BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Bahan Utama dan Pendukung

3.1.1 Bahan Utama dan Fungsi
Adapun bahan utama yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
1. Kayu Kapuk (Ceiba pentandra)
Fungsi : sebagai bahan baku pembuatan pulp.
2. Natrium Hidroksida (NaOH)
Fungsi : sebagai larutan pemasak pada proses pulping dan untuk
melarutkan , dan - selulosa.
3. Natrium Karbonat (Na2CO3)
Fungsi : sebagai larutan pemasak.
4. Natrium Sulfida (Na2S)
Fungsi : sebagai larutan pemasak.
5. Aquadest (H2O)
Fungsi : sebagai pelarut dan sebagai senyawa yang digunakan dalam
proses pencucian.

3.1.2 Bahan Pendukung dan Fungsi

1. Kalium Dikromat (K2Cr2O7) 0,5 N
Fungsi : mengoksidasi bagian yang terlarut dalam dan - selulosa.
2. Besi Ammonium Sulfat (Fe(NH4)4(SO4)2) 0,1 N
Fungsi : sebagai zat pentiter pada analisa , dan - selulosa.
3. Phenantrolin Ferrous Sulfat (C12H8N2H2O.FeSO4.7H2O)
Fungsi : sebagai indikator pada saat titrasi analisa , dan - selulosa.
4. Asam Sulfat (H2SO4) 96-98 %
Fungsi : sebagai pelarut pelarut pada analisa , dan - selulosa.
5. Asam Sulfat (H2SO4) 3N
Fungsi : sebagai pelarut pada analisa , dan - selulosa.
6. Kalium Permanganat (KMnO4) 0,1 N
Fungsi : sebagai pelarut pada analisa bilangan kappa.
 7. Natrium Thiosulfat (Na2S2O3) 0,2 N
Fungsi : sebagai zat pentiter pada analisa bilangan kappa.
8. Kalium Iodida (KI) 1N
Fungsi : sebagai sebagai pelarut pada analisa bilangan kappa.
9. Amilum (C6H10O5) 0,2 %
Fungsi : sebagai indikator pada titrasi untuk analisa bilangan kappa.
10. Asam Sulfat (H2SO4) 4 N
Fungsi : sebagai sebagai pelarut pada analisa bilangan kappa.

3.2 Alat Utama dan Pendukung

3.2.1 Alat Utama dan Fungsi
Adapun paralatan yang digunakan dalam praktikum ini adalah :
1. Digester batch (bejana pemasak)
Fungsi : sebagai tempat berlangsungnya proses pulping.
2. Furnace
Fungsi : sebagai pemanas pulp sampai pulpmenjadi abu.
3. Oven
Fungsi : untuk mengeringkan bahan baku dan pulp yang dihasilkan.

3.2.2 Alat Pendukung dan Fungsi

1. Beaker glass
Fungsi: sebagai tempat untuk membuat larutan bahan.
2. Erlenmeyer
Fungsi: sebagai tempat sampel ketika dititrasi.
3. Gelas ukur
Fungsi: untuk mengukur volume bahan yang akan digunakan.
4. Batang pengaduk
Fungsi: sebagai alat untuk mengaduk larutan agar homogen.
5. Termometer
Fungsi : untuk mengukur suhu air tempat rendaman sampel yang akan
dianalisa.

6. Pipet tetes
Fungsi: untuk mengambil zat dalam jumlah kecil.
 7. Cawan porselin
Fungsi: untuk menguapkan sampel yang akan dianalisa.
8. Neraca digital
Fungsi: untuk menimbang sampel.
9. Penjepit tabung
Fungsi : untuk menjepit cawan porselin ketika dipanaskan di atas api
bunsen.
10. Buret
Fungsi : sebagai alat untuk mentitrasi.
11. Kertas Saring
Fungsi:untuk menyaring campuran sampel pada analisa dan
selulosa.
12. Pemanas
Fungsi : sebagai pamanas larutan analisis.
13. Corong Gelas
Fungsi : untuk membantu proses penuangan zat cair agar tidak tumpah
dan sebagai wadah tempat kertas saring pada saat analisa kadar dan -
selulosa.
14. Statif dan Klem
Fungsi : sebagai penahan buret pada saat proses titrasi

3.3 Flowchart Percobaan

3.3.1 Flowchart Prosedur Analisa Kadar Air Bahan Baku

Mulai

Batang akasia ditimbang sebanyak 2 gram

Diletakkan di atas aluminium foil

 Dikeringkan dengan oven padasuhu
110 oC sampai massanya konstan dengan
interval waktu selama 5 menit

Dihitungkadar air kayu kapuk

Selesai

Gambar 3.1Flowchart Prosedur Analisa Kadar Air Bahan Baku

3.3.2 Flowchart Penentuan Kadar Abu Bahan Baku

Mulai

Bahan bakukering ditimbang sebanyak 2 gram

Bahan baku dimasukkan ke dalam

cawan porselin

Bahan baku dimasukkan ke dalam

furnace selama 3 jam

Didinginkandan ditimbang
massanya
 Dihitung kadar abu pulp

Selesai

Gambar 3.2Flowchart Prosedur Analisa Kadar Abu Bahan baku

3.3.3 Flowchart Penentuan Kadar Bilangan KappaBahan Baku

Mulai

Sebanyak 2 gram bahan baku kering

dimasukkan ke dalam beaker glass

Ditambahkan 500 ml aquadest

Larutan diaduk hingga

homogen

Ditambahkan aquadest hingga 798 ml ml

hingga homogen
 Ditambahkan 10 ml KMnO4dan 100 ml H2SO4 4 N

Ditambahkan aquadest 5ml danbiarkan selama 10

menit

Ditambahkan 20 ml KI 1,0
N

Campuran dititrasi dengan Na2S2O3 0,2 N dan

ditambahkan beberapa tetes indicator amilum 0,2
%

Apakah larutan sudah bening?

Tidak

Ya

Volume Na2S2O3 0,2 N

yang terpakai dicatat

Lakukan prosedur
untuk titrasi blanko

Gambar 3.3FlowchartDihitung Selesai

Prosedurbilangan
Analisa Kappa
Bilangan
(k)Kappa Bahan baku
3.3.4 Flowchart Prosedur Pembuatan Pulp

Mulai

Kayu kapuk dipotong kecil-kecil dan ditimbang sebanyak 200 gram

Ditentukan kadar air sampel

Dibuat larutan pemasak 12,5% berat campuran dari 58,6% berat NaOH; 27,1% berat
Na2S dan 14,3% berat Na2CO3 dengan perbandingan 1:10
 Bahan baku dan larutan pemasak dimasukkan ke dalam
digester batch

Campuran dimasak selama 240 menit

Setelah waktu tersebut, pulp dikeluarkan dari

digester

Pulp dibilas dengan air panas dua kali kemudian diikuti pembilasan
dengan air dingin sampai air sisa bilasan jernih

Pulp diperas untuk mengurangi kadar air dan dilakukan

analisa terhadap pulp yang dihasilkan yaitu kadar air,
abu, alpha, beta, gamma selulosa dan bilangan kappa

Selesai

Gambar 3.4Flowchart Prosedur Pembuatan Pulp

3.3.5 Flowchart Prosedur Analisa Kadar Air Pulp

Mulai

Pulp ditimbang sebanyak 2 gram

Pulpdiletakkan di atas aluminium foil

Dikeringkan dengan oven pada suhu

o
110 C sampai massanya konstan interval 5 menit

Dihitung kadar air pulp

 Selesai

Gambar 3.5Flowchart Prosedur Analisa Kadar Air Pulp

3.3.6Flowchart Penentuan Kadar Abu Pulp

Mulai

Pulp kering ditimbang sebanyak 2 gram

Pulp dimasukkan ke dalam cawan

porselin

Pulp dimasukkan ke dalam furnace

selama 3 jam

Didinginkandan ditimbang
massanya

Dihitung kadar abu pulp

Selesai
 Gambar 3.6Flowchart Prosedur Analisa Kadar Abu Pulp

3.3.7Flowchart Penentuan Kadar Alfa, Beta dan GammaSelulosa Pulp

Mulai.

Pulp kering sebanyak 2 gram dimasukkan

ke dalam beaker glass

Ditambahkan 75 ml NaOH 17,5 %

Dicatat waktu saat NaOH ditambahkan

Campuran diaduk sampai terdispersi dan

ditunggu selama 30 menit

Ditambah 100 ml aquadest dan diaduk

Dibiarkan selama 30 menit

dalam keadaan tertutup

100 ml filtrat dikumpulkan di labu

yang kering dan dipisahkan
 A B

A B

Diambil 25 ml filtratdan 10 ml 0,5N Diambil 50 ml filtrate kedalam 100

kalium dikromat ke dalam labu ml beaker glass

Ditambahkan H2SO4 pekat sebanyak

Ditambahkan H2SO4 pekat
50 ml
sebanyak 50 ml

Beaker glass dipanaskan pada 70-90oC

Dibiarkan selama 15 menit

Endapan dibiarkan dan ditunggu
beberapa jam lalu disaring untuk
Ditambahkan air 50 ml memperoleh larutan murni
dan didinginkan

Diambil 25 ml larutan murnidan 10 ml dari

Ditambahkan indicator ferroin kalium dikromat 0,5 N ke dalam labu

Ditambahkan 90 ml H2SO4pekat

Dititrasi dengan 0,1 N larutan

besi ammonium sulfat Dibiarkan selama 15 menit

Apakah larutan berwarna hijauTidak

tua ?
Ditambahkan indicator ferroin

Dititrasi dengan 0,1 N larutan besi

Ya
ammonium sulfat
Dihitung volume yang terpakai
Apakah larutan berwarna hijau tuaTidak
?

Dilakukan perhitungan
kandungan alfa selulosa
Dilakukan titrasi blanko mengganti
filtrate pulp dengan 12,5 ml dari
17,5% NaOH dan 12,5 ml air
Ya
Dihitung volume yang terpakai

Dilakukan titrasi blanko dengan 12,5 ml

dari 17,5% NaOHdan 32,5 ml air

Selesai Dilakukan perhitungan kandungan

beta dan gamma selulosa

3.3.8 Flowchart Penentuan Kadar Bilangan KappaPulp Selesai

Gambar 3.7 Flowchart Prosedur Analisa Kadar Alfa, Beta dan Gamma Selulosa

Mulai.

Sebanyak 2 gram pulp kering

dimasukkan ke dalam beaker glass

Ditambahkan 500 ml aquadest

Larutan diaduk hingga

homogen

Ditambahkan aquadest hingga 798 ml ml

hingga homogen

Ditambahkan 10 ml KMnO4dan 100 ml H2SO4 4 N

Ditambahkan aquadest 5ml danbiarkan selama 10

menit

Ditambahkan 20 ml KI 1,0
N
 A

Campuran dititrasi dengan Na2S2O3 0,2 N dan

ditambahkan beberapa tetes indicator amilum 0,2
%

Apakah larutan sudah bening?

Tidak

Ya

Volume Na2S2O3 0,2 N

yang terpakai dicatat

Lakukan prosedur
untuk titrasi blanko

Dihitung bilangan Kappa (k)

Selesai

Gambar 3.8Flowchart Prosedur Analisa Bilangan Kappa Pulp