Disusun Oleh:
Nama
NIM
: 12315244006
Kelompok
:2
Tanggal Praktikum
Kelas
: 4 November 2015
2015
LAPORAN RESMI
PRAKTIKUM ANALISIS SENYAWA KIMIA
A. Tujuan
1. Menentukan Kadar Fe (II) dalam sampel dengan menggunakan
spektrofotometer UV-VIS
2. Dapat mengoperasikan alat spektrofotometer UV-VIS
B. Dasar Teori
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisis yang
didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu
lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan
menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor
fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau
absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan
metode pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer ini
digunakan sering disebut dengan spektrofotometri. Spektrofotometri
dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan
studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh
suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan
oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas
untuk komponen yang berbeda (Hendayana et al, 1994).
Spektrofotometri merupakan salah satu cabang analisis
instrumental yang mempelajari interaksi anatara atom atau molekul
dengan radiasi elektromagnetik. Interaksi antara atom atau molekul
dengan radiasi elektromagnetik dapat berupa hamburan (scattering),
absorpsi (absorption), emisi (emission). Interaksi antara radiasi
elektromagnetik dengan atom atau molekul yang berupa absorbsi
melahirkan spektrofotometri absorpsi antara lain spektrofotometri
ultraviolet (UV), spektrofotometri sinar tampak (VIS), spektofotometri
infra merah (IR). Spektrofotometri ultra violet yang dipakai untuk
aplikasi kuantitatif menggunakan radiasi dengan panjang gelombang
200-380 nm, sedangkan spektrofotometri sinar tampak menggunakan
reaksi dengan panjang gelombang 380-780 nm. Molekul yang dapat
memberikan absorbsi yang bermakna pada panjang gelombang 200-780
nm adalah molekul-molekul yang mempunyai gugus kromofor dan
gugus auksokrom.
Spektrofotometer UV-VIS banyak dimanfaatkan seperti dalam
analisis logam berbahaya dalam sampel pangan atau bahan yang sering
digunakan dalam kehidupan. Air merupakan salah satu kebutuhan yang
luas oleh masyarakat. Beragam sumber air yang digunakan dalam
keseharian. Salah satu sumbernya ialah air sumur. Kandungan dalam air
sangat mempengaruhi kesehatan masyarakat yang menggunakannya.
Spektrofotometer
UV-Vis
merupakan
alat
dengan
teknik
spektrofotometer pada daerah ultra-violet dan sinar tampak. Alat ini
digunakan guna mengukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampak
oleh suatu materi dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang
dianalisis sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang
terdapat dalam larutan tersebut.
Metode spektrofotometri dapat digunakan untuk penetapan kadar
campuran dengan spektrum yang tumpang tindih tanpa pemisahan
terlebih dahulu. Karena perangkat lunaknya mudah digunakan untuk
instrumentasi analisis dan mikrokomputer, spektrofotometri banyak
digunakan di berbagai bidang analisis kimia terutama farmasi.
Sedangkan metode iodimetri merupakan metode yang sederhana dan
mudah diterapkan dalam suatu penelitian.
Secara umum data dari alat spektrofotometer UV-Vis ditampilkan
sebagai nilai A (absorbansi) atau e (absorptifitas molar, L.cm-1.mol-1)
pada sumbu ordinat (Y) dan nilai l (panjang gelombang, nm) pada
sumbu absis (X). Selanjutnya kedua nilai parameter tersebut (e dan l)
dijadikan dasar karakterisasi komponen untuk menentukan jenis transisi
elektronik yang mungkin terjadi, sehingga dapat diprediksi jenis gugus
fungsional dan sifat struktur senyawa berupa struktur alipatik atau
aromatic (Murhadi, 2004). Sistem penyerapan kelompok dijalankan
untuk mengkaji kesan pH larutan, jenis bahan penyerap dan ion logam
yang serta kepekatan ion logam yang digunakan. BSA dan rifampicin
dicampur bersama bahan penimbal, disentuh dengan bahan penyerap,
digoncang dan ditapiskan dengan teliti. Kepekatan BSA dan rifampicin
diukur menggunakan spektrofotometer UV/VIS manakala tindak balas
antara bahan penyerap dan bahan yang diserap ditentukan
menggunakan spektrofotometer pengubah bentuk Fourier Inframerah
(FTIR).
Metode spektrofotometri derivatif atau metode kurva turunan
adalah salah satu metode spektrofotometri yang dapat digunakan
untuk analisis campuran beberapa zat secara langsung tanpa harus
melakukan pemisahan terlebih dahulu walaupun dengan panjang
gelombang yang
berdekatan. Dapat digunakan untuk
analisis
kuantitatif
zat
dalam
campuran yang spektrumnya mungkin
tersembunyi dalam suatu bentuk spektrum besar yang saling tumpang
tindih dengan mengabaikan proses pemisahan zat yang bertingkattingkat.
Analisis spektrofotometri campuran Fe2+ dan Fe3+ secara umum
merupakan metode tidak langsung yang dilakukan secara bertahap.
Besi adalah elemen kimiawi yang dapat ditemukan hampir disetiap
tempat dibumi pada semua lapisan-lapisan geologis dan badan air. Besi
dalam air tanah dapat berbentuk Fe (II) dan Fe(III) terlarut. Fe (II)
terlarut dapat tergabung dengan
zat organic membentuk suatu
senyawa kompleks Jika atom menyerap tenaga foton dari sinar tampak
atau ultraviolet yang sesuai, maka electron valensi dari atom akan
dipindahkan dari tingkat tenaga dasar ke tingkat tenaga yang memiliki
panjang gelombang serapan tertentu, dan untuk atom lain yang
berbeda panjang gelombang serapannya juga berbeda. Besarnya
serapan merupakan fungsi dari banyaknya atom yang berbeda.
A = a.b.c
Keterangan: A= absorbs
a= tetapan absorptivitas (jika konsentrasi larutan yang diukur
dalam ppm)
b= tebal larutan (umumnya 1 cm)
c= konsentrasi larutan yang diukur
Kandungan Besi III dapat ditentukan dengan beberapa metode,
salah satunya yaitu dengan spektrofotometer sinar tampak. Salah satu
metode yang cukup handal pada spektrofotometer adalah dengan
penambahbakuan atau adisi standar. Metode ini merupakan suatu
pengembangan metode spektrofotometer sinar tampak dengan biaya
relatif lebih murah. Atas dasar inilah spektrofotometri dirancang untuk
mengukur konsentrasi suatu yang ada dalam suatu sampel. Dimana zat
yang ada dalam sel sampel disinari dengan cahaya yang memiliki
panjang gelombang tertentu. Ketika cahaya mengenai sampel sebagian
akan diserap, sebagian akan dihamburkan dan sebagian lagi akan
diteruskan. Instrumen pada spektrofotometri UV-Vis terdiri dari 6
komponen pokok, yaitu:
1. Sumber radiasi
a. Lampu deuterium (= 190nm-380nm, umur pemakaian 500 jam)
b. Lampu tungsten, merupakan campuran dari flamen tungsten dan gas
iodine. Pengukurannya pada daerah visible 380-900nm.
c. Lampu merkuri, untuk mengecek atau kalibrasi panjang gelombang
pada spectra UV-VIS pada 365 nm.
2. Monokromator
Alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas
radiasi dengan satu panjang gelombang. Monokromator untuk UV-VIS
dan IR serupa, yaitu mempunyai celah, lensa, cermin dan prisma atau
grating.
d. Matched cells
e. Polystyrene range ( 340-1000nm) throw away type
f. Micro cells.
4. Detektor
Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang
akan mengubahnya menjadi besaran terukur. Berikut jenis-jenis detektor
dalam sperktrofotometer UV-VIS.
a. Barrier layer cell (photo cell atau photo voltaic cell)
b. Photo tube, lebih sensitif daripada photo cell, memerlukan power
suplai yang stabil dan amplifier
c. Photo multipliers, Sangat sensitif, respons cepat digunakan pada
instrumen double beam penguatan internal
5. Recorder
Radiasi yang ditangkap detektor kemudian diubah menjadi arus listrik
oleh recorder dan terbaca dalam bentuk transmitansi.
6. Read out
a. Null balance, menggunakan prinsip null balance potentiometer, tidak
nyaman, banyak diganti dengan pembacaan langsung dan
pembacaan digital
b. Direct readers, %T, A atau C dibaca langsung dari skala
c. Pembacaan digital, mengubah sinyal analog ke digital dan
menampilkan peraga angka Light emitting diode (LED) sebagai A, %T
atau C. Dengan pembacaan meter seperti gambar, akan lebih mudah
dibaca skala transmitannya, kemudian menentukan absorbansi
dengan A=-log T.
Larutan hidroksilamina-HCL 5%
Fenantrolin 0,1%
Natrium asetat 5%
Aquades
Larutan Fe (II)
D. Prosedur Kerja
1. Pembuatan larutan blanko dan pengukuran serapannya
Sebelum
diencerkan,
ke sampel
dalam masing-masing
Untuk larutan
sampel,ditambahkan
pipet sejumlah
ke dalam labu
labu
1mL
larutan
hidroksilamina-HCl
5%,
5ml
1,10-fenantrolin
takar 25 mL kemudian menambahkan pereaksi dengan jumlah
0,1% dan
8 mL
Natrium
asetat
5%. di encerkan
yang sama dengan
larutan
deret
standar
sebelum
Larutan
Sampel blangko (5mL)
Deret Standar Fe (II) 1 ppm
Deret Standar Fe (II) 1,5 ppm
Deret Standar Fe (II) 2 ppm
Deret Standar Fe (II) 2,5 ppm
Deret Standar Fe (II) 3 ppm
Hasil
Pengamatan
0,297 A
0,548 A
0,643 A
0,802 A
0,974 A
Percobaan
I
II
F. Perhitungan
=
=
=
=
M 1 V 1=M 2 V 2
maka,
( M 2 V 2)
V 1=
M1
1. M2 = 1 ppm
V 1=
M 2x V 2
M1
1 ppm x 25 ml
100 ppm
1,5 ppm x 25 ml
100 ppm
2 ppm x 25 ml
100 ppm
2,5 ppm x 25 ml
100 ppm
3 ppm x 25 ml
100 ppm
2. M2 = 1,5 ppm
V 1=
M 2x V 2
M1
3. M2 = 2 ppm
V 1=
M 2x V 2
M1
4. M2 = 2,5 ppm
V 1=
M 2x V 2
M1
5. M2 = 3 ppm
V 1=
M 2x V 2
M1
= 0,25 ml
= 0,375 ml
= 0,5 ml
= 0,625 ml
= 0,75 ml
diperoleh kadar besi senilai 2,5 ppm. Dan, larutan deret standar Fe (II) 3
ppm dengan absorbansi 0,974 A memiliki kadar besi 3,06 ppm.
Spektrofotometri yang digunakan tepatnya adalah spektrofotometri
cahaya tampak, karena logam besi mempunyai panjang gelombang
lebih dari 400nm. UV-Vis hanya dapat diserap oleh larutan berwarna.
Pada sampel yang digunakan larutannya berwarna orange, sehingga
dapat menyerap sinar UV-Vis.
H. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah kami lakukan maka dapat
disimpulkan bahwa
1. Kadar Fe (II) dalam sampel dengan menggunakan spektrofotometer
UV-VIS yaitu
a. Kadar Fe Sampel 1 = 0,877 ppm
b. Kadar Fe Sampel 2 = 1,39 ppm
c. Kadar Fe Sampel 3 = 1,99 ppm
d. Kadar Fe Sampel 4 =2,5 ppm
e. Kadar Fe Sampel 5 =3,06 ppm
2. Mengoperasikan alat spektrofotometer UV VIS dengan cara kerja
spektrofotometer adalah cahaya yang berasal dari lampu deuterium
maupun wolfram yang bersifat polikromatis di teruskan melalui lensa
menuju ke monokromator pada spektrofotometer dan filter cahaya
pada fotometer. Monokromator kemudian akan mengubah cahaya
polikromatis menjadi cahaya monokromatis (tunggal). Berkas-berkas
cahaya dengan panjang tertentu kemudian akan dilewatkan pada
sampel yang mengandung suatu zat dalam konsentrasi tertentu. Oleh
karena itu, terdapat cahaya yang diserap (diabsorbsi) dan ada pula
yang dilewatkan. Cahaya yang dilewatkan ini kemudian di terima oleh
detector. Detector kemudian akan menghitung cahaya yang diterima
dan mengetahui cahaya yang diserap oleh sampel. Cahaya yang
diserap sebanding dengan konsentrasi zat yang terkandung dalam
sampel sehingga akan diketahui konsentrasi zat dalam sampel secara
kuantitatif.
I. Daftar Pustaka
Bassett, J. et al. 1994. Kimia Analitik Kuantitatif Anorganik. Jakarta:
EGC.
Day, R. A dan L. Underwood. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:
Erlangga.
Fatimah, S., Yanlinastuti dan Yoskasih, 2005. Kualifikasi Alat
Spektrometer Uv-Vis Untuk Penentuan Uranium Dan Besi
Dalam -U30s. Hasil Penelitian EBN
Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia.
Hendayana, Sumar. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang:
Semarang Press.
Konsep
Dasar
Kimia
Analitik.
Jakarta: