Teknik Analisis Pencemar Lingkungan (TAPL)

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 0

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 1
 AQC

 Larutan Standar

 Sumber Kesalahan Bahan

 Sumber Kesalahan Analis

Environmental Laboratory - Department of
23/03/2021 Environmental Engineering - ITS 2
Kegunaan:
 Menghindari terjadinya kesalahan analisis

 Menghindari terjadinya hasil yang tidak tepat

 Menghindari terjadinya kesalahan mengambil keputusan

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 3

 Analytical Quality Control (AQC)

AQC : internal dan eksternal

AQC eksternal dikenal sebagai Quality

Assesment, tidak dipelajari dalam
MAPL

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 4

AQC
1. Sertifikasi dari kompetensi operator
2. Menggunakan zat aditif yang dikenal
3. Analisis dari Standar Suplai External
4. Analisis dari Reagen Blanko
5. Kalibrasi
6. Analisis Duplikat
7. Grafik Kontrol

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 5

 UWL/LWL: Upper/Lower Warning Level
UCL/LCL : Upper/Lower Control Level

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 6

Quality Assurance (1)
Prinsip dari program asuransi kualitas (Quality Assurance) untuk
laboratorium adalah tindakan-tindakan yang disiapkan sebagai
berikut:
1. Persiapan cover dan lembar tanda tangan.
2. Persiapan organisasi staff dan tugas/tanggungjawab masing-
masing secara jelas.
3. Sampel kontrol dan prosedur dokumentasi yang baik.
4. Standart Operation Procedure (SOP) dari masing-masing
metode analisis telah jelas.

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 7

Quality Assurance (2)
5. Rekruitmen Analis yang sudah ditraining
6. Prosedur pemeliharaan alat
7. Prosedur kalibrasi alat
8. Aktivitas kualiti kontrol internal
9. Prosedur bagi data yang bias maupun presisi
10. Reduksi data
11. Reporting/laporan

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 8

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 9
  Akurasi
Diukur dalam bentuk bias, yaitu perbedaan antara hasil analisis
dengan nilai benar.
• Presisi
Diukur dalam bentuk deviasi standar (SD) dari uji:
- Replicability
- Repeatability
- Reproducibility
(tergantung sumber variasinya)

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 10

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 11
Sumber Kesalahan Bahan yang digunakan
1. Bahan Kimia
Dibagi menjadi beberapa grade (tingkat
kualitas) dari yang tertinggi s/d terendah:
i. Standar Primer Lab. Kimia
Memiliki nilai kemurnian (purity) yang diketahui dari
analisis, dalam bentuk Certificate of analysis yang
khusus per botol. Misalnya: purity: >99.9 %;
99.999%.

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 12

 ii. Analyzed reagens Lab. Kimia
Mengetahui nilai kadar pengotor (impurities)
yang diketahui dari analisis.
Contoh:
 Pro analysis (p.a.)
 Analytical reagent, analytical grade
 Industrial grade
Kadar pengotor dinyatakan dalam:
- Kadar maksimum (%, ppm)
- % atau ppm.

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 13

 iii) USP Reference Standards Obat-obatan
- Memiliki nilai purity
- Biasanya bahan obat-obatan

iv) Pure, CP (Chemical Pure), Highest Purity

v) Purified, practical grade  untuk sintesa

vi) Teknis (technical grade, commercial grade)

 kemurnian bervariasi.

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 14

 Untuk analis:
a. Biasanya bisa dipakai langsung tanpa dicek.
b. Dalam hal-hal tertentu perlu dicek, sbb.:
- Bandingkan dengan yang sebelumnya dipakai.
- Dilakukan “special treatment”, misalnya:
* Pengeringan pada 105oC
* Pengukuran/analisis (cromatography/spectrocopic)
* pengukuran blanko

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 15

 Mencegah kesalahan:
 Mencatat tanggal pertama kali dibuka
 Lihat expiration date
 Tutup rapat-rapat untuk mencegah pengaruh dari luar dalam
penyimpanan.
 Bahan yang sudah dikeluarkan jangan dimasukkan kembali
(dibuang atau dipakai saja)
 Ingat status kestabilannya.
 Pengaruh suhu, sinar, kelembaban, bakteri, lama penyimpanan
(hidrolisis, dekomposisi)

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 16

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 17
Air
i) Aquadest
Kualitas ditentukan oleh:
a. Desain alat destilasi
b. Bahan konstruksi alat destilasi
c. Kualitas air yang didistilasi
d. Kecepatan distilasi
e. Kebersihan alat distilasi

Air yang didestilasi:

- Hardness tinggi?  water softening
- Mengandung bahan organik? penyaring karbon aktif.

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 18

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 19
 ii) Untuk trace metal analysis?
- Gunakan double distilled water (aquabidest) dari all
pyrex distillation apparatus”.
- Atau pakai ultra pure water (UPW) dari Millipore – Milli Q
system/water purification unit.
iii) Untuk air “bebas zat organik?”
- Destilasi murni dengan dibubuhi sedikit KMnO4 –
KOH (pemurnian dengan ion exchanger hanya
membersihkan/menghilangkan zat anorganik)
iv) Air bebas mikroba
- Gunakan membran berpori (ukuran pori 0.2 m) plus
penyinaran dengan sinar uv

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 20

3. Larutan Baku (Standar Solution)
Sumber-sumber kesalahan:
i) Menggunakan bahan standar yang tidak
sesuai.
 Gunakan kualitas/grade tertinggi
ii) Dari tahap/proses menstandarkan larutan:
i) Kesalahan hitung
ii) Kesalahan analisis, misalnya:
 Kesalahan titrasi: penentuan titik akhir
titrasi (indikator)
 Suhu yang berbeda antara standarisasi
larutan dengan waktu.

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 21

 iii) Perubahan konsentrasi dengan waktu:
- Penguapan pelarut
- Pengaruh udara (CO2, O2)
- Pengaruh bakteri dan fungus, mold. (misalnya
standar NH4+, nitrat, Na-tiosulfat). Perlu standarisasi
ulang.

Mencegah kesalahan:
a. Tugaskan pembuatan larutan standar ke orang yang
ditentukan.
b. Orang tersebut menyimpan rekaman/catatan
pembuatan larutan standar.
- Agar “traceable” (mudah ditelusuri)

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 22

 - Berisi cara pembuatan, bahan yang dipakai, tanggal
kalkulasi, prosedur standarisasi.

c. Menstandarkan ulang (cek) oleh orang kedua.

d. Beri/pasang LABEL
e. Gunakan alat volumetri, timbangan yang terkalibrasi.

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 23

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 24
Sumber Kesalahan dari Analisis
1. Memperkecil kesalahan dari analis:
- Training yang cukup memadai
- Supervisi oleh yang lebih berpengalaman
- Alat terpelihara dan terkalibrasi
- Beban kerja tidak berlebih
- Mengetahui metose yang bersangkutan:
* Kelemahan/keterbatasannya
* Interferensi/gangguan/jenis matriks
* Mengatasi gangguan
* Masalah kontaminasi
* Kestabilan contoh
* Recovery analit
- Mengikuti uji profisiensi/uji banding antar lab.
- Melakukan uji intra-lab (korelasi)
(control sample, analysis, repeatability test)

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 25

Sumber Kesalahan dari Instrument
1. Pembuatan kurva kalibrasi
Metode pembuatan kurva kalibrasi harus tepat:
- metode biasa?
- metode adisi standar?
- metode standar internal?
Kurva kalibrasi harus mencakup daerah kerja (working
concentration range), daerah linier, dan sebagainya.

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 26

Sumber Kesalahan dari Instrument
2. Kalibrasi instrumen
Instrumen harus dikalibrasi ke Lab. Kalibrasi yang kompeten/berwenang.
Jadual kalibrasi disesuaikan dengan beban kerja instrumen. Contoh: balance,
oven, furnace, autoklaf, rerfraktometer, viksiometer, termometer, timer,
pengukur kuat-tarik.

3. Pemeliharaan dan Pengecekan Instrumen

Sebagai upaya untuk menjaga kerusakan dan agar tetap baik kinerjanya.

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 27

Contoh Sumber Kesalahan pada Instrumen
a. Pada penggunaan neraca:
Titik nol, kondisi keseimbangan sampel dengan suhu dan
kelembaban dalam neraca.
b. Pemanasan instrumen sebelum dipakai (untuk mencapai
stabilitas).
c. mengukur di luar daerah kerjanya.
d. mengukur sampel dan standar terlalu jauh
jarak waktunya.
e. Baseline belum/tidak stabil.

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 28

Contoh Sumber Kesalahan pada Instrumen
f. Kegagalan salah satu/lebih komponen/bagian instrumen
yang tidak diketahui.
g. Instrumen tidak bekerja sesuai dengan kinerja yang
seharusnya. Misal:
- kepekaan berubah.
- Repeatibility/presisi yang buruk.
h. Beban kerja berlebihan
i. Sesudah selesai bekerja tidak diperlakukan seperti yang
seharusnya.

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 29

Sumber kesalahan dari Sarana dan Lingkungan
Laboratorium
1. Pengaruh suhu di Lab.
- Waktu retensi pada analisis HPLC bisa berubah.
- Terhadap pengukuran volume larutan organik.
- Terhadap validitas kurvba baku yang diukur pada suhu berbeda dengan
pengukuran sampel.
- Terhadap base line pada HPLC.

2. Pengaruh Kelembaban
- Terhadap larutan (kehilangan air), bahan kimia (menyerap uap air).

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 30

Sumber kesalahan dari Sarana dan Lingkungan
Laboratorium
3. Pengaruh tegangan listrik
- pengaruh suhu open, inkubator, furnace (tegangan turun
suhu turun)
 Hasil analisis kadar air, pengukuran viskositas akan salah.
4. Pengujian yang tidak kompatibel harus dipisahkan
ruangannya.
Misalnya analisis residu pestisida dengan analisis bahan
makanan, analisis logam dalam air dengan dalam mineral.

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 31

Contoh Kesalahan di Laboratorium
a. Sampling tidak representatif.
b. Salah identifikasi contoh
c. Metode tidak diikuti dengan benar.
d. Laporan salah.
e. Membaca data salah.
f. Salah pengenceran/pemipetan.
g. Salah hitung
h. Salah membaca grafik
i. Reagen terkontaminasi

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 32

Contoh Kesalahan di Laboratorium
j. Kemurnian bahan kimia kurang sesuai.
k. Kesalahan menstandarkan larutan baku.
l. Kesalahan mengukur: - peak area, peak height
m. Memakai kuvet gelas (bukan silika/quartz) pada
pengukuran daerah UV.
n. Kuvet yang dipakai kurang seragam/iden tidak identik.
o. Alat gelas belum bersih/terkontaminasi.
p. Pipet dan sebagainya dikeringkan pada 100oC .
q. Salah interprestasi data.
s. Salah menerapkan metode analisis.

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 33

MEMILIH NORMALITAS
 Digunakan untuk larutan titran

 1 mL larutan titran = 1 mg bahan yang dititrasi

 Sehingga 1 L larutan standard = 1000 mg atau 1 gram bahan

yang dititrasi

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 34

Normalitas asam ?
 NH3 = 1/berat NH3 = 1/17 = N/17 = 0,0588 N

 NH3 – N = 1/14 = 0,0715 N

 Alkalinitas (sebagai CaCO3) = N/50 = 0,02 N

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 35

Menyiapkan larutan N/1 dan N/50 H2SO4
 Larutan H2SO4 digunakan untuk menentukan alkalinitas sebagai CaCO3
dengan BE = 50, sehingga diperlukan larutan N/50. Tetapi jika menggunakan
larutan N/50 maka diperlukan jumlah larutan yang sangat besar, dan lebih
mudah menggunakan larutan N/1 yang diencerkan menjadi N/50.

 Kemurnian H2SO4 biasanya 96 – 98%, dan lagi sulit untuk menimbang

karena sifatnya yang sangat higroskopis.

 Larutan H2SO4 harus distandarisasi dengan larutan Na2CO3 sebelum

digunakan untuk mengetahui secara pasti Normalitasnya.

 Untuk memudahkan perhitungan, perhitungan 1L H2SO4. Maka 1L dari N/1

H2SO4 akan mengandung 1,008 g ion Hidrogen

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 36

Menyiapkan larutan N/1 dan N/50 H2SO4
 1 GMW = 98 g murni H2SO4 = 2,016 g H+
 GMW/2 = 49 g murni H2SO4 = 1,008 g H+

 Jika kemurnian 96%, maka 49/0.96 = 51 g H2SO4 = 1,008 g

H+

 Buat larutan lebih kuat dari N/1, tambahkan 5% = 51 x 1,05

= 53,5 g

 Masukkan dalam labu ukur 1L (mula-mula dalam 500 mL

lalu tambah air sampai 1L)

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 37

Menyiapkan larutan primer standard
 Digunakan Na2CO3 => GMW = 106 g => EW = 53
 53 g Na2CO3 ≈ 1000 mL N/1 H2SO4
 1,06 g Na2CO3 ≈ 20 mL N/1 H2SO4

 Saat larutan N/1 H2SO4 sudah tersedia, maka kita dapat

membuat 1L larutan N/50, dari XmL N/1 H2SO4
 mL x 1N = 1000mL x 0,02N
mL = 20

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS 38

 Let’s Have a Great Sem!

23/03/2021 Environmental Laboratory - Department of 39

Environmental Engineering - ITS