ACARA V

TITRASI PENGENDAPAN : PENETEPAN KADAR NaCl

(TITRASI ARGENTOMETRI)

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum
a. Dapat membuat larutan AgNO3 0,1 N.
b. Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl.
c. Menetapkan kadar klorida dalam sampel garam dapur.
2. Waktu Praktikum
Selasa, 21 Oktober 2014
3. Tempat Praktikum
Lantai III, Laboratorium Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI
Titrasi pengendapan adalah titrasi dimana hasil reaksinya merupakan endapan
atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat
mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran, tidak ada pengotor yang
mengganggu dan diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi. Akan tetapi
metode tua seperti penentuan Cl-, Br- dan I dengan Ag (1) disebut juga metode
argentometri sangat penting. Alasan utama kurang digunakannya metode tersebut adalah
sulitnya memperoleh indikator yang sesuai untuk menentukan titik akhir pengendapan.
Kedua, komposisi endapan tidak selalu diketahui (Khopkar, 2003: 61).

Titrasi pengendapan didasarkan pada reaksi pengendapan analit oleh larutan

standar titran yang mampu secara spesifik mengendapkan analit, metode ini banyak
digunakan untuk menentukan kadar halogen engan menggunakan pengendap Ag + yang
reaksi umumnya dapat ditulis dalam persamaan :

Ag+ + x- → Agx(s) (x- = Cl-, Br-, I- dan SCN-)

Larutan standar yang digunakan sebagai titran harus diketahui engan tepat
konsentrasinya. Biasanya larutan standar dibuat dengan cara melarutkan sejumlah berat
tertentu bahan kimia pada sejumlah tertentu pelarut yang sesuai. Untuk titrasi
pengendapan, larutan garam murni digunakan sebagai larutan standar primer natrium
atau kalium klorida yang digunakan untuk menstandarisasi larutan perak nitrat (Ibnu,
2005: 94).

47
 Titrasi pengendapan kadang-kadang dijadikan sebagai sebuah metode standar
dalam analisis, tetapi masih bisa digunakan sebagai sebuah metode analisis sekunder
untuk menguji hasil yang diperoleh dengan metode lain. Kebanyakan titrasi
pengendapan melibatkan Ag+ baik sebagai analit atau pun sebagai titran. Titrasi yang
menggunakan Ag+ tersebut sebagai titran disebut titrasi argentometri (Harvey, 2000:
354).

Kadar NaCl ditentukan dengan cara titrasi argentometri. Metode yang

digunakan adalah metode Mohr. Sampel garam dapur ditimbang sebanyak 0,025 gram
dalam botol timbang kemudian ditambahkan aquades hingga volume 10 ml sambil
dikocok-kocok dan diperiksa pH larutan tersebut. Bila terlalu asam ditambahkan larutan
NaH 0,1 M tetes demi tetes sampai netral, bila terlalu basa ditambahkan larutan H0,1 M
tetes demi tetes sampai netral. Kemudian ditambahkan 1 ml indikator K25% . Larutan
dititrasi dengan larutan Ag yang telah distandardisasi sampai warna merah coklat dan
dihitung kadarnya (Sugiyo, 2010).
Titrasi argentometri dipakai untuk menentukan besarnya kadar garam pada
sampel ikan tenggiri asal Kabupaten Sarmi. Penggunaan argentometri dalam penentuan
kadar suatu zat dalam larutan dengan mengacu kepada titrasi berdasarkan pembentukan
endapan dengan ion Ag+. Khusus dalam penelitian ini, setelah larutan garam
ditambahkan indikator kemudian dititrasi dengan larutan AgNO3. Indikator yang
dipakai adalah K2CrO4 5% (3 ml) yang ditunjukan dengan adanya perubahan warna
dari kuning jernih ke merah keruh pada akhir titrasi (Salosa, 2013).
Proses pemurnian NaCl membutuhkan perlakuan analisa deteksi ion yang
mempunyai tujuan untuk mengetahui seberapa besar konsentrasi ion (khususnya kation)
yang terkandung di dalam larutan NaCl sebelum dan sesudah dimurnikan. Dalam proses
analisa ini, diantara sekian banyak metode kromatografi yang ada, LAPAN
menggunakan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) atau lebih populer
disebut dengan istilah High Performance Liquid Chromatography (HPLC)
(Ardianingsih, 2009).

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat-alat Praktikum
a. Buret 25 ml
b. Corong kaca 60 mm
c. Erlenmeyer 100 ml
d. Gelas arloji
e. Gelas kimia 100 ml
f. Gelas kimia 150 ml
48
 g. Klem
h. Labu ukur 100 ml
i. Pipet tetes
j. Spatula
k. Statif
l. Timbangan analitik

2. Bahan-bahan Praktikum
a. Aquades (H2O(l))
b. Larutan AgNO3 0,1 N
c. Larutan indicator K2CrO4
d. Larutan NaCl 0,1 N
e. Padatan NaCl (Garam dapur kotor)

D. SKEMA KERJA
1. Pembuatan Larutan AgNO3 0,1 N
9,496 gr AgNO3
 Dioven 2 jam
 Dimasukkan ke dalam gelas kimia
 Dilarutkan dengan aquades hingga 500 mL
Hasil

2. Standarisasi Larutan AgNO3

2,923 gr NaCl P.A. 5 gr K2CrO4 (indikator)
 + 500 mL aquades
 + 100 mL
aquades
Hasil Hasil
 Diambil 6 tetes
 Diambil 10 mL
 Dimasukkan ke dalam erlenmeyer

 Dicampurkan
 Dititrasi dengan AgNO3
Hasil

3. Penetapan Kadar NaCl dalam Sampel

0,45 gr garam dapur kotor
 + 100 mL aquades

Hasil
 Diambil 25 mL
 + 15 tetes indikator K2CrO4
Hasil
49
  Dititrasi dengan AgNO3
Hasil

E. HASIL PENGAMATAN
1. Tabel Pengamatan Perubahan Fisik
No. Perlakuan Hasil Pengamatan

1. Standarisasi larutan AgNO3

 10 ml NaCl 0,1 N  Warna awal = bening.
 + 6 tetes larutan K2CrO4  Larutan menjadi kuning bening.
(indikator)
 Setelah dititrasi larutan menjadi kuning
 Dititrasi dengan AgNO3
2. agak bening agak keruh, terdapat
endapan putih pada dasar erlenmeyer.
Penetapan Kadar NaCl dalam
sampel  Warna padatan putih.
 0,45 gr NaCl (garam dapur
 Larutan menjadi bening.
kotor)
 Dilarutkan dalam 100 ml
 Larutan menjadi kuning bening
aquades
 25 ml NaCl + 1 ml K2CrO4  Setelah dititrasi larutan menjadi
(indikator) kuning pekat keruh, terdapat endapan
 Dititrasi dengan AgNO3
pada dasar erlenmeyer.

2. Tabel Volume Titrasi

No. Percobaan Hasil Pengamatan

1. Standarisasi larutan AgNO3 V = 4,8 ml

2. Penetapan Kadar NaCl dalam V = 5,4 ml

sampel

F. ANALISIS DATA
1. Persamaan Reaksi
a. Pembuatan larutan AgNO3
- AgNO3 . x H2O(s) –––> AgNO3 + x H2O(g)
- AgNO3(s) + H2O(l) –––> AgNO3(aq) + H2O(l)

b. Standarisai larutan AgNO3

- NaCl(s) + H2O(l) –––> NaCl(aq) + H2O(l)

50
 - K2CrO4(s) + H2O(l) –––> K2CrO4(aq) + H2O(l)
- 2NaCl(aq) + K2CrO4(aq) –––> Na2CrO4(aq) + 2KCl(aq)
- AgNO3(aq) + NaCl(aq) –––> AgCl(s) (putih) + NaNO3(aq)
- 2AgNO3(aq) + K2CrO4(aq) –––> Ag2CrO4(s) (merah) + 2KNO3(aq)

c. Penetapan kadar NaCl dalam sampel

- NaCl(s) + H2O(l) –––> NaCl(aq) + H2O(l)
- AgNO3(aq) + NaCl(aq) –––> AgCl(s) (putih) + NaNO3(aq)
- 2AgNO3(aq) + K2CrO4(aq) –––> Ag2CrO4(s) (merah) + 2KNO3(aq)

2. Perhitungan
a. Standarisasi larutan AgNO3
Diketahui:
V AgNO3 = 4,8 mL
N NaCl = 0,1 N
V NaCl = 10 mL

Ditanya :
N AgNO3....?

Penyelesaian :
mek AgNO3 = mek NaCl
N AgNO3 x V AgNO3 = N NaCl x V NaCl

N AgNO3 =

= 0,2083 N

b. Penetapan kadar NaCl dalam sampel

Diketahui:
V AgNO3 = 5,4 mL
N AgNO3 = 0,2083 N
Mg sampel = 0,45 gram
= 450 mg

Ditanya :
Kadar NaCl...?

Penyelesaian :

BE NaCl =

= 58,5

mek AgNO3 = mek NaCl

51
 N AgNO3 x V AgNO3 =

mg NaCl = N AgNO3 x V AgNO3 x BE NaCl

= 0,2083 N x 5,4 mL x 58,5
= 65,80197 mg

% NaCl = x 100 %

= x 100 %

= 14,62 %

G. PEMBAHASAN
Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan endapan dari garam
yang tidak mudah larut antara titran dan analit. Hal dasai yang diperlukan dari titrasi
jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran
ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang mengganggu titrasi dan titik
akhir titrasi yang mudah diamati. Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama
dikenal adalah melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, Br-, I-) dengan ion
perak Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai argentometri yaitu titrasi penentuan analit
yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan standar perak
nitrit (AgNO3). Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion
fosfat PO43- dan ion arsenat AsO43-. Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan
endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit.
Pada praktikum ini bertujuan untuk membuat larutan AgNO 3 0,1 N, standarisasi
larutan AgNO3 dengan NaCl dan penetapan klorida dalam sampel garam dapur. Dalam
praktikum ini dilakukan tiga percobaan. Percobaan pertama, pembuatan larutan AgNO 3
0,1 N. Pembuatan larutan ini dilakukan dengan mengoven padatan AgNO 3 selama 2
jam. Proses pengovenan ini bertujuan untuk memisahkan hidratnya (air) yang
terperangkap pada butiran/kristal AgNO3.xH2O, dimana air dan pengotor yang
terperangkap pada hidratnya menguap, sehingga didapatkan AgNO3 yang murni.
Percobaan kedua, standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl. Warna awal larutan
NaCl adalah bening, setelah ditambahkan indikator K2CrO4 warna larutan menjadi
kuning bening. Penggunaan indikator kalium kromat ini karena dapat berlangsung pada
suasan netral. Jika kalium kromat digunakan dalam suasana asam, maka ion CrO4
sebagian akan berubah menjadi Cr2O72-. Dan jika pada suasana basa maka akan
52
 terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag 2O sehingga titran terlalu
banyak terpakai. Namun jika suasana netral antara (6 dan 10) pada saat titrasi akan
terbentuk endapan putih AgCl. Pada percobaan ini setelah larutan dititrasi dengan
larutan AgNO3 warna larutan menjadi kuning bening agak keruh dan terdapat endapan
putih pada dasar erlenmeyer. Terbentuknya andapan putih ini juga dapat kita lihat dari
hasil kali kelarutan, Ksp AgCl lebih rendah dibandingkan Ag 2CrO4. Dimana Ksp yang
lebih rendah akan lebih mudah bereaksi dan membentuk endapan. Seharusnya pada titik
akhir titrasi percobaan ini terdapat endapan merah. Hal ini dapat terjadi karena indikator
kalium kromat bekerja pada suasana asam (pH dibawah 7) sehingga ion kromat akan
terprotonasi sehingga asam kromat akan mendominasi di dalam larutan, akibatnya
dalam larutan yang bersifat asam konsentrasi ion kromat akan terlalu kecil untuk
memungkinkan terjadinya endapan Ag2CrO4 (merah), sehingga hal ini berakibat pada
sulitnya pendeteksian titik akhir titrasi. Volume titrasi yang digunakan pada percobaan
ini sebesar 4,8 ml dan dari data perhitungan didapat konsentrasi AgNO3 sebesar 0,2083
N. Hasil tersebut berbeda dengan konsentrasi sebenarnya yaitu 0,1 N.
Percobaan ketiga, penetapan klorida dalam sampel garam dapur. Warna awal
padatan NaCl adalah putih, setelah dilarutkan menjadi bening. Prinsip kerja percobaan
ini sama dengan percobaan kedua, tetapi larutan AgNO 3 yang digunakan telah
distandarisasi sebelumnya. Kemudian larutan NaCl ditambahkan indikator K2CrO4,
larutan menjadi berwarna kuning bening. Setelah dititrasi larutan menjadi kuning pekat
keruh dan terdapat endapan putih pada dasar erlenmeyer. Volume titrasi yang digunakan
sebanyak 5,4 ml. Dan dari hasil perhitungan kadar NaCl yang diperoleh sebesar
14,62%.

H. KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Pembuatan larutan AgNO3 0,1 N dapat dilakukan dengan mengoven
AgNO3.xH2O selama 2 jam untuk memisahkan kandungan air dan pengotornya
sehingga didapatkan AgNO3 murni. Kemudian AgNO3 dilarutkan dalam
aquades.
2. Pada standarisasi AgNO3 digunakan indikator K2CrO4, agar lebih mudah
mengetahui titik akhir titrasi. Standarisasi larutan AgNO 3 bertujuan untuk
mengetahui konsentrasi larutan AgNO3 agar dapat dijadikan sebagai larutan
standar sekunder. Konsentrasi yang didapat sebesar 0,2083 N.

53
 3. Penentuan kadar NaCl dalam garam dapur dilakukan dengan cara titrasi
argentometri. Dalam percobaan ini didapatkan berat NaCl sebesar 65,80197 mg
dan kadar NaCl sebesar 14,62%.

DAFTAR PUSTAKA

Ardianingsih, Retno. 2009. Penggunaan High Peformance Liquid Chromatography

(HPLC) Proses Analisa Deteksi Ion. LAPAN : PUSTERAPAN.

Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York : The McGraw Hill
Company Inc.

Ibnu, M.Shodiq, dkk. 2005. Kimia Analitik I. Malang : Penerbit Universitas Negeri
Malang.

Khopkar, S. M. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

Salosa, Yeni. Y. 2013. Uji Kadar Formalin, Kadar Garam dan Total Bakteri Ikan Asin
Tenggiri Asal Kabupaten Sarmi Provinsi Papua. Papua : Universitas Negeri
Papua.

Sugiyo, Warlan, dkk. 2010. Perbandingan Penggunaan NaOH-NaH dengan NaOH-Na2

sebagai Bahan Pengikat Impurities pada Pemurnian Garam Dapur. Semarang :
UNNES.

54