LAPORAN

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK SINTESIS 1

MODUL V
NAMA : Muhammad Taufiq Nur
KELOMPOK :2
JUDUL PERCOBAAN : Kloroform (Penggunaan Kaporit
Dalam Substitusi Elektrofilik)
JURUSAN : Kimia
PRODI/KELAS : Kimia/B

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN IPA
UNIVERSITAS NEGERI GOROTALO
2018

1
A. Judul : Preparasi katalis heterogen dari lempung
B. Tujuan : Mahasiswa dapat membuat preparasi katalis heterogen dari lempung
C. Dasar Teori

Hingga saat ini Indonesia masih sangat bergantung pada bahan bakar berbasis
fosil sebagai sumber energi. Untuk mengurangi ketergantungan terhadap minyak
bumi dan memenuhi persyaratan lingkungan global, satu-satunya cara adalah dengan
pengembangan bahan bakar alternatif ramah lingkungan, salah satunya adalah energi
alternatif yang berasal dari minyak tumbuhan yaitu biodiesel. Biodiesel merupakan
bahan bakar berupa metil ester asam lemak yang dihasilkan dari proses
transesterifikasi trigliserida dengan metanol. Biodiesel merupakan bahan bakar
alternatif pengganti solar yang disukai karena sifatnya yang ramah lingkungan karena
dapat mengurangi emisi karbondioksida, partikel padatan, dan senyawa sulfur yang
akhirnya akan menyebabkan efek rumah kaca (Pravitasari, 2009).

Dalam memproduksi biodisel, salah satu aspek yang memegang peranan penting
yaitu penggunaan katalis pada reaksi transesterifikasi trigliserida. Pada umumnya
biodisel komersial yang diproduksi menggunakan katalis homogen seperti NaOH dan
KOH. Akan tetapi penggunaan katalis homogen ini mengalami kesulitan pada saat
memisahkan dengan produk, sensitif terhadap asam lemak bebas dan air yang
terkandung dalam minyak serta dapat dengan mudah membentuk sabun. Sisa katalis
basa homogen dapat mengganggu pengolahan lanjut biodiesel dibandingkan dengan
katalis fasa heterogen, sehingga penggunaan katalis heterogen lempung merupakan
salah satu solusi untuk mengatasinya (Agustin, 2007).

Istilah katalisator berawal dari penelitian Berzelius pada tahun 1836 tentang
proses proses pemercepatan laju reaksi dan menjabarkannya sebagai akibat adanya
gaya katalisis. Sebutan “gaya” katalisis ternyata tidak terbukti, tetapi istilah
katalisator tetap digunakan untuk menyebuitkan pengaruh substansi tertentu yang ikut
dalam proses tanpa mengalami perubahan. Senyawa yang menurunkan laju reaksi

1
biasa disebut sebagai katalisator negatif atau inhibitor, yang saat ini lebih dikenal
dengan istilah katalis (Nurhayati, 2011).

Katalis adalah zat yang ditambahkan pada reaksi kimia dengan tujuan untuk
mempercepat reaksi tersebut. Katalis dapat mempercepat reaksi ke kanan atau ke kiri
sehingga keadaan setimbang lebih cepat tercapai, katalis ini disebut dengan katalis
positif. Penambahan katalis juga dapat menghambat reaksi, katalis tersebut disebut
katalis negatif atau anti katalis atau inhibitor. Katalis dapat dibagi berdasarkan dua
tipe dasar, heterogen dan homogen. Katalis heterogen merupakan katalis yang
fasanya tidak sama dengan reaktan dan produk. Katalis heterogen secara umum
berbentuk padat dan banyak digunakan pada reaktan berwujud cair atau gas.
Penggunaan katalis heterogen biasanya pada suhu dan tekanan tinggi (Pravitasari,
2009)..

Lempung merupakan produk alam, yaitu hasil pelapukan hasil bumi yang
sebagian besar terdiri dari batuan feldspatik berupa batuan granit dan batuan beku.
Hasil pelapukan tersebut terbentuk 2 partikel-partikel halus dan sebagian besar
dipindahkan oleh tenaga air,angin dan glister kesuatu tempat yang lebih rendah dan
jauh dari tempat batuan induk. Alam memproduksi secara terus-menerus, sehingga
tidak mengherankan jika tanah liat terdapat dimana-mana dan jumlahnya sangat besar
(Agustin, 2007).

Penggunaan lempung sebagai katalis bukanlah merupakan suatu ide yang baru.
Lempung menyimpan potensi yang sangat besar untuk dikembangkan sebagai katalis
heterogen karena kemudahannya untuk dimanipulasi, harganya yang relatif murah
dan tingkat kegunaannya yang sangat tinggi (Rosa, 2013).

Katalis heterogen merupakan katalis yang fasanya tidak sama dengan reaktan dan
produk. Katalis heterogen secara umum berbentuk padat dan banyak digunakan pada
reaktan berwujud cair atau gas.Contoh-contoh dari katalis heterogen adalah zeolit,
CaO, MgO, dan resin penukar ion. Mekanisme katalis heterogen melalui lima

2
langkah, yaitu: Transport reaktan ke katalis, interaksi reaktan-raktan dengan katalis
(adsorpsi), reaksi dari spesi-spesi yang teradsorpsi menghasilkan prodduk-produk
reaksi, deadsorpsi produk dari katalis, transport produk menjauhi katalis. Keuntungan
dari katalis heterogen adalah ramah lingkungan, tidak bersifat korosif,mudah
dipisahkan dari produk dengan cara filtrasi, serta dapat digunakan berulangkali dalam
jangka waktu yang lama. Selain itu, katalis heterogen meningkatkan kemurnian hasil
karena reaksi samping dapat dieliminasi (Nurhayati, 2011).

Katalis heterogen adalah katalis yang ada dalam fase berbeda dengan pereaksi
dalam reaksi yang dikatalisisnya. Penggunaan katalis heterogen biasanya pada
suhu dan tekanan tinggu. Umumnya katalis heterogen berupa zat padat yang terdiri
dari logam atau oksida logam. Keuntungan penggunaan katalis heterogen adalah
katalisnya dapat dipisahkan dengan penyaringan dari produk bila reaksi telah
selesai. Banyak proses industri yang menggunakan katalis heterogen, sehingga
proses dapat berlangsung lebih cepat dan biaya produksi dapat dikurangi.

Katalis heterogen mudah dipisahkan dari produk di akhir proses,stabil pada suhu
tinggi,pori yang besar dan murah. Salah satu katalis heterogen yang digunakan untuk
meningkatkan yield biodiesel adalah lempung. Pemilihan lempung sebagai katalis
dikarenakan struktur lempung yang mempunyai pori lebih besar,stabilitas termal
tinggi,luas permukaan lebih luas dan aktivitas katalik yang.

Katalis heterogen lebih stabil,tidak menyebabkan korosi pada peralatan dan

ramah lingkungan disbanding katalis homogeny. Katalis ini mudah dipisahkan dari
campuranreaksi dengan cara filtrasi karena berfasa padat. Selain itu,katalis padat
dinilai lebihekonomis karena berpotensi digunakan berkali-kali (Samik, 2015).

3
D. Alat dan Bahan
1. Alat
No Nama Alat Kategori Gambar Fungsi
1 Gelas kimia I Wadah untuk
menyimpan dan
membuat larutan

2 Gelas ukur I Untuk mengukur

volume larutan

3 Labu ukur I Digunakan untuk

mengencerkan
larutan dengan
konsentrasi tertentu
4 Batang pengaduk I Digunakan untuk
mengaduk larutan

5 Spatula I Digunakan untuk

mengambil bahan
berupa padatan

6 Kuvet I Digunakan untuk

menempatkan
larutan tembus
pandang yang akan
diukur
absorbansinya.

4
7 Neraca analitik II Untuk menimbang
Bahan berupa
padatan

8 Kaca arloji I Digunakan sebagai

wadah padatan
yang akan
ditimbang
9 Corong I Digunakan untuk
menyaring larutan

10 Pipet tetes I Digunakan untuk

mengambil larutan
dalam jumlah
sedikit
11 Spektronik 20 II Digunakan untuk
mengukur serapan
panjang gelombang
dari suatu larutan
atau sampel
Digunakan sebagai
12 Rak tabung I tempat dari kuvet
reaksi yang berisi larutan
13 Erlenmeyer I Digunakan untuk
menampung filtrat
dari hasil
penyaringan

5
14 Furneis II Digunakan untuk
Membakar

15 Oven II Digunakan untuk

Memngeringkan
sampel dari
lempung
16 Kertas saring I Digunakan untuk
Memyaring larutan
yang akan
diaktifasi
17 Ayakan 100 I Digunakan untuk
mesh mengayak /
menapis sampel
yang masih
bercampur dengan
kotoran /
mendapatkan
serbuk yang halus
18 Mortar & alu I Digunakan untuk
menghancurkan /
menghaluskan
bahan (batu
gamping)

6
2. Bahan
No. Nama Bahan Kategori Sifat Fisik Sifat Kimia
1. Aquades Umum - Cair - Memiliki pH
- Tidak berwarna netral
- Titik didih 100oC - Merupakan
- Titik beku 0oC pelarut polar
- Berat molekul 18
g/mol
2. Pb(NO3)2 Khusus - Kristal putih tak - Tak larut dalam
berwarna asam nitrat
- Massa molar 331 - Larut dalam air
g/mol - Memiliki pH 3-4
- Titik leleh 270oC

4. NaOH Khusus - Padatan berwarna - Larut dalam air

putih - Bersifat basa
- Massa molar 40 - Bereaksi dengan
g/mol asam
- Titik lebur 591 K menghasilkan
- Titik didih 1663 K garam

5 Lempung Umum - Berwarnah abuh- - Larut dalam

abuh asam nitrat
- Massa molar 211 - Larut dalam air
g/mol - Memiliki pH 4-5
- Titik leleh 170oC

7
E. Prosedur Kerja
1. Preparasi Katalis

Lempung

- Mencuci dan mengeringkan

- Menggerus dan mengayak menggunakan ayakan 100 mesh
dan 200 mesh
- Memanaskan dalam oven pada suhu 1050C selama 1
malam
- Mengimpregnasi dalam NaOH dengan konsentrasi
bervariasi yaitu 5, 10, 15, dan 20 % (B/B) yakni dengan
meneteskan secara perlahan-lahan 50 mL larutan NaOH
kepada 50 gram padatan lempung
- Mengaduk dan mengeringkan
- Mengkalsinasi pada temperature 3000C selama 3 jam
- Membuat pelet dengan berat 0,5 gram

Katalis heterogen
lempung

2. Uji Katalis

Katalis heterogen lempung

- Memasukkan masng-masing 1 gram, 2 gram, dan 3 gram

katalis ke dalam 10 mL larutan Pb(NO3)2 3 ppm
- Merendam katalis selama 30 menit di dalam larutan
- Mengukur absorbansi larutan Pb(NO3)2 sesudah
ditambahkan katalis

Absorbansi larutan
Pb(NO3)2

8
F. Analisis Data
1. Penentuan panjang gelombang maksimum
 Panjang gelombang maksimum 520 nm
No Panjang gelombang (nm) Absorbansi
1 400 0,334
2 420 0,662
3 440 0,158
4 460 0,224
5 480 0,556
6 500 0,742
7 520 0,880
8 540 0,710
9 560 0,478
10 580 0,430
11 600 0,424
12 620 0,343
13 640 0,247
14 660 0,225
15 680 0,237
16 700 0,302
17 720 0,332
18 740 0,380
19 760 0,384
20 780 0,353
21 800 0,338

9
 Penentuan Panjang Gelombang
Maksimum
1
0.8
Absorbansi

0.6
0.4
Series1
0.2
0
0 200 400 600 800 1000
Panjang Gelombang (nm)

2. Penentuan absorbansi larutan standar

No Konsentrasi larutan standar Absorbansi
1 1 ppm 0,880
2 2 ppm 0,895
3 3 ppm 0,915
4 4 ppm 0,942
5 5 ppm 0,956

10
 Kurva Standar Analisis Pb
0.97
0.96 y = 0.0199x + 0.8579
0.95 R² = 0.9897
0.94
Absorbansi

0.93
0.92 Series2
0.91 Series1
0.9
0.89 Linear (Series1)
0.88
0.87
0 2 4 6
Konsentrasi (ppm)

3. Perhitungan
n=5
No x1 y1 x12 x1. y1 y12
1 1 0,880 1 0,880 0,7744
2 2 0,895 4 1,29 0,8010
3 3 0,915 9 2,475 0,8372
4 4 0,942 16 3,768 0,8873
5 5 0,956 25 4,78 0,9139
∑ 15 4,588 55 13,963 0,9139

(∑X1.y1 x n) –(∑X1 x ∑y1)

 b= (n x ∑X12 ) –(∑X1)2
(13,963 x 5) –(15 x 4,580)
= (5 x 55) –(15)2
69,815 −68,82
= 275 −225

11
 0,995
= 50

= 0,0199
∑y1 –(b x ∑X1)
 a= n
4,588 –(15 x 0,0199
= 5
4,588 −0,2985
= 5

= 0,8579
Jadi, y = bx + a
y = 0,0199x + 0,8579

 Perhitungan r
n ∑xy − ∑x ∑y
r=
√[n(∑x2 )− √(∑x)2 ][n(∑y2 )− ((∑y)2 ]

69,815 −68,82
=
√(5(55)− 225)(5(4,2138)− 4,588)2

0,995
= = 0,9897
√0,9628

 Menghitung konsentrasi larutan Pb(II) setelah ditambahkan katalis

Berat katalis 1 gram
y = 0,0199x + 0,8579 ; y = 0,909
y = 0,0199x + 0,8579
0,909 = 0,0199x + 0,8579
0,0199x = 0,909 - 0,8579
0,0199x = 0,0511
x = 2,5678 ppm
Jadi, konsentrasi Pb yang teradsorp adalah :
= 3 ppm – 2,5678 ppm
= 0,4322 ppm

12
Berat katalis 2 gram
y = 0,0199x + 0,8579 ; y = 0,900
y = 0,0199x + 0,8579
0,900 = 0,0199x + 0,8579
0,0199x = 0,900 - 0,8579
0,0199x = 0,0421
x = 2,1156 ppm
Jadi, konsentrasi Pb yang teradsorp adalah :
= 3 ppm – 2,1156 ppm
= 0,8844 ppm

Berat katalis 3 gram

y = 0,0199x + 0,8579 ; y = 0,893
y = 0,0199x + 0,8579
0,893 = 0,0199x + 0,8579
0,0199x = 0,893 - 0,8579
0,0199x = 0,0351
x = 1,7638 ppm
Jadi, konsentrasi Pb yang teradsorp adalah :
= 3 ppm – 1,7638 ppm

13
G. Pembahasan
Katalis merupakan suatu zat atau substansi yang dapat mempercepat reaksi (dan
mengarahkan atau mengendalikannya), tanpa terkonsumsioleh reaksi, namun
bukannya tanpa bereaksi. Katalis bersifat mempengaruhi kecepatan reaksi, tanpa
mengalami perubahan secara kimiawi pada akhir reaksi. Peristiwa / fenomena /
proses yang dilakukan oleh katalis ini disebut katalisis. Katalis dapat mempercepat
reaksi dengan cara menurunkan energi aktivasi reaksi. Energi aktivasi
reaksimerupakan banyaknya energi minimum yang dibutuhkan oleh reaksi agar reaksi
dapat berlangsung.
Penurunan energi aktivasi reaksi disebabkan oleh terjadinya pembentukan alur
atau mekanisme reaksi yang berbeda(yakni antara reaksi tanpa katalis dan reaksi
dengan katalis). Bahkan, untuk suatu jenis reaksi yang sama, alur atau mekanisme
reaksi yang terbentuk akibat penggunaan suatu katalis tertentu akan berbeda dengan
alur atau mekanisme reaksi yang terbentuk akibat penggunaan katalis yang lain.
Dengan demikian, katalis hanya bersifat memberikan alternatif. Untuk menurunkan
energi aktivasi dengan jalan mengubah mekanisme reaksi, yaitu dengan jalan
menambah tahap-tahap reaksi. Katalis ikut serta dalam suatu tahap reaksi, akan tetapi
pada akhir reaksi katalis terbentuk kembali.
Pada percobaan ini, bahan yang digunakan sebagai katalis yaitu lempung,
Lempung merupakan produk alam, yaitu hasil pelapukan hasil bumi yang sebagian
besar terdiri dari batuan feldspatik berupa batuan granit dan batuan beku. Lempung
menyimpan potensi yang sangat besar untuk dikembangkan sebagai katalis heterogen
karena kemudahannya untuk dimanipulasi, harganya yang relatif murah dan tingkat
kegunaannya yang sangat tinggi. Umumnya katalis heterogen berupa zat padat yang
terdiri dari logam atau oksida logam. Keuntungan penggunaan katalis heterogen
adalah katalisnya dapat dipisahkan dengan penyaringan dari produk bila reaksi
telah selesai. Satu contoh sederhana untuk katalisis heterogen yaitu bahwa
katalis menyediakan suatu permukaan di mana pereaksi-pereaksi (atau substrat)
untuk sementara terjerap. Ikatan dalam substrat-substrat menjadi sedemikian lemah

14
sehingga memadai terbentuknya produk baru. Ikatan atara produk dan katalis lebih
lemah, sehingga akhirnya terlepas.
Tahap pertama adalah tahap preparasi sampel, pada tahapini dilakukan pembuatan
katalis dari lempung aktif yang sudah digerus hingga halus. Setelah dihaluskan,
lempung ini dimasukkan dalam Shaker (ayakkan) dengan ukuran 150 µm. Setelah itu,
dimasukkan dalam gelas kimia. Tujuan dari ayakan ini adalah untuk menghaluskan
agar sampel berbentuk partikel yang sangat halus. Lempung yang telah diayak
dengan ukuran 150 µm tersebut kemudian ditimbang hingga 50 gr pada kaca arloji.

Gambar 1. Tahap preparasi sampel

Selanjutnya adalah tahap aktivasi sampel lempung dengan menggunakan NaOH.

Sampel sebanyak 50 gram ditambahkan dengan larutan NaOH dengan konsentrasi
60%, penambahan ini dilakukan dengan menggunakan metoda impregnasi.
Impregnasi adalah preparasi katalis dengan mengadsorpsikan garam prekursor yang
mengandung komponen aktif logam didalam larutan kepada padatan pengemban.
Pada metode ini dilakukan dengan menambahkan larutan NaOH kedalam
lempung tetes demi tetes pada suhu kamar lalu dilanjutkan dengan pengadukan pada
suhu 60oC, dan sampel dikeringkan dalam oven pada suhu 105oC. Kemudian
dilanjutkan dengan proses kalsinasi dengan suhu 300oC selama 3 jam. Kalsinasi
merupakan proses perlakuan panas yang dilakukan terhadap sampel agar terjadi
dekomposisi senyawa yang berikatan kimia dengan sampel, yaitu karbon dioksida
dan air. Katalis yang diperoleh ini kemudian digerus dan diayak hingga halus. Tujuan

15
aktivasi secara kimia adalah membersihkan permukaan pori, melarutkan oksida-
oksida pengotor termasuk silika dan aluminium bebas.
Tahap selanjutnya adalah pembuatan pelet dari sampel yang telah diaktivasi
tersebut. Katalis yang telah diaktivasi tadi ditimbang sebanyak 10 gram lalu
dicampurkan dengan 0,5 gram gum arabic. Penambahan gum arabic ini bertujuan
untuk merekatkan katalis agar pelet terbentuk dengan baik dan tidak mudah rusak
atau hancur. Pada tahap ini, serbuk pelet halus ditimbang hingga 0,5 gr kemudian
dimasukan pada alat pencetak pelet.

Gambar 2. Tahap pembuatan pelet

Pada pembuatan pelet ini, dibuat 20 buah pelet. Setelah pelet-pelet telah berhasil
dibentuk, pelet tersebut disimpan diatas cawan porselin, kemudian dimasukkan dalam
furnace pada suhu 300 oC selama 2 jam. Penggunaan Furnace ini adalah bertujuan
untuk memanaskan suatu sampel pada suhu tinggi, selain itu juga digunakan untuk
menghilangkan gum arabic yang terdapat pada pelet, agar dihasilkan pelet dari
lempung aktif tanpa bahan perekat.
Tahap terakhir adalah aplikasi katalis lempung pada penyerapan logam Pb, pelet
yang telah diaktivasi sebanyak 1 gr, 2 gr dan 3 gr dilarutkan dalam larutan Pb(NO3)2
3 ppm, larutan ini selanjutnya dimasukkan kedalam kuvet, kemudian diukur
absorbansinya dengan menggunakan spektronik 20. Berdasarkan hasil pengamatan,
diperoleh untuk berat katalis 1 gram, konsentrasi Pb yang teradsorp adalah 0,4322
ppm, untuk berat katalis 2 gram, konsentrasi Pb yang teradsorp adalah 0,8844 ppm,
dan untuk berat katalis 3 gram, konsentrasi Pb yang teradsorp adalah 1,2362 ppm.

16
H. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan beberapa hal
bahwa, katalis merupakan suatu zat atau substansi yang dapat mempercepat reaksi.
Katalis bersifat mempengaruhi kecepatan reaksi, tanpa mengalami perubahan secara
kimiawi pada akhir reaksi. Katalis dapat dibagi berdasarkan dua tipe dasar, heterogen
dan homogen. Katalis heterogen merupakan katalis yang fasanya tidak sama dengan
reaktan dan produk. Berdasarkan hasil pengamatan, diperoleh untuk berat katalis 1
gram, konsentrasi Pb yang teradsorp adalah 0,4322 ppm, untuk berat katalis 2 gram,
konsentrasi Pb yang teradsorp adalah 0,8844 ppm, dan untuk berat katalis 3 gram,
konsentrasi Pb yang teradsorp adalah 1,2362 ppm.

17
 DAFTAR PUSTAKA
Agustin,Y. 2007. Pengembangan monmorilonite sebagai katalis sintesis biodiesel
melalui esterifikasi palm fatty acid distillat. Thesis Institut Teknologi
Bandung.

Jaimasith M, Phyyanalinmat. 2007. Biodiesel synthesis from transesterification by

clay-based catalyst. Departement of Industrial Chemistry, Faculty of Science,
Chiang May University, Chiang May, Thailand.

Nurhayati, Akbar E, Yaakob Z. 2011. The effect of reaction temperature and reaction
time on the Transesterification of palm olein using NaOH/ZnO heterogeneous
catalyst. Prosiding Seminar HKI. 425-429

Pravitasari A. 2009. Potensi Pengembangan Biodiesel Indonesia. Majari Magazine.

Rosa Devitria, dkk .2013 Sintesis Biodiesel dengan Katalis Heterogen Lempung
Cengar yang Diaktivasi dengan NaOH: Pengaruh Waktu Reaksi dan Rasio
Molar Minyak : Methanol. Riau: Universitas Riau.

Samik, 2015. Jurnal Pengaruh Kebasaan dan Luas Permukaan Katalis Terhadap
Aktivitas Katalis Basa Heterogen untuk Produksi Biodiesel. Jurusan Kimia
Fakultas MIPA Institut Teknologi Sepuluh Nopember.

18