 100
ata tak berbau,
tak
berwarna,
tak berasa.

Kofeina serbuk atau 194,1 235 178 1,23 Sukar larut air,
hablur 9 - g/cm3 mudah larut etanol
bentuk jarum 237, 95% dan
mengkilat, 5 kloroform, sukar
biasanya larut dalam eter.
menggumpal
, putih, tidak
berbau, rasa
pahit, dan
mudah
menyublim.

Keterangan :
MW = Molecular Weight = Berat Molekul
BP = Boiling point = Titik Didih
MP = Melting point = Titik leleh
MSDS= Material Safety Data Sheet = Lembar data keselamatan bahan
Mekanisme Reaksi

Alat
Rangkaian alat Soxhlet 1 buah Gelas beker 800 mL 1 buah
Cawan porselen besar 1 buah Gelas beker 400 mL 1 buah
Corong Buchner 1 buah Penangas air 1 buah
Labu hisap 1 buah Heater 1 buah
Corong pisah 500 ml 1 buah Krus porselen 1 buah
Corong pisah 150ml 1 buah Lampu spiritus 1 buah
Cawan porselen kecil 1 buah Gelas ukur 100 mL 1 buah
Corong gelas 1 buah Alat penentu titik lebur
Cawan petri 1 buah
Bahan
1.Serbuk daun teh 50 gram
2. Etanol 200 ml (1,5 x V sirkulasi)
3.Magnesium oksida 25 gram
4.Aquadest 150 ml
5.Asam sulfat 25 ml
6.Kloroform 50 ml
7.Natrium hidroksida 50 ml
Prosedur Kerja
Tahap I
1. Menyiapkan rangkaian alat ekstraktor soxhlet, dan memasukkan dengan bantuan corong
kertas (dibuat sendiri) 30 g serbuk daun teh ke dalam ekstraktor soxhlet yang telah diberi
kertas saring.
2. Mengambil 200 ml etanol dalam gelas ukur, dituangkan perlahan-lahan ke dalam
ekstraktor soxhlet sampai terjadi satu kali sirkulasi (etanol akan mengalir ke bagian
bawah / labu), mengamati sisa etanol dalam gelas ukur (misalnya tersisa 40 ml, berarti
satu kali volume sirkulasi soxhlet tersebut dalam 200 ml – 40 ml, berarti satu kali volume
sirkulasi soxhlet tersebut dalam 200 ml – 40 ml = 160 ml)
3. Ditambahkan lagi etanol dengan jumlah setangah kali volume sirkulasi (1/2 x 160 ml =
80 ml)
4. Melakukan ekstraksi berkesinambungan dengan memanaskan labu dengan penangas air
selama 4 jam terhitung sejak penangas mendidih.
Tahap II
1. Hasil extraksi dikeluarkan dari ekstraktor soxhlet dan dimasukkan ke dalam cawan
porselen, kemudian dicampur dengan suspensi MgO, yang terdiri dari 15 g MgO dalam
100 ml air
2. Menguapkan campuran dalam cawan porselen sampai menjadi serbuk kering
3. Panaskan serbuk yang didapat dengan 150 ml air, lalu disaring panas. Mengulangi cara
kerja tersebut sebanyak tiga kali, setiap kali dengan 75 ml air.
4. Ke dalam filtrat ditambahkan 15 ml H 2SO4 encer (1 M), kemudian diuapkan hingga

tinggal 1/3 volume, kemudian didinginkan.

5. Selanjutnya dilakukan ekstraksi 5 kali, setiap kali dengan 10 ml kloroform dengan tujuan
menarik zat warna yang masih tersisa sehingga larutan kofein menjadi jernih atau tidak
berwarna dan mendapatkan hasil ekstraksi (kofein) yang lebih banyak dalam kloroform.
Fase kloroform yang berwarna kuning dicuci dengan 5 ml larutan NaOH encer (2 M)
kemudian dengan 5 ml air.
6. Memisahkan fase kloroform dengan corong pisah. Menghilangkan kloroform dengan
menguapkan di lemari asam dalam wadah cawan petri (permukaan luas sehingga cepat
menguap). Residu kofein direkristalisasi dengan air panas sesedikit mungkin atau dengan
 cara sublimasi. Hasilnya kira-kira 1 g. Kofein monohydrat meleleh pada suhu 2360C.
Tahap Pemurnian (Cara Sublimasi)
1. Memasukkan kofeina ke dalam cawan porselen kecil, ditutup dengan kertas saring yang
diberi lubang, dan terakhir ditutup dengan corong gelas terbalik yang dindingnya
diselimuti dengan kapas basah (supaya uapnya terkondens jadi kristal) dan dilengkapi
dengan kertas saring bentuk kerucut.
2. Memanaskan cawan dengan api kecil (lampu spiritus) pelan-pelan selama 10 menit,
didinginkan selama 15 menit.
3. Membuka corong, maka akan didapatkan kristal kofeina berbentuk jarum yang akan

menempel dibawah kertas saring dalam cawan. Kofeina mempunyai titik lebur 236 0C

dan menyublim diatas 1800C.

Menimbang hasil saja. Hasilnya kira-kira 1 g
(12) – KOFEINA

Mekanisme Reaksi

Catatan Diskusi dan beberapa alasan mekanisme

1. Daun teh tidak hanya mengandung kofein, namun juga mengandung beberapa senyawa
yang kemungkinan ikut terekstraksi, misalnya tanin, resin, klorofil (zat warna), dan lain-
lain.
2. Teh dan kopi sama-sama mengandung kofein, perbandingan berapa? Mengapa digunakan
teh bukan kopi? Karena senyawa yang terkandung dalam teh adalah senyawa turunan
kofein sehingga kita masih perlu melakukan tahap 'sintesis' dalam praktikum ini
Nama kimia nya :
Theobromin = 3,7 dimetilxanthin
Kafein = 1,3,7 trimetilxanthin
Teofilin = 1,3 dimetilxanthin
3. Kloroform digunakan sebagai pengekstraksi karena kofein lebih mudah larut dalam
kloroform, dan pelarut ini tidak campur dengan air.
4. Pencucian dengan air sebanyak 3 kali untuk menghilangkan sisa NaOH.
5. Dilakukan pemurnian kofeina dengan cara sublimasi
6. Setelah penambahan H2SO4 encer, larutan diuapkan hingga 1/3 volume awal dengan

tujuan untuk mendapatkan endapan (senyawa selain kofein) yang lebih banyak, karena
dengan semakin berkurangnya pelarut maka zat yang kelarutannya kecil yang akan
mengendap sementara zat yang kelarutannya besar (kofein) akan tetap larut sehingga
pada saat penyaringan, senyawa selain kofein akan tertinggal di kertas saring.

7. Labu alas bulat digunakan saat ekstraksi untuk menjamin sirkulasi

8. Ekstraksi merupakan suatu teknik pemisahan senyawa oraganik dari cairan suspensi atau
padatan induknya dengan suatu teknik dengan suatu pelarut yang lebih mudah
melarutkan senyawa tersebut dan pelarut yang digunakan tidak saling campur dengan
cairan induk senyawa tersebut. Ekstraksi serbuk daun teh dengan alat ekstraktor soxhlet.
Ekstraksi berlangsung secara kontinyu, dimana pelarut penarik terus-menerus
bersinggungan dengan senyawa induk organik. Dan dalam satu tahap ekstraksi, sejumlah
tertentu pelarut dapat digunakan terus-menerus, oleh karena itu salah satu keuntungan
ekstraksi dengan alat soxhlet ini adalah pelarut dapat digunakan berulang-ulang sehingga
tidak diperlukan pelarut dalam jumlah besar

9. Syarat suatu senyawa yang dapat diekstraksi dengan ekstraktor soxhlet ini adalah
senyawa yang tahan terhadap pemanasan.

10. Air mendidih digunakan untuk melarutkan kofein, karena kofein mudah larut dalam air
mendidih (kelarutan dalam air mendidih 1:1,5), sehingga jika suspensi MgO yang telah
diuapkan ditambah air mendidih, maka akan didapat filtrat kofein dalam air. Zat-zat yang
tidak larut akan dibuang. Penyaringan harus dilakukan dalam keadaan panas karena
dalam keadaan dingin, kofein akan ikut mengendap bersama MgO sehingga kadar kofein
dalam filtrat akan berkurang.

11. CHCl3 digunakan untuk memisahkan kofein dari larutan asam sehingga didapat fase
kloroform yang mengandung kofein dan kemudian diuapkan sehingga didapat kristal
kofein.

12. Kalau larutan yang diambil 100 ml maka mengambil larutannya pakai gelas ukur 200 ml,
kalau mengambil larutan 10 mL pakai gelas ukur 25 mL (terkait ketepatan penggunaan
alat)
Jawaban Pertanyaan Diktat

1. Terangkan prinsip kerja ekstraksi bahan nabati dengan ekstraktor Soxhlet

Prinsip kerja alat soxhlet mengikuti hukum bejana berhubungan (pipa U):
Serbuk daun teh masuk timbel  etanol dituangkan ke dalam soxhlet dan mengalir dalam
labu  pemanasan dengan elektrothermal  etanol menguap dan uapnya naik melalui
pipa samping  pendinginan  uap akan turun dan membasahi daun teh yang akan
menarik kofein  Etanol yang bercampur kofein yang terekstraksi, akan turun menuju
labu melalui sifon  Pemanasan  etanol akan menguap kembali  Uap yang terurai
akan terkondensasi  turun membasahi daun teh  menarik kofein yang selanjutnya
turun menuju labu  demikian seterusnya sampai kofein dalam serbuk daun teh
terekstraksi seluruhnya.
2. Bahan-bahan apa sajakah yang terekstraksi dari daun teh
Kofein, tanin, resin, klorofil (zat warna), dan lain-lain.
3. Terangkan kegunaan dan cara kerja bahan-bahan berikut:
a. MgO b. H2SO4 encer c. NaOH encer
a. MgO
Penambahan suspensi MgO adalah untuk mengikat tanin karena kofein terdapat
dalam bentuk tanat-kofein (garam dari asam tanat dan kofeina) sehingga dapat
membebaskan kofein dari garamnya. Mekanismenya MgO akan mendesak asm tanat
yang mengikat kofeina dengan kuat, sehingga kofeina menjadi bebas.
b. H2SO4 encer
Digunakan untuk mengendapkan resin dari daun teh yang ikut terekstraksi,dengan
cara menguapkan larutan menjadi 1/3 volume awal. Jika semakin berkurangnya
pelarut maka zat yang kelarutannya kecil akan mengendap
c. NaOH encer
Digunakan untuk menarik zat warna yang masih tersisa dalam kofein dan
menetralkan sisa asam dari H2SO4 encer
4. Terangkan beberapa cara yang dapat digunakan untuk mengetahui bahwa ekstraksi sudah
sempurna.
 Ekstraksi dapat dikatakan sempurna saat cairan yang disirkulasi tidak berwarna lagi.
Hal ini dilakukan dengan anggapan dalam serbuk daun teh terkandung kofein dan
klorofil, dimana keduanya larut dalam etanol. Namun kandungan klorofil lebih besar
daripada kandungan kofein dalam daun teh. Dengan demikian bila zat warna pada
klorofil sudah tidak tampak lagi, maka kofein yang ada sudah terekstraksi
seluruhnya.