TUGAS RUTIN 7

“ELEKTRODEPOSISI TEGANGAN ARUS PULSA DARI KAWAT NANO

STOIKIOMETRI Bi2Te3 DAN KARAKTERISASI KRISTALOGRAFINYA DENGAN
ELEKTRON TRANSMISI DIFRAKSI HAMBURAN BALIK”.

DOSEN PENGAMPU

PROF. DRS. MANIHAR SITUMORANG, M.SC., PHD dan DRS. MARUDUT SINAGA,
M.SI

DISUSUN OLEH :
NAMA : MELI SARTIKA SILABAN
NIM : 4181131030
KELAS : KIMIA DIK C 2018

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
2020
 BAB I

RINGKASAN ARTIKEL

“ ELEKTRODEPOSISI TEGANGAN ARUS PULSA DARI KAWAT NANO

STOIKIOMETRI BI2TE3 DAN KARAKTERISASI KRISTALOGRAFINYA
DENGAN ELEKTRON TRANSMISI DIFRAKSI HAMBURAN BALIK”.

PENDAHULUAN

Bismuth telluride adalah semikonduktor yang menarik yang aplikasi utamanya adalah
sebagai termoelektrik bahan di sekitar suhu kamar. Apalagi Bi2Te3 termasuk dalam kelas material
kuantum baru disebut insulator topologi tiga dimensi (3DTIs) . Bentuk materi kuantum ini hadir
keadaan permukaan yang unik dan terlindungi secara topologis . Oleh karena itu, untuk
mempelajari efek ini dan kemungkinan hubungan di antara mereka, penting untuk mensintesis
kawat nano Bi2Te3 dari kristalografi tinggi kualitas. Angka manfaat termoelektrik kawat nano
dapat ditingkatkan dengan konduktivitas termal kisi . Pengurangan parameter ini dicapai dengan
pengurangan ukuran struktur nano karena peningkatan hamburan fonon, melalui

pengurangan diameter dalam kasus kawat nano. Bi2Te3 memiliki struktur rombohedral
dengan ruang grup D3d5 (R 3m), dan itu juga dapat dijelaskan di koordinat heksagonal.
Dalam deskripsi heksagonal, sistem memiliki struktur berlapis dengan lima atom lapisan
sebagai unit dasar (sel), dinamai lapisan kuintupel (QL). Ikatan antar-lapisan dalam QL kuat

karena sifat kovalen yang dominan, tetapi ikatan antara QLs jauh lebih lemah karena van der
Walls-type interaksi. Faktanya, 3 QL membentuk supercell heksagonal mengandung 15
lapisan atom yang bertumpuk di sepanjang sumbu-c; parameter kisi heksagonal adalah a =
4,383 Å dan c = 30,487 Å.

Dalam semua pekerjaan sebelumnya, kawat nano ditanam oleh elektrodeposisi tegangan-
pulsasi, di mana elektroda digerakkan di antara dua potensial . Selama pulsa, arus total
disuplai (It) ke elektroda berbelit-belit dalam dua bagian: a) kapasitif saat ini (Ic), yang
digunakan untuk mengubah ganda lapisan, dan b) arus Faradaic (IF), yang terkait dengan laju
deposisi logam. Biasanya, kapan berdenyut di antara dua tegangan, lapisan ganda tidak
benar-benar habis dan jika tidak pernah pergi ke 0. Dalam penelitian ini, elektrodeposisi
dilakukan oleh menggerakkan katoda di antara potensial reduksi selama tepat waktu dan
kepadatan arus nol selama waktu off (posisi elektrodeposisi pulsa-arus-potensial (p-IV).
Selama elektrodeposisi (tepat waktu), konsentrasi ion logam menurun pada antarmuka antara

2
substrat dan elektrolit. Fungsinya dari periode kepadatan arus nol adalah untuk
memperkenalkan periode ketika ion-ion ini dapat didistribusikan kembali di antarmuka.
Selama waktu istirahat, sistem sepenuhnya santai di bawah potensi sirkuit terbuka (OCP), dan
dengan demikian IF(Arus Faradaic) dikurangi menjadi 0. Karena sampel dipaksa untuk
sepenuhnya melepaskan lapisan ganda selama waktu nonaktif, dipastikan tidak ada proses
elektrokimia yang dilakukan tempat, dan elektrodeposit dalam keadaan optimal untuk
memungkinkan rekristalisasi (juga dikenal sebagai elektrokimia anil). Dengan mengubah
jenis pulsa dan membiarkan sistem menjadi rileks, kami memengaruhi:

a) listrik lapisan ganda pada elektroda-elektrolit antarmuka,

b) transportasi massal, dan

c) Bi2Te3

Detail eksperimental Kawat nano Bismuth telluride dengan diameter berbeda dibuat dengan
elektrodeposisi. Komersial template (Whatman Inc., United Kingdom) adalah digunakan
untuk kawat nano dengan diameter kira-kira 270 nm. Namun, template AAO buatan sendiri
itu digunakan untuk diameter lainnya. Template AAO dengan diameter pori 60 nm dan 40
nm ditumbuhkan. proses anodisasi dua langkah dalam asam oksalat 0,3 M. Di bawah 40 V
pada 3 ° C. Template AAO dengan diameter pori 15 nm dibuat dengan anodisasi dua langkah
proses dalam 10 wt. % asam sulfat dan 50 berat. % etilen glikol seperti yang dijelaskan
sebelumnya [30,31]. Setelah anoisasi, Al foil dihilangkan dalam larutan air CuCl2 dan HCl,
dan lapisan penghalang itu dibuka dengan etsa kimia dalam 10 wt. % H3PO4 pada 30 ° C.
Lapisan 5 nm Cr dan 150 nm Au adalah tersendat di atas AAO untuk mendapatkan kontak
listrik yang diperlukan untuk elektrodeposisi proses. Sebuah sel elektroda vertikal tiga
konvensional dan sebuah potensiostat-galvanostat (Eco Chemie, Model AUT302.0, Metrohm,
Belanda) digunakan untuk tampil elektrodeposisi. Pt mesh, elektroda Ag / AgCl, dan 150 nm
Au (111) / 5 nm Cr / AAO template digunakan sebagai elektroda counter, elektroda referensi,
dan bekerja elektroda, masing-masing. Larutan berair yang digunakan adalah 0,75 · 10−2 M
Bi3 +, 1 · 10−2 M HTeO2 + dan 1 M HNO3. Solusinya disiapkan dari Sigma Aldrich
potongan bismuth (99,999%), Sigma Aldrich® (99,99%) bubuk tellerium, dan Panreac®
65% asam nitrat. Untuk dapatkan kawat nano yang berorientasi sepanjang arah , itu potensi
reduksi divariasikan mengikuti metode yang serupa dengan yang digunakan oleh Manzano et
al, untuk film. Untuk mendapatkan pertumbuhan seragam dan rasio aspek tinggi di kawat

3
nano, kondisi pulsa dipelajari. Elektrodeposisi dilakukan pada potensial konstan selama on
time dan zero current density selama off waktu. Percobaan dilakukan pada suhu 4ºC.

Untuk melakukan karakteristik TEM dan t-EBSD, kawat nano disebarkan sebagai berikut
cara. Alumina yang berpori dilarutkan asam fosfat (7% berat) dan oksida kromat

(1,8 wt.%) Larutan pada 45ºC selama dua hari. Solusi ini disaring dengan etanol dalam
kondisi vakum ke mengambil kawat nano dengan cara yang mirip dengan ref . Terakhir,
saringan itu dibenamkan dalam labu kecil dengan etanol untuk menyebarkan kawat nano di
larutan.

Komposisi kimiawi dianalisis menggunakan Sinar-X dispersif energi S-3000N (EDX,

Hitachi, Jepang) penyetelan dengan tegangan akselerasi 20 kV. Itu struktur penampang kawat
nano dibuktikan dengan bidang Philips (Belanda) XL305-FEG mikroskop elektron pemindai
emisi (FE-SEM) dengan tegangan akselerasi 20 kV. Sifat structural kawat nano
dikarakterisasi menggunakan X-ray Difraction (XRD); pengukuran ini dilakukan sementara
kawat nano masih tertanam di template alumina. Pengukuran dilakukan di sistem
difraktometer empat lingkaran Philips (Belanda) X´Pert dengan radiasi Cu-Kα. Kristal
struktur nano dari kawat nano dievaluasi dari pemindaian mikroskop elektron transmisi
gambar highangle annular dark files (STEM-HAADF) menggunakan FEI (Amerika Serikat)
Tecnai F30 dan FEI Titan

Mikroskop elektron transmisi koreksi G2-probe, keduanya beroperasi pada 300 kV, dan
stoikiometri ditentukan dengan analisis STEM-EDX in situ. Itu Pengukuran t-EBSD
dilakukan dalam instrumen Lyra dualteam SEM-FIB (sinar ion terfokus) (TESCAN,
Republik Ceko). Pemindaian t-EBSD adalah dilakukan dengan balok 30 kV, 5 nA, dengan
ukuran langkah 5–15 nm. Untuk pengukuran STEM dan t-EBSD, kawat nano sangat tersebar
di jaringan karbon

hati-hati untuk menghindari kawat nano bengkok atau bengkok.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Komposisi kawat nano dikontrol melalui potensi pengurangan. Untuk menentukan

potensi pengurangan yang diperlukan untuk menumbuhkan kawat nano dengan komposisi 2:
3 Bi / Te, voltametri siklik telah dilakukan. Hasil menunjukkan voltametri siklik di sekitar
puncak pengurangan. Di sisipan, siklik voltametri dari −0,8 V hingga 0,8 V ditunjukkan
dengan

4
kecepatan scan 50 mV / s, dan tugas dari file puncak yang berbeda dipelajari sebelumnya
secara mendalam . Komposisi kawat nano berubah di sekitar puncak pengurangan bismuth
telluride. Kabel nano dengan komposisi 2: 3 Bi / Te diperoleh untuk potensi di dalam elips
yang ditandai dalam voltametri siklik, pada permulaan puncak reduksi telurida bismut.

Perilaku ini diamati untuk semua diameter pori yang ditahan dalam pekerjaan ini (25, 60, 70
dan 270 nm).

Waktu elektrodeposisi on dan off disesuaikan tergantung pada diameter pori templat alumina

5
untuk mendapatkan bagian depan pertumbuhan yang seragam dan sesuai stoikiometri.
Optimasi waktu hidup dan mati itu dilakukan untuk setiap diameter agar didapatkan
keseragaman.

BAB II
PEMBAHASAN
Sampel yang dipisahkan dalam penelitian ini dengan metode Elektrodeposisi
adalah: KAWAT NANO STOIKIOMETRI Bi2Te3
Metode yang digunakan adalah metode elektrodeposisi dengan menggunakan
beberapa sampel salah satunya Bismuth telluride adalah semikonduktor yang
menarik yang aplikasi utamanya adalah sebagai termoelektrik bahan di sekitar
suhu kamar.
template AAO buatan sendiri itu digunakan untuk diameter lainnya. Template
AAO dengan diameter pori 60 nm dan 40 nm ditumbuhkan. proses anodisasi
dua langkah dalam asam oksalat 0,3 M. Di bawah 40 V pada 3 ° C. Template
AAO dengan diameter pori 15 nm dibuat dengan anodisasi dua langkah proses
dalam 10 wt. % asam sulfat dan 50 berat. % etilen glikol seperti yang
dijelaskan sebelumnya [30,31]. Setelah anoisasi, Al foil dihilangkan dalam
larutan air CuCl2 dan HCl, dan lapisan penghalang itu dibuka dengan etsa
kimia dalam 10 wt. % H3PO4 pada 30 ° C. Lapisan 5 nm Cr dan 150 nm Au
adalah tersendat di atas AAO untuk mendapatkan kontak listrik yang
diperlukan untuk elektrodeposisi proses. Sebuah sel elektroda vertikal tiga
konvensional dan sebuah potensiostat-galvanostat (Eco Chemie, Model
AUT302.0, Metrohm, Belanda) digunakan untuk tampil elektrodeposisi. Pt
mesh, elektroda Ag / AgCl, dan 150 nm Au (111) / 5 nm Cr / AAO template
digunakan sebagai elektroda counter, elektroda referensi, dan bekerja
elektroda, masing-masing
Alat/ Media yang dibutuhkan: Template AAO , Aluminium foil
Alasan peneliti untuk menggunakan elektrodeposisi di dalam pemisahan ini
adalah dengan upaya mengendapkan logam dengan menggunakan bantuan
arus listrik tersebut. Elektrodeposisi dilakukan pada potensial konstan selama
on time dan zero current density selama off waktu. Percobaan dilakukan pada

6
suhu 4ºC. Untuk mempelajari efek ini dan kemungkinan hubungan di antara
mereka, penting untuk mensintesis kawat nano Bi2Te3 dari kristalografi tinggi
kualitas. Angka manfaat termoelektrik kawat nano dapat ditingkatkan dengan
konduktivitas termal kisi . Pengurangan parameter ini dicapai dengan
pengurangan ukuran struktur nano karena peningkatan hamburan fonon,
melalui pengurangan diameter dalam kasus kawat nano. Bi2Te3 memiliki
struktur rombohedral dengan ruang grup D3d5 (R 3m), dan itu juga dapat
dijelaskan di koordinat heksagonal. Dalam deskripsi heksagonal, sistem
memiliki struktur berlapis dengan lima atom lapisan sebagai unit dasar (sel),
dinamai lapisan kuintupel (QL).

7
BAB III

DAFTAR PUSTAKA

Cristina V. Manzano a,b, Mikhail N. Polyakovb.,at all.,(2019)., Pulsed Current-Voltage

Electrodeposition Of Stoichiometric Bi2Te3 Nanowires And Their Crystallographic
Characterization By Transmission Electron Backscatter Diffraction., SCIENCE AND
TECHNOLOGY OF ADVANCED MATERIALS., VOL. 20, NO. 1, 1022–1030
https://doi.org/10.1080/14686996.2019.1671778

8
9