Anda di halaman 1dari 35

K.A.

KUANTITATIF : SOAL SOAL LATIHAN / SEMESTER III 2012


I.

PERHITUNGAN pH :

A.
a.
b.
c.
d.
e.

15.0 ml HCl 0.1234 M + 10.0 ml Na2CO3 0.0986 M + 75 ml air


25.0 ml NaOH 0.1082 M + 10 ml H3PO4 0.0872 M + 15 ml air
25.0 ml NH4OH 0.1012 M + 25 ml H3PO4 0.0506 M + 50 ml air
10.0 ml HCl 0.1025 M + 15 ml NH4OH 0.0895 M + 25 ml air
15 ml HAc 0.0987 M + 543,2 mg NaAc (BM 82) + 35 ml air

Diketahui : H2CO3 dengan pKa1 = 6.37 dan pKa2 = 10.25


H3PO4 dengan pKa1 = 2.12 , pKa2 = 7.21 dan pKa3 = 12.67
NH4OH dengan pKb = 4.70
HAc dengan pKa = 4.74

JAWABAN:
a. HCl
+
1.851 mgrl

Na2CO3 NaHCO3 + HCl H2CO3 + NaHCO3 : lar. dapar kons.


0.896
0.896
0.865
0.865
0.121
boleh dlm mgrl

pH = pKa1 + log [ NaHCO3] / [H2CO3] = 6.37 + log (0.121) / (0.865) = 5.5158 = 5.52
b. NaOH + H3PO4 NaH2PO4 + NaOH Na2HPO4 + NaOH Na3PO4 + NaOH
2.705
0.872
0.872
1.833
0.872
0.961
0.872
0.089
pOH ditentukan oleh [OH ] total dari Na3PO4 & NaOH (basa kuat + basa lemah), maka
konsentrasi harus dlm satuan Molar (M)
[Na3PO4] = 0.872 / (25 + 10 + 15) = 0.0174 pC = 1.76
pOH = [14 pKa3 + pC] = [(14 12.67) + 1.76] = 1.545
[OH ] = 10 1.545
= 0.0285 )
) total [OH ] = 0.03028 pOH = 1.52

[NaOH] = 0.089 / 50 [OH ] = 0.00178 )


pH = 12.48
c.

NH4OH + H3PO4 NH4.H2PO4 + NH4OH (NH4)2.HPO4


2.530
1.265
1.265
1.265
1.265
pH garam asam lemah basa lemah = (pKa kation + 14 pKb anion)
pH = [ (14 4.70) + 14 (14 7.21) ] = 8.255 atau 8.26

d.

HCl + NH4OH NH4Cl + NH4OH (larutan dapar, konsentrasi boleh dlm mgrl)
1.25 1.3425
1.025
0.3175
pOH = pKb + log [NH4Cl] / [NH4OH] = 4.70 + log (1.025) / (0.3175) = 5.21 pH = 8.79

e. HAc + NaAc : tak bereaksi, sebab larutan dapar pH = pKa + log [NaAc] / [HAc]
[HAc] = (15 x 0.0987) / 50 = 0.0296 M
[NaAc] = (0.5432/82) x (1000/50) = 0.1325 pH= 4.74 + log (0.1325/0.0296) = 5.39

B.
a.
b.
c.
d.

10.0 ml NaOH 0.1024M + 15.0 ml H2CO3 0.1018M + 75 ml air


25.0 ml HCl 0.1082M + 10 ml Na3PO4 0.0896M + 15 ml air
25.0 ml NH4OH 0.1518M + 25 ml H3PO4 0.0506M + 50 ml air
3.5 g NH4Cl (BM 53.5) + 20 ml NH4OH 14.3N + 30 ml air

Dkitahui : H2CO3 dengan pKa1 = 6.37 dan pKa2 = 10.25


H3PO4 dengan pKa1 = 1.96 , pKa2 = 7.12 dan pKa3 = 12.32
HAc dengan pKa = 4.74
NH4OH dengan pKb = 4.70

JAWABAN :
a. NaOH + H2CO3 NaHCO3 + H2CO3
1.024 mgrl 1.527
1.024
0.503

(larutan dapar kons. boleh dlm satuan mgrl

pH = pKa1 + log (1.024) / (0.503) = 6.37 + ( 0.31) = 6.68


b. HCl + Na3PO4 Na2HPO4 + HCl NaH2PO4 + HCl H3PO4 +
2.705 0.896
0.896
1.809
0.896
0.913
0.896

HCl
0.017

pH ditentukan oleh [H +] total dari H3PO4 & HCl (asam kuat + asam lemah), maka
konsentrasi harus dlm satuan Molar (M)
[H3PO4] = 0.896 / (25 + 10 + 15) = 0.01792 pC = 1.75
pH = [ pKa1` + pC] = [(1.96 + 1.75] = 1.855
[H +] = 10 1.855
= 0.01396 )
) total [H +] = 0.0143 pH = 1.84
+
[HCl] = 0.017 / 100 [H ] = 0.00034 )
c. NH4OH + H3PO4 NH4.H2PO4 + NH4OH (NH4)2.HPO4 + NH4OH (NH4)3 PO4
3.795
1.265
1.265
2.530
1.265
1.265
1.265
pH garam asam lemah basa lemah = (pKa kation + 14 pKb anion)
pH = [ (14 4.70) + 14 (14 12.32) ] = 10.81
d. NH4Cl

+ NH4OH tidak bereaksi, merupakan sistem larutan dapar, asam lemah +


garamnya
[NH4Cl] = (3.5 / 53.5) x (1000 / 50) = 1.3084 M dan [NH4OH] = (20 x 14.3) / (50) = 5.72 M
pH = 14 (pKb + log [NH4Cl] / [NH4OH] = 4.70 + log (1.3084) / (5.72) = 9.94

C.
a.
b.
c.
d.

15.0 ml HCl 0.0874M + 10.0 ml Na2CO3 0.1234M + 75 ml air


25.0 ml NaOH 0.1208M + 10 ml H3PO4 0.0896M + 15 ml air
25.0 ml NH4OH 0.1012M + 25 ml H3PO4 0.0506M + 50 ml air
10.0 ml HCl 0.1025M + 15 ml NH4OH 0.0972M + 25 ml air

Dkitahui : H2CO3 dengan pKa1 = 6.37 dan pKa2 = 10.25


H3PO4 dengan pKa1 = 2.12 , pKa2 = 7.21 dan pKa3 = 12.30
NH4OH dengan pKb = 4.70

JAWABAN :
a. HCl
+
1.311 mgrl

Na2CO3 NaHCO3 + HCl H2CO3 + NaHCO


1.234
1.234
0.077
0.077
1.157

(larutan dapar kons.


boleh dlm satuan mgrl)

pH = pKa1 + log (1.157) / (0.077) = 6.37 + 1.18 = 7.55


b. NaOH + H3PO4 NaH2PO4 + NaOH Na2HPO4 + NaOH Na3PO4 + NaOH
3.02
0.896
0.896
2.124
0.896
1.228
0.896
0.332
pOH ditentukan oleh [OH ] total dari Na3PO4 & NaOH (basa kuat + basa lemah), maka
konsentrasi harus dlm satuan Molar (M)
[Na3PO4] = 0.896 / (25 + 10 + 15) = 0.01792 pC = 1.75
pOH = [14 pKa3 + pC] = [(14 12.30) + 1.75] = 1.725
[OH ] = 10 1.725
= 0.01884 )
) total [OH ] = 0.02548 pOH = 1.59

[NaOH] = 0.332 / 50 [OH ] = 0.00664 )


pH = 12.41
c. NH4OH + H3PO4 NH4.H2PO4 + NH4OH (NH4)2.HPO4
2.530
1.265
1.265
1.265
1.265
pH garam asam lemah basa lemah = (pKa kation + 14 pKb anion)
pH = [ (14 4.70) + 14 (14 7.21) ] = 8.255 atau 8.26
d. HCl + NH4OH NH4Cl + NH4OH (larutan dapar, konsentrasi boleh dlm mgrl)
1.025 1.458
1.025
0.433
pOH = pKb + log [NH4Cl] / [NH4OH] = 4.70 + log (1.025) / (0.433) = 5.07 pH = 8.93

D.
a.
b.
c.
d.

15.0 ml HCl 0.1024M + 10.0 ml Na2CO3 0.1018M + 75 ml air


25.0 ml HCl 0.1082M + 10 ml Na3PO4 0.0896M + 65 ml air
25.0 ml NH4OH 0.1518M + 25 ml H3PO4 0.0506M + 50 ml air
10.0 ml HAc 0.1052M + 20 ml NaAc 0.0526M + 70 ml air

Dkitahui : H2CO3 dengan pKa1 = 6.37 dan pKa2 = 10.25


H3PO4 dengan pKa1 = 1.96 , pKa2 = 7.12 dan pKa3 = 12.30
HAc dengan pKa = 4.74
NH4OH dengan pKb = 4.70

JAWABAN :
a. HCl
+
1.536 mgrl
mgrl)

Na2CO3 NaHCO3 + HCl H2CO3 + NaHCO3 (larutan dapar kons.


1.018
1.018
0.518
0.518
0.500
boleh dlm satuan

pH = pKa1 + log (0.500) / (0.518) = 6.37 + ( 0.02) = 6.35


b. HCl + Na3PO4 Na2HPO4 + HCl NaH2PO4 + HCl H3PO4 + HCl
2.705 0.896
0.896
1.809
0.896
0.913
0.896 0.017
pH ditentukan oleh [H +] total dari H3PO4 & HCl (asam kuat + asam lemah), maka
konsentrasi harus dlm satuan Molar (M)
[H3PO4] = 0.896 / (25 + 10 + 65) = 0.00896 pC = 2.05
pH = [ pKa1` + pC] = [(1.96 + 2.05] = 2.005
[H +] = 10 2.005
= 0.00989 )
) total [H +] = 0.01006 pH = 2.00
+
[HCl] = 0.017 / 100 [H ] = 0.00017 )
c. NH4OH + H3PO4 NH4.H2PO4 + NH4OH (NH4)2.HPO4 + NH4OH (NH4)3 PO4
3.795

1.265

1.265

1.265

1.265

1.265

1.265

pH garam asam lemah basa lemah = (pKa kation + 14 pKb anion)


pH = [ (14 4.70) + 14 (14 12.30) ] = 10.80
a. HAc + NaAc tidak bereaksi, karena merupakan sistem larutan dapar, asam lemah +
1.052
1.052
garamnya
pH = pKa + log [NaAc] / [HAc] = 4.74 + log (1.052) / (1.052) = 4.74

II.

KESALAHAN TITRASI

A.
Hitunglah kesalahan titrasi yang terjadi dan juga berapa banyaknya titran yang harus
ditambahkan untuk mencapai titik akhir titrasi pada prosedur berikut ini :
10.0 ml larutan N aAc 0.1026 N + 50 ml air + 2-3 tetes indikator dengan color
change interval : (a) 3.2 4.4
(b) 3.6 5.2 ,
kemudian dititrasi dengan larutan baku HCl 0.0894 N sampai titik akhir titrasi.
Diketahui : HAc dengan pKa = 4.74.

JAWABAN :
a.
Reaksi : NaAc + HCl HAc (ini yang menentukan pH ekivalen)
pH = (pKa + pC)
b. Vol HCl ekiv = (10 x 0.1026) / (0.0894) = 11.48 ml 0.0894 N
[HAc] = (10 x 0.1026) / (10 + 50 + 11.48) = 0.0144 pC = 1.84
a. pH ekiv = ( pKa + pC) = [ 4.74 + 1.84] = 3.29
b. Tinjauan indikator terhadap titik ekivalen (TE) penentuan Titik akhir titrasi (TAT)
pH
------------------3.2--------3.29---------------------4.4----------------indikator
TAT
TE
kelebihan HCl (grs pH utk sampai TAT melewati TE)
ada sisa/kelebihan HCl (mis X ml) dan ini yang menentukan pH
[HCl] = (X x 0.0894) / (10+50+11.48+X) = 10 3.2 X = 0.5045 ml atau 0.50 ml
Kesalahan titrasi = (0.50) / (11.48) x 100 % = 4.3554 % atau 4.36 %
Titran yang harus ditambahkan = (11.48 + 0.50) ml HCl 0.0894 N
(b).
pH
---------------------3.29-----------3.6-----------------5.2----indikator
TE
TAT
kekurangan HCl
Komposisi pada TAT : HAc yang terbenrtuk = (10 X)
NaAc sisa = X
pH ditentukan larutan dapar
(campuran asam lemah dan garamnya)
pH = pKa + log [NaAc] / [HAc] 3.6 = 4.74 + log (X) / (10 X)
(X) / (10 X) = 10 1.14 X = 0.6755 ml 0.1026N NaAc
Atau (0.6755 x 0.1026) / (0.0894) = 0.7752 ml HCl 0.0894 N
Kesalahan titrasi =(ml kekurangan HCl atau sisa NaAc) / (ml NaAc awal) x100 % =

= {(0.6755) / (10.0)} x 100 % = 0.6755. . .atau 0.68 %


Titran yang ditambahkan = (11.48 0.78) ml HCl 0.0894 N
B.
Hitunglah kesalahan titrasi yang terjadi dan juga berapa banyaknya titran yang harus
ditambahkan untuk mencapai titik akhir titrasi pada prosedur berikut ini :
10.0 ml larutan N a2CO3 0.0896M + 50 ml air + 2-3 tetes indikator dengan
color change interval : (a) 8.0 10.0
(b) 6.8 8.4
kemudian dititrasi dengan larutan baku HCl 0.0674N sampai titik akhir titrasi.
Diketahui : H2CO3 dengan pKa1 = 6.37 dan pKa2 = 10.25

JAWABAN :
a.
Reaksi : Na2CO3 + HCl NaHCO3 (I) H2CO3 (II)
( yang menentukan pH ekivalen adalah indikator yang digunakan)
pH ekiv I = (pKa1 + pKa2 = (6.37 + 10.25) = 8.31
pH ekiv II = (pKa1 + pC) = (6.37 + 2) = 4.185
berdasarkan indikator yang digunakan maka reaksi yang terjadi sampai tahap I (pH + 8.31)
b.

Vol HCl ekiv = (10 x 0.0896 x 1) / (0.0674) = 13.29 ml 0.0675 N


[H2CO3] = (10 x 0.0986) / ( 10 + 50 + 13.29) = 0.01222 pC = 1.91
c. pH ekiv = ( pKa1 + pKa2 ) = [ 6.37 + 10.25] = 8.31

d. Tinjauan indikator terhadap titik ekivalen (TE) penentuan Titik akhir titrasi (TAT)
pH
------------------8.0--------------8.31---------------------10.0----------indikator
TAT
TE
kelebihan HCl (grs pH utk sampai TAT melewati TE)
ada kelebihan HCl ) :bereaksi dg NaHCO3 H2CO3 (X ml) & hasil reaksi NaHCO3 (10 X)
pH ditentukan oleh larutan dapar : pH = pKa1 + log [NaHCO3] / [H2CO3]
8 = 6.37 + log (10 X) / (X) (10 X) / (X) = 10 1.63 X = 0.23 ml Na2CO3 0.0896 N atau
0.31 ml HCl 0.0674 N
Kesalahan titrasi = (0.23 / 10) x 100 % = 2.30 %
Titran yang harus ditambahkan = (13.29 + 0.31) ml HCl 0.0674 N
(b). Dengan indikator : (6.8 8.4) reaksi tahap I , dimana pH ekiv = 8.31
Tinjauan indikator
pH
-------6.8----------------------8.31--------8.4---------------indikator
TE
TAT
kekurangan HCl
Komposisi pada TAT : NaHCO3 yang terbenrtuk = (10 X)
Na2CO3 sisa = X
pH ditentukan larutan dapar
(campuran asam lemah dan garamnya)
pH = pKa2 + log [Na2CO3] / [NaHCO3] 8.4 = 10.25 + log (10 X) / ( X)
(10 X ) / ( X) = 10 1.85 X = 0.14 ml 0.0896 N Na2CO3 (sisa yg belum bereaksi)
Atau (0.14 x 0.0896) / 0.0674 N HCl = 0.19 ml HCl 0.0674 N
Kesalahan titrasi =(ml kekurangan HCl atau sisa Na2CO3) / (ml Na2CO3 awal) x100 % =

= {(0.14) / (10.0)} x 100 % = 1.40 %


Titran yang ditambahkan = (13.29 0.19) ml HCl 0.0674 N

C.
10.0 ml HAc 0.1025N (pKa = 4.74) + 50 ml Air + 2-3 tetes indikator, kemudian dititrasi dengan
larutan baku basa NaOH 0.0872 N sampai titik akhir titrasi (TAT).
a. bila digunakan indikator merah metil (4.2 6.4), berapa NaOH 0.0872 N yang harus
ditambahkan ?
b. hitunglah kesalahan titrasi yang terjadi bila digunakan indikator merah kresol (7.2 8.8).
JAWABAN :
(a).
a.

Reaksi : HAc + NaOH NaAc (ini yang menentukan pH ekivalen)


pOH = (pKb + pC)
b.
Vol NaOH ekiv = (10 x 0.1025) / (0.0872) = 11.75 ml 0.0872N
[NaAc] = (10 x 0.1025) / (10 + 50 + 11.75) = 0.0143 pC = 1.84
c.

pOH ekiv = ( pKb + pC) = [(14 4.74) + 1.84] = 5.55 pH = 8.45

d. Tinjauan indikator terhadap titik ekivalen (TE) penentuan Titik akhir titrasi (TAT)
pH
------------------4.2-------------6.4---------------8.45----------indikator
TAT
TE
kekurangan NaOH (grs pH utk sampai TAT tidak melewati TE)
ada sisa HAc (mis X ml) dan NaAc yang terbentuk (10 X) larutan dapar
pH = pKa + log [NaAc] / [HAc] 6.4 = 4.74 + log (10 X) / (X)
(10 X) / (X) = 10 1.66 X = 0.2240 ml 0.1025N HAc
= (0.2240 ml 0.1025N HAc) / (0.0872N NaOH) = 0.2633 ml NaOH 0.0872N
e. Titran yang harus ditambahkan = (11.75 0.2633) ml NaOH 0.0872 N
(b).
pH
----------------------------7.2-----------------8.45--------------8.8----indikator
TAT
TE
kekurangan NaOH
Komposisi pada TAT : NaAc yang terbenrtuk = (10 X)
HAc sisa / kelebihan
pH ditentukan larutan dapar
(campuran asam lemah dan garamnya)
pH = pKa + log [NaAc] / [HAc] 7.2 = 4.74 + log (10 X) / (X)
(10 X) / (X) = 10 2.46 X = 0.0346 ml 0.1025N HAc
Kesalahan titrasi =(ml kekurangan NaOH atau sisa HAc) / (ml NaOH ekiv atau Hac awal) x100 %
= {(0.0346) / (10.0)} x 100 % = 0.346. . .atau 0.35 % atau 3.46 x 10 2 %

III. PENETAPAN KADAR : TITRASI ASAM BASA


A.
Suatu sample caustic soda NaOH tehnis (BM 40) mengandung impurities CO 2 dalam bentuk
Na2CO3 (BM 106). Untuk penetapan kadar NaOH dan impurities tersebut digunakan prosedur :
a. ditimbang teliti sample 147.8 mg + 50 ml air + 2-3 tetes indicator jingga metil (3.2 4.4) dan
dititrasi dengan larutan baku HCl 0.1045N yang ternyata untuk mencapai titik akhir titrasinya
memerlukan : 34.65 ml.
b. ditimbang teliti sample 136.5 mg + 50 ml air + 2-3 tetes indicator fenolftalein
(8.3 10.0) dan dititrasi dengan larutan baku HCl 0.1045N yang ternyata untuk
mencapai titik akhir titrasinya memerlukan : 31.78 ml.
Bila diketahui : H2CO3 dengan pKa1 = 6.37 dan pKa2 = 10.25 , berapa kadar NaOH dan
impuritis (Na2CO3) dimaksud ?

JAWABAN :
1. Tulis reaksi yang terjadi selama titrasi berlangsung (kalau suatu campuran maka reaksi
harus ditulis secara bertahap, dimana protolit yang lebih kuat akan berekasi lebih dulu, baru
disusul protolit berikutmya).
NaOH

NaCl
+ HCl

Na2CO3

-- (NaCl)
+ HCl

(Na2CO3)
( tahap 1 )

-- (NaCl)
+ HCl

NaHCO3
( tahap 2 )

H2CO3
( tahap 3 )

2. Menghitung pH ekivalen dari masing-masing tahap (berdasarkan pada senyawa


yang terbentuk).
Tahap 1 : terbentuk NaCl dan ada Na2CO3 yang belum bereaksi
pH ditentukan oleh : Na2CO3 saja.
pH = 14 (pKb CO3= + pC) dimana pC boleh diisikan 1 2
= 14 ( 14 10.25 + 2 ) = 11.125
Tahap 2 : terbentuk NaCl dan NaHCO3 dari reaksi Na2CO3 dengan HCl tahap 1
pH ditentukan oleh : NaHCO3 saja.
pH = (pKa1 + pKa2) = (6.37 + 10.25) = 8.31
Tahap 3 : terbentuk NaCl dan H2CO3 dari reaksi Na2CO3 dengan HCl tahap 2
pH ditentukan oleh : H2CO3 saja.
pH = (pKa1 + pC) , dimana pC boleh diisikan 1 2
= (6.37 + 2) = 4.185

3. Tinjauan prosedur terhadap titik ekivalen mengenai kesesuaian antara pH ekivalen dengan
indicator yang digunakan. Ini akan menentukan reaksi pada prosedur tersebut sesuai dengan
reaksi tahap berapa.
a. prosedur (b) : indicator : 3.2 4.4
titik ekivalen yang sesuai : 4.185 (reaksi tahap 3)
artinya : HCl yang ditambahkan akan bereaksi dengan : NaOH NaCl dan
Na2CO3 NaHCO3 H2CO3
b. prosedur (a) : indicator : 8.3 10
titik ekivalen yang sesuai : 8.31 (reaksi tahap 2)
artinya : HCl yang ditambahkan akan bereaksi dengan : NaOH NaCl dan
Na2CO3 NaHCO3
4. Untuk melakukan perhitungan berdasarkan pengertian butir 3 diatas, maka perlu di lakukan
penyetaraan berat sample dari prosedur (a) ke prosedur (b) atau sebaliknya. Ini akan berdampak
pada jumlah HCl yang harus ditambahkan untuk mencapai TAT.
Misalkan berat sample disamakan = 147.8 prosedur (b) : HCl yang dibutuhkan =
(147.8 / 136.5) x 31.78 ml = 34.41 ml.
5. Perhitungan berdasarkan reaksi dan penggunaan HCl pada prosedur (a) dan (b) :
a. HCl 34.65 ml 0.1045N bereaksi dengan NaOH NaCl, misalkan = X ml
Na2CO3 H2CO3 = (34.65 X) ml
b. HCl 34.41 ml 0.1045N berekasi dengan NaOH NaCl = X ml (seperti pada (a)
Na2CO3 NaHCO3 = (34.41 X) ml
Penyelesaian persamaan pada (a) dan (b) diatas adalah berdasarkan pengertian bahwa :
HCl yang bereaksi dengan Na2CO3 H2CO3 (dua tahap reaksi) jumlahnya adalah 2x dari Na 2CO3
NaHCO3 (satu tahap reaksi)
2 x (34.41 X) = (34.65 X)
X = 34.17 ml ( jumlah HCl yang berekasi dengan NaOH NaCl)
HCl yang berekasi dengan Na2CO3 NaHCO3 = 34.41 34.17 = 0.24 ml.
Atau :
a. HCl untuk NaOH = X dan Na2CO3 H2CO3 =2 Y - - - - - - X +2 Y = 34.65
b.
NaOH = X dan Na2CO3 NaHCO3 = Y - - - - - - X + Y = 34.41
Y = 0.24
X = 34.17 ml
6. Kadar NaOH = (34.17 x 0.1045 x 40) mg = 142.8306 mg ( 1 mgrl = 1 mgrek )
= (142.8306 / 147.8) x 100 % = 96.64 %.
Kadar Na2CO3 = (0.24 x 0.1045 x 106) mg = 2.65848 mg ( 1 mgrl = 1 mgrek , sebab
Na2CO3 hanya bereaksi menjadi NaHCO3
= (2.65848 / 147.8) x 100% = 1.80 %

Misalkan berat sample disamakan : 136.5 mg prosedur a) : HCl yang dibutuhkan


(136.5 / 147.8 x 34.65 ml = 32.00 ml
5. Perhitungan berdasarkan reaksi dan penggunaan HCl pada prosedur (a) dan (b) :
a. HCl 32.00 ml 0.1045N bereaksi dengan NaOH NaCl, misalkan = X ml
Na2CO3 H2CO3 = (32.00 X) ml
b. HCl 31.78 ml 0.1045N berekasi dengan NaOH NaCl = X ml (seperti pada (a)
Na2CO3 NaHCO3 = (31.78 X) ml
Penyelesaian persamaan pada (a) dan (b) diatas adalah berdasarkan pengertian bahwa :
HCl yang bereaksi dengan Na2CO3 H2CO3 (dua tahap reaksi) jumlahnya adalah 2x dari
Na2CO3 NaHCO3 (satu tahap reaksi)
(32.00 X) = (31.78 X) x 2
X = 31.56 ml ( jumlah HCl yang berekasi dengan NaOH NaCl)
HCl yang berekasi dengan Na2CO3 NaHCO3 = 31.78 31.56 = 0.22 ml.
Atau :
a. HCl untuk NaOH = X dan Na2CO3 H2CO3 = 2Y - - - - - - X +2 Y = 32.00
b.
NaOH = X dan Na2CO3 NaHCO3 = Y - - - - - - X + 2Y = 31.78
Y = 0.22
X = 31.56 ml
6. Kadar NaOH = (31.56 x 0.1045 x 40) mg = 131.9208 mg ( 1 mgrl = 1 mgrek )
= (131.9208 / 136.5) x 100 % = 96.65 %.

Kadar Na2CO3 = (0.22 x 0.1045 x 106) mg = 2.43694 mg ( 1 mgrl = 1 mgrek , sebab


Na2CO3 hanya bereaksi menjadi NaHCO3
= (2.43694 / 136.5) x 100% = 1.79 %
B.
Suatu sample terdiri dari NaHCO3 (BM 84) dan Na2CO3 (BM 106). Untuk penetapan kadar
masing-masing digunakan prosedur :
a. ditimbang teliti sample 105.8 mg + 50 ml air + 2-3 tetes indicator jingga metil (3.2 4.4) dan
dititrasi dengan larutan baku HCl 0.1125N yang ternyata untuk mencapai titik akhir titrasinya
memerlukan : 15.26 ml.
b. ditimbang teliti sample 123.4 mg + 50 ml air + 2-3 tetes indicator fenolftalein
(8.3 10.0) dan dititrasi dengan larutan baku HCl 0.1125N yang ternyata untuk
mencapai titik akhir titrasinya memerlukan : 7.83 ml.
Diketahui : H2CO3 dengan pKa1 = 6.37 dan pKa2 = 10.25 .

JAWABAN :

1. Tulis reaksi yang terjadi selama titrasi berlangsung (kalau suatu campuran maka reaksi
harus ditulis secara bertahap, dimana protolit yang lebih kuat akan berekasi lebih dulu, baru
disusul protolit berikutmya).
NaHCO3
(NaHCO3)
H2CO3
+ HCl
+ HCl
Na2CO3
(NaHCO3)
H2CO3
( tahap 1 )
( tahap 2 )
2. Menghitung pH ekivalen dari masing-masing tahap (berdasarkan pada senyawa
yang terbentuk).
Tahap 1 : terbentuk NaHCO3 dan ada NaHCO3 (asli) yang belum bereaksi
pH ditentukan oleh : NaHCO3
pH = (pKa1 + pKa2) = (6.37 + 10.25) = 8.31
Tahap 2 : terbentuk H2CO3 dari reaksi NaHCO3 (dari hasil reaksi & asli) tahap 1
pH ditentukan oleh : H2CO3 saja.
pH = (pKa1 + pC) , dimana pC boleh diisikan 1 2
= (6.37 + 2) = 4.185
3. Tinjauan prosedur terhadap titik ekivalen mengenai kesesuaian antara pH ekivalen dengan
indicator yang digunakan. Ini akan menentukan reaksi pada prosedur tersebut sesuai dengan
reaksi tahap berapa.
a. prosedur (a) : indicator : 3.2 4.4
titik ekivalen yang sesuai : 4.185 (reaksi tahap 2)
artinya : HCl yang ditambahkan akan bereaksi dengan : NaHCO 3 H2CO3 dan
Na2CO3 NaHCO3 H2CO3
b. prosedur (b) : indicator : 8.3 10
titik ekivalen yang sesuai : 8.31 (reaksi tahap 1)
artinya : HCl yang ditambahkan akan bereaksi dengan : Na 2CO3 NaHCO3
4. Untuk melakukan perhitungan berdasarkan pengertian butir 3 diatas, maka tak perlu di
lakukan penyetaraan berat sample dari prosedur (a) ke prosedur (b) atau sebaliknya. Sebab dari
prosedur (b) telah dapat ditetapkan kadar Na 2CO3 nya. Untuk mempercepat/mempermudah
pengerjaan maka prosedur (a) berat sampel disesuaikan dengan prosedur (b), yaitu berat sampel
menjadi (123.4 mg) HCl = (123.4) / (105.8) x 15.26 ml = 17.80 ml
5. Perhitungan berdasarkan reaksi dan penggunaan HCl pada prosedur (a) dan (b) :
a. HCl 7.83 ml 0.1125N bereaksi dengan Na2CO3 NaHCO3
b. HCl 17.80 ml 0.1125N berekasi dengan Na 2CO3 H2CO3 = 2 x 7.83 ml
NaHCO3 H2CO3 = (17.80 2x7.83) ml = 2.14 ml
6. Kadar Na2CO3 = (7.83 x 0.1125 x 1 x 106 ) mg = 93.37275 mg ( 1 mgrl = 1 mgrek, sebab
Na2CO3 NaHCO3 )

= (93.37275 / 123.4) x 100 % = 75.67 %.

Kadar NaHCO3 = (2.14 x 0.1125 x 1x 84) mg = 20.223 mg ( 1 mgrl = 1 mgrek , sebab


NaHCO3 hanya bereaksi menjadi H2CO3
= (20.223 / 123.4) x 100% = 16.39 %

C.
Suatu sample terdiri dari campuran HCl (BM 36.5) mengandung impurities H 2CO3 (BM 62). Untuk
penetapan kadar % b/v dari HCl dan impurities tersebut digunakan prosedur :
a. di pipet 25.0 ml larutan sampel + 50 ml air + 2-3 tetes indicator jingga metil (3.2 4.4) dan
dititrasi dengan larutan baku NaOH 0.0962N yang ternyata untuk mencapai titik akhir titrasinya
memerlukan : 14.25 ml.
b. di pipet 25.0 ml larutan sampel + 50 ml air + 2-3 tetes indicator fenolftalein
(8.3 10) dan dititrasi dengan larutan baku NaOH 0.0962N yang ternyata untuk
mencapai titik akhir titrasinya memerlukan : 16.48 ml.
Bila diketahui : H2CO3 dengan pKa1 = 6.37 dan pKa2 = 10.25 .

JAWABAN :
1. Tulis reaksi yang terjadi selama titrasi berlangsung (kalau suatu campuran maka reaksi
harus ditulis secara bertahap, dimana protolit yang lebih kuat akan berekasi lebih dulu, baru
disusul protolit berikutmya).
HCl
NaCl
(NaCl)
(NaCl)
+ NaOH
+ NaOH
NaOH
H2CO3
(H2CO3)
NaHCO3
Na2CO3
( tahap 1 )
( tahap 2 )
(tahap 3)
2. Menghitung pH ekivalen dari masing-masing tahap (berdasarkan pada senyawa
yang terbentuk).
Tahap 1 : terbentuk NaCl dan ada H2CO3 yang belum bereaksi pH ditentukan oleh : H2CO3
pH = (pKa1 + pC) = (6.37 + 2) = 4.185
Tahap 2 : terbentuk NaCl dari reaksi NaHCO 3 pH ditentukan oleh : NaHCO3 saja.
pH = (pKa1 + pKa2) = (6.37 + 10.25) = 8.31
Tahap 3 : terbentuk NaCl dan Na2CO3 pOH ditentukan oleh Na2CO3
pH = 14 (14 pKa2 + pC) = 14 (14 10.25 +2) = 11.125
3. Tinjauan prosedur terhadap titik ekivalen mengenai kesesuaian antara pH ekivalen dengan
indicator yang digunakan. Ini akan menentukan reaksi pada prosedur tersebut sesuai dengan
reaksi tahap berapa.
a. prosedur (a) : indicator : 3.2 4.4
titik ekivalen yang sesuai : 4.185 (reaksi tahap 1)

artinya : NaOH yang ditambahkan akan bereaksi dengan : HCl NaCl dan
H2CO3 : belum bereaksi
b. prosedur (b) : indicator : 8.3 10
titik ekivalen yang sesuai : 8.31 (reaksi tahap 2)
artinya : NaOH yang ditambahkan akan bereaksi dengan : HCl NaCl
H2CO3 NaHCO3
4. Untuk melakukan perhitungan berdasarkan pengertian butir 3 diatas, maka tak perlu di
lakukan penyetaraan berat sample atau volume dari prosedur (a) ke prosedur (b) atau
sebaliknya. Sebab dari prosedur (a) dan (b) menggunakan volume sampel yang sama yaitu 25.0
ml
5 Perhitungan berdasarkan reaksi dan penggunaan HCl pada prosedur (a) dan (b) :
Mgrek sampel = mgrek titran
a. NaOH 14.25 ml 0.0962 N bereaksi dengan HCl saja
b. NaOH 16.48 ml 0.0962 N bereaksi dengan HCl NaCl (14.25 ml)
H2CO3 NaHCO3 = (16.48 14.25) = 2.23 ml
6. Kadar HCl = (14.25 x 0.0962 x1 x 36.5 ) mg /25 ml atau x (100 ml / 25 m) x 10
= 0.200 % b/v.

g = % b/v

Kadar H2CO3 = (2.23 x 0.0962 x 1x 62) mg / 25 ml ( 1 mgrl = 1 mgrek , sebab H 2CO3 hanya
bereaksi menjadi NaHCO3 = (2.23 x 0.0962 x1x62) x (100/25) x 10 3 g /100 ml = 0.053 % b/v.

D.
Suatu sample terdiri dari KH2PO4 (BM 136.07) dan K2HPO4 (BM 174.17).
Untuk penetapan kadar masing-masing digunakan prosedur :
a. ditimbang teliti sample 245.6 mg + 50 ml air + 2-3 tetes indicator merah metil (4.2 6.3) dan
dititrasi dengan larutan baku HCl 0.0825N yang ternyata untuk mencapai titik akhir titrasinya
memerlukan : 10.38 ml.
b. ditimbang teliti sample 268.2 mg + 50 ml air + 2-3 tetes indicator timolftalein
(8.3 10.5) dan dititrasi dengan larutan baku KOH 0.0784N yang ternyata
untuk mencapai titik akhir titrasinya memerlukan : 9.73 ml.
Diketahui : H3PO4 dengan pKa1 = 1.96 , pKa2 = 7.12 dan pKa3 = 12.32 .

JAWABAN :
Penetapan kadar dari sampel campuran dimana digunakan dua prosedur dengan
titran yang berbeda (yang satu dengan titran asam sedangkan satunya dengan
titran basa), maka harus dilakukan kajian satu persatu dari prosedur yang
digunakan. Titran asam akan bereaksi dengan sampel basa dan sebaliknya titran
basa akan bereaksi dengan sampel asam, secara bertahap bila sampel merupakan
protolit polivalen.

a. Prosedur (a) :
1.Reaksi : KH2PO4

(KH2PO4)
+ HCl

H3PO4
+ HCl

K2HPO4

KH2PO4
H3PO4
(tahap 1)
(tahap 2)
2.pH ekivalen I : (pKa1 + pKa2) = (1.96 + 7.12) = 4.54
pH ekivalen II : (pKa1 + pC) = (1.96 + 2) = 1.98
3. indikator : (4.2 6.3) sesuai reaksi tahap (I), artinya HCl hanya bereaksi dengan K2HPO4
KH2PO4 atau 1 grl K2HPO4 = 1 grek (reaksi hanya satu tahap atau hanya melibatkan 1 H+ )
4. Perhitungan kadar : mgrek sampel = mgrek titran = 10.38 x 0.0825
Kadar K2HPO4 = (10.38 x 0.0825) x 1 x 174.17 / (245.6) x 100 % = 60.73 %
b. Prosedur (b)
1.Reaksi : KH2PO4

K2HPO4
+ KOH

K2HPO4

K3PO4
+ KOH

( K2HPO4 )
(tahap 1)

K3PO4
(tahap 2)

2.pH ekivalen I : (pKa2 + pKa3) = (7.12 + 12.32) = 9.72


pH ekivalen II : 14 (14 pKa3 + pC) = 14 (14 12.32 + 2) = 12.16
3. indikator : (8.3 10.5) sesuai reaksi tahap (I), artinya KOH hanya bereaksi dengan
KH2PO4 K2HPO4 atau 1 grl KH2PO4 = 1 grek (reaksi hanya satu tahap atau hanya
melibatkan 1 H+ )
4. Perhitungan kadar : mgrek sampel = mgrek titran = 9.73 x 0.0784
Kadar KH2PO4 = (9.73 x 0.0784) x 136.07 / (268.2) x 100 % = 38.70 %

E.
Suatu sample caustic soda NaOH tehnis (BM 40) mengandung impurities CO 2 dalam bentuk
Na2CO3 (BM 106). Untuk penetapan kadar NaOH dan impurities tersebut digunakan prosedur :
a. ditimbang teliti sample 147.8 mg + 50 ml air + 2-3 tetes indicator jingga metil (8.0 10.0) dan
dititrasi dengan larutan baku HCl 0.1054N yang ternyata untuk mencapai titik akhir titrasinya
memerlukan : 33.86 ml.
b. ditimbang teliti sample 136.5 mg + 50 ml air + 2-3 tetes indicator fenolftalein
(3.2 4.4) dan dititrasi dengan larutan baku HCl 0.1054N yang ternyata untuk
mencapai titik akhir titrasinya memerlukan : 31.78 ml.
Bila diketahui : H2CO3 dengan pKa1 = 6.37 dan pKa2 = 10.25 , berapa kadar NaOH dan
impuritis (Na2CO3) dimaksud ?

JAWABAN :

1. Tulis reaksi yang terjadi selama titrasi berlangsung (kalau suatu campuran maka reaksi
harus ditulis secara bertahap, dimana protolit yang lebih kuat akan berekasi lebih dulu, baru
disusul protolit berikutmya).
NaOH

NaCl
+ HCl

Na2CO3

- - (NaCl)
+ HCl

(Na2CO3)
( tahap 1 )

-- (NaCl)
+ HCl

NaHCO3
( tahap 2 )

H2CO3
( tahap 3 )

2. Menghitung pH ekivalen dari masing-masing tahap (berdasarkan pada senyawa


yang terbentuk).
Tahap 1 : terbentuk NaCl dan ada Na2CO3 yang belum bereaksi
pH ditentukan oleh : Na2CO3 saja.
pH = 14 (pKb CO3= + pC) dimana pC boleh diisikan 1 2
= 14 ( 14 10.25 + 2 ) = 11.125
Tahap 2 : terbentuk NaCl dan NaHCO3 dari reaksi Na2CO3 dengan HCl tahap 1
pH ditentukan oleh : NaHCO3 saja.
pH = (pKa1 + pKa2) = (6.37 + 10.25) = 8.31
Tahap 3 : terbentuk NaCl dan H2CO3 dari reaksi Na2CO3 dengan HCl tahap 2
pH ditentukan oleh : H2CO3 saja.
pH = (pKa1 + pC) , dimana pC boleh diisikan 1 2
= (6.37 + 2) = 4.185
3. Tinjauan prosedur terhadap titik ekivalen mengenai kesesuaian antara pH ekivalen dengan
indicator yang digunakan. Ini akan menentukan reaksi pada prosedur tersebut sesuai dengan
reaksi tahap berapa.
a. prosedur (b) : indicator : 3.2 4.4
titik ekivalen yang sesuai : 4.185 (reaksi tahap 3)
artinya : HCl yang ditambahkan akan bereaksi dengan : NaOH NaCl dan
Na2CO3 NaHCO3 H2CO3
b. prosedur (a) : indicator : 8.3 10
titik ekivalen yang sesuai : 8.31 (reaksi tahap 2)
artinya : HCl yang ditambahkan akan bereaksi dengan : NaOH NaCl dan
Na2CO3 NaHCO3
4. Untuk melakukan perhitungan berdasarkan pengertian butir 3 diatas, maka perlu di lakukan
penyetaraan berat sample dari prosedur (a) ke prosedur (b) atau sebaliknya. Ini akan berdampak
pada jumlah HCl yang harus ditambahkan untuk mencapai TAT.
Misalkan berat sample disamakan = 147.8 prosedur (b) : HCl yang dibutuhkan =
(147.8 / 136.5) x 31.78 ml = 34.41 ml.
5. Perhitungan berdasarkan reaksi dan penggunaan HCl pada prosedur (a) dan (b) :
a. HCl 34.65 ml 0.1045N bereaksi dengan NaOH NaCl, misalkan = X ml
Na2CO3 H2CO3 = (34.41 X) ml
b. HCl 34.41 ml 0.1045N berekasi dengan NaOH NaCl = X ml (seperti pada (a)
Na2CO3 NaHCO3 = (33.86 X) ml

Penyelesaian persamaan pada (a) dan (b) diatas adalah berdasarkan pengertian bahwa :
HCl yang bereaksi dengan Na2CO3 H2CO3 (dua tahap reaksi) jumlahnya adalah 2x dari
Na2CO3 NaHCO3 (satu tahap reaksi)
(34.41 X) = (33.86 X) x 2
X = 33.31 ml ( jumlah HCl yang berekasi dengan NaOH NaCl)
HCl yang berekasi dengan Na2CO3 NaHCO3 = 33.86 33.31 = 0.55 ml.
Atau :
a. HCl untuk NaOH = X dan Na2CO3 H2CO3 =2 Y - - - - - - X +2 Y = 34.41
b.
NaOH = X dan Na2CO3 NaHCO3 = Y - - - - - - X + Y = 33.86
Y = 0.55
X = 33.31 ml
6. Kadar NaOH = (33.31 x 0.1054 x 40) mg = 140.43496 mg ( 1 mgrl = 1 mgrek )
= (140.43496 / 147.8) x 100 % = 95.02 %.
Kadar Na2CO3 = (0.55 x 0.1054 x 106) mg = 6.14482 mg ( 1 mgrl = 1 mgrek , sebab
Na2CO3 hanya bereaksi menjadi NaHCO3
= (6.14482 / 147.8) x 100% = 4.16 %
Misalkan berat sample disamakan : 136.5 prosedur a) : HCl yang dibutuhkan
(136.5 / 147.8 x 33.86 ml = 31.27 ml
5. Perhitungan berdasarkan reaksi dan penggunaan HCl pada prosedur (a) dan (b) :
a. HCl 31.78 ml 0.1054N bereaksi dengan NaOH NaCl, misalkan = X ml
Na2CO3 H2CO3 = (31.78 X) ml
b. HCl 31.27 ml 0.1054N berekasi dengan NaOH NaCl = X ml (seperti pada (a)
Na2CO3 NaHCO3 = (31.27 X) ml
Penyelesaian persamaan pada (a) dan (b) diatas adalah berdasarkan pengertian bahwa :
HCl yang bereaksi dengan Na2CO3 H2CO3 (dua tahap reaksi) jumlahnya adalah 2x dari
Na2CO3 NaHCO3 (satu tahap reaksi)
2 x (31.27 X) = (31.78 X)
X = 30.76 ml ( jumlah HCl yang berekasi dengan NaOH NaCl)
HCl yang berekasi dengan Na2CO3 NaHCO3 = 31.27 30.76 = 0.51 ml.
Atau :
a. HCl untuk NaOH = X dan Na2CO3 H2CO3 = 2Y - - - - - - X +2 Y = 31.78
b.
NaOH = X dan Na2CO3 NaHCO3 = Y - - - - - X + Y = 31.27
Y = 0.51
X = 30.76 ml
6. Kadar NaOH = (30.76 x 0.1054 x 40) mg = 129.68416 mg ( 1 mgrl = 1 mgrek )
= (129.68416 / 136.5) x 100 % = 95.01 %.

Kadar Na2CO3 = (0.51 x 0.1054 x 106) mg = 5.697924 mg ( 1 mgrl = 1 mgrek , sebab


Na2CO3 hanya bereaksi menjadi NaHCO3=(5.697924 /136.5) x 100% = 4.17 %

F.
Suatu sample terdiri dari NaHCO3 (BM 84) dan Na2CO3 (BM 106). Untuk penetapan kadar
masing-masing digunakan prosedur :
a. ditimbang teliti sample 105.8 mg + 50 ml air + 2-3 tetes indicator jingga metil (3.2 4.4) dan
dititrasi dengan larutan baku HCl 0.1253N yang ternyata untuk mencapai titik akhir titrasinya
memerlukan : 15.26 ml.

b. ditimbang teliti sample 123.4 mg + 50 ml air + 2-3 tetes indicator fenolftalein


(8.3 10.0) dan dititrasi dengan larutan baku HCl 0.1253N yang ternyata untuk
mencapai titik akhir titrasinya memerlukan : 8.26 ml.
Diketahui : H2CO3 dengan pKa1 = 6.37 dan pKa2 = 10.25 .

JAWABAN :
1. Tulis reaksi yang terjadi selama titrasi berlangsung (kalau suatu campuran maka reaksi
harus ditulis secara bertahap, dimana protolit yang lebih kuat akan berekasi lebih dulu, baru
disusul protolit berikutmya).
NaHCO3
(NaHCO3)
H2CO3
+ HCl
+ HCl
Na2CO3
NaHCO3
H2CO3
( tahap 1 )
( tahap 2 )
2. Menghitung pH ekivalen dari masing-masing tahap (berdasarkan pada senyawa
yang terbentuk).
Tahap 1 : terbentuk NaHCO3 dan ada NaHCO3 (asli) yang belum bereaksi
pH ditentukan oleh : NaHCO3 .
pH = (pKa1 + pKa2)
= ( 6.37 + 10.25 ) = 8.31
Tahap 2 : terbentuk H2CO3 , berasal dari NaHCO3 (asli) dan NaHCO3 hasil reaksi
pH ditentukan oleh : H2CO3
pH = (pKa1 + pC) = (6.37 + 2) = 4.185
3. Tinjauan prosedur terhadap titik ekivalen mengenai kesesuaian antara pH ekivalen dengan
indicator yang digunakan. Ini akan menentukan reaksi pada prosedur tersebut sesuai dengan
reaksi tahap berapa.
a. prosedur (a) : indicator : 3.2 4.4
titik ekivalen yang sesuai : 4.185 (reaksi tahap 2)
artinya : HCl yang ditambahkan akan bereaksi dengan : NaHCO 3 H2CO3 dan
Na2CO3 NaHCO3 H2CO3
b. prosedur (b) : indicator : 8.3 10
titik ekivalen yang sesuai : 8.31 (reaksi tahap 1)
artinya : HCl yang ditambahkan akan bereaksi dengan : Na 2CO3 NaHCO3
4. Untuk melakukan perhitungan berdasarkan pengertian butir 3 diatas, maka tak perlu di
lakukan penyetaraan berat sample dari prosedur (a) ke prosedur (b) atau sebaliknya. Sebab dari
prosedur (b) telah dapat ditetapkan kadar Na2CO3 nya.
Untuk mempercepat/mempermudah pengerjaan maka prosedur (a) berat sampel disesuaikan
dengan prosedur (b), yaitu berat sampel menjadi (123.4 mg)
HCl = (123.4) / (105.8) x 15.26 ml = 17.80 ml
5. Perhitungan berdasarkan reaksi dan penggunaan HCl pada prosedur (a) dan (b) :
a. HCl 8.26 ml 0.1253N bereaksi dengan Na2CO3 NaHCO3
b. HCl 17.80 ml 0.1253N berekasi dengan Na2CO3 H2CO3 = 2 x 8.26 ml
NaHCO3 H2CO3 = (17.80 2 x 8.26) ml = 1.28 ml

6. Kadar Na2CO3 = (8.26 x 0.1253 x 1 x 106 ) mg = 109.707668 mg ( 1 mgrl = 1 mgrek,


sebab
Na2CO3 NaHCO3 )
= (109.707668 / 123.4) x 100 % = 88.90 %.

Kadar NaHCO3 = (1.28 x 0.1253 x 1x 84) mg = 13.472256 mg ( 1 mgrl = 1 mgrek , sebab


NaHCO3 hanya bereaksi menjadi H2CO3
= (13.472256 / 123.4) x 100% = 10.92 %
Berat sampel dijadikan : 105.8 mg
prosedur (b) berat sampel menjadi : (105.8 x 8.26) / 123.4 = 7.08 ml
Perhitungan : Kadar Na2CO3 = (7.08 x 0.1253 x 1 x 106) / (105.8) x 100 % = 88.88 %
Kadar NaHCO3 = [(15.26 2 x 7.08) x 0.1253 x 1 x 84] / (105.8) x 100 % = 10.94 %

G.
Suatu sample terdiri dari campuran HCl (BM 36.5) mengandung impurities H 2CO3 (BM 62). Untuk
penetapan kadar % b/v dari HCl dan impurities tersebut digunakan prosedur :
20.0 ml larutan sampel + aqua ad 100.0 ml (larutan S). Kemudian dari larutan S
tersebut :
a. di pipet 25.0 ml larutan (S) diatas + 50 ml air + 2-3 tetes indicator jingga metil (3.2 4.4) dan
dititrasi dengan larutan baku NaOH 0.0962N yang ternyata untuk mencapai titik akhir titrasinya
memerlukan : 14.25 ml.
b. di pipet 25.0 ml larutan (S) diatas + 50 ml air + 2-3 tetes indicator fenolftalein
(8.3 10) dan dititrasi dengan larutan baku NaOH 0.0962N yang ternyata untuk
mencapai titik akhir titrasinya memerlukan : 16.48 ml.
Bila diketahui : H2CO3 dengan pKa1 = 6.37 dan pKa2 = 10.25 .

JAWABAN :
1. Tulis reaksi yang terjadi selama titrasi berlangsung (kalau suatu campuran maka reaksi
harus ditulis secara bertahap, dimana protolit yang lebih kuat akan berekasi lebih dulu, baru
disusul protolit berikutmya).
HCl
NaCl
(NaCl)
(NaCl)
+ NaOH
+ NaOH
NaOH
H2CO3
(H2CO3)
NaHCO3
Na2CO3
( tahap 1 )
( tahap 2 )
(tahap 3)
2. Menghitung pH ekivalen dari masing-masing tahap (berdasarkan pada senyawa
yang terbentuk).
Tahap 1 : terbentuk NaCl dan ada H2CO3 yang belum bereaksi pH ditentukan oleh : H2CO3

pH = (pKa1 + pC) = (6.37 + 2) = 4.185


Tahap 2 : terbentuk NaCl dan hasil reaksi NaHCO3 pH ditentukan oleh : NaHCO3 saja.
pH = (pKa1 + pKa2) = (6.37 + 10.25) = 8.31
Tahap 3 : terbentuk NaCl dan Na2CO3 pOH ditentukan oleh Na2CO3
pH = 14 (14 pKa2 + pC) = 14 (14 10.25 +2) = 11.125
3. Tinjauan prosedur terhadap titik ekivalen mengenai kesesuaian antara pH ekivalen dengan
indicator yang digunakan. Ini akan menentukan reaksi pada prosedur tersebut sesuai dengan
reaksi tahap berapa.
a. prosedur (a) : indicator : 3.2 4.4
titik ekivalen yang sesuai : 4.185 (reaksi tahap 1)
artinya : NaOH yang ditambahkan akan bereaksi dengan : HCl NaCl dan
H2CO3 : belum bereaksi pH = (pKa1 + pC) = (6.37 + 2) = 4.185
b. prosedur (b) : indicator : 8.3 10
titik ekivalen yang sesuai : 8.31 (reaksi tahap 2)
artinya : NaOH yang ditambahkan akan bereaksi dengan : HCl NaCl
H2CO3 NaHCO3 pH = (pKa1 + pKa2) = (6.37 + 10.25) = 8.31
4. Untuk melakukan perhitungan berdasarkan pengertian butir 3 diatas, maka tak perlu di
lakukan penyetaraan berat sample atau volume dari prosedur (a) ke prosedur (b) atau
sebaliknya. Sebab dari prosedur (a) dan (b) menggunakan volume sampel yang sama yaitu 25.0
ml
5 Perhitungan berdasarkan reaksi dan penggunaan HCl pada prosedur (a) dan (b) :
Mgrek sampel = mgrek titran
a. NaOH 14.25 ml 0.0962 N bereaksi dengan HCl saja
b. NaOH 16.48 ml 0.0962 N bereaksi dengan HCl NaCl (14.25 ml)
H2CO3 NaHCO3 = (16.48 14.25) = 2.23 ml
6. Kadar HCl = (14.25 x 0.0962 x 1 x 36.5 ) mg /25 ml atau x (100 ml /25 m) x 10
= 0.200 % b/v.

g = %b/v

Kadar H2CO3 = (2.23 x 0.0962 x 1x 62) mg / 25 ml ( 1 mgrl = 1 mgrek , sebab H 2CO3 hanya
bereaksi menjadi NaHCO3 = (2.23 x 0.0962 x 1 x 62) x (100/25) x 10 3 g /100 ml =
0.053 % b/v.

H.
Suatu sample terdiri dari KH2PO4 (BM 136.07) dan K2HPO4 (BM 174.17).
Untuk penetapan kadar masing-masing digunakan prosedur :
a. ditimbang teliti sample 256.4 mg + 50 ml air + 2-3 tetes indicator merah metil (4.2 6.3) dan
dititrasi dengan larutan baku HCl 0.0852N yang ternyata untuk mencapai titik akhir titrasinya
memerlukan : 10.38 ml.
b. ditimbang teliti sample 282.6 mg + 50 ml air + 2-3 tetes indicator timolftalein
(8.3 10.5) dan dititrasi dengan larutan baku KOH 0.0874N yang ternyata

untuk mencapai titik akhir titrasinya memerlukan : 9.27 ml.


Diketahui : H3PO4 dengan pKa1 = 1.96 , pKa2 = 7.12 dan pKa3 = 12.32 .

JAWABAN
Penetapan kadar dari sampel campuran dimana digunakan dua prosedur dengan
titran yang berbeda (yang satu dengan titran asam sedangkan satunya dengan
titran basa), maka harus dilakukan kajian satu persatu dari prosedur yang
digunakan. Titran asam akan bereaksi dengan sampel basa dan sebaliknya titran
basa akan bereaksi dengan sampel asam, secara bertahap bila sampel merupakan
protolit polivalen.

a. Prosedur (a) :
1.Reaksi : KH2PO4

(KH2PO4)
+ HCl

K2HPO4

H3PO4
+ HCl

KH2PO4
(tahap 1)

H3PO4
(tahap 2)

2.pH ekivalen I : (pKa1 + pKa2) = (1.96 + 7.12) = 4.54


pH ekivalen II : (pKa1 + pC) = (1.96 + 2) = 1.98
3. indikator : (4.2 6.3) sesuai reaksi tahap (I), artinya HCl hanya bereaksi dengan K2HPO4
KH2PO4 atau 1 grl K2HPO4 = 1 grek (reaksi hanya satu tahap atau hanya melibatkan 1 H+ )
4. Perhitungan kadar : mgrek sampel = mgrek titran = 10.38 x 0.0852
Kadar K2HPO4 = (10.38 x 0.0852) x 1 x 174.17 / (256.4) x 100 % = 60.07 %
b. Prosedur (b)
1.Reaksi : KH2PO4

K2HPO4

K3PO4

+ KOH
K2HPO4

+ KOH
( K2HPO4 )
(tahap 1)

K3PO4
(tahap 2)

2.pH ekivalen I : (pKa2 + pKa3) = (7.12 + 12.32) = 9.72


pH ekivalen II : 14 (14 pKa3 + pC) = 14 (14 12.32 + 2) = 12.16
3. indikator : (8.3 10.5) sesuai reaksi tahap (I), artinya KOH hanya bereaksi dengan
KH2PO4 K2HPO4 atau 1 grl KH2PO4 = 1 grek (reaksi hanya satu tahap atau hanya
melibatkan 1 H+ )
4. Perhitungan kadar : mgrek sampel = mgrek titran = 9.27 x 0.0874
Kadar KH2PO4 = (9.27 x 0.0874) x 136.07 / (282.6) x 100 % = 39.01 %

IV. PENETAPAN KADAR : TITRASI ARGENTOMETRI


A.
Suatu sampel infus NaCl fisiologi ditetapkan kadarnya secara titrasi Argentometri dan untuk
pelaksanaannya dilakukan sebagai berikut :
- dipipet: 5.0 ml sampel infus NaCl + 50 ml aqua + indikator 1 ml K 2CrO4 5% dititrasi dengan
larutan baku AgNO3 0.0822N dan untuk mencapai titik akhir titrasi perlu : 9.40 ml
a). Bila diketahui : BM dari NaCl = 58.5, berapa % kadar infus dimaksud ?
b). Apakah pada kondisi diatas, sudah terjadi endapan Ag2CrO4 ?
Titik akhir titrasi dianggap sama dengan titik ekivalen
BM K2CrO4 = 194.20, pKsp AgCl = 10.00 dan pKsp Ag2CrO4 = 11.70
c). Bila penambahan titran dilebihkan 0.05 ml dari jumlah ekivalennya, apakah
sudah dapat dilihat adanya endapan Ag2CrO4 tersebut ?

JAWABAN :
Reaksi : Infus NaCl + AgNO3 (pentiter / titran) AgCl (endapan)
Ekivalensi : 1 mgrek sampel Infus NaCl = 1 mgrek AgNO3 (titran) = 1 mgrl
Perhitungan : mgrek sampel = mgrek titran
= 9.40 ml x 0.0822 N untuk 5.0 ml larutan infus asli
% b / v : berat gram / 100 ml larutan sampel atau infus
a. Kadar infus = 9.40 x 0.0822 x (100/5.0) x 58.5 (BM NaCl) x 10 3 =0.9040 atau = 0.90 %
atau

: V infus (pengenceran) x N ifus = V AgNO 3 x V AgNO3

N infus (pengenceran) = (9.40 x 0.0822) / (5.0)


N infus (asli) = (9.40 x 0.0822) / (5) , dan kalau x BM = = gram / 1000 ml )
Kadar infus : g / 100 ml = (9.40 x 0.0822) / (5) x 58.5 x (100 /1000)
= 0.9040 = 0.89 %
b. Tinjauan endapan pada titik ekivalen / TAT :
AgCl (hasil reaksi, ekivalen) === Ag + + Cl
(X)
(X)
+

10
Ksp = [Ag ] x [Cl ] = (X) x (X) = 10
X = [Ag+] = 10 5
=
[CrO4 ] = (50 / 194.20) x (1) / (5 + 50 + 1 + 9.40) = 3.94 x 10 3
[Ag+]2 x [CrO4=} = (10 5)2 x (3.94 x 10 3) = 3.94 x 10 13 < Ksp Ag2CrO4 (10 11.70)
belum ada endapan Ag 2CrO

2.00 x 10 12

c. Titran AgNO3 berlebih 0.05 ml 0.0822 N


[Ag+] baru = (0.05 x 0.0822) / (5 + 50 + 1 + 9.40 + 0.05) = 6.28 x 10 - 5
[CrO4=] baru = (50 / 194.20) x 1 / (5 + 50 + 1 + 9.40 + 0.05) = 3.93 x 10 3
[Ag+]2 x [CrO4=] = [6.28 x 10 5]2 x (3.93 x 10 3) = 1.55 x 10 11 > 10 11.70 (Ksp)
2.00 x 10 12
Kesimpulan : sudah terjadi endapan Ag2CrO4
B
Suatu sampel infus NaCl fisiologi ditetapkan kadarnya secara titrasi Argentometri dan untuk
pelaksanaannya dilakukan sebagai berikut :
- dipipet aquades 50.0 ml, dimasukkan kedalam labu ukur, kemudian + sampel
infus NaCl ad 250.0 ml kemudian dari infus yang telah diencerkan diatas
dipipet :
20.0 ml + 50 ml aqua + indikator 1 ml K2CrO4 5% dititrasi dengan larutan
baku AgNO3 0.1254N dan untuk mencapai titik akhir titrasi perlu : 19.45 ml
a). Bila diketahui : BM dari NaCl = 58.55, berapa % kadar infus dimaksud ?
b). Apakah pada kondisi diatas, sudah terjadi endapan Ag2CrO4 ?
Titik akhir titrasi dianggap sama dengan titik ekivalen
BM K2CrO4 = 194.20, pKsp AgCl = 10.00 dan pKsp Ag2CrO4 = 11.70
c). Bila penambahan titran dilebihkan 0.05 ml dari jumlah ekivalennya, apakah
sudah dapat dilihat adanya endapan Ag2CrO4 tersebut ?

JAWABAN :

Reaksi : Infus NaCl + AgNO3 (pentiter / titran) AgCl (endapan)


Ekivalensi : 1 mgrek sampel Infus NaCl = 1 mgrek AgNO3 (titran) = 1 mgrl
Perhitungan : mgrek sampel = mgrek titran
= 19.45 ml x 0.1254 N untuk 20 ml larutan infus pengenceran atau
(200/250) x 20 ml infus asli = 16.0 ml infus asli
% b / v : berat gram / 100 ml larutan sampel atau infus
a. Kadar infus = 19.45 x 0.1254 x (100/16.0)x58.55 (BM NaCl) x 10 3 =0.8925 atau = 0.89 %
: V infus (pengenceran) x N ifus = V AgNO 3 x V AgNO3
N infus (pengenceran) = (19.45 x 0.1254) / (20)
N infus (asli) = (250 / 200) x (19.45 x 0.1254) / (20), dan kalau x BM = = gram / 1000 ml )

atau

Kadar infus : g / 100 ml = (250 / 200) x (19.45 x 0.1254) / (20) x 58.44 x (100 / 1000)
= 0.8925 = 0.89 %

b. Tinjauan endapan pada titik ekivalen / TAT :


AgCl (hasil reaksi, ekivalen) === Ag + + Cl
(X)
(X)
Ksp = [Ag+] x [Cl ] = (X) x (X) = 10 10 X = [Ag+] = 10 5
[CrO4= ] = (50 / 194.20) x (1) / (20 + 50 + 1 + 19.45) = 2.85 x 10 3
[Ag+]2 x [CrO4=} = (10 5)2 x (2.85 x 10 3) = 2.85 x 10 13 < Ksp Ag2CrO4 (10 11.70)
belum ada endapan Ag 2CrO4

2.00 x 10 12

c. Titran AgNO3 berlebih 0.05 ml 0.0543 N


[Ag+] baru = (0.05) x 0.1254 / (20 + 50 + 1 + 19.45 + 0.05) = 6.93 x 10 - 5
[CrO4=] baru = (50 / 194.20) x 1 / (20 + 50 + 1 + 19.45 + 0.05) = 2.84 x 10 3
[Ag+]2 x [CrO4=] = [6.93 x 10 5]2 x (2.84 x 10 3) = 1.36 x 10 11 > 10 11.70 (Ksp)
2.00 x 10 12
Kesimpulan : sudah terjadi endapan Ag2CrO4

C.
Suatu sampel infus NaCl fisiologi ditetapkan kadarnya secara titrasi Argentometri dan untuk
pelaksanaannya dilakukan sebagai berikut :
- dipipet sample infus sebanyak 20.0 ml diencerkan dengan aqua ad 250.0 ml kemudian dari
infus yang telah diencerkan diatas dipipet :
50.0 ml + 10 ml aqua + indikator 1 ml K2CrO4 5% dititrasi dengan larutan

baku AgNO3 0.0543N dan untuk mencapai TAT diperlukan 11.40 ml


a). Bila diketahui : BM NaCl = 58.44 dan pada kemasannya tertulis kadar 0.9 %,
apakah infus dimaksud memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia ?
b). Apakah pada kondisi diatas, sudah terjadi endapan Ag2CrO4 ?
Titik akhir titrasi dianggap sama dengan titik ekivalen
BM K2CrO4 = 194.20, pKsp AgCl = 10.00 dan pKsp Ag2CrO4 = 11.70
c). Bila penambahan titran dilebihkan 0.05 ml dari jumlah ekivalennya, apakah
sudah dapat dilihat adanya endapan Ag2CrO4 ?

JAWABAN :
Reaksi : Infus NaCl + AgNO3 (pentiter / titran) AgCl (endapan)
Ekivalensi : 1 mgrek sampel Infus NaCl = 1 mgrek AgNO3 (titran) = 1 mgrl
Perhitungan : mgrek sampel = mgrek titran
= 11.40 ml x 0.0543 N untuk 50 ml larutan infus pengenceran atau
(20/250) x 50 ml infus asli = 4.0 ml infus asli
% b / v : berat gram / 100 ml larutan sampel atau infus
a. Kadar infus = 11.40 x 0.0543 x (100 /4.0) x 58.44 (BM NaCl) x 10 3 =0.9044 atau = 0.90 %
atau

: V infus (pengenceran) x N ifus = V AgNO 3 x V AgNO3


N infus (pengenceran) = (11.40 x 0.0543) / (50)
N infus (asli) = (250 / 20) x (11.40 x 0.0543) / (50)
( 1 N infus = 1 M M x BM = gram / 1000 ml )

Kadar infus : g / 100 ml = (250 / 20) x (11.40 x 0.0543) / (50) x 58.44 x (100 / 1000)
= 0.9044 = 0.90 %
b. Tinjauan endapan pada titik ekivalen / TAT :
AgCl (hasil reaksi, ekivalen) === Ag + + Cl
(X)
(X)
Ksp = [Ag+] x [Cl ] = (X) x (X) = 10 10 X = [Ag+] = 10 5
[CrO4= ] = (50 / 194.20) x (1) / (50 + 10 + 1 + 11.40) = 3.56 x 10 3
[Ag+]2 x [CrO4=} = (10 5)2 x (3.56 x 10 3) = 3.56 x 10 13 < Ksp Ag2CrO4 (10 11.70)
belum ada endapan Ag 2CrO

c. Titran AgNO3 berlebih 0.05 ml 0.0543 N


[Ag+] baru = (0.05) x 0.0543 / (50 + 10 + 1 + 11.40 + 0.05) = 3.75 x 10 - 5
[CrO4=] baru = (50 / 194.20) x 1 / (50 + 10 + 1 + 11.40 + 0.05) = 3.55 x 10 3
[Ag+]2 x [CrO4=] = 3.75 x 10 5]2 x (3.55 x 10 3) = 4.99 x 10 12 > 10 11.70 (Ksp)

2.00 x 10 12
Kesimpulan : sudah terjadi endapan Ag2CrO4

V. PENETAPAN KADAR : TITRASI KOMPLEKSOMETRI


A.
Suatu sampel Mg-stearat ditetapkan kadarnya secara F.I III / 1979 sebagai berikut:
ditimbang teliti 346.2 mg sampel dipijar sampai terbentuk MgO dilarutkan
dalam 10 ml HCl pereaksi, setelah itu dinetralkan, kemudian + 50 ml air +
10 ml larutan dapar amoniak ( mengandung 54.2 ml NH 4OH 12N +7g NH4Cl (BM 53.5)
per 100 ml) dan dititrasi dengan larutan baku EDTA 0.1038N dan ind. EBT sampai titik
akhir titrasi, yang ternyata memerlukan : 12.46 ml
a. Apakah Mg-stearat tersebut memenuhi persyaratan FI ? ( tidak kurang dari
6.8 % dan tidak lebih dari 8.3% MgO (BM 40.30), dihitung terhadap zat yang
telah dikeringkan)
b. Apakah pada TAT tersebut diatas terdapat endapan Mg(OH) 2, bila pH larutan
berubah karena reaksi Mg2+ dengan titran EDTA (ekivalen)
dan pKsp Mg(OH)2 = 11.30 & pK-instabilita Mg-EDTA = 8.20 dan pKb NH3 = 4.70
c. Berapa perubahan pH yang terjadi setelah reaksi dengan EDTA diatas ?

JAWABAN :
(a).
Reaksi : Mg-Stearat MgO Mg2+ + EDTA Mg EDTA + 2 H+
1 grl Mg-Stearat = 1 grl MgO = 1 grl Mg2+ = 1 grl EDTA = 2 grek
Mgrek sampel = mgrek titran = 12.46 x 0.1038

Kadar sampel = (12.46 x 0.1038 x 1/2 x 40.30) / (346.2) x 100 % = 7.5277 % = 7.53 %
(dihitung sebagai MgO)
( sampel memenuhi persyaratan FI, dengan rentang : 6.8 % 8.3 % )
(b).
pH dapar awal (per 100 ml) :[ NH4OH] = (54.2 x 12) / 100 = 6.5040 M
[ NH4Cl ] = (7 / 53.5) x (1000 / 100) = 1.3084 M
pOH = pKb + log [NH4Cl] / [NH4OH] = 4.70 + log (1.3084 / 6.5040) = 4.00 atau pH = 10.00
Tinjauan pada titik akhir titrasi / titik ekivalen
Mg-EDTA (ekivalen) == Mg2+ + EDTA
(X)
(X) [(X) x (X)] / [Mg-EDTA] = K-inst.
[Mg-EDTA] = (12.46 x 0.1038 x ) / (10 + 50 + 10 + 12.46) = 7.84 x 10

dan [H+] = 2 x 7.84 x 10 3 = 1.568 x 10 2 = 0.0157


(X2) / (7.84 x 10 3 X) = 10 8.20 X = [Mg2+] = 7.03 x 10 6

Perubahan pH karena reaksi EDTA + Mg2+


[NH4OH] = 10 /(10 + 50 + 10 + 12.46) x 6.5040 M = 0.7887 0.0157 = 0.7730 M
[NH4Cl] = 10 / (10 + 50 + 10 + 12.46) x 1.3084 M = 0.1587 + 0.0157 = 0.1744 M
pOH baru = 4.70 + log (0.1744 / 0.7730) = 4.05 pH = 9.95
Tinjauan pengendapan Mg(OH)2 :
Pada pH = 9.95 [Mg2+] x [OH ]2 = (7.03 x 10 6) x (10 4.05)2 = 5.58 x 10 14 < Ksp : 10 11.30
5.01 x 10 12
Kesimpulan : tidak terjadi endapan Mg(OH)2
c. Perubahan pH :
pH awal = 10.00
pH sesudah penambahan titran ekivalen = 9.95
perubahan pH = 10.00 9.95 = 0.05 satuan pH

B.
Suatu sampel Mg-stearat ditetapkan kadarnya secara F.I III / 1979 sebagai berikut:
ditimbang teliti 324.6 mg sampel dipijar sampai terbentuk MgO dilarutkan
dalam 10 ml HCl pereaksi, setelah itu dinetralkan, kemudian + 50 ml air +
5 ml larutan dapar amoniak ( mengandung 54.2 ml NH4OH 12N +7g NH4Cl (BM 53.5) ,

per 100 ml) dan dititrasi dengan larutan baku EDTA 0.1038N dan ind. EBT sampai TAT,
yang ternyata memerlukan : 12.46 ml
a. Apakah Mg-stearat tersebut memenuhi persyaratan FI ? ( tidak kurang dari
6.8 % dan tidak lebih dari 8.3% MgO (BM 40.30), dihitung terhadap zat yang
telah dikeringkan)
b. Apakah pada TAT tersebut diatas terdapat endapan Mg(OH) 2, bila pH larutan
berubah karena reaksi Mg2+ dengan titran EDTA
dan pKsp Mg(OH)2 = 11.30 & pK-instabilita Mg-EDTA = 8.20 dan pKb NH3 = 4.70
c. Berapa perubahan pH yang terjadi setelah reaksi dengan EDTA ?

JAWABAN :
(a).

Reaksi : Mg-Stearat MgO Mg2+ + EDTA Mg EDTA + 2 H+


1 grl Mg-Stearat = 1 grl MgO = 1 grl Mg2+ = 1 grl EDTA = 2 grek
Mgrek sampel = mgrek titran = 12.46 x 0.1038
Kadar sampel = (12.46 x 0.1038 x 1/2 x 40.30) / (324.6) x 100 % = 8.0286 % = 8.03 %
(dihitung sebagai MgO)
( sampel memenuhi persyaratan FI, dengan rentang : 6.8 % 8.3 % )
(b).

pH dapar awal (per 100 ml) :[ NH4OH] = (54.2 x 12) / 100 = 6.5040 M
[ NH4Cl ] = (7 / 53.5) x (1000 / 100) = 1.3084 M
pOH = pKb + log [NH4Cl] / [NH4OH] = 4.70 + log (1.3084 / 6.5040) = 4.00 atau pH = 10.00
Tinjauan pada titik akhir titrasi / titik ekivalen
Mg-EDTA (ekivalen) == Mg2+ + EDTA
(X)
(X) [(X) x (X)] / [Mg-EDTA] = K-inst.
[Mg-EDTA] = (12.46 x 0.1038 x ) / (10 + 50 + 5 + 12.46) = 8.35 x 10 3
dan [H+] = 2 x 8.35 x 10 3 = 1.67 x 10 2 = 0.0167
(X2) / (8.35 x 10 3 X) = 10 8.20 X = [Mg2+] = 7.26 x 10 6
Perubahan pH karena reaksi EDTA + Mg2+
[NH4OH] = 5 /(10 + 50 + 5 + 12.46) x 6.5040 M = 0.4199 0.0167 = 0.4032 M
[NH4Cl] = 5 / (10 + 50 + 5 + 12.46) x 1.3084 M = 0.0845 + 0.0167 = 0.1012 M

pOH baru = 4.70 + log (0.1012 / 0.4032) = 4.10 pH = 9.90


Tinjauan pengendapan Mg(OH)2 :
Pada pH = 9.90 [Mg2+] x [OH ]2 = (7.26 x 10 6) x (10 4.10)2 = 4.58 x 10 14 < Ksp : 10 11.30
5.01 x 10 12
Kesimpulan : tidak terjadi endapan Mg(OH)2
c. Perubahan pH :
pH awal = 10.00
pH sesudah penambahan titran ekivalen = 9.90
perubahan pH = 10.00 9.90 = 0.10 satuan pH

C.
Suatu sampel Mg-stearat ditetapkan kadarnya secara F.I III / 1979 sebagai berikut:
ditimbang teliti 329.8 mg sampel dipijar sampai terbentuk MgO dilarutkan
dalam 10 ml HCl pereaksi, setelah itu dinetralkan, kemudian + 50 ml air +
5 ml larutan dapar amoniak ( mengandung 56.8 ml NH4OH 12N +7g NH4Cl (BM 53.5)
per 100 ml) dan dititrasi dengan larutan baku EDTA 0.1032N dan ind. EBT sampai TAT,
yang ternyata memerlukan : 12.50 ml
a. Apakah Mg-stearat tersebut memenuhi persyaratan FI ? ( tidak kurang dari
6.8 % dan tidak lebih dari 8.3% MgO (BM 40.30), dihitung terhadap zat yang
telah dikeringkan)
b.Apakah pada TAT tsb diatas terdapat endapan Mg(OH) 2, bila pH larutan dianggap tetap = 10
dan pKsp Mg(OH)2 = 11.30 & pK-instabilita Mg-EDTA = 8.20
c. Berapa perubahan pH yang terjadi sebenarnya ? pKb NH 3 = 4.70

JAWABAN :
(a).
Reaksi : Mg-Stearat MgO Mg2+ + EDTA Mg EDTA + 2 H+
1 grl Mg-Stearat = 1 grl MgO = 1 grl Mg2+ = 1 grl EDTA = 2 grek
Mgrek sampel = mgrek titran = 12.50 x 0.1032

Kadar sampel = (12.50 x 0.1032 x 1/2 x 40.30) / (329.8) x 100 % = 7.8816 % = 7.88 %
(dihitung sebagai MgO)
( sampel memenuhi persyaratan FI, dengan rentang : 6.8 % 8.3 % )
(b).
Tinjauan pada titik akhir titrasi / titik ekivalen
Mg-EDTA (ekivalen) == Mg2+ + EDTA
(X)
(X) [(X) x (X)] / [Mg-EDTA] = K-inst.
[Mg-EDTA] = (12.50 x 0.1032 x ) / (10 + 50 + 5 + 12.50) = 8.32 x 10 3
(X2) / (8.32 x 10 3 X) = 10 8.20 X = [Mg2+] = 7.25 x 10 6
Pada pH = 10 [Mg2+] x [OH ]2 = (7.25 x 10 6) x (10 4)2 = 7.25 x 10 14 < Ksp : 10 11.30
Kesimpulan : tidak terjadi endapan Mg(OH)2

(c).
pH dapar awal (per 100 ml) :[ NH4OH] = (56.8 x 12) / 100 = 6.8160 M
[NH4Cl] = (7 / 53.5) x (1000 / 100) = 1.3084 M
pOH = pKb + log [NH4Cl] / [NH4OH] = 4.70 + log (1.3084 / 6.8160) = 3.98 atau pH = 10.02
Setelah ada reaksi : [H+ ] = 2 x [Mg2+] hasil urai komplek Mg-EDTA = 2 x 8.32 x 10 3
= 1.664 x 10 2 dan ini akan berekai dengan NH4OH NH4Cl
Setelah reaksi Mg2+ + EDTA Mg-EDTA Mg2+ + 2 H+
[NH4OH] = 5 /(10 + 50 + 5 + 12.5) x 6.8160 M = 0.4397 (2 x 8.32 x 10 3) = 0.4231
[NH4Cl] = 5 / (10 + 50 + 5 + 12.5) x 1.3084 = 0.0844 + (2 x 3.82 x 10 3) = 0.1010
pOH baru = 4.70 + log (0.1010 / 0.4231) = 4.08 pH = 9.92
Perubahan pH larutan yang terjadi : 10.02 9.92 atau 0.10 satuan pH

VI. PENETAPAN KADAR : TITRASI IODOMETRI


A.
Pada penentuan sampel tablet Vit. C secara Iodimetri dilakukan seperti berikut :
ditimbang seksama sampel tablet Vit.C yang telah diserbuk seberat 156.5 mg
dilarutkan dalam 50 ml air + 0.5 ml larutan KI 1% + 2 ml indikator larutan
amylum 0.5% + 1 ml HCl 2% kemudian di titrasi dengan larutan baku
0.0952N KIO3 yang untuk mencapai titik akhir titrasi memerlukan : 7.96 ml
a). Berapa kandungan Vit. C pertablet (BM 176.13), bila berat rata-rata tablet =
234.5 mg.
Diketahui :

KIO3 + 5 KI + 6 HCl === 3 I2 + 6 KCl + 3 H2O


C6H8O6 + I2 === 2 HI + C6H6O6
(Vit. C)

b). Berapa mg KIO3 (BM 214.0) yang dibutuhkan untuk membuat larutan
0.0952N sebanyak 50.0 ml ?

JAWABAN :
(a).
Ekivalensi : 1 grl KIO3 = 3 grl I2 dan I2 + 2 e === 2 I

1 grl I2 = 2 grek 1 grl KIO3 = 6 grek atau 1 grek KIO3 = 1/6 grl
1 grl Vit. C = 1 grl I2 = 2 grek atau 1 grek Vit. C = 1/2 grl
Perhitungan : mgrek sampel = mgrek titran
= 7.96 x 0.0952 = 7.96 x 0.0952 x 1/2 grl
Kadar sampel = 7.96 x 0.0952 x 1/ 2 grl = 7.96 x 0.0952 x 1/2 x 176.13 (BM) mg
atau : 7.96 x 0.0952 x 1/2 x 176.13 x (234.5 / 156.5) mg / tablet = mg / tablet
= 100.00 mg / tablet
(b).
KIO3 yang dibutuhkan = 50 x 0.0952 x 214.0 (BM) x 1/6 (ekivalensi) mg
= 169.7733 mg atau 169.8 mg / 50 ml larutan

B.
Pada penentuan sampel tablet Vit. C secara Iodimetri dilakukan seperti berikut :
ditimbang seksama sampel tablet Vit.C yang telah diserbuk seberat 390.2 mg
dilarutkan dalam 50 ml air + 0.5 ml larutan KI 1% + 2 ml indikator larutan
amylum 0.5% + 1 ml HCl 2% kemudian di titrasi dengan larutan baku
0.0958N KIO3 yang untuk mencapai titik akhir titrasi memerlukan: 11.30 ml
a). Berapa kandungan Vit. C pertablet (BM 176.13), bila berat rata-rata tablet =
2046.8 mg.
Diketahui :

KIO3 + 5 KI + 6 HCl === 3 I2 + 6 KCl + 3 H2O


C6H8O6 + I2 === 2 HI + C6H6O6
(Vit. C)

b). Berapa mg KIO3 (BM 213.9) yang dibutuhkan untuk membuat larutan baku
0.0958N sebanyak 50.0 ml ?

JAWABAN :
(a).
Ekivalensi : 1 grl KIO3 = 3 grl I2 dan I2 + 2 e === 2 I
1 grl I2 = 2 grek 1 grl KIO3 = 6 grek atau 1 grek KIO3 = 1/6 grl
1 grl Vit. C = 1 grl I2 = 2 grek atau 1 grek Vit. C = 1/2 grl

Perhitungan : mgrek sampel = mgrek titran


= 11.30 x 0.0958 = 11.30 x 0.0958 x 1/2 grl
Kadar sampel = 11.30 x 0.0958 x 1/ 2 grl = 11.30 x 0.0958 x 1/2 x 176.13 (BM) mg
atau : 11.30 x 0.0958 x 1/2 x 176.13 x (2046.8 / 390.2) mg / tablet = mg / tablet
500.0753 mg = 500.08 mg / tablet
(b).
KIO3 yang dibutuhkan = 50 x 0.0958 x 213.9 (BM) x 1/6 (ekivalensi) mg
= 170.7635 mg atau 170.8 mg / 50 ml larutan

C.
Pada penentuan sampel tablet Vit. C secara Iodimetri dilakukan seperti berikut :
ditimbang seksama sampel tablet Vit.C yang telah diserbuk seberat 168.6 mg
dilarutkan dalam 50 ml air + 0.5 ml larutan KI 1% + 2 ml indikator larutan
amylum 0.5% + 1 ml HCl 2% kemudian di titrasi dengan larutan baku
0.0985N KIO3 yang untuk mencapai titik akhir titrasi memerlukan:10.30 ml
a). Berapa kandungan Vit. C pertablet (BM 176.13), bila berat rata-rata tablet =
468.0 mg.
Diketahui :

KIO3 + 5 KI + 6 HCl === 3 I2 + 6 KCl + 3 H2O


C6H8O6 + I2 === 2 HI + C6H6O6
(Vit. C)

b). Berapa mg KIO3 (BM 213.9) yang dibutuhkan untuk membuat larutan
0.0985N sebanyak 50.0 ml ?

JAWABAN :
(a).
Ekivalensi : 1 grl KIO3 = 3 grl I2 dan I2 + 2 e === 2 I
1 grl I2 = 2 grek 1 grl KIO3 = 6 grek atau 1 grek KIO3 = 1/6 grl
1 grl Vit. C = 1 grl I2 = 2 grek atau 1 grek Vit. C = 1/2 grl

Perhitungan : mgrek sampel = mgrek titran


= 10.30 x 0.0985 = 10.30 x 0.0985 x 1/2 grl
Kadar sampel = 10.30 x 0.0985 x 1/ 2 grl = 10.30 x 0.0985 x 1/2 x 176.13 (BM) mg
atau : 10.30 x 0.0985 x 1/2 x 176.13 x (468.0 / 168.6) mg / tablet = mg / tablet
= 248.01 mg / tablet
(b).
KIO3 yang dibutuhkan = 50 x 0.0985 x 213.9 (BM) x 1/6 (ekivalensi) mg
= 175.5763 mg atau 175.6 mg / 50 ml larutan

VII. PENETAPAN KADAR : GRAVIMETRI


A.
Kemurnian tawas KAl(SO4)2 ditentukan dengan cara penentuan kadar Al dalam senyawa tsb
secara berikut :
ditimbang sampel KAl(SO4)2 sebanyak 1.250 gram dilarutkan dalam 50 ml
aqua disaring kuantitatif, diperoleh larutan 200 ml ditambahkan 5 g NH 4Cl
dipanaskan, + NH4OH 6N, sampai pengendapan sempurna (pH ind metil
merah jadi kuning) endapan disaring dicuci dipanaskan 1000 o C, sampai
bobot konstan dan diperoleh berat 0.1798 gram.
Berapa % kadar KAl(SO4)2 dlm sampel tsb ? BA : K= 39, Al= 27, S= 32, O= 16
Reaksi : Al3+ + 3 OH Al(OH)3
2 Al(OH)3 Al2O3. xH2O
Al2O3. xH2O dipijar Al2O3 + xH2O

JAWABAN :

Reaksi : KAl(SO4)2 + NH4Cl + NH4OH Al(OH)3 + - - - - - 2 Al(OH)3 dipijar Al2O3 + 3 H2O


Ekivalensi : 1 grl KAl(SO4)2 = 1 grl Al(OH)3
1 grl Al(OH)3 = grl Al2O3
1 grl Al2O3 = 2 grl KAl(SO4)2
Perhitungan : Al2O3 = 0.1798 g = (0.1798 / 102) grl atau 1.76 x 10 3
KAl(SO4)2 = 2 x (0.1798 / 102) grl = 2 x (0.1798 / 102) x 258 mg

Atau 2 x (1.76 x 10 3) x 258 = 0.9082 g

Kadar KAl(SO4)2 = [ {2 x (0.1798 / 102) / x 258} / (1.250) ] x 100 % = 72.65 %


Atau = ( 0.9082 / 1.250) x 100 % = 72.656 atau 72.66 %

B.
Dalam analisis gravimetri pada penetapan kadar KAl(SO4)2 dalam senyawa tawas , dilakukan
dengan prosedur berikut ini :
1267.8 mg sampel KAl(SO4)2 dilarutkan dalam air + pereaksi NH4Cl + NH4OH sampai
pengendapan sempurna ageing disaring dicuci sampai bebas larutan induk dipijar dan
ditimbang sampai berat konstan sebagai Al2O3 dengan berat = 234.5 mg
Berapa % kadar tawas dalam sampel dimaksud ?
Diketahui reaksi yang terjadi : KAl(SO4)2 + NH4OH + NH4Cl Al(OH)3 + - - - - - - - - 2 Al(OH)3 dipijar Al2O3 + 3 H2O
Berat molekul dari:KAl(SO4)2 = 258, Al(OH)3 = 78, Al2O3 = 102, BA dari : Al = 27, O = 16, H = 1.
Reaksi : KAl(SO4)2 + NH4Cl + NH4OH Al(OH)3 + - - - - - 2 Al(OH)3 dipijar Al2O3 + 3 H2O
Ekivalensi : 1 grl KAl(SO4)2 = 1 grl Al(OH)3
1 grl Al(OH)3
= grl Al2O3
1 grl Al2O3 = 2 grl KAl(SO4)2
Perhitungan : Al2O3 = 234.5 mg = (234.5 / 102) mgrl
KAl(SO4)2 = 2 x (234.5 / 102) mgrl = 2 x (234.5 / 102) x 258 mg
Kadar KAl(SO4)2 = [ {2 x (234.5 / 102) / x 258} / (1267.8) ] x 100 % = 93.57 %

VIII. Rejection of results


(1) .Pada penentuan kadar piperasin sitrat dalam sirup Upixon, dihasilkan data sbb :
433.7 mg ; 553.9 mg ; 513.8 mg ; 538.2 mg ; 518.8 mg dan 512.2mg
Apakah semua data dapat dipakai untuk hasil rata-rata ataukah ada yang direject ?
( gunakan teori rejection of a result ).

JAWABAN :
a. Harga rata-rata dari data yang diprediksikan dipakai :
(553.9 + 513.8 + 538.2 + 518.8 + 512.2) / (5) = 527.38
b. Harga simpangan rata-rata : {(553.9 527.38) + (527.38 513.8) + (538.2 527.38) +
(527.38 518.8) + (527.38 512.2)} / (5) = 14.936
Syarat penolakan data (teori rejection of the results) :
(simpangan harga rata-rata data yang diragukan) / simpangan rata-rata > 2.5
(527.38 433.7) / (14.936) = 6.27 > 2.5
kesimpulan : data 433.7 mg ditolak (direject)

(2). Dalam suatu analisis kuantitatif, diperoleh hasil kadar sampel sebagai berikut :

25.57 %, 25.43 %, 25.62 % dan 25.16 %.


Buktikan bahwa data 25.16 % tersebut diatas tidak dipakai atau tetap dipakai dalam menentukan
harga rata-rata dari hasil tersebut diatas (pergunakan teori rejection of the results).
JAWABAN :
Harga rata-rata dari data yang diprediksikan dipakai : (25.57 + 25.43 + 25.62) / 3 = 25.54 %
Harga simpangan rata-rata : {(25.57 25.54) + (25.54 25.43) + (25.62 25.54)} / 3 = 0.073
Syarat penolakan data (teori rejection of the results) :
(simpangan harga rata-rata data yang diragukan) / simpangan rata-rata > 2.5
(25.54 25.16) / (0.073) = ( 0.038 ) / (0.073 ) = 5.21 > 2.5
kesimpulan : data 25.16 % ditolak (direject)

Anda mungkin juga menyukai