BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Air merupakan zat kimia yang penting bagi semua makhluk hidup yang ada
di bumi. Air dapat berwujud padatan (es), cairan (air) dan gas (uap air). Air
merupakan satu-satunya zat yang secara alami terdapat di permukaan bumi
dalam ketiga wujudnya tersebut. Air adalah substansi kimia dengan rumus
kimia H2O, satu molekul air tersusun atas dua atom hidrogen yang terikat
secara kovalen pada satu atom oksigen. Air bersifat tidak berwarna, tidak
berasa dan tidak berbau pada kondisi standar.

Besi (Fe) adalah satu dari lebih unsur-unsur penting dalam air permukaan dan
air tanah. Besi (Fe) merupakan salah satu mikroelemen yang dibutuhkan oleh
tubuh, besi (Fe) banyak berperan dalam proses metabolisme tubuh. Namun,
kelebihan kadar besi (Fe) dalam tubuh dapat mengakibatkan rusaknya organ-
organ penting, seperti pankreas, otot jantung dan ginjal. Air yang
mengandung besi (Fe) sangat tidak diinginkan dalam keperluan rumah tangga
karena dapat menyebabkan bekas karat pada pakaian, porselin dan alat-alat
lainnya serta menimbulkan rasa yang tidak enak pada air minum.

Kadar besi (Fe) dalam air dapat ditentukan dengan metode spektrofotometer
UV-Vis yang didasarkan pada cahaya yang diabsorbsi atau ditransmisikan
oleh sampel. Larutan besi (Fe) yang tidak berwarna harus dikomplekskan
terlebih dahulu sehingga larutan menjadi berwarna agar dapat dianalisa
menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Berdasarkan latar belakang ini,
maka dilakukanlah percobaan untuk menentukan kadar besi (Fe) sebagai
kompleks tiosianat dalam sampel air sumur dengan metode spektrofotometri
UV-Vis.
1.2 Rumusan Masalah

Bagaimana cara penetapan besi secara spektrofotometri sinar tampak dengan

metode penambahan sederhana ?

1.3 Tujuan Percobaan

Untuk mengetahui cara penetapan besi secara spektrofotometri sinar tampak

dengan metode penambahan sederhana.

1.4 Manfaat Percobaan

Penelitian ini diharapkan dapat bermanfaat sebagai salah satu sumber

informasi yang mengarah pada penetapan besi dalam air sehingga dapat
menambah wawasan dan dapat memberikan sumbangan terhadap IPTEK
umumnya dalam bidang ilmu kimia, khususnya dalam bidang Kimia Analisis
Instrumen.
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Air

Air merupakan senyawa kimia yang sangat penting bagi kehidupan umat
manusia dan makhluk hidup lainnya dan fungsinya bagi kehidupan tersebut
tidak akan tergantikan dengan oleh senyawa lainnya. Hampir semua kegiatan
yang dilakukan manusia membutuhkan air. Air yang digunakan manusia
adalah air permukaan tawar dan air tanah murni (Rukaesih, 2004).

Menurut Peraturan Pemerintah No. 20 Tahun 1990, penggolongan air

menurut peruntukkannya ditetapkan sebagai berikut :
1. Golongan A : Air yang dapat digunakan sebagai air minum secara
langsung tanpa pengolahan terlebih dahulu.
2. Golongan B : Air yang dapat digunakan sebagai air baku air minum.
3. Golongan C : Air yang dapat digunakan untuk keperluan perikanan dan
peternakan.
4. Golongan D : Air yang dapat digunakan untuk keperluan pertanian dan
dapat dimanfaatkan untuk usaha perkotaan, industri, pembangkit listrik
tenaga air.

Menurut Putra (2010), air tanah terbagi atas 3 yaitu :

1. Air tanah dangkal
Terjadi karena daya proses peresapan air permukaan tanah, lumpur akan
tertahan demikian pula dengan sebagian bakteri, sehingga air tanah akan
jernih. Air tanah dangkal akan terdapat pada kedalaman 15 meter. Air
tanah ini bisa dimanfaatkan sebagai sumber air minum melalui sumur-
sumur dangkal. Dari segi kualitas agak baik sedangkan kuantitasnya
kurang cukup dan tergantung pada musim.
2. Air tanah dalam
Terdapat pada lapisan rapat air pertama dan kedalaman 100-300 meter.
Ditinjau dari segi kualitas pada umumnya lebih baik dari air tanah dangkal,
 sedangkan kuantitasnya mencukupi tergantung pada keadaan tanah dan
sedikit dipengaruhi oleh perubahan musim.
3. Mata air
Mata air adalah tempat dimana air tanah keluar kepemukaan tanah,
keluarnya air tanah tersebut secara alami dan biasanya terletak di lereng-
lereng gunung atau sepanjang tepi sungai.

2.2 Besi

Besi adalah elemen kimiawi yang dapat ditemukan hampir disetiap tempat
dibumi pada semua lapisan-lapisan geologis dan badan air. Besi dalam air
tanah dapat berbentuk Fe (II) dan Fe (III) terlarut. Fe (II) terlarut dapat
tergabung dengan zat organic membentuk suatu senyawa kompleks. Pada
kadar 1-2 ppm besi dapat menyebabkan air berwarna kuning, terasa pahit,
meninggalkan noda pada pakaian dan porselin. Keracunan besi menyebabkan
permeabilitas dinding pembuluh darah kapiler meningkat sehingga plasma
darah merembes keluar. Akibatnya volume darah menurun dan hipoksia
jaringan menyebabkan asidosis darah (Peni et al, 2009).

Besi lebih reaktif dari pada kedua anggota yang lain seperti halnya golongan
triad-triad lainnya, misalnya reaksi dengan asam non-oksidator maupun asam
oksidator. Ion besi(III) berukuran relatif kecil dengan rapatan muatan 349
mm-3untuk low-spin dan 232 C mm-3 untuk high-spin, hingga mempunyai
daya mempolarisasi yang cukup untuk menghasilkan ikatan berkarakter
kovalen. Semua garam besi(III) larut dalam air menghasilkan larutan asam.
Rapatan muatan kation yang relatif tinggi (232 C mm-1) mampu
mempolarisasi cukup kuat terhadap molekul air sebagai ligan yang berakibat
lanjut molekul air yang lain sebagai pelarut dapat berfungsi sebagai basa dan
memisahkan proton (Kristian,2003).

Besi (Fe) adalah satu dari lebih unsur-unsur penting dalam air permukaan dan
air tanah. Perairan yang mengandung besi (Fe) sangat tidak diinginkan untuk
keperluan rumah tangga karena dapat menyebabkan bekas karat pada
pakaian, porselin dan alat-alat lainnya serta menimbulkan rasa yang tidak
enak pada air minum pada konsentrasi di atas kurang lebih 0,31 mg/L.
Besi(II) (Fe) sebagai ion berhidrat yang dapat larut (Fe2+) merpakan jenis besi
(Fe) yang terdapat dalam air tanah karena air tanah tidak berhubungan dengan
oksigen dari atmosfer, konsumsi oksigen bahan organik dalam media
mikroorganisme sehingga menghasilkan keadaan reduksi dalam air tanah.
Oleh karena itu, besi (Fe) dengan bilangan oksidasi rendah, yaitu besi(II) (Fe)
umum ditemukan dalam air tanah dibandingkan besi(III) (Fe) (Rukaesih,
2004).

Sumber besi (Fe) antara lain berasal dari hematit ataupun magnetit. Mineral
yang sering berada dalam air dengan jumlah besar adalah kandungan besi
(Fe). Apabila besi (Fe) tersebut berada dalam jumlah yang banyak akan
muncul berbagai gangguan lingkungan (Widowati, 2008). Secara umum
besi(II) (Fe) terdapat dalam air tanah berkisar antara 1,0 10 mg/L, namun
demikian tingkat kandungan besi (Fe) sampai sebesar 50 mg/L dapat juga
ditemukan dalam air tanah di tempat-tempat tanah. Besi (II) (Fe) dapat terjadi
sebagai jenis stabil yang larut dalam dasar danau dan sumber air yang
kekurangan oksigen. Kadar besi (Fe) yang terlalu tinggi bisa mengakibatkan
kerusakan seluler akibat radikal bebas. Dosis yang melebihi 20 mg/kg berat
pada manusia menyebabkan toksisitas. Toksisitas kronis dari besi (Fe) lebih
banyak terjadi pada orang dewasa yang biasanya mengakibatkan idiopatik
hemokromatosis dikarenakan tidak normalnya absorbsi besi (Fe) dari alat
pencernaan (Ibid, 2013).

Kandungan Besi III dapat ditentukan dengan beberapa metode, salah satunya
yaitu dengan spektrofotometer sinar tampak. Salah satu metode yang cukup
handal pada spektrofotometer adalah dengan penambahan bakuan atau adisi
standar. Metode ini merupakan suatu pengembangan metode
spektrofotometer sinar tampak dengan biaya relatif lebih murah. (Watulingas,
2008).
2.3 Spektrofotometri UV-Vis

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari

spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum
dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur
intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi
spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi
tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi fungsi
dari panjang gelombang (Khopkar, 2010).

Panjang gelombang cahaya ultraviolet dan tampak jauh lebih pendek daripada
panjang gelombang inframerah. Satuan yang digunakan untuk memberikan
panjang gelombang ini adalah nanometer (1 nm = 10-9 m). Spektrum tampak
terentang dari 400 nm (ungu) ke 750 nm (merah), sedangkan ultraviolet
berjangka dari 200-400 nm. Baik radiasi ultraviolet maupun tampak berenergi
lebih tinggi daripada radiasi inframerah. Panjang gelombang cahaya
ultraviolet atau tampak bergantung pada mudahnya promosi elektron.
Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk promosi
elektron, akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih pendek.
Molekul-molekul yang memerlukan energi yang lebih sedikit akan menyerap
pada panjang gelombang yang lebih panjang. Senyawa yang tak menyerap
cahaya dalam daerah tampak (yakni senyawa berwarna) mempunyai elektron
yang lebih mudah dipromosikan daripada senyawa yang tak menyerap pada
panjang gelombang ultraviolet (Supratman, 2010).

Penyerapan sinar UV-tampak oleh suatu molekul akan menyebabkan transisi

di antara tingkat energi elektronik dari molekul. Atas dasar ini, spektroskopi
UV-tampak juga dikenal sebagai spektroskopi (spektrometri) elektronik.
Transisi ini dapat terjadi antarorbital ikatan (bonding) atau orbital anti ikatan
(anti bonding). Panjang gelombang sinar yang diserap sebanding dengan
perbedaan tingkat energi orbital (E). Untuk eksitasi elektron ikatan perlu
energi yang tinggi dengan nilai = 120 -200 nm (UV hampa). Hal ini berarti
pengukuran harus dilakukan dalam hampa sehingga sukar dilakukan. Di atas
= 200 nm, daerah eksitasi elektron dari orbital p, d, terutama sistem n
 terkonjugasi, pengukuran mudah dilakukan sehingga spektrometri UV
tampak diukur pada 200 nm (Panji, 2012).

Penyerapan panjang gelombang nampak menyebabkan perpindahan elektron

yang reversibel dan relatif rendah energinya dalam molekul. Pada umumnya
zat berwarna mempunyai elektron-elektron yang mudah tereksitasi. Terutama
senyawaan organik tertentu merupakan sumber warna yang berguna untuk zat
warna. Molekul-molekul senyawaan-senyawaan organik yang tak mempunyai
ikatan rangkap ataupun cincin benzena, tidak menyerap secara selektif dalam
bagian nampak dari suatu spektrum, oleh karena itu senyawaan ini tak
berwarna. Sebaliknya molekul dengan ikatan rangkap atau inti benzena dapat
menyerap beberapa panjang gelombang nampak dan meneruskan cahaya
berwarna. Elektron yang mudah dieksitasi oleh cahaya nampak biasanya
terdapat dalam sebuah molekul yang beberapa atomnya dihubungkan oleh
ikatan rangkap dan tunggal secara berselang-seling. Gugus atom semacam itu
disebut kromofor (pengemban warna) (Keenan, 1990).

2.4 Metode Penambahan Standar

Metode penambahan standar adalah suatu metode dimana jumlah sampel

yang sama ditambahkan larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda.
Penetapan dengan metode ini biasanya dilakukan pula pada spektrofotometri
serapan atom bila mariks cuplikan tidak sama dengan matriks larutan standar
(Tim Dosen Kimia Analisis Instrumen, 2017).

Salah satu metoda yang sudah lama dikenal adalah metoda adisi standar. Pada
metoda ini, sejumlah sampel akan ditambahkan dengan larutan standar
(konsentrasi diketahui dengan pasti) dengan kuantitas tertentu. Pengukuran
dengan menggunakan alat spektrofotometer serapan atom untuk
penentuan logam merkuri dengan teknik kurva kalibrasi sudah sangat umum
bahkan SNI memakai teknik tersebut sementara metoda adisi standar masih
jarang dalam penelitian ini (Suriansyah et al, 2011).
 BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Waktu dan Tempat

Praktikum ini dilaksanakan pada hari Sabtu, 15 November 2017 pukul 13.30
WITA sampai selesai. Bertempat di Laboratorium Kimia Analisis Instrumen
Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Tadulako, Palu.

3.2 Bahan dan Alat

3.2.1 Bahan

Bahan yang digunakan yaitu feri amonium sulfat, akuades, HCl 4 N,

HCl pekat, potassium tiosianat dan sampel air kran.

3.2.2 Alat

Alat yang digunkan yaitu neraca analitik, pipet tetes, labu ukur 50 mL
dan 500 mL, gelas ukur 5 mL dan 25 mL, botol semprot, batang
pengaduk, gelas kimi 100 mL, dan spektrofotometer sinar tampak.
3.3 Prosedur Kerja

A. Pembuatan Larutan Standar (baku)

a. Larutan Standar Besi (100 ppm)
Dilarutkan 0,432 g feri amonium sulfat dalam air, lalu ditambahkan 5
mL larutan HCl pekat dan diencerkan hingga 0,5 L.
b. Larutan KCNS (2 M)
Dilarutkan 10 g potassium tiosianat dalam 50 mL akuades.

B. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

0,3 mL larutan standar besi dalam labu takar 50 mL ditambahkan dengan 5
mL larutan tiosianat dan 3 mL HCl 4 N. Selanjutnya diukur serapan dari
larutan tersebut pada panjang gelombang antara 375-525 nm. Kemudian
dibuat kurva serapan Vs panjang gelombang, dan ditentukan panjang
gelombang maksimumnya.

C. Penetapan Kadar Besi dalam Larutan

Pada labu ukur 50 mL, dimasukkan masing-masing 1 mL larutan cuplikan.

Kemudian ditambahkan larutan standar besi berturut-turut sebanyak 0 mL,
1 mL, 2 mL, 3 mL, dan 4 mL. Selanjutnya ditambahkan pula pada masing-
masing labu ukur 5 mL larutan tiosianat dan 3 mL HCl 4 N. Kemudian
ditambahkan akuades hingga tanda batas. Lalu, diukur serapannya pada
panjang gelombang maksimum. Selanjutnya dibuat kurva/grafiknya dan
ditentukan kadar besi dalam cuplikan.
 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

A. Pembuatan Larutan Standar

a. Larutan Standar Besi (100 ppm)
No. Perlakuan Hasil

1. 0,432 g feri ammonium sulfat + Larutan bening

akuades + 5 ml HCl pekat

b. Larutan KCSN (2 M)

No. Perlakuan Hasil

1. 10 g potassium tiosianat + Larutan bening

akuades sampai tanda batas

B. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

No. Perlakuan Hasil

1. 0,3 ml larutan standar besi + 5 ml Larutan berwarna merah

larutan tiosianat + 3 ml HCl 4 N

2. Mengukur serapan larutan pada

panjang gelombang 375-525 nm

C. Penentuan Kadar Besi dalam Air

No. Perlakuan Hasil

1. Labu ukur 1: 1 ml larutan Larutan bening

cuplikan + 0 ml larutan standar

besi + 5 ml larutan tiosianat + 3

ml HCl 4 N + akuades sampai 0,0028

tanda batas.

Kemudian mengukur panjang

gelombang maksimum

2. Labu ukur 2: 1 ml larutan Larutan berwarna merah-

cuplikan + 1 ml larutan standar orange

besi + 5 ml larutan tiosianat + 3

ml HCl 4 N + akuades sampai

tanda batas.

Kemudian mengukur panjang 0,051

gelombang maksimum

3. Labu ukur 3: 1 ml larutan Larutan berwarna merah

cuplikan + 2 ml larutan standar

besi + 5 ml larutan tiosianat + 3

ml HCl 4 N + akuades sampai

tanda batas.

Kemudian mengukur panjang 0,385

gelombang maksimum

4. Labu ukur 4: 1 ml larutan Larutan berwarna merah

 cuplikan + 3 ml larutan standar pekat

besi + 5 ml larutan tiosianat + 3

ml HCl 4 N + akuades sampai

tanda batas.

Kemudian mengukur panjang 0,601

gelombang maksimum

5. Labu ukur 4: 1 ml larutan Larutan berwarna merah

cuplikan + 4 ml larutan standar lebih pekat

besi + 5 ml larutan tiosianat + 3

ml HCl 4 N + akuades sampai

tanda batas.

Kemudian mengukur panjang 0,947

gelombang maksimum
4.2 Pembahasan

Air merupakan senyawa kimia yang sangat penting bagi kehidupan umat manusia
dan makhluk hidup lainnya dan fungsinya bagi kehidupan tersebut tidak akan
tergantikan dengan oleh senyawa lainnya. Besi (Fe) adalah satu dari lebih unsur-
unsur penting dalam air permukaan dan air tanah. Perairan yang mengandung besi
(Fe) sangat tidak diinginkan untuk keperluan rumah tangga karena dapat
menyebabkan bekas karat pada pakaian, porselin dan alat-alat lainnya serta
menimbulkan rasa yang tidak enak pada air minum pada konsentrasi di atas
kurang lebih 0,31 mg/L (Rukaesih, 2004).

Metode penambahan standar adalah suatu metode dimana jumlah sampel yang
sama ditambahkan larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda. Penetapan
dengan metode ini biasanya dilakukan pula pada spektrofotometri serapan atom
bila mariks cuplikan tidak sama dengan matriks larutan standar (Tim Dosen
Kimia Analisis Instrumen, 2017).

Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui cara penetapan besi secara

spektrofotometri sinar tampak dengan metode penambahan sederhana. Penetapan
besi dalam air dapat dilakukan dengan menggunakan air kran sebagai sampel dan
menggunakan larutan standar besi 100 ppm dan larutan KCSN 2 M, serta
menggunakan spektrofotometer sinar tampak untuk menentukan panjang
gelombang maksimumnya.

Perlakuan pertama, pembuatan larutan standar baku yang pertama yaitu larutan
Standar Besi 100 ppm dengan melarutkan sejumlah feri amonium sulfat dalam air,
lalu menambahkan dengan larutan HCl pekat dan mengencerkan hingga tanda
batas. Kemudian yang keduan larutan KCNS 2 M dengan melarutkan sejumlah
potassium tiosianat dengan akuades. Penambahan akuades ini berfungsi untuk
membuat larutan standar dengan konsentrasi yang lebih rendah. Pembuatan
larutan ini sebagai bahan baku dalam percobaan ini.

Perlakuan kedua, Penentuan panjang gelombang maksimum dengan

menambahkan larutan tiosianat dan HCl 4 N pada larutan standar besi. Kemudian
diukur pada panjang gelombang 375-525 nm. Dari perlakuan ini diperoleh
absorbansi pada panjang gelombang maksimum yaitu .

Perlakuan ketiga, penetapan besi dalam air dengan menyiapkan 5 buah labu ukur
kemudian memasukkan masing-masing cuplikan (air kran) kemudian
menambahkan secara berturut-turut 0 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml, dam 4 ml larutan
standar besi, menghasilkan larutan bening. Kemudian menambahkan larutan
tiosianat dan HCl 4 N, kemudian menambahkan akuades hingga tanda batas pada
masing-masing labu ukur. Penambahan akuades ini untuk mengencerkan larutan,
sedangkan larutan HCl 4 N berfungsi untuk membuat larutan menjadi bersuasana
asam karena hanya pada suasana asam, besi (III) dapat membentuk senyawa
kompleks. Penambahan tiosianat 2 M dalam larutan sampel yang berfungsi untuk
menghasilkan senyawa kompleks dengan besi (III) sehingga besi (Fe) dapat
ditentukan kadarnya dengan spektrofotometer UV-Vis karena larutan sampel yang
digunakan tidak berwarna sehingga setelah larutan sampel dikomplekskan, larutan
sampel akan berwarna menurut persamaan reaksi :
Fe3+ + 6CNS- (Fe(CNS)6)3-
Pengompleksan pada larutan perlu dilakukan karena pada spektrofotometri
visibel, ion-ion logam dalam larutan yang akan ditentukan kadarnya haruslah
larutan berwarna sehingga jika larutan tersebut tidak berwarna maka terlebih
dahulu larutan tersebut dikomplekskan sehingga menghasilkan warna sehingga
kadarnya dapat ditentukan dengan spektrofotometer.

Selanjutnya, mengukur serapan sampel pada panjang gelombang maksimum

dengan menggunakan spektrofotometer sinar tampak. Penentuan absorbansi
maksimum dilakukan dengan menggunakan larutan blanko yaitu akuades yang
diasamkan atau larutan yang perlakuannya sama dengan contoh uji. Larutan
blanko dibuat dari akuades yang dicampurkan dengan HCl 4 N dan tiosianat.
Menurut Tim Dosen Kimia Analisis Instrumen (2017), Pengukuran absorbansi
dilakukan pada panjang gelombang 375-525 nm. Menurut Supratman (2010),
panjang gelombang spektrofotometer sinar tampak berada pada rentang 400 nm
(ungu) 750 nm (merah). Berdasarkan hasil pengamatan, panjang gelombang
maksimum penentuan kadar besi dalam sampel (air kran) yaitu 390 nm dengan
absorbansi 0,947 adalah pada labu ukur 5. Hal ini dikarenakan pada labu ukur 5
lebih banyak larutan standar besinya dan lebih banyak mengandung ion besi (Fe)
sehingga pada panjang gelombang maksimum lebih banyak menyerap cahaya
monokromatis yang dipancarkan oleh sumber sinar.
 BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Kesimpulan dari percobaan ini, yaitu :

1. Metode penambahan standar adalah suatu metode dimana jumlah sampel

yang sama ditambahkan larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda.
2. Penentuan besi dalam air dapat dilakukan dengan metode penambahan
sederhana dan menggunakan spektrofotometri sinar tampak.
3. Panjang gelombang maksimum yaitu pada larutan 5 dengan absorbansi
0,947.
4. Kadar besi pada sampel air kran diperoleh berturut-turut adalah

5.2 Saran

Saran yang dapat diberikan yaitu pada percobaan selanjutnya alat dan bahan
disiapkan dengan lengkap sebelum praktikum dimulai agar dapat menunjang
jalannya praktikum. Selain itu, sebaiknya digunakan alat-alat yang steril dan
bahan-bahan yang masih layak pakai agar diperoleh hasil yang akurat dan
tepat.