Anda di halaman 1dari 35

ANALISIS KUALITATIF

KATION DAN ANION


Pendahuluan
• Senyawa obat maupun bahan
pembantu (eksipien) dalam suatu
sediaan obat selain terdiri dari
bahan organik juga terdapat
beberapa bahan anorganik.
• Unsur logam dalam larutannya
akan membentuk ion positif
(kation), sedangkan unsur non
logam akan membentuk ion negatif
(anion).
• Untuk identifikasi dapat digunakan
pendekatan melalui pengamatan
warna, bau, terbentuknya
gelembung gas ataupun endapan,
reaksi asam-basa, redoks,
kompleks.
Analisis Kualitatif Anion & Kation berdasarkan :

Sifat Fisika : yang dapat diamati langsung


 Warna
 Bau dan Rasa
 Rupa

Sifat Kimia : berdasarkan reaksi-reaksi kimia


 Reaksi pengendapan
 Reaksi Redoks
 Reaksi Asam Basa
 Reaksi Pembentukan Kompleks
 Kesetimbangan Reaksi Kimia
Sifat Fisika

Warna Larutan Warna Endapan


Sifat Fisika
Warna
Bau
Asam Asetat : K2CrO4 :
bau khas cuka / scorpion Butiran berwarna Kuning

Senyawa-senyawa Ester : K2CrO7 :


Bau khas pada buah-buahan
Butiran berwarna Merah Bata
seperti pisang, apel, jeruk,
salak
FeSO4 :
Hidrogen Sulfida : Butiran berwarna putih
Bau khas belerang / sampah kehijauan
Analisis cara kering … (1)
• Perubahan pada pemanasan
– sedikit zat dalam tabung uji dipanaskan perlahan-lahan dan akan terjadi
perubahan yang dapat diamati.
Pengamatan Kesimpulan

Pengarangan karena pembakaran dan terbentuk Zat-zat organik


karbondioksida

Hitam tapi tidak disertai pembakaran dan bau Garam Cu,Mn, Ni

Kuning (panas), putih (dingin) ZnO dan garam-garam Zn


Kuning coklat (panas), kuning (dingin) SnO2 dan BiO3
Kuning (panas / dingin) PbO dan garam Pb
Coklat (panas / dingin) CdO dan garam Cd
Merah hitam (apanas), coklat (dingin) Fe2O3
Putih (panas / dingin) Garam Na, K, Ba, Ca, Mg, Pb
Copyright : hendri.apt@gmail.com
Analisis cara kering … (2)
• Pemeriksaan warna nyala logam
– sedikit zat dalam gelas arloji dibasahi HCl pekat, beberapa kristal
dipijarkan menggunakan kawat platina (Pt) di atas bunsen.
Uji nyala untuk kation
• Uji nyala adalah prosedur yang digunakan dalam bidang
kimia untuk mendeteksi adanya ion logam tertentu
berdasarkan spektrum emisi yang khas untuk setiap
unsur. Warna nyala juga tergantung dari temperature.

• Uji nyala adalah uji yang cepat dan mudahserta tidak


membutuhkan alat khusus. Kekurangannya adalah tidak
semua unsur dapat dideteksi dengan uji nyala. Hasil
analisis sangat tergantung dari pengalaman analis.
Flame Tests
• The test involves introducing
a sample of the element or
compound to a hot, non-
luminous (blue) bunsen flame,
and observing the color that
results.

Samples are usually held on a nichrome wire


cleaned with hydrochloric acid to remove traces
of previous analytes.
Flame Tests

Potassium - Purple Sodium - Yellow Barium - Green

Sodium is a common component or contaminant in many


compounds and its spectrum tends to dominate over
others. Thus the color yellow overpowers the true color.
The test flame is often viewed through cobalt blue glass
to filter out the yellow of sodium and allow for easier
viewing of other metal ions.
Warna nyala Mn(II) Manganese(II) –
• As Arsenic - Blue Yellowish green
• B Boron - Bright Green Mo Molybdenum - Yellowish
• *Ba Barium - Apple Green green
• Ca Calcium - Brick Red *Na Sodium - Intense
• Cs Cesium - Pale Violet Yellow
• Cu(I) Copper(I) - Blue P Phosphorus - Pale bluish
• Cu(II) Copper(II) (non- green
halide) - Green Pb Lead - Pale green
• *Cu(II) Copper(II) (halide) Rb Rubidium - Pale violet
-Blue-Green Sb Antimony - Pale green
• *Fe Iron - Gold Se Selenium - Azure blue
• In Indium - Blue Sr Strontium - Crimson Red
• *K Potassium - Lilac Te Tellurium - Pale green
• Li Lithium – Carmine Red Tl Thallium - Pure green
Zn Zinc - Bluish Green
Reaksi kImIa
Reaksi Pengendapan

Ksp adalah konstanta hasilkali kelarutan

MgF2 (s) Mg2+ (aq) + 2F- (aq) Ksp = [Mg2+][F-]2


Ag2CO3 (s) 2Ag+ (aq) + CO32- (aq) Ksp = [Ag+]2[CO32-]
Ca3(PO4)2 (s) 3Ca2+ (aq) + 2PO43- (aq) Ksp = [Ca2+]3[PO33-]2
Pelarutan suatu padatan ionik ke dalam larutan berair:
Q < Ksp Larutan tak jenuh Tidak ada endapan
Q = Ksp Larutan jenuh
Q > Ksp Larutan lewat jenuh Endapan akan terbentuk
Reaksi kImIa

Q < Ksp Q = Ksp Q > Ksp


Reaksi kImIa

Reaksi Redoks

Reaksi Asam Basa

Reaksi Pembentukan Kompleks

Kesetimbangan Kimia
Analisis cara basah
 Hasil reaksi dapat diketahui dengan mengamati
adanya perubahan yang terjadi, yang pada umumnya
berupa terbentuknya endapan, timbulnya gas, dan
perubahan warna.

Copyright : hendri.apt@gmail.com
Reaksi pengendapan … (1)

Ksp adalah tetapan kesetimbangan untuk


kelarutan suatu senyawa ionik yang sukar larut.
MmAn(s) m M+(aq) + n A-(aq)
Ksp = [M+]m [A-]n
Suatu larutan jenuh perak klorida mengandung
0,0015 g zat terlarut dalam 1 liter. Hitung Ksp,
bila diketahui Mr AgCl = 143,3 !
AgCl(s) Ag+(aq) + Cl-(aq) Ksp = [Ag+] [Cl-]
Reaksi pengendapan … (2)
Prediksi terbentuknya endapan: Qsp vs Ksp

Harga Ksp, dapat dibandingkan dengan harga hasil kali


konsentrasi ion-ionnya, Qsp untuk mengetahui apakah larutan
sudah membentuk endapan atau belum.

Qsp = Ksp: pada saat larutan jenuh, tidak ada lagi solut yang akan terlarut.
Qsp > Ksp: endapan akan terbentuk.
Qsp< Ksp: Larutan belum jenuh, tidak ada endapan yang terbentuk.
Reaksi pengendapan H2S … (1)

Copyright : hendri.apt@gmail.com
Reaksi pengendapan H2S … (2)
.
25
20
15
10
5
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
Gb. Hubungan pS dan pH

Dalam suatu larutan yang mengandung 0,1 M CuSO4 dan 0,1 M MnSO4, apa
yang akan terjadi jika :
a). larutan diasamkan hingga pH 2, lalu dijenuhkan dengan gas H2S !
b). ditambah dengan larutan amonium sulfida dan pH dibuat 10 !
Diketahui : Ksp CuS = 1.10-44; Ksp MnS = 1,4. 10-15
Redoks
reaksi pembentukan kompleks

(merah darah)
Analisis kation
• Menurut sistematika berikut, kation digolongkan berdasarkan atas
perbedaan kelarutan dari garam kloria, sulfida dan karbonat sebagai
berikut : Gol I (Gol. Asam Klorida), II (Gol. Asam Sulfida), III (Gol.
Amonium Sulfida), IV (Gol. Amonium Karbonat), V (Gol. Sisa).

Golongan 4 , dapat mengendap dengan larutan Amonium Karbonat

dan 5
Golongan
Kation
Acidify to Add
Add
Add pH 0.5; NH3/NH4+
(NH4)2HPO4
add H2S buffer(pH 8)
6M HCl
Centrifuge

Centrifuge

Centrifuge

Centrifuge
Prosedur pemisahan golongan kation

Larutan yang menagandung seluruh golongan kation


+ HCl filtration
Mengendap : AgCl, Hg2Cl2,
encer
PbCl2 (Gol. I)
Larut
filtration
+ H2S Mengendap : CuS, CdS, HgS,
(pH 0,5) + Amonium polisulfida  filtration Bi2S3 (Gol. II A), , SnS2, Sb2Sb3
(Gol II B larut)
Larut (Gol. II B)

+ NH4OH + NH4Cl + (NH4)2S Mengendap : CoS, FeS, MnS,


(pH 9) NiS, ZnS, Al(OH)3, Cr(OH)3
filtration
Larut (Gol. III)

filtration
Mengendap : BaCO3, CaCO3,
+ (NH4)2 CO3 SrCO3 (Gol. IV)

Larutan : Na+, K+, NH4+ ions (Gol. V)


Analisis kation Golongan I

Garam klorida :

larut dalam suhu panas

atau dengan H2SO4 memebentuk


endapan putih PbSO4

Suatu sampel diketahui mengandung kation golongan I. Penambahan


K2CrO4 pada filtrat air panasnya membentuk endapan kuning. Endapan
sisa setelah penambahan air panas larut seluruhnya dengan penambahan
amoniak. Tentukan kation yang ada dan tidak ada ? jelaskan alasan anda!
Analisis kation Golongan II
Kation Pemisahan Identifikasi Keterangan

+ asam nitrat  Endapan HgS (hitam)


merkuri tidak larut Reduksi oleh Sn2+ 
Hg2+ yang lain larut Hg2Cl2 (putih)

PbSO4 sangat tidak + amonium asetat 


larut dalam air Pb-asetet + K2CrO4
Pb2+
 PbCrO4 (kuning)

NH4OH berlebih  Reduksi Bi(OH)3 


Bi(OH)3 tidak larut logam Bi (hitam)
Bi3+

NH4OH berlebih  Larutan Cu (biru)


Cu dan Cu(NH3)42+ ,
2+ [Cu2Fe(CN)6] (merah)
Cd2+ Cd(OH)2 larut CdS (kuning)

Copyright : hendri.apt@gmail.com
Analisis kation Golongan III
Kation Pemisahan Identifikasi Keterangan

H2SO4  hidoksida K4Fe(CN)6 (biru


besi larut prusian)
Fe2+ Fe(SCN)63- (merah)

H2SO4  hidoksida + KSCN dalam alkohol


Co lambat larut  kompleks perlu ditambah NaF  FeF63-
Co2+ Co(SCN)2- (biru), (tidak berwarna)

H2SO4  hidoksida Oksidasi Mn2+ 


Mn lambat laru MnO4- (ungu dg
Mn2+ NaBiO3)

+ NaOH  + asam nitrat +


Al3+ larut cromat  Cr2O72-
dan Cr3+ (jingga) + NH4(OH) 
endapan Al (putih)
Analisis kation Golongan IV
Kation Pemisahan Identifikasi Keterangan
H2SO4  kalsium sulfat Larutan dibuat basa untuk
agak larut, + amonium Ca-oksalat (endapan mencegah kelarutan Ca-
Ca2+ putih) oksalat
oksalat  Ca-oksalat
sangat tidak larut
+ Amonium sulfat 
H2SO4  barium sulfat endapan barium
Ba2+
sangat tidak larut dalam (putih)
air Uji nyala  nyala
hijau kekuningan

Copyright : hendri.apt@gmail.com
Analisis kation Golongan V
Kation Pemisahan Identifikasi Keterangan
+ Na2HPO4 keadaan + pereaksi magneson I / II
basa  MgNH4PO4 + NaOH  Mg(OH)2
Mg2+ (mengendap) (putih) mengadsorbsi
magneson (biru)

Na+
Tidak mengendap Uji nyala  nyala Na+
dengan pereaksi- (kuning), K+ (merah
,K+ pereaksi sebelumnya keunguan)
,NH4+
Gas NH4+ (bau amoniak)
Golongan
Golongan
Anion
Nama Golongan Jenis Ion

I Golongan Sulfat SO3-2 SO4-2 CO3-2 CrO4-2 BO3-3 AsO4-3

AsO3-3 PO4-3

II Golongan Halida Cl- Br- I- S-2

III Golongan Nitrat NO3- NO2- CH3COOH-


Analisis Anion

Golongan sulfat + pereaksi BaCl2  garam barium tak larut air berwarna putih,
kecuali BaCr2O4 (kuning)
Golongan halida + asam nitrat + perak nitrat garam perak tak larut air
berwarna :

Copyright : hendri.apt@gmail.com

Anda mungkin juga menyukai