Anda di halaman 1dari 17

BAB 4.

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Sintesis WO3


WO3 disintesis dari larutan Na2WO4 0, 25 M yang dibuat dari garamnya,
Na2WO4.2H2O. Larutan Na2WO4 dilewatkan ke dalam kolom resin IR 120 yang
sebelumnya telah dicuci dengan aquades. Resin IR 120 merupakan resin penukar
kation yang memiliki kapasitas resin sebesar 2,24 mmol/g. Resin ini merupakan
senyawa hidrokarbon terpolimerisasi yang mengandung ikatan silang (crosslinking)
serta gugusan-gugusan fungsional yang mempunyai ion-ion tertentu, ion-ion inilah
yang nantinya akan bertukar dengan ion Na+. Ketika Na2WO4 dimasukkan ke dalam
kolom resin IR 120, reaksi pertukaran ion yang terjadi adalah sebagai berikut :

Na2WO4 (aq) + 2 Res-H+ H2WO4 (aq) + 2 Res-H+

Filtrat yang dihasilkan adalah larutan H2WO4 yang transparan dan tidak
berwarna. Larutan H2WO4 ditambahkan HCl untuk mempercepat terjadinya proses
pembentukan koloid. Filtrat H2WO4 mengalami kesetimbangan ionisasi di dalam air.
Reaksi kesetimbangan ionisasi yang terjadi adalah sebagai berikut :

H2WO4 WO42- (aq) + 2H+ (aq)

Ketika larutan ditambahkan dengan HCl, maka pada sistem akan mengalami
penambahan H+ sehingga posisi kesetimbangan akan bergeser ke arah kiri. Hal ini
menyebabkan terbentuknya H2WO4 yang tidak larut di dalam air semakin bertambah.
Karena semakin bertambahnya jumlah H2WO4 dalam larutan, maka larutan menjadi
jenuh sehingga terbentuk endapan H2WO4 yang tampak putih keruh. Larutan H2WO4
kemudian didiamkan selama ± 24 jam sampai stabil membentuk sol H 2WO4. Koloid
sol H2WO4 merupakan bentuk sol dengan fase terdispersinya adalah molekul H 2WO4

21
22

dan fase pendispersinya adalah air.

4.2 Pembentukan Bahan Sensor WO3


Setelah ± 24 jam, sol H2WO4 dilarutkan dalam PEG 10000 dengan konsentrasi
25% V/V. Perbandingan volume antara H2WO4 dan larutan PEG 10000 adalah 1: 1.
Jika komposisi volume H2WO4 berlebih, maka campuran akan bersifat sangat jenuh
dan menyebabkan gel yang terbentuk bersifat kaku sehingga akan mudah retak.
Sedangkan jika komposisi PEG 10000 berlebih, maka campuran akan bersifat terlalu
encer sehingga pada proses drying tidak dapat membentuk plat WO 3. Pada sistem
campuran ini, sol H2WO4 berperan sebagai zat fasa terdispersi sedangkan PEG 10000
berperan sebagai fasa pendispersi.
Ukuran partikel di dalam sistem dispersi berada diantara campuran heterogen
dan larutan sejati. Secara termodinamika, sistem dispersi tidak stabil sehingga akan
menggumpal dan mengendap dalam waktu penyimpanannya kecuali bila
ditambahkan stabilizer. Stabilizer yang digunakan adalah triton X-100 yang berfungsi
untuk menstabilkan sistem dispersi agar koloid sol H 2WO4 dapat terdispersi dengan
baik pada médium pendispersinya yaitu PEG 10000. Ukuran partikel dari koloid akan
tetap konstan dan stabil dengan penggunaan stabilizer. (C. Destree, J. B. Nagy, 2006).
Reaksinya dapat digambarkan sebagai berikut :

PEG
H2WO4.
2H2O

Triton X-100
23

Gambar 4.1 Gambar Ilustrasi Reaksi Proses Pelarutan

Sampel yang telah ditambahkan pelarut PEG 10000 kemudian dipanaskan


pada temperatur 80oC dan distirer. Pemanasan 80oC berfungsi untuk menaikkan
kelarutan partikel koloid karena pada umumnya kelarutan zat padat berbeda dengan
kelarutan gas di dalam zat cair, kelarutan zat padat akan bertambah jika suhunya
dinaikkan. Komposisi campuran dispersi ini distirer kurang lebih selama 5 jam untuk
mencapai larutan homogen yang kental (gel) berwarna kuning keruh. Apabila lebih
dari 5 jam maka hasil yang diperoleh tidak dapat dicetak dan akan mengeras dalam
bentuk gumpalan kuning karena airnya telah menguap. Dan jika ditambahkan air
kembali maka tidak dapat diperoleh bentuk gel yang maksimal.

Tabel 4.1 Tabel Pengamatan Pembuatan Sol-Gel


Perlakuan Hasil Pengamatan
Na2WO4 dilewatkan resin Diproleh filtrat H2WO4,
transparan tidak berwarna

H2WO4 setelah ditambahkan HCl Putih keruh


(terbentuk koloid sol H2WO4)

Sol H2WO4 setelah ditambahkan Kental, berwarna kuning keruh


PEG 10000 + triton x-100 dan (gel)
pemansan 80 oC

Proses pengadukan dengan menggunakan stirer dilakukan dengan kecepatan


sedang, karena jika terlalu cepat maka akan menimbulkan gelembung-gelembung
udara yang akan mengganggu proses pencetakan sehinga sampel yang dicetak akan
mudah pecah dan bahkan tidak memberikan respon resistansi terhadap keberadaan
gas. Pembentukan gel dapat digambarkan sebagai berikut :
24

HO OH
W
W
HO W OH
-H2O O O
HO OH W O
Pemanasan 800C W O
HO OH W
O O
HO W OH W
W
HO OH

SOL GEL

Gambar 4.2 Gambar Reaksi Pembentukan Sol

Setelah sampel membentuk gel, selanjutnya dilakukan proses pencetakan


dengan variasi ukuran plat 1,0 x 1,0 cm; 1,5 x 1,0 cm; 2,0 x 1,0 cm; 2,5 x 1,0 cm dan
3,0 x 1,0 cm. Sampel didinginkan pada suhu 4 oC selama ± 24 jam. Pendinginan pada
o
suhu 4 C berfungsi untuk memisahkan molekul-molekul air, karena ketika
temperatur turun, maka kelarutan air pada gel akan menurun sehingga molekul air
akan terpisah secara perlahan. Apabila tidak dilakukan pendinginan, maka pada
pemanasan 100 oC molekul air yang terkandung di dalam gel akan mengeluarkan
gelembung yang dapat mengganggu proses pembentukan lapisan WO3. Setelah
proses pendinginan dilakukan selama ± 24 jam, sampel didiamkan beberapa menit
pada suhu ruang kemudian dilakukan proses kalsinasi dengan pemanasan bertahap
mulai dari suhu 100 oC hingga 400 oC masing-masing selama 1,5 jam. Fungsi dari
pemanasan pada suhu 100 oC adalah untuk melepaskan molekul air yang telah
terpisah oleh proses pendinginan. Sedangkan pada suhu 200 oC hingga 400 oC
berfungsi untuk menghilangkan pelarut PEG 10000. Menurut Perry (1996) pada
proses drying, produk lain selain polimer yaitu air, alkohol dan katalisnya seperti HCl
25

akan menguap sehingga terjadi tegangan yang besar diantara jaringan sol-gel karena
terjadi penyusutan pori-pori dan menyebabkan sol-gel kadang mudah retak.

Proses selanjutnya adalah kalsinasi. Kalsinasi berfungsi untuk menghilangkan


pelarut PEG 10000 dan membentuk kristal WO3. Adanya perubahan warna pada plat
bahan sensor WO3 dapat dilihat dari gambar 4.3. Pada suhu 200 oC, sampel tampak
agak kehitaman. Hal ini menunjukkan bahwa pelarut PEG 10000 sudah mulai
terbakar namun belum sempurna sehingga dilanjutkan dengan pemanasan 300 oC.
Pada temperatur 300 oC, sampel tampak kehitaman secara merata dan pelarut PEG
10000 telah terbakar secara sempurna sehingga pada pemansan 400 oC warna sampel
kembali berwarna kuning, hal ini menunjukkan bahwa pelarut PEG 10000 telah
teroksidasi sempurna menjadi CO2. Dan apabila pemanasan diteruskan pada suhu 500
o
C, respon untuk nilai resistansinya tidak ada karena susunan kristalnya telah rusak.
Pemanasan dilakukan dalam tungku tertutup. Hal ini dilakukan untuk menghindarkan
sampel berinteraksi dengan udara. Karena sampel WO 3 ini sangat reaktif dan akan
segera terbentuk perubahan warna ketika sampel tersebut bereaksi dengan udara.

(a) (b)

(c) (d)
26

Gambar 4.3 Kalsinasi Bahan Sensor WO3 pada 100 oC (a), 200 oC (b),
300 oC (c) dan 400 oC (d)

4.3 Aktivasi Bahan Sensor WO3


Proses selanjutnya adalah aktifasi bahan sensor WO3 agar sampel siap untuk
merespon keberadaan gas. Proses aktivasi dilakukan pada temperatur 200 0C dalam
oven vakum selama ± 7 hari. Pada proses aktivasi ini diharapkan terjadi reaksi
pengionan oksigen menjadi O- sehingga dari O- inilah yang nantinya akan
menghasilkan resistansi akibat adanya aliran elektron. Proses ini didasarkan pada
perubahan resistansi dari WO3 yang diatur oleh O2 yang teradsorpi secara kimia pada
permukaan lapisan. WO3 ini memiliki struktur yang berpori dan non stokiometri di
alam. Dari hal tersebut O2 akan berinteraksi dengan WO3 melalui transfer elektron
dari pita konduksi. Pita konduksi ini terdapat pada WO 3 yang akan mengadsorb O2
untuk menghasilkan ion berupa O2- / O- yang nantinya akan berinteraksi dengan gas
sehingga menghasilkan resistansi. Reaksi yang diharapkan terjadi adalah sebagai
berikut (R S Khadayate, 2007) :

4.4 Optimasi Parameter Pengukuran


Plat bahan sensor WO3 yang telah diaktivasi digunakan untuk menentukan
temperatur dan jarak elektroda optimal yang akan digunakan pada proses
selanjutnya. Optimasi dilakukan untuk mengetahui parameter optimal bahan sensor
WO3 dalam mendeteksi gas alkohol, sehingga diperoleh hasil pengukuran yang baik.
Kelayakan WO3 sebagai bahan sensor alkohol dapat dilihat dari kestabilan nilai
resistansi pada jarak elektroda dan temperatur tertentu, kesensitifan dan waktu respon
27

bahan sensor WO3 terhadap gas alkohol.

4.4.1. Optimasi Jarak Elektroda


Optimasi jarak elektroda dilakukan pada jarak 0,3 cm, 0,6 cm dan 1,0 cm.
Hasilnya berupa nilai resistansi pada masing-masing bahan sensor dengan jarak
elektroda tertentu pada rentang suhu 35 oC sampai 210 oC dengan tiga macam ukuran
plat WO3. Grafik yang diperoleh dari pengukuran dengan jarak elektroda 0,3 cm pada
masing-masing plat dapat dilihat pada gambar 4.4.

Resistansi Awal Plat 1x1 cm


Dengan Jarak Elektroda 0,3 cm

6
R (kΩ)

4
2
0
0 50 100 150 200 250
o
T ( C)

(a)

Resistansi Awal Plat 1x2 cm


Dengan Jarak Elektroda 0,3 cm

10
8
R (kΩ)

6
4
2
0
0 50 100 150 200 250
o
T ( C)

(b)
28

Reistansi Awal Plat 1x3 cm


Dengan Jarak Elektroda 0,3 cm

10
8
R (kΩ)

6
4
2
0
0 50 100 150 200 250
o
T ( C)

(c)
Gambar 4.4 Resistansi awal plat WO3 dengan jarak elektroda 0,3 cm pada plat ukuran 1x1
cm (a), plat ukuran 1x2 cm (b) dan plat ukuran 1x3 cm (c)

Pada gambar 4.5 diatas, terlihat bahwa kestabilan nilai resistansi tidak dapat
diperoleh dengan jarak elektroda 0,3 cm, karena jarak elektroda terlalu dekat
sehingga adanya perubahan kecil dari luar dapat memberikan pengaruh besar
terhadap sinyal yang dihasilkan. Hal ini ditunjukkan dengan adanya noise yang besar
seiring dengan kenaikan temperatur. Pada jarak elektroda 0,3 cm ini dilakukan pada
masing-masing plat dan didapatkan hasil yang sama yaitu tidak didapatkan kestabilan
nilai resistansi walaupun besaran sinyal dari nilai resistansi yang dihasilkan berbeda.
Untuk pengukuran nilai resistansi dengan jarak elektroda 0,6 cm pada masing-
masing plat dapat dilihat pada gambar 4.5.

Resistansi Awal Plat 1x1 cm


Dengan Jarak Elektroda 0,6 cm

6
R (kΩ)

4
2
0
0 50 100 150 200 250
o
T ( C)
29

(a)

Resistansi Awal Plat 1x2 cm


Dengan Jarak Elektroda 0,6 cm

10
8
R (kΩ)

6
4
2
0
0 50 100 150 200 250
o
T ( C)

(b)

Resistansi Awal Plat 1x3 cm


Dengan Jarak Elektroda 0,6 cm

8
6
R (kΩ)

4
2
0
0 50 100 150 200 250
o
T ( C)

(c)
Gambar 4.5 Resistansi awal dengan jarak elektroda 0,6 cm pada plat ukuran 1x1 cm (a), plat
ukuran 1x2 cm (b) dan plat ukuran 1x3 cm (c)

Dari gambar 4.5 diatas terlihat hasil pengukuran dengan jarak elektroda 0,6
cm pada masing-masing plat WO3 memiliki penurunan nilai resistansi yang berbeda
seiring dengan kenaikan temperatur. Masing-masing plat mengalami penurunan nilai
resistansi dan stabil pada kisaran temperatur tertentu dengan noise yang kecil.
30

Keadaan ini yang nantinya digunakan untuk menginjeksikan sampel alkohol pada
proses uji respon bahan sensor WO3 terhadap gas alkohol.

Sedangkan untuk pengukuran dengan jarak elektroda 1,0 cm pada masing-


masing plat dapat dilihat pada gambar 4.6.

Resistansi Awal Plat 1x1 cm


Dengan Jarak Elektroda 1,0 cm

6
R (MΩ)

4
2
0
0 50 100 150 200 250
o
T ( C)

(a)

Resistansi Awal Plat 1x2 cm


Dengan Jarak Elektroda 1,0 cm

6
R (MΩ)

4
2
0
0 50 100 150 200 250
o
T ( C)

(b)

Resistansi Awal Plat 1x3 cm


Dengan Jarak Elektroda 1,0 cm

6
R (MΩ)

4
2
0
0 50 100 150 200 250
o
T ( C)

(c)
31

Gambar 4.6 Resistansi awal dengan jarak elektroda 1,0 cm pada plat ukuran 1x1 cm (a), plat
ukuran 1x2 cm (b) dan plat ukuran 1x3 cm (c)
Dari gambar 4.6 menunjukkan bahwa pada proses optimasi dengan jarak
elektroda 1,0 cm tidak diperoleh adanya penurunan sinyal resistansi pada setiap
kenaikan temperatur. Hal ini disebabkan karena jarak antar elektroda terlalu jauh
sehingga perubahan resistansi tidak dapat terbaca. Pengukuran nilai resistansi dengan
jarak elektroda 1,0 cm ini dilakukan pada masing-masing plat bahan sensor WO3 dan
diperoleh hasil yang sama yaitu sinyal konstan berada pada 5,13 MΩ.
Dari ketiga variasi pengukuran resistansi dengan jarak elektroda 0,3 cm, 0,6
cm dan 1,0 cm, dapat disimpulkan bahwa jarak elektroda optimum diperoleh pada
jarak 0,6 cm. Jarak elektroda optimum dengan panjang 0,6 cm ini selanjutnya
digunakan untuk proses pengukuran uji bahan sensor WO3 terhadap gas alkohol.

4.4.2 Optimasi Temperatur


Optimasi temperatur dimulai dengan proses pengukuran nilai resistansi pada
suhu terendah sekitar ± 35 oC hingga diperoleh kestabilan nilai resistansi pada
temperatur tertentu. Pada grafik 4.5, terlihat bahwa masing-masing plat WO 3
mengalami penurunan nilai resistansi terhadap kenaikan temperatur dan mencapai
kestabilan nilai resistansi pada temperatur 150 oC hingga mencapai temperatur ± 200
o
C dengan noise yang kecil. Hal ini dikarenakan ketika temperatur meningkat, dengan
menyerap sejumlah energi beberapa elektron akan mengalami eksitasi dari pita
valensi ke pita konduksi. Dan pada kenaikan temperatur tertentu, nilai resistansinya
mendekati konstan, keadaan dimana semua elektron telah berpindah ke pita konduksi
(exhaustion range) (wirya, 2005). Namun ketika temperatur dinaikkan lebih dari 200
o
C, struktur kristal akan rusak. Bukan karena terjadinya proses evaporasi oleh atom
oksigen, tetapi disebabkan karena rusaknya ikatan antar atom oleh temperatur tinggi
(Langmuir, 1932).
Temperatur optimum diperoleh dari grafik yang memiliki kestabilan nilai
32

resistansi pada kisaran temperatur tertentu. Dari gambar 4.5, diperoleh temperatur
optimum berada pada range ± 150 oC sampai ± 200 oC. Sehingga proses pengujian
bahan sensor terhadap sampel alkohol dilakukan pada rentang daerah tersebut.
4.4.3 Optimasi Ukuran Plat sensor
Pada grafik 4.5, terlihat bahwa masing-masing plat WO3 memiliki perbedaan
suhu yang diperlukan untuk mencapai kestabilan resistansi. Untuk plat dengan ukuran
1x1, terjadi penurunan nilai resistansi yang sangat tajam pada kenaikan temperatur
140 oC dan stabil hingga pada temperatur 190 oC. Penurunan kurva yang tajam dapat
dipengaruhi oleh adanya jumlah elektron yang sedikit sehingga memungkinkan
eksitasi berlangsung dengan serentak. Sedangkan pada plat 1x2 cm, penurunan nilai
resistansi terjadi secara perlahan seiring dengan kenaikan temperatur dan stabil dari
temperatur 155 oC hingga 201 oC. Untuk plat 1x3 cm juga terjadi penurunan nilai
resistansi secara perlahan seiring dengan kenaikan temperatur namun noise yang
ditimbulkan lebih besar. Nilai resistansi pada plat 1x3 stabil pada temperatur 163 oC
hingga 201 oC.
Dari perbandingan kestabilan nilai resistansi pada masing-masing plat dapat
disimpulkan bahwa semakin panjang plat bahan sensor WO3, waktu yang dibutuhkan
untuk mencapai kestabilan resistansi semakin lama.

4.5 Pengukuran Sampel Alkohol (Etanol)


Setelah diperoleh jarak elektroda optimum dan temperatur optimum pada
masing-masing plat bahan sensor WO3, selanjutnya dilakukan pengujian terhadap
sampel gas alkohol. Pengukuran dilakukan dengan jarak elektroda 0,6 cm dan pada
temperatur ± 185 oC. Alkohol yang digunakan adalah etanol Pa dengan variasi
konsentrasi 0.000046 M, 0.000091 M, 0.000137 M, 0.000183 M, dan 0.000228 M
pada volume ruang 75 ml. Grafik nilai resistansi yang diperoleh pada masing-masing
plat dapat dilihat dari gambar 4.7.
33

Resistansi Plat 1x1 cm Terhadap Gas Alkohol

1.2
1 0.000046 M
0.8 0.000091 M
R (kΩ)

0.6 0.000137 M
0.4 0.000183 M
0.2 0.000228 M
0
0 200 400 600 800 1000
t (detik)

(a)

Resistansi Plat 1x2 cm Terhadap Gas Alkohol

4.2
0.000046 M
4
0.000091 M
R (kΩ)

3.8 0.000137 M
0.000183 M
3.6
0.000228 M
3.4
0 200 400 600 800 1000
t (detik)

(b)
34

Resistansi Plat 1x3 cm Terhadap Gas Alkohol

4.8
0.000046 M
4.6
0.000091 M
R (kΩ)

4.4 0.000137 M
0.000183 M
4.2
0.000228 M
4
0 200 400 600 800 1000
t (detik)

(c)
Gambar 4.7 Resistansi plat terhadap gas alkohol, untuk plat 1x1 cm (a),
untuk plat 1x2 cm (b) dan untuk plat 1x3 cm (c)

Pada gambar 4.7, masing-masing plat menunjukkan adanya penurunan nilai


resistansi setelah dilakukan penginjeksian sampel alkohol. Hal ini karena bahan
sensor WO3 merupakan semikonduktor tipe n yang bersifat sebagai pendonor. Pada
proses aktivasi, oksigen pada permukaan WO3 menangkap elektron dari oksigen
bebas dan berinteraksi menghasilkan oksigen bermuatan negatif. Ketika diinjeksikan
gas alkohol, oksigen bermuatan negatif yang berada di permukaan bahan sensor WO 3
akan berinteraksi dengan gas alkohol sehingga elektron yang telah ditangkap akan
dilepaskan kembali oleh oksigen pada permukaan bahan sensor WO 3. Hal inilah yang
menyebabkan terjadinya penurunan resistansi (Yong Shin Kim, 2005). Selanjutnya,
nilai resistansi akan kembali naik ke keadaan semula apabila gas alkohol telah habis
karena adanya pemanasan yang terus-menerus. Semakin besar konsentrasi alkohol
35

yang diinjeksikan, nilai resistansinya semakin menurun.

Panjang plat optimum diperoleh pada plat dengan ukuran 1x2 cm, yang
ditunjukkan oleh gambar 4.7(b). Dari gambar 4.7(b) terlihat adanya puncak yang
dihasilkan tidak terlalu melebar, waktu responnya cepat dan nilai resistansinya
kembali stabil setelah gas alkohol telah habis menguap. Untuk gambar 4.7(a),
penurunan nilai resistansi kurang stabil karena setelah sampel diinjeksikan, kenaikan
nilai resistansi terus menurun dan tidak dapat kembali ke keadaan semula dan puncak
yang dihasilkan melebar. Sedangkan untuk gambar 4.7(c), penurunan nilai resistansi
juga sesuai dengan besarnya konsentrasi sampel alkohol yang diinjeksikan namun
pada saat nilai resistansinya naik, puncak menjadi agak melebar dan waktu yang
dibutuhkan lebih lama. Pelebaran puncak ini terjadi karena adanya akumulasi sampel
sehingga membutuhkan waktu yang lebih lama untuk menguap. Hubungan antara
resistansi dan konsentrasi alkohol dapat dilihat dari gambar 4.8.

Hubungan Antara [Et] dan R Pada Plat 1x1 cm

1
y = -2303.1x + 0.9055
0.8 2
R = 0.9972
R (kΩ)

0.6
0.4
0.2
0
0 0.00005 0.0001 0.00015 0.0002 0.00025
[Et]

(a)
36

Hubungan Antara [Et] dan R Pada Plat 1x2 cm

3.9
y = -1776.5x + 3.9354
3.8 2
R = 0.9901
R (kΩ)

3.7
3.6
3.5
0 0.00005 0.0001 0.00015 0.0002 0.00025
[Et]

(b)

Hubungan Antara [Et] dan R Pada Plat 1x3 cm

4.8
4.6 y = -2456x + 4.6725
R (kΩ)

2
R = 0.9898
4.4
4.2
4
0 0.00005 0.0001 0.00015 0.0002 0.00025
[Et]

(c)
37

Gambar 4.8. Hubungan antara resistansi dengan konsentrasi alkohol pada plat 1x1 cm (a),
plat 1x2 cm (b) dan plat 1x3 cm (c)