X-ray Diffraction System

Penentuan
Struktur Padatan
Kristalin

1
Solid Matter

Crystal Amorf

2
 Contoh Pola Difraksi Sinar-X

700

600
Count [satuan sembarang]

500

400

300

200

100

0
20 30 40 50 60 70 80
2  [o ]
NaCl Crystal

4
5
6
The 14 Bravais Lattices

Cubic P Cubic I Cubic F Tetragonal P Tetragonal I

P C Trigonal R Trigonal & Hexagonal P

Monoclinic Monoclinic Triclinic

Orthorhombic P Orthorhombic C Orthorhombic I Orthorhombic F

7
8
Prinsip Dasar Difraksi Sinar-X

• Sinar-X Merupakan Radiasi Elektromagnetik dengan

  Jarak Antar Atom (Atomic Spacing)
• Radiasi ini dipencarkan (scattered ) oleh atom dalam
padatan dan kemudian mengalami interferensi.
• Interferensi Konstruktif (in phase) akan
Menghasilkan Intensitas > 0
• Interferensi Destruktif (out of phase) akan
Menghasilkan Intensitas = 0
10
Interferensi Destruktif dan Konstruktif

11
Interferensi Konstruktif

12
The Bragg-Brentano diffractometer

n‫ = ג‬2dhklSin θ
n : the order of reflection
‫ ג‬: the wavelength of the x-ray (nm)
d : the distance between the planes
of the crystal
θ : the angle of incidence and exit

14
 Powder Diffraction

detektor
Sinar difraksi

2
Sinar datang
2 = 0
 Tempat sampel

Persamaan Bragg

2d hkl sin   n
16
 Contoh Pola Difraksi Sinar-X

700

600
Count [satuan sembarang]

500

400

300

200

100

0
20 30 40 50 60 70 80
2  [o ]
Penentuan Indeks Miller

2d hkl sin   n

18
Bidang pada Kubus Sederhana

a
d hkl 
h2  k 2  l 2

19
20
• X-ray diffraction from a crystal: Bragg’s Law

n    2d hkl  sin 

a
d hkl 
h k l
2 2 2 n (order of diffraction
peak)

dhkl (interplanar spacing)

a (lattice parameter)

(hkl) (Miller indices of plane)

The Bragg-Brentano diffractometer


A  C
A' C'
A" C"
B

B'
   d
 B"

First order Second order Third order

dsi n
n dsi

 

d C B D

x x

22
Contoh Soal

24
Contoh Soal (Lanjutan)

25
Tentukan sudut difraksi yang mungkin untuk
refleksi orde pertama dari bidang (310)
untuk logam kromium (r = 0,1249 nm) yang
berstruktur kubus pusat badan, jika radiasi
sinar-X yang digunakan adalah 0,0711 nm.

26
27
28
29
30
31
Interpretasi Difraktogram
(be known Sample)

32
 Contoh Pola Difraksi Sinar-X

700

600
Count [satuan sembarang]

500

400

300

200

100

0
20 30 40 50 60 70 80
2  [o ]
Analisis Data Difraksi Sinar-X

Data yang dihasilkan mesin sinar-X biasanya dalam format TXT

Buka Editor Excell
Ubah ke All Files (*.*)
Click Next ketika muncul dialog box berikut ini
 Sudut 2 Tampilan yang dihasilkan
intensitas
Buang Baris Komentar
Copy ke Origin  Plot Line
 Menentukan Puncak Difraksi
Pola difraksi yttria (Y2O3)

700

600
Count [satuan sembarang]

500

400

300

200

100

0
20 30 40 50 60 70 80
2  [o ]
Buka PCDPDWIN
Hasil Pencarian
List Yttria yang Dicari
ID 41-1105 Y2O3
 1) Prt Scr  Buka di Paint  Copy Gambar saja 
Paste di Power Point

2) Gambar pattern yang diperoleh  Paste di Power Point

3) Atur lebar dua gambar sehingga skala sudut berimpit

4) Identifikasi puncak-puncak yang berimpitan

20 30 40 50 60 70 80
Melihat Panjang Gelombang Sinar-X
 Menentukan Ukuran Kristallites

Intensitas

Kriatallites besar

2
Intensitas

Kriatallites kecil

2
Interpretasi Difraktogram
(Un-Known Sample)

54
Single Crystals Diffractogram

55
X-Ray-Diffraction
XRD Single Crystal
Electron Density Map
Powder Diffractogram

64
Spektogram Powder XRD 1M3HDBzt-Br
Hasil Indexing melalui CellCheck
Phase data

Formula sum C23 H40 N3 Br

Formula weight 438.493 g/mol

Crystal system triclinic

Space-group P 1 (1)

Cell parameters a=5.6095 Å b=5.6095 Å c=5.6095 Å α=90.0000° β=90.0000° γ=90.0000°

Cell ratio a/b=1.0000 b/c=1.0000 c/a=1.0000

Cell volume 176.51 Å3

Calc. density 4.1249 g/cm3

Meas. density

Melting point

RAll

RObs

Pearson code aP67

Formula type NO3P23Q40

Wyckoff sequence a67

Hasil Solusi Struktur melalui Endeavour (1)
Panjang Ikatan
Hasil Solusi Struktur melalui Endeavour (2)
Panjang Ikatan
Hasil Solusi Struktur melalui Endeavour (3)
Panjang Ikatan
Hasil Solusi Struktur melalui Endeavour (4)
Panjang Ikatan
Hasil Solusi Struktur melalui Endeavour (5)
Panjang Ikatan
Hasil Solusi Struktur melalui Endeavour (1)
Sudut Ikatan
Hasil Solusi Struktur melalui Endeavour (2)
Sudut Ikatan
Hasil Solusi Struktur melalui Endeavour (3)
Sudut Ikatan
Hasil Solusi Struktur melalui Endeavour (4)
Sudut Ikatan
Hasil Solusi Struktur melalui Endeavour (5)
Sudut Ikatan
Hasil Visualisasi Struktur melalui Diamond (2)
Molecular View
Hasil Visualisasi Struktur melalui Diamond (3)
Molecular View
Hasil Visualisasi Struktur melalui Diamond (4)
Molecular View
Pengemasan Kristal 1,3-DodesilMetil-1,2,3-
Benzotriazolium Bromida
 Thank You

The Analytical X-ray Company

81
Tugas

82
 Tugas (1)
Berikut adalah spektra FTIR SnO2 pada gelas yang telah mengalami doping dengan
F- maupun yang belum didoping.

Tunjukkan pita karakteristik dari SnO2 dan jelaskan jenis vibrasi penyebab terjadinya
pita. Sebagai pembanding, puncak tajam pada bilangan gelombang 875,6 cm-1
menandakan vibrasi ulur NiO.

Perbedaan yang nampak dari spektra un-doped dan doped-SnO2 adalah terjadinya
pergeseran pita-pita. Tunjukkan pergeseran ini dan jelaskan mengapa terjadi.
83
 Tugas (2)

Berikut adalah difraktogram un-doped dan doped-SnO2 dengan NH4F pada berbagai
konsentrasi (0, 4.5, 10, dan 15%-massa).

Di bagian atas gambar terdapat garis-garis spektra dengan judul JCPDS No. 72-1147.
Mengapa bagian gambar ini disertakan pada spektra? Jelaskan.

Jelaskan makna dari posisi, tinggi, lebar, dan luas puncak yang terbentuk pada
difraktogram di atas?
84
to be continued ….