SNI Minyak Dan Lemak
SNI Minyak Dan Lemak
,'il
hrrrihi
C rrti
.-
--J
sNt 01-3555-1988
i
'i$'
,rif
,#
,s
s
1S
r[
'ft
s
I:
$
',$,
;$
$
{,
]F
*s
.*
r#
G
ff
.H
t&
ig
'{
i&
ds
ffi
,#
r'
.w
ffi
E
fr
&
.tlt
iffi
ffi
i[ffi
rru
,1*
s&
il'trm
tr
W
ffi
'ff
,m
Daftar isi
Halaman
I
2
3
4
5
6
7
8
9
l0
l1
Ruang lingkup
Penyiapan contoh
Definisi ......
13
l6
19
))
Bilangan plenske
25
Ketetapan
27
12 Lampiran
31
sM
0l-3555.1998
Ruang lingkup
Standar
ini meliputi penyiapan contoh serta cara uji minyak dan lemak yang terdiri dari
kadar air, bilangan peroksida, bilangan iod, bilangan penyabunan, bilangan asam/asam
lemak bebas/derajat asam, bilangan Reichert Meissell dan bilangan Polenske.
Penyiapan contoh
ke dalam
l0
I sampai 2 gram
Apabila setelah pemanasan dan pengocokan, contoh tidak jernih, saring minyak tersebut
dengan kertas saring pada waktu masih berada dalam penangas air atau pada suhu 50oC.
2.3
Lelehkan contoh dengan cara memanaskan di dalam pengering atau pemanas air pada
snrhu
l0o C di atas titik leleh contoh, apabila setelah pemanasan contoh menjadi jernih,
dari 3l
sNr 0l-3555-1998
lakukan pengerjaan sesuai butir 1 dan apabila keruh atau mengandung sedimen lakukan
pengerjaan sesuai butir 2,
3 Definisi
3.1 Kadar air adalah bahan yang menguap pada pemanasan dengan suhu dan waktu
tertentu.
3.2
dinyatakan dengan istilah miliekivalen oksigen aktif per kg, yang mengoksidasi kalium
iodida pada kondisi perlakuan seperti yang dijelaskan pada cara kerja.
3.3
Bilangan iod dari lemak dan minyak adalah banyaknya gram hologen yang
diserap oleh 100 gram lemak dan dinyatakan dalam berat iod.
3.4
untuk menyabunkan
3.5
gram lemak.
dalam lemak.
3.5.3 Derajat asam adalah banyaknya ml larutan basa (NaOH atau KOH) 0,1 N, yang
diperlukan untuk menetralkan 100 gram lemak.
2 dari3l
sNI
0l-3555-1998
Keterangan:
fabel I
Jenis asam lemak bebas berdasarkan jenis minyak
Jenis minyak
No.
Dihitung sebagai
Bobot molekul
Asam laurat
200
1.
Minyak kelapa
Minyak sawit
Asam palmirat
256
J.
Minyak ikan
Asam arakhidonat
304
4.
Minyak kedelai
Asam oleat
282
5.
Minyak jagung
Asam oleat
282
6.
Minyak wijen
Asam oleat
282
7.
Asam oleat
282
3.6
Bilangan Reichert Meissel adalah jumlah larutan alkali 0,1 N yang dibutuhkan
untuk menetralkait asam-asam yang menguap yang larut dalam air yang disolasi dari
gram contoh minyak atau lemak dengan perlakuan yang sesuai seperti dijelaskan dalam
cara kerja di bawah ini.
3.7
menetralkan asam-asam yang tidak larut dalam air yang disolasi dari 5 gram contoh
minyak atau lemak dengan perlakuan yang sesuai seperti dijelaskan dalam cara kerja di
bawah ini.
4 Kadar air
4.1 Motede oven
4.1.1 Acuan
Standar Nasional Indonesia, SNI 01-2891-1992, Cara uji makanan dan minuman.
3 dari 31
sNI
0l-3555.1998
4.1.2 Prinsip
Kehilanjan bobot pada pemanasan l05o C dianggap sebagai kadar air yang terdapat
dalam contoh.
4.1.3 Peralatan
a)
b)
c)
Neraca. analitik
5 cm,
dasar rata.
d)
Desikator
a)
panaskan botol timbang berisi pasir laut kering (kuarsa/kertas saring berlipat) dan
pengaduk pada oven dengan suhu 105o C selama 1 (satu) jam'
b)
c)
d)
t/z
jam.
Timbang minyak atau lemak sebanyak 5 gram pada botol timbang yang sudah
didapat bobot konstannYa.
e)
D
g)
h)
jam.
4.1.5 Perhitungan
Kadar air dinyatakan sebagai persen bobot per bobot, dihitung sampai dua desimal
{engan menggunakan rumus
4 dari 3l
sNl
Kadar air
ITlr
0l-3555-1998
lIlZ
100 %
l1I1
Keterangan:
4.2.2
Prinsip
4.2.3
Pereaksi
Xylol, toluene
4.2.4 Peralatan
a)
b)
c)
a)
Timbang dengan seksama 5-10 gram cuplikan, masukkan ke dalam labu didih dan
tambahkan 300 ml xylol serta batu didih.
b)
3l
listrik selama
sNI
c)
d)
e)
01-355s-1998
4.2.6 Perhitungan:
V
Kadarair =
xl00%o
Keterangan:
W = bobotcuplikan,
V :
a.3
dalamgram
4.3.1
fficial
432
Prinsip
Tftrasi air yang terkandung dalam contoh dengan pereaksi yang sesuai.
{-33 Pereaksi
e) Alat titrasi Karl Fischer, manual ataupun otomatis, beserta pengaduk.
b) Neraca analitik.
6 dari 3l
analytical
sNI 0l-3s55-1998
4.3.4
a)
Pereaksi
Pereaksi Karl yang telah distabilkan dengan Hzo/ml yang setara dengan kira-kira 5
mg Hzo/ml pereaksi
Larutkan 133 gram iod dalam 425 peridin kering dalam bobot g
- s kering dan
ini
stabil,
Standardisasi
ml Na-tartral. 2HzO =
0,1566 mg HzO.
Sebagai pilihan, standardisasilah dengan HzO dalam metanol yang dihitung
sebagai berikut
b)
c)
{3.5
a)
(l:l)
(4:l).
atau (2:1).
Cara kerja
25 gram contoh
yang
b)
Titar dengan pereaksi karl Fischer yang belum ataupun yang sudah
(l:1)
c)
d)
sampai
titik akhir.
7 dari 3l
diencerkan
sNI 0l-3s55-1998
43.6 Perhitungan
Kadar
air
menggunakan rumus
dengan
(VxC)
IGdar air,Yo =
Wx
10
Kcterangan:
V:
WC:
volume pereaksi
bobotcontoh
banyaknya mg HzO/ml pereaksi (lihat butir 3.4.3.a.3)
Bilangan peroksida
5.f
Acuan
(cara
pertama).
Pquot,
ed,
A2
Prinsip
Iarutan contoh dalam asam asetat glasial, dan kloroform direaksikan dengan larutan KI.
Iodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat.
8 dari
3l
sM
53
Reaksi
,zo r
_C_C-+ZLil
-->
->-ctt--c
tl
f:?HH
HH
HH
Oz
Iz +
2NarSzOg
!t4
Perealisi
$
b)
c)
O
01-3s55-1998
2NaI +
+Hzo
tlz
NazSq0e
ukur I liter dengan air suling bebas COr kernudian tera dan impitkan.
0,I
N.
Encerkan 100 ml larutan standar natrium tiosulfat ini ke dalam labu ukur
I liter
lalu isi dan tera labu ukur sampai tanda garis dengan air suling bebas COz.
Larutkan 20 rnl larutan natrium tiosulfat 0,1 N (dengan pipet) dalam labu ukur
100
ml lalu isi dan tera labu ukur sampai tanda garis dengan air suling
bebas
COz.
COz
9 dari 3l
sNI 0r-3555-1998
Air suling
bebas COz
5.5 Peralatan
r) Neraca analitik, ketelitian 0,1 mg, terkalibrasi
b) Erlenmeyer bertutup asah 250 - 300 ml
d Pipet gondok 20 ml, terkalibrasi.
{ Iabu ukur 100 ml, terkalibrasi
d Buret l0 dan 50 ml, terkalibrasi
O Gelas ukur 50 ml dan 100 ml.
1f,5
Itr.r
Cara kerja
Cara pertama
Tabel2
Bobot cuplikan berdasarkan perkiraan nilai peroksida contoh
Bobot cuplikan
(g)
o-t2
5,0
-2,0
n -24
2,0
- 1,2
20
-30
30-50
- 0,9
0,8 - 0,5
0,5 - 0,3
1,2
50-90
l0 dari 31
sNI
01-3555-1998
30 menit.
Tambahkan 50 ml air suling bebas COz.
Titrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,02 N dengan larutan kanji
sebagai indikatotr.
l'52
Cara kedua
a)
Bobot cuplikan
berdnsark.:il;tan
Bobot cuplikan
(e)
0-12
5,0
-2,0
12
2,0
50-90
- 0,8
0,8 - 0,5
0,5 - 0,3
-20
20-30
30-50
1,2
dari 3l
L,2
sNI
b)
01-3555-1e98
c)
jenuh.
d)
menit,
250 C.
5.7
s)
h)
i)
Perhitungan
Miligram ekivalen dari oksigen aktif per kkg dihitung sampai dua desimal contoh
(Vr-Vo)xT
x
t)
1000 atau
(Vr-Vo)xTx8
x
12 dan3l
1000
sNI
01-3555-1998
Keterangan:
Bilangan iod
6.1
Acuan : Paquout, C. IUPAC, standar methodsfor the analysis of oils, fat and
5.2
Prinsip
Penambahan larutan iodium monoklorida dalam campuran asam asetat, dan karbon
53
Reaksi
HH
tl
-C=C-
ikdan rangkap
| Cl -*-+
cl
tl
cl
('tl C - C -)
HH
deri lemak
12
NazSzOl
----.+2NaI + NazSqOo
13 dari
3l
Iz
sNI
6.4
0r-3555-1998
Pereaksi
a)
b)
Timbang 248 gram natrium tiosulfat. Larutkan dengan air suling bebas COz dan
masukkan ke dalam labu ukur
IN
labu ukur sampai tanda garis dengan air suling bebas COz.
d)
e)
Larutan Wijs
Pembuatan:
gas
klor (tidak boleh berlebihan ), hingga sejumlah klor yang terikat serata dengan iod
yaitu diperlukan 3,6 gram khlor.
Untuk mengetahui apakah jumlah tersebut sudah cukup, Erlenmeyer berisi larutan
gas klor
atau dengan
memperhatikan perubahan warna dari coklat tua menjadi menjadi coklat kekuning-
dan
disimpan di
4.5
Pcralatan.
tl
s
* 0,1 mg terkalibrasi.
14 dari 3 I
sNI 0l-3555-1998
d)
6.6
Cara kerja
a)
Timbang dengan teliti sejumlah contoh berdasarkan bilangan iod dari contoh
tersebut kedalam Erlenmeyer 500 ml, bertutup asah.
Tabel penimbangan contoh disesuaikan dengan bilangan iod dari contoh
Tabel4
Bobot contoh berdasarkan bilangan iod dari contoh
Bilangan iod
3,50 g
20
1,00 g
50
0,40 g
100
0,20 g
150
l,13 g
200
0,10g
Simpan selama
di
bawah
150,
simpan
15 dari
3l
iod
sNI 0l-3555-1998
Tutup Erlenmeyer dengan segera, kocok dan titar dengan larutan natrium
tiosulfat 0,1 N dan larutan kanji sebagai indikator.
s)
Kerjakan blanko.
h)
6.7
Perhitungan
Bilangan iod dinyatakan sebagai gram iod yang diserap per 100 g dihitung sampai dua
desimal dengan menggunakan rumus
12,69xTx(Vr-V4)
Bilangan iod =
Ya = Volume larutan tio 0,1 N yang diperlukan pada penitaran contoh (mL)
Bilangan penyabunan
Acuan
16
dari3l
oils,
6th
sNI 0l-3555-1998
7.2
Prinsip
Penyabunan contoh dengan larutan kalium hidroksida dalam etanol dibawah pendingin
tegak dan penitaran kelebihan kalium hidroksida dengan asam khlorida dengan adanya
indikator fenolftalein
7.3
Reaksi
P
II2 CO
- c-R
o
H2C
I
til
HCO-C_R
3R-C-OK + HC-OH
I
+ 3 KOH
-->
- OH
u,b - oH
lt
H2
CO- C-R
KOH
HCI
Kelebihan
7.4
--_>
KCI
HzO
Perenksi
kemudian encerkan dengan etanol 95% sampai liter dan simpan dalam botol
coklat.
Asam klorida, HCl0,5 N
17 dari 31
sNI 0r-3555-r998
Pcralatan
Ncraca analitik, dengan ketelitian 0,1 mg terkalibrasi
Erlenmeyer 300 ml
hret
listrik.
Cara kerja
fimbang kira-kira 2 gram contoh ketelitian 0,0001 gram dan masukkan ke dalam
labu Erlenmeyer 250 ml.
Tambahkan 25 ml KOH alkohol 0,5 dengan menggunakan pipet dan beberapa butir
batu didih.
Hubungkan Erlenmeyer dengan pendingin tegak dan didih di atas penangas air
atau pemanas
Tambahkan 0,5
klorida HCI 0,5 N sampai warna indikator berubah menjadi tidak berwarna.
TJ
Perhitungan
Bilengan penyabunan dinyatakan sebagai miligram KOH per gram lemak dihgitung
ryai
56,lxTx(Vo-Vl)
llhnganpenyabunan
:
m
18 dari
3l
sNI 0l-3555-1998
Keterangan
8.1
Acuan
for
the analysis
of
oils,
Pergamon, 1979.
8,2 Prinsip
Pelarutan contoh lemalc/minyak dalam pelarut organik tertentu (alkohol 95% netral)
8.3 Reaksi
TN
COOCR
LU
Hz COH
COOCR
Hz COH
COOCR
Lemak
R COOH
COH
NaOH
RCOONa
19 dari 31
+ HzO
sNl
0l-3555-1998
6.4 Perealisi
a) Larutan alkohol 95o/o netral
Masukkan alkohol 9504 sebanyak yang diperlukan ke dalarn llrelenmeyer, tetesi
dengan beberapa tetes indikator fenolftalein kemudian dititrasi dengan larutan
standar NaOH
b)
muda.
c)
Larutkan 100 gram NaOH dalam air suling bebas COz sebanyak 100 ml.
Larutkan 5,26 ml NaOH 50% (19 N) ke dalam labu ukur 1000 ml dan ditera
sampai tanda garis dengan air suling bebas COz. Tetapkan normalitas larutan
tersebut.
8.5 Peralatan
a) Neraca analitik ketelitian minimal 0,1 mg, terkalibrasi.
b) Erlenmeyer 250 ml, terkalibrasi
c) Buret 10 ml atau 50 ml, terkalibrasi.
8.6
Cara kerja
a)
b)
c)
20 dari 3l
sNI
d)
e)
0l-3555-1998
a)
Tabel5
Bobot contoh berdasarkan perkiraan bilangan asam dari contoh
Perkiraan bilangan
20
0,50
10
0,20
keasaman
l-4
4-15
15 - 75
b)
2,5
0,01
0,5
0,001
0,1
0,0002
c)
Tambahkan 3
d)
e)
2l
dari 3l
sNr 0l-3555-1998
8.7 Perhitungan
a)
VxTx56,1
m
b)
Asam lemak bebas dinyatakan sebagaipersen asam lemak, dihitung sampai 2 (dua)
desimal dengan menggunakan rumus
MxVxT
l0m
c)
l00xVxT
m
Keterangan
22 dari3l
sNI 0l-3555-1998
9.2 Prinsip
Penyabunan lemak dalam larutan gliserol kemudian diikuti pelarutan dengan air dan
pembebasan asam-asam lemak bebas oleh asam sulfat.
9.3
Reaksi
o
I
C - OHa
NazSOe
asamlemakbebas
destilasi
Asam lemak
bebas
------->
Cq
Crq
menguap
HrO
Tidaklarut
(Cr
9.4 Pereaksi
a)
c)
d)
e)
0
,26)
NaOH 50%
IndikatorFenolftalain
Larutan natrium hidroksida, NaOH
0, I N
23 dari3l
Cra)
sNl
9.6
a)
b)
c)
d)
e)
f)
g)
0l-3555-1998
Peralatan
Neraca analitik , dengan ketelitian minimal 0,1 mg terkalibrasi
Labu berdasar rata 300 ml'
Gelas ukur 100 ml
-Zmm'
Alat destilasi.
Kertas saring diameter 90 mm'
Labu berskala 100/110 ml.
a)
Timbang dengan teliti 5,0 gram contoh darihasil dari penyaringan ke dalam labu
berdasar rata 300 ml.
b)
(gunakan
Tambahkan 20 gram(lebih kurang 16 ml) gliserol dan2 ml NaoH 50 %
buret), kemudian kocok sampai contoh tersabunkan seluruhnya dan laruian benarbenar jernih.
c)
d)
Tambahkan 93 ml air suling yang sudah didihkan dan kocok. Larutan harus tetap
jernih, bila larutan tidak jernih (penyabunan tidak sempurna) atau warnanya lebih
gelap dari kuning jernih (pemanasan berlebihan). Ulangi proses penyabunan ini
dengan contoh Yang baru.
e)
0
g)
Tambahkan 0.1 gram sebuk batu apung dan 50 ml larutan HzSOq encer'
Flubungkan labu dengan alat destilasi'
Panaskan dengan hati-hati sampai asam lemak bebas mencair semua'
h) Atur nyala api dan tampung destilasi sebanyak 110 ml dalam labu ukur dalam waktu
l9-21 menit.
i)
Tutup labu ukur dan masukkan dalam penangas air 15uC sedemikian rupa sehingga
menit.
batas ll0 ml terletak 1 cm di bawah garis air penangas, diamkan selama l0
Setelah 10 menit labu dibolak-balikkan 4
24 dat'.3r
sNI 0l-3555-1998
filtrat dan tambahkan 5 ml indikator PP
Saring larutan dengan kertas saring dimana
juga penetapan blanko'
kemudian titrasi dengan larutan NaOH. Kerjakan
j)
23.5
Perhitungan
RM = llxNx(a-b)
RM = Reichert Meissel
a = Jumlah NaOH yang digunakan untuk penitaran contoh (ml)
b = Jumnlah NaOH yang digunakan untuk penitaran blanko (ml)
N = Normalitas
10
Bilangan Plenske
10.1
Acunn
paquout,
ecli
c. IUPAC,
slutftcJar ntethocl's
for
the curulysis
of
oils,
6th
10.2
PrinsiP
10.3
a)
Pereaksi
b)Larutannatriumhidroksida,NaoH50%(b/b)yangsudahjernih.
o)
d)
Asam sulfat,
Hu SO+
encer
Indikator PP (Fenolftalein)
25 dari 3l
sM
e)
0
g)
0,1 N.
Larutan natrium hiclroksicla, NaOH 0,1 N. atau kalium hidroksida, KoH
Air suling yang telah dididihkan 15 menit untuk membebaskan COz'
10.4
a)
b)
c)
d)
e)
0
g)
h)
i)
j)
Peralatan
Alat destilasi
Bubuk batu apung dengan ukuran partikel 1,4
2 ml
Buret
Gelas ukur 100 ml
10.5
a)
0l-3555-1998
Cara kerja
l5 ml air
b)
ml
Tampung air pembilas pada gelas piala 25 ml. Bilas labu berskala 100/100
dengan air pembilas ini, kemudian saring' Ulangi pekerjaan ini masing-maslng
dengan 15 ml air suling.
c)
Kumpulkan air pembilas terakhir dalam wadah terpisah dan netralkan dengan
1 tetes
alkali. Bila larutan pembilas ini pada penetralannya dibutuhkan kurang
alkali, bilasan ini tidak dipergunakan. cuci pendingin dengan 15 ml etanol95%
(v/v). Kumpulkan etanol pencuci dalam gelas piala 25 ml dan gunakan untuk
membilas labu ukur, kemudian saring. ulangi ini dua kali.
26
drr3l
sNI 0l-35ss-1998
d)
Tambahkan 3 tetes indikator fenolftalein (PP) ke dalam etanol pembilas (a5 ml)
dan
e)
0
10.6 Perhitungan
BilanganPolenske = l0 x N x (Vl -VZ)
11
I
l.I
Ketetapan
Validitas metode uji bilangan peroksida (cara pertama) ini dilakukan dengan
deviasi
Koefisien variasi
Standar
1,881
:37,02
Repitibilitas
- Nilai
dugaan
: 0,684
- Nilai
ketidakpastian
:0,21
Reprodusibilitas
27 dari3l
...................-
sNI 0l-3s55-1998
- Mlai dugaan
-
tr.2
: 5,343
Nilai ketidakpastian
:1,64
Validitas metode uji bilangan iod ini dilakukan dengarr rnenganalisis contoh
yang sama dengan menggunakan metode yang berbeda di laboratoriurn yang
berbeda. Data statistik yang diperoleh adalah
Standar deviasi
: 2,64
Koefisien variasi
1,92
Repitibilitas
- Nilai dugaan
. LrZ)
- Nilai ketidakpastian
: 0,81
l{eprodusibilitas
- Nilai
dlrgaan
- Nilai ketidakpastian
7,64
,, 2,7
Standar deviasi
Koefisien
"
4,04
: 2,11
Replitibiliras
- Nilai dugaan
: 3,15
- Nilai ketidakpastian
1,2
Reprodusibilitas
- Nilai dugaan
- Nilai ketidakpastian
: 11,64
:4
28 dari 31
tli
laboraroriunr vnng
sNI
ll.4
0t-3s55-1998
dengan menganalisis contoh yang sama dengan menggunakan nrctode yang berbeda di
Standar deviasi
0,04
Koefisien variasi
20,97
Repitibilitas
- Nilai dugaan
0,15
- Nilai ketidakpastian
0,03
Relx'otlusibilitas
-
Nilai dugaan
0,
Nilai kctidakpastian
0,03
t2
l3
I,:tnrpirnn
c)
N (grek/l) =
VxEq
29 dari3l
sNI
0l_3555_1998
Keterangan:
m
V
Eq
ultuk titrasai
Apabila perbedaan antara kedua penetapan lebih dari 0,0004, lakukan penetapan
triplo.
12.2
a)
0J5
b)
c)
d)
'l'arnbahkan 3
tetes pcnunjuk merah metil (0,1) grarn rlalarn 100
titar dgrgan HCI 0,5 N hingga warna larutan nrenjadi nrsralr
'rurla.
l-akukan penetapan duplo.
rnl
etanol
70o/o
l)erhiturrgarr
N=
190,6
Keterangan
xA
30 dari
3I
sNr
Catatan
0r_3555_1998
12.3
a)
b)
.t\ =
Vx
63
Keterangan:
m
V
3l dari3l