perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.

id

SINTESIS MAGNETIC CARBON NANOTUBE DENGAN

METODE CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION
MENGGUNAKAN BIFUNGSIONAL KATALIS BESI
OKSIDA/KARBON HASIL FABRIKASI ARC-DISCHARGE

Disusun oleh :

OKTAVIANA DEWI INDAH PRASIWI

M0312052

SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan
mendapatkan gelar Sarjana Sains Bidang Ilmu Kimia

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
Agustus, 2016
commit to user

i
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

ii
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul

“SINTESIS MAGNETIC CARBON NANOTUBE DENGAN METODE
CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION MENGGUNAKAN BIFUNGSIONAL
KATALIS BESI OKSIDA/KARBON HASIL FABRIKASI ARC-DISCHARGE”
belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan
tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau
dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini
dan disebutkan dalam daftar pustaka.

Surakarta, Agustus 2016

OKTAVIANA DEWI INDAH PRASIWI

commit to user

iii
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

SINTESIS MAGNETIC CARBON NANOTUBE DENGAN METODE

CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION MENGGUNAKAN BIFUNGSIONAL
KATALIS BESI OKSIDA/KARBON HASIL FABRIKASI ARC-DISCHARGE

OKTAVIANA DEWI INDAH PRASIWI

Program Studi Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Sebelas Maret.

ABSTRAK
Sintesis magnetic carbon nanotube (mCNT) dengan metode chemical
vapour deposition (CVD) menggunakan bifungsional katalis besi oksida/karbon
telah berhasil dilakukan. Proses sintesis diawali dengan fabrikasi katalis
nanomaterial besi oksida/karbon dengan metode arc discharge dalam media cair
etanol 50%. Pada tahap ini, digunakan elektroda grafit dan elektroda modifikasi
yang dibuat dari campuran bubuk grafit, besi oksida dan binder silika. Arus
sebesar 10 A (13,75 V) dialirkan melewati elektroda. Nanopartikel katalis yang
terbentuk digunakan dalam metode CVD untuk sintesis mCNT. Salah satu sumber
karbon yaitu alcohol vapour dengan variasi jumlah 60, 80, dan 160 torr yang
dibawa oleh gas nitrogen (gas inert). Suhu pemanasan 700 dan 800°C selama 15
dan 10 menit. Kondisi pendinginan dilakukan pada tekanan atmosfer dan tekanan
rendah.
Pola difraktogram dari X-ray diffraction (XRD) katalis hasil fabrikasi
menunjukkan adanya puncak khas dari karbida besi pada 26,5303°; 35,6197°;
43,1364°; 54,5446°. Nilai magnetisasinya diukur dengan vibrating sample
magnetometer (VSM) diperoleh 9,9 emu/g. Energi band gap hasil pengukuran
diffuses reflectance UV (DR-UV) sebesar 2,18 eV telah mengalami penyempitan
dibandingkan sebelum dimodifikasi dengan karbon. Analisa menggunakan
transmission electron microscopy (TEM) menunjukkan nanomaterial yang
terbentuk berdiameter 20-25 nm, berupa senyawaan besi terlapisi karbon. mCNT
yang terbentuk dilihat dari puncak khas grafit yang mengalami pergeseran ke kiri
dari 26,53° menjadi 25,53°. Analisa TEM telah mengobservasi terbentuknya CNT
terisi partikel katalis yang menyebabkan CNT dapat bersifat magnetik.
Kemagnetan terbaik dimiliki oleh mCNT dengan hambatan listrik 89,0  yang
tersintesis menggunakan alcholol vapour 60 torr. Konduktivitas listrik terbaik
dengan hambatan listrik 18,9  memiliki sifat kemagnetan lemah, dipunyai oleh
mCNT hasil sintesis menggunakan alcholol vapour 80 torr.

Kata Kunci: carbon nanotube, chemical vapour deposition, katalis, magnetik, arc
discharge.

commit to user

iv
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

SYNTHESIS OF MAGNETIC CARBON NANOTUBE BY CHEMICAL

VAPOUR DEPOSITION USING BIFUNCTIONAL CATALYST OF IRON
OXIDE/CARBON FABRICATED IN ARC DISCHARGE

OKTAVIANA DEWI INDAH PRASIWI

Department of Chemistry, Faculty of Mathematic and Science
Sebelas Maret University

ABSTRACT
Synthesis of magnetic carbon nanotubes (mCNT) by chemical vapor
deposition (CVD) using bifunctional catalyst of iron oxide/carbon has been
successfully carried out. The synthesis process started from the catalyst
fabrication of iron oxide nanomaterial/carbon using arc discharge method in a
liquid medium of 50% ethanol. At this step, electrodes used were the graphite and
its modified electrodes made from mixture of graphite powder, iron oxide and
silica binder. A current of 10 A (13.75 V) was passed through electrodes forming
catalyst nanoparticle which were then used in CVD method for synthesizing
mCNT. Another of carbon sources used was alcohol vapour with varying amounts
of 60, 80, and 160 torr carried by nitrogen gas (inert gas). The temperature were
set at 700 and 800 °C for 15 and 10 minutes. The cooling conditions performed at
atmospheric pressure and low pressure (80-100 torr).
The X-ray diffraction (XRD) pattern of fabricated catalyst shows a typical
peak of iron carbide at 26.5303°; 35.6197°; 43.1364°; 54.5446°. Its magnetization
value measured by vibrating sample magnetometer (VSM) was 9.9 emu/g. The
band gap energy measured by diffuses reflectance UV (DR-UV) was 2.18 eV
which narrower than it before modified with carbon. The analysis using
transmission electron microscopy (TEM) shows the nanomaterial formed has a
diameter of 20-25 nm, as iron oxide coated with carbon. The formation of mCNT
was confirmed by the shifted peak of graphite from 26,53° to 25,53°. TEM
analysis had observed the formation of CNT filled by catalyst particles which
causes the CNT being magnetic. The best magnetism was owned by mCNT with
electrical resistance of 89.0  synthesized using alcohol vapour 60 torr. The best
electrical conductivity with electrical resistance of 18.9  has a weak magnetic
property, was owned by mCNT which was synthesized using alcohol vapour of 80
torr.

Keywords: carbon nanotubes, chemical vapour deposition, catalyst, magnetic, arc

discharge.

commit to user

v
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

MOTTO

“Tidak ada hal yang sia-sia di dunia ini, selama bisa mengambil hikmah dari
setiap kejadian”

“Setiap orang memmpunyai waktu produktif yang berbeda-beda. Carilah waktu

produktif tersebut, lalu gunakan sebaik mungkin untuk berkarya.”
(Satria Hadi Lubis)

commit to user

vi
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

PERSEMBAHAN

Skripsi ini kupersembahkan untuk:

Ibu, bapak, kakak,dan nenekku tercinta, yang senantiasa mendo‟akan, memberi
semangat, dorongan dan mencurahkan kasih sayang.

commit to user

vii
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan karunia-Nya,
sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi yang berjudul “Sintesis
Magnetic Carbon Nanotube Dengan Metode Chemical Vapour Deposition
Menggunakan Bifungsional Katalis Besi Oksida/Karbon Hasil Fabrikasi Arc
Discharge”.
Penulis menyadari bahwa keberhasilan penyusunan skripsi ini tidak
terlepas dari bantuan berbagai pihak baik langsung maupun tidak langsung. Pada
kesempatan ini, penulis ingin menyampaikan terima kasih kepada semua pihak
yang telah membantu dalam penyusunan skripsi, yaitu :
1. Ibu Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si selaku kepala program studi
kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Sebelas Maret
2. Ibu Teguh Endah Saraswati, Ph.D selaku Dosen Pembimbing I
Skripsi yang telah memberikan bimbingan dan dukungan dalam
penyusunan skripsi ini.
3. Bapak Dr. Abu Masykur, M.Si selaku Dosen Pembimbing II Skripsi
yang telah memberikan bimbingan dan dukungan dalam penyusunan
skripsi ini.
4. Bapak Dr. Eddy Heraldy M.Si selaku Pembimbing Akademik yang
telah banyak memberikan bimbingan dalam kegiatan kuliah selama
ini.
5. Bapak dan Ibu Dosen serta seluruh staf Prodi Kimia FMIPA UNS
6. Ketua dan seluruh staf serta laboran Laboratorium Kimia Dasar
FMIPA, Laboratorium Terpadu FMIPA, dan Sub Laboratorium
Kimia Universitas Sebelas Maret
7. Bapak dan Ibu serta keluarga yang telah memberikan perhatian, doa,
nasihat dan motivasi dalam kegiatan kuliah maupun dalam
penyusunan skripsi ini.
8. Teman-teman Kimia FMIPA UNS angkatan 2012 yang selalu
memberi dorongan dalam penyusunan skripsi ini.
9. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu

Semoga segala kebaikan dan pertolongan yang diberikan mendapat berkah pahala dari
Allah SWT.
commit to user

viii
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

„Tak ada gading yang tak retak‟, sehingga penulis menyadari masih
terdapat kekurangan dalam penulisan skripsi ini. Untuk itu penulis mengharap
kritik dan saran yang membangun guna perbaikan di masa mendatang. Akhir kata,
semoga skripsi ini berguna bagi pembaca khususnya, bagi masyarakat pada
umumnya, dan sebagai sumbangsih untuk bangsa. Aamiin.

Surakarta, 12 Agustus 2016

Oktaviana Dewi Indah Prasiwi

commit to user

ix
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

DAFTAR ISI

Halaman
HALAMAN JUDUL i
HALAMAN SIAP UJI ii
HALAMAN PERNYATAAN iii
HALAMAN ABSTRAK iv
HALAMAN ABSTRACT v
HALAMAN MOTTO ...................................................................................... vi
HALAMAN PERSEMBAHAN ...................................................................... vii
KATA PENGANTAR viii
DAFTAR ISI x
DAFTAR TABEL ............................................................................................ xiii
DAFTAR GAMBAR xiv
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................... xvi
BAB I PENDAHULUAN 1
A. Latar Belakang Masalah 1
B. Perumusan Masalah 3
1. Identifikasi Masalah 3
2. Batasan Masalah 4
3. Rumusan Masalah 5
C. Tujuan Penelitian 5
D. Manfaat Penelitian 6
BAB II LANDASAN TEORI 7
A. Tinjauan Pustaka 7
1. Carbon Nanotube (CNT) ....................................................... 7
2. Chemical Vapour Deposition (CVD) ..................................... 9
3. Peran Katalis Logam dalam Sintesis CNT dengan Metode
CVD ....................................................................................... 10
4. Arc Discharge dalam Medium Cair ....................................... 11
commit to user
5. Magnetic Carbon Nanotube 12

x
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

6. Konduktivitas Carbon Nanotube 13

7. X-Ray Diffraction (XRD) pada magnetic carbon nanotube 13
8. Transmission Electron Microscopy (TEM) Nanomaterial
Besi Terselubung Grafit Dan Magnetic Carbon Nanotube.... 14
9. Diffuse Reflectance Spectroscopy UV (DRS-UV)
nanopartikel Fe3O4 16
10. Vibrating Sample Magnetometer (VSM) nanokomposit
grafin/Fe3O4............................................................................ 16
B. Kerangka Pemikiran 17
1. Fabrikasi nanomaterial besi oksida/karbon dan karakternya . 17
2. Sintesis magnetic carbon nanotube dan karakternya ............. 20
C. Hipotesis 22
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 24
A. Metode Penelitian 24
B. Tempat dan Waktu Penelitian 25
C. Alat dan Bahan 25
1. Alat 25
2. Bahan 25
D. Prosedur Penelitian 26
1. Fabrikasi nanomaterial besi oksida/karbon 26
2. Sintesis Magnetic Carbon Nanotube 26
3. Karakterisasi ........................................................................... 28
E. TeknikPengumpulan dan Analisa Data 28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 30
A. Fabrikasi nanomaterial besi oksida/karbon 30
B. Sintesis Magnetic Carbon Nanotube 32
C. Karakterisasi 33
1. X-Ray Diffracction (XRD) ..................................................... 33
2. Vibrating Sampel Magnetometer (VSM) ............................... 37
3. Diffuse Reflectance Spectroscopy UV (DRS-UV) ................. 39
commit
4. TEM (Transsmission to user
Electron Microscopy) .......................... 40

xi
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

5. Uji kemagnetan magnetic carbon nanotube .......................... 44

6. Uji Konduktivitas Listrik ....................................................... 45
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 47
DAFTAR PUSTAKA 48
LAMPIRAN 53

commit to user

xii
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

DAFTAR TABEL

Halaman
Tabel 3.1. Variasi kondisi pada sintesis mCNT dengan metode CVD 28
Tabel 4.1. Nilai magnetisasi dan medan magnet material awal awal besi
oksida dan besi oksida/karbon hasil arc discharge 39
Tabel 4.2. Energy band gap besi oksida dan besi oksida/karbon hasil arc
discharge ..................................................................................... 40
Tabel 4.3. Hasil pengukuran resistansi menggunakan multimeter digital
dibandingkan dengan kekuatan magnetiknya 46

commit to user

xiii
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

DAFTAR GAMBAR

Halaman
Gambar 2.1. Struktur carbon nanotube ......................................................... 7
Gambar 2.2 (a) penentuan axis (b) Struktur SWNT berdasarkan kiralitasnya 8
Gambar 2.3 Skema alat chemical vapour deposition ................................... 9
Gambar 2.4 Mekanisme secara umum untuk deposisi gas dalam metode
chemical vapour deposition ...................................................... 10
Gambar 2.5 Skema pertumbuhan carbon nanotube (a) katalis diatas (b) katalis
tetap pada substrat .................................................................... 11
Gambar 2.6 Struktur magnetic carbon nanotube ......................................... 12
Gambar 2.7 Hysteris loop film dengan CNT ............................................... 12
Gambar 2.8 Difraktogram XRD hasil sintesis CNT (a) setelah dilakukan
purifikasi (b) sebelum purifikasi .............................................. 14
Gambar 2.9 Hasil TEM dari nanopartikel besi terselubung grafit (a) tanpa
mobilisasi dextran (b) terimobilisasi dextran ........................... 15
Gambar 2.10 Hasil TEM dari nanopartikel magnetik yang berada di dalam
CNT .......................................................................................... 15
Gambar 2.11 Grafik Touch Plot dari Fe3O4 menggunakan metode (a) direct dan
(b) indirect ................................................................................ 16
Gambar 2.12 Hysteris Loop dari grafin murni, Fe3O4 murni, dan G/Fe3O4 pada
variasi penambahan massa Fe3O4 (S0,1= 0,1; S0,2= 0,2 ; S0,4= 0,4 ;
S0,6= 0,6 ; S0,8= 0,8 dan S1= 1) dengan massa G = 1 ................. 17
Gambar 2.13 Proses pembentukan nanopartikel pada media cair arc-
discharge .......................................................................................................................................... 18
Gambar 2.14 Hasil pengamatan TEM ............................................................ 19
Gambar 2.15 XRD nanopartikel besi terselubung karbon ................................ 20
Gambar 2.16 Mekanisme pembentukan carbon nanotube menggunakan
katalis Ni terselubung grafit .......................................................... 21
Gambar 2.17 Hasil TEM CNT (a) menggunakan metode pyrolisis dengan katalis
commit
Fe O /karbon (Choi, to (b)
2011) usermagnetic carbon nanotube hasil
2 3

xiv
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

sintesis menggunakan metode wet chemical dengan partikel

magnetik Fe3O4 ......................................................................... 22
Gambar 3.1 Desain Penelitian ...................................................................... 24
Gambar 3.2 Rangkaian alat arc discharge 26
Gambar 3.3 Rangkaian alat chemical vapour deposition (CVD). ................ 27
Gambar 4.1 Difraktogram material awal besi oksida terkalsinasi 250°C .... 35
Gambar 4.2 Difraktogram material awal serbuk grafit ................................ 35
Gambar 4.3 Difraktogram hasil fabikasi nanomaterial besi oksida/karbon . 36
Gambar 4.4 Difraktogram mCNT80-80 yang sesuai dengan (a) pristine
CNT, (b) JCPDS Fe3C No.85-0871 (c) JCPDS α-Fe2O3
No.85-0597 (d) JCPDS C70 No. 48-1206, (e) JCPDS WO3
No. 89-1287 (f) JCPDS Fe3O4 No. No. 85-0871 (g) JCPDS -
Fe2O3 No. 39-1346. ................................................................... 37
Gambar 4.5 Hysteris Loop dari besi oksida material awal dan besi
oksida/karbon hasil arc discharge ............................................ 38
Gambar 4.6 Interaksi antara magnet dengan (a) (c) besi oksida dan (b) (d)
besi oksida/karbon .................................................................... 38
Gambar 4.7 Grafik touch plot besi oksida/karbon hasil arc discharge dan
besi oksida terkalsinasi 250°C .................................................. 40
Gambar 4.8 Hasil analisis TEM (a) besi oksida dan (b) katalis besi
oksida/karbon ........................................................................... 41
Gambar 4.9 Histogram ukuran partikel (a) besi oksida dan (b) besi
oksida/karbon ........................................................................... 41
Gambar 4.10 Hasil TEM dari (a) (b) mCNT180-760, (c) (d) mCNT100-100 dan
(e) (f) mCNT80-80. ..................................................................... 43
Gambar 4.11 Usulan mekanisme pertumbuhan carbon nanotube
menggunakan bifungsional katalis pada (a) mCNT180-760 dan
mCNT80-80 (b) mCNT100-100 (c) mCNT100-100............................ 44
Gambar 4.12 Interaksi magnet dengan (a) mCNT80-80, (b) mCNT100-100 dan (c)
mCNT180-760 .............................................................................. 45
commit to user

xv
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman
Lampiran 1. ...................................................................................................... 54
A. Perhitungan media cair ......................................................................... 54
B. Prosedur penelitian ............................................................................... 54
1. Tahap Preparasi Elektroda (Pra-Fabrikasi) ................................... 54
2. Tahap Fabrikasi Nanomaterial ...................................................... 55
3. Tahapan Pengumpulan Nanomaterial (Pasca-Fabrikasi) .............. 56
4. Tahap persiapan katalis untuk proses sintesis magnetic carbon
nanotube ........................................................................................ 56
5. Tahap Sintesis magnetic carbon nanotube ................................... 57
C. Perhitungan tekanan awal..................................................................... 58

Lampiran 2 ....................................................................................................... 59
A. Data analisis ......................................................................................... 59
1. JCPDS (Joint Commite Powder Diffraction Standart) ................. 59
2. Data ukuran partikel TEM............................................................. 63

commit to user

xvi