PENDAHULUAN
Kromatografi gas adalah suatu proses pemisahan dimana suatu campuran menjadi
komponen-komponenya oleh fase gas yang bergerak melewati suatu lapisan serapan (sorben)
yang stasioner. Jadi teknik ini mirip dengan kromatografi cairan-cairan kecuali bahwa fase
cair yang bergerak digantikan oleh fase gas yang bergerak. Kromatografi dibagi menjadi dua
kategori utama: kromatografi gas-cairan (GLC) dan kromatografi gas-padat (GSC), yang
menggunakan permukaan padat yang luas sebagai fase stasioner (Basset, 1994)
Kromatografi gas (KG) merupakan metode yang dinamis untuk pemisahan dan
deteksi senyawa-senyawa yang mudah menguap dalam suatu campuran. Kromatografi gas
merupakan teknik instrumental yang dikenalkan pertama kali pada tahun 1950-an, dan saat
ini merupakan alat utama yang digunakan oleh laboratorium untuk melakukan analisis.
Kegunaan umum KG adalah untuk melakukan pemisahan yang dinamis dan identifikasi
semua jenis senyawa organik yang mudah menguap dan juga untuk melakukan analisis
kualitatif dan kuantitatif senyawa dalam campuran. KG dapat bersifat destruktif dan dapat
bersifat non destruktif tergantung pada detektor yang digunakan (Gandjar, 2009)
1.3 Tujuan
PEMBAHASAN
Kromatografi gas (atau biasa dikenal juga dengan Gas Chromatography/GC) adalah
salah satu bagian dari khromatografi yaitu salah satu teknik pemisahan komponen-komponen
dalam campuran di antara fase diam (kolom) dan fase gerak (gas). Ruang lingkup aplikasi
kromatografi gas adalah sampel sampel yang mudah menguap,mudah diuapkan dan tidak
rusak karena panas (thermally-stable).Untuk sampel yang tidak memenuhi syarat tersebut
masih memungkinkan untuk dianalisis dengan menggunakan metode kromatografi gas
melalui perlakuan tertentu seperti derivatisasi dan penggunaan teknik tambahan (metode
headspace,pyrolizer,dll). Saat ini GC merupakan salah satu instrumen utama dalam aplikasi
laboratorium.
Kromatografi gas merupakan metode pemisahan suatu campuran menjadi komponen-
komponen berdasarkan interaksi tersebut yaitu fase gerak dan fase diam. Fase gerak berupa
gas yang stabil sedangkan fase diam bisa zat padat (GSC = Gas Solid Chromatography), atau
zat cair (GLC = Gas Liquid Chromatography) ( Pontoh et al., 2011)
Dalam teknik kromatografi, sampel yang merupkan campuran dari berbagai macam
komponen ditempatkan dalam situasi dinamis dalam sistem yang terdiri dari fase diam dan
fase bergerak. Semua pemisahan pada kromatografi tergantung pada gerakan relatif dari
masing-masing komponen yang tertahan lebih lemah oleh fase diam akan bergerak lebih
cepat dari pada kompnen yang tertahan lebih kuat. Perbedaan gerakan (mobilitas) antara
komponen yang satu dengan yang lainnya disebabkan oleh perbedaan dalam absorpsi, partisi,
kelarutan atau penguapan diantara kedua fase. Jika perbedaan ini cukup besar, maka akan
terjasi pemisahan secara sempurna. Oleh karena itu di dalam kromatografi pemilihan
terhadap fase bergerak maupun fase diam perlu dilakukan sedemikian rupa sehingga semua
komponen bisa bergerak dengan kecepatannya yangberbeda-beda agar dapat terjadi proses
pemisahan (Yazid, 2005)
Senyawa gas yang sedang dianalisis berinteraksi dengan dinding kolom yang dilapisi
dengan berbagai tahapan fasa diam. Ini menyebabkan setiap kompleks elute diwaktu yang
berbeda, yang dikenal sebagai ingatan waktu yang kompleks. Perbandingan dari ingatan kali
yang memberikan kegunaan analisis kromatografi gasnya. Kromatografi gas yang pada
prinsipnya sama dengan kromatografi kolom (serta yang lainnya untuk kromatografi, seperti
HPLC, TLC), tetapi memiliki beberapa perbedaan penting. Pertama, proses memisahkan
senyawa alam campuran dilakukan antara fasa cair diam dan fasa gas gerak, sedangkan pada
kromatografi kolom yang seimbang adalah tahap yang solid dan bergerak adalah fasa cair.
Kedua, melalui kolom yang lolos tahap gas terletak disebuah ovendimana temperatur gas
yang dapat dikontrol, sedangkan kromatografi kolom (biasanya) tidak memiliki kontrol
seperti suhu. Ketiga, konsentrasi majemuk dalam fasa gas adalah hanya salah satu fungsi dari
tekanan uap dari gas (Nainggolan,2012)
2.3 Jenis Sampel yang Dianalisis
Kromatografi gas adalah teknik kromatografi yang bisa digunakan untuk memisahkan
senyawa organik yang mudah menguap. Senyawa yang bisa ditentukan dengan kromatografi
gas sangat banyak, namun ada batasanya. Senyawa- senyawa tersebut harus mudah menguap
dan stabil pada temperature pengujian, utamanya pada 50-3000 C. Jika senyawa tidak mudah
menguap atau tidak stabil pada temperature pengujian maka senyawa tersebut bsa
diderivatisasi agar dapat dianalisis dengan kromatografi gas ( Mardoni, 2002)
Artinya sampel tidak terurai. Dan juga harus dihindari adanya reaksi antara isi kolom
dan sampel. Tidak semua sampel dapat langsung dianalisis dengan kromatografi gas,
misalnya senyawa organik yang mempunyai atom C diatas 60, melainkan harus dipecah
secara pirolisis, dan baru hasil pirolisis dianalisis (Novriliza, 2008)
Kromatografi gas merupakan teknik pemisahan sampel yang teruapkan, yang dibawa
oleh fasa gerak yaitu aliran gas inert melewati kolom yang terisi partikel-partikel halus
(kromatografi gas-padat) atau dindingnya dilapisi oleh cairan dengan keteruapan rendah
(kromatografi gas-cair). Fasa bergerak yang digunakan pada GC umumnya gas yang stabil
seperti helium, nitrogen. Kromatografi gas padat digunakan untuk analisis sampel cairan, gas
dan padatan. Untuk sampel cair dan padat harus dapat diuapkan dengan panas tanpa
terjadinya dekomposisi (Novriliza,2008).
Komponen Utama :
Fase gerak pada kromatografi gas disebut dengan gas pembawa karena tujuan
awalnya adalah untuk membawa solut ke kolom. Syarat gas pembawa adalah tidak reaktif,
murni / kering, dan dapat disimpan dalam tangki tekanan tinggi ( biasanya merah untuk
hidrogen dan abu-abu untuk nitrogen (Gandjar, 2011).
Gas pembawa (carrier gas) pada kromatografi gas sangatlah penting. Gas yang dapat
digunakan pada dasarnya haruslah inert, kering, dan bebas oksigen. Kondisi seperti ini
dibutuhkan karena gas pembawa ini dapat saja bereaksi dan dapat mempengaruhi gas yang
akan dipelajari atau diidentifikasi (Farid et al., 2012).
Gas pembawa biasanya mengandung gas helium, nitrogen, hidrogen atau campuran
argon dan metana. Gas pembawa bekerja paling efisien pada kecepatan alir tertentu. Gas
nitrogen akan efisien jika digunakan dengan kecepatan alir 10ml/menit, sementara helium
akan efisien pada kecepatan alir 40 ml/menit (Gandjar, 2011).
Untuk setiap pemisahan dengan kromatografi gas terdapat kecepatan optimum gas
pembawa yang utamanya tergantung pada diameter kolom. Kecepatan alir gas kira-kira 50-70
ml/menit untuk kolom dengan diameter dalam 6 mm, 25-30 ml/menit untuk kolom dengan
diameter dalam 3 mm, dan 0,2-2ml/menit untuk kolom kapiler. Pada dasarnya, kecepatan alir
gas pembawa berbanding lurus dengan penampang kolom. Dengan demikian penggunaaan
kolom dengan diameter yang kecil akan menghemat gas pembawa seara signifikan (Gandjar,
2011).
Fungsi dari ruang suntik ini adalah untuk mengantarkan sampel ke dalam aliran gas
pembawa. Sampel yang akan dikromatografi dimasukkan ke dalam ruang suntik melalui
gerbang suntik yang biasanya berupa lubang yang ditutupi dengan septum atau pemisah
karet. Ruang suntik dipanaskan dengan suhu yang biasanya lebih tinggi 10-15ο C lebih tinggi
daripada suhu kolom maksimum. Jadi, seluruh sampel akan menguap segera setelah sampel
disuntikkan (Gandjar, 2011).
Detektor ini didasarkan bahwa panas dihantarkan dari benda yang suhunya
tinggi ke benda lain di sekelilingnya yang suhunya lebih rendah, sehingga detektor
merespon terhadap efek pendinginan analit yang melewati filamen. Kecepatan
penghantaran panas ini tergantung susunan gas yang mengelilinginya. Jadi setiap gas
mempunyai daya hantar panas yang kecepatannya merupakan fungsi dari laju
pergerakan molekul gas yang pada suhu tertentu merupakan fungsi dari molekul gas.
Gas yang mempunyai berat molekul rendah mempunyai daya hantar lebih tinggi
(Gandjar, 2011).
Keuntungan dari detektor ini adalah komponen yang dideteksi tidak rusak,
sehingga memungkinkan komponen dikumpulkan untuk analisis lebih lanjut. Detektor
hantar panas, termasuk detektor konsentrasi, yakni semua yang melewatinya diukur
jumlahnya dan tidak tergantung pada laju aliran fase gerak (Gandjar, 2011). Detektor
ini digunakan untuk menentukan air dalam beberapa penetapan kadar BP, misalnya
air dala m senyawa peptida menotrofin, gonado relin, dan salkatonin (Watson, 2010).
Pada dasarnya senyawa organik apabila dibakar akan terurai menjadi ion
bermuatan positif, biasanya terdiri atas satu karbon (C+).ion ini akan mningktakan
daya hantar di sekitar nyala, tempat yang telah dipasang elektroda, dan peningkatan
daya hantar ini dapat diukur dengan mudah dan direkam. Detektor ini mengukur
jumlah atom FID pada dasranya bersifat umum untuk hampir semua senyawa organik
(senyawa berfluoro tinggi dan karbon disulfida tidak terdeteksi). Di samping itu,
respon FID sanga peka, dan linier ditinjau dari segi ukuran cuplikan serta teliti
(Gandjar, 2011). Detektor ini mendeteksi senyawa-senyawa yang mengandung
karbon/hidrogen (Watson, 2010).
c. Detektor tangkap elektron (Electron Capture Detector = ECD)
Dasar kerja detektor ini adalah penangkapan elektron oleh senyawa yang
mempunyai afinitas terhadap elektron bebas, yaitu senyawa yang mempunyai unsur-
unsur elektronegatif. Detektor ini dilengkapi dengan sumber radio aktif yaitu tritium
(3H) atau 63
Ni yang ditempatkan di antara dua elektroda. Apabila suatu fase gerak
masuk ke dalam detektor maka sinar β akan mengionisasi fase gerak, dan
menghasilkan elektron bebas yang akan bergerak ke anoda. Dengan demikian,
elektron akan terkumpul pada anoda dan menhasilkan arus garis dasar yang steady
dan memberikan garis dasar pada kromatogram (Gandjar, 2011). Detektor ini
terutama digunakan untuk analisis obat dalam cairan tubuh serta banyak penerapan
dalam pemantauan lingkungan, misalnya klorofluorokarbon dalam atmosfer (Watson,
2010).
d. Detektor nitrogen-fosfor (Nitrogen Phosphorous Detector = NPD)
Pada prinsipnya NPD mirip dengan FID, hanya saja fenomena mekanisme
nyala plasma belum jelas. NPD sangat selektif terhadap nitrogen dan fosfor karena
adanya elemen aktif di atas aliran kapiler yang terbakar oleh plasma (1600ο C).
Elemen aktif merupakan logam kalium atau rubidium atau cesium yang dilapisan
pada silinder kecil alumunium. Kegunaan elemen aktif garam metal alkali adalah
sebagai sumber ion di dalam plasma yang bertugas menekan ionisasi hidrokarbon di
dalam plasma, akan tetapi sebaiknya menaikkan ionisasi sampel yang mengandung N
atau P (Gandjar, 2011). Detektor ini digunakan untuk mendeteksi senyawa yang
mengandung fosfor dalam kadar pg, senyawa yang mengandung nitrogen dalam kadar
ng yang rendah (Watson, 2010).
g. Detektor foto-ionisasi
Ketika suatu senyawa menyerap energi foton dari suatu lampu UV, maka senyawa
tersebut aka terionisasi. Hal inilah yang menjadi dasar detektor ini. Senyawa yang
terionisasi ini selanjutnya akan dikumulkan dan banyaknya arus yang dihasilkan
dimonitor. Keuntungan detektor ini adalah bahwa pelarut-pelarut umum yang sering
digunakan sperti metanol, kloroform, metilen klorida, karbon tetraklorida, dan asetonitril
tidak memberikan atau sedikit memberikan tanggapan, jika digunakan lampu UV yang
mempunyai potensial ionisasi 12 eV (Gandjar, 2011).
3. Komputer
Kromatografi gas modern mengginakan komputer yang dilengkapi dengan perangkat lunak
utnuk digitalisasi signal detektor san memiliki beberapa fungsi, antara lain :
1. Memfasilitasi serring parameter-parameter instrumen seperti aliran fase gas, suhu oven
dan pemrograman suhu, serta penyuntikan sampel secara otomatis
2. Menampilkan kromatogram dan informasi-informasi lain dengan menggunakan grafik
berwarna
3. Merekam data kalibrasi, retensi, serta perhitungan-perhitungan dengan statistik
4. Menyimpan data parameter analisis untuk analisis senyawa tertentu
(Gandjar, 2011)
2.5 Penyiapan sampel dan penyuntikan
Sampel yang ideal dalam kromatografi gas adalah sampel yang hanya mengandung
senyawa yang akan dipisahkan dalam kolom, dan dalam banyak hal juga pelarut yang mudah
menguap yang melarutkan sampel tersebut. Konsentrasi sample biasnaya berkisar antara 1-
10%. Komponen yang tidak mudah menguap atau tingkat menguapnya rendah tidak boleh
ada dalam sampel karena komponenen tersebut akan tingaal di ruang suntik yang kemudian
akan mengurangi kinerja kolom.
Pelarut sampel yang paling umum digunakan adalah : hidrokarbon bertitik rendah, etil
eter, alkohol dan keton. Pelarut yang dipilih harus mempunyai sifat yang berbeda secara
nyata dengan sampel yang dianalisis.
Penyuntikan kromatografi gas dilakukan dengan alat suntik kedap gas atau dalam
kasus tertentu dilakukan penyuntikan langsung dalam kolom ( on column injection ) tanpa
melalui lubang penyuntikan. Teknik ini digunakan untuk senyawa-senyawa yang mudah
menguap (Gandjar, 2011)
Fase gerak yang berupa gas pembawa diletakkan pada tangki, gas pembawa bekerja
paling efisien pada kecepatan alir tertentu. Apabila kecepatan alir rendah maka perlu
ditambah gas tambahan yang biasanya berupa helium. Sampel yang akan dikromatografi
diletakkan pada ruang suntik ( inlet ) yang dipanaskan agar sampel berubah menjadi gas dan
mengalir ke dalam kolom. Bila sampel berupa cairan dapat dimasukkan dengan syringe, bila
berupa gas melalui katup. Sampel masuk ke dalam injektor mengalir dengan gas pembawa
masuk ke dalam kolom. Pada kolom campuran zat penyusun mengalami pemisahan proses
partisi pada fase cair. Proses pemisahan dapat dilakukan pada suhu tetap yang biasa disebut
dengan pemisahan isotermal dan dapat dilakukan dengan menggunakan suhu yang berubah
secara terkendali yang disebut dengan pemisahan suhu terprogram (Gandjar, 2011). Setelah
terjadi proses pemisahan di kolom, sampel akan menuju detektor dan detektor yang
mengirimkan signal ke recorder.
Aplikasi
1. Penerapan Kromatografi Gas dalam Bidang Farmasi
Senyawa Kolom Suhu Derivatisasi Detektor Sampel
Kolom
Sulfadiazin OV-17,5 %, 285 Diazometan ECD Hayati
1.82 m x 4
mm i.d
Tiabendazol OV-101 3%, 230 Pentafluorobenzoil ECD Nabati
1.83 m x 3 klorida
mm i.d
Etanol Porapak Q 150 - FID Hayati
50%: 1.8 m
x 3 mm i.d
Teofilin OV-225 5 250 Penta fluoro ECD Hayati
%, 1.21 m x benzoil klorida +
4 mm i.d Na-karbonat
Haloperidol OV-17 3%; 285 - NP-FID Hayati
2 m x 4 mm
i.d
Morfin OV- 17 3%; 245 PFPA ECD Hayati
1.5 m x 2
mm i.d
Furosemid JXR 3%; 1.8 245 Tetraheksil ECD Hayati
m x 2 mm amonium
i.d hidroksida+ metil
iodida
Tolazolin Carbowax 197 - FID Sediaan
20 M +
KOH 2%
(Gandjar, 2011)
2. Penerapan Kromatografi Gas dalam Bidang Lingkungan
Polusi Udara
Kromatografi gas merupakan alat yang penting karena daya pemisahan yang
digabungkan dengan daya sensitivitas dan pemilihan detector GLC menjadi alat yang ideal
untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor, KGCdipakai
untuk menetukan Alkil-Alkil Timbal, Hidrokarbon, aldehid, keton SO , H S, dan beberapa
oksida dari nitrogen dll
3. Penerapan Kromatografi Gas dalam Industri Makanan
Minyak atsiri
Digunakan untuk pengujian kulaitas terhadap minyak permen, jeruk sitrat, dll
Bahan makanan
Digunakan dengan TLC dan kolom-kolom, untuk mempelajari pemalsuan atau
pencampuran, kontaminasi dan pembungkusan dengan plastic pada bahan makanan, juga
dapat dipakai untuk menguji jus, aspirin, kopi dll.
PENUTUP
3.1 Kesimpulan
3.2. Saran
Demikian makalah ini di susun, tentunya banyak kekurangan baik dalam segi isi atau
penyampaiannya. Oleh karena itu, penulis mengharap kritik dan saran demi kesempurnaan
makalah penulis. Semoga makalah ini bermanfaat bagi pembaca.
Penulis juga berharap kromatografi gas yang telah disajikan dalam bab pembahasan
dapat dijadikan referensi ataupun tambahan wawasan bagi pembaca sehingga dapat
membedakannya dan dapat menerapkannya secara tepat.
Daftar Pustaka
Basset, J, 1994, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kauntitatif Anorganik, EGC, Jakarta.
Farid R, M, Dr. Ir. Totok Soehartanto, DEA, dan Suprapto, M.Si, Ph.D, 2012, Pemroduksi
Gas Brown dengan Metode Elektrolisis Berskala Laboratorium, Jurnal Teknik
POMITS, Vol 1 No. 1 : 1-4.
Gandjar, I. G., dan Abdul Rohman, 2011, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar,
Yogyakarta.
Mardoni, Yetty Tjandrawati, 2002, Perbandingan Metode Kromatografi Gas Dan Berat Jenis
Pada Penetapan Kadar Etanol Dalam Minuman Anggur, Fakultas Farmasi, USD
Novriliza, 2008, Karya Ilmiah : Penentuan Komposisi Hidrokarbon Pada Lng Yang Terdapat
Dalam Berth Ii Dan Berth Iii Dengan Menggunakan Kromatografi Gas, Usu
Repository, Sumatra
Pontoh, Julius, dan Nancy T.N Buyung, 2011, Analisa Asam Lemak dalam Minyak Kelapa
Murni (VCO) dengan Dua Peralatan Kromatografi Gas, Jurnal Ilmiah Sains Vol. 11
No.2
Yazid, E., 2005, Kimia Fisika Untuk Paramedis, Penerbit Andi, Yogyakarta