A.

Judul :
Sintesis garam mohr (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
B. Tujuan :
Sintesis garam mohr (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O dan mempelajari sifat-sifatnya
C. Tinjauan pustaka
Besi adalah logam yang kedua melimpah sesudah Al, dan unsur keempat yang
paling melimpah dalam kulit bumi. Teras bumi yang dianggap utama terdiri atas Fe dan Ni.
Bijih yang utama adalah hematite Fe2O3, magnetite Fe3O4, limonite Fe(OH), dan siderite
FeCO3. Besi murni cukup reaktif dalam udara lembab cepat teroksidasi memberikan besi(III)
oksida hidrat (karat) yang tidak sanggup melindungi, karena zat ini hancur dan membiarkan
permukaan logam yang baru terbuka. Besi yang sangat halus bersifat pirofor.
Unsur besi (Fe) dalam suatu Sistem Periodik Unsur (SPU) termasuk ke dalam
golongan VIII. Besi dapat dibuat dari biji besi dalam tungku pemanas. Biji besi biasanya
mengandung Fe2O3 yang dikotori oleh pasir (SiO2) sekitar 10%, serta sedikit senyawa sulfur,
fosfor, aluminium, dan mangan. Besi dapat pula dimagnetkan. Besi yang murni adalah
logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan liat. Ia melebur pada 1535oC. Jarang terdapat
besi komersial yang murni, biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida,
fosfida dan sulfida dari besi, serta sedikit grafit. Zat-zat pencemar ini memainkan peranan
penting dalam kekuatan struktur besi. Besi dapat dimagnitkan. Asam klorida encer atau
pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi. Pada mana dihasilkan garam-garam besi(II)
dan gas hidrogen[1].
Ion besi(II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi(III), maka merupakan zat
pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini, dalam
suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi(II).
Garam-garam besi(III) diturunkan dari oksida Fe2O3. Mereka lebih stabil daripada garam
besi(II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning muda, jika
larutan mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion
besi(III) menjadi besi(II). Ion Ferro [Fe(H2O)6]2+ memberikan garam berkristal. Besi
membentuk dua deret garam yang penting. Garam-garam Ferro diturunkan dari Ferro oksida
, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau.
Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks yang berwarna tua adalah juga umum. Ion Fe2+
dapat mudah dioksidasi menjadi Fe3+, maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin
kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini, dalam suasana netral atau basa bahkan
oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi ion Fe2+. Maka larutan Ferro harus sedikit asam
bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama[2].
Kristalisasi atau penghabluran ialah peristiwa pembentukan partikel-partikel zat
padat di dalam suatu fase homogeny. Kristalisasi dapat terjadi sebagai pembentukan
partikel padat di dalam uap, seperti dalam pembentukan salju; sebagai pembekuan
(solidification) di dalam lelehan cair. Kristalisasi juga merupakan proses pemisahan solid-
liquid, karena pada kristalisasi terjadi perpindahan massa solute dari larutan liquid ke
padatan murni pada fasa Kristal[3].
Dalam suatu larutan, apabila jumlah mol besi(II) sulfat dan ammonium sulfat sama,
dan masing–masing garam tesebut dilarutkan sampai jenuh dengan air panas, sedangkan
kedalam larutan besi(II) sulfat ditambahkan sedikit asam sulfat akhirnya kedua larutan
tersebut dicampurkan satu sama lain maka proses pendinginannya akan terbentuk kristal
monoklin yang berwarna hijau kebiru-biruan, garam ini adalah garam Ferro ammonium
sulfat dengan rumus: (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O. Senyawa ini lazim disebut dengan garam
mohr. Jika dibandingkan dengan garam besi(II) sulfat atau besi(II) klorida, maka kristal
garam Mohr lebih stabil diudara dan larutannya tak mudah dioksidasi oleh oksigen di
atmosfer[4].
Garam rangkap adalah garam yang terdiri dari dua kation yang berbeda dengan
sebuah anion yang sama dalam satu kisi kristal.garam rangkap biasanya lebih mudah
membentuk kristal besar dibandingkan dengan garam tunggal penyusunnya. Salah satu
contoh garam rangkap adalah garam mohr. Garam mohr dibuat dengan mencampurkan
kedua garam sulfat dari besi(II) dan ammonium, dimana masing-masing garam dilarutkan
sampai jenuh dan pada besi(II) ditambahkan sedikit asam. Pada saat pendinginan hasil
campuran pada kedua garam di atas akan diperoleh kristal yang berwarna hijau kebiru-
biruan dengan bentuk monoklin. Garam mohr tidak lain adalah garam rangkap besi(II)
ammonium sulfat dengan rumus molekul (NH4)2FeSO46H2O atau (NH4)2(SO4)2.6H2O[5].
Garam mohr merupakan garam rangkap yang terdiri dari garam basi(II) sulfat
dengan garam ammonium sulfat berbentuk kristalmonoklin dan hijau kebiru-biruan. Oleh
Karena itu pembuatan garam mohr melalui proses kristalisasi, yaitu melibatkan reaksi kimia.
Garam Mohr cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air dan umumnya
dibuat untuk membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat
pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik. Sebagian FeSO4.7H2O secara lambat melapuk
dan beruabah menjadi kuning coklat bila dibiarkan dalam udara. Penambahan HCO3- atau
SH- kepada larutan aqua Fe2+ berturut-turut mengendapkan FeCO3 dan FeS. Ion Fe2+
teroksidasi dalam larutan asam oleh udara menjadi Fe3+. Dengan ligan – ligan selain air
yang ada, perubahan yang nyata dalam potensial bisa terjadi[6].
D. Metode Percobaan
1. Alat dan Bahan
Alat
No Nama Alat kategori Gambar Fungsi
1. Gelas kimia I Untuk menampung bahan

2. Gelas ukur I Untuk mengukur larutan

3. kertas Ph I Untuk mengukur pH

4. Batang I Untuk mengaduk larutan

pengaduk

5. Spatula I Untuk mengambil padatan yang

akan ditimbang

6. Neraca analitik II Untuk menimbang bahan

7. Penangas II Untuk memanaskan larutan

8. Kertas saring I Untuk menyaring larutan

 Bahan
No Nama bahan Kategori Sifat fisik Sifat kimia
1. Serbuk besi Khusus - Titik didih 2760oC - Mudah bereaksi
- Titik lebur 1540oC dengan oksigen
- Dapat menghantarkan - Mudah bereaksi
panas dan listrik dengan air
- Tidak mudah terbakar
2. Larutan H2SO4 Khusus - Merupakan asam kuat
- Cairan bening
- Bersifat korosif
- Titik beku 10 0C
- Memiliki afinitas yang
- Titik didih 330 0C
sangat besar terhadap
air
- Bersifat sangat reaktif
- Merupakan asam
bervalensi dua
- Diperoleh dari reaksi
SO3 dengan air

3. Amonia Khusus - Berwujud gas yang tidak - Senyawa yang stabil

berwarna dalam suhu - Larut dalam air
kamar
- Berbau menyengat
- Titik didih 293 K
4. Aquades Umum - cairan bening tak - pelarut polar
berwarna - merupakan ion H+ ,
- titik didih 1000 C yang berasosiasi
- titik beku 00 C (273,15 K) dengan OH -
2. Skema Kerja

Mulai

- Menimbang serbuk besi sebanyak - Menetralkan H2SO4 10 %

2,821 gram dengan larutan amoniak
- Melarutkan dalam 100 mL H2SO4 - Menguapkan hingga jenuh
- Memanaskan hingga semua
serbuk besi larut
- Menyaring larutan saat masih
panas
- Menambahkan 2 mL asam sulfat
pekat kedalam laruta hasill
penyaringan
- Menguapkan hingga terbentuk
Kristal di permukaan

- Mencampurkan larutan
dengan H2SO4 10% yang
Selesai
telah di netralkan dengan
amoniak
- Mendinginkan larutan
hingga terbentuk Kristal
- Menyaring Kristal dengan
kertas saring

Kristal berwarna hijau dengan

berat: 5,77725

selesai
 14 𝑚𝐿 𝑥 11,265 𝑚𝑜𝑙/𝐿
= 100 𝑚𝐿
= 1,5771 mol/L

Fe(s) + H2SO4(aq) → FeSO4(aq) + H2O(l) + SO2(g)

M 0,0501 mol 0,1577 mol

R 0,0501 mol 0,0501 mol 0,0501 mol

S 0 0,10767 mol 0,0501 mol

Mol NH3 =M x V = 6,4407 M x 0,005 L = 0,0322 mol

𝜌 𝑥 10
M NH3 = 𝑚𝑟
𝑥 %

0,903 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 10 𝐿
= 35,05 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑥 25 % = 6,4407 mol/L

Untuk 10 mL H2SO4

Mol H2SO4 = M x L
= 11,265 mol/L x 0,001 L = 0,11265 mol
H2SO4(aq) + 2NH3(aq) → (NH4)2SO4(aq)

M 0,11265 mol 0,0322 mol

r 0,056325 mol 0,03322 mol 0,056325 mol

s 0,056325 mol 0 0,056325 mol

FeSO4(aq) + (NH4)2SO4(aq) + 6H2O → (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

M 0,0501 mol 0,56325 mol

R 0,0501 mol 0,0501 mol 0,0501 mol

S 0 0,006225 mol 0,0501 mol

Massa teoritis = mol x Mr

= 0,0501 mol x 392 gram/mol

= 19,6392 gram

5,77725 𝑔𝑟𝑎𝑚
% rendemen = 𝑥 100 % = 29,39 %
19,6392 𝑔𝑟𝑎𝑚
2. Pembahasan
Garam rangkap adalah garam yang dalam kisi kristalnya mengandung dua kation
yang berbeda dengan proporsi tertentu. Garam rangkap biasanya lebih mudah membentuk
kristal besar dibandingkan dengan garam-garam tunggal penyusunnya. Contoh kristal
garam rangkap adalah garam Mohr. Garam Mohr adalah garam yang dibuat dengan cara
mencampurkan kedua garam, yakni garam besi(II) sulfat dengan garam ammonium sulfat,
dimana masing-masing garam dilarutkan sampai jenuh dan pada besi(II) sulfat ditambahkan
sedikit asam.
Salah satu senyawa Ferro yang penting adalah garam besi(II) sulfat. Garam ini
dikenal dengan warna hijau vitriol dan mempunyai rumus molekul terhidrat FeSO 4.6H2O.
Garam besi(II) sulfat dapat diperoleh dengan cara melarutkan serbuk besi atau senyawa
besi(II) sulfat dalam bentuk encer. Setelah larutan disaring dan diuapkan, maka akan
terbentuk kristal yang berwarna hijau dari besi(II) sulfat. Lalu garam besi(II) sulfat bergabung
dengan garam-garam sulfat dari garam alkali membentuk suatu garam rangkap. Jika garam
rangkapnya adalah NH4, maka mol besi(II) sulfat dan ammonium sulfat dibuat dalam jumlah
yang sama (tertentu) dan hasilnya dikenal dengan garam Mohr. Garam Mohr dibuat dengan
mencampurkan kedua garam sulfat dari besi(II) dan ammonium, dimana masing-masing
garam dilarutkan sampai jenuh pada besi(II) dan ditambahkan sedikit asam. Pada saat
pendinginan hasil campuran pada kedua garam tersebut akan diperoleh kristal yang
berwarna hijau kebiru-biruan dengan bentuk monoklin. Garam Mohr tidak lain adalah garam
rangkap besi(II) ammonium sulfat dengan rumus molekul (NH4)2SO4FeSO4.
Dasar pembuatan garam rangkap adalah kristalisasi, dimana kristal garamnya
diperoleh melalui pemanasan. Langkah awal Untuk pembuatan larutan A, menetralkan 20 ml
asam sulfat 10% dengan ammonia pekat. ammonia yang digunakan adalah 5 ml, lalu larutan
ammonium sulfat yang terbentuk diukur pH-nya menggunakan indikator universal sampai
pH-nya netral kemudian diuapkan sampai larutan menjadi jenuh (Gambar 1). Reaksi yang
terjadi adalah:

H2SO4(aq) + 2NH3(aq) → (NH4)2SO4(aq)

Gambar 1. Asam sulfat 10% yang sudah

Dinetralkan dengan amoniak

Selanjutnya membuat larutan B dengan cara melarutkan 2,821 gram serbuk besi
kedalam 10 ml asam sulfat 10%, dimana H2SO4 merupakan pelarut yang mengandung
proton yang dapat diionkan dan bersifat asam kuat dan penggunaan besi yang berbentuk
serbuk bertujuan mempercepat reaksi, karena laju reaksi berbanding lurus dengan luas
permukaan zat. Setelah itu larutan dipanaskan, dilakukan pemanasan untuk menghilangkan
gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+. Pemanasan juga berfungsi sebagai katalis
yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir semua besi dapat melarut.
Setelah dipanaskan dilakukan penyaringan dalam keadaan panas, tujuan dari penyaringan
adalah untuk menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah (Gambar 2). Larutan
ini manghasilkan garam besi(II) sulfat yang merupakan garam besi(II) yang terpenting.
Garam-gara besi(II) diturunkan dari besi(II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini
mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe
merupakan reaksi elektron berdasarkan prinsip termokimia. Persamaan reaksinya adalah:

Fe(s) + 2H2SO4(aq) → FeSO4(aq) + 2H2O(l)+ SO2(g)

Gambar 2. Hasil penyaringan campuran

Serbuk besi dan asam sulfat 10%.

Tahap selanjutnya adalah proses pencampuran kedua jenis larutan yang telah dibuat
sebelumnya, masing-masing dalam keadaan panas. sebab panas merupakan energi yang
dapat mempercepat reaksi. Proses ini akan menghasilkan Kristal garam Mohr yang masih
kotor oleh larutan yang belum mengkristal (NH4)2FeSO4.6H2O). tetapi hasil yang diperoleh
tidak sesuai dengan yang diharapkan. Karena pada percobaan yang dilakukan, tidak
terbentuk kristal. Hal ini dipengaruhi oleh tingkat ketelitian yang belum optimal dalam hal
proses pengerjaan, pengukuran volume zat yang digunakan, ataupun bahan-bahan yang
digunakan pada percobaan ini. Kesalahan utama pada percobaan ini adalah larutan asam
sulfat yang digunakan hanyalah asam sulfat teknis, dimana bahan kimia teknis adalah
bahan kimia yang tidak memiliki kemurnian setinggi bahan kimia pro analis dan bisasa
dipergnakan dalam proses pereduksi. Karena harganya yang relatif jauh lebih murah dari
bahan kimia proanalis. Sedangkan bahan kimia yang teknis dihitung kadar atau
konsentrasinya hanya hitungan stoikiometridi dapat berat ren demen sebenyak 29,39 %
tanpa analisa secara kuantitatif dengan reaksi
FeSO4(aq) + (NH4)2SO4(aq) → (NH4)2Fe(SO4)2 (aq)
F. Penutup
Kesimpulan
Berdasarkan tujuan dan pembahasan maka dapat disimpulkan bahwa garam Mohr
dapat dibuat dengan cara mencampurkan larutan besi(II) sulfat dan larutan ammonium sulfat
dalam keadaan panas.Hasil akhir dari percobaan ini tidak terbentuk kristal denagan berat
rendemen 29,39%. Dan massa Kristal 5,7725 Karena dipengaruhi oleh bahan yang
digunakan yaitu asam sulfat, dimana asam sulfat yang digunakan hanyalah asam sulfat
teknis sehingga Kristal yang di peroleh tidak berbentuk bongkahan.
 Daftar Pustaka
[1]. Syukri. 1999. Kimia Dasar 3. ITB. Bandung.
[2]. Domenico, Lapenna. 2016. Iron as a catalyst of human low-density lipoprotein oxidation:
Critical factors involved in its oxidant properties. Università degli Studi “G.
d’Annunzio” Chieti-Pescara
[3]. Pinalia A., 2011. Kristalisasi Ammonium Perklorat (AP) dengan Sistem Pendingin
Terkontrol Untuk Menghasilkan Kristal Berbentuk Bulat. Jurnal Teknologi
Dirgantara, 9(2)
[4]. Harjadi, W. 2011. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Erlangga. Jakarta.
[5]. Shevla, 1979. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I. PT Kalman
Media Pustaka. Jakarta.
[6]. Triwikantoro. 2011. Sintesis Garam Mohr (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O Dan Karakterisasinya.
Universitas Negeri Malang