UV Vis
UV Vis
Prinsip Percobaan
Senyawa mangan terlarut dioksidasi oleh persulfat dan dengan adanya perak nitrat
membentuk permanganat. Apabila ada persulfat berlebih dan tidak ada zat organic,
maka warna yang dihasilkan akan atabil dalam waktu tidak lebih dari 24 jam.
Reaksi
Teori
1. Mangan (Mn)
a. Sejarah
Pertama kali dikenali oleh Scheele, Bergman dan ahli lainnya sebagai unsur dan
diisolasi oleh Gahn pada tahun 1774, dengan mereduksi mangan dioksida
dengan karbon.
b. Sumber
Mineral mangan tersebar secara luas dalam banyak bentuk; oksida, silikat,
karbonat adalah senyawa yang paling umum. Penemuan sejumlah besar
senyawa mangan di dasar lautan merupakan sumber mangan dengan
kandungan 24%, bersamaan dengan unsur lainnya dengan kandungan yang
lebih sedikit.
c. Sifat-sifat
Mangan berwarna putih keabu-abuan, dengan sifat yang keras tapi rapuh.
Mangan sangat reaktif secara kimiawi, dan terurai dengan air dingin perlahan-
lahan. Mangan digunakan untuk membentuk banyak alloy yang penting. Dalam
baja, mangan meningkatkan kualitas tempaan baik dari segi kekuatan,
kekerasan,dan kemampuan pengerasan.
d. Kegunaan
Mangan juga banyak tersebar dalam tubuh. Mangan merupakan unsur yang
penting untuk penggunaan vitamin B1.
e. Penanganan
Terpapar dengan debu mangan, uap dan senyawanya tidak boleh melebihi
angka 5 ppm bahkan untuk periode yang sangat pendek karena tingkat toksisitas
unsurnya.
2. Spektrofotometri
0 0
dan satu nanometer, nm, 10−9 m atau 10−7 cm. Satu satuan a ngstrom A adalah
0
10−10 atau 10−8 cm. Jadi 1 nm = 10 A .
Gambar 4. Spektrum elektromagnetik
Ir
Media
Ia It
Io
Keterangan gambar:
Io = cahaya monokromatik
I o = Ia + I r + I t
Besarnya Ia oleh media tergantung pada kepekatan dan jenis media serta panjang
media yang dilalui. Biasanya panjang media sudah tetap dalam suatu alat.
It
T =
Io
It
log = −ε .b.c
Io
log T = −ε .b.c
− log T = ε .b.c
− log T = A = ε .b.c
A = absorbansi
3. Spektrofotometer UV - Vis
a. Sumber Cahaya
Di bawah kira-kira 350 nm, keluaran lampu wolfram itu tidak memadai untuk
spektrofotometer dan harus digunakan sumber yang berbeda. Paling lazim adalah
lampu tabung tidak bermuatan (discas) hidrogen (atau deuterium) 175 ke 375
atau 400 nm. Lampu hidrogen atau lampu deuterium digunakan untuk sumber
pada daerah ultraviolet (UV).
Gambar 2. Lampu deuterium
Kebaikan lampu wolfarm adalah energi radiasi yang dibebaskan tidak bervariasi
pada berbagai panjang gelombang. Sumber cahaya untuk spektrofotometer
inframerah, sekitar 2 ke 15 µ m menggunakan pemijar Nernst (Nernst glower).
b. Monokromator
1) Prisma
Cahaya monokromatis ini dapat dipilih panjang gelombang tertentu yang sesuai
untuk kemudian dilewatkan melalui celah sempit yang disebut slit. Ketelitian dari
monokromator dipengaruhi juga oleh lebar celah (slit width) yang dipakai.
c. Cuvet
d. Detektor
1) Photo tube
Arus listrik yang dihasilkan oleh detektor kemudian diperkuat dengan amplifier
dan akhirnya diukur oleh indikator biasanya berupa recorder analog atau
komputer.
4. Jenis Spektrofotometer
Berdasarkan sistem optiknya terdapat 2 jenis spektrofotometer.
Pada spektrofotometer ini hanya terdapat satu berkas sinar yang dilewatkan
melalui cuvet. Blanko, larutan standar dan contoh diperiksa secara bergantian.
Pada alat ini sinar dari sumber cahaya dibagi menjadi 2 berkas oleh cermin yang
berputar (chopper).
Blanko dan contoh diperiksa secara bersamaan seperti terlihat pada gambar.
Blanko berguna untuk menstabilkan absorbsi akibat perubahan voltase atau I o
dari sumber cahaya. Dengan adanya blanko dalam alat kita tidak lagi mengontrol
titik nolnya pada waktu-waktu tertentu, hal ini berbeda jika pada single beam.
Alat dan Bahan
1. Alat
- Spektrofotometer UV – Visible
- Pemanas
2. Bahan
- KMnO4
- Glasswool
- Aquadest
Prosedur
a. Buat seri standar mangan yang mengandung 0,2 0,4 0,6 0,8 dan 1,0
mg/L dengan menyediakan 6 buah labu ukur 100 ml.
k. Dinginkan dengan cara merndam didalam air dingin atau dengan air kran
yang mengalir.
h. Pindahkan ke dalam labu ukur atau tabung nessler 100 ml, Tepatkan volumenya
menjadi 100 ml dengan aquadest.
Kelompok 3 :
Konsentrasi
Absorbansi %T
Mn
y = A x+ B
Maka dari grafik linear hubungan antara Absorbansi dan Konsentrasi dapat dirumuskan
sebagai berikut :
A = 0,041 C + 0,136
C = A – 0,136
0,041
Pembahasan
Ada 4 cara analisis zat tunggal dengan menggunakan spektrofotometri.
Kita membuat deret standar mulai dari larutan blanko sampai larutan yang
kepekatannya tertentu dimana kurva masih linear. Pembuatan deret standard an
contoh harus berurutan, kemudian ditetapkan harga A pada λmaks. Buat kurva
kalibrasinya, hitung kepekatan contoh dengan memakai slope atau langsung dari
grafik.
Contoh dan standar dibuat berurutan kemudian ditetapkan A nya pada λ maks.
Kepekatan contoh dihitung dengan rumus :
Cc = Ac x C s
As
3. Menggunakan harga Ekstingsi specific ( E1%1cm )
Cara ini digunakan bila kita tidak mempunyai zat standar (baku), biasanya
dikerjakan pada farmasi. Harga E1%1cm dapat dicari pada Pharmacopeae.
E1%1cm = harga Abila kadar contoh 1%, tebal media (cuvet) 1cm
Cc = A %
E1%1cm
Cc = A mol/L
Dalam melakukan analisis cara spektrofotometri ada beberapa hal yang harus
diperhatikan :
Misalkan bila kita menetapkan besi yang tercampur dengan kobalt sebaiknya jangan
memakai KCNS, tetapi pakailah cara Ortophenantrolin. Reaksi yang sifatnya spesifik
biasanya biasanya sedikit sekali, akan tetapi dapat diatasi dengan mengatur pH,
pemakaian masking agent, ekstraksi dengan pelarut atau dengan cara lain. Bila kita
melakukan reaksi, usahakan zat lain tidak ikut bereaksi, apalagi kita menghasilkan
senyawa yang mempunyai λmaks berdekatan.
λmaks adalah λ dimana contoh memberikan serapan (absorbsi) maksimum. λmaks dapat
ditetapkan dengan dengan mengalurkan A terhadap λ dari suatu larutan dalam deret
standar.
Kurva absorbsi
b. Pada λmaks akan didapatkan bentuk kurva kalibrasi yang linier sesuai dengan
Lambert – Beer.
3. Waktu kestabilan reaksi
Suatu reaksi kimia ada yang berlangsung cepat ada pula yang lambat bahkan
setelah waktu tertentu akan terbentuk reaksi atau senyawa lain.
Kurva kalibrasi menurut Lambert – Beer seharusnya linier. Pada kenyataannya bila
makin pekat kurva akan melengkung.
Pada gambar sebaiknya kita membuat deret standar sampai kepekatan C 1 saja.
Harga A contoh sebaiknya jangan lebih dari A1.
5. Pemilihan pelarut
6. Kesalahan relatif
Daftar Pustaka
Day. J.Y dan Underwood A.L. 2002 Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Airlangga
Krisnandi Ismail H.E. Drs. Bsc, 2002 Pengantar Analisis Instrumental. Bogor : Sekolah
Menengah Analis Kimia Bogor
http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/