KROMATOGRAFI GAS

Kromatografi padatan gas

 PENDAHULUAN

 Kromatografi merupakan cara pemisahan yang

mendasarkan partisi cuplikan antara fasa
bergerak dan fasa diam
 Fase bergerak = Gas

Fase diam = Padatan/cairan

 Jenis kromatografi gas =

1. Kromatografi padatan gas (G.S.C)

2. Kromatografi cairan gas (G.L.C)

 Pada G.S.C = adsorbsi (serapan)
 Pada G.L.C = partisi (larutan)
 AGIAN DASAR KROMATOGRAFI GAS
 Tangki gas pembawa
 Pengendali aliran & pengatur tekanan
 Gerbang suntik
 Kolom
 Detektor
 Perekam
 Termostat
 DASAR PEMISAHAN

 Penyebaran cuplikan antara 2 fase → fase

diam & fase gerak
 Aplikasi → senyawa mudah ↑
 ERDASARKAN FASE DIAM
 KGP → fase diam padat
Dasar → penyerapan f.d
Ex: silika gel, ayakan nol, arang dsb.
 KGC → fase diam cair
Dasar → partisi cup yang masuk/keluar dari
lap. cair

Cuplikan : bisa cair, padat, gas

FG : gas H2, He, N2
KEUNTUNGAN

 Kolom secara kontinyu dijaga oleh FG/ gas

 Cuplikan terpisah secara sempurna

 Waktu relatif pendek

 Sensitivitas tinggi

 Sampel sedikit

 mudah
SISTEM KROMATOGRAFI GAS

 Gas pembawa → H2, He, N2

Syarat :
Lembam
Meminimumkan difusi
Mudah didapat & murni
Cocok dengan detektor → pers. Van
Deemter
H = A + B/u + C.u
KOLOM
Tembaga, baja, aluminium, kaca
Dapat lurus, lengkung, O
Panjang dari cm – 15 m
Kolom analitik 1 – 3 m
Garis tengah 0,01 – 2 inch
↓
efisiensi kolom : harga N
→H=L/N
MENGKONDISIKAN KOLOM

Min 2 jam, 250C di atas suhu max kolom yang

digunakan
Aliran gas pembawa lambat
(5 – 10 ml/menit)
Jangan disambung ke detektor
 KROMATOGRAFI GAS PADAT (KGP)
→ Komatografi khusus
 FD → zat padat aktif
Ex : arang, silika gel, alumina
 Separasi → kepolaran
 Lebih selektif
 Kerugian : - waktu lama
- pengekoran
↓
memprogram suhu
KROMATOGRAFI PADATAN GAS (GSC)

 Dasar kerja GSC adalah adsorbsi (serapan)

 Dengan alasan tersebut maka GSC sukar
digunakan secara berulang dengan hasil yang
sama. Hal ini disebabkan oleh :
1. Aktifitas dari penyerap (adsorbent) tergantung
pada cara pembuatannya
2. Aktifitas tergantung pada bagiman ia
diperlakukan setelah pembuatannya
 LANJUTAN

 Keadaan 1 & 2 sangat sukar untuk distandarisasi.

Hal ini yg menyebabkan “reproducibility” yg rendah
dari GSC, yg sering dijumpai adalah :
a. Puncak berekor disebabkan permukaan aktif yg
tidak homogen dari penyerap
b. Waktu retensi relatif panjang
c. Waktu retensi sangat tergantung pada jumlah
dari cuplikan
d. Kemungkinan penyerap dapat berkerja sebagai
katalisator yang aktif
 Hal tersebut yang menjadi penyebab
penggunaan dari GSC sangat terbatas, baik
untuk senyawa yang mempunyai titik didih yg
rendah maupun tinggi (kelemahan GSC)
PENYERAP-PENYERAP GSC
1. Grafite-coal/spheron = digunakan terhadap
senyawa2 polar yg titik didihnya tinggi
2. Molecular sieves = pemisahan gas2 seperti H2,
N2, O2, CO, gas mulia, dan hidrokarbon-
hidrokarbon rendah
3. PORAPAK dan POLYPAK (Nama perdagangannya)
juga CHROMOSORB = cocok untuk pemisahan =
1) Senyawa yang sangat polar seperti H2O, NH3, R-
NH2, R-OH dan glikol-glikol
2) Juga untuk gas-gas seperti : CO2, N2O, O2 dan
sebagainya
 Pemisahan sempurna sesuai dengan besarnya
molekul
 Ctt = berat molekul dari molecular sieve
sampai 300
 Proporak dapat diperoleh dalam berbagai
ukuran yang berkisar 50/80 mesh (0,3-0,2
mm) hingga 150/400 mesh (0,11-0,007 mm)
Ukuran mesh Diameter partikel

400 mesh 0,04 mm

100 mesh 0,15 mm

40 mesh 0,4 mm

20 mesh 0,8 mm

10 mesh 2,0 mm