Material Science

Chapter 3
Characterization of solids

Tio Putra Wendari

1530412008
Dosen : Dr. Zulhadjri, M.Eng
Material Science And Engineering

Processing

Structure

Metode
Properties Karakterisasi

Performance
 • Identifikasi Material Baru
Kristalinitas • Penentuan Kemurnian Sample XRD
Material • Penentuan Parameter Kisi Neutron
• Penentuan Ukuran Kristal Difraksi
• Pemurnian Struktur Material, dll

Teknik • Analisis Morfologi Dari Partikel SEM

Mikroskopi • Penentuan Komposisi Unsur (EDS) TEM

Material

• Titik Leleh DTA

Teknik Analisis • Temperatur Fase
Termal TGA
Transisi DSC
• Stabilitas Termal

Teknik Analisis Ukuran

BET
Partikel Luas Permukaan
 X-Ray Diffraction (XRD)

Difraksi sinar-X digunakan untuk menentukan posisi atom dalam molekul dan padatan.
Dalam kimia anorganik, jarak ditentukan dari struktur dan memberikan informasi
tambahan pada ikatan ke dalam dan antara molekul.

Prinsip difraksi sinar-X

Sinar-X berinteraksi dengan elektron dalam materi. Ketika cahaya sinar-X mengenai suatu
material, sinar tersebut akan dihamburkan pada bermacam-macam arah oleh awan elektron.
Panjang gelombang sinar-X yang digunakan dalam eksperimen difraksi sinar-X, terletak antara
0,6 dan 1,9 A.
Spektrum Elektromagnetik

Tipe Frekuensi Panjang

Radiasi (Hz) Gelombang

gamma-rays 1020-1024 < 1 pm

X-Rays 1017-1020 1 pm - 1 nm
ultraviolet 1015-1017 1 nm – 400 nm

400 nm - 800
visible 4-7.5x1014
nm
near- 800 nm - 2.5
1x1014-4x1014
infrared µm
infrared 1013-1014 2.5 µm - 25 µm
microwaves 3x1011-1013 25 µm - 1 mm
radio waves <3x1011 > 1 mm
Pembentukan Sinar-X
Cahaya elektron menabrak suatu logam target dan mengeluarkan elektron (elektron dekat inti)
dari tingkat energi yang dekat dengan inti dari beberapa atom logam.
(E = hv, dimana E adalah perbedaan
Selanjutnya elektron
energi antara orbital dari tingkat energi yang lebih tinggi akan turun ke dalam orbital ini.

Kondisi Kuantum-K
EK e-

e- e- e- ATOM K L M N

E = Sinar-X e-
Tabung sinar-X Air pendingin

Elektron berasal dari kawat pijar

tungsten dalam daerah vakum, Logam Target
Jendela Berilium
dipercepat dengan voltase tinggi
(30.000 V) terhadap logam target. Vakum
e- Sinar -X
Elektron inti dikeluarkan dari logam
target : sinar-X, (karakteristik dari
logam target yang digunakan). Sinar-X
keluar dari jendela berilium dalam
Diagram skema tabung sinar -X
tabung.
Kawat pijar
Tungsten
3p  1s ; K

2p  1s ; K Panjang gelombang sinar K yang digunakan pada XRD

Anoda Logam Radiasi Kα (Å)

Cr 2,29 Å
Fe 1,94 Å
Co 1,79 Å
Cu 1.54 Å
Mo 0.71 Å
Ag 0,56 Å

Spektrum yang keluar dari tabung sinar-X

 Eksperimen sinar-X

Untuk memperoleh panjang gelombang tunggal, digunakan suatu monokromator kristal tunggal.
Digunakan Hukum Braggs untuk menyeleksi panjang gelombang tunggal.
Umumnya garis K1 diseleksi, jika mungkin, ia mempunyai intensitas yang paling besar.
Indeks Miller
Sinar-X berinteraksi dengan bidang atom dalam kisi tiga dimensi memperlihatkan simteri translasi
dari struktur.
Masing-masing bidang melambangkan anggota dari kumpulan paralel dari bidang ruang yang
sama, dan titik kisi masing-masing harus terletak pada satu bidang.
Label untuk menggambarkan bidang-bidang  Indeks Miller (h, k dan l) dimana h,k,l bernilai
bilangan bulat positif atau negatif atau nol.
 Tetragonal unit cell
showing the 231 plane
and the d-spacing

Gambaran dari 281 kelompok bidang

Indeks Miller merupakan kebalikan dari pertemuan fraksi h,k,l disepanjang masing-masing
arah unit sel : perpotongan pada a/h, b/k dan c/l.
Contoh : Bidang 2,8,1
- memotong setengah bagian disepanjang a,
- memotong seperdelapan bagian disepanjang b
- dan semuanya disepanjang c.
Untuk bidang yang paralel untuk satu dari arah sel satuan perpotongan adalah tidak
terbatas, dan karenanya Indeks Miller untuk sumbu ini adalah nol.
Pemisahan bidang-bidang diketahui sebagai jarak ­d­dan biasanya dilambangkan dengan dhkl.
 Hubungan antara sudut difraksi dan parameter kisi dengan
persamaan Bragg.
Misalnya, sistem kubus
Kombinasi persamaan geometri untuk sistem kubus (dimana
a adalah paramter kisi):

1 h2  k 2  l 2 : = 2d sin 
2
 dengan persamaan Bragg n
d a2
dimana n=1 dan penyusunan ulang untuk d memberikan
Hamburan sinar-X dari bidang yang
paralel 1 2 sin  
1 4 sin 2 
 
d  d 2
2
Jarak celah = WX + XY = 2dhkl sin  = n Penggantian untuk 1/d2 dalam persamaan pertama dan
(Persamaan Bragg) penyusunan ulang memberikan
2 2 2 2
n adalah bilangan bulat, sin   2 (h  k  l )
2

 adalah panjang gelombang sinar X. 4a

Persamaan ini memberikan informasi struktural dari kristal

Difraksi Serbuk
Sampel serbuk mengandung kristal yang sangat kecil dengan jumlah yang besar, khususnya dalam ukuran 10 -7 –
10-4 m, berada acak dalam keseluruhan jarak orientasi yang mungkin.
Ketika cahaya sinar-X menabrak sampel serbuk, akan didifraksikan dalam semua arah yang mungkin (seperti
ditentukan oleh persamaan Bragg) secara bersamaan. Masing-masing jarak kisi dalam kristal memberikan
kenaikan kerucut dari difraksi.

Cahaya sinar X 2

Sampel

Terusan kerucut difraksi yang diturunkan dari hamburan sampel polikristal

Masing-masing kerucut adalah sekumpulan dari jarak titik yang berdekatan, dimana masing-masing titik
melambangkan difraksi dari kristal tunggal dalam sampel.

Masing-masing kerucut dari titik melambangkan difraksi dari bidang atom

Metode Percobaan
Untuk menganalisis data, posisi kerucut harus diukur. Ini dapat dicapai dengan menggunakan film
fotografi, atau, dengan detektor radiasi (difraktometer.)
 Lingkaran
pemusatan Lingkaran
pengukuran

Celah
Tabung detektor
sinar X
Celah
pemfokusan
Tempat
sampel 2

Diagram skema difraktometer sinar X serbuk

Sinar-X dihasilkan oleh tabung sinar-X diluruskan

jatuh pada sampel terus ke celah dan
dihamburkan dalam semua arah.
Analisa hasil karakterisasi XRD

Kualitatif Kuantitatif

 Identifikasi material  Penentuan ukuran kristal

 Identifikasi kemurnian sampel
 Menentukan kristalinitas sampel
(kristal atau amorf)
 Penentuan posisi atom dan struktur
(teknik refinement)
Pola Difraksi Bubuk : Difraktogram

Faktor yang mempengaruhi intensitas dan

jumlah puncak (refleksi) :
1. Kelompok kristal
2. Bentuk kisi
3. Simetri
4. Parameter sel satuan
5. Distribusi dan bentuk atom dalam sel satuan

Hasil pengukuran XRD berupa harga intensitas

dan panjang celah pada sudut 2θ
 2θ merupakan sudut antara sinar datang dengan sinar pantul. Sedangkan intensitas
merupakan jumlah banyaknya X-Ray yang didifraksikan oleh Kisi-kisi yang dibentuk
oleh atom-atom penyusun kristal. Jika tidak ada atom-atom yang menyusun suatu
bidang kisi pada kristal, maka sinar X yang datang tidak dapat didifraksikan atau
dengan kata lain tidak ada intensitas

 Sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai
sebuah puncak difraksi.

 Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas
pembiasan yang dihasilkannya.

 Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi
 Mengidentifikasi material yang tidak diketahui

Pola difraksi sinar-x bersifat unik untuk masing-masing ZnO/ZnFe2O4 1:0,1

material yang bersifat kristal.

ZnO/ZnFe2O4 1:0,05
Lebih dari 150.000 kumpulan data difraksi serbuk yang
khas telah dikoleksi dari sampel dan data disusun dalam

Intensitas (a.u)
ZnO/ZnFe2O4 1:0,01
database.

ZnFe2O4

JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards).

ZnO
ICSD (International Crystallography Standar Data).

ICDD (International Center for Diffraction Data) 20 30 40 50 60

o
70 80
2 ( )

Untuk mengetahui fasa Kristal yang terbentuk,

hasil pengukuran dicocokan dengan data
difraksi standar.
Kemurnian fasa
Kemurnian fasa dapat diidentifikasi dengan melihat puncak-puncak yang puncul pada difraktogram.
Adanya kesesuaian antara standar dan sampel, menandakan sampel berupa fasa tunggal / murni
tanpa adanya senyawa lain yang terbentuk
Kristalinitas sampel
Suatu sampel dengan kristalinitas tinggi akan
memberikan intensitas difraksi yang tinggi dan
Crystalline
tajam. Jika suatu material berupa amorf, berapa
banyak fasa didalamnya tidak akan memberikan
puncak pola difraksi.

Amorphous

Hamburan dari sampel non-kristalin

Penentuan dan refinement parameter kisi (pengideksan)

Indeks Miller dengan bermacam-macam refleksi dalam pola serbuk, dapat digunakan untuk menentukan
konstanta sel. Penetapan ini mudah dicapai untuk sistem kristal dengan hubungan sederhana antara sudut
difraksi dan parameter kisi.
Hubungan persamaan sudut difraksi terhadap indeks Miller diberikan sebagai berikut:

2 2
sin   2 (h  k 2  l 2 )
2

4a
Panjang gelombang dan parameter sel adalah konstan, dapat ditulis kembali sebagai

sin 2   C (h 2  k 2  l 2 )

Membagi nilai sin 2 dari semua refleksi yang lain dengan refleksi yang pertama menghilangkan C dan
memberikan sejumlah yang cocok dengan perbandingan indeks Miller. Jika refleksi pertama adalah pada
sudut 2 dengan indeks Miller h,k,l dan refleksi umum adalah pada 2 dengan indeks Miller, h1,k1,l1,
kemudian:
sin 2  h12  k12  l12
 2
sin  h  k 2  l 2
2
 Untuk kisi primitif, refleksi pertama adalah 100; jadi perbandingannya adalah:
sin 2  h12  k12  l12

sin 
2
12

Jadi nilai h1,k1,l1 dapat dihitung.

Pengulangan prosedur untuk semua refleksi disebut data indeks Miller untuk refleksi 2

Tabel Indeks data difraksi serbuk

Contoh: diberikan pembagi sin 2 untuk
2 sin 
2 Perbandingan Indeks Miller
refleksi 48,266 dalam Tabel dengan refleksi
19.213 0.0279 1 100 pertama adalah 6. berapa nilai h, k dan l?
27.302 0.0557 2 110
33.602 0.0836 3 111
38.995 0.1114 4 200
43.830 0.1393 5 210 Maka dengan mencari nilai kuadrat yang
48.266 0.1671 6 211
56.331 0.2228 8 220 mungkin yaitu 22+12+12 = 6. Jadi refleksinya
60.093 0.2507 9 300
63.705 0.2785 10 310 adalah 211.
67.213 0.3064 11 311
70.634 0.3342 12 222 Pada kubus, abc sama akan sebanding dengan
121 atau 112.
Satu puncak dapat digunakan untuk menghitung parameter sel jika panjang gelombang
diketahui

Contoh: diberikan panjang gelombang sinar-X adalah 1,54 Å, menggunakan refleksi

222 pada Tabel sebelumnya, hitunglah paramter kisi a.

Jawab : 2
sin   2 (h 2  k 2  l 2 )
2

4a

Kemudian
1.54 2 2
0.3342  2
( 2  2 2
 2 2
)
4a

Didapatkan a = 4.613 A0
 Refinement (Penghalusan) Struktur

Dalam percobaan serbuk, semua refleksi terjadi x = 0,5

disepanjang sumbu yang sama dan karenanya

sering overlap. Pengekstrakan intensitas refleksi
individu menjadi sangat sulit, jadi pola x = 0,3
diperhalus secara keseluruhan dengan

Intensitas (a.u)
menggunakan individu refleksi. Pola penghalusan
ini disebut dengan metode Rietveld.
x = 0,1

Pola yang dihasilkan secara teoritis dari struktur

percobaan dibandingkan dengan data
x=0
eksperimen. Dengan penghalusan struktur
percobaan dengan pemindahan atom, merubah
paramter kisi, dst, struktur percobaan kemudian 10 20 30 40 o 50
2( )
60 70 80

dirubah hingga pola teoritis menjadi kecocokan

yang bagus dengan data eksperimen. Plot Le Bail hasil refinement senyawa Aurivillius
Pb1-xBi3,5+xNd0,5Ti4-xMnxO15 dengan variasi komposisi
dopant Mn3+ (x) dengan grup ruang A21am
 Ukuran Kristal

Formula Scherrer menghubungkan ukuran kristal dengan

lebar puncak difraksinya, dan secara luas digunakan untuk
menentukan distribusi ukuran partikel :

0,9
t
Bsp2  Bst2 cos 
Penurunan
ukuran partikel
t = Ukuran kristal (nm) dengan
pelebaran
B = nilai FWHM puncak
θ = Sudut Bragg
 = panjang gelombang cahaya sinar
X. Perkembangan lebar
puncak dengan penurunan
K = konstanta “Shape Factor” (0,8-1) ukuran
 2. Neutron Diffraction (XRD)

Neutron juga dapat digunakan untuk difraksi karena memiliki panjang gelombang sebanding
dengan jarak interatomik, difraksi neutron memiliki cara yang sama dengan difraksi sinar-X.
Difraksi sinar neutron bubuk lebih umum dibanding fasa tunggal, karena intensitas sinar
cenderung 1000 kali kurang dari pada difraksi sinar-X.

Difraksi Neutron sangat banyak digunakan sebagai pelengkap difraksi sinar-X, dimana neutron
dapat berinteraksi yang sangat berbeda dengan isotop, dan dapat berinteraksi kuat dengan
unsur ringan. Prinsip difraksi neutron secara umum mirip dengan percobaan sinar-X.

2 Macam percobaan difraksi neutron bubuk :

• Panjang gelombang tetap (mirip dengan sinar-X) : menggunakan sumber reaktor
• Sudut tetap (sudut insiden) : menggunakan sumber spalasi
Sumber reaktor

Energi neutron dibentuk dengan proses fisi nuklir dari target uranium

U + n  fragmen + 3 neutron

Reaksi ini menghasilkan neutron berenergi tinggi dari panjang gelombang berubah,tetepi panjang
gelombang tunggal diperlukan energi yang lebih rendah untuk difraksi percobaan.

Pertama energi keseluruhan dikurangi dengan cara melewati moderator (cairan/padatan yang
disimpan dalam suhu konstan). Pada tahap ini neutron mengalami tabrkan inelastis yang
mengakibatkan hilangnya energi sampai tercapainya kesetimbangan termal. Energi dari panjang
gelombang yang lebih panjang mengikuti distribusi boltzmann, yang bergantung pada cairan
moderat
Pada percobaan panjang gelobang tunggal harus
dipilih dari pita yang tersedia. Menurut hukum
bragg, jika seberkas neutron tercermin dari satu
bidang dari atom pada sudut tetap, maka
panjang gelombang akan ditransmisikan : λ = 2d
sinθ

Hal ini dicapai dengan menggunakan

monokromator double single-crystal (gambar
3.14) yang menggunakan dua kristal tunggal yang Monokromator double single-crystal
sejajar satu sama lain pada sudut yang tetap
untuk mentransmisikan panjang gelombang
tunggal. Sinar ini berupa monokromatis dan
dapat digunakan untuk difraksi dan sama dengan
percobaan sinar-X bubuk, dengan intensitas
sebagai fungsi dari sudut hamburan.
Perbedaan antara sinar-X dan Neutron
1. Variasi dengan sudut
• Sumber dari sinar-X merupakan interaksi antara foton dengan awan elektron
Panjang gelombang antara sinar-x dan awan elektron berbeda jauh yang menyebabkan
perbedaan dengan bentuk vektornya, Sayangnya, jarak ini hampir sama panjangnya dengan
panjang gelombang sinar-X dan dimensi dari awan elektron, dimana penghamburan dari
bagian yang berbeda dari awan tidak selalu berada difasanya. Ini menyebabkan adanya form
factor dimana sedikit lebih kecil intensitasnya namun ukuran sudut penghamburannya
meningkat.

• Neutron berinteraksi dengan inti atom dan karena sama sama memiliki muatan 0, interaksinya
terjadi pada jarak yang jauh lebih pendek (10-13 daripada 10-10 m). Inti atom bertindak sebagai
titik penghambur dan tidak ada faktor pembentuk sebagai fungsi dari sudut. Perbedaan pada
penghamburan sebagai fungsi dari sudut ditunjukkan pada gambar 3.16

Variation of scattering amplitude with angle

2. Variasi dengan unsur

• Sinar-X dihamburkan dengan elektron, maka jika pada suatu unsur elektronnya lebih banyak
maka pengamburannya lebih baik. Pada pengestimasian pertamanya, penghamburan
sebanding dengan nomor atomnya.

• Neutron dihamburkan oleh inti dan bergantung pada derajat pertama dari ukuran nukleus.
Nukelus memiliki perbedaan ukuran yang sangat kecil pada atom di tabel periodik maka
pengestimasian pertama penghamburan neutron biasanya sebanding dengan Z1/3. namun ini
tidaklah lengkap, ada faktor yang belum terhitung yaitu penghamburan resonansi. Disini
neutron diserap oleh nukelus dan dilepaskan kembali, ini adalah efek random dan bervariasi
dari isotop ke isotop lainnya dan dapat menghasilkan penghamburan negatif seperti yang
ditunjukkan pada gambar 3.17

Variation of scattering
length for X-rays and neutrons
with atomic number
Eksperimen neutron
Difraksi neutron dapat dilakukan dengan ketiga eksperimen dibawah yang mana tidak mungkin
dilakukan dengan difraksi sinar-X :

1. Membedakan isotop dan (atom/ion) tetangganya

Penghamburan resonansi berarti bahwa isotop dan tetangganya memiliki panjang penghamburan
yang berbeda. Sebagai contoh 2 isotop nikel 55Ni (0.87) and 62Ni (1.44) atau Fe (0.95), Co (0.25)
and Ni (1.02) (x10-12), dimana untuk sinar X, penghamburan akan cukup sebanding dengan nomor
atom 26, 27 dan 28. Difraksi neutron sangat berguna sekali pada kajian mengenai alloy.

2. Panjang ikatan sebenarnya

Sinar X dihamburkan oleh awan elektron, maka ikatan yang terpolarisasi mendistorsi awan dan
representasi yang benar untuk posisi atom tidak dapat diketahui. Densiti elektron terdistorsi
kearah unsur yang lebih elektronegatif, dan jarak yang terukur biasanya terlalu kecil. Seperti
contoh, ikatan O-H biaanya terukur pada 0.8 A, yang mana lebih pendek daripada jumlah dari jari-
jari ionik. Difraksi neutron mengukur jarak antara nukleus dan jarak dari ikatan sebenarnya
terukur yaitu 0.96 A.
 Mikroskop Elektron

 ME telah menjadi bagian yang sangat penting dibidang penentuan struktur, menghasilkan
informasi morfologi, struktur permukaan dan komposisi unsur untuk fasa yang baru atau yang
belum diketahi. Jumlah yang sangat kecil dari material yang dibutuhkan untuk eksperimen ini
menandakna bahwa ME dapat digunakan tidak hanya untuk analisis cacat dan penentuan
material besar, namun juga untuk kristal tunggal.

 Prinsipnya menggunakan sinar-X untuk mengimajinerkan strukur atomiknya. Panjang gelombang

yang sangat pendek memungkinkan resolusi yang lebih tajam dibandingkan mikroskop optik
biasa.

 Ada beberapa tipe ME yang dapat menggambarkan bentuk imej yang berbeda.

 mode transmisi (elektron melewati terus sampel) : TEM

 mode refleksi (elektron direfleksikan dari permukaan): SEM

 Transmission Electron Microscope (TEM)

TEM menggunakan penghamburan elastik dan non elastik dari elektorn untuk menciptakan
gambar yang dapat diinterpretasikan di layar atau pada plat fotografik. Gambar yang
dihasilkan tidak memiliki profil kedalaman karena elektorn menembus sampel. Gambar yang
dihasilkan dari TEM sangat bergantung kepada bagaimana sampel dipersiapkan, karena
membutuhkan sampel film yang sangat tipis (~2000A) untuk menghasilkan gambar yang
bagus. Gambar yang ingin dihasilkan dapat didapatkan dengan berbagai cara, termasuk
pembombardiran ion. TEM dapat melihat cacat krsital seperti dislokasi, cacat penumpukan
dan batas fasa.
works much like a light microscope, transmitting
a beam of electrons through a thin specimen
and then focusing the electrons to form an
image on a screen or on film.

Pass a beam of electrons through the specimen.

The electrons that pass through the specimen
are detected on a fluorescent screen on which
the image is displayed.

Pada TEM, sample yang sangat tipis ditembak

dengan berkas electron yang berenergi sangat
tinggi (dipercepat pada tegangan ratusan kV).
Berkas electron dapat menenbus bagian yang
“lunak” sample tetapi ditahan oleh bagian keras
sample (seperti partikel). Detektor yang berada di
belakang sample menangkap berkas electron yang
lolos dari bagian lunak sample. Akibatnya
detector menangkap bayangan yang bentuknya
sama dengan bentuk bagian keras sample (bentuk
partikel).
 Scanning Electron Microscope (SEM)

SEM menggunakan elektron yang terpantulkan dari permukaan material untuk membentuk
gambar, namun ketebalan sampel tidak dapat dillihat namun preparasi sampel jauh lebih
simpel dibandingkan TEM. Probe menghasilkan sinar elektron terfokus berintensitas tinggi, yang
menghambur balik dari permukaan dan secara terus menerus terukur sementara mikroskop
berpindah dari titik satu ke titik lainnya pada permukaan sampel. SEM dapat digunakan untuk
menggambarkan sampel dengan perbesaran yang sangat besar dari 1µm hingga 100µm, mampu
mempelajari morfologi partikel dan ukuran, tekstur permukaan dan detil dan cacat permukaan
seperti celah yang disebabkan oleh korosi atau gores.

Pada sampel non

konduktor permukaan
dilapisi dengan emas atau
grafit untuk menghindari
penumpukan muatan
permukaan.
Sampel yang terkena tembakan elektron akan
memancarkan elektron dan X-ray.  Elektron yang
dipancarkan oleh sampel berupa  backscattered
electron (BSE) primer, secondary electron (SE), dan
elektron auger. Pancaran elektron backscattered
primer dan elektron sekunder akan diperkuat,
kemudian detektor akan menangkap pancaran
tersebut (BSE dan SE) serta X-ray, selanjutnya
mengkonversi ketiganya menjadi sinyal yang
kemudian dikirim ke layar monitor. Gambar yang
terlihat pada monitor inilah hasil dari keseluruhan
prosesnya. 
SEM TEM
 Scanning Transmission Electron Microscope
(STEM)
Teknik ini menggabungkan fitur dari SEM dan TEM, dan alat ini juga dapat digunakan
pada bidang analitik karena sinyal pemindaian dikumpulan secara simultan. Gambar
yang didapatkan dapat dianalisis untuk fitur seperti kedalaman, tekstur permukaan
dan lain-lain.
 Analisis Termal

Metode termal digunakan untuk menentukan perubahan fasa sebagai fungsi temperatur dan untuk
menentukan jumlah yang tidak diketahui, seperti tingkat hidrasi atau kandungan oksigen.
Analisis termal dapat juga digunakan sebagai teknik untuk mengukur sifat material sebagai fungsi
temperatur.

a. Differential Scanning Calorimetry (DSC)

b. Thermogravimetry analysis (TGA)
c. Differential Thermal Analysis (DTA)
d. Thermochemical Analysis (TMA)
e. Dynamic Mechanical Analysis (DMA)
Analisis termogravimetri (TGA)
Teknik ini menangkap perubahan dalam berat sampel, ketika dipanaskan dalam gas/ udara,
sebagai fungsi temperatur. Penyediaan produk akhir diketahui, perbedaan antara komposisi akhir
dan awal dapat ditentukan, dimana penambahan atom telah disusun seperti gas/ air.
Contoh

Jejak TGA untuk penguraian Al2Si2O7.xH2O dalam udara setelah pemanasan produk akhir adalah

Al2Si2O7, tentukan nilai x.

26,4 22,7

RMM Al 2 Si2 O7 .H 2 O RMM Al 2 Si2 O7

Jika masa formula relatif Al2Si2O7 adalah A, kemudian penyusunan ulang memberikan
A( 26,4  22,7)
x
(22,7)(18)
jadi x = 2
Differential Thermal Analysis (DTA)
Saat material melewati perubahan fasa saat pemanasan, perubahan fasa itu sendiri memerlukan
energi. Saat sampel dipanaskan dengan sampel standar, yang tidak menunjukkan perubahan,
diferensial diantara keduanya akan jelas saat sampel aktif mencair dan mengalami perubahan
suhu. Kurva DTA untuk dekomposisi kalinit dan rekristalisasinya ke mulit ditunjukkan pada gambar
3.23 26,4

Berat (mg)
Diferensial 22,7

400 600 800 1000

Temperatur (C)

Gambar 3.23 Spektra TGA dan DTA dari penguraian kaolinit

sebagai fungsi dari temperatur