PEDOMAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Disusun oleh:
Tim Laboratorium Rekayasa
Produk dan Integrasi Proses

Laboratorium Rekayasa Produk dan Integrasi Proses

Jurusan Teknik Kimia
Fakultas Teknik
Universitas Sultan Ageng Tirtayasa
2017
ASISTEN KIMIA ORGANIK
2017
 PERATURAN UMUM

A. Peraturan Sebelum Memasuki Laboratorium

1. Praktikan wajib datang 15 menit sebelum praktikum
2. Praktikan wajib menggunakan pakaian rapi (berkemeja dan celana/rok panjang)
3. Praktikan wajib menggunakan APD (Sepatu tertutup, Kaos kaki, Jas lab, Sarung tangan,
Masker)
4. Praktikan wajib membawa kartu praktikum, Blanko percobaan Log Book
5. Praktikan wajib telah lulus pembicaraan awal dengan asisten

B. Syarat Pembicaraan Awal

1. Praktikan wajib membuat janji dengan asisten maksimal 10 hari sebelum praktikum dan
pembicaraan awal maksimal 3 hari sebelum praktikum
2. Praktikan wajib membawa Buku Resume
3. Praktikan wajib membawa Laporan Sementara ( Cover, Lembar Pengesahan
Pembicaraan Awal, Lembar Pengesahan Pembicaraan Akhir, Ringkasan, Bab I, II, III,
MSDS, Jurnal penelitian setiap orang 1 )
4. Praktikan wajib membawa Kartu Praktikum

C. Peraturan Di dalam Laboratorium

1. Praktikan tidak diperbolehkan menggunakan alat komunikasi (HP) didalam
Laboratorium kecuali untuk kebutuhan praktikum (Foto fenomena, melihat waktu dan
stopwatch)
2. Praktikan dilarang makan, minum dan tidur didalam Laboratorium
3. Praktikan wajib menjaga ketertiban di dalam Laboratorium
4. Praktikan wajib menjaga kebersihan dan kerapihan didalam Laboratorium
5. Praktikan wajib mengganti alat yang dipecahkan maksimal 2 minggu

D. Format Laporan

HALAMAN JUDUL
LEMBAR PENGESAHAN PEMBICARAAN AWAL
LEMBAR PENGESAHAN PEMBICARAAN AKHIR
ABSTRAK ( teori umum, tujuan percobaan, aplikasi, prosedur singkat, hasil dan
kesimpulan secara singkat padat dan jelas. Menggunakan keyword sedangkan untuk
laporan sementara diganti dengan RINGKASAN teori umum, tujuan percobaan, aplikasi,
prosedur singkat, dan menggunakan keyword)
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL (Keterangan tabel berurutan dari 1)
DAFTAR GAMBAR (Keterangan gambar berurutan dari 1)
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang (dari umum ke khusus min 1 halaman)
1.2 Rumusan Masalah (Bukan dalam bentuk pertanyaan)
 1.3 Tujuan Percobaan
1.4 Ruang Lingkup (berisi metode, bahan, tempat)
BAB II TINJAUAN PUSTAKA (Minimal 10 halaman, kutipan pakai angka dari buku
min.3 dan jurnal min.5)
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Diagram Alir (menggunakan prolog, yang didalam kotak : proses, alat
dan kondisi operasi, masukan seperti bahan)
3.2 Alat dan Bahan
3.2.1 Alat (menggunakan prolog, berisi: nama alat, takaran, jumlah
dalam bentuk poin a b c dst. Untuk laporan sementara tidak
mencantumkan jumlah alat yang digunakan)
3.2.2 Bahan (Menggunakan prolog, nama bahan, konsentari atau
lainnya)
3.3 Prosedur Percobaan (Menggunakan kalimat aktif, dibagi menjadi beberapa
sub bab, ex: 3.3.1 dst)
3.4 Gambar Alat (menggunakan prolog, keterangan gambar 1 2 3 dst )
3.5 Variabel Percobaan (Variabel tetap dan bebas )
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN (hasil percobaan dibandingkan dengan teori,
jurnal dengan teori, jangan ada prosedur percobaan, jangan menyalahkan teknis)
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
5.2 Saran
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
A. Contoh Perhitungan
B. Tugas Khusus (jika ada)
C. Data Pendukung (perhitungan excel, grafik atau gambar)
D. MSDS
E. Jurnal Penelitian
F. Fotocopy Logbook
G. Blanko Percobaan

E. Format Penulisan Laporan

Laporan diketik dengan format:
1. Size : 12
2. Font : Times New Roman
3. Spasi : 1,15 pt
4. Margin : kiri 4 cm, atas 4 cm, kanan 3cm, bawah 3 cm
5. Gambar alat dan mekanisme reaksi disarankan menggunakan chemdraw
6. Laporan akhir dikumpulkan 1 Hari setelah praktikum paling lambat pukul 16.00 WIB di
Laboratorium Rekayasa Produk dan Integrasi Proses
7. Cover Laporan:
Aspirin : Merah
Ekstraksi : Kuning
 Biodisel : Hijau
Sabun Transparan : Putih
Metil Salisilat : Pink
Amyl Asetat : Oranye
F. Format Buku Resume
1. Buku Bigboss perindividu
2. Tulis tangan berwarna biru
3. Menggunakan sampul berwarna coklat . Ditengahnya diberi logo UNTIRTA ukuran 7cm
x 7cm (sampul plastik)
4. Lembar 1 : Nama, NIM, Kelompok
5. Isi Resume : Tujuan, Teori dasar minimal 5 halaman (mekanisme reaksi wajib ),
Diagram alir, Gambar Alat, kolom tandatangan asisten dan praktikan
6. Format Logbook dalam buku resume:
 SINTESIS METIL SALISILAT

Tujuan
a. Mempelajari reaksi esterifikasi pembuatan metil salisilat
b. Melakukan uji organoleptik pada produk yang dihasilkan

Dasar Teori

Reaksi esterifikasi adalah suatu reaksi antara asam karboksilat dan alkohol
membentuk ester. Turunan asam karboksilat membentuk ester asam karboksilat. Ester asam
karboksilat ialah suatu senyawa yang mengandung gugus -CO2- R dengan R dapat berupa
alkil maupun aril. Esterifikasi dikatalisis asam dan bersifat dapat balik (Fessenden, 1981).
Laju esterifikasi asam karboksilat tergantung pada halangan sterik dalam alkohol dan
asam karboksilat. Kekuatan asam dari asam karboksilat hanya mempunyai pengaruh
yang kecil dalam laju pembentukan ester (Anonima, 2009).
Ester dihasilkan apabila asam karboksilat dipanaskan bersama alkohol dengan
bantuan katalis asam. Katalis ini biasanya adalah asam sulfat pekat. Terkadang
juga digunakan gas hidrogen klorida kering, tetapi katalis-katalis ini cenderung melibatkan
ester-ester aromatik (yakni ester yang mengandung sebuah cincin benzen) (Clark, 2007).
Asam salisilat merupakan salah satu bahan kimia yang cukup penting dalam
kehidupan sehari-hari serta mempunyai nilai ekonomis yang cukup tinggi karena dapat
digunakan sebagai bahan intermediat dari pembuatan obat-obatan seperti antiseptik dan
analgesik (Supardani, dkk., 2006).
Salah satu turunan dari asam salisilat adalah metil salisilat. Metil salisilat adalah
cairan kuning kemerahan dengan bau wintergreen. Tidak larut dalam air tetapi larut dalam
alkohol dan eter. Metil salisilat sering digunakan sebagai bahanfarmasi, penyedap rasa pada
makanan, minuman, gula-gula, pasta gigi, antiseptik,dan kosmetik serta parfum. Metil
salisilat telah digunakan untuk pengobatan sakit syaraf, sakit pinggang, radang selaput dada,
dan rematik, juga sering digunakan sebagai obat gosok dan balsem (Supardani, dkk., 2006).
Alat dan Bahan:

Alat Bahan
1. Labu Leher Dua 1. Asam Salisilat
2. Kondensor Bubble 2. Metanol Absolut
3. Hot Plate 3. Asam Sulfat Pekat
4. Pipa T 4. Larutan NaHCO3 jenuh
5. Erlenmeyer 5. MgSO4 heptahidrat
6. Kondensor lurus 6. NaOH 0,1 N
7. Dekanter 7. Aquadest
8. Thermometer
9. Kaca Arloji
11. Spatula
12. Kertas Saring
13. Corong
14. Gelas Ukur
15. Elbow
16. Magnetic Stirrer
17. Neraca Analitis
18. Piknometer
19. Buret
20. Statif
21. Gelas Beker

Cara Kerja
1. Masukkan ke dalam labu leher dua 10 gram asam salisilat, 20 ml methanol, 2ml asam
sulfat pekat dan magnetic stirrer.
2. Lengkapi labu dengan Kondensor Bubble, kemudian refluks campuran selama 30
menit diatas hot plate.
3. Kemudian lepas labu leher dua dari kondensor bubble dan pasangkan pada kondensor
lurus. Destilasi kelebihan methanol absolut pada 70-80oC (menghitung volume
methanol berlebih teoritis), selama 1 jam lalu mendinginkanya.
4. Menuang residu (cairan dalam labu leher dua) kedalam dekanter lalu tambahkan
25 ml air hangat 70 oC aduk dan dinginkan.
5. Pisahkan dua lapisan larutan yang terbentuk dengan mempipet larutan bagian atas
keluar.
6. Tambahkan larutan NaHCO3 jenuh ke dalam dekanter sampai netral.
7. Masukkan larutan yang berada pada bagian bawah dekanter kedalam gelas beker.
Tambahkan dengan 4 gram MgSO4 heptahidrat dalam Erlenmeyer selama 10 menit.
8. Saring ester dengan kertas saring.
 9. Timbang metil salisilat yang didapat dengan menggunakan neraca analitik.
10. Hitung Rendemennya.

Uji Mutu Kadar Metil

Salisilat

1. Persiapkan alat dan bahan.

2. Memasukan sample kedalam labu leher dua, Tambahkan NaOH 0,1 N sebanyak 25 ml
dan magnetic stirrer.
3. Didihkan perlahan-lahan dalam refluks selama 20 menit. Hingga sample larut.
4. Setelah larut didinginkan , Tuangkan larutan kedalam Erlenmeyer.
5. Tambahkan indikator phenolftalein 2 tetes.
6. Titrasi kelebihan basa dengan asam sulfat 0,1 N, hingga warna merah muda hilang.
7. Dilakukan juga penetapan blangko dan hitung normalitas

Uji Organoleptik
1. Sampel metil salisilat yang tersisa diuji organoleptik dengan cara mengoleskannya
sedikit ke punggung tangan dan rasakan respon yang timbul dari perlakuan ini.

catatan: 1 ml NaOH 1N setara dengan 152,2 mg metil salisilat (Depkes, 1995)

Gambar Alat
a. Alat Refluks

Keterangan:
1. Hotplate
2. Magnetic stirrer
3. Labu leher dua
4. Termometer
5. Kondensor
6. Air masuk
7. Air keluar
8. statif

Gambar 1. Seperangkat alat refluks

b. Alat Destilasi
Keterangan:
1. Hotplate
2. Labu leher dua
3. Termometer
4. Air keluar
5. Air masuk
6. Kondensor
7. Erlenmeyer

Gambar 2. Seperangkat Alat Destilasi

 SINTESIS TRANS-ESTERIFIKASI

Tujuan
a. Mempelajari reaksi transesterifikasi pembuatan biodiesel dengan katalis basa
b. Melakukan uji mutu biodiesel dan membandingkannya dengan SNI

Teori Dasar
Reaksi transesterifikasi dengan katalis basa biasanya menggunakan logam alkali
alkoksida, NaOH, KOH, dan NaHCO3 sebagai katalis. Katalis basa ini lebih efektif
dibandingkan katalis asam, konversi hasil yang diperoleh lebih banyak, waktu yang
dibutuhkan juga lebih singkat serta dapat dilakukan pada temperatur kamar. (Anonim, 2005).
Agar reaksi berjalan cepat tahap transesterifikasi memerlukan pengadukan dan
pemanasan (50-55 oC) atau di bawah titik didih methanol (64,7 oC) untuk memisahkan
gliserin dan metil ester (biodiesel). Pada reaksi transeseterifikasi ini, sebagai reaktan dapat
digunakan metanol atau etanol. Pada proses ini dipilih metanol sebagai reaktan karena
merupakan alkohol yang paling reaktif. Alkohol dengan atom C lebih sedikit mempunyai
kereaktifan yang lebih tinggi daripada alkohol dengan atom C lebih banyak. Reaksi
transesterifikasi merupakan reaksi yang bersifat ireversible. (Pelly, 2000)

Gambar 1. Reaksi transesterifikasi trigliserida (minyak nabati)

I. Alat dan Bahan
Alat Bahan
1. Labu distilasi 1. Minyak jelantah
2. Gelas beker 2. Minyak kelapa
3. Magnetik stirrer 3. Minyak jarak
4. Batang magnet 4. NaOH
5. Termometer 5. KOH
6. Buret 6. HCl
7. Erlenmeyer 7. Indikator PP
8. Gelas ukur
9. Gelas arloji
10. Sendok sungu
11. Neraca analitik
12. Piknometer
 13. Pipet tetes
14. Pipet gondok
15. Bulbpet

II. Prosedur Kerja

a. Pembuatan Biodiesel dengan katalis Basa
1. Labu ekstraksi diisi dengan NaOH sebanyak 0.5 gr, kemudian dilarutkan dalam 25
ml metanol sampai homogen disertai pengadukan dan dipanaskan sampai pada
suhu 40oC.
2. Setelah NaOH larut semua, secara cepat ditambahkan 100 ml minyak jelantah ke
dalam reaktor dan dipanaskan sampai suhu 70oC kemudian diaduk selama 30
menit
3. Mendinginkan campuran selama 10 menit
4. Memasukkan campuran ke dalam corong pisah
5. Memisahkan antara biodisel dengan gliserolnya menggunakan corong pisah
6. Biodiesel yang diperoleh dicuci dengan 150 ml air panas. Lakukan 3 kali
pencucian
7. Memanaskan biodiesel selama 15 menit lebih kurang dengan suhu 100
8. Menambahkan CaCl2 sebanyak 2 gr
9. Melakukan penyaringan dengan kertas saring
10. Ukur volume biodisel yang dihasilkan
c. Prosedur Uji Mutu
a. Penentuan Bilangan Asam
1. Ditimbang sampel biodiesel yang peroleh sebanyak 2 gram dan dimasukkan
ke dalam labu erlemeyer.
2. Kemudian ditambahkan 10 ml campuaran pelarut (50% dietil eter dan 50%
etanol 95%v).
3. Larutan tersebut diaduk dan ditritasi dengan larutan KOH 0,1 N alkoholik
sampai berwarna merah jambu. Warna merah jambu harus bertahan minimal
15 detik.
4. Dihitung bilangan asam dari volume titran.

( )

V : volume NaOH yang dibutuhkan pada titrasi

N : normalitas NaOH
M : berat sampel biodiesel (gram)
39.997 : berat molekul NaOH
b. Pengujian Density
1. Timbang labu piknometer yang telah bersih dan kering sebagai a gram.
2. Labu piknometer diisi dengan contoh dan diimpitkan pada suhu T °C kemudian
timbang sebagai b gram.
3. Labu dibersihkan dengan sabun, kemudian dengan alkohol dan dikeringkan.
4. Lakukan langkah 2 dengan contoh aquadest.
5. Hitung harga density metil ester.

c. Pengujian Viskositas
1. Bersihkan terlebih dahulu alat ostwald dengan contoh 2 - 3 kali.
2. Pipet 5 mL sampel dan masukkan ke dalam alat ostwald.
3. Tetapkan berapa waktu yang diperlukan untuk mengalirkan sampel dengan jalan
menghisapnya sampai melebihi tanda garis atas. Bila miniskus berhimpit
perhitungan dimulai lagi dengan tanda garis bawah.
4. Pengamatan dilakukan berulang minimal 3 kali.
5. Catat juga suhu pada saat pengamatan.
6. Ulangi langkah diatas dengan menggunakan aquadest.

Catatan : pembuatan larutan Indikator PP (Larutkan 0.5 gam fenoftalein dalam 100
mL etanol
c. Pengujian Viskositas
1. Bersihkan terlebih dahulu alat ostwald dengan contoh 2 - 3 kali.
2. Pipet 5 mL sampel dan masukkan ke dalam alat ostwald.
3. Tetapkan berapa waktu yang diperlukan untuk mengalirkan sampel
dengan jalan menghisapnya sampai melebihi tanda garis atas. Bila
miniskus berhimpit perhitungan dimulai lagi dengan tanda garis bawah.
4. Pengamatan dilakukan berulang minimal 3 kali.
5. Catat juga suhu pada saat pengamatan.
6. Ulangi langkah diatas dengan menggunakan aquadest.
 PEMBUATAN SABUN TRANSPARAN

Tujuan Pecobaan :
 Memahami reaksi penyabunan
 Membuat sabun batangan

Dasar Teori

Sabun adalah surfaktan yang digunakan dengan air untuk

mencuci dan
membersihkan. Sabun biasanya berbentuk padatan tercetak yang disebut batang
karena sejarah dan bentuk umumnya. Penggunaan sabun cair juga telah meluas,
terutama pada sarana-sarana publik. Jika diterapkan pada suatu permukaan, air
bersabun secara efektif mengikat partikel dalam suspensi mudah dibawa oleh air
bersih. Di negara berkembang, detergen sintetik telah menggantikan sabun sebagai
alat bantu cuci.
Sabun transparan atau disebut juga sabun gliserin adalah jenis sabun mandi
yang dapat menghasilkan busa lebih lembut di kulit dan penampakanya berkilau jika
dibandingkan dengan jenis sabun yang lain seperti sabun mandi biasa (opaque) dan
sabun translucent.
Karakter kekerasan sabun transparan harus cukup baik sebagai indikasi masa
pemakaian yang lebih lama. Nilai kekerasan sabun komersial berada dalam
rangkaian 0,967 hingga 6,867 kg/cm2. Sedangkan mengenai transparansi, sabun
akan semakin jernih bila etanol yang digunakan semakin murni.

Alat dan Bahan :

A. Alat-alat yang digunakan: B. Bahan-bahan yang dibutuhkan:

- batang pengaduk - aquadest
- beakerglass - asam stearat
- botol aquadest - etanol
- cetakan sabun
- erlenmeyer - gliserin
- gelas arlogi
- gelas ukur - minyak
- hotplate - natrium hidroksida
- magnetik stirer - pewangi
- pipet tetes - pewarna
- spatula - sukrosa
- termometer
- timbangan

Prosedur Percobaan
A. Preparasi Bahan
- Timbang 17,5 gram asam stearat
- Timbang 8 gram NaOH dan larutkan dengan aquadest sebanyak 25 mL
- Siapkan 50 mL minyak, 30 mL etanol 96% dan 6 mL glyserin
- Timbang 25 gram sukrosa dan dilarutkan dalam 25 mL aquadest diatas penangas
air.

B. Pembuatan Sabun Transparan

- Lelehkan asam stearat pada suhu 60˚C di dalam beakerglass 400 mL di atas
hotplate
(suhu dijaga constant)
- Masukkan magnetic stirer (atur putaran sedang lebih dulu) dan minyak ke
dalam lelehan asam stearat
- Masukkan larutan NaOH sedikit demi sedikit sambil terus dipanaskan dengan
suhu
70˚C (dijaga konstant) dan diaduk sampai proses saponifikasi sempurna (terbentuk
larutan yang semipadat)
- Masukkan etanol sedikit demi sedikit (wadah dijaga, jika campuran
meluap, keluarkan wadah dari hotplate), gliserin, dan larutan sukrosa sambil terus
diaduk sampai campuran menjadi homogen
- Matikan pengontrol suhu lalu tambahkan pewarna dan pewangi dilakukan pada
suhu
40˚C
- Tuangkan campuran ke dalam cetakan (ambil bagian yang transparan
saja) dan diamkan selama 24 jam hingga sabun mengeras.
- Keluarkan sabun yang sudah mengeras dari cetakan.

C. Pengujian Mutu Sabun Batangan

Untuk pengujian transparansi dilakukan dengan menggunakan visual saja.
Tingkat kekerasannya dengan cara manual yaitu menggunakan tangan.
Pengukuran pH yaitu dengan melarutkan sedikit sabun (± 0,5 gram) menggunakan
pelarut universal (air) dan dicek menggunakan indikator universal. pH yang baik
berkisar antara 8-10.
 SINTESIS ASPIRIN

Tujuan

 Mempelajari reaksi esterifikasi gugus fenol dan menentukan pengaruh katalis

asam pada pembuatan aspirin
 Melakukan uji titik leleh hasil percobaan
 Menentukan kadar kandungan aspirin yang dihasilkan

Teori Dasar

Aspirin (asam asetil salisilat) yang merupakan salah satu turunan dari fenol
morohidris ialah fenol dengan satu gugus hidroksil yang berikatan pada inti
aromatisnya. Fenol tidak dapat didestilasi dalam air secara memuaskan. oleh karena
itu, asetilasi berlangsung baik pada anhidrida asam asetat dengan adanya
penambahan sedikit asam mineral yang berfungsi sebagai katalis

H2S
O4

kegunaan aspirin secara umum adalah sebagai obat pengurang rasa sakit (analgesik)
dan penurun panas (antipiretik).

Bahan :
1. Asam Salisilat 1 gr
2. Asam Sulfat (H2SO4) 96.1% 5 tetes
3. Anhidrida Asetat 2.5 ml
4. Etanol 5 ml
5. Air Panas 20 ml
6. Indikator PP
7. Natrium Hidroksida 0.1 M 50 ml
8. Aquader

Alat :
1. Erlenmeyer 250 ml
 2. Water Bath
3. Gelas Beker 500 ml dan 1000 ml
4. Corong Hirsch
5. Corong
6. Kertas Saring
7. Pipa Kapiler
8. Thiele
9. Buret 50 ml
10. Gelas Ukur 10 ml dan 25 ml
11. Kaca Arloji
12. Termometer
13. Spatula
14. Statif
15. Pipet Tetes
16. Neraca Analitik

Prosedur:
1. 1 gr asam salisilat dan 5 tetes Asam Sulfat (H2SO4) 95% dimasukkan kedalam
erlenmeyer 250 ml
2. 2.5 ml anhidrida asetat dimasukkan melalui dinding erlenmeyer, kemudian
erlenmeyer dicelupkan kedalam penagas air pada suhu 80-850C selama 10
menit
3. 10 ml air ditambahkan secara hati-hati dan tabung dibiarkan menjadi dingin
selama 5 menit
4. Bila mulai terbentuk kristal, erlenmeyer untuk dimasukkan kedalam bak berisi
es selama 30 menit untuk menyempurnakan proses kristalisasi.
5. Kristal disaring dengan corong Hirsch dan dicuci dengan aquades dan kristal
dibiarkan mengering
 6. Produk aspiring kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 ml dan
ditambahkan kira-kira 5 ml etanol dan 20 ml air panas
7. Jika tidak semua kristal melarut, sedikit pelarut etanol ditambahkan lagi setets
demi setetes sampai semua kristal tepat larut (jangan sampai berlebih)
8. Tabung reaksi didinginkan kembali dengan dimasukkan kedalam bak berisi es
selama 30 menit untuk proses kristalisasi kembali
9. Setelah proses kristalisasi telah sempurna, penyaringan dilakukkan dengan
corong Hirsch
10. Produk yang telah kering ditimbang dan dicatat massa aspirin yang didapat

Penentuan titik leleh

Disiapkan 1 tabung kapiler, lalu di isi dengan sampel aspirin dan hasil sintesis.
Dipasang thiele dan termometer distatif. Menambahkan minyak goreng kedalam
thiele. Kemudian Dimasukkan juga pipa kapiler yang sudah diisi ke thiele.
Dipanaskan dengan bunsen. Diamati trayek titik lelehnya, dan dicatat suhu titik leleh
yang didapat

Analisis kandungan aspirin

Dimasukkan 0,2 gr sample ke erlenmeyer 250 ml. Dimasukkan 10 ml etanol dan 3
tetes fenolftalein, serta aquades hingga 50 ml. Dititrasi dengan NaOH 0,1 M hingga
berubah warna. Dicatat volumenya lalu dihitung berapa masa asetil salisilat,
menurut literatur kekuatan asam asetil salisilat minimal 5 grains (1 grains = 0,0648
g)
 AMYL ASETAT

 Tujuan Percobaan : Mahasiswa dapat mengetahni proses pembuatan

alkil asetat dari reaksi antara alkohol primer dengan asam karboksilat.
 Dasar teori:
Reaksi esterifikasi adalah suatu reaksi antara asam karboksilat dan
alkohol membentuk ester. Turunan asam karboksilat membentuk ester asam
karboksilat. Ester asam karboksilat ialah suatu senyawa yang mengandung
gugus -CO2 R dengan R dapat berupa alkil maupun aril.Esterifikasi
dikatalisis asam dan bersifat dapat balik (Fessenden, 1981).
Amil asetat merupakan salah satu ester yang memiliki rumus bangun
CH3COOC5H11. Amil asetat memiliki aroma seperti pisang. Pembuatan
amil asetat biasanya melalui proses esterifikasi. Pembuatan ester dari asam
organik .

CH3COOH + C5H11OH ---> CH3COOC5H11+ H2O

Asam asetat amil alkohol amil asetat air

Dari reaksi diatas kerugian yang ditimbulkan adalah terbentuknya hasil

samping yaitu air (H2O), sedangkan kelebihannya adalah pada suhu dan
tekanan yang relatif rendah reaksi dapat berjalan dengan baik,bahan baku
tidak beracun dan reaksi berjalan reversible.

 Bahan yang digunakan : Amyl alkohol

Asam cuka glasial
Asam sulfat pekat 96 - 98 %.
Natrium bikarbonat (NaHC03)jenuh
Kristal Magnesiurn sulfat
 Aquadest
Es

 Alat-alat yang1. Beker Gelas 250 ml 8. labu leher tiga 250 ml

digunakan : 2. Thermometer 9. Dekanter
3. Gelas Ukur 25 ml 10. Spatula
4. piknometer 11. Erlenmeyer 250 ml
5. Hot Plate 12.Peralatan destilasi lengkap
6. Kaca arloji 13. Statif
7. corong

 Prosedur :
1. Masukan 20 ml amyl alkohol dalam sebuah labu leher dua yang berukuran
250 ml, kemudian tambahkan sedikit demi sedikit asam sulfat pekat
sebanyak 14 rnl.
2. Setelah itu tambahkan pula asam cuka glasial sebanyak 60 rnl.
3. Siapkan peralatan destilasi, dan lakukan proses destilasi pada suhu 135-
160°C selama 2-3 jam.
4. Destilat yang tertampung dalam Erlenmeyer kemudian dimasukkan ke
dalam decanter.
5. Tambahkan 60 ml aquadest ke dalam dekanter dan kocok. Setelah itu
diamkan beberapa menit maka akan terdapat dua lapisan.
6. Lapisan bagian dibawah dikeluarkan dan ditampung, lapisan bagian atas
merupakan senyawa ester tetap didiamkan dalam decanter.
7. Timbanglah sekitar 1,2 gram NaHCO3 yang kemudian dilarutkan dalam 14
ml aquadest, kemudian tambahkan larutan natrium karboonat ke dalam
dekanter.
8. Pada lapisan ester tambahkan 50 ml air
9. Setelah itu didiamkan beberapa menit, terdapat dua lapisan larutan.
 10. Keluarkan lapisan bagian bawah.
11. Kemudian lapisan atas ditempatkan dalam gelas beker dan tambahkan
dengan 4 g kristal Magnesium Sulfat, kemudian kocok.
12. Saring larutan, dapatkan cairan tak benwana yang berbau sedap (aroma
pisang)
13. Timbang destilat dan tentukan massanya.

Gambar Alat :

4
5
6

7
3

2
10 10

1
9 8
 EKSTRAKSI

1. Tujuan Percobaan
Tujuan pada percobaan ekstraksi yaitu:
a. Mahasiswa dapat memahami proses ekstraksi.
b. Mahasiswa dapat membuat produk hasil ekstraksi dan membandingkan
dengan hasil pada literatur.
c. Menentukan densitas, rendemen, dan indeks bias minyak biji alpukat.
2. Teori Dasar
Pengertian Ekstraksi
Ekstraksi adalah suatu proses memisahkan suatu penyusun yang diinginkan
dari penyusun-penyusun lain dalam suatu campuran, biasanya digunakan pelarut,
tetapi juga cara mekanis (pemerasan). Pengertian lain dari ekstraksi adalah
pengambilan bahan atau campuran dengan menggunakan pelarut seperti air, alkohol,
eterdanaseton, pelarut larutan dan pelarut ekstraksi tidak boleh dapat tercampur.
(Pudjaatmaka, 2002)
Ekstraksi pelarut terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara
destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentuka aseotrop atau karena
kepekannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair,
ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu penampuran secara
intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu
sesempurna mungkin. (Shevla, 1985)
Faktor-faktor yang Mempengaruhi Ekstraksi
Faktor-faktor yang mempengaruhi ekstraksi antara lain yaitu ukuran bahan baku,
pemilihan pelarut, waktu proses ekstraksi, dan suhu ekstraksi. Ukuran bahan baku
yang kecil akan menghasilkan hasil ekstraksi yang rendah. Pemilihan pelarut akan
memengaruhi suhu ekstraksi dan waktu proses ekstraksi. Jika suhu tinggi, maka akan
menghasilkan sisa pelarut yang tinggi pula. (Anam, 2010)
Prinsip-prinsip yang Digunakan dalam Ekstraksi
Prinsip-prinsip yang dilakukan dalam ekstraksi terbagi menjadi enam, yaitu :
a. Prinsip Maserasi
Prinsip ini dilakukan dengan cara merendam serbu simplisia dalam
cairan penyari yang sesuai selama tiga hari pada temperatur kamar
terlindung dari cahaya, cairan pennyari akan masuk ke dalam sel melewati
dinding sel.

b. Prinsip Perkolasi
Penyarian zat aktif yang dilakkukan dengan cara serbuk simplisia
dimaserasi selama 3 jam, kemudian simplisia dipindahkan ke dalam bejana
ssilinder yang bagian bawahnnya diberi sekat berpori, cairan penyari
dialirkan dari atas ke bawah melalui simplisia tersebut, cairan penyari akan
melarutkan zat aktif dalam sel-sel simplisia yang dilalui sampai keadaan
jenuh.

c. Prinsip Soxhletasi
Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk
simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring
sedemmikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam lanu alas bulat sehingga
menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola mennjadi molekul-
molekul cairanpenyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif di
dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon,
seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler
hingga terjadi sirkulasi.

d. Prinsip Refluks
 Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel
dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari
lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola
menjadi molekul-molekul cairann penyari yang akan turun kembali menuju
labu alas bulat, akan menyari kembali sampel yang berasa pada labu alas
bulat. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.

e. Prinsip Destilasi Uap Air

Penyarian minyak menguap dengan cara simplisia dan air ditempatkan
dalam labu berbeda. Air dipanaskan dan akan menguap, uap air akan masuk
ke dalam labu sampel sambil mengekstraksi minyak menguap yang terdapat
dalam simplisia.
f. Prinsip Rotavapor
Proses pemisahan ekstrak dari cairan penyarinya dengan pemanasan
yang dipercepat oleh putaran dari labu alas bulat, cairan pennyari dapat
menguap 5 – 10oC di bawah titik didih pelarutnya disebabkan oleh karena
adanya penurunan tekanan. (Sudjadi, 1986)

Jenis-jenis Ekstraksi
1. Ekstrasi secara dingin
Ekstrasi secara dingin dilakukan dengan menggunakan metode maerasi dan
metode perkolasi.
2. Ekstrasi secara panas
Ekstrasi secara panas dilakukan dengan menggunakan metode refluks dan
metode destilasi uap.
3. Metode Percobaan
A. Alat
Alat yang digunakan pada percobaan ekstraksi minyak biji alpukat adalah :
a. Corong
 b. Erlenmeyer
c. Gelas beker
d. Gelas ukur
e. Hot plate
f. Kaca arloji
g. Kertas saring
h. Labu leher tiga
i. Magnetic stirrer
j. Neraca analitik
k. Spatula
l. Termometer

B. Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan ekstraksi minyak biji alpukat adalah :
a. Aquadest
b. Es
c. 15 gram bubuk biji alpukat
d. 150 ml N-hexana

C. Prosedur Percobaan

A. Preparasi bahan

1. Mencuci biji alpukat.

2. Mencuci biji alpukat dengan air mengalir.
3. Memisahkan ari-ari biji alpukat.
4. Memotong biji alpukat menjadi kecil-kecil.
5. Memanaskan biji alpukat pada oven selama 90 menit pada suhu 100⁰C.
6. Menghaluskan biji alpukat sampai menjadi bubuk.
7. Mengayak bubuk biji alpukat.

B. Proses Ekstraksi

1. Memasukkan 15 gram serbuk biji alpukat ke dalam labu leher tiga dan
menambahkan 150 ml n-hexana ke dalamnya.
2. Mengatur suhu pemanasan pada suhu 400C.
 3. Mengekstraksi biji alpukat pada proses maserasi yang telah dimodifikasi
dengan penambahan, yaitu pemanasan dan magnetic stirrer sebagai pengaduk
selama 2 jam.
4. Memisahkan campuran dengan menggunakan kertas saring.
5. Mendestilasi filtrate pada suhu 75⁰C hasil penyaringan agar didapatkan
minyak hasil ekstraksi biji alpukat dan menentukan volume dan massa
minyak.

C. Uji Index bias

1. Membilas prisma pada refraktometer dengan menggunakan aquades.

2. Meneteskan minyak hingga memenuhi prisma.
3. Membaca refraktometer di bawah cahaya terang dan mencatat data
pengamatan.
4. Membilas prisma dan day light plate menggunakan aquades.

D. Uji Densitas

1. menimbang labu piknometer yang telah bersih dan kering sebagai a gram.
2. mengisi labu piknometer dengan sampel dan menghimpitkannya pada suhu
T°C kemudian menimbang sebagai b gram.

E. Uji Viskositas

1. Viskometer dibersikan dan dikeringkan.

2. Cairan yang akan ditentukan kekentalanya di masukan melalui pipa a sampai
ruang r penuh terisi.
3. Cairan dihisap melalui pipa b sampai naik melewati garis m.
4. Cairan dibiarkan turun sampai garis n.
5. Catat waktu yang dibutukan cairan untuk mengalir dari garis m ke n.
4. Gambar Alat

Alat Ekstraksi

Pipa T
aliran keluar air dingin

termometer aliran masuk air dingin

Pipa Elbow

labu distilasi kondensor

Wadah air

Erlenmeyer

Gelas Beker

penangas

Alat Destilasi