PENGOLAHAN MINYAK BUMI

Metode Pengujian Kandungan Sulfur dalam Produk

Minyak Bumi

Kelompok 7

Ahmad Hamidi (1306446370)

Ervandy Haryoprawironoto (1306370461)
Imas Mega Pratiwi (1306370524)
Raden Ridzki Aditya (1306370530)
Yuni Dwi Lestari (1306370575)

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS INDONESIA
DEPOK 2016
 DAFTAR ISI

COVER ............................................................................................................. i
DAFTAR ISI ..................................................................................................... ii
DAFTAR GAMBAR......................................................................................... iii
DAFTAR TABEL ............................................................................................ iv
BAB I PENDAHULUAN …………....……………………………………….. 1
1.1. Minyak Bumi ......................................................................................1
1.1.1 Definisi Minyak Bumi dan Komposisinya................................. 1
1.2. Sulfur ................................................................................................. 2
1.2.1 Karakteristik Sulfur ................................................................... 2
1.2.2 Aplikasi Sulfur .......................................................................... 2
1.3. Sifat Minyak Bumi : Kandungan Sulfur ............................................ 2
BAB II PEMBAHASAN…………...………………………………………..... 5
2.1.General Bomb Method ASTM D 129-00........................................... 5
2.1.1 Ruang Lingkup .......................................................................... 5
2.1.2 Ringkasan Metode ..................................................................... 5
2.1.3 Alat dan Bahan .......................................................................... 5
2.1.4 Prosedur Pengujian ................................................................... 7
2.1.4.1 Preparasi Bomb dan sampel............................................7
2.1.4.2 Penambahan Oksigen .....................................................8
2.1.4.3 Pembakaran ....................................................................9
2.1.4.4 Pengumpulan Larutan Sulfur .........................................9
2.1.4.5 Pengukuran Sulfur ........................................................ 10
2.1.4.6 Blanko .......................................................................... 10
2.1.4.7 Perhitungan Kadar Sulfur ............................................ 10
2.1.5 Kekurangan dan Kelebihan ......................................................10
2.1.5.1 Kelebihan Metode .........................................................10
2.1.5.2 Kekurangan Metode.......................................................11
2.2. Lamp Method ASTM D 1266-98......................................................11
2.2.1 Ruang Lingkup ........................................................................ 11
2.2.2 Ringkasan Metode ................................................................... 11
 2.2.3 Alat dan Bahan ........................................................................ 12
2.2.4 Prosedur Pengujian ...................................................................14
2.2.4.1 Preparasi peralatan.........................................................14
2.2.4.2 Pengendalian dari Pembakaran... ..................................15
2.2.4.3 Pembakaran Langsung ..................................................15
2.2.4.4 Pembakaran dan Pencampuran Sampel Cair..................16
2.2.4.5 Titrasi Larutan Absorber ............................................... 16
2.2.4.6 Perhitungan Kadar Sulfur ............................................ 16
2.2.5 Kekurangan dan Kelebihan ......................................................17
2.2.5.1 Kelebihan Lamp Method................................................17
2.2.5.2 Kekurangan Lamp Method.............................................17
2.3. Perbandingan Metode Bomb dan Lamp .......................................... 17
BAB III KESIMPULAN ………......…....…………………………………... 20
DAFTAR PUSTAKA …………......………………………………………... 21
LAMPIRAN..................................................................................................... 22
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 1.1 Hubungan kandungan sulfur dengan aspal dan oAPI........................4

Gambar 2.1.3 Bomb calorymetry assembly ........................................................ 6
Gambar 2.2.3.1 Absorber, chimneys, lamp dan spray traps................................12
Gambar 2.2.3.2 Labu satandar dan burner..........................................................12
Gambar 2.2.3.3 Skema CO2-O2 Supply Monifold dan Lamp System..................13

DAFTAR TABEL

Tabel 1.1 Komposisi Komponen Minyak Bumi .................................................1

Tabel 1.2 Karakteristik Sulfur .............................................................................2
Tabel 1.3 Bahan Bakar Minyak dan Kandungan Sulfurnya ................................3
Tabel 2.1.4.1.1 Hubungan kandungan sulfur, berat sampel dan white oil...........7
Tabel 2.1.4.1.2 Hubungan kandungan klorin, berat sampel dan white oil...........8
Tabel 2.1.4.1.3 Hubungan kapasitas bomb dengan tekanan gage.......................9
Tabel 2.2.4.3 Sample Size untuk Pembakaran Langsung...................................15
Tabel 2.3 Perbandingan Metode General Bomb dan Lamp ..............................20
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Minyak Bumi

1.1.1 Definisi Minyak Bumi dan Komposisinya

Minyak bumi (petroleum) atau crude oil merupakan cairan kental
berwarna coklat gelap atau kehijauan yang mudah terbakar, yang berada di
lapisan atas dari beberapa area di kerak bumi. Minyak bumi terdiri dari
campuran kompleks dari berbagai hidrokarbon. Jenis hidrokarbon yang
terdapat pada minyak bumi sebagian besar tediri dari alkana, sikloalkana
dan berbagai jenis hidrokarbon aromatik. Selain itu juga terdapat komponen
nonhidrokarbon berupa unsur-unsur sulfur, oksigen, hitrogen, halogen atau
logam. Keberadaan unsur-unsur tersebut sebagian besar dalam bentuk
senyawa organik yaitu organik sulfur, organik nitrogen, organik halogen
dan organik logam dan sebagian lagi dalam bentuk senyawa anorganik.
Komposisi masing-masing komponen penyusun minyak bumi
sangat beragam dan tergantung pada sumber minyaknya. Komposisi
masing-masing komponen rata-rata adalah sebagai berikut.

Tabel 1.1. Komposisi Komponen Minyak Bumi

Elemen Prosentasi
(% berat)
Karbon 83 – 87
Hidrogen 10 – 14
Nitrogen 0,1 – 2
Oksigen 0,05 – 1,5
Sulfur 0,05 – 6,0
Logam <0,1
1.2. Sulfur

1.2.1 Karakteristik Sulfur

Sulfur adalah senyawa non logam yang berlimpah keberadaannya di
alam, tidak memiliki rasa, dan tidak berbau. Di alam, sulfur dapat berupa
elemen murni atau sebagai sulfide dan mineral sulfat. Berikut adalah
karakteristik dari sulfur ditinjau dari sifat fisika dan sifat kimianya.

Tabel 1.2. Karakteristik Sulfur

Nomor Atom 16
Berat Molekul 32,06 g/mol
Densitas 2,07 g/cm3 pada 20 oC
Titik Leleh 113 oC
Titik Didih 445 oC
Potensial Standar -0,51 V
Radius Vanderwaals 0,127 nm
Radius Ionic 0,184 (-2) nm
Isotop 5
Energi saat ionisasi 999,3 kJ/mol
pertama

1.2.2 Aplikasi Sulfur

Kebanyakan sulfur yang ada di muka bumi sudah terbentuk dalam
senyawa H2SO4 dimana senyawa ini sangat penting digunakan sebagai bahan
baku di industri-industri kimia. Sulfur juga dapat digunakan pada baterai-
baterai, deterjen, fungisida, pada pembuatan pupuk, dan lain-lain. Aplikasi
lainnya yaitu dalam hal pembuatan resistansi korosi yang memiliki kekuatan
yang cukup tinggi.

1.3. Sifat Minyak Bumi : Kandungan Sulfur

Dalam kandungan suatu minyak bumi pasti terdapat beberapa residu
yang kurang diingingkan. Komposisi dari residu itu sendiri terdiri dari
hidrokarbon (C5+), dan kandungan kontaminan-kontaminan seperti
karbondioksida (CO2) dan sulfur. Sulfur sering dianggap suatu masalah karena
sulfur pada minyak bumi dapat menyebabkan korosi logam saat pemrosesan
minyak dan mengakibatkan polusi udara yang dihasilkan dari proses
pembakaran sulfur yang tinggi pada minyak mentah dengan kandungan sulfur
yang cukup tinggi. Selain itu, senyawa-senyawa yang mengandung sulfur juga
menyebabkan efek yang merugikan pada kualitas produk minyak bumi dan
pengolahan gas alam dengan mengurangi gravitasi API dan setelah dikonversi
menjadi senyawa SOx pada pembakaran, SOx dapat menjadi suatu sumber
utama hujan asam.
Total kandungan sulfur sendiri sangat beragam, tergantung pada
sumber minyak mentah dan proses penyulingannya. Secara umum, kandungan
normal sulfur untuk residu bahan bakar berkisar 2-4%. Berikut adalah jumlah
kandungan sulfur dalam beberapa bahan bakar minyak.

Tabel 1.3. Bahan bakar minyak dan kandungan Sulfurnya

Bahan Bakar Minyak Persen Sulfur

Minyak Tanah 0,05-0,2

Minyak Diesel 0,05-0,25

L.D.O 0,5-1,8

Minyak Furnace 2,0-4,0

LSHS <0,5

Dalam minyak bumi, semakin berat kandungan sulfur maka semakin

berat kandungan aspal yang ada dalam minyak bumi tersebut serta semakin
menurunnya nilai oAPI suatu minyak bumi. Kandungan sulfur dalam minyak
bumi juga mengidentifikasikan bahwa semakin berat kandungan sulfur,
semakin berat pula minyak tersebut.
Gambar 1.1. Hubungan kandungan sulfur dengan kandungan aspal dan oAPI
 BAB II
PEMBAHASAN

2.1. General Bomb Method

2.1.1 Ruang Lingkup
Metode ini dapat diaplikasikan untuk mengukur kadar sulfur dalam
produk minyak bumi, termasuk minyak pelumas yang mengandung aditif,
konsentrat aditif, dan pelumas yang tidak bisa dibakar sempurna dengan
nyala bunsen. Metode ini juga bisa diaplikasikan untuk produk minyak bumi
yang mudah menguap yang bisa ditimbang dalam wadah sampel terbuka dan
mengandung sulfur sedikitnya 0,1%.
Metode pengujian ini tidak berlaku untuk sampel yang mengandung
elemen yang memberikan residu, selain barium sulfat, yang tidak larut dalam
larutan asam klorida encer dan akan mengganggu tahap presipitasi dalam
metode ini. Metode pengujian ini tidak berlaku untuk minyak yang
mengandung logam, timah atau silikat yang berperan sebagai kontaminan.

2.1.2 Ringkasan Metode

Sampel dioksidasi dengan cara dibakar di dalam alat kalorimeter bom
yang mengandung oksigen pada tekanan tertentu. Sulfur, dalam bentuk
senyawa sulfat nantinya akan terbentuk dan diukur secara gravimetri sebagai
barium sulfat.

2.1.3 Alat dan Bahan

Alat :
 Bomb calorymetry, dengan kapasitas minimal 300 mL, yang memiliki
struktur yang kompak dan dijaga dari kebocoran selama tes, sehingga cairan
yang ada di dalamnya bisa terjaga secara kuantitatif. Permukaan bagian
dalam dari bomb calorymetry terbuat dari stainless steel atau material yang
tahan terhadap proses pembakaran. Material pendukung lain dari dari bomb
calorymetry seperti head gasket dan lead-eire insulation, harus tahan
terhadap panas dan tidak mengalami reaksi kimia sehingga tidak
mempengaruhi kandungan sulfur di dalam calorymetry bomb.
 Sample cup, terbuat dari platinum dengan diameter luar bagian bawah 24
mm dan diameter luar bagian atas 27 mm, tinggi 12 mm dan berat 10 -11 g.
 Firing wire, terbuat dari platinum No.24 B & S gauge, 0,41mm, 27 SWG
atau sejenisnya.
 Ignition Circuit, yang dapat menyuplai arus yang cukup untuk menyalakan
cotton wicking atau nylon thread tanpa membuatnya meleleh.
 Cotton wicking atau Nylon sewing thread.

Bahan :
 Purify of reagents
 Purify of water
 Larutan Barium Klorida (85 g/l) : larutkan 100 g BaCl2.2H2O di dalam
akuades sampai volumenya mencapai 1 L.
 Bromine water (jenuh)
 Asam klorida (HCl pekat)
 Okigen, bebas dari material dan campuran sulfur dengan tekanan 41 kgf/cm
(40 atm)
 Larutan sodium karbonat (50 g/liter) : Larutkan 135 g Na2CO3.10H2O di
dalam akuades sampai volumenya mencapai 1 L.
 White Oil, USP atau Liquid Paraffin, BP atau sejenisnya.
 Quality control sample.

Gambar 2.1.3 Bomb calorymetry assembly

2.1.4 Prosedur Pengujian
2.1.4.1 Preparasi bomb dan sampel
Potong 100 mm firing wire, gulung bagian tengah ( sekitar 20
mm) dan hubungkan ujung bebasnya dengan terminal. Susun gulungan
di bagian atas cawan sampel. Masukkan antara dua untaian dari
gumpalan kapas benang nilon pada panjang tertentu sehingga salah satu
ujung akan memanjang ke dalam sample cup . Tempatkan 5 mL larutan
Na2CO3 ke dalam dalam bomb kemudian putar bomb dengan gaya yang
sesuai sehingga bagian permukaan dalam bomb terbasahi oleh larutan.
Masukkan ke dalam sample cup sejumlah sampel dan white oil seperti
tabel 2.1.4.1. Timbang sampel hingga mencapai 0,2 mg (ketika oil white
digunakan, aduk campuran dengan menggunakan quartz rod dan
pastikan quartz rod untuk tetap di dalam sample cup selama
pembakaran). Peringatan : jangan gunakan sampel dan white oil dengan
berat lebih dari 1 g ketika bomb sedang digunakan.

Tabel 2.1.4.1.1 Hubungan antara kandungan sulfur, berat sampel dan

berat white oil

Kandungan sulfur Berat sampel (g) Berat white oil (g)

(%)
<5 0,6 – 0,8 0,0
>5 0,3 – 0,4 0,3 – 0,4

Setelah bomb digunakan berkali-kali untuk menentukan

keberadaan sulfur, sebuah lapisan dapat terlihat pada permukaan
bagian dalam. Lapisan yang kusam ini dapat dihilangkan dengan
memoles atau menggosok bomb secara rutin. salah satu cara untuk
melakukan ini adalah dengan memutar alat tersebut dengan kecepatan
300 rpm dan setelah ini menggosok bagian dalamnya dengan suatu
ampalas tertentu dan dengan menggunakan pasta dari grit-free chromic
oxide10 dan air.
Penggunaan sampel yang mengandung lebih dari 20 mg klorin dapat
menyebabkan korosi pada bomb. Untuk menghindari hal ini, disarankan
bahwa untuk sampel yang mengandung lebih dari 2% klorin, berat
sampel didasarkan pada konten klorin seperti yang diberikan pada tabel
berikut:

Tabel 2.1.4.1.2 Hubungan antara kandungan klorin, berat sampel dan

berat white oil.

Kandungan klorin Berat sampel (g) Berat white oil (g)

(%)
2-5 0,4 0,4
5 - 10 0,2 0,6
10 - 20 0,1 0,7
20 - 50 0,05 0,7

.1.4.2 Penambahan Oksigen

Tempatkan sample cup pada posisinya dan susun cotton wisp
atau nylon sehingga ujungnya tercelup ke dalam sampel. Tutup bomb,
pastikan bomb telah tertutup dengan rapat (jangan tambahkan oksigen
atau bakar sampel jika bomb macet, terjatuh, atau miring ). Masukkan
oksigen secara perlahan (untuk menghindari meluapnya minyak dari
wadah) hingga tekanannya mencapai nilai seperti tabel dibawah ini.

Tabel 2.1.4.1.3 Hubungan antara kapasitas bomb dengan minimum

dan maksimum tekanan gage.

Kapasitas bomb Minimum tekanan maksimum tekanan

(ml) gage (atm) gage (atm)
300 - 350 39 41
350 - 400 36 38
400 - 450 31 33
450 - 500 28 30
Tekanan minimum diatas berarti jumlah tekanan yang dibutuhkan
untuk menginisiasi terjadinya proses pembakaran. Sedangkan tekanan
maksimum merepresentasikan faktor keamanan.

.1.4.3 Pembakaran
Rendam bomb dalam bak air yang berisi akuades dingin,
Hubungkan bagian terminal dengan sirkuit listrik. Tutup sirkuit listrik
tersebut untuk membakar sampelnya ( jangan berada di sekitar bomb
sampai minimal 20 s saat proses pembakaran). Keluarkan bomb dari
bak air setelah terendam selama minimal 10 menit. Lepaskan tekanan
secara perlahan. Buka bomb dan amati isinya. Jika ditemukan bekas
minyak yang tidak terbakar atau jelaga, maka bersihkanlah agar bomb
dapat digunakan kembali.

.1.4.4 Pengumpulan larutan sulfur

Bilas bagian dalam bomb, oil cup dan permukaan dalam dari
tutup bomb dengan akuades, dan kumpulkan hasil cucian dalam beaker
glass 600 mL hingga mencapai 75 mL. Hilangkan presipitasi apapun
dari dalam bom dengan menggunakan alat rubber policeman. Cuci
bagian dasar terminal sampai netral yang ditandai dengan indikator
metil berwarna merah. Tambahkan 10 mL larutan bromine jenuh ke
dalam beaker tadi. Tempatkan sample cup dalam beaker 50 mL,
tambahkan 5 mL larutan bromine jenuh, 2 mL HCl dan air hingga
menutupi cawan. Panaskan 3- 4 menit (di bawah titik didihnya).
Bersihkan sample cup dan beaker glass 50-ml dengan menggunakan air.
Singkirkan presipitasi yang terbentuk dengan menggunakan rubber
policeman. dan tambahkan ke beaker yang berisi pencucian bomb. Bilas
cawan sampel dan beaker 50 mL dengan air. Tambahkan larutan hasil
cucian dari dalam wadah dan beaker glass 50-mL gelas, dan endapan
jika ada, ke dalam bom washings di beaker glass 600-mL . Jangan
saring larutan tersebut, karena penyaringan akan menghikangkan
keberadaan sulfur sebagai bahan yang tidak larut.
 .1.4.5 Pengukuran Sulfur
Uapkan campuran pencucian sampai 200 mL di atas hot plate
secara perlahan dan tambahkan 10 mL larutan BaCl2, aduk selama 2
menit. Tutup beaker dengan gels arloji dan lanjutkan pendidihan sampai
volume 75 mL, dinginkan beaker glas selama 1 jam, kemudian saring
dengan kertas saring 5 – 9 m dan ashles. Bilas endapan dengan
akuades, sampai bebas dari klorida, pindahkan kertas saring dan
endapan ke dalam cawan krusibel dan keringkan dengan temperatur
rendah, kemudian tingkatkan temperatur hingga kertas saring terbakar
sempurna. Dinginkan cawan sampai temperatur ruangan dan timbang.

.1.4.6 Blanko
Lakukan pengukuran blanko seperti prosedur di atas.

.1.4.7 Perhitungan Kadar Sulfur

Hitung kadar sulfur dengan menggunakan rumus :

Kadar sulfur, %wt = (P – B) . 13.73 / W

Dimana :
P = berat BaSO4 yang diperoleh dari sampel (g)
B = berat BaSO4 yang diperoleh dari blanko (g)
W= berat sampel (g)

.1.5 Kekurangan dan Kelebihan

2.1.5.1 Kelebihan
 Dapat diaplikasikan untuk mengukur kadar sulfur pada produk
minyak bumi yang mudah menguap.
 Dapat diaplikasikan untuk mengukur kadar sulfur dalam produk
minyak bumi, termasuk minyak pelumas yang mengandung aditif,
konsentrat aditif, dan pelumas yang tidak bisa dibakar sempurna
dengan nyala bunsen .
 2.1.5.2 Kekurangan
 Pada metode ini, sampel yang di tes mengandung sulfur sedikitnya
0,1%.
 Metode pengujian ini tidak berlaku untuk sampel yang mengandung
elemen yang memberikan residu, selain barium sulfat.
 Metode pengujian ini tidak berlaku untuk minyak yang mengandung
logam, timah atau silikat yang berperan sebagai kontaminan.

2.2. Lamp Method ASTM D 1266-98

2.2.1 Ruang Lingkup
Metode ini diaplikasikan untuk mengukur total sulfur dalam produk
minyak bumi cair dengan konsentrasi dari 0,01 sampai dengan 0,4 % massa.
Prosedur pembakaran langsung diaplikasikan untuk analisis sampel seperti
gasoline, kerosine, nafta dan cairan lain yang bisa dibakar sempurna dalam
sumbu lampu. Prosedur pencampuran bisa diaplikasikan untuk analisa gas oil
dan distilate fuel oil, asam naftenik, alkil fenol, produk minyak bumi tinggi
sulfur dan senyawa lain yang bisa dibakar dengan prosedur pembakaran
langsung.

2.2.2 Ringkasan Metode

Sampel dibakar dalam sistem yang tertutup, dengan menggunakan
lampu yang cocok, dan atmosfer yang terdiri dari 70% karbon dioksida dan
30% oksigen untuk mencegah pembentukan nitrogen oksida. Oksida sulfur
diabsorbsi dan dioksidasi menjadi asam sulfat dengan keberadaan larutan
hidrogen peroksida yang kemudin diflushing dengan udara untuk
menghilangkan karbon dioksida yang terlarut. Sulfur sebagai sulfat dalam
absorbent diukur secara asidimetri dengan titrasi dengan larutan standar
larutan natrium hidroksida atau secara gravimetri dengan pengendapan
sebagai barium sulfat.
Alternatif lain, sampel dibakar dengan udara, sulfur sebagai sulfat
diabsorbsi dan diukur dari pengendapan barium sulfat. Untuk kandungan
 sulfur di bawah 0,01% massa perlu dilakukan pengukuran kandungan sulfat
dalam larutan absorber secara turbidimetry sebagai barium sulfat.
Metode ini dapat digunakan untuk memonitor level sulfur pada
berbagai produk minyak bumi dan aditif yang berguna untuk prediksi kinerja,
perlakuan atau sifat-sifat proses.

2.2.3 Alat dan Bahan

Alat :
 Absorber, chimneys, lamps dan spray traps.

Gambar 2.2.3.1 Absorber, chimneys, lamp dan spray traps.

 Labu standar dan burner

Gambar 2.2.3.2 Labu satandar dan burner

 Cotton wicking
 Manifold system
Terdiri dari vacuum manifold dengan device, valve dan dual manifold
(burner dan chimney) mensuplai gas dengan komposisi 70% karbon
dioksida dan 30% oksigen pada tekanan tertentu. Sistem vakum
dihubungkan dengan pompa dengan kapasitas tertentu untuk menghasilkan
aliran gas steady 3L.menit melewati masing-masing absorber dan tekanan
mendekati 40 cm air di bawah atmosfer.
Campuran gas dalam chimney diusahakan pada tekanan konstan 1-2 cm
air dan burner manifold sekitar 20 cm air.

Gambar 2.2.3.3 Diagram Skema CO2-O2 Supply Monifold dan Lamp

System.
Reagen dan material
 Kemurnian dari reagen
Semua reagen harus sesuai dengan spesifikasi dari Komite Analytical
Reagen dari American Chemical Society.
 Kemurnian air
 Karbon dioksida dan oksigen dengan kemurnian minimal 99,5%
  Pelarut dengan kadar sulfur kurang dari 0,001% massa seperti n-
heptane, isooktan dan ethanol absolut
 HCl 1+ 10 (campur 1 bagian HCl pekat dengan 10 bagian akuades
 Larutan Hidrogen peroksida (1 + 19) campur 1 bagian H2O2 30% dengan
19 bagian air, simpan dlam botol tertutup dan berwarna gelap.
 Indikator methyl ungu
 Larutan NaOH 100 g/L
 Larutan NaOH yang di standarisasi (0.05 M)
 Sampel quality control
Beberapa bagian dari material minyak bumi cair atau produk standar
yang diketahui kadar dari sulfurnya. Digunakan untuk mengecek
validitas dari proses pengujian.

2.2.4 Prosedur Pengujian

2.2.4.1 Preparasi Peralatan
 Untuk alat yang baru pertama kali digunakan isi absorber dengan 30
 2 ml akuades, atur valve dan trap sehingga aliran udara melalui
masing-masing absorber 3L menit dan tekanan 40 cm air di bawah
atmosfer.
 Netralkan larutan H2O2 sesaat sebelum digunakan. Tambahkan satu
tetes indikator metil ungu dan tambahkan larutan 0,05 N NaOH hingga
warna berubah dari ungu menjadi hijau muda.
 Masukkan 30  2 ml larutan H2O2 yang sudah dinetralkan ke
masing-masing absorber. Hubugkan spray traps dan chimney kemudian
tutup chimney.
 Setelah burner valve tertutup dan vakum regulator terbuka dan
tekanan vakum 40 cm air di awah atmosfer, nyalakan supply CO2 dan
O2.
 Potong sumbu sampai panjangnya 30 cm. Memangkas sumbu
sedekat mungkin ke puncak burner dengan gunting yang tajam. Penting
bahwa pembakar dibersihkan dan digunakan sumbu yang baru untuk
setiap tes.
2.2.4.2 Pengendalian Pembakaran
 Pada umumnya sampel cairan terbakar dengan nyala berwarna
kuning, bentuk dan ukuran tergantung pada aliran gas ke burner,
volatilitas material dan sumbu tabung burner.
 Sampel yang mempunyai volatilitas tinggi memerlukan sumbu yang
erat.
 Untuk penggunaan standar, nyalakan sumbu dan perlahan-lahan
lakukan pembakaran atmosfir ke burner untuk mendapatkan api yang
bebas asap.
 Pembakaran yang baik dari material yang sulit dibakar dapat
diperoleh dengan meningkatkan kandungan O2 dari pembakaran
atmosfer

2.2.4.3 Pembakaran Langsung Sampel Cairan

 Dengan menggunakan pipet yang presisi, masukkan sampel ke
dalam masing-masing labu dengan volume seperti pada Tabel.

Tabel 2.2.4.3 Sample Size untuk Pembakaran Langsung

Timbang labu dan burner hingga ketelitian 0,005 g.

 Masukkan burner ke dalam labu, segera sampel mencapai bagian
atas kapiler, hubungkan tabung samping burner dengan burner
manifold dengan tabung karet bebas sulfur. Nyalakan burner dan
masukkan ke dalam chimney, atur aliran gas.
 Ketika pembakaran sampel selesai, kelaurkan burner dan labu dari
chimney, tutup supply CO2-O2, seera timbang labu, burner dan tutup,
tutup control valve chimney dan koneksi ke vacuum regulator.
 Biarkan udara melewati absorber selama 5 menit untuk
menghilangkan CO2 dari absorbent.
 Bilas chimney dan spray trap dengan 10 mL akuades sebanyak 3
kali.
 Lakukan dengan blanko.
2.2.4.4 Pencampuran dan Pembakaran Sampel Cair
 Tambahkan 6 mL diluent bebas sulfur, timbang labu dan tutup
hingga ketelitian 0,005 g. Dengan pipet, masukkan ke dalam labu
burner sampel dengan volume seperti pada Tabel

 Masukkan burner dan bakar seperti prosedur di atas.

 Keluarkan lamp dari chimney, tambahkan 2 mL diluent dan biarkan
membasahi dinding labu, lakukan sampai pembakaran 10 mL
diluent.
 Bilas chimney dan spray trap 3 kali dengan masing-masing 10 mL
akuades
 Lakukan dengan blanko
2.2.4.5 Titrasi Larutan Absorber

Tambahkan 3 sampai 4 tetes indikator methyl ungu ke dalam

larutan masing-masing absorber, titrasi dengan larutan NaOH 0,05 N
dari buret kedalam bulb yang lebih kecil dari absorber. Gunakan
mikroburet 10 mL jika sulfur kurang dari 10 mg dari yang dihasilkan
pada absorber.

2.2.4.6 Perhitungan Kadar Sulfur

Hitung kadar sulfur dengan menggunakan rumus :
Kadar sulfur, %wt = 16.03 M x (A/10 W)
Dimana :
A = volume larutan NaOH yang diperlukan untuk mentitrasi asam
pada larutan absorben dari sampel burner (ml)
M = molaritas larutan NaOH
W = berat sampel (g)
 Apabila dilperlukan spesifikasi untuk mengoreksi kandungan
sulfur untuk cairan timbal antiknock, cara menghitung nilai koreksinya
yaitu :
Kadar sulfur terkoreksi, %wt = S-L.F
Dimana :
F = 0.0015 jika sampel mengandung aviasi cairan timbal anti knock,
atau 0.0035 jika sampel mengandung timbal tetraetil (TEL)
,timbal tetrametil (TML) atau campuran timbal alkil
L = Kandungan timbal, g/U.S. gal
S = Kandungan sulfur , %wt

2.2.5 Kekurangan dan Kelebihan

2.2.5.1 Kelebihan
 Dapat digunakan untuk minyak ringan seperti bahan bakar, kerosin,
nafta atau cairan lain yang dapat terbakar secara sempurna dalam
sumbu lampu.
 Prosedur pencampuran bisa diaplikasikan untuk analisa gas oil dan
distilate fuel oil, asam naftenik, alkil fenol, produk minyak bumi
tinggi sulfur dan senyawa lain yang bisa dibakar dengan prosedur
pembakaran langsung.
 Dapat digunakan untuk menganalisis sampel yang mempunyai
kandungan sulfur dibawah 5 ppm dengan perlakuan tambahan

2.2.5.2 Kekurangan
 Uji dengan metode ini tidak dapat digunakan pada produk minyak
bumi yang berat.

2.3. Perbandingan Metode Lamp dan Kalori Bomb

Untuk membandingkan kedua metode pengukuran kadar sulfur, kami sajikan dalam
bentuk tabel dibawah ini.
 Tabel 2.3 Perbandingan Metode Bomb dan Lamp

Kriteria Lamp Method General Bomb Method

(ASTM D 1266-98)
Jenis sampel uji Dapat untuk menguji produk
minyak bumi yang bisa dibakar
secara langsung.
Aplikasi Dapat digunakan untuk produk
dengan kandungan sulfur tinggi.
Peralatan utama Absorber
Prosedur pengujian Sampel dibakar dalam sistem yang
tertutup, dengan menggunakan
lampu yang cocok.
(ASTM D 129-00)
Dapat untuk menguji produk
yang bisa dibakar langsung.
Dapat digunakan untuk uji
produk yang mudah menguap.
Dapat untuk uji produk yang
bisa dibakar langsung.
Tidak dapat diuji pada produk
dengan kadar sulfur tinggi.
Kalori Bomb
Sampel dioksidasi dengan cara
dibakar di dalam alat
kalorimeter bom yang
mengandung oksigen pada
tekanan tertentu.
Mekanisme evaluasi Oksida sulfur diabsorbsi dan Sulfur dalam bentuk senyawa
Sulfur dioksidasi menjadi asam sulfat sulfat nantinya akan terbentuk
dengan keberadaan larutan dan diukur secara gravimetri
hidrogen peroksida yang kemudian sebagai barium sulfat.
diflushing dengan udara untuk
menghilangkan karbon dioksida
yang terlarut. Sulfur sebagai sulfat
dalam absorbent diukur secara
asidimetri dengan titrasi dengan
larutan standar larutan natrium
hidroksida atau secara gravimetri
dengan pengendapan sebagai
barium sulfat.

Perhitungan Kadar Perhitungan Kadar sulfur: Perhitungan Kadar sulfur:

Sulfur %wt = 16.03 M x (A/10 W) %wt = (P – B) . 13.73 / W

Kadar sulfur terkoreksi:

%wt = S-L.F
 BAB III
KESIMPULAN

 Sulfur terdapat dalam kandungan minyak bumi bersama residu dengan

hidrokarbon rantai C tinggi dan kandungan kontaminan-kontaminan seperti
logam dan karbondioksida (CO2).
 Sulfur dalam produk minyak bumi umumnya sebagai sulfida,
benzothipenes, dan dibezothiopenes. Kandungan sulfur bervariasi antara
0,1 – 3,0 % berat dan pada tar dan bitumen bisa mencapai 8% berat.
 Sulfur dianggap suatu masalah karena dapat menyebabkan korosi logam
saat pemrosesan minyak dan mengakibatkan polusi udara.
 Sulfur juga menyebabkan efek yang merugikan pada kualitas produk
minyak bumi dan pengolahan gas alam dengan mengurangi gravitasi API
dan setelah dikonversi menjadi senyawa SOx pada pembakaran, SOx dapat
menjadi suatu sumber utama hujan asam.
 Metode pengujian kadar sulfur ASTM D 1266-98 yaitu sampel dibakar
dalam sistem yang tertutup, dengan menggunakan lampu yang cocok.
 Metode pengujian kadar sulfur ASTM D 129-00 yaitu sampel dioksidasi
dengan cara dibakar di dalam alat kalorimeter bom yang mengandung
oksigen pada tekanan tertentu.
 Kedua metode tersebut memiliki kekurangan dan kelebihan masing-masing.
Kekurangan keduanya adalah tidak bisa digunakan untuk mengukur
kandungan Sulfur pada produk dengan kadar residu tinggi.
 DAFTAR PUSTAKA
Pertamina. 2012. Refinery. Diakses tersedia pada:
http://www.pertamina.com/en/our-business/downstream/refinery/.
Petrucci, et al. General Chemistry: Principles & Modern Applications. 9th ed.
Upper Saddle River, New Jersey: Pearson/Prentice Hall, 2007.
Speight, James G. The Chemistry and Technology of Petroleum 4nd edition. Marcel
Dekker Inc. New York. 2006.
The institute of Petroleum. 2000. Standard Test Method for Sulfur in Petroleum
Products (General Bomb Method). ASTM International. West
Conshohocken.
The institute of Petroleum. 2003. Standard Test Method for Sulfur in Petroleum
Products (Lamp Method). ASTM International. West Conshohocken.
 LAMPIRAN

ASTM D 1266-98 Lamp Method

ASTM D 129-00 General Bomb Method