TABLET FLUOKSETIN (Halaman 463-464)

Fluoxetine Tablet

Penetapan kadar
Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi .
Larutan pasangan ion Larutkan 7,1 g natrium 1-pentansulfonat P dalam 1000 ml air,
tambahkan 2,9 ml asam asetat glasial P dan atur pH hingga 5,0 dengan penambahan larutan
natrium hidroksida P (1 dalam 5).
Fase gerak Buat campuran metanol P-Larutan pasangan ion (67:33), saring dan
awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada
Kromatografi .
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama lebih kurang 10 mg α,α,α-trifluoro-p-
kresol, masukkan ke dalam labu tentukur 50-ml, larutkan dan encerkan dengan Fase gerak
sampai tanda. Pipet 10 ml larutan ke dalam labu tentukur 100-ml yang berisi lebih kurang 11 mg
Fluoksetin Hidroklorida BPFI, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Fluoksetin Hidroklorida BPFI, larutkan dalam
Fase gerak hingga kadar lebih kurang 0,1 mg per ml.
Larutan uji Masukkan 10 tablet ke dalam labu tentukur 1000-ml. Tambahkan lebih
kurang 500 ml Fase gerak dan kocok untuk menghancurkan tablet. Encerkan dengan Fase gerak
sampai tanda dan sonikasi selama 10 menit. Pipet sejumlah volume larutan ke dalam labu
tentukur yang sesuai, encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan Fase gerak
hingga kadar fluoksetin lebih kurang 0,1 mg per ml. Saring dengan penyaring yang sesuai dan
gunakan filtrat.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi . Kromatograf cair
kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 227 nm dan kolom 7,5 cm x 4,6 mm berisi bahan
pengisi L7 dengan ukuran partikel 3,5 μm. Pertahankan suhu kolom pada 38°. Laju alir lebih
kurang 1 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam
kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: resolusi, R, antara puncak
fluoksetin dan puncak α,α,α-trifluoro-p-kresol tidak kurang dari 4,0; faktor ikutan untuk puncak
fluoksetin tidak lebih dari 1,7 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih
dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 10 μ l) Larutan
uji dan Larutan baku ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak
utama. Hitung jumlah dalam mg fluoksetin, C17H18F3NO, dalam tablet yang digunakan dengan
rumus
ru
1000CD ( 309,33
345,79 ) ( r )
s

C adalah kadar Fluoksetin Hidroklorida BPFI dalam mg per ml Larutan baku; D adalah
faktor pengenceran dalam pembuatan Larutan uji; 309,33 dan 345,79 berturut-turut adalah bobot
molekul fluoksetin dan fluoksetin hidroklorida; rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak
dari Larutan uji dan Larutan baku.