LAPORAN RESMI PRAKTIKUM

TEKNIK ANALISIS PENCEMAR LINGKUNGAN

Analisis Chemical Oxygen Demand (COD),
Analisis Biochemical Oxygen Demand (BOD),
Analisis Dissolve Oxygen (DO) dan
Analisis Nilai Permanganat

NAMA : Abi Asmara Qurba

NRP : 03211740000052

NAMA DOSEN : - Bieby Voijant Tangahu S.T., M.T., Ph.D.

- Welly Herimurti, ST, M

NAMA ASISTEN LABORATORIUM : Citra Nur Fadilah

DEPARTEMEN TEKNIK LINGKUNGAN

FAKULTAS TEKNIK SIPIL, LINGKUNGAN DAN KEBUMIAN
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
SURABAYA
2019

i
DAFTAR ISI
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM..................................................................................................1
TEKNIK ANALISIS PENCEMAR LINGKUNGAN............................................................................1
BAB I.........................................................................................................................................1
PENDAHULUAN........................................................................................................................1
1.1 Tujuan Percobaan......................................................................................................1
1.2 Prinsip Percobaan......................................................................................................1
1.3 Dasar Teori..................................................................................................................1
BAB II........................................................................................................................................4
SKEMA KERJA...........................................................................................................................4
2.1 Percobaan I : Analisis Klorinasi.....................................................................................4
2.2 Percobaan II : Analisis Breakpoint Clorination (BPC)....................................................5
2.3 Percobaan III : Analisis Desinfektan Atau Klor Aktif (Sisa Klor) Dengan Metode
Iodometri.................................................................................................................................6
BAB III.......................................................................................................................................7
PEMBAHASAN..........................................................................................................................7
3.1 Tabel Pengamatan.....................................................................................................7
3.2 Pembahasan.............................................................................................................15
BAB IV....................................................................................................................................25
KESIMPULAN..........................................................................................................................25
4.1 Kesimpulan................................................................................................................25
BAB V.....................................................................................................................................26
JAWABAN DAN PERTANYAAN................................................................................................26
5.1 Analisis Desinfektan :...............................................................................................26
5.2 Analisis BPC :............................................................................................................27
Daftar Pustaka................................................................................................................28
Lampiran.........................................................................................................................29

i
i
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

1. Untuk menentukan besarnya kadar kebutuhan oksigen biologis (BOD) dalam
air
2. Untuk menentukan besarnya kandungan oksigen kimiawi (COD) dalam sampel
air
3. Untuk menentukan besarnya oksigen terlarut di dalam air
4. Untuk menentukan besarnya nilai Permanganat (KMnO4) dalam air

1.2 Prinsip Percobaan

Percobaan kali ini dilakukan berdasarkan empat prinsip. Dalam analisis

Chemical Oxygen Demand (COD), prinsipnya adalah untuk mengoksidasi zat
organik dalam sampel air dengan menggunakan kalium dikromat (K 2Cr2O7) dalam
kondisi asam dan suhu 150° C. K2Cr2O7 yang berlebihan kemudian dititrasi dengan
Ferro Alumunium Sulphate (FAS), dengan menggunakan ferroin sebagai indikator.
Proses oksidasi melalui persamaan:
CaHbOc + Cr2O72- + H+ → CO2 + H2O + Cr23+
Dalam analisis nilai permanganat (PV), zat organik dalam sampel air dioksidasi
menggunakan kalium permanganat (KMnO4). Kelebihan oksidator ini berkurang oleh
asam oksalat yang berlebihan, yang sekali lagi akan dititrasi dengan KMnO4. Reaksi
yang terjadi ditunjukkan oleh persamaan :
2MnO4- + 5C2O4 + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
Prinsip analisis oksigen terlarut (DO) adalah titrasi iodometrik. Pada awalnya,
sampel ditambahkan oleh larutan bereaksi oksigen, membentuk sedimentasi MnO 2.
Penambahan H2SO4 akan melarutkan sedimen dan melepaskan molekul yodium
yang setara dengan oksigen terlarut. Yodium ini dititrasi dengan natrium tiosulfat,
menggunakan amilum sebagai indikator. Reaksi terjadi melalui persamaan ini :
MnCI2 + NaOH → Mn(OH)2 + 2NaCI2Mn(OH)2 + O2 → 2MnO2 + 2H2OMnO2 +
2KI + 2H2O → Mn(OH)2 + I2 + 2KOHI2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI
Dalam analisis Biochemical Oxygen Demand (BOD) analisis, prinsipnya
adalah untuk menguraikan atau mengoksidasi hampir semua bahan organik terlarut
dan zat organik yang ditangguhkan.

1.3 Dasar Teori

Fluktuasi koagulasi kimia secara luas digunakan dalam pengolahan air untuk
menghilangkan bahan limbah dalam bentuk suspensi atau koloid untuk mengurangi
kandungan COD-nya, dan untuk mengendalikan berbagai kontaminan. Zat yang

i
dihilangkan termasuk mikroorganisme, partikel yang menyebabkan kekeruhan dan
warna, beberapa bentuk bahan organik alami, dan zat anorganik. Ada sejumlah
penelitian dalam proses pembersihan air limbah industri yaitu dengan menggunakan
bahan koagulan seperti tawas, besi klorida, besi sulfat, dan polielektrolit dalam
pendekatan koagulasi-flokulasi.

(Aguilar et al., 2002)

Cheimical Oxygen Demand (COD) didefinisikan sebagai jumlah oksidan

tertentu yang bereaksi dengan sampel dalam kondisi yang terkendali. Jumlah
oksidan yang dikonsumsi dinyatakan dalam hal kesetaraan oksigennya. Pada uji
COD tes yang ditentukan yaitu tingkat oksidasi sampel dapat dipengaruhi oleh waktu
pencernaan, kekuatan reagen, dan konsentrasi sampel COD. COD sering digunakan
sebagai pengukuran polutan dalam air limbah dan perairan alami. Dalam analisis
COD, dihasilkan limbah berbahaya merkuri, kromium heksavalen, asam sulfat,
perak, dan asam.

Sebagian besar jenis bahan organik dioksidasi oleh campuran mendidih dari
asam kromat dan sulfur. Sampel direfluks dalam larutan asam kuat dengan
kelebihan kalium dikromat (K2Cr2O7) yang diketahui. Setelah pencernaan, sisa
K2Cr2O7 yang tidak tereduksi dititrasi dengan ferro ammonium sulfat untuk
menentukan jumlah K2Cr2O7 yang dikonsumsi dan bahan teroksidasi dihitung dalam
hal setara oksigen. Pertahankan rasio bobot reagen, volume, dan kekuatan konstan
ketika volume sampel selain 50 mL digunakan. Waktu refluks 2 jam standar dapat
dikurangi jika telah ditunjukkan bahwa periode yang lebih pendek menghasilkan
hasil yang sama.

(American Public Health Association, 1999)

Dalam lingkungan aquatik, salah satu parameter kualitas air yang paling
signifikan untuk menghilangkan mikroorganisme adalah konsentrasi oksigen terlarut.
Terdapat factor - faktor yang mempengaruhi kadar oksigen terlarut, seperti
degradasi bahan organik oleh mikroorganisme dengan cara mengkonsumsi oksigen.
Ada banyak cara untuk mengetahui dampak zat pencemar pada tingkat oksigen air.
Salah satu pengukuran yang paling banyak digunakan yaitu kebutuhan oksigen
kimia (COD), yang mewakili oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi karbon
lengkap
dari sampel. Proses dapat dievaluasi oleh uji kimia di bawah kondisi standar.
Kebanyakan undang - undang pemerintah mengenai perlindungan kualitas air
mempertimbangkan parameter ini, biasanya terkait dengan metode analitik pelarutan
dichromate, oxidation oleh asam sulfat dalam media asam.

(Balconi et al, 1992)

i
 COD adalah salah satu parameter terpenting dalam evaluasi kualitas air
terkoordinasi. Ini mengacu pada jumlah oksidan yang dikonsumsi ketika mengolah
sampel air dengan zat pengoksidasi kuat, kemudian dikonversi menjadi jumlah
oksigen dalam kondisi tertentu dan satuan unit pengukurannya adalah mg/L.
Biasanya digunakan untuk mengukur volume zat organik dalam air yang
mencerminkan seberapa besar kondisi air tercemar oleh zat pereduksi.

(Chen et al, 2018)

Klorida adalah gangguan yang paling umum dalam analisis COD, zat ini
teroksidasi dalam larutan asam oleh dikromat, tetapi tidak teroksidasi oleh proses
alami di lingkungan. Bersifat aditif seperti HgSO4. Reaksi dengan AgNO dan Cr(IIl)
atau kombinasinya akan meminimalkan gangguan klorida tetapi tidak sepenuhnya
menghilangkannya. Pada suhu tinggi, penghabisan klorida tidak cukup bahkan
dengan merkuri sulfat. Selain itu, zat aditif ini membuat produk tambahan
berbahaya.

Dalam metode oksidasi permanganat sampel dioksidasi pada suhu tinggi

dalam larutan asam, Pengurangan efektivitas permanganat dilakukan oleh bahan
pengoksidasi dalam sampel. Jumlah konsangan permanganat ditentukan dengan
menambahkan kelebihan larutan oksalat diikuti dengan titrasi balik dengan kalium
permanganat.

Penambahan limbah (air) ke larutan permanganat mendidih dan memantau

laju perubahan warna dengan cepat menunjukkan tingkat relatif polusi, Namun, telah
terbukti bahwa metode ini tidak cocok untuk pengukuran kuantitatif. Sejumlah besar
dikonversi. Secara teoritis, efisiensi oksidasi akan meningkat pada konsentrasi asam
sulfat yang lebih tinggi dan suhu yang lebih tinggi. Dalam praktiknya, suhu oksidasi
harus cukup rendah, kira-kira 60°C, untuk mencegah penguraian permanganat. Ini
adalah suhu yang jauh lebih rendah daripada yang digunakan dalam metode
dikromat senyawa organik tidak dikonversi atau hanya sebagian dan sangat
membatasi penerapannya.

(Geerdink et al, 2017)

Konsentrasi zat "yang bergantung pada oksigen", merupakan parameter

penting untuk menilai tingkat kontaminan organik dalam sumber air. Ada tiga indeks
yang banyak digunakan untuk menilai kebutuhan oksigen dari polutan organik dalam
sistem air yaitu, Total Organik Carbon (TOC), Biochemical Oxygen Demand (BOD)
dan Chemical Oxygen Demand (COD). Analisis TOC digunakan untuk menilai
senyawa organik yang larut, tetapi tidak menentukan fraksi bahan organik
teroksidasi, yang bertanggung jawab untuk eutrofikasi dalam sistem air. Selain itu,
penerapan analisis TOC terbatas karena pengukuran membutuhkan peralatan yang
mahal. Analisis BOD secara langsung mengukur jumlah oksigen yang dikonsumsi

i
oleh mikroorganisme selama periode waktu tertentu (biasanya 5 hari), selama
periode biodegradasi air limbah, dan analisis COD mengukur oksigen yang
dikonsumsi oleh zat organik menggunakan bahan kimia dengan pengurangan zat
pengoksidasi kuat dalam kondisi sangat asam di suhu tinggi.

Metode standar untuk penentuan COD memiliki hasil yang akurat, dapat
diandalkan dan dapat direproduksi. Meskipun keterbatasan prosedural masih ada
dengan metode titrasi refluks terbuka konvensional, seperti waktu reaksi dan titrasi
yang lama, suhu reaksi yang tinggi, konsumsi tinggi yang mahal (Ag 2SO4), sangat
korosif (terkonsentrasi H2SO4), mengandung bahan kimia beracun (HgSO4 dan
Cr2O7−), gangguan dari spesies anorganik (seperti klorida dan nitrit) dan oksidasi
tidak lengkap dari senyawa volatil.

(Jian, 2017)

Parameter air limbah ini didefinisikan sebagai jumlah oksigen dibagi dengan
volume, diambil melalui aktivitas mikroorganisme yang tumbuh pada senyawa
organik yang ada dalam sampel (misalnya air atau lumpur) ketika diinkubasi pada
suhu tertentu (biasanya 20°C) untuk periode yang tetap (biasanya 5 hari, BOD). Hal
tersebut merupakan ukuran prosedur untuk menghilangkan air limbah dari polusi air
organik yang dapat terdegradasi secara biologis. Dalam praktiknya, biasanya
dinyatakan dalam miligram 0,2 per liter. Jumlah BOD mengandung tiga makna.
Pertama, merupakan indikator kesesuaian pembuangan air limbah dan prosedur
pengolahan limbah dengan peraturan saat ini. Kedua, di pabrik pengolahan air
limbah, rasio antara BODs dan COD menunjukkan fraksi yang dapat terurai secara
hayati. Ketiga, rasio COD/BOD, merupakan indikator ukuran pabrik pengolahan air
limbah yang diperlukan untuk lokasi tertentu.

(Jouanneau et al, 2014)

Prosedur dikromat untuk analisis air limbah dengan oksidasi kuantitatif

senyawa diperoleh dengan refluks sampel selama 2 jam dengan dikromat dalam
larutan asam sulfat 50% pada 145-150°C. Menggunakan prosedur ini, sekitar 90%
dari bahan organik yang ada dan sebagian besar klorida dioksidasi, tetapi koreksi
diperlukan untuk klorida. Pada tahun 1951, Moore et al. menambahkan sejumlah
kecil perak sulfat ke dalam campuran untuk mengkatalisasi oksidasi dan
menghasilkan hasil yang hampir kuantitatif bahkan dengan beberapa senyawa yang
relatif lembam, seperti asam karboksilat dan alkohol alifatik.

(Moore et al, 1949)

Dampak pencemaran yang paling relevan dari limbah rumah tangga berasal
dari bahan organik. Konsentrasi bahan organik dalam air limbah sebagian besar diuji
dengan penentuan baik BOD atau COD yang memperkirakan tingkat oksidasi
biologis atau kimia masing-masing. Penentuan tersebut dilakukan dengan metode

i
empiris (juga dikenal sebagai "prosedur pengukuran yang didefinisikan secara
operasional", yang terdiri dari solusi analitis pragmatis dan andal untuk pengelolaan
risiko eutrofikasi dari media akuatik reseptor. Kemampuan menguji air limbah dalam
beberapa jam pada proses penentuan COD dan lima hari yang diperlukan untuk
BOD5 menjadikan evaluasi analitik COD ini paling populer dan berguna walaupun
faktanya itu juga melibatkan oksidasi bahan anorganik. Konsentrasi bahan organik
juga dapat diperkirakan secara kasar dengan karbon total (TC) atau karbon organik
total (TOC) yang dikuantifikasi dengan analisis instrumental unsur. Namun demikian,
nilai-nilai TC dan TOC tidak mengungkapkan fraksi teroksidasi dari bahan organik
yang bertanggung jawab untuk eutrofikasi media reseptor dan tidak dapat
menggantikan pengujian BOD dan COD. Meskipun tidak ada hubungan langsung
antara nilai-nilai TC, TOC, COD dan BOD yang diketahui. Model empiris yang
menghubungkan parameter - parameter ini dapat diterapkan pada sampel dengan
komposisi yang serupa, seperti air limbah dari tahap tertentu dari proses perawatan
sampai dapat dikembangkan.

(Silva et al, 2011)

i
 BAB II
SKEMA KERJA

2.1 Percobaan I : Analisis Chemical Oxygen Demand

0,4 gram Kristal

Hg2SO4 ● Dimasukkan sebanyak 0,4 gram kristal Hg2SO4
menggunakan spatula ke dalam masing-masing
erlenmeyer

2 mL air sampel inlet,

2 mL air sampel outlet
dan 2 mL air
aquadest
● Dituangkan 2 mL air sampel inlet dan outlet serta
20 mL air aquadest (sebagai blanko) ke dalam
masing-masing erlenmeyer
1 mL larutan Kalium
Dikromat (K2Cr2O7)
0,1 N
● Ditambahkan 1 mL larutan Kalium Dikromat
(K2Cr2O7) 0,1 N menggunakan pipet ukur dengan
bantuan propipet ke dalam masing-masing
erlenmeyer
3 mL larutan
campuran H2SO4 dan
Ag2SO4
● Ditambahkan 3 mL larutan campuran H2SO4 dan
Ag2SO4 menggunakan pipet ukur dengan bantuan
propipet ke dalam masing-masing erlenmeyer
● Dialirkan air pendingin pada kondenser dan
pasang erlenmeyer COD
● Dinyalakan alat pemanas dan refluks masing-
masing larutan pada erlenmeyer tersebut selama 2
jam
Aquadest
● Ditambahkan aquadest pada masing-masing
sampel sampai volume mencapai 15 mL
● Dibiarkan masing-masing larutan sampel sampai
suhu menurun

i
 3-4 tetes Indikator
Ferroin

● Ditambahkan 3-4 tetes indikator feroin ke dalam

masing-masing larutan sampel menggunakan pipet
tetes
Larutan standart
Fero Amonium Sulfat
0,05 N
● Dititrasi masing-masing larutan sampel di
erlenmeyer dengan larutan standar Fero Amonium
Sulfat 0,05 N menggunakan biuret hingga warna
larutan menjadi merah-coklat.
● Dihitung kandungan COD pada masing-masing
sampel

Hasil

2.2 Percobaan II : Analisis Biochemical Oxygen Demand

Larutan Sampel
● Dituangkan sampel air sesuai dengan banyaknya
perhitungan ke dalam labu takar 500 mL dengan
menggunakan gelas ukur
 Ditambahkan air pengencer sampai batas labu
ukur
 Dimasukkan masing-masing larutan sampel ke
botol winkler 300 mL dan botol winkler 150 mL
Larutan Pengencer sampai tumpah
 Dimasukkan larutan pengencer masing-masing ke
botol winkler 300 mL dan botol winkler 150 mL
sampai tumpah
 Dimasukkan semua larutan pada botol winkler 300
mL ke dalam inkubator dengan suhu 20 ̊ C
1 mL Larutan
Mangan Sulfat  Ditambahkan 1 mL larutan Mangan Sulfat pada
semua larutan sampel di botol winkler 150 mL
menggunakan pipet volumetrik dengan bantuan
propipet

i
 1 mL Larutan
Pereaksi Oksigen
 Ditambahkan 1 mL larutan Pereaksi Oksigen pada
semua larutan sampel di botol winkler 150 mL
menggunakan pipet volumetrik dengan bantuan
propipet
 Ditutup botol winkler perlahan agar gelembung
udara tidak masuk
 Dibolak-balikkan masing-masing botol winkler
 Didiamkan 5-10 menit agar gumpalan mengendap
1 mL Larutan Asam
Sulfat
 Ditambahkan 1 mL larutan Asam Sulfat pada
semua larutan sampel di botol winkler 150 mL
menggunakan pipet volumetrik dengan bantuan
propipet
 Ditutup botol winkler perlahan agar gelembung
udara tidak masuk
 Dibolak-balikkan masing-masing botol winkler
 Dituangkan masing-masing larutan sampel
sebanyak 100 mL ke dalam labu erlenmenyer 250
Larutan Natrium mL
Thiosulfat 0,0125 N
 Dititrasi masing-masing larutan dengan Natrium
Thiosulfat menggunakan biuret sampai berubah
warna cokelat muda
3-4 tetes Indikator
Amilum
 Ditambahkan 3-4 tetes indikator amilum
menggunakan pipet tetes pada masing-masing
sampel
Larutan Natrium
Thiosulfat 0,0125 N
 Dititrasi masing-masing larutan menggunakan
biuret sampai warna biru hilang
 Dilakukan analisis yang sama untuk sampel dalam
botol winkler 300 mL setelah 5 hari
Hasil

i
2.3 Percobaan III : Analisis Dissolve Oxygen

Larutan Sampel
 Dimasukkan larutan sampel masing-masing ke
botol winkler 150 mL sampai tumpah
1 mL Larutan
Mangan Sulfat  Ditambahkan 1 mL larutan Mangan Sulfat pada
semua larutan sampel di botol winkler 150 mL
menggunakan pipet volumetrik dengan bantuan
propipet
1 mL Larutan
Pereaksi Oksigen
 Ditambahkan 1 mL larutan Mangan Sulfat pada
semua larutan sampel di botol winkler 150 mL
menggunakan pipet volumetrik dengan bantuan
propipet
 Ditutup botol winkler perlahan agar gelembung
udara tidak masuk
 Dibolak-balikkan masing-masing botol winkler
 Didiamkan 5-10 menit agar gumpalan mengendap
1 mL Larutan Asam
Sulfat
 Ditambahkan 1 mL larutan Mangan Sulfat pada
semua larutan sampel di botol winkler 150 mL
menggunakan pipet volumetrik dengan bantuan
propipet
 Ditutup botol winkler perlahan agar gelembung
udara tidak masuk
 Dibolak-balikkan masing-masing botol winkler
 Dituangkan masing-masing larutan sampel
sebanyak 100 mL ke dalam labu erlenmenyer 250
Larutan Natrium mL
Thiosdulfat 0,0125 N
 Dititrasi masing-masing larutan menggunakan
biuret sampai berubah warna cokelat muda

3-4 tetes Indikator

Amilum
 Ditambahkan 3-4 tetes indikator amilum
menggunakan pipet tetes pada masing-masing
sampel
i
 Larutan Natrium
Thiosdulfat 0,0125 N
 Dititrasi masing-masing larutan menggunakan
biuret sampai warna biru hilang

Hasil

2.4 Percobaan IV : Analisis Nilai Permanganat

100 mL Larutan
Sampel
 Dituangkan larutan sampel air sebanyak 100 mL ke
dalam gelas ukur

2,5 mL Larutan Asam

Sulfat 4 N
 Ditambahkan 2,5 mL larutan Asam Sulfat
menggunakan pipet volumetrik dengan bantuan
propipet
Larutan Kalium
Permanganat 0,01 N

 Ditambahkan beberapa tetes larutan Kalium

Permanganat menggunakan pipet tetes sampai
warna larutan menjadi merah muda
 Dipanaskan hingga mendidih selama 1 menit
menggunakan kompor listrik
10 mL Larutan
Kalium Permanganat
0,01 N
 Ditambahkan 10 mL larutan Kalium Permanganat
menggunakan pipet volumetric dengan bantuan
propipet sampai warna larutan menjadi merah
muda
 Dipanaskan hingga mendidih selama 10 menit
1 mL Larutan Asam menggunakan kompor listrik
Oksalat 0,1 N
 Ditambahkan 1 mL larutan Asam Oksalat
menggunakan pipet volumetrik dengan bantuan
propipet
 Ditunggu sampai larutan sampel menjadi jernih

i
 Larutan Kalium
Permanganat 0,01 N
 Dititrasi larutan sampel menggunakan biuret
dengan larutan Kalium Permanganat sampai timbul
warna merah muda
 Dihitung nilai Permanganat
Hasil

i
 BAB III
PEMBAHASAN

3.1 Tabel Pengamatan

Percobaan I : Analisis Chemical Oxygen Demand

No Perlakuan Kerja Pengamatan Gambar
1. Dimasukkan sebanyak Karakteristik padatan
0,4 gram kristal Hg2SO4 Hg2SO4 :
menggunakan spatula - berwujud padat
ke dalam masing- - berwarna putih
masing tabung COD - bersuhu normal
- tidak berbau

Gambar 1.1
Penambahan
padatan Hg2SO4
tabung COD

2. Dituangkan 2 mL air Karakteristik aquades :

sampel inlet dan outlet - berwujud cair
serta 2 mL air aquadest - tidak berwarna
(sebagai blanko) ke - bersuhu normal
dalam masing - masing - tidak berbau
tabung COD
Karakteristik sampel :
- berwujud cair Gambar 1.2
- keruh Penambahan sampel
- bersuhu normal dan aquades pada
- berbau tidak sedap masing-masing
- berwarna kecoklatan- tabung COD
kehijauan

Karakteristik padatan
Hg2SO4 setelah
ditambah larutan
sampel :
- berwujud cair
- berwarna kekuningan
- bersuhu normal
- tidak berbau

i
3. Ditambahkan 1 mL Karakteristik larutan
larutan Kalium Dikromat Kalium Dikromat :
(K2Cr2O7) 0,1 N - berwujud cair
menggunakan pipet - berwarna kuning
ukur dengan bantuan - bersuhu normal
propipet ke dalam - tidak berbau
masing - masing tabung Gambar 1.3
COD Penambahan larutan
Kalium Dikromat

4. Ditambahkan 3 mL Karakteristik larutan

larutan campuran campuran H2SO4 dan
H2SO4 dan Ag2SO4 Ag2SO4 :
menggunakan pipet - berwujud cair
ukur dengan bantuan - tidak berwarna
propipet ke dalam - bersuhu normal
masing - masing tabung - berbau menyengat
COD Gambar 1.4
Karakteristik larutan Penambahan larutan
sampel setelah campuran H2SO4 dan
ditambah larutan Ag2SO4
campuran H2SO4 dan
Ag2SO4 :
- berwujud cair
- berwarna kuning
- bersuhu normal
- berbau menyengat

5. Dinyalakan dahulu alat Karakteristik larutan

pemanas dan kemudian sampel saat di refluks :
refluks masing - masing - berwujud cair
larutan sampel pada - berwarna kuning
labu erlenmeyer - bersuhu tinggi
tersebut selama 2 jam - tidak berbau
Gambar 1.5 Larutan
sampel COD yang
akan direfluk
menggunakan alat

i
6. Ditambahkan aquadest Karakteristik aquades :
pada masing - masing - berwujud cair
sampel sampai volume - tidak berwarna
mencapai 15 mL - bersuhu normal
menggunakan pipet - tidak berbau
ukur dengan bantuan
propipet dan kemudian Karakteristik larutan Gambar 1.6
dibiarkan untuk sampel setelah Penambahan
menurun suhu pada ditambah aquades : aquades pada
masing-masing larutan - berwujud cair masing-masing
sampel - tidak berwarna sampel COD
- bersuhu normal
- tidak berbau

Penambahan aquadest
sebanyak 9 mL
7. Dituangkan sampel
COD masing-masing ke
labu erlenmeyer

Gambar 1.7
Menuangkan larutan
sampel COD ke labu
erlenmeyer

8. Ditambahkan 3-4 tetes Karakteristik indikator

indikator feroin ke ferroin :
dalam masing - masing - berwujud cair
larutan sampel - berwarna merah
menggunakan pipet pekat
tetes - bersuhu normal
- tidak berbau
Gambar 1.8
Karakteristik larutan Penambahan
sampel setelah indicator ferroin pada
ditambah indikator masing-masing
ferroin : sampel COD
- berwujud cair
- berwarna putih
kebiruan
- bersuhu normal
- tidak berbau

i
9. Dititrasi masing-masing Karakteristik larutan
larutan sampel di standar Fero Amonium
erlenmeyer dengan Sulfat 0,05 N :
larutan standar Fero - berwujud cair
Amonium Sulfat 0,05 N - tidak berwarna
menggunakan biuret - bersuhu normal
hingga warna larutan - tidak berbau Gambar 1.9
menjadi merah-coklat. Penambahan larutan
Karakteristik larutan Standar FAS pada
sampel setelah dititrasi masing-masing
dengan larutan standar sampel COD
Fero Amonium Sulfat
0,05 N:
- berwujud cair
- berwarna putih keruh
- bersuhu normal
- tidak berbau

Volume Titrasi yang

diperlukan :
 Sampel outlet (Galaxy
: 3,9 mL
 Sampel inlet
(SPBU) : 2,3 mL
 Blanko : 4,8 mL

i
Percobaan II : Analisis Biochemical Oxygen Demand
No Perlakuan Kerja Pengamatan Gambar
1. Dituangkan sampel air Karakteristik larutan
sesuai dengan sampel :
banyaknya perhitungan - berwujud cair
ke dalam labu takar 500 - berwarna coklat
mL dengan keruh
menggunakan gelas - bersuhu normal
ukur - berbau tidak sedap Gambar 2.1
Penambahan sampel
Larutan sampel inlet ke labu ukur 500 mL
(SPBU) 11,4 mL
Larutan sampel outlet
(Galaxy) 7,4 mL

2. Ditambahkan air Karakteristik air

pengencer yang telah pengencer :
dibuat sebelumnya - berwujud cair
sampai batas labu ukur - tidak berwarna
- bersuhu normal
- tidak berbau Gambar 2.2
Penambahan air
pengencer pada larutan
sampel

3. Dimasukkan masing- Karakteristik larutan

masing larutan sampel sampel setelah
ke botol winkler 300 mL ditambah air
dan botol winkler 150 pengencer:
mL sampai tumpah - berwujud cair
- tidak berwarna
- bersuhu normal
- berbau tidak sedap
Gamb
ar 2.3 Pemindahan

i
 larutan sampel ke botol
winkler
Pemindahan larutan
dari labu pengencer ke
botol winkler 300 mL
4. Dimasukkan larutan Karakteristik air
pengencer masing- pengencer :
masing ke botol winkler - berwujud cair
300 mL dan botol - tidak berwarna
winkler 150 mL sampai - bersuhu normal
tumpah dan kemudian - tidak berbau
botol winkler ditutup
perlahan

Gambar 2.4
Pemindahan larutan ke
botol winkler 150 mL

5. Dimasukkan semua Karakteristik larutan

larutan pada botol sampel setelah
winkler 300 mL ke ditambah air
dalam inkubator pengencer:
dengan suhu 20 ̊ C - berwujud cair
- tidak berwarna
- bersuhu normal
- tidak berbau

Gambar 2.5
Penyimpanan larutan
sampel dalam inkubator

6. Ditambahkan 1 mL Karakteristik larutan

larutan Mangan Sulfat Mangan Sulfat :
pada semua larutan - berwujud cair
sampel di botol winkler - berwarna merah
150 mL menggunakan muda
pipet volumetrik dengan - bersuhu normal
bantuan propipet - berbau

Karakteristik larutan
sampel setelah Gambar 2.6
ditambah larutan Penambahan larutan
Mangan Sulfat : Mangan Sulfat pada
- berwujud cair sampel
- berwarna putih
keruh

i
 - bersuhu normal
- berbau

7. Ditambahkan 1 mL Karakteristik larutan

larutan Pereaksi Pereaksi Oksigen :
Oksigen pada semua - berwujud cair
larutan sampel di botol - berwarna orange
winkler 150 mL muda agak kental
menggunakan pipet - bersuhu normal
volumetrik dengan - tidak berbau
bantuan propipet
Karakteristik larutan
sampel setelah Gambar 2.7
ditambah larutan penambahan larutan
Pereaksi Oksigen : pereaksi oksigen pada
- berwujud cair sampel
- berwarna orange
keruh
- bersuhu normal
- tidak berbau

Gambar 2.8 Hasil

setelah penambahan
pereaksi oksigen
8. Ditutup botol winkler Karakteristik larutan
perlahan agar Sampel :
gelembung udara tidak - berwujud cair
masuk dan dibolak- - berwarna orange
balikkan masing - keruh
masing botol winkler - bersuhu normal
- tidak berbau Gambar 2.9 Botol
winkler dibolak-balikkan

i
9. Didiamkan 5-10 menit Karakteristik larutan
agar gumpalan pada Sampel setelah
larutan sampel didiamkan :
mengendap - berwujud cair
- berwarna orange
keruh Gambar 2.10 Proses
- bersuhu normal pengendapan larutan
- tidak berbau sampel

10. Ditambahkan 1 mL Karakteristik larutan

larutan Asam Sulfat Asam Sulfat :
pada semua larutan - berwujud cair
sampel di botol winkler - tidak berwarna
150 mL menggunakan - bersuhu normal
pipet volumetrik dengan - berbau menyengat
bantuan propipet Gambar 2.11
Karakteristik larutan Penambahan larutan
sampel setelah Asam Sulfat pada
ditambah larutan sampel
Asam Sulfat :
- berwujud cair
- berwarna putih
keruh
- bersuhu normal
- berbau
- terdapat padatan
melayang

11. Ditutup botol winkler Karakteristik larutan

perlahan agar Sampel :
gelembung udara tidak - berwujud cair
masuk dan dibolak- - berwarna putih
balikkan masing - keruh
masing botol winkler - bersuhu normal
- berbau Gambar 2.12 Proses
- mulai terlihat membolak-balikkan
endapan botol sampel

Gambar 2.13 Proses

i
 pengendapan pada
larutan sampel
12. Dituangkan masing - Karakteristik larutan
masing larutan sampel Sampel :
sebanyak 100 mL ke - berwujud cair
dalam labu - berwarna putih
erlenmenyer 250 mL keruh
- bersuhu normal
- tidak berbau Gambar 2.14
Pengukuran banyaknya
larutan sampel yang
dipindah menggunakan
gelas ukur

Gambar 2.15 Proses

menuang larutan
sampel ke labu
erlenmeyer
13. Dititrasi masing-masing Karakteristik larutan
larutan sampel dengan Natrium Thiosulfat :
Natrium Thiosulfat - berwujud cair
menggunakan biuret - tidak berwarna
- bersuhu normal
- tidak berbau
Gambar 2.16 Proses
Karakteristik larutan titrasi pada larutan
sampel setelah sampel
ditambah larutan
Natrium Thiosulfat :
- berwujud cair
- berwarna
kekuningan
- bersuhu normal
- tidak berbau

Volume Titrasi yang

diperlukan :
 Sampel outlet
(Galaxy) : 2,1 mL
 Sampel inlet (SPBU)
: 2,5 mL
 Blanko : 2,6 mL
14. Ditambahkan 3-4 tetes Karakteristik larutan

i
 indikator amilum indikator amilum :
menggunakan pipet - berwujud cair
tetes pada masing - - berwarna putih
masing sampel keruh
- bersuhu normal
- tidak berbau Gambar 2.17
Penambahan indicator
Karakteristik larutan amilum pada larutan
sampel setelah sampel
ditambah larutan
indikator amilum :
- berwujud cair
- berwarna biru pekat
- bersuhu normal
- tidak berbau

Gambar 2.18
Penambahan indicator
amilum pada larutan
sampel
15. Dititrasi lagi masing - Karakteristik larutan
masing sampel dengan Natrium Thiosulfat :
larutan Natrium - berwujud cair
Thiosulfat 0,0125 N - tidak berwarna
menggunakan biuret - bersuhu normal
sampai warna biru - tidak berbau
hilang pada larutan Gambar 2.19 Proses
sampel Karakteristik larutan titrasi pada larutan
sampel setelah sampel
ditambah larutan
Natrium Thiosulfat :
- berwujud cair
- tidak berwarna
- bersuhu normal
- tidak berbau

Volume Titrasi yang

diperlukan :
 Sampel outlet
(Galaxy) : 1,5 mL
 Sampel inlet (SPBU)
: 1,5 mL
 Blanko : 0,9 mL

i
16. Diambil larutan sampel Karakteristik larutan
pada botol winkler 300 sampel :
mL dari lemari - berwujud cair
inkubator - tidak berwarna
- bersuhu normal
- berbau
Gambar 2.20
Pengambilan larutan
sampel botol winkler

17. Ditambahkan 1 mL Karakteristik larutan

larutan Mangan Sulfat Mangan Sulfat :
pada semua larutan - berwujud cair
sampel di botol winkler - berwarna merah
300 mL menggunakan muda
pipet volumetrik dengan - bersuhu normal
bantuan propipet - berbau Gambar 2.21
Karakteristik larutan Penambahan larutan
sampel setelah Mangan Sulfat pada
ditambah larutan sampel
Mangan Sulfat :
- berwujud cair
- berwarna putih
keruh
- bersuhu normal
- berbau
18. Ditambahkan 1 mL Karakteristik larutan
larutan Pereaksi Pereaksi Oksigen :
Oksigen pada semua - berwujud cair
larutan sampel di botol - berwarna orange
winkler 300 mL muda agak kental
menggunakan pipet - bersuhu normal
volumetrik dengan - tidak berbau Gambar 2.22
bantuan propipet penambahan larutan
Karakteristik larutan pereaksi oksigen pada
sampel setelah sampel
ditambah larutan
Pereaksi Oksigen :
- berwujud cair
- berwarna orange
keruh Gambar 2.23 Hasil
- bersuhu normal setelah penambahan
- tidak berbau pereaksi oksigen

i
19. Ditutup botol winkler Karakteristik larutan
perlahan agar Sampel :
gelembung udara tidak - berwujud cair
masuk dan dibolak- - berwarna orange
balikkan masing - keruh
masing botol winkler - bersuhu normal
- tidak berbau Gambar 2.24 Botol
winkler dibolak-balikkan

20. Didiamkan 5-10 menit Karakteristik larutan

agar gumpalan pada Sampel setelah
larutan sampel didiamkan :
mengendap - berwujud cair
- berwarna orange
keruh Gambar 2.25 Proses
- bersuhu normal pengendapan larutan
- tidak berbau sampel

21. Ditambahkan 1 mL Karakteristik larutan

larutan Asam Sulfat Asam Sulfat :
pada semua larutan - berwujud cair
sampel di botol winkler - tidak berwarna
300 mL menggunakan - bersuhu normal
pipet volumetrik dengan - berbau menyengat
bantuan propipet Gambar 2.26
Karakteristik larutan Penambahan larutan
sampel setelah Asam Sulfat pada
ditambah larutan sampel
Asam Sulfat :
- berwujud cair
- berwarna putih
keruh
- bersuhu normal
- berbau
- terdapat padatan
melayang

22. Ditutup botol winkler Karakteristik larutan

i
 perlahan agar Sampel :
gelembung udara tidak - berwujud cair
masuk dan dibolak- - berwarna putih
balikkan masing - keruh Gambar 2.27 Proses
masing botol winkler - bersuhu normal membolak-balikkan
- berbau botol sampel
- mulai terlihat
endapan

Gambar 2.28 Proses

pengendapan pada
larutan sampel
23. Dituangkan masing - Karakteristik larutan
masing larutan sampel Sampel :
sebanyak 100 mL ke - berwujud cair
dalam labu - berwarna putih
erlenmenyer 250 mL keruh
- bersuhu normal
- tidak berbau Gambar 2.29
Pengukuran banyaknya
larutan sampel yang
dipindah menggunakan
gelas ukur

Gambar 2.30 Proses

menuang larutan
sampel ke labu
erlenmeyer
24. Dititrasi masing-masing Karakteristik larutan
larutan sampel dengan Natrium Thiosulfat :
Natrium Thiosulfat - berwujud cair
menggunakan biuret - tidak berwarna
- bersuhu normal
- tidak berbau
Gambar 2.31 Proses
Karakteristik larutan titrasi pada larutan
sampel setelah sampel
ditambah larutan
Natrium Thiosulfat :
- berwujud cair

i
 - berwarna
kekuningan
- bersuhu normal
- tidak berbau

Volume Titrasi yang

diperlukan :
 Sampel outlet
(Galaxy) : 1,8 mL
 Sampel inlet (SPBU)
: 1,5 mL
 Blanko : 1 mL

25. Ditambahkan 3-4 tetes Karakteristik larutan

indikator amilum indikator amilum :
menggunakan pipet - berwujud cair
tetes pada masing - - berwarna putih
masing sampel keruh
- bersuhu normal
- tidak berbau Gambar 2.17
Penambahan indicator
Karakteristik larutan amilum pada larutan
sampel setelah sampel
ditambah larutan
indikator amilum :
- berwujud cair
- berwarna biru pekat
- bersuhu normal
- tidak berbau

Gambar 2.18
Penambahan indicator
amilum pada larutan
sampel
26. Dititrasi lagi masing - Karakteristik larutan
masing sampel dengan Natrium Thiosulfat :
larutan Natrium - berwujud cair
Thiosulfat 0,0125 N - tidak berwarna
menggunakan biuret - bersuhu normal
sampai warna biru - tidak berbau Gambar 2.19 Proses
hilang pada larutan titrasi pada larutan
sampel Karakteristik larutan sampel
sampel setelah
ditambah larutan
Natrium Thiosulfat :
- berwujud cair
- tidak berwarna

i
 - bersuhu normal
- tidak berbau

Volume Titrasi yang

diperlukan :
 Sampel outlet
(Galaxy) : 1,3 mL
 Sampel inlet (SPBU)
: 0,4 mL
 Blanko : 1,1 mL

Percobaan III : Analisis Dissolve Oxygen

No Perlakuan Kerja Pengamatan Gambar
1. Dimasukkan larutan Karakteristik air
sampel masing-masing sampel:
ke botol winkler 150 mL - berwujud cair
sampai tumpah dan - berwarna
kemudian botol winkler kekuningan keruh
ditutup perlahan - bersuhu normal Gambar 3.1
- berbau tidak sedap Penuangan larutan
sampel ke dalam botol
winkler

2. Ditambahkan 1 mL Karakteristik larutan

larutan Mangan Sulfat Mangan Sulfat :
pada semua larutan - berwujud cair
sampel di botol winkler - berwarna merah
150 mL menggunakan muda
pipet volumetrik dengan - bersuhu normal
bantuan propipet - berbau

Karakteristik larutan
sampel setelah Gambar 3.2
ditambah larutan Penambahan larutan
Mangan Sulfat : Mangan Sulfat pada
- berwujud cair sampel
- berwarna putih
keruh
- bersuhu normal

i
 - berbau

3. Ditambahkan 1 mL Karakteristik larutan

larutan Pereaksi Pereaksi Oksigen :
Oksigen pada semua - berwujud cair
larutan sampel di botol - berwarna orange
winkler 150 mL muda agak kental
menggunakan pipet - bersuhu normal
volumetrik dengan - tidak berbau
bantuan propipet
Karakteristik larutan
sampel setelah Gambar 3.3
ditambah larutan penambahan larutan
Pereaksi Oksigen : pereaksi oksigen pada
- berwujud cair sampel
- berwarna orange
keruh
- bersuhu normal
- tidak berbau

Gambar 3.4 Hasil

setelah penambahan
pereaksi oksigen
4. Ditutup botol winkler Karakteristik larutan
perlahan agar Sampel :
gelembung udara tidak - berwujud cair
masuk dan dibolak- - berwarna orange
balikkan masing - keruh
masing botol winkler - bersuhu normal
- tidak berbau Gambar 3.5 Botol
winkler dibolak-balikkan

i
5. Didiamkan 5-10 menit Karakteristik larutan
agar gumpalan pada Sampel setelah
larutan sampel didiamkan :
mengendap - berwujud cair
- berwarna orange
keruh Gambar 3.6 Proses
- bersuhu normal pengendapan larutan
- tidak berbau sampel

6. Ditambahkan 1 mL Karakteristik larutan

larutan Asam Sulfat Asam Sulfat :
pada semua larutan - berwujud cair
sampel di botol winkler - tidak berwarna
150 mL menggunakan - bersuhu normal
pipet volumetrik dengan - berbau menyengat
bantuan propipet Gambar 3.7
Karakteristik larutan Penambahan larutan
sampel setelah Asam Sulfat pada
ditambah larutan sampel
Asam Sulfat :
- berwujud cair
- berwarna putih
keruh
- bersuhu normal
- berbau
- terdapat padatan
melayang

7. Ditutup botol winkler Karakteristik larutan

perlahan agar Sampel :
gelembung udara tidak - berwujud cair
masuk dan dibolak- - berwarna putih
balikkan masing - keruh
masing botol winkler - bersuhu normal
- berbau Gambar 3.8 Proses
- mulai terlihat membolak-balikkan
endapan botol sampel

i
 Gambar 3.9 Proses
pengendapan pada
larutan sampel
8. Dituangkan masing - Karakteristik larutan
masing larutan sampel Sampel :
sebanyak 100 mL ke - berwujud cair
dalam labu - berwarna putih
erlenmenyer 250 mL keruh
- bersuhu normal
- tidak berbau Gambar 3.10
Pengukuran banyaknya
larutan sampel yang
dipindah menggunakan
gelas ukur

Gambar 3.11 Proses

menuang larutan
sampel ke labu
erlenmeyer
9. Dititrasi masing-masing Karakteristik larutan
larutan sampel dengan Natrium Thiosulfat :
Natrium Thiosulfat - berwujud cair
menggunakan biuret - tidak berwarna
- bersuhu normal
- tidak berbau
Gambar 3.12 Proses
Karakteristik larutan titrasi pada larutan
sampel setelah sampel
ditambah larutan
Natrium Thiosulfat :
- berwujud cair
- berwarna
kekuningan
- bersuhu normal
- tidak berbau

Volume Titrasi yang

diperlukan :
 Sampel outlet
(Galaxy) : mL
 Sampel inlet (SPBU)
: mL
Blanko : mL

i
10. Ditambahkan 3-4 tetes Karakteristik larutan
indikator amilum indikator amilum :
menggunakan pipet - berwujud cair
tetes pada masing - - berwarna putih
masing sampel keruh
- bersuhu normal
- tidak berbau Gambar 3.13
Penambahan indicator
Karakteristik larutan amilum pada larutan
sampel setelah sampel
ditambah larutan
indikator amilum :
- berwujud cair
- tidak berwarna
- bersuhu normal
- tidak berbau
Gambar 3.14
Keterangan : Penambahan indicator
Dokumentasi analisis amilum pada larutan
DO tidak ada, gambar sampel
hanya ilustrasi. Pada
analisis DO yang
sebenarnya tidak
terjadi perubahan
warna, dikarenakan
sudah tidak ada
kandungan oksigen
dalam larutan sampel
11. Dititrasi lagi masing - Karakteristik larutan
masing sampel dengan Natrium Thiosulfat :
larutan Natrium - berwujud cair
Thiosulfat 0,0125 N - tidak berwarna
menggunakan biuret - bersuhu normal
sampai warna biru - tidak berbau
hilang pada larutan Gambar 3.15 Proses
sampel Karakteristik larutan titrasi pada larutan
sampel setelah sampel
ditambah larutan
Natrium Thiosulfat :
- berwujud cair
- tidak berwarna
- bersuhu normal
- tidak berbau

Volume Titrasi yang

diperlukan :
 Sampel outlet

i
 (Galaxy) : mL
 Sampel inlet (SPBU)
: mL
Blanko : mL

Percobaan IV : Analisis Nilai Permanganat

No Perlakuan Kerja Pengamatan Gambar
1. Dituangkan larutan Karakteristik air
sampel air sebanyak sampel:
100 mL ke dalam gelas - berwujud cair
ukur - berwarna putih keruh
- bersuhu normal
- berbau Gambar 4.1
Pengambilan air
Air sample diambil di sampel

i
 depan pintu keluar
perumahan Galaxy
(outlet) dan didepan
Pom Bensin (Inlet)

Gambar 4.2 Proses

menuankan larutan
sampel ke gelas ukur

Gambar 4.3 Proses

menuangkan dari
gelas ukur ke labu
erlenmeyer
2. Ditambahkan 2,5 mL Karakteristik larutan
larutan Asam Sulfat Asam Sulfat :
menggunakan pipet - berwujud cair
volumetrik dengan - berwarna putih keruh
bantuan propipet - bersuhu normal
- berbau menyengat Gambar 4.5
Penambahan larutan
Karakteristik larutan Asam Sulfat bebas
sampel setelah organik
ditambah larutan Asam
Sulfat :
- berwujud cair
- berwarna putih keruh
- bersuhu normal
- berbau

3. Ditambahkan beberapa Karakteristik larutan

tetes larutan Kalium Kalium Permanganat :
Permanganat - berwujud cair
menggunakan pipet - berwarna ungu pekat
tetes sampai warna - bersuhu normal
larutan menjadi merah - berbau

i
 muda
Karakteristik larutan
sampel setelah
ditambah larutan Gambar 4.6
Kalium Permanganat : Penambahan larutan
- berwujud cair Kalium Permanganat
- berwarna merah
muda pertama
- bersuhu normal
- berbau

4. Dipanaskan hingga Karakteristik larutan

mendidih selama 1 sampel setelah
menit menggunakan pemanasan :
kompor listrik - berwujud cair
- berwarna orange
kemerahan
- bersuhu normal
- berbau

Gambar 4.7
Pemanasan larutan
sampel menggunakan
kompor listrik

5. Ditambahkan 10 mL Karakteristik larutan

larutan Kalium Kalium Permanganat :
Permanganat - berwujud cair
menggunakan pipet - berwarna ungu pekat
volumetric dengan - bersuhu normal
bantuan propipet - berbau
sampai warna larutan
menjadi merah muda Karakteristik larutan
sampel setelah Ga
ditambah larutan mbar 4.8
Kalium Permanganat : Penambahan larutan
- berwujud cair Kalium Permanganat
- berwarna keunguan
- bersuhu normal
- berbau
6. Dipanaskan hingga Karakteristik larutan
mendidih selama 10 sampel setelah
menit menggunakan pemanasan :
kompor listrik - berwujud cair
- berwarna orange
kemerahan
- bersuhu normal
- berbau

i
 Gambar 4.9
Pemanasan larutan
sampel menggunakan
kompor listrik

Gambar 4.10
Pemanasan larutan
sampel menggunakan
kompor listrik
7. Ditambahkan 1 mL Karakteristik larutan
larutan Asam Oksalat Asam Oksalat :
menggunakan pipet - berwujud cair
volumetrik dengan - berwarna putih keruh
bantuan propipet dan - bersuhu normal
kemudian ditunggu - berbau
sampai larutan sampel
menjadi jernih Karakteristik larutan
sampel setelah
ditambah larutan Asam Gambar 4.11
Oksalat : Penambahan larutan
- berwujud cair Asam Oksalat
- berwarna orange
- bersuhu normal
- berbau
8. Dititrasi larutan sampel Karakteristik larutan
dengan larutan Kalium Kalium Permanganat :
Permanganat - berwujud cair
menggunakan biuret - berwarna putih bening
sampai timbul warna - bersuhu normal
merah muda kemudian - berbau
dihitung nilai
Permanganat Karakteristik larutan
sampel setelah dititrasi
larutan Kalium Gambar 4.12 Proses
Permanganat : titrasi dengan larutan
- berwujud cair Kalium Peramanganat
- berwarna merah menggunakan biuret
muda (pink)
- bersuhu normal
- berbau

i
 Volume Titrasi pada
sampel :
 Air Inlet (SPBU)=
11,8 mL
 Air Outlet
(Perum.Galaxy)= 7
mL Gambar 4.13 Larutan
hasil titrasi

3.2 Pembahasan
Pada praktikum ke-empat yang dilaksanakan pada hari Selasa, 9 April 2019
pada pukul 09.15-12.00 WIB di Laboratorium Pemulihan Air, Departemen Teknik
Lingkungan, Fakultas Teknik Sipil, Lingkungan dan Kebumian, Institut Teknologi
Sepuluh Nopember Surabaya. Percobaan yang dilakukan oleh praktikan mengenai
percobaan analisis Chemical Oxygen Demand (COD), Biochemical Oxygen Demand
(BOD), Dissolved Oxygen (DO) dan Nilai Permanganat. Prinsip dari percobaan ini
untuk menentukan jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mendegradasi zat organic
pada suatu sampel air limbah. Percobaan ini menggunakan sampel air sungai
Perumahan Galaxy Bumi Permai dengan koordinat 7°17'26"S 112°47'29"E dan
SPBU Arif Rachman Hakim dengan koordinat 7°17'23"S 112°47'07"E dengan
gambar seperti dibawah ini.

Gambar : Lokasi Pengambilan Sampel

Pada praktikum ini alat-alat yang digunakan meliputi 3 buah botol winkler 300
mL, 3 buah botol winkler 150 mL, 3 buah tabung COD, 2 buah labu erlenmayer 100
mL, 2 buah labu erlenmayer 250 mL, propipet, pipet volumetric, 1 buah gelas ukur
25 mL, beaker glass dan spatula. Bahan yang digunakan meliputi larutan sampel air
Galaxy Bumi Permai, larutan sampel air SPBU Arif Rahman Hakim, larutan Asam
Sulfat, larutan Mangan Sulfat, larutan Pereaksi Oksigen, indikator Ferroin, indikator
amilum, larutan Natrium Thiosulfat, larutan campuran H 2SO4 dan Ag2SO4, larutan
Kalium Dikromat, larutan Fero Amonium Sulfat (FAS), larutan Asam Oksalat, larutan
Kalium Permanganat, bubuk kristal Hg2SO4 dan aquadest. DASAR TEORI

- Pada percobaan yang pertama yaitu analisis Chemical Oxygen Demand

(COD). Tujuan analisis percobaan ini untuk menentukan besarnya oksigen
yang diperlukan untuk mendegradasi zat organic dengan bantuan zat

i
 kimia. Langkah pertama praktikan memasukkan 0,4 gram Kristal Hg 2SO4
ke dalam 3 buah tabung reaksi COD menggunakan spatula. Tujuan diberi
Kristal Hg2SO4 yaitu untuk mengurangi zat-zat pengganggu yang ada pada
saat proses analisis COD berlangsung, gangguan yang dapat dinetralisir
seperti larutan klorida (Cl-). Karakteristik dari kristal Hg2SO4 yaitu berwujud
padatan, berwarna putih, tidak berbau. Selanjutnya ditambahkan larutan
sampel air inlet (SPBU) ke dalam tabung reaksi COD pertama, larutan
sampel air outlet (Perum. Galaxy) ke dalam tabung reaksi kedua dan
aquadest ke dalam tabung reaksi ketiga. Masing-masing larutan
ditambahkan sebanyak 2 mL ke dalam tabung reaksi COD dengan
menggunakan bantuan pengukuran gelas ukur. Karakteristik larutan
sampel air inlet yaitu berwujud cair, berwarna kehijauan keruh, berbau
tidak sedap dan bersuhu ruang. Karakteristik larutan sampel air outlet yaitu
berwujud cair, berwarna kekuningan keruh, berbau tidak sedap dan
bersuhu ruang. Sedangkan karakteristik aquadest yaitu berwujud cair,
tidak berwarna, tidak berbau dan bersuhu ruang. Lalu praktikan
menambahkan 1 mL larutan Kalium Dikromat (K2Cr2O7) sebanyak 1 mL
pada masing-masing larutan sampel menggunakan pipet ukur dengan
bantuan propipet. Tujuan penambahan larutan Kalium Dikromat (K2Cr2O7)
yaitu sebagai pengoksidasi zat-zat organik dan juga sebagai sumber
oksigen. Karakteristik dari larutan Kalium Dikromat (K2Cr2O7) yaitu
berwujud cair, berwarna kuning, tidak berbau dan bersuhu ruang.
Langkah berikutnya ditambahkan lagi 3 mL larutan campuran H 2SO4 dan
Ag2SO4 pada masing-masing tabung reaksi larutan sampel menggunakan pipet ukur
dengan bantuan propipet, proses penambahan ini harus dilakukan pada lemari asam
dan menggunakan peralatan safety laboratorium. Tujuan penambahan larutan
campuran H2SO4 dan Ag2SO4 yaitu untuk memberikan suasana asam dan sebagai
katalisator agar tercipta reaksi oksidasi organic yang tepat. Pada saat penambahan,
terjadi reaksi antara larutan campuran H 2SO4 dan Ag2SO4 dengan larutan sampel.
Larutan sampel yang telah diberi larutan campuran H2SO4 dan Ag2SO4 menjadi
panas, tetap berwarna kuning dan sedikit berbau. Kemudian larutan sampel
dibiarkan beberapa menit untuk menurunkan suhu. Selanjutnya masing-masing
larutan sampel pada tabung reaksi COD di refluks selama 2 jam menggunakan alat.
Tujuan di-refluks yaitu zat organic pada sampel tidak lepas ke udara. Setelah proses
refluks selesai maka larutan sampel didinginkan terlebih dahulu.

Setelah suhu pada larutan sampel menurun, praktikum dapat dilanjutkan

kembali. Praktikan menambahkan aquades pada larutan sampel sampai volume
mencapai 15 mL menggunakan pipet ukur dengan bantuan propipet. Tujuan
penambahan aquadest yaitu untuk mengencerkan konsentrasi sampel dan
melarutkan embun-embun yang menempel pada dinding tabung. Karakteristik
larutan setelah ditambah aquadest menjadi kekuningan, encer dan bersuhu ruang.
Lalu larutan sampel dituangkan ke dalam labu Erlenmeyer dengan tujuan agar lebih
mudah untuk dititrasi. Kemudian di tambahkan 4 tetes indikator ferroin. Tujuan

i
penambahan indicator ferroin yaitu sebagai indicator saat tercapainya titik akhir pada
saat titrasi. Karakteristik larutan sampel setelah ditambahkan indicator ferroin yaitu
berwarna putih kebiruan. Sedangkan karakteristik dari indicator ferroin yaitu
berwujud cair, berwarna merah pekat dan bersuhu ruang. Lalu dititrasi larutan
sampel dengan larutan standar Fero Amonium Sulfat (FAS) menggunakan biuret.
Tujuan titrasi dengan larutan FAS yaitu sebagai zat pereduksi kelebihan Kalium
Dikromat yang terkandung dalam sampel dan untuk menentukan berapa oksigen
yang telah terpakai dalam proses COD. Saat proses titrasi diperlukan volume yang
berbeda pada masing-masing larutan sampel, yaitu sampel inlet (SPBU) 2,3 mL;
sampel outlet (Galaxy) 3,9 mL; blanko 4,8 mL. Dari data percobaan tersebut dapat
dihitung jumlah COD sebagai berikut :

mg ( a−b ) x 0,05 X 8000

COD ( O2 ¿ = xfxp
L Vol . Sampel

dimana:
a = mL FAS titrasi blanko
b = mL FAS titrasi sampel
N = normalitas larutan FAS
F = faktor (20 : titran blanko ke dua)
p = pengenceran

Perhitungan sampel inlet (SPBU) dengan titrasi 2,3 mL.

mg ( 4,6−4,2 ) x 0,05 X 8000
COD ( O2 ¿ = x 4,35 x 9 = 3,132 mL
L 2

mg
COD ( O ¿ = mL
L 2
Perhitungan sampel outlet (Galaxy) dengan titrasi 2,3 mL.
mg ( 4,6−3,1 ) x 0,05 X 8000
COD ( O2 ¿ = x 4,35 x 9 = 11,745 mL
L 2

mg
COD ( O ¿ = mL
L 2

Jadi kandungan oksigen kimia (COD) pada sampel inlet (SPBU) sebesar 3,132
mL.O2/L dan pada sampel outlet (Galaxy) sebesar 11,745 mL.O2/L. Berdasarkan
Peraturan Pemerintah No.82 Tahun 2001, baku mutu untuk air maksimum COD
sebagai berikut :

Parameter Kelas 1 Kelas 2 Kelas 3 Kelas 4

COD (mg/L) 10 25 50 100

i
 Berdasarkan hasil pengukuran, air sampel inlet (SPBU) tidak lahyak diminum
dan air sampel outlet (Galaxy).

- Pada percobaan yang kedua yaitu analisis Biochemical Oxygen Demand

(BOD). Tujuan analisis percobaan ini untuk menghitung oksigen yang
dibutuhkan mikroorganisme dalam proses mendegradasi zat organik.
Langkah pertama yaitu praktikan menuangkan larutan sampel ke dalam
labu ukur 1 L sebanyak perhitungan volume pada percobaan analisis
Permanganate yaitu inlet (SPBU) 11,4 mL dan outlet (Galaxy) 7,4 mL.
Perhitungan volume sampel berdasarkan nilai Permanganat sebagai
berikut :

P (inlet) = 34,128 / 3 = 11,376 ≈ 11,4 mg / L

P (outlet) = 22,12 / 3 = 7, 37 ≈ 7,4 mg / L

Setelah itu, praktikan menambahkan air pengencer ke dalam labu ukur 1 L

sampai volume mencapai batas miniskus. Lalu diambil air pengencer dan
dimasukkan ke dalam labu ukur sebagai blanko. Tujuan penambahan air pengencer
yaitu agar konsentrasi larutan sampel tidak terlalu pekat dan menambah nutrisi pada
zat organik pada sampel. Karakteristik larutan sampel air inlet (SPBU) yaitu
berwujud cair, berwarna kehijauan keruh, berbau tidak sedap dan bersuhu ruang.
Karakteristik larutan sampel outlet (Galaxy) yaitu berwujud cair, berwarna
kekuningan keruh, berbau tidak sedap dan bersuhu ruang. Sedangkan karakteristik
air pengencer yaitu berwujud cair, tidak berwarna, tidak berbau dan bersuhu ruang.
Masing-masing larutan sampel dituangkan ke dalam botol winkler 150 mL dan botol
winkler 300 mL sampai tumpah. Semua larutan sampel pada botol winkler 300 mL
dimasukkan ke dalam lemari inkubator dengan suhu 20o C dan akan dianalisis
setelah 5 hari kemudian. Tujuan memasukkan sampel ke dalam lemari inkubator
yaitu mendukung kondisi pertumbuhan mikroorganisme, karena rata-rata
mikroorganisme sudah mendegradasi sebanyak 75% zat organic setelah 5 hari.
Sedangkan larutan sampel pada botol winkler 150 mL akan dianalisis pada hari itu
juga.

Langkah utama yaitu menambahkan 1 mL larutan Mangan Sulfat ke dalam

larutan sampel menggunakan pipet ukur dengan bantuan propipet. Tujuan
penambahan larutan Mangan Sulfat yaitu agar oksigen dalam sampel dapat
mengoksidasi Mangan Sulfat, sehingga ion Mn teroksidasi menjadi Mn yang
bervalensi tinggi. Karakteristik dari larutan Mangan Sulfat yaitu berwujud cair,
berwarna merah muda, tidak terlalu berbau dan bersuhu ruang. Sedangkan
karakteristik larutan sampel setelah ditambah larutan Mangan Sulfat yaitu berwujud
cair, berwarna putih keruh, tidak berbau dan bersuhu ruang. Kemudian praktikan
menambahkan larutan Pereaksi Oksigen sebanyak 1 mL menggunakan pipet

i
volumetric dengan bantuan propipet, Tujuan penambahan larutan Pereaksi Oksigen
yaitu untuk mengendapkan Mangan Sulfat. Karakteristik larutan Pereaksi Oksigen
yaitu berwujud cair, berwarna kekuningan, tidak berbau dan bersuhu ruang.
Sedangkan karakteristik larutan sampel setelah ditambah larutan Pereaksi Oksigen
berwujud cair, berwarna kekuningan keruh, tidak berbau dan bersuhu ruang. Lalu
botol winkler ditutup perlahan-lahan agar tidak ada gelembung udara yang masuk.
Praktikan membolak-balikkan botol winkler dengan tujuan agar zat yang telah
ditambahkan dapat tersebar merata. Larutan sampel pada botol winkler didiamkan
selama 5-10 menit sehingga mulai terlihat endapan pada botol winkler.

Langkah berikutnya yaitu menambahkan larutan Asam Sulfat sebanyak 1 mL

pada masing-masing larutan sampel menggunakan pipet volumetric dengan bantuan
propipet. Proses penambahan larutan Asam Sulfat ini harus dilakukan dalam lemari
asam. Tujuan penambahan larutan Asam Sulfat yaitu untuk menciptakan suasana
asam dan mereduksi kembali Mn yang telah mengendap menjadi MnSO 4. Setelah
penambahan larutan Asam Sulfat pada sampel endapan pada sampel tadi menjadi
melayang dan menghilang. Lalu botol ditutup kembali secara perlahan agar tidak
ada gelembung udara yang masuk. Botol winkler dibolak-balikkan dengan tujuan
agar larutan Asam Sulfat bereaksi sempurna dengan larutan sampel. Karakteristik
larutan sampel menjadi kekuningan, tidak berbau dan bersuhu ruang. Karakteristik
larutan Asam Sulfat yaitu berwujud cair, tidak berwarna, berbau menyengat dan
bersuhu ruang. Larutan sampel pada botol winkler dituangkan ke dalam gelas ukur
sebanyak 100 mL, lalu dituangkan ke dalam masing-masing labu Erlenmeyer 250
mL agar lebih mudah dalam proses titrasi. Berikutnya larutan sampel dititrasi dengan
larutan Natrium Thiosulfat menggunakan biuret. Tujuan proses titrasi dengan larutan
Natrium Thiosulfat yaitu untuk mengetahui jumlah iodin yang ekivalen dengan nilai
oksigen terlarut. Larutan sampel setelah dititrasi menjadi kuning muda. Karakteristik
larutan Natrium Thiosulfat yaitu berwujud cair, tidak berwarna, tidak berbau dan
bersuhu ruang. Volume yang digunakan dalam proses titrasi yaitu titran inlet 3,5 mL;
titran outlet 5,1 mL; titran blanko 3,7 mL. Selanjutnya ditambahkan 4 tetes indikator
amilum ke dalam larutan sampel menggunakan pipet tetes. Tujuan penambahan
indicator amilum yaitu sebagai penanda batas titrasi dengan Natrium Thiosulfat.
Setelah penambahan indikator amilum pada larutan sampel mejadikan warna larutan
sampel menjadi berwarna biru. Sedangkan karakteristik indikator amilum yaitu
berwujud cair, berwarna putih keruh, tidak berbau dan bersuhu ruang. Kemudian
dititrasi lagi larutan sampel dengan larutan Natrium Thiosulfat menggunakan biuret.
Tujuan proses titrasi dengan larutan Natrium Thiosulfat yaitu untuk mengetahui
jumlah iodin yang ekivalen dengan nilai oksigen terlarut. Larutan sampel setelah
dititrasi menjadi tidak berwarna. Karakteristik larutan Natrium Thiosulfat yaitu
berwujud cair, tidak berwarna, tidak berbau dan bersuhu ruang. Volume yang
digunakan dalam proses titrasi yaitu titran inlet 1,5 mL; titran outlet 1,5 mL; titran
blanko 0,9 mL. Berdasarkan data hasil pengukuran praktikum dapat dihitung jumlah
BOD dengan rumus di bawah ini :

i
 mg axNX 8000
OT ( O2 ¿ =
L 100 mL

dimana:
OT = oksigen terlarut
a = volume titrasi Natrium Thiosulfat
N = normalitas larutan Natrium Thiosulfat

mL sampel
P=
volume hasil pengenceran 500 mL

mg [{(X 0− X 5)−(B 0−B 5)}x 1−P]

BOD520 ( ¿=
L P

Dimana:
X0 = oksigen terlarut sampel pada t = 0
X5 = oksigen terlarut sampel pada t = 5
B0 = oksigen terlarut blanko pada t = 0
B5 = oksigen terlarut blanko pada t = 5
P = derajat pengenceran

Perhitungan sampel inlet (SPBU) dengan titrasi 1,5 mL.

mg 1,5 x 0,0125 X 8000
OT ( O ¿= = 1,5 mL
L 2 100mL

mL sampel
P= =
volume hasil pengenceran 500 mL

mg [{(X 0− X 5)−(B 0−B 5)}x 1−P]

BOD520 ( ¿=
L P

Perhitungan sampel outlet (Galaxy) dengan titrasi 1,5 mL.

mg 1,5 x 0,0125 X 8000
OT ( O2 ¿ = = 1,5 mL
L 100mL

mL sampel
P=
volume hasil pengenceran 500 mL

mg [{(X 0− X 5)−(B 0−B 5)}x 1−P]

BOD520 ( ¿=
L P

Perhitungan sampel blanko dengan titrasi 0,9 mL.

i
 mg 0,9 x 0,0125 X 8000
OT ( O2 ¿ = = 0,9 mL
L 100 mL

mL sampel
P=
volume hasil pengenceran 500 mL

mg [{(X 0− X 5)−(B 0−B 5)}x 1−P]

BOD520 ( ¿=
L P

Langkah selanjutnya yaitu menganalisis larutan sampel pada botol winkler 300
mL yang telah diinkubasi selama 5 hari di dalam lemari incubator. Karakteristik
larutan sampel setelah diinkubasi selama 5 hari tidak terjadi perubahan fisik, namun
jumlah larutan sampel berkurang. Kemudian larutan sampel dianalisis seperti
langkah percobaan pada botol winkler 150 mL. Langkah utama yaitu menambahkan
1 mL larutan Mangan Sulfat ke dalam larutan sampel menggunakan pipet ukur
dengan bantuan propipet. Tujuan penambahan larutan Mangan Sulfat yaitu agar
oksigen dalam sampel dapat mengoksidasi Mangan Sulfat, sehingga ion Mn
teroksidasi menjadi Mn yang bervalensi tinggi. Karakteristik dari larutan Mangan
Sulfat yaitu berwujud cair, berwarna merah muda, tidak terlalu berbau dan bersuhu
ruang. Sedangkan karakteristik larutan sampel setelah ditambah larutan Mangan
Sulfat yaitu berwujud cair, berwarna putih keruh, tidak berbau dan bersuhu ruang.
Kemudian praktikan menambahkan larutan Pereaksi Oksigen sebanyak 1 mL
menggunakan pipet volumetric dengan bantuan propipet. Tujuan penambahan
larutan Pereaksi Oksigen yaitu untuk mengendapkan Mangan Sulfat. Karakteristik
larutan Pereaksi Oksigen yaitu berwujud cair, berwarna kekuningan, tidak berbau
dan bersuhu ruang. Sedangkan karakteristik larutan sampel setelah ditambah
larutan Pereaksi Oksigen berwujud cair, berwarna kekuningan keruh, tidak berbau
dan bersuhu ruang. Lalu botol winkler ditutup perlahan-lahan agar tidak ada
gelembung udara yang masuk. Praktikan membolak-balikkan botol winkler dengan
tujuan agar zat yang telah ditambahkan dapat tersebar merata. Larutan sampel pada
botol winkler didiamkan selama 5-10 menit sehingga mulai terlihat endapan pada
botol winkler.

Langkah berikutnya yaitu menambahkan larutan Asam Sulfat sebanyak 1 mL

pada masing-masing larutan sampel menggunakan pipet volumetric dengan bantuan
propipet. Proses penambahan larutan Asam Sulfat ini harus dilakukan dalam lemari
asam. Tujuan penambahan larutan Asam Sulfat yaitu untuk menciptakan suasana
asam dan mereduksi kembali Mn yang telah mengendap menjadi MnSO 4. Setelah
penambahan larutan Asam Sulfat pada sampel endapan pada sampel tadi menjadi
melayang dan menghilang. Lalu botol ditutup kembali secara perlahan agar tidak
ada gelembung udara yang masuk. Botol winkler dibolak-balikkan dengan tujuan
agar larutan Asam Sulfat bereaksi sempurna dengan larutan sampel. Karakteristik

i
larutan sampel menjadi kekuningan, tidak berbau dan bersuhu ruang. Karakteristik
larutan Asam Sulfat yaitu berwujud cair, tidak berwarna, berbau menyengat dan
bersuhu ruang. Larutan sampel pada botol winkler dituangkan ke dalam gelas ukur
sebanyak 100 mL, lalu dituangkan ke dalam masing-masing labu Erlenmeyer 250
mL agar lebih mudah dalam proses titrasi. Berikutnya larutan sampel dititrasi dengan
larutan Natrium Thiosulfat menggunakan biuret. Tujuan proses titrasi dengan larutan
Natrium Thiosulfat yaitu untuk mengetahui jumlah iodin yang ekivalen dengan nilai
oksigen terlarut. Larutan sampel setelah dititrasi menjadi kuning muda. Karakteristik
larutan Natrium Thiosulfat yaitu berwujud cair, tidak berwarna, tidak berbau dan
bersuhu ruang. Volume yang digunakan dalam proses titrasi yaitu titran inlet 1,5 mL;
titran outlet 1,8 mL; titran blanko 1 mL. Selanjutnya ditambahkan 4 tetes indikator
amilum ke dalam larutan sampel menggunakan pipet tetes. Tujuan penambahan
indicator amilum yaitu sebagai penanda batas titrasi dengan Natrium Thiosulfat.
Setelah penambahan indikator amilum pada larutan sampel mejadika warna larutan
sampel menjadi berwarna biru. Sedangkan karakteristik indikator amilum yaitu
berwujud cair, berwarna putih keruh, tidak berbau dan bersuhu ruang. Kemudian
dititrasi lagi larutan sampel dengan larutan Natrium Thiosulfat menggunakan biuret.
Tujuan proses titrasi dengan larutan Natrium Thiosulfat yaitu untuk mengetahui
jumlah iodin yang ekivalen dengan nilai oksigen terlarut. Larutan sampel setelah
dititrasi menjadi tidak berwarna. Karakteristik larutan Natrium Thiosulfat yaitu
berwujud cair, tidak berwarna, tidak berbau dan bersuhu ruang. Volume yang
digunakan dalam proses titrasi yaitu titran inlet 0,4 mL; titran outlet 1,3 mL; titran
blanko 1,1 mL. Berdasarkan data hasil pengukuran praktikum dapat dihitung jumlah
BOD dengan rumus di bawah ini :

mg axNX 8000
OT ( O2 ¿ =
L 100 mL

dimana:
OT = oksigen terlarut
a = volume titrasi Natrium Thiosulfat
N = normalitas larutan Natrium Thiosulfat

mL sampel
P=
volume hasil pengenceran 500 mL

mg [{(X 0− X 5)−(B 0−B 5)}x 1−P]

BOD520 ( ¿=
L P

Dimana:
X0 = oksigen terlarut sampel pada t = 0
X5 = oksigen terlarut sampel pada t = 5

i
 B0 = oksigen terlarut blanko pada t = 0
B5 = oksigen terlarut blanko pada t = 5
P = derajat pengenceran

Perhitungan sampel inlet (SPBU) dengan titrasi 0,4 mL.

mg 0,4 x 0,0125 X 8000
OT ( O2 ¿ = = 0,4 mL
L 100 mL

mL sampel
P=
volume hasil pengenceran 500 mL

mg [{(X 0− X 5)−(B 0−B 5)}x 1−P]

BOD520 ( ¿=
L P

Perhitungan sampel outlet (Galaxy) dengan titrasi 1,3 mL.

mg 1,3 x 0,0125 X 8000
OT ( O2 ¿ = = 1,3 mL
L 100mL

mL sampel
P=
volume hasil pengenceran 500 mL

mg [{(X 0− X 5)−(B 0−B 5)}x 1−P]

BOD520 ( ¿=
L P
Perhitungan sampel blanko dengan titrasi 1,1 mL.
mg 1,1 x 0,0125 X 8000
OT ( O2 ¿ = = 1,1 mL
L 100 mL

mL sampel
P=
volume hasil pengenceran 500 mL

mg [{(X 0− X 5)−(B 0−B 5)}x 1−P]

BOD520 ( ¿=
L P

- Pada percobaan yang ketiga yaitu analisis uji Dissolved Oxygen (DO).
Tujuan analisis percobaan ini yaitu untuk menghitung kadar oksigen yang
terkandung dalam air limbah dalam proses oksidasi. Pertama-tama
praktikan mengambil sampel langsung pada sungai SPBU sebagai inlet
dan gerbang Galaxy sebagai outlet. Pengambilan sampel menggunakan
botol winkler, dengan cara mengarahkan botol winkler sejajar arah aliran

i
 air dan mulut botol tidak melawan arus. Diambil secara perlahan-lahan.
Lalu setelah botol terisi penuh, botol winkler langsung ditutup secara
perlahan agar tidak ada gelembung udara yang masuk. Selanjutnya
sesegera mungkin larutan sampel pada botol winkler dibawa ke
laboratorium untuk dianalisis.
Langkah utama yaitu menambahkan 1 mL larutan Mangan Sulfat ke dalam
larutan sampel menggunakan pipet ukur dengan bantuan propipet. Tujuan
penambahan larutan Mangan Sulfat yaitu agar oksigen dalam sampel dapat
mengoksidasi Mangan Sulfat, sehingga ion Mn teroksidasi menjadi Mn yang
bervalensi tinggi. Karakteristik dari larutan Mangan Sulfat yaitu berwujud cair,
berwarna merah muda, tidak terlalu berbau dan bersuhu ruang. Sedangkan
karakteristik larutan sampel setelah ditambah larutan Mangan Sulfat yaitu berwujud
cair, berwarna putih keruh, tidak berbau dan bersuhu ruang. Kemudian praktikan
menambahkan larutan Pereaksi Oksigen sebanyak 1 mL menggunakan pipet
volumetric dengan bantuan propipet. Tujuan penambahan larutan Pereaksi Oksigen
yaitu untuk mengendapkan Mangan Sulfat. Karakteristik larutan Pereaksi Oksigen
yaitu berwujud cair, berwarna kekuningan, tidak berbau dan bersuhu ruang.
Sedangkan karakteristik larutan sampel setelah ditambah larutan Pereaksi Oksigen
berwujud cair, berwarna putih keruh, tidak berbau dan bersuhu ruang. Lalu botol
winkler ditutup perlahan-lahan agar tidak ada gelembung udara yang masuk.
Praktikan membolak-balikkan botol winkler dengan tujuan agar zat yang telah
ditambahkan dapat tersebar merata. Larutan sampel pada botol winkler didiamkan
selama 5-10 menit sehingga mulai terlihat endapan pada botol winkler.

Langkah berikutnya yaitu menambahkan larutan Asam Sulfat sebanyak 1 mL

pada masing-masing larutan sampel menggunakan pipet volumetric dengan bantuan
propipet. Proses penambahan larutan Asam Sulfat ini harus dilakukan dalam lemari
asam. Tujuan penambahan larutan Asam Sulfat yaitu untuk menciptakan suasana
asam dan mereduksi kembali Mn yang telah mengendap menjadi MnSO 4. Setelah
penambahan larutan Asam Sulfat pada sampel endapan pada sampel tadi menjadi
melayang dan menghilang. Lalu botol ditutup kembali secara perlahan agar tidak
ada gelembung udara yang masuk. Botol winkler dibolak-balikkan dengan tujuan
agar larutan Asam Sulfat bereaksi sempurna dengan larutan sampel. Karakteristik
larutan sampel menjadi kekuningan, tidak berbau dan bersuhu ruang. Karakteristik
larutan Asam Sulfat yaitu berwujud cair, tidak berwarna, berbau menyengat dan
bersuhu ruang. Larutan sampel pada botol winkler dituangkan ke dalam gelas ukur
sebanyak 100 mL, lalu dituangkan ke dalam masing-masing labu Erlenmeyer 250
mL agar lebih mudah dalam proses titrasi. Berikutnya larutan sampel dititrasi dengan
larutan Natrium Thiosulfat menggunakan biuret. Tujuan proses titrasi dengan larutan
Natrium Thiosulfat yaitu untuk mengetahui jumlah iodin yang ekivalen dengan nilai
oksigen terlarut. Larutan sampel setelah dititrasi menjadi tidak berwarna.
Karakteristik larutan Natrium Thiosulfat yaitu berwujud cair, tidak berwarna, tidak
berbau dan bersuhu ruang. Volume yang digunakan dalam proses titrasi yaitu titran

i
inlet x mL; titran outlet x mL; titran blanko x mL. Selanjutnya ditambahkan 4 tetes
indikator amilum ke dalam larutan sampel menggunakan pipet tetes. Tujuan
penambahan indicator amilum yaitu sebagai penanda batas titrasi dengan Natrium
Thiosulfat. Setelah penambahan indikator amilum pada larutan sampel mejadikan
warna larutan sampel tidak berwarna. Sedangkan karakteristik indikator amilum yaitu
berwujud cair, berwarna putih keruh, tidak berbau dan bersuhu ruang. Kemudian
dititrasi lagi larutan sampel dengan larutan Natrium Thiosulfat menggunakan biuret.
Tujuan proses titrasi dengan larutan Natrium Thiosulfat yaitu untuk mengetahui
jumlah iodin yang ekivalen dengan nilai oksigen terlarut. Larutan sampel setelah
dititrasi menjadi tidak berwarna. Karakteristik larutan Natrium Thiosulfat yaitu
berwujud cair, tidak berwarna, tidak berbau dan bersuhu ruang. Volume yang
digunakan dalam proses titrasi yaitu titran inlet (SPBU) x mL; titran outlet (Galaxy) x
mL; titran blanko x mL. Berdasarkan data hasil pengukuran praktikum dapat dihitung
jumlah DO dengan rumus di bawah ini :

mg axNX 8000
OT ( O ¿=
L 2 100 mL

dimana:
OT = oksigen terlarut
a = volume titrasi Natrium Thiosulfat
N = normalitas larutan Natrium Thiosulfat

Perhitungan sampel inlet (SPBU) dengan titrasi x mL.

mg axNX 8000
OT ( O2 ¿ =
L 100 mL

mg
OT ( O ¿
L 2

Perhitungan sampel outlet (Galaxy) dengan titrasi x mL.

mg axNX 8000
OT ( O2 ¿ =
L 100 mL

mg
OT ( O
L 2

Perhitungan sampel blanko dengan titrasi x mL.

mg axNX 8000
OT ( O2 ¿ =
L 100 mL

mg
OT ( O ¿
L 2

i
 Jadi kandungan oksigen terlarut (DO) pada sampel inlet (SPBU) sebesar x
mL.O2/L dan pada sampel outlet (Galaxy) sebesar x mL.O2/L. Berdasarkan
Peraturan Pemerintah No.82 Tahun 2001, baku mutu untuk air maksimum DO
sebagai berikut :
Berdasarkan hasil pengukuran, air sampel inlet (SPBU) tidak lahyak diminum
dan air sampel outlet (Galaxy).

Percobaan yang keempat yaitu analisis nilai Permanganat. Tujuan analisis

percobaan ini yaitu untuk menentukan besarnya nilai Permanganat . Langkah
pertama menuangkan sampel ke dalam labu Erlenmeyer sebanyak 100 mL dengan
bantuan gelas ukur sebagai pengukur. Karakteristik sampel inlet (SPBU) yaitu
berwujud cair, berwarna kehijauan keruh, berbau tidak sedap dan bersuhu ruang.
Karakteristik larutan sampel outlet (Galaxy) yaitu berwujud cair, berwarna
kekuningan keruh, berbau tidak sedap dan bersuhu ruang. Kemudian praktikan
menambahkan larutan Asam Sulfat sebanyak 2,5 mL menggunakan pipet volumetric
dengan bantuan propipet. Tujuan penambahan larutan Asam Sulfat yaitu untuk
memberikan suasana asam yang dibutuhkan agar oksidasi zat organic menjadi lebih
efektif. Karakteristik larutan setelah ditambahkan larutan Asam Sulfat yaitu
berwarna putih keruh dan berbau. Sedangkan karakteristik larutan Asam Sulfat yaitu
berwujud cair, tidak berwarna, berbau menyengat dan bersuhu ruang. Lalu
ditambahkan beberapa tetes larutan sampel dengan larutan Kalium Permanganat
menggunakan biuret. Warna pada larutan sampel sedikit memudar. Tujuan
penambahan larutan Kalium Permanganat yaitu sebagai indicator pengoksidasi zat
organik. Karakteristik larutan Kalium Permanganat yaitu berwujud cair, berwarna
ungu, berbau dan bersuhu ruang,

Langkah selanjutnya larutan sampel dipanaskan selama 1 menit

menggunakan kompor listrik. Tujuan pemanasan larutan sampel yaitu mempercepat
reaksi oksidasi zat organic pada sampel dan menghilangkan zat-zat pengotor. Pada
saat pemanasan, terjadi perubahan warna menjadi kemerahan pada larutan sampel.
Setelah dipanaskan, ditambahkan lagi larutan Kalium Permanganat sebanyak 10 mL
pada larutan sampel menggunakan bantuan biuret. Tujuan penambahan larutan
Kalium Permanganat yaitu sebagai indicator pengoksidasi zat organik. Pada proses
penambahan larutan Kalium Permanganat terjadi perubahan warna menjadi
berwarna ungu pekat. Setelah itu, praktikan memanaskan lagi larutan sampel
selama 10 menit menggunakan kompor listrik. Tujuan penambahan larutan Kalium
Permanganat yaitu sebagai indicator pengoksidasi zat organik. Pada proses
pemanasan larutan sampel terjadi perubahan warna menjadi berwarna kemerahan.

Langkah berikutnya praktikan menambahkan 1 mL larutan Asam Oksalat pada

sampel menggunakan pipet volumetric dengan bantuan propipet. Tujuan
penambahan larutan Asam Oksalat yaitu untuk mereduksi kelebihan Kalium
Permanganat yang tersisa dalam sampel. Setelah penambahan larutan Asam

i
Oksalat pada larutan sampel, terjadi perubahan warna menjadi orange. Karakteristik
dari larutan Asam Oksalat yaitu berwujud cair, tidak berwarna, berbau dan bersuhu
ruang. Langkah terakhir yaitu praktikan melakukan titrasi pada larutan sampel
dengan larutan Kalium Permanganat sebagai titran. Pada proses titrasi pada larutan
sampel terjadi perubahan warna menjadi merah muda. Volume yang digunakan
dalam proses titrasi yaitu titran inlet (SPBU) 10,8 mL dan titran outlet (Galaxy) 7 mL.
Data hasil pengukuran praktikum dapat dihitung nilai Permanganat dengan rumus di
bawah ini :

Berdasarkan data sampel percobaan yaitu air Inlet (SPBU) = 10,8 mL dan air
Outlet (Galaxy) = 7 mL. Dari data ini kita dapat menentukan jumlah Nilai
Permanganat dengan mengikuti perhitungan ini:
PV = 1000 / (V) [{(10 + a) xN} - (1x0,1)] x 31,6 x P
= 1000 / 100mL [{(10 + 10.8) x 0,01} - (1x0,1)] x 31,6 x 1
= 34, 128 mg / L

PV = 1000 / (V ) [{(10 + a) xN} - (1x0,1)] x 31,6 x P

= 1000 / 100mL [{(10 + 7) x 0,01} - (1x0,1)] x 31,6 x 1
= 22, 12 mg / L

Dari perhitungan, nilai Permanganat dalam sampel air inlet (SPBU) adalah 34,128
mg/L dan sampel air outlet (Galaxy) adalah 22,12 mg/L. Menurut Peraturan
Pemerintah Indonesia Nomor 20 Tahun 1990, jumlah maksimum KMnO 4 dalam air
adalah 10 mg / L. Ini menunjukkan bahwa sampel air TIDAK memenuhi peraturan
ini.

i
i
 BAB IV
KESIMPULAN
4.1 Kesimpulan
Dari percobaan praktikum “Analisis Chemical Oxygen Demand, Permanganate
Value, Dissolved Oxygen Dan Biochemical Oxygen Demand” ini kita dapat
menyimpulkan bahwa:

1. Setelah titrasi kita tahu bahwa volume titrasi dengan KMnO4 yang diperlukan
untuk titrasi sampel adalah Air Inlet (POM Bensin)= 10,8mL, dan Air Outlet
(Perum.Glaxy)= 7 mL, Dari data ini kita dapat menentukan jumlah Nilai Permanganat
dengan mengikuti perhitungan ini:
PV = 1000 / (V) [{(10 + a) xN} - (1x0,1)] x 31,6 x P
= 1000 / 100mL [{(10 + 10.8) x 0,01} - (1x0,1)] x 31,6 x 1
= 34, 128 mg / L

P = 34,128 / 3 = 11,376 ≈ 11,4 mg / L

PV = 1000 / (V ) [{(10 + a) xN} - (1x0,1)] x 31,6 x P

= 1000 / 100mL [{(10 + 7) x 0,01} - (1x0,1)] x 31,6 x 1
= 22, 12 mg / L

P = 22,12 / 3 = 7, 37 ≈ 7,4 mg / L

Sehingga melalui perhitungan, jumlah PV dalam sampel air adalah 34, 128 mg / L
untuk Air Inlet (Pom Bensin) dan . 22, 12 mg / L untuk air Outlet (Pintu keluar perum.
Galaxy). Menurut Peraturan Pemerintah Indonesia Nomor 20 Tahun 1990, jumlah
maksimum KMnO4 dalam air adalah 10 mg / L. Ini menunjukkan bahwa sampel air
TIDAK memenuhi peraturan ini..

BAB V
JAWABAN DAN PERTANYAAN
5.1 Analisis COD :

1. Apa fungsi pembubuhan Hg2SO4 pada analisis COD ? Fungsi penambahan

Hg2SO4 adalah untuk mengurangi jumlah klorida yang mungkin terkandung dalam
sampel air, sehingga katalis akan bekerja secara optimal.

i
2. Zat kimia apakah yang dapat menganggu proses COD ? Zat kimia yang dapat
mengganggu proses COD adalah Cl- dan NO2-

3. Jelaskan gangguan pengukuran COD jika kadar klorida >2000 mg/L dan
bagaimana gangguan klorida tersebut dapat dihilangkan ! Terlalu banyak klorida
dapat menyebabkan katalis tidak bekerja secara optimal, sehingga untuk
menghilangkannya kita tambahkan Hg2SO4

4. Jelaskan gangguan pengukuran COD jika kadar NO2-N > 2 mg/L dan bagaimana
gangguan tersebut dapat dihilangkan ! Gangguan yang disebabkan oleh NO2- itu
akan membuat hasilnya tidak akurat karena NO 2- akan teroksidasi menjadi NO3-.
Untuk menghilangkannya kita tambahkan H2SO4

5. Sebutkan beberapa contoh zat organik yang dapat dioksidasi melalui proses
COD!
Zat organik yang dapat dioksidasi melalui proses COD:
• Zat organik yang dapat terurai secara hayati
• Selulosa
• Hidrokarbon aromatik
• N organik yang dapat terurai secara hayati
• N organik nonbiodegradable

6. Mengapa nilai COD selalu lebih besar dari nilai BOD ? Karena dalam analisis
COD, hasilnya termasuk analisis BOD, uji COD tidak dapat menentukan zat iner
nyata dan zat pengoksidasi biologis.

7. Jelaskan aplikasi data COD dalam bidang Teknik Lingkungan !

Aplikasi data COD:
• Untuk menganalisis limbah industri
• Mengidentifikasi kondisi beracun dan keberadaan bahan organik biologis.

5.2 Analisis BOD :

1. Sebutkan hal-hal apa saja yang dapat mengganggu proses analisis biologis !
Gangguan analisis proses biologis:
- Ada udara yang terperangkap dalam botol keriput
- Zat beracun yang dapat menghambat pertumbuhan bakteri
- Zat nitrifikasi yang menyebabkan racun.
- Kurangnya bakteri yang dibutuhkan
- Kurangnya penambahan nutrisi dalam proses inkubasi

2. Mengapa sampel air yang akan dianalisis BOD dicampur dengan air pengencer ?
Jelaskan ! Karena jumlah maksimum oksigen dalam botol adalah, 9 mg / L O2

i
 dan oksigen terlarut pada akhir inkubasi adalah 3-6 mg / L O2. Selain itu
dilakukan pengenceran untuk meningkatkan jumlah bakteri dan sebagai indikator
bakteri yang menyebabkan proses nitrifikasi

3. Sebutkan cara pengawetan sampel untuk analisis BOD !

4. Jelaskan mengapa pada analisis BOD dengan metoda winkler diperlukan blanko
?
Blanko digunakan untuk mendapatkan perbedaan oksigen terlarut (untuk
mengetahui berapa banyak oksigen terlarut yang tidak digunakan untuk bakteri
dalam proses viologis) dan blanko digunakan untuk menentukan air pengenceran
BOD dan digunakan untuk menentukan BOD sampel.

5.3 Analisis DO :

1. Jelaskan hal-hal yang perlu diperhatikan pada waktu sampling (minimal 2 hal
penting) ! Metode pengambilan sampel yang didasarkan pada prosedur dan
perwakilan; dan ketika mengganti tutup botol keriput harus hati-hati sampai tidak
ada udara yang terperangkap

2. Sebutkan gangguan-gangguan yang dapat terjadi pada analisis Oksigen Terlarut

dengan metoda Winkler ! Adanya zat pengoksidasi dan reduktor (NO3-, SO32-,
dan lain-lain); dan sampe air mengandung zat suspensi dalam konsentrasi tinggi

3. Jelaskan hasil pengukuran Oksigen Terlarut jika dalam sampel air terdapat NO 3-
(oksidator) dan jika terdapat SO32- (reduktor) !
- NO3- (axidator): hasilnya meningkat daripada hasil nyata, karena NO 3- akan
mengoksidasi iodium sehingga volume titran meningkat dan kalkulasi DO
meningkat.
- SO32- (reduktor): hasilnya lebih rendah dari hasil yang sebenarnya, karena SO 32-
akan mengurangi iodium sehingga volume titran berkurang dan kalkulasi DO
menurun.

4. Mengapa dalam prosedur analisis Oksigen Terlarut air harus dikocok kemudian
didiamkan sebelum diuji ? Air harus dikocok dan dibiarkan, sebelum percobaan
dilanjutkan, karena untuk membuat sampel homogen, dan semua zat organik
sudah teroksidasi dengan sempurna, sehingga kita akan mendapatkan hasil DO
yang akurat.

5. Jelaskan reaksi yang terjadi pada metoda Winkler jika dalam sampel air ada
oksigen dan jika tidak ada oksigen !

i
 - Ada oksigen: Oksigen akan bereaksi dengan MnSO4 untuk membentuk
sedimentasi MnO4.
- Tidak ada oksigen: Tidak ada sedimentasi MnO4

6. Jelaskan kegunaan data Oksigen Terlarut dalam bidang :

1) Air buangan
2) Kontrol badan air
3) Pengolahan air buangan secara aerobik
4) Korosi
- Air limbah: untuk menentukan apakah perubahan biologis disebabkan oleh
mikroorganisme aerob dan aerob.
- Kontrol aliran air: Untuk mempertahankan kondisi yang diinginkan
- Pemrosesan air limbah secara aerobik: Sebagai alat untuk aerasi yang dikontrol
segera, untuk memastikan penggunaan udara.
- Korosi: Sebagai pengontrol

5.4 Analisis Permanganat :

1. Jelaskan aplikasi data yang saudara peroleh dari analisis di laboratorium !

Data ini akan digunakan untuk:
- Untuk mengetahui cara mengolah air menjadi air minum.
- Untuk mengetahui kondisi lingkungan.

Daftar Pustaka

Balcony, M., Borgarello, M., Ferraroli, R., Realini, F. 1992. Chemical Oxygen
Demand Determination in Well and River Waters by Flow-Injection Analysis
Using A Microwave Oven During The Oxidation Step. Analytica Chimica Acta
(261) : 295-299.

Chen, Juan, Shuang Liu, Xin Qi, Sifan Yan, Qing Guo. 2019. Study and Design On
Chemical Oxygen Demand Measurement Based On Ultraviolet Absorption.
Sensors and Actuators B : Chemical (254) : 778-784.

Geerdink, Rene Bernard, Ricardo Sebastian van den Hurk, Onno Jacob Epema.
2017. Chemical Oxygen Demand : Historical Perspectives and Future
Challenges. Analytica Chimica Acta (961) : 1-11.

i
Jouanneau, S, L Recoules, MJ Durand, A Boukabache, V Picot, Y Primault, A Lakel,
M Sengelin, B Barillon, G Thouand. 2014. Methods for Assesing Biochemical
Oxygen Demand (BOD) : A Review. Water Research.(49) : 62-82.

Ma, Jian. 2017. Determination of Chemical Oxygen Demand in Aqueous Samples

With Non-electrochemical Methods. Trends in Environmental Analytical
Chemistry (14) : 37-43.

Teresa, Zayas Perez, Geissler Gunter, Hernandez Fernando. 2007. Chemical

Oxygen Demand Reduction in Coffee Wastewater Through Chemical
flocculation And Advanced Oxidation Processes. Journal of Environmental
Sciences (19) : 300–305.

Viana da Silva, Alexandra, Ricardo JN Benttencourt da Silva, M Filomena GFC

Camoes. 2011. Optimization of The Determination of Chemical Oxygen
Demand in Wastewater. Analytica Chimica Acta (699) : 161-169.

Lampiran

i
i
i
i
i
i
i
i
i
i
i