MAKALAH

ANALISA MAKANAN I


ANALISA LOGAM Pb (TIMBAL)








Disusun Oleh :
NUR RATNA SARI (25.12.1119 F)



D-III ANALIS KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SETIA BUDI
SURAKARTA
2014
BAB I
PENDAHULUAN

Latar Belakang
Polusi lingkungan atau pencemaran air dan udara menurut Keputusan Negara
Kependudukan dan Lingkungan Hidup No.02/MENKLH/I/1988 adalah masuk atau
dimasukkannya makhluk hidup, zat, energy dan atau komponen lain ke dalam air/udara
dan atau berubahnya tatanan (komposisi) air atau udara oleh kegiatan manusia atau oleh
proses alam, sehingga kualitas air ataupun udara turun sampai ke tingkat tertentu yang
menyebabkan air atau udara menjadi kurang atau tidak dapat berfungsi lagi sesuai dengan
peruntukannya.
Dengan semakin meningkatnya perkembangan industry, baik industry migas,
pertanian, maupun industry non-migas lainnya maka semakin meningkat pula tingkat
pencemaran pada perairan, udara dan tanah yang disebabkan oleh hasil buangan industry
industry tersebut. Adapun salah satu penyebab nya adalah timbal yang memiliki rumus
kimia Pb.
Timbal adalah salah satu unsur logam berat yang terdapat dalam gas buang
kendaraan bermotor yang dapat mencemari udara. Timbal yang terdapat di udara
terutama berasal dari sisa pembakaran bahan bakar minyak (BBM) yang mengandung
bahan tambahan timbal yang berguna sebagai bahan untuk meningkatkan angka oktan.
Pb dapat masuk ke dalam tubuh manusia melalui serapan saluran pencernaan (digesti)
atau melalui saluran pernafasan (inhalasi). Timbal (Pb) yang ditambahkan pada bensin
untuk meningkatkan nilai oktan dan sebagai zat anti letup pada kendaraan bermotor,
berpotensi menimbulkan gangguan terhadap kesehatan manusia.

Tujuan
Adapun tujuan dari makalah ini adalah untuk mengetahui apa itu logam Pb dan
bahaya yang ditimbulkan, serta cara analisis kualitatif dan kuantitatifnya.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

A. URAIAN TENTANG Pb (TIMBAL)
Timbal atau dikenal sebagai logam Pb dalam susunan unsur merupakan logam
berat yang terdapat secara alami di dalam kerak bumi dan tersebar ke alam dalam
jumlah kecil melalui proses alami termasuk letusan gunung berapi dan proses
geokimia, Keberadaan timbal bisa juga berasal dari hasil aktivitas manusia, yang
mana jumlahnya 300 kali lebih banyak dibandingkan Pb alami yang terdapat pada
kerak bumi. Pb merupakan logam lunak yang berwarna kebiru-biruan atau abu-abu
keperakan dengan titik leleh pada 327,5 C dan titik didih 1.740 C pada tekanan
atmosfer. Timbal mempunyai nomor atom terbesar dari semua unsur yang stabil,
yaitu 82. Timbal terdapat dalam beberapa isotop: 204Pb (1.4%), 206Pb (24.1%),
207Pb (22.1%), and 208Pb (52.4%). 206Pb, 207Pb and 208Pb yang semuanya
adalah radiogenic dan merupakan produk akhir dari pemutusan rantai kompleks.
Logam ini sangat resistan (tahan) terhadap korosi, oleh karena itu sering kali
dicampur dengan cairan yang bersifat korosif (seperti asam sulfat). Unsur Pb
digunakan dalam bidang industri modern sebagai bahan pembuatan pipa air yang
tahan korosi, bahan pembuat cat, baterai, dan campuran bahan bakar bensin tetraetil.

B. URAIAN TOKSISITAS Pb (TIMBAL)
Keracunan akibat kontaminasi Pb bisa menimbulkan berbagai macam hal
diantaranya:
1. Menghambat aktivitas enzim yang terlibat dalam pembentukan hemoglobin (Hb)
2. Meningkatnya kadar asam -aminolevulinat dehidratase (ALAD) dan
kadar protoporphin dalam sel darah merah
3. Memperpendek umur sel darah merah
4. Menurunkan jumlah sel darah merah dan retikulosit, serta meningkatkan
kandungan logam Fe dalam plasma darah.


Paparan Pb dosis tinggi mengakibatkan kadar Pb darah mencapai 80 g/dL pada
orang dewasa dan 70 g/dL pada anak-anak sehingga terjadi ensefalopati, kerusakan
arteriol dan kapiler, edeme otak, meningkatkanya tekanan zalir serebrospinal,
degenerasi neuron, serta perkembangbiakan sel glia yang disertai dengan
munculnya ataksia, koma, kejang-kejang, dan hiperaktivitas. Kandungan Pb dalam
darah berkorelasi dengan tingkat kecerdasan manusia. Semakin tinggi kadar Pb
dalam darah, semakin rendah poin IQ. Apabila dalam darah ditemukan kadar Pb
sebanyak tiga kali batas normal (intake normal sekitar 0,3 mg/hari), maka akan terjadi
penurunan kecerdasan intelektual. Intoksikasi Pb bisa terjadi melalui jalur oral, lewat
makanan, minuman, pernapasan, kontak lewat kulit, kontak lewat mata, serta lewat
parenteral. Logam Pb tidak dibutuhkan oleh tubuh manusia sehingga bila makanan
atau minuman tercemar Pb dikonsumsi, maka tubuh akan mengeluarkannya.
Sebagian kecil Pb diekskresikan melalui urin atau feses karena sebagian terikat oleh
protein dan sebagian lainnya lagi terakumulasi dalam ginjal, hati, kuku, jaringan
lemak, dan rambut.


C. ANALISA Pb (TIMBAL)
1. Analisa kualitatif
Mengetahui adanya unsur timbal (Pb).
2. Analisa kuantitatif
Metode yang digunakan untuk mengetahui adanya plumbum atau timbale dengan
menggunakan AAS (Atomic Absorption Spectrometric Method). Metode
Spektrofotometri Serapan Atom mendasarkan pada prinsip absorbsi cahaya oleh
atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu,
tergantung pada sifat unsurnya. Larutan sampel diaspirasikan ke dalam nyala, dan
element sampel diubah menjadi uap atom. Beberapa dieksitasikan oleh nyala,
tetapi sebagian besar berada dalam keadaan dasar. Atom-atom dalam keadaan
dasar ini dapat mengabsorbsi radiasi yang diberikan oleh sumber khusus (hollow
cathode lamp) yang terbuat dari element tersebut. Panjang gelombang radiasi
yang diberikan oleh sumber sama dengan yang diabsorbsi atom-atom didalam
nyala.
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN

A. Alat yang digunakan:
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Neraca listrik (Mettler AE
200), Spektrofotometer Serapan atom (Shimadzu AA 6300) dengan nyala udara
asetilen, lampu katoda timbal, oven, hot plate, indicator universal, pHmeter (The
Phep Family, Mautarius), dan alat-alat gelas lainnya.

B. Bahan yang digunakan :
1. larutan Na2S 10%
2. NH4OH 1N
3. kristal KCN
4. larutan ditizon 0,005%
5. larutan HNO3 5N

C. Analisa kualitatif :
1. Masukkan 5 ml sampel ke dalam tabung reaksi, tambahkan 1 ml larutan Na2S
10% b/v, kocok dan amati. Terjadi kekeruhan berarti mengandung logam.
2. Masukkan 5 ml sampel ke dalam tabung reaksi, atur pH 8,5 dengan
penambahan NH4OH 1N, masukkan kristal KCN, tambahkan 5 ml larutan
ditizon 0,005% b/v, kocok kuat, biarkan lapisan memisah dan amati, terbentuk
warna merah tua berarti sampel mengandung Pb.

D. Analisa Kuantitatif :
1. Penentuan linieritas kurva kalibrasi
- Larutan standar timbal (1000 mcg/ml) dipipet 10 ml, masukkan ke labu
takar 100 ml, tambahkan 10 ml HNO3 5N, cukupkan dengan air suling
hingga garis tanda (konsentrasi 100 mcg/ml) Larutan induk.
- Larutan kerja logam timbal dibuat dengan memipet 0, 0.3, 0.5, 0.7, 0.9,
dan 1.1 ml larutan induk standar timbal, masukkan ke labu takar 100,
tambahkan 10 ml HNO3 5N dan tepatkan hingga garis tanda dengan air
suling (konsentrasi berturut-turut 0, 0.3, 0.5, 0.7, 0.9, 1.1 mcg/ml), ukur
pada panjang gelombang 283,3 nm;
2. Preparasi sampel
Sampel dihaluskan, ditimbang seksama lebih kurang 25 g dalam krus
porselen yang telah diketahui bobotnya, kemudian dikeringkan di atas hot
plate hingga mengarang, lalu masukkan ke dalam tanur dan diatur suhu tanur
250
o
C dengan setiap kenaikan 50
o
C, selanjutnya perlahan-lahan suhu
dinaikkan menjadi 350
0
C dengan setiap kenaikan 50
0
C, dan dinaikkan lagi
hingga mencapai 500
0
C dengan setiap kenaikan 75
0
C dan diabukan selama
16 jam. Tanur dimatikan dan dibiarkan menjadi dingin. Krus porselen
dikeluarkan dari tanur dan didinginkan dalam desikator. Abu yang telah dingin
dilarutkan dalam 5 ml HNO3 5N, dikeringkan di atas hot plate, tambahkan lagi
5 ml HNO3 5N untuk melarutkan. Residu yang telah larut dimasukkan ke
dalam labu takar 50 ml. Pencucian dilakukan tiga kali masing-masing dengan
5 ml air suling dan disatukan dengan residu yang telah larut dalam labu takar
50 ml, encerkan dengan HNO3 5N hingga garis tanda. Saring dengan kertas
saring Whatman No.40 dan 10 ml filtrat pertama dibuang, filtrat selanjutnya
ditampung untuk digunakan dalam analisis.
3. Analisis logam dalam sampel
Larutan sampel diukur absorbansi nya dengan Spektrofotometer Serapan
Atom pada panjang gelombang 283.3 untuk logam Pb.

E. Perhitungan:
kadar Pb mg/kg =

x volume larutan sampel (ml)





PEMBAHASAN

Penyelidikan adanya senyawa timbal (Pb) dapat dilakukan dengan 2 cara, yaitu
kualitatif dan kuantitatif. Cara kualitatif adalah untuk mengetahui unsur Pb (timbal)
dalam sampel. Sedangkan dengan analisa kuantitaif adalah untuk mengetahui
konsentrasi timbal (Pb) dalam sampel.
Analisis kualitatif logam Pb dilakukan dengan penambahan larutan Na2S 10% b/v.
Pemeriksaan secara kualitatif ini dilakukan untuk mendukung analisis kuantitatif logam
dengan Spektrofotometri Serapan Atom. Logam ini akan bereaksi dengan Na2S
membentuk kekeruhan. Untuk lebih jelasnya dibuat pH 8,5 ditambah dengan larutan
ditizon 0.005% b/v memberikan warna merah tua yang menunjukkan positif ada logam
pb, Warna yang terbentuk disebabkan terbentuknya komplek logam-ditizonat.
Analisa kuantitatif, prinsipnya adalah unsur Pb dilepaskan dari sampel dengan
cara digesti kering (pengabuan) pada suhu 500
o
C. Logam dalam abu selanjutnya diikat
dalam asam nitrat (HNO3) 5 N. Kemudian diukur absorbansinya dengan
Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang 283.3. Atom-atom unsur Pb
berinteraksi dengan sinar dari lampu Pb. Interaksi tersebut berupa serapan sinar yang
besarnya dapat dilihat pada tampilan (monitor) spektrometer serapan atom (Atomic
Absorption Spectrofotometer). Jumlah serapan sinar sebanding dengan konsentrasi
unsur logam Pb tersebut.
Untuk menghitung besarnya kadar Pb dalam sampel adalah dengan rumus
kadar Pb mg/kg =

x volume larutan sampel (ml)








KESIMPULAN
- Logam Pb (timbal) adalah logam berat yang terdapat secara alami di dalam kerak
bumi tetapi timbal bisa juga berasal dari hasil aktivitas manusia.
- Logam ini sangat beracun. Timbal adalah logam yang yang dapat merusak sistem
syaraf jika terakumulasi dalam jaringan halus dan tulang untuk waktu yang lama.
- Metode yang digunakan untuk mengetahui kadar plumbum atau timbale dengan
menggunakan AAS (Atomic Absorption Spectrometric Method).


DAFTAR PUSTAKA

Badan Standarisasi Nasional. Tentang Penentuan kadar logam berat Timbal (Pb) dan
cadmium (Cd) pada produk perikanan. SNI 2354.5:2011.
Day, R. A. dan A. L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga, Jakarta.
Deman, John. 1997. Kimia Makanan. ITB : Bandung
Khopkar. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. University Indonesia Press : Jakarta.
Rohman dan Sumantri. 2007. Analisis Makanan. Gadjah Mada University Press :
Yogyakarta.
Salbiah, dkk. (2009). Analisis Logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam Ketam Batu, dan Lokan
Segar yang Berasal dari Perairan Belawan Secara Spektrofotometri Serapan Atom.
Majalah Kedokteran Nusantara Volume 42 , 20-25.