Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik

Tahun Ajaran 2010/2011

Kelompok Senin Pagi

I. TUJUAN
1. Dapat melakukan standarisasi AgNO3 dengan NaCl.
2. Dapat melakukan standarisasi NH4CNS dengan AgNO3.
3. Dapat menentukan klorida dalam garam dapur kasar dengan metode
argentometri.
II. TEORI

Argentometri adalah analisa volumetri didasarkan pada reaksi pengendapan

dengan AgNO3 sebagai larutan standar. Argentometri diturunkan dari bahasa latin
Argentum, yang berarti perak. Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang
melibatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titrant
dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian
keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit,
tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang
mudah diamati.

Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah
melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak
Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan
analit yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan
standart perak nitrat AgNO3. Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan
untuk menentukan ion halide akan tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan
merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion
fosfat PO43- dan ion arsenat AsO43-.

Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah

larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi
penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari
analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl.

Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang

terbentuk dari reaksi antara analit dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang
kecil akan menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman
yang tinggi sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan
dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga

Argentometri
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok Senin Pagi

titik ekuivalen agak sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kurva titrasi antara
asam kuat dengan basa kuat dan anatara asam lemah dengan basa kuat.

Reaksi yang terjadi pada argentometri adalah :

Ag+ + Cl AgCl

2Ag + CrO42- Ag2CrO4

Pada dasarnya untuk mencapai terbentuknya endapan perak kromat maka

konsentrasi ion kromat sejumlah tersebut harus ditambahkan akan tetapi
konsentrasi ion kromat sejumlah tersbut menyebabkan terbentuknya warna kuning
yang sangat intensif pada larutan analit sehingga warna perak kromat akan susah
sekali untuk diamati oleh sebab itu maka konsentrasi dibawah nilai tersebut sering
digunakan.

Konsekuensi dari penurunan nilai konsentrasi ion kromat ini akan

menyebabkan semakin banyaknya ion Ag+ yang dibutuhkan agar terbentuk
endapan Ag2CrO4 pada saat terjadinya titik akhir titrasi, dan hal lain yaitu tidak
mudahnya pengamatan warna Ag2CrO4 diantara warna putih AgCl yang begitu
banyak akan mendorong semakin besarnya jumlah Ag2CrO4 yang terbentuk.

Berdasarkan pada indikator yang digunakan, argentometri dapat dibedakan

atas :
1. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna)
Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida
dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan
K2CHO4 sebagai indikator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam
suasana netral atau dengan sedikit alkalis, pH 6,5 9,0. Dalam suasana asam,
perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan
terbentuk endapan perak hidroksida.
2. Model Valhard (Penentu zat warna yang mudah larut).

Metode ini dugunakan dalam bentuk pembentukan ion Cl dengan

penambahan larutan standar, untuk mentralkan kadar garam perak dengan

Argentometri
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok Senin Pagi

titrasi kembali setelah ditambah larutan standar. Kelebihan indikator akan

membentuk warna merah.

3. Metode fajans

Titrasi argenometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara Mohr,
hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator
yang digunakan dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau
fluonescein menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag+. Titrannya
adalah AgNO3 hingga suspensi violet menjadi merah. pH tergantung pada
macam anion dan indikator yang dipakai. Indikator absorbsi adalah zat yang
dapat diserap oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna.
Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen antara lain
dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH.
Seperti sistem asam, basa dapat digunakan sebagai suatu indikator untuk
titrasi asam-basa. Pembentukan suatu endapan lain dapat digunakan untuk
menyatakan lengkapnya suatu titrasi pengendapan. Dalam hal ini terjadi pula pada
titrasi Mohr, dari klorida dengan ion perak dalam mana digunakan ion kromat
sebagai indikator. Pemunculan yang permanen dan dini dari endapan perak kromat
yang kemerahan itu diambil sebagai titik akhir (TE).

Argentometri
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok Senin Pagi

III. PROSEDUR KERJA

3.1 Alat dan Bahan
a. Alat
- Pipet gondok
Fungsi : sebagai tempat memipet larutan.
- Erlenmayer
Fungsi : sebagai wadah untuk titrasi.
- Pipet tetes
Fungsi : mengambil zat yang akan digunakan.
- Buret
Fungsi : sebagai tempat pengaliran larutan.
- Standar dan klem
Fungsi : sebagai penguat alat.
- Labu ukur
Fungsi : sebagai tempat pengenceran.
- Gelas piala
Fungsi : sebagai tempat larutan.
- Gelas ukur
Fungsi ; sebagai tempat pengukuran zat.
b. Bahan
- Larutan clorida,
Fungsi : sebagai larutan standar.
- K2CrO4
Fungsi : sebagai ndikator.
- AgNO3
Fungsi : sebagai pentitrat.
- Asam nitrat
Fungsi : sebagai sebagai larutan standar.

3.2 Skema kerja

a. Penentuan cara mohr
Pengenceran
- Larutan Cl
- Pipet 10 mL ke erlenmeyer
- Tabahkan indikator K2CrO4
Titrasi

Argentometri
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok Senin Pagi

- Dengan AgNO3
Hitugn kenormalan Cl

b. Penentuan Cl secra volahrd

Erlenmeyer
- Pipet 10 mL
- Tambahkan 5 mL asam nitrat
- Tambahkan 25 mL AgNO3
Saring endapan
- Cuci dengan asam nitrat
Titrasi
- Dengan larutan tiosianat
Hitung kenormalan Cl

3.3 Skema alat

Argentometri
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok Senin Pagi

3
5

Keterangan :
1. Buret
2. Standar
3. Klem
4. Erlenmeyer
5. Labu ukur
IV. DATA DAN PEMBAHSAN
4.1 Data
V Cl = 10 mL
V AgNO3 I = 10,3 mL V AgNO3 II = 10,2 mL
V rata-rata = 10,2 mL
N AgNO3 = 0,01 N
V AgNO3 = 25 mL
V CNS = 19 mL V CNS II = 17 mL
V rata-rata = 18 mL
N CNS = 0,01 N
a. Cara mohr
(V . N) AgNO3 = (V . N) Cl

Argentometri
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok Senin Pagi

10,2mL . 0,01 N = 10 mL . N Cl
N Cl = 0,0102 N
Pengenceran
(V . N)I = (V. N)II
V . 0,1 = 100 mL . 0,0102 N
V = 10,2 mL

% kesalahan
= V sebenarnya V percobaan
x 100 %
V sebenarnya

= 10,2 mL 9 mL
x100 %
9 mL
= 13 %

b. Cara volhard
(V . N) AgNO3 - (V . N) CNS = (V . N) Cl
(25 mL . 0,01 N) (18 mL . 0,01 N) = 10 mL . N Cl
N Cl = 0,07 N
Pengenceran
(V . N)I = (V. N)II
V . 0,01 N = 100 mL . 0,007 N
V = 7 mL

% kesalahan
= V sebenarnya V percobaan
x 100 %
V sebenarnya

= 9 mL 7 mL
x100 %
9 mL
= 28 %

Argentometri
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok Senin Pagi

4.2 Pembahasan
Argentometri merupakan analisis volumetri berdasarkan atas reaksi pengendapan
dengan menggunakan larutan standar argentum. Atau dapat juga diartikan sebagai
cara pengendapan atau pengendapan kadar ion halida atau kadar Ag + itu sendiri
dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran AgNO3.
Tujuan dari percobaan kita kali ini adalah dapat melakukan standarisasi
dengan menggunakan metode mhor dan valhard. Pada percobaan yang pertama,
dilakukan dengna metode mhor. Disini larutan Cl yang telah ditentukan
volumenya ketika pengenceran dengna aquadest warna yang didapatkan adalah
bening. Kemudian ditambakna indikator K2CrO4, penambahan indikator ini akan
menyebabkan warna bening menjadi kuning. Titrasi diklakukan sampai mencapai
titik ekuivalen. Titik ekuivalen ditandai dengan terdapatnya eprubahan warna
larutan menjadi warna merah bata dan munculnbya endapan putih. Ketika
melakukan titrasi ini harus dieriksa uret nya, jika tidak pentiter yang dalam buret
jika bocor akan menyebabkan tangan menjadi hitam , karena Ag adlah halogen.
Dipilih indikator K2CrO4, karena suati sistemcenderung netral, kalium
kromat hnya bisa digunakan dalam suasana netral. Pada percobaan kedua yaitu
dengna metode valhard, pertama ditambahkan dengan asam nitrat warna yang
terbentuk adalah kuning. Kemudian ditambhakan AgNO3, sebelum ditambahkan
warnanya keruh. Kemudian disaring dengna ketas saring. Yang bertujuan untuk
memisahkan endapan yang terbentuk pada larutan ketika ditambahkan AgNO 3,

Argentometri
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok Senin Pagi

dan ketika penambahan Fe betujuan untuk melunturkan endapan menjadi cairan.

Setelah terjai peubahan warna kompleks, yang memberikan warna kompleks
warna merah bata. Maka titrasi dihentikan. Pada reaksi ini harus bersifat asam
karena terjadi pada pH yang rendah. Setelah Ag dalam AgNO 3 habis bereaksi
maka sedikit kelebihan CNS dalam sistem menyebabkan ion CNS beraksi dengan
Fe.

V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Dari praktikum yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan :
- Penentuan dilakukan dengna cara mohr dan valhard
- Kosentrasi yang didapat adalah 0,0102 N dan 0,007 N.
- Persen kesalah yang didapatkan dalah 13 % dan 28 %.
- Larutan yang digunakan menghasilkan endapan.
5.2 Saran
Saran utnuk praktikum selanjutnya :
1. Periksa alat sebelum praktikum.
2. Teliti dalam perhitungan.
3. Teliti dalam perhitungan BE.
4. Hati-hati dalam memipet.
5. Memahami prisip kerja.

Argentometri
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok Senin Pagi

JAWABAN PERTANYAAN

1. Jika titrasi pada mohr 7 maka tidak akan terbentuk endapan , reaksi :
Ag2CrO4 + H+ = H2CrO4 + 2Ag+
Jika pH 10, maka akan terbentuk endapan berwarna hitam, dari AgNO 3,
rekaisnya :
Ag+ + OH- = AgOH
2AgOH + Ag2O + H2O
2. Ksp AgCl = 10 -10
Ksp Ag2Cr O4 = 2.10 -12
Ag2Cr O4 akan mengendap setelah AgCl mengendap seluruhnya karena
AgCl mempunyai kelarutan yang lebih kecil daeri Ag2Cr O4
AgCl = Ag+ + Cl-
Ksp AgCl = (Ag) (Cl-)
10-10 = (Ag+) 2
Maka
(Ag+) = (Cl)
(Ag+) = 1-10
(Ag+) = 10-5
Ag2 = 2Ag+ + CrO42-
CrO42- = 2.10-2
Maka dapat dilihat CrO4 alan mengendap setelah Cl- mengendap.
3. Dalam penentuan Cl secra calhard AgNO 3 ditambahkan secara berlebihan
dan terukur karena dengan kelebihan perak nitrat akan endapan Ag dan
endapan Ag sisi bereaksi dengan tiosianat.
4. Dalam metode valhard, titrasi dilakukagn dengan penambahan AgNO3
berlebih dan terukur karena seluruh Cl didalam larutan mengendap menjadi

Argentometri
 Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok Senin Pagi

AgCl sehingga diketahui kelebihan Agnya yang akan dititrasi dengan

tiosianat. Titrasi ini disebut back titrasion.
5. AgCl harus dipisahkan dari larutan karen Cl akan bereaksi dengan larutan
sehingga pemakaian tiosianat akan banyak dalam pengamatan titik akhir
tidak tercapai .

DAFTAR PUSATAKA

Harizul, Rivai. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI Press

ST. Mudo, Nazir. 1977. Kimia Analitik . Universitas Andalas : padang
Sutikno, Bambang. 1978. Dasar-dasar Kimia Analitik. ITB : Bandung

Argentometri
Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik
Tahun Ajaran 2010/2011
Kelompok Senin Pagi

Argentometri