I.

JudulPercobaan
Titrasi Pengendapan

II.

Hari/TanggalPercobaan
Senin, 7 Desember 2015

III.

SelesaiPercobaan
Senin, 7 Desember 2015

IV.

TujuanPercoban
Menentukan standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl
Menentukan kadar Cl pada air laut di kenjeran, Surabaya
TinjauanPustaka

V.

Reaksi pengendapan telah dipergunakan secara luas dalam kimia analitik,

dalam penentuan gravimetric dan dalam pemisahan sample menjadi komponenkomponennya. Pengendapan merupakan sebuah taknik dasar yang sangat penting
dalam banyak prosedur analitik.
Titrasi-titrasi yang melibatkan reaksi pengendapan tidak berjumlah banyak
dalam analisis titrimetrik seperti titrasi-titrasi yang terlibat dalam reaksi redoks atau
asam basa. Contoh dari titrasi pengendapan dibatasi pada yang melibatka pngendapan
dari ion perak dengan anion-anion seperti halogen atau tiosinat. Penggunaan reaksi
semacam ini terbats karena kurangnya indikator yang cocok. Dalam beberapa kasus,
terutama dalam titrasi dari larutan encer dan titran ditambahkan secara perlahan,
penjenuhan yang luar biasa tidak terjadi dan tingkat pengendapan menjadi lambat.
Dasar reaksi titrasi pengendapan ialah terjadinya endapan pada reaksi antara
zat analit dengan penitrasi, misalnya :
Ag+ + X- AgX(g)
dimana X = halogen
Ag+ + CrO4- Ag2CrO4(s) merah bata
Indikator K2CrO4 digunakan pada titrasi antara ion halida dan ion perak,
dimana kelebihan ion Ag+ akan bereaksi dengan CrO4- membentuk perak kromat yang
berwarna merah bata (Cara Mohr).
Pada titik ekivalen :
Ekivalen Ag+ = Ekivalen ClAda beberapa cara unuk menentukan saat tercapai titik ekivalen pada titrasi
pengendapan :

1.

1. Dengan pembentukan endapan berwarna ( Cara Mohr )

2. Dengan pembentukan persenyawaan berwarna yang larut ( Cara Volhard )
3. Dengan indikator adsorpsi ( Cara Fajans )
CARA MOHR

Indikator K2CrO4, titran adalah AgNO3. Terutama untuk menentukan

garamklorida dengan titrasi langsung, atau menentukan garam perak dengan titrasi
kembali setelah ditambah larutan NaCl berlebih. pH harus diatur agar tidak terlalu asam
maupun terlalu basa (antara 6 dan 10).Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada
titik akhir dengan titrant sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah bata, yang
menunjukkan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan
Ag+.
Pada analisa Cl- mula-mula terjadi reaksi :
Ag+ + ClAgCl
Sedang pada titik akhir, titrant juga bereaksi menurut reaksi :
2Ag+ + CrO4Ag2CrO4
Konsentrasi CrO4- yang ditambahkan sebagai sebagai indikator tidak boleh
sembarang, tetapi harus dihitung berdasar Ksp AgCl dan Ksp Ag2CrO4.
2.

CARA VOLHARD
Indikator Fe3+ titrant KSCN atau NH4SCN. Untuk menentukan garam perak

dengan titrasi langsung, atau garamgaram khlorida, bromida, iodida, tiosianat, dengan
titrasi kembali setelah ditambah larutan baku AgNO 3 berlebih. juga untuk anion-anion
lain yang lebih mudah larut dari AgSCN, tetapi dengan usaha khusus. pH harus cukup
rendah, kira-kira 0,3 M H+, agar Fe3+ tidak terhidrolisa.
3.

CARA FAJANS
Indikatornya ialah salah satu indikator adsorpsi menurut macam anion yang

diendapkan oleh Ag+, pH tergantung dari macam anion dan indikator yang dipakai.
Faktor yang perlu di pertimbangkan dalam memilih sebuah indikator adsorpsi
yang cocok untuk sebuah titrasi pengendapan. Faktor-faktor ini dirangkum di bawah ini
:
1. AgCl seharusnya tidak diperkenankan untuk mengental menjadi partikel-partikel
besar pada titik ekivalen, mengingat hal ini akan menurunkan secara drastis
permukaan yang tersedia untuk adsorpsi dari indikator.
2. Adsorpsi dari indikator seharusnya dimulai sesaat sebelum titik ekivalen dan
meningkat secara cepat pada titik ekivalen.
3. Ph dari media titrasi harus dikontrol untuk menjamin sebuah konsentrasi ion
dari indikator asam lemah atau basa lemah tersedia cukup.
4. Amat disarankan bahwa ion indikator bermuatan berlawanan dengan ion yang
ditambahkan sebagai titran.

Jadi dalam tiga cara tersebut titrant masing-masing tertentu, indicator dan Ph
untuk cara Mohr dan Volhart tertentu, sedang dalam cara Fajans indikator tidak harus
tertentu dan Ph disesuaikan dengan indikator.
Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan adalah sebagai berikut :
1.
Temperatur. Semakin meningkat temperatur, maka meningkat pula
kelarutannya.
2. Pemilihan Pelarutan. Garam anorganik lebih dapat larut dalam air dari pada
dalam larutan organik, kelarutan dalam air lebih besar dari pada dalam larutan
organik.
3. Efek ion-sekutu. Dengan adanya ion sekutu yang berlebihan, kelarutan dari
sebuah endapan bisa jadi lebih besar dari pada tetapan kelarutan produk.
4. Efek aktivitas.
5. Efek Ph.
6. Efek hidrolisis.
7. Hidroksida metal.
8. Efek pembentukan kompleks

VI.

AlatdanBahan

Alat

1. Labu Ukur 100 mL

1 buah

2. Erlenmeyer 250 mL

2 buah

3. Buret

1 buah

4. Spatula

1 buah

5. Pipet Gondok 10 ml

1 buah

6. Gelas Ukur

2 buah

7. Pipet tetes

6 buah

Bahan

1. NaCl
2. Air suling
3. AgNO3
4. Indikator K2CrO4 5%
5. Air Laut

VII. Cara Kerja

a. Penentuan (standarisasi) larutan AgNO3 dengan NaCl

NaCl
- dimasukkan ke labu ukur 100 ml
- dilarutkan dengan air suling
-dikocok
Dibilas dan diisi AgNO3 pada buret
10 ml Na
- dimasukkan ke Erlenmeyer 250 ml
- ditambah 10 ml air suling
- ditambah 0,5 ml indikator K2CrO4
- dititrasi
Hasil
- diulang 3x
- dihitung konsentrasi rata-rata

b. Aplikasi

Air laut
- Ditibang berat pikno meter
- Dimasukkan sampel ke piknometer lalu ditimbang
10 ml sampel
-

Diencerkan 2x dilabu ukur 100ml

Ditambah 5 tetes indikator K2CrO4 5 %
Dititrasi dengan AgNO3

Endapan merah bata

-

Diulang 3x
Dihitung kadar Cl dalam sampel

VII.

Hasil Pengamatan

NO

Percobaan

Hasil Pengamatan

Penentuan

Sebelum:
NaCl = serbuk

(standarisasi)
larutan AgNO3
dengan NaCl

putih
AgNO3 =
larutan bening

kecoklatan
Aquades =

tidak berwarna
Indikator

Dugaan Reaksi Kesimpulan

AgNO3 (aq)
+ NaCl (aq)
AgCl (s) +
NaNO3 (aq)

Ag+ +
Cl-
AgCl

2Ag+(aq) +
CrO42-(aq)
Ag2 CrO

a) [Ag NO3] = 0.012

b) [Ag NO3] = 0.012
c) [Ag NO3] = 0.012
d) Xrata-rata=
(0.012+0.012+0.012)/3
= 0.012

K2CrO4 =
kuning
Sesudah :
NaCl

(s)

ditambah
aquades =
tidak
berwarna

(A)
(A) ditambah
indikator
K2CrO4 =

2.

kuning (B)
(B) dititrasi =
merah bata
terdapat
endapan

V AgNO3 :
Va = 8,4 ml
Vb = 8,4 ml
Vc = 8,4 ml
Sebelum:
Aplikasi

Sampel =
tidak
berwarna,
keruh
Indikator
K2CrO4 =

kuning
AgNO3 =
larutan bening
kecoklatan

Sesudah :

Sampel
diencerkan
dengan

Kadar Cl- dalam air

laut = 1.39 %

aquades =
tidak
berwarna
(A)
(A)
ditambah
indikator =
kuning (B)
(B) dititrasi
= merah
bata ada
endapan

Va = 3,6 ml
Vb = 3,6 ml
Vc = 3,6 ml

VIII. Pembahasan

1.

Standarisasi larutan AgNO3 dengan menggunakan larutan NaCl

Dalam suatu proses standardisasi suatu larutan diperlukan larutan yang sudah

diketahui konsentrasinya terlebih dahulu. Larutan yang diketahui konsentrasinya ini disebut
larutan baku. Pada standardisasi AgNO3 dengan menggunakan larutan NaCl sebagai baku,
langkah pertama yang dilakukan adalah menimbang NaCl yang berbentuk serbuk berwarrna
putih sebanyak 0,0592 gram. Kemudian kita membuat larutan baku dari zat NaCl yang
telah ditimbang yaitu dengan memindahkannya pada labu ukur 100 ml dan ditambahkan
dengan air suling dan dikocok agar NaCl terlarut sempurna. Setelah itu baru diencerkan
dengan menambahkan air suling sampai tanda batas pada labu ukur. Dalam penambahan air
suling tidak boleh melebihi tanda batas karena jika telah melebihi tanda batas maka dianggap
telah gagal dalam pembuatan larutan baku. Dimana air suling dalam percobaan ini digunakan
sebagai pelarut karena sifatnya yang polar. Dari pembuatan larutan baku didapatkan
konsentrasi larutan baku NaCl adalah 0,012 N.
Setelah pembuatan larutan baku NaCl, langkah selanjutnya dilakukan titrasi NaCl
sebagai

baku

(analit)

dengan

larutan

AgNO3

sebagai

titran

yang

dicari

konsentrasinya.Larutan baku NaCl digunakan untuk menstandartkan larutan AgNO3 dengan

cara mengambil sebanyak 10 mL larutan baku (analit) dengan menggunakan pipet seukuran

(pipet gondok) agar larutan yang diambil tepat (valid) atau dengan kata lain untuk
meminimalisir kesalahan. Selain itu volume pipet gondok telah ditentukan dengan standar
ketelitian yang variabel dengan tingkat ketelitian pengukuran yang tinggise hingga
keakuratannya terjamin.Selanjutnya larutan baku yang telah dipipet dimasukkan dalam
erlenmeyer 250 mL dan ditambahkan air suling sebanyak 10 mL yang bertujuan untuk
memperjelas pengamatan pada saat titrasi tanpa menggunakan pipet seukuran. Penambahan
air tidak dengan menggunakan pipet seukuran (tidak harus setepat pengambilan NaCl) namun
menggunakan gelas ukur karena tidak diperhitungkan nantinya konsentrasi air suling yang
diambil. Setelah itu, menyiapkan larutan AgNO3untuk distandarisasi yaitu dengan
memasukkan larutan AgNO3 (tiran) pada buret yang sebelumnya telah disiapkan dan telah
dibersihkan.
Ketika akan melakukan titrasi ditambahkan 5 tetes indikator K2CrO45 % yang
berwarna kuning pada larutan baku yang ada pada erlenmeyer.Titrasi menggunakan perak
nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam yang sukar larut. Standarisasi larutan
AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang tergolong dalam presipitimetri jenis
argentometri.
Metode Mohr biasanya digunakan untuk mentitrasi ion halida seperti NaCl dengan
AgNO3 sebagai pentitran dan K2CrO4 sebagai indikator. Ketika NaCl dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer dan ditambahkan indikator K2CrO4 yang kemudian dititrasi sedikit demi sedikit
dengan AgNO3 akan terbentuk endapan putih yang merupakan AgCl. Dan ketika NaCl sudah
habis bereaksi dengan AgNO3 sementara jumlah AgNO3 masih ada maka AgNO3 akan
bereaksi dengan indikator K2CrO4 yang berwarna krem. Dalam titrasi ini, perlu dilakukan
secara cepat dan pengocokannya pun juga kuat agar Ag + tidak teroksidasi menjadi AgO yang
menyebabakan titik akhir titrasi menjadi sulit dicapai.
Kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan dengan megukur volume
larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan.
Pada titik akhir titrasi akan menunjukkkan perubahan warna suspensi dari kuning
manjadi kuning-coklat. Perunbahan ini terjadi karena timbulnya Ag 2CrO4 saat hampir
mencapai titik ekivalen, hampir semua ion Cl- berikatan manjadi AgCl. Larutan standar yang
digunakan dalam metode ini adalah AgNO3 yang memiliki normalitas 0,100 N, adanya
indikator K2CrO4 menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan titran sehingga
terbentuk endapan yang berwarna merah bata, yang menunjukkan titik akhir adalah
perubahan warnanya dari warna endapan analit dengan Ag+. Pada analisa Cl- terjadi reaksi :

Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(s)

sedangkan pada titik akhir titran juga bereaksi menurut reaksi:

2Ag+(aq) + CrO42-(aq) Ag2 CrO4 (s)

Pengaturan pH sangat diperlukan agar tidak terlalu rendah ataupun tinggi jadi
pengendalian pH sangat diperlukan untuk memberikan konsentrasi yang tepat dari anion
indikator tanpa mengendapkan zat yang tidak diinginkan. Apabila pH terlalu tinggi maka
akan tenrbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag 2O sehingga titran terlalu
banyak terpakai. Dan reaksi yang akan terjadi adalah :
2Ag+(aq) + 2OH-(aq)

2AgOH (s)

Ag2O(s) + H2O(l)

Bila pH terlalu rendah, ion CrO4- sebagian akan berubah manjadi Cr2O7-, reaksi yang akan
terjadi adalah :
2H+ + 2CrO4-2

Cr2O7-2 + H2O

Reaksi inilah yang mengurangi konsentrasi indikator dan menyebabkan tidak menimbulkan
endapan atau sanagt terlambat.
Selama titrasi larutan harus diaduk atau digoyang secara baik bila tidak akan terjadi
kelebihan titran yang menyebabkan indikator mengendap sebelum titik ekivalen tercapai dan
dioklusi oleh endapan AgCl yang terbentuk kemudian, akibatnya titik akhir manjadi tidak
tajam.
Titrasi dalam percobaan ini dilakukan sebanyak 3 kali. Dan dari percobaan kami
diperoleh V1AgNO3 sebanyak 8,4 mL, V2 AgNO3 sebanyak 8,4 mL, dan V3 AgNO3 sebanyak
8,4 mL. Sehingga diperoleh Normalitas AgNO3 0,012 N melalui rumus N1.V1 = N2.V2(mek
HCl = mek AgNO3).
Kelemahan titrasi ini adalah jika terjadi kelebihan titran akan menyebabkan indikator
mengendap sebelum titik ekivaklen tercapai, sehingga titik akhir titrasi tidak akurat. Selain
itu indikator kalium kromat juga harus dengan konsentrasi tertentu, jika kelebihan warna
kalium kromat akan menjadi kuning sehingga perubahan warna pada saat titik ekivalen sulit
dilihat karena kalium romat bereaksi dengan AgNO3 membentuk Ag2Cr2O4 yang berwarna
krem.

2.

Menentukan kadar Cl- dalam air laut

Pada aplikasi titrasi pengendapan yaitu penentuan kadar Cl - dalam air laut, langkah

pertama yang dilakukan adalah dengan mengukur berat jenis air laut,yaitu dengan
menimbang piknometer kosong dan juga menimbang piknometer yang sudah diisi dengan air
laut. Dari sini dapat dihitung massa jenis air laut. Yaitu dengan menggunakan rumus . Dimana
m (massa) diperoleh dengan mengurangi massa piknometter yang sudah diisi dengan air laut
dengan massa piknometer kosong. Sedangkan Volume diproleh dari volume piknometer itu
sendiri. Dan pada percobaan ini diperoleh massa jenis air laut adalah 1,022 g/mL.Setelah itu,
air laut dalam piknometer dipipet 10 mLdan diencerkan 100

kali pada labu ukur 100

mL.Kemudian dari larutan yang sudah diencerkan tersebut diambil 10 mL dengan

menggunakan pipet gondok, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL dan ditambah 5 tetes
indicator K2CrO4 5 % sehingga larutan yang awalnya bening tak berwarna berubah menjadi
kuning bening. Kemudian dititrasi dengan larutan AgNO3 yang telah distandarisasi.
Adanya indikator K2CrO4 menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan
titran sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah bata, yang menunjukkan titik akhir
adalah perubahan warnanya dari warna endapan analit dengan Ag+. Pada analisa Cl-terjadi
reaksi :
Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(s)
sedangkan pada titik akhir titran juga bereaksi menurut reaksi:
2Ag+(aq) + CrO42-(aq) Ag2 CrO4 (s)

Titrasi dihentikan sampai terdapat endapan berwarna kemerah-merahan dimana

endapan tersebut adalah Ag2CrO4 yang merupakan reaksi antara indikator K 2CrO4 dengan
AgNO3 pada titik akhir titrasi.Titrasi aplikasi ini dilakukan sebanyak 3 kali. Dan volume
AgNO3berturut-turut yang diperlukan adalah sebesar V1 = 3,6 mL; V2 = 3,6 mL; V3 = 3,6
mL, dan diperoleh kadar rata rata Cl- dalam air laut adalah sebesar 1,39 %

IX.

Kesimpulan
Dari hasil percobaan dan analisis data serta pembahasan, dapat disimpulkan bahwa:
1. Standarisasilarutan AgNO3denganlarutanNaCl
Dari pembahasan di atas dapat disimpulkan bahwa normalitas atau konsentrasi
AgNO3 (argentum nitrat) dapat diketahui melalui analisis menggunakan metode
titrimetri, titrasi argentometri dengan standar primer natrium klorida (NaCl) yang

melibatkan K2CrO4 sebagai indikator yang menunjukkan perubahan warna menjadi

endapan merah bata pada titik ekivalen.
Konsentrasi dari AgNO3 dapat diketahui berdasarkan volume AgNO3 rata-rata yang
diperoleh dari titrasi dan dengan rumus N1.V1 = N2. V2(mek HCl = mek AgNO3)
didapatkan konsentrasi AgNO3 0,012 N.
2.

PenentuankadarCl- dalam air laut

Penentuan kadarCl- dalam air laut dapat dikeahui melalui analisis

menggunakan metode titrasi argentometri yang melibatkan K2CrO4 sebagai indikator

yang menunjukkan perubahan warna menjadi endapan merah bata pada titik ekivalen.
Perhitungan kadar Cl- dalam sampel air laut analisis dengan menggunakan rumus
persen berat. Dan diperoleh kadar Cl- rata rata adalah sebesar 1,39 %

X.

Daftar Pustaka
Basset, J. et al. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi 4.
Jakarta: Buku kedokteran EGC.
Day, R.A. Underwood.A.L.1986. Quantitative Analysis. New York: Prentice Hall
(terjemahan oleh A. Hadyana P 1998). Analisis Kimia Kuantitatif (ed. Ke-6)
Jakarta : Erlangga.
Setiarso, Pirim, dkk. 2015. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I (PPKA). Surabaya
:Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya

Surabaya, 19 November 2014

Mengetahui,
Dosen/Asisten Pembimbing,

Praktikan,

LAMPIRAN
1.Penentuan larutan AgNO3 dengan NaCl
Massa NaCl

: 0,0592 gr = 59,2 mg

Volume NaCl

: 10 ml

Volume AgNO3 A

:8,4 ml

: 8,4 ml

: 8,4 ml

N NaCl

: 0,01

[AgNO3] rata rata

:?

A. m.ek NaCl

0,01N.10 ml
N AgNO3

=
=

B. m.ek NaCl

0,01N.10 ml
N AgNO3
C. m.ek NaCl

0,01N.10 ml
N AgNO3

=
N AgNO3 . 8,4 ml
0,012 N
=

m.ek AgNO3

=
N AgNO3 . 8,4 ml
0,012 N
=

m.ek AgNO3

m.ek AgNO3

=
N AgNO3 . 8,4 ml
0,012 N

[AgNO3] rata rata : 0,012 N

2. Aplikasi
N AgNO3
: 0,012 N
Massa air laut
: 51,1 gr
Volume air laut
: 50 gr
Volume sampel
: 10 ml
Volume AgNO3 A: 3,6 ml
B
: 3,6 ml
C
: 3,6 ml
Massa jenis air laut
: 1,022
Massa sampel
: 10,22
Kadar Cl dalam sampel %
: ??
M Cl- =

= 0,004

Massa Cl- = 0,004 x 100 x 35,5

= 14,2 gr
KADAR Cl- DALAM AIR LAUT:
= (14,2 : 10,22)x 100% = 1,39 %

Keterangan : volume AgNO3 SAMA