PENUNTUN PRAKTIKUM

ANALISA AIR

TEKNIK LINGKUNGAN
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
2019
Penuntun Praktikum
 PERATURAN DAN TATA TERTIB LABORATORIUM

1. Datang tepat waktu 7:30 WIB, dan masuk laboratorium dengan tertib
2. Menggunakan Jas Laboratorium dan sepatu tertutup selama praktikum berlangsung
3. Sepatu terbuka, sandal atau sepatu hak tinggi TIDAK BOLEH digunakan di laboratorium.
4. Praktikum berlangsung selama 1,5 jam/ judul percobaan, dan dilanjutkan ke judul berikutnya
5. Setiap Partner menentukan 1 orang ketua
6. Setiap partner mendapatkan prosedur tiap-tiap judul percobaan
7. Kerusakan/pecah alat ditanggung oleh partner yang bersangkutan, diganti dan dilapor kepada
bagian administrasi setelah praktikum selesai.
8. Setiap Judul percobaan diwajibkan membuat Laporan Sementara
9. Laboratorium hanya untuk mengerjakan percobaan sesuai dengan prosedur yang tertulis atau
diterangkan oleh Asisten praktikum
10. Jangan pernah melakukan pekerjaan, penyiapan sampel atau percobaan TANPA PENGAWASAN
Asisten Laboratorium
11. Cek semua peralatan sebelum digunakan. Apabila terdapat kerusakan, segera laporkan kepada
petugas laboratorium untuk segera diganti/diperbaiki.
12. Tidak Meninggalkan meja praktikum tanpa seizin Asisten Laboratorium
13. Tidak diperkenankan mengobrol dengan Partner lain
14. Tidak diperkenankan meminjam alat/bahan kepada partner lain
15. Tidak diperkenankan membawa alat/bahan apa saja dari laboratorium
16. Dilarang untuk makan/minum/merokok selama praktikum berlangsung
17. Segera laporkan jika ada kondisi-kondisi tidak aman kepada Asisten Laboratorium
18. Selalu cuci tangan dan lengan sebelum meninggalkan laboratorium
19. Jika Anda menumpahkan zat kimia di meja Anda, segera bersihkan dengan lap kering atau tissue.
20. Buanglah tissue atau lap kotor di tempat sampah yang disediakan di dalam lemari asam. Jangan
buang sampah di dalam wasbak!
21. Jika Anda terkena zat kimia, segeralah cuci dengan sabun dan bilaslah dengan air yang banyak.
22. Bilamana menghadapi kesulitan atau keraguan, janganlah segan-segan untuk menanyakan
kepada asisten kelompoknya.
23. Baca dan pahami prosedur percobaan ketika bekerja di lab. Jika Anda tidak mengerti,
bertanyalah pada asisten praktikum. Bekerja tanpa memahami akan mengakibatkan kecelakaan
fatal!

Penuntun Praktikum
 CARA UJI PADATAN TERSUSPENSI TOTAL (TOTAL SUSPENDED SOLID, TSS)
SECARA GRAVIMETRI

1. Ruang lingkup
Metode ini digunakan untuk menentukan residu tersuspensi yang terdapat dalam contoh uji air
dan air limbah secara gravimetri. Metode ini tidak termasuk penentuan bahan yang mengapung,
padatan yang mudah menguap dan dekomposisi garam mineral.

2. Pengertian/Istilah
TSS Adalah padatan tersuspensi total (TSS) residu dari padatan total yang tertahan oleh saringan
dengan ukuran partikel maksimal 2µm atau lebih besar dari ukuran partikel koloid

3. Prinsip Kerja
Contoh uji yang telah homogen disaring dengan kertas saring 0,45µm yang telah ditimbang. Residu
yang tertahan pada saringan dikeringkan sampai mencapai berat konstan pada suhu 103ºC sampai
dengan 105ºC. Kenaikan berat saringan mewakili padatan tersuspensi total (TSS). Jika padatan
tersuspensi menghambat saringan dan memperlama penyaringan, diameter pori-pori saringan
perlu diperbesar atau mengurangi volume contoh uji. Untuk memperoleh estimasi TSS, dihitung
perbedaan antara padatan terlarut total dan padatan total

4. Acuan
SNI 06-6989.3-2004

5. Alat dan Bahan

a) desikator yang berisi silika gel;
b) oven, untuk pengoperasian pada suhu 103°C sampai dengan 105 °C;
c) timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg;
d) pipet volum;
e) gelas ukur;
f) cawan porselen;
g) penjepit;
h) kaca arloji; dan
i) pompa vacuum

6. Prosedur
a) Timbang kertas saring (filter) sampai berat konstan (berat awal)
b) Ukur 100 ml sampel dengan labu takar
c) Rangkai alat vakum, sesuai petunjuk penggunaan alat
d) Masukkan sampel 100 ml kedalam gelas penyaringan
e) Hidupkan Pompa Vakum hingga sampel tersaring seluruhnya.
f) Bilas gelas penyaringan dengan aquades ±30 ml
g) Pindahkan kertas saring kedalam kaca arloji secara hati-hati
h) Keringkan dalam oven setidaknya selama 1 jam pada suhu 103°C sampai dengan 105°C,
dinginkan dalam desikator untuk menyeimbangkan suhu dan timbang.
g) Ulangi tahapan pengeringan, pendinginan dalam desikator, dan lakukan penimbangan sampai
diperoleh berat konstan.

Penuntun Praktikum
7. Data Pengamatan
Berat Kertas Saring Berat Kertas Saring
No Nama Sampel
Awal (mg) Akhir (mg)
1
2
3

8. Perhitungan
(𝑨 − 𝑩)𝑿 𝟏𝟎𝟎𝟎
𝒎𝒈 𝑻𝑺𝑺 𝒑𝒆𝒓 𝒍𝒊𝒕𝒆𝒓 =
𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝑪𝒐𝒏𝒕𝒐𝒉 𝑼𝒋𝒊

dengan pengertian : A adalah berat kertas saring akhir , (mg);

B adalah berat kertas saring awal , (mg)

Penuntun Praktikum
 CARA UJI KADAR FOSFAT DENGAN ASAM ASKORBAT
SECARA SPEKTROFOTOMETRI

1. Ruang Lingkup
Cara uji ini digunakan untuk penentuan kadar fosfat dengan asam askorbat secara spektrofotometri dalam
contoh air dan air limbah pada kisaran kadar 0,01 mg P/L sampai dengan 1,0 mg P/L pada panjang
gelombang 880 nm.

2. Pengertian/Istilah
Larutan induk fosfat adalah larutan yang mempunyai kadar fosfat 500 mg/L, yang digunakan untuk
membuat larutan baku dengan kadar yang lebih rendah
Larutan baku fosfat adalah larutan induk fosfat yang diencerkan dengan air suling sampai kadar tertentu
Larutan kerja fosfat adalah Larutan baku fosfat yang diencerkan, digunakan untuk membuat kurva
kalibrasi
Kurva kalibrasi adalah grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan baku dengan hasil pembacaan
serapan yang merupakan garis lurus
Larutan blanko adalah air suling yang perlakuannya sama dengan contoh uji
3. Acuan
SNI 06-6989.31-2005

4. Prinsip Kerja
Dalam suasana asam, amonium molibdat dan kalium antimonil tartrat bereaksi dengan ortofosfat
membentuk senyawa asam fosfomolibdat kemudian direduksi oleh asam askorbat menjadi
kompleks biru molibden.

5. Bahan
a) Larutan asam sulfat (H2SO4) 5N
Masukkan dengan hati-hati 70 mL asam sulfat pekat ke dalam gelas piala yang berisi 300 mL air suling
dan diletakkan pada penangas es. Encerkan larutan dengan air suling sampai 500 mL dan
dihomogenkan.

b) Larutan kalium antimonil tartrat (K(SbO)C4H4O6.½ H2O)

Larutkan 1,3715 g kalium antimonil tartrat dengan 400 mL air suling dalam labu ukur 500 mL.
Kemudian tambahkan air suling hingga tepat tanda tera dan dihomogenkan.

c) Larutan amonium molibdat ((NH4)6Mo7O24.4H2O)

Larutkan 20 g ammonium molibdat dalam 500 mL air suling dan dihomogenkan.

d) Larutan asam askorbat, C6H8O6 0,1 M

Larutkan 1,76 g asam askorbat dalam 100 mL air suling.

CATATAN Larutan ini stabil selama 1 minggu pada suhu 4 0C

e) Larutan campuran
Campurkan secara berturut-turut 50 mL H2SO4 5N, 5 mL larutan kalium antimonil tartrat, 15 mL larutan
ammonium molibdat dan 30 mL larutan asam askorbat.

CATATAN : 1 Bila terbentuk warna biru, larutan campuran tidak dapat digunakan.
2 Jika terjadi kekeruhan pada larutan campuran, kocok dan biarkan beberapa menit sampai
hilang kekeruhannya sebelum digunakan.
3 Larutan campuran ini stabil selama 4 jam.

Penuntun Praktikum
6. Persiapan Pengujian

6.1 Pembuatan larutan induk fosfat 500 mg P/L

a) larutkan 2,195 g kalium dihidrogen fosfat anhidrat, KH2PO4 dengan 100 mL air suling dalam labu
ukur 1000 mL;
b) tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera dan dihomogenkan.

6.2 Pembuatan larutan baku fosfat 10 mg P/L

a) pipet 2 mL larutan induk fosfat 500 mg P/L dan masukkan ke dalam labu ukur 100 mL;
b) tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera dan dihomogenkan.

6.3 Pembuatan larutan kerja fosfat

a) pipet 0 mL; 5 mL; 10 mL; 20 mL dan 25 mL larutan baku fosfat yang mengandung 10 mg P/L dan
masukkan masing-masing ke dalam labu ukur 250 mL;
b) tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera kemudian dihomogenkan sehingga diperoleh
kadar fosfat 0,0 mg P/L; 0,2 mg P/L; 0,4 mg P/L; 0,8 mg P/L dan 1,0 mg P/L.

6.4 Pembuatan kurva kalibrasi

a) optimalkan alat spektrofotometer sesuai dengan petunjuk alat untuk pengujian kadar fosfat;
b) pipet 50 mL larutan kerja dan masukkan masing-masing ke dalam erlenmeyer;
c) tambahkan 1 tetes indikator fenolftalin. Jika terbentuk warna merah muda, tambahkan tetes demi
tetes H2SO4 5N sampai warna hilang;
d) tambahkan 8 mL larutan campuran dan dihomogenkan;
e) masukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat serapannya pada panjang
gelombang 880 nm dalam kisaran waktu antara 10 menit sampai 30 menit;
f) buat kurva kalibrasi dari data e) di atas atau tentukan persamaan garis lurusnya.

7. Prosedur Pengujian
a) pipet 50 mL contoh uji secara duplo dan masukkan masing-masing ke dalam erlenmeyer;
b) tambahkan 1 tetes indikator fenolftalin. Jika terbentuk warna merah muda, tambahkan tetes demi
tetes H2SO4 5N sampai warna hilang;
c) tambahkan 8 mL larutan campuran dan dihomogenkan;
d) masukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat serapannya pada panjang
gelombang 880 nm dalam kisaran waktu antara 10 menit sampai 30 menit

8. Data Pengamatan
A. Kurva Kalibrasi
No Konsentrasi Absorbansi
(mg/l)
1
2
3
4
5

B. Hasil Analisa Sampel

No Nama Sampel Aborbansi
1
2
3
4
5

Penuntun Praktikum
9. Perhitungan
Kadar fosfat (mg P/L) = C x fp

dengan pengertian:
C adalah kadar yang didapat dari hasil pengukuran (mg/L);
fp adalah faktor pengencer

Pembuatan Kurva Kalibrasi:

A. Pembuatan Larutan Induk Fosfat 500 mg P/L
(sesuai 6.1)

B. Pembuatan Larutan Standard 10 mg P/L

(sesuai 6.2)
V1 . N1 = V2 . N2
V1 . 500 mg/l = 100 ml . 10 mg/l
V1 = 2 ml

C. Pembuatan Larutan Kerja Fospat

(sesuai 6.3)
(pipet 0 mL; 5 mL; 10 mL; 20 mL dan 25 mL)
0 ml = blanko

V1 . N1 = V2 . N2 V1 . N1 = V2 . N2
5 ml . 10 mg/l = 250 ml . N2 10 ml . 10 mg/l = 250 ml . N2
N2 = 0.2 mg/l N2 = 0.4 mg/l

V1 . N1 = V2 . N2 V1 . N1 = V2 . N2
20 ml . 10 mg/l = 250 ml . N2 25 ml . 10 mg/l = 250 ml . N2
N2 = 0.8 mg/l N2 = 1.0 mg/l

D. Pembuatan Kurva Kalibrasi

1. Buka aplikasi ms. Exel
2. Masukkan data pengamatan Kurva Kalibrasi ( X sebagai Konsentrasi, Y sebagai Absorbansi)
3. Blok data X dan Y
4. Pilih Menu INSERT  SCATTER  Scatter With only markers
5. Pada Menu DESIGN Pilih LAYOUT 1
6. Tulis Judul (KURVA KALIBRASI), Sumbu X adalah KONSENTRASI (mg/l), dan Sumbu Y adalah Absorbansi
7. Pilih menu LAYOUT TRENDLINE  LINEAR TRENDLINE
8. Pilih TRENDLINE  More Trendline Option  Beri tanda (mark) pada DISPLAY EQUATION ON CHART dan
DISPLAY R-SQURED VALUE ON CHART.

Penuntun Praktikum
 CARA UJI KEBUTUHAN OKSIGEN KIMIAWI (CHEMICAL OXYGEN DEMAND/COD)
DENGAN REFLUKS TERTUTUP SECARA TITRIMETRI

1. Ruang lingkup
Metode ini digunakan untuk pengujian kebutuhan oksigen kimiawi (COD) dalam air dan air limbah
dengan reduksi Cr2O72- secara titrimetri pada kisaran nilai COD 40 mg/L sampai dengan 400 mg/L

2. Pengertian/Istilah
Chemical Oxygen Demand (COD) adalah jumlah mg oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi
bahan organik yang terdapat dalam 1L air secara kimia. Jumlah oksidan Cr2O72- yang bereaksi dengan
contoh uji dan dinyatakan sebagai mg O2 untuk tiap 1000 mL contoh uji

3. Prinsip Kerja
Senyawa organik dan anorganik, terutama organik, dalam contoh uji dioksidasi oleh Cr2O72-dalam
refluks tertutup selama 2 jam menghasilkan Cr3+. Kelebihan kalium dikromat yang tidak tereduksi,
dititrasi dengan larutan Ferro Ammonium Sulfat (FAS) menggunakan indikator ferroin. Jumlah oksidan
yang dibutuhkan dinyatakan dalam ekuivalen oksigen (O2 mg/L)

4. Acuan
SNI 6989.73:2009

5. Bahan
a) larutan pereaksi asam sulfat;
Larutkan 10,12 g serbuk atau kristal Ag2SO4 ke dalam 1000 mL H2SO4 pekat. Aduk hingga larut.
CATATAN Proses pelarutan Ag2SO4 dalam asam sulfat dibutuhkan waktu pengadukan selama 2
(dua) hari, sehingga digunakan magnetic stirer untuk mempercepat melarutnya
pereaksi.

b) larutan baku kalium dikromat (K2Cr2O7) 0,1 N;

Larutkan 4,903 g K2Cr2O7 yang telah dikeringkan pada suhu 150°C selama 2 jam ke dalam 500 mL
air bebas organik. Tambahkan 167 mL H2SO4 pekat dan 33,3 g HgSO4. Larutkan dan dinginkan pada
suhu ruang dan encerkan sampai 1000 mL.

c) larutan indikator ferroin;

Larutkan 1,485 g 1,10-phenanthrolin monohidrat dan 695 mg FeSO4.7H2O dalam air bebas organik
dan encerkan sampai 100 mL.

d) larutan baku Ferro Ammonium Sulfat (FAS) 0,05 M;

Larutkan 19,6 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O dalam 300 mL air bebas organik, tambahkan 20 mL H2SO4
pekat, dinginkan dan tepatkan sampai 1000 mL.

e) asam sulfamat (NH2SO3H);

Digunakan jika ada gangguan nitrit. Tambahkan 10 mg asam sulfamat untuk setiap mg NO2-N yang
ada dalam contoh uji.

6. Peralatan
a) Tabung digestion vessel 10 mL (diameter 19 mm sampai dengan 20 mm);
b) pemanas dengan lubang-lubang penyangga tabung (heating block);
c) labu ukur 100,0 mL dan 1000,0 mL;
d) pipet volumetrik 5,0 mL; 10 mL dan 25,0 mL;
e) pipet ukur 5 mL; 10 mL dan 25 mL;
f) Erlenmeyer;

Penuntun Praktikum
 g) gelas piala;
h) magnetic stirrer; dan
i) timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg.

7. Persiapan pengujian
Lakukan standarisasi larutan baku FAS dengan larutan baku kalium dikromat setiap melakukan
pengujian dengan cara sebagai berikut:

Pipet 5,0 mL digestion solution ke dalam erlenmeyer, tambahkan air bebas organik sejumlah contoh uji
dan dinginkan pada suhu ruang. Tambahkan 1 tetes - 2 tetes indikator ferroin dan titrasi dengan
larutan titrasi FAS. Hitung kembali molaritas larutan.

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 (𝑚𝑙)

𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑡𝑎𝑠 𝐹𝐴𝑆 = 𝑥 𝑛𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑡𝑎𝑠 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝐹𝐴𝑆 (𝑚𝑙)

8. Prosedur Pengujian
a) Pipet sampel sebanyak 2,5 ml masukkan kedalam tabung digestion Vessel
b) Masukkan 1,5 ml K2Cr2O7
c) Masukkan 3,5 ml Pereaksi Asam Sulfat secara hati hati (reaksi eksoterm)
d) tutup tabung digestion vessel dan kocok perlahan sampai homogen
e) letakkan tabung pada pemanas yang telah dipanaskan pada suhu 150 °C, lakukan digestion
selama 2 jam
CATATAN Selalu gunakan alat pelindung diri yang sesuai dan lakukan di ruang asam
f) dinginkan perlahan-lahan contoh uji yang sudah direfluks sampai suhu ruang. Saat
pendinginan sesekali tutup contoh uji dibuka untuk mencegah adanya tekanan gas
g) pindahkan secara kuantitatif contoh uji dari tabung atau ampul ke dalam Erlenmeyer untuk
titrasi
h) tambahkan indikator ferroin 3 tetes dan aduk sambil dititrasi dengan larutan baku FAS 0,05 M
sampai terjadi perubahan warna yang jelas dari hijau-biru menjadi coklat-kemerahan, catat
volume larutan FAS yang digunakan
i) lakukan langkah a) sampai dengan h) terhadap air bebas organik (aquades) sebagai blanko.
Catat volume larutan FAS yang digunakan.

9. Data Percobaan
No Sampel Voume FAS (ml)
1
2

10. Perhitungan
𝑚𝑔𝑂2 (𝐴 − 𝐵)𝑥 𝑀 𝑥 8000
𝐶𝑂𝐷 ( )=
𝑙 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒 (𝑚𝑙)
Keterangan:
A adalah volume larutan FAS yang dibutuhkan untuk blanko,(mL);
B adalah volume larutan FAS yang dibutuhkan untuk contoh uji, (mL);
M adalah molaritas larutan FAS;
8000 adalah berat miliequivalent oksigen x 1000 mL/L.

Penuntun Praktikum
 CARA UJI OKSIGEN TERLARUT (DO/BOD) DENGAN METODE WINKLER
(MODIFIKASI AZIDA)
1. Ruang Lingkup
Metode ini meliputi cara uji kadar oksigen terlarut (Dissolved Oxygen, DO) dari contoh air dan air limbah.

2. Defenisi/Istilah
Oksigen terlarut (Dissolved Oxygen, DO) adalah jumlah miligram oksigen yang terlarut dalam air atau
air limbah yang dinyatakan dengan mg O2 /L

3. Acuan
SNI 06-6989.14-2004 (DO); SNI 6989.72:2009 (BOD)

4. Prinsip Kerja
Oksigen terlarut bereaksi dengan ion mangan (II) dalam suasana basa menjadi hidroksida mangan
dengan valensi yang lebih tinggi (Mn IV).
Dengan adanya ion yodida (I-) dalam suasana asam, ion mangan (IV) akan kembali menjadi ion mangan
(II) dengan membebaskan yodin (I2) yang setara dengan kandungan oksigen terlarut. Yodin yang
terbentuk kemudian dititrasi dengan sodium thiosulfat dengan indikator amilum

5. Bahan
a. mangan sulfat, MnSO4.4H2O; MnSO4.2H2O atau MnSO4.H2O;
b. air suling;
c. natrium hidroksida, NaOH atau Kalium hidroksida, KOH
d. Na Iodida, NaI atau Kalium Iodida, KI;
e. amilum/kanji;
f. natrium azida, NaN3
g. asam salisilat;
h. asam sulfat, H2SO4 pekat;
i. sodium thiosulfat, Na2S2O3.5H2O;
j. kalium bi-iodat, KH(IO3)2; dan
k. kalium dikromat, K2Cr2O7.

6. Peralatan
a. botol Winkler;
b. buret mikro 2 mL
c. pipet volume 5 mL; 10 mL dan 50 mL;
d. pipet ukur 5 mL;
e. erlenmeyer 125 mL;
f. gelas piala 400 mL; dan
g. labu ukur 1000 mL.

7. Persiapan pembuatan pereaksi

7.1. Larutan mangan sulfat
Larutkan 480 g MnSO4.4H2O atau 400 g MnSO4.2H2O atau 364 g MnSO4.H2O dengan air
suling ke dalam labu ukur 1000 mL, tepatkan sampai tanda tera.
7.2. Larutan alkali yodida azida
Larutkan 500 g NaOH atau 700 g KOH dan 135 g NaI atau 150 g KI dengan air suling,
encerkan sampai 1000 mL. Tambahkan larutan 10 g NaN3 dalam 40 mL air suling.
7.3. Larutan kanji (amilum/ kanji)
Larutkan 2 g amilum dan 0,2 g asam salisilat, HOC6H4COOH sebagai pengawet dalam 100
mL air suling yang dipanaskan (mendidih).
7.4. Asam sulfat 6 N

Penuntun Praktikum
 Campurkan 1(satu) bagian volume asam sulfat pekat kedalam 5 bagian air suling.
7.5. Larutan sodium thiosulfat 0,025 N
Timbang 6,205 g Na2S2O3.5H2O dan larutkan dengan air suling yang telah dididihkan (bebas
oksigen), tambahkan 1,5 mL NaOH 6 N atau 0,4 g NaOH dan encerkan hingga 1000 mL.
Lakukan standarisasi dengan larutan kalium bi-iodat
7.6. Larutan baku kalium bi-iodat, KH(IO3)2 0,025 N
Larutkan 812,4 mg KH(IO3)2 dalam air suling dan encerkan sampai 1000 mL.
7.7. Larutan baku kalium dikromat, K2Cr2O7 0,025 N
Larutkan 1,2259 g K2Cr2O7 (yang telah dikeringkan pada 150oC selama 2 jam dengan air
suling dan tepatkan sampai 1000 mL.

8. Persiapan Pengujian
8.1. Penetapan larutan thio sulfat dengan kalium bi-iodat
a. Larutkan 2 g KI dalam erlenmeyer dengan 100 mL sampai dengan 150 mL air suling.
b. Tambah 1 mL H2SO4 6N atau beberapa tetes asam sulfat pekat.
c. Pipet 20 mL larutan baku kalium bi-iodat dan tambahkan ke dalam erlenmeyer yang berisi KI.
d. Encerkan sampai 200 mL dan titar yodin yang terbebaskan dengan menggunakan larutan thio
sulfat sampai warna kuning muda.
e. Tambahkan larutan indikator amilum/kanji lanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang.
f. Hitung normalitas larutan Na2S2O3 dengan rumus sebagai berikut :

𝑉2 𝑥 𝑁2
𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑡𝑎𝑠 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 =
𝑉1
dengan pengertian:
N adalah normalitas Na2S2O3
V1 adalah mL Na2S2O3 ;
V2 adalah mL kalium bi-iodat yang digunakan;
N2 adalah normalitas larutan kalium bi-iodat.

9. Prosedur Pengujian
a. Ambil 100 ml sampel, masukkan kedalam botol Winkler
b. Tambahkan 1 mL MnSO4 dan 1 mL alkali iodida azida dengan ujung pipet tepat di atas permukaan
larutan
c. Tutup segera dan homogenkan hingga terbentuk gumpalan sempurna.
d. Biarkan gumpalan mengendap 5 menit sampai dengan 10 menit.
e. Tambahkan 1 mL H2SO4 pekat, tutup dan homogenkan hingga endapan larut sempurna.
f. Tuangkan secara kuantitatif kedalam erlenmeyer
g. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai kuning lemah
h. Tambahkan indikator amilum 3-5 tetes, lanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang
i. Catat volume Na2S2O3 yang terpakai.

10. Perhitungan

𝒎𝒈 𝑽 𝒙 𝑵 𝒙 𝟖𝟎𝟎𝟎 𝒙 𝑭
𝑶𝒌𝒔𝒊𝒈𝒆𝒏 𝑻𝒆𝒓𝒍𝒂𝒓𝒖𝒕 ( ⁄𝒍) =
𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝒔𝒂𝒎𝒑𝒆𝒍
NB: Hasil Analisa diatas sebagai DO Nol Hari

11. Perhitungan BOD (𝑫𝑶𝟐𝟎

𝟓 )

Penuntun Praktikum
 Pada analisa DO 5 Hari dilakuakan prosedur 9.a, kemudian sampel dimasukkan kedalam inkubator
selama 5 hari pada suhu 20 0C. Kemudian dilakukan prosedur 9.b - 9.g, sehingga diperoleh hasil 𝐷𝑂520 .
Perhitungan :
(𝐴1 − 𝐴2)
𝐵𝑂𝐷5 =
𝑃
Keterangan :
BOD5 : Adalah nilai BOD5 sampel (mg/l)
A1 : adalah kadar oksigen terlarut sampel sebelum inkubasi (0 hari) (mg/l)
A2 : adalah kadar oksigen terlarut sampel sebelum inkubasi (5 hari) (mg/l)
P : adalah perbandingan volume sampel (V1) per volume total (V2)
NB : Perhitungan tersebut dilakukan jika tidak menggunakan mikroba.
Acuan : SNI 6989.72.2009

11. Data Percobaan

A. DO nol hari
No Sampel Voume Tiosulfat
(ml)
1
2

A. DO 5 hari
No Sampel Voume Tiosulfat
(ml)
1
2

Penuntun Praktikum
 PENENTUAN KADAR BESI METODE O-FENANTROLIN
SECARA SPEKTROFOTOMETER

1. Ruang Lingkup
Cara uji ini digunakan untuk menentukan kadar besi dengan spetrofotometer UV-Vis secara Ortho-
Fenantrolin dalam sampel air dan air limbah, pada kisaran kadar 0,02 mg Fe/L sampai dengan 4,0 mg
Fe/L pada panjang gelombang 510 nm

2. Acuan
Standard Methods For The Examination Water and Wastewater 22th Edition

3. Prinsip
Ion besi dalam suasana asam dan panas, direduksi oleh hidroksilamin hidroksida menjadi ion ferro. Ferro
dengan 1,10 – Fenantrolin pada pH 3,2 – 3,3 membentuk senyawa ferro fenantrolin shelat yang
berwarna merah muda. Warna yang terbentuk dibandingkan terhadap warna standar yang telah
diketahui kadarnya

4. Bahan
1. HCl (p);
2. Larutan hidroksilamin hidroksida
10 g NH2OH.HCl larutkan dalam 100 ml air bebas mineral
CATATAN : larutan ini tahan 4 bulan
3. Larutan Buffer Ammonium Acetat (pH=4)
a. Timbang 250 g NH4C2H3O2 larutkan dalam 150 air suling
b. Tambahkan 700 ml asam acetat glacial (CH3COOH)
c. Encerkan sampai 1000 ml
CATATAN : larutan ini tahan 6 bulan
4. Larutan fenantrolin
a. Timbang 0,1 g 1,10 fenantrolin monohidrat (C12H8N2HO) atau 0,18 g 1,10 fenantrolin dalam
100 ml air suling
b. Tambahkan 2 tetes HCl (p)
c. Panaskan sampai 800C, tidak boleh mendidih.
CATATAN : larutan ini tahan 4 bulan
5. Larutan Induk Fe (persediaan Fe) 50 mg Fe/L
a. Didalam labutakar 1000 ml yang berisi 50 ml air suling, tambahkan dengan hati-hati 20 ml
H2SO4 (p),
b. Larutkan kedalamnya 0,351 g Fe(NH4)2 (SO4)2. 6H20 atau 0,249 g FeSO4. 7H2O atau 0,242 g
FeCl3. 6H2O. Jikalau Fe2+ dipakai (yaitu Fe(NH4)2 (SO4)2. 6H20 atau FeSO4. 7H2O, maka
tambahkan KMNO4 0,1 N sedikit demi sedikit sampai semua Fe2+ menjadi Fe3+ (yaitu
sampai warna merah muda tetap ada).
c. Isi labu takar dengan air suling sampai 1000 ml, (1 ml larutan mengandung 50 μg Fe)
Catatan : Larutan ini tahan sampai 4 bulan
Kalau perlu larutan ini harus di encerkan lagi. Endapan yang terbentuk adalah MnO2.
6. Pembuatan larutan baku Fe 10 mg Fe/L
a. Pipet 10 ml larutan induk Fe 50 mg Fe/L dan masukkan ke dalam labu ukur 50 ml
b. Tambahkan air suling sampai tepat tanda garis, lalu homogenkan

7. Pembuatan Kurva Kalibrasi

a. Optimalkan alat spektrofotometer sesuai dengan petunjuk alat untuk pengujian kadar besi;
b. Ukur dengan teliti dari larutan baku 10 mg Fe/L, untuk pembuatan larutan standart Referensi
0 mg/L; 0,2 mg/L; 0,4 mg/L; 0,6 mg/L; 0,8 mg/L; 1,0 mg/L dalam labu takar 50 ml.
c. Tambahkan 1 ml larutan hidroksilamin;

Penuntun Praktikum
 d. Tambahkan larutan Buffer Amonium Acetat sampai pH 2-3;
e. Tambahkan 2 ml larutan fenantrolin;
f. Encerkan dengan air suling sampai garis tanda,
g. Homogenkan larutan, dan diamkan 10-15 menit
h. Blanko disiapkan dari aquabides sebanyak 50 ml, kemudian tambahkan larutan ( poin c – g)
i. Ukur absorbansi larutan referensi pada panjang gelombang maksimum (510 nm)
Catatan : Larutan ini disiapkan dari larutan induk Fe, pada hari/saat akan digunakan untuk
analisa, karena larutan tersebut tidak tahan lama
5. Alat
1. Spektrofotometer UV-Vis;
2. Timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg;
3. Gelas ukur 25 ml dan 50 ml;
4. Pipet volumetric 2,0 ml; 5,0 ml; 10,0 ml; 20,0 ml; dan 25 ml;
5. Erlenmeyer 125 ml;
6. Gelas ukur 1000 ml; 100 ml, 50 ml
7. Gelas piala 1000 ml; dan
8. Pipet tetes

6. Prosedur Pengujian
a. Aduk sampel dengan baik/homogenkan.
b. Ukur dengan teliti sampel air 50 ml masukkan kedalam erlenemeyer 125 ml
c. Tambahkan 2 ml HCl (p)
d. Tambahkan 1 ml larutan hidroksilamin
e. Tambahkan beberapa batu didih, dan panaskan sampai mendidih sampai volume manjadi
kurang lebih setengah volume awal. (jika larutan mengandung warna, maka larutkan dengan 2
ml HNO3 (P) dan 5 ml air suling.
f. Dinginkan sampai suhu ruangan dan pindahkan larutan tersebut kedalam labu takar 50 ml
g. Tambahakan 5ml larutan Buffer Asestat sampai pH 2-3;
h. Tambahkan 2 ml larutan 1,10 Fenantrolin sampai warna dapat terbentuk.
i. Homogenkan larutan, dan diamkan selama 10-15 menit agar dilakuakn pengukuran terhadap
Spektrometri UV-Vis pada panjang gelombang 510 nm.

7. Data Percobaan
A. Kurva Kalibrasi
No Konsentrasi Absorbansi
(mg/l)
1
2
3
4
5

B. Hasil Analisa Sampel

No Nama Sampel Aborbansi
1
2
3
4
5

Penuntun Praktikum
8. Perhitungan
𝑚𝑔 𝜇𝑔 𝐹𝑒 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 50 𝑚𝑙 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑡𝑒𝑟𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟
⁄𝐿 𝐹𝑒 =
𝑚𝑙 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

9. Pembuatan Kurva Kalibrasi

1. Buka aplikasi ms. Exel
2. Masukkan data pengamatan Kurva Kalibrasi ( X sebagai Konsentrasi, Y sebagai Absorbansi)
3. Blok data X dan Y
4. Pilih Menu INSERT  SCATTER  Scatter With only markers
5. Pada Menu DESIGN Pilih LAYOUT 1
6. Tulis Judul (KURVA KALIBRASI), Sumbu X adalah KONSENTRASI (mg/l), dan Sumbu Y adalah Absorbansi
7. Pilih menu LAYOUT TRENDLINE  LINEAR TRENDLINE
8. Pilih TRENDLINE  More Trendline Option  Beri tanda (mark) pada DISPLAY EQUATION ON CHART
dan DISPLAY R-SQURED VALUE ON CHART.

Penuntun Praktikum
 PENUNTUN PRAKTIKUM
ANALISA UDARA AMBIEN

TEKNIK LINGKUNGAN
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
2019

Penuntun Praktikum
 CARA UJI KADAR NITROGEN DIOKSIDA (NO2) DENGAN METODA GRIESS SALTZMAN
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER
1. Ruang lingkup
Standar ini digunakan untuk penentuan nitrogen dioksida di udara ambien menggunakan
metoda Griess Saltzman.

Lingkup pengujian meliputi:

a) Cara pengambilan contoh uji gas nitrogen dioksida menggunakan larutan penjerap.
b) Cara perhitungan volum contoh uji gas yang dijerap.
Cara penentuan gas nitrogen dioksida, NO2 di udara ambien menggunakan metoda Griess
Saltzman secara spektrofotometri pada panjang gelombang 550 nm dengan kisaran
konsentrasi 0,005 ppm sampai 5 ppm udara atau 0,01 µg/L sampai dengan 10 µg/L.

2. Acuan
SNI 19-7119.2-2005

3. Istilah/Defenisi
3.1 udara ambien
Udara bebas di permukaan bumi pada lapisan troposfir yang dibutuhkan dan mempengaruhi
kesehatan manusia, mahluk hidup dan unsur lingkungan hidup lainnya

3.2 µg/Nm3
Satuan ini dibaca sebagai mikrogram per normal meter kubik, notasi N menunjukan satuan
volum hisap udara kering dikoreksi pada kondisi normal (25°C, 760 mmHg)

3.3 impinger fritted bubbler

Wadah tempat pengambil contoh uji yang dilengkapi dengan ujung silinder gelas yang berada
di dasar labu dengan maksimum diameter porositas 60 µ (mikron) yang berguna untuk
mengefisiensikan penjerapan gas nitrogen dioksida ke dalam larutan penjerap

3.4 larutan induk

Larutan standar konsentrasi tinggi yang digunakan untuk membuat larutan standar konsentrasi
lebih rendah

3.5 larutan standar

Larutan dengan konsentrasi yang telah diketahui untuk digunakan sebagai pembanding di
dalam pengujian

3.6 kurva kalibrasi

Grafik yang menyatakan hubungan antara konsentrasi larutan standar dengan hasil pembacaan
serapan dan merupakan suatu garis lurus

3.7 larutan penjerap

Larutan yang dapat menjerap analat

3.8 blanko laboratorium

Larutan penjerap yang diperlakukan sebagai kontrol kontaminasi selama preparasi dan
penentuan contoh uji di laboratorium

Penuntun Praktikum
4. Prinsip Kerja
Gas nitrogen dioksida dijerap dalam larutan Griess Saltzman sehingga membentuk suatu
senyawa azo dye berwarna merah muda yang stabil setelah 15 menit. Konsentrasi larutan
ditentukan secara spektrofotometri pada panjang gelombang 550 nm.

5. Bahan
a) hablur asam sulfanilat (H2NC6H4SO3H);
b) larutan asam asetat glasial (CH3COOH pekat);
c) air suling bebas nitrit;
d) larutan induk N-(1-naftil)-etilendiamin dihidroklorida (NEDA, C12H16Cl2N2);
1. Larutkan 0,1 g NEDA dengan air suling ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian encerkan
dengan air suling sampai tanda tera lalu homogenkan.
2. Larutan tersebut dipindahkan ke dalam botol coklat dan simpan di lemari pendingin.
e) aseton (C3H6O);
f) larutan penjerap Griess Saltzman
1. Larutkan 5 g asam sulfanilat (H2NC6H4SO3H) dalam gelas piala 1000 mL dengan 140 mL
asam asetat glasial, aduk secara hati-hati dengan stirrer sambil ditambahkan dengan
air suling hingga kurang lebih 800 mL.
2. Pindahkan larutan tersebut ke dalam labu ukur 1000 mL.
3. Tambahkan 20 mL larutan induk NEDA, dan 10 mL aseton, tambahkan air suling hingga
tanda tera, lalu homogenkan
CATATAN : Pembuatan larutan penjerap ini tidak boleh terlalu lama kontak dengan
udara. Masukkan larutan penjerap tersebut ke dalam botol pyrex
berwarna gelap dan simpan dalam lemari pendingin. Larutan ini stabil
selama 2 bulan.
g) larutan induk nitrit (NO2-) 1640 µg/mL;
1. Keringkan natrium nitrit (NaNO2) dalam oven selama 2 jam pada suhu 105oC, dan
dinginkan dalam desikator;
2. Timbang 0,246 g natrium nitrit yang tersebut diatas, kemudian larutkan ke dalam labu
ukur 100 mL dengan air suling, tambahkan air suling hingga tanda tera, lalu
homogenkan;
3. Pindahkan arutan tersebut ke dalam botol coklat dan simpan di lemari pendingin.
CATATAN Larutan ini stabil selama 3 bulan.
h) larutan standar nitrit (NO2-)
Masukkan 10 mL larutan induk natrium nitrit ke dalam labu ukur 1000 mL, tambahkan air
suling hingga tanda tera, lalu homogenkan.

6. Peralatan
a) peralatan pengambilan contoh uji NO2 seperti gambar 1 (setiap unit peralatan disambung
dengan selang 18ilicon dan tidak mengalami kebocoran);
b) labu ukur 100 ml dan 1000 ml;
c) pipet mikro 0,0 ml; 0,1 ml; 0,2 ml; 0,4 ml; 0,6 ml; 0,8 ml dan 1,0 ml atau buret mikro;
d) gelas ukur 100 ml;
e) gelas piala 100 ml, 500 ml dan 1000 ml;
f) tabung uji 25 ml;
g) spektrofotometer dilengkapi kuvet;
h) neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg;
i) oven;

Penuntun Praktikum
 j) botol pyrex berwarna gelap;
k) desikator;
l) alat destilasi; dan
m) kaca arloji

7. Pengambilan Contoh Uji

Gambar 1. Rangkaian alat Penyerap

a) Susun peralatan pengambilan contoh uji seperti pada gambar diatas
b) Masukkan larutan penjerap Griess Saltzman sebanyak 10 mL ke dalam botol penjerap. Atur
botol penjerap agar terlindung dari hujan dan sinar matahari langsung.
c) Hidupkan pompa penghisap udara dan atur kecepatan alir 0,4 L/menit, setelah stabil catat
laju alir awal (F1).
d) Lakukan pengambilan contoh uji selama 1 jam dan catat temperatur dan tekanan udara.
e) Setelah 1 jam catat laju alir akhir (F2) dan kemudian matikan pompa penghisap.
f) Analisis dilakukan di lapangan segera setelah pengambilan contoh uji.

CATATAN : Bila pengoksidasi atau pereduksi hadir, pengukuran harus sudah dilakukan
maksimum 1 jam setelah pengambilan contoh uji.

8. Persipan Pengujian
9.1. Pembuatan kurva kalibrasi
a) Optimalkan alat spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat.
b) Masukkan masing-masing 0,0 mL; 0,1 mL; 0,2 mL; 0,4 mL; 0,6 mL; 0,8 mL dan 1,0 mL
larutan standar nitrit menggunakan pipet volumetrik atau buret mikro ke dalam tabung uji
25 mL.
c) Tambahkan larutan penjerap sampai tanda tera. Kocok dengan baik dan biarkan selama 15
menit agar pembentukan warna sempurna.
d) Ukur serapan masing-masing larutan standar dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 550 nm.
e) Buat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumlah NO2 (µg).

Penuntun Praktikum
 9.2. Pengujian Sampel
a) Masukkan larutan contoh uji ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, lalu ukur intensitas
warna merah muda yang terbentuk pada panjang gelombang 550 nm.
b) Baca serapan contoh uji kemudian hitung konsentrasi dengan menggunakan kurva kalibrasi.
c) Lakukan langkah-langkah 4.6 butir a) sampai b) untuk larutan penjerap yang diukur sebagai
larutan blanko.

9. Perhitungan
9.1. Konsentrasi NO2 dalam larutan standar
Jumlah NO2 (µg) tiap 1 mL larutan standar yang digunakan dapat dihitung dengan rumus sebagai
berikut:
𝑎 46 1 10
𝑁𝑂2 = 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥106
100 69 𝑓 100
Dengan Pengertian :
NO2 : adalah jumlah NO2 dalam larutan standar NaNO2 (µg/ml)
a : adalah berat NaNO2 yang ditimbang (g)
46 : adalah berat molekul NO2
69 : adalah berat molekuk NaNO2
f : adalah factor yang menunjukkan jumlah mol NaNO2 yang menghasilkan warna yang setara
dengan 1 mol NO2 (Nilai f=0,82)
10/100 : adalah factor pengenceran dari larutan induk NaNO2
106 : adalah konversi dari gram ke µg

9.2. Volume Contoh Uji udara yang dimbil

Volume sampel udara yang diambil dihitung pada kondisi normal (25oC, 760 mmHg) dengan
menggunakan rumus berikut:
𝐹1 + 𝐹2 𝑃𝑎 298
𝑉= 𝑥𝑡𝑥 𝑥
2 𝑇𝑎 760
Dengan pengertian:
V adalah volume udara yang dihisap dikoreksi pada kondisi normal 25oC, 760 mmHg;
F1 adalah laju alir awal (L/menit);
F2 adalah laju alir akhir (L/menit);
t adalah durasi pengambilan sampel (menit);
Pa adalah tekanan barometer rata-rata slama pengambilan sampel (mmHg);
Ta adalah temperature rata-rata selama pengambilan sampel (oK);
298 adalah konversi temperature pada kondisi normal (25oC) menjadi Kelvin;
760 adalah tekanan udara standar (mmHg).

9.3. Konsentrasi NO2 di udra ambien

Konsentrasi NO2 dalam sampel dapat dihitung dengn rumus berikut:
𝑏 10
𝐶= 𝑥 𝑥 1000
𝑉 25
Dengan pengertian :
C adalah konsentrasi NO2 di udara (ug/Nm3);
b adalah jumlah NO2 dari sampel hasil perhitungan dari kurva kalibrasi (ug);
V adalah volume udara yang dihisap dikoreksi pada kondisi normal 25oC, 760 mmHg;
10/25 adalah factor pengenceran
1000 adalah konversi liter ke m3

PENENTUAN KADAR SO2 DALAM UDARA AMBIEN DENGAN METODE PARAROSANILIN

Penuntun Praktikum
 SECARA SPEKTROFOTOMETER

1. Ruang Lingkup
Standar ini digunakan untuk penetuan sulfur dioksida (SO2) di udara ambien menggunakan
spektrofotometer dengan metoda pararosanilin
Lingkup pengujian meliputi:
a. Cara pengambilan sampel uji gas sulfur dioksida dengan menggunakan larutan penyerap
b. Cara perhitungan volum sampel yang diserap
c. Cara penentuan gas sulfur dioksida di udara ambien dengan metoda pararosanilin
menggunakanspektrofotometer pada panjang gelombang 550 nm dengan kisaran konsentrasi 0,01
ppm sampai 0,4 ppm udara atau 25 µg/m3 sampai 1000 µg/m3

2. Acuan
SNI 19.7119.7-2005

3. Prinsip
Gas sulfur dikosida (SO2) diserap dalam larutan penyerap tetrakloromerkurat membentuk senyawa
kompleks diklorosulfonatomerkurat. Dengan menambahkan larutan pararosanilin dan formaldehida
kedalam senyawa diklorosulfaonatomerkurat maka terbentuk senyawa pararosanilin metil sulfonat
yang berwarna ungu. Konsentrasi larutan di ukur pada panjang gelombang 550 nm

4. Bahan
4.1. Larutan penyerap tetrakloromerkurat (TCM) 0.04 M
a. Larutkan 10,86 g merkuri (II) klorida (HgCl2) dengan 800 ml air suling ke dalam gelas piala 1000 ml;
b. Tambahkan berturut-turut 5,96 g kalium klorida (KCl) dan 0,066 g EDTA
[(HOCOCH2)2N(CH2)2N(CH2COONa)2.2H2O], lalu aduk sampai homogen;
c. Pindahkan ke dalam labu ukur 1000 ml, encerkan dengan air suling hingga tanda tera lalu
homogenkan
CATATAN: Pembuatan larutan penyerap ini stabil sampai 6 bulan jika tidak terbentuk endapan

4.2. Larutan induk natrium metabisulfit (Na2S2O5)

a. Larutkan 0,3 g Na2S2O5 dengan air suling ke dalam gelas piala 100 ml
b. Pindahkan ke dalam labu ukur 500 ml encerkan dengan air suling hingga tanda tera lalu
homogenkan;
CATATAN 1 0,3 g Na2S2O5 dapat diganti dengan 0,4 g Na2SO3
2 Air suling yang digunakan telah dididihkan
4.3 Larutan standar natrium metabisulfit (Na2S2O5)
Masukkan 2 ml larutan induk sulfit ke dalam labu ukur 100 ml, encerkan sampai tanda tera dengan
larutan penyerap lalu homogenkan.
CATATAN : Larutan ini stabil selama 1 bulan jika disimpan dalam suhu kamar
4.4 Larutan induk iod (I2) 0,1 N
a. Masukkan dalam gelas piala berturut-turut 12,7 g iod dan 40,0 g kalium iodide (KI)
b. Larutkan campuran tersebut dengan 25 ml air suling
c. Pindahkan secara kuantitatif kedalam labu ukur 1000 ml, encerkan dengan air suling lalu
homogenkan.
4.5 Larutan iod 0,01 N
Larutkan 50 ml larutan induk iod 0,1N kedalam labu ukur 500 ml dengan air suling, encerkan
sampai tanda tera lalu homogenkan
4.6 Larutan indikator kanji
a. Masukkan kedalam gelas piala 250 ml berturut-turut 0,4 g kanji dan 0,002 g merkuri (II) iodida
(HgCl2)
b. Larutkan secara hati-hati dengan air mendidih sampai volum larutan mencapai 200 ml

Penuntun Praktikum
 c. Panaskan larutan tersebut sampai larutan jernih lalu dinginkan dan pindahkan kedalam botol
pereaksi

4.7 Larutan asam klorida (HCl) (1+10)

Encerkan 10 ml HCl pekat dengan 100 ml air suling di dalam gelas piala 250 ml

4.8 Larutan induk natrium tio sulfat (Na2S2O3) 0,1 N

a. 24,82 g Na2S2O3.5H2O dengan 200 ml air suling dingin yang telah dididihkan kedalam gelas piala
250 ml dan tambahkan 0,1 g natrium karbonat (Na2CO3)
b. Pindahkan kedalam labu ukur 1000 ml kemudian encerkan dengan air suling sampai tanda tera
dan homogenkan
c. Diamkan larutan ini selama 1 hari sebelum dilakukan standarisasi

4.9 Larutan Na2S2O3 0,01N

a. Pipet 50 ml larutan induk Na2S2O3, masukkan kedalam labu ukur 500 ml
b. Encerkan dengan air suling samapai tanda tera, lalu homogenkan

4.10 Larutan asam klorida (HCl) 1 M

a. Masukkan 83 ml HCl 37% (ρ ≈ 1,19 g/ml) kedalam labu ukur 1000 ml yang berisi kurang lebih 300
ml air suling
b. Encerkan dengan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan.

4.11 Larutan asam sulfamat (NH2SO3H) 0.6% b/v

Larutkan 0,6 g asam sulfamat kedalam labu ukur 100 ml, encerkan dengan air suling sampai tanda
tera, lalu homogenkan.

4.12 Larutan asam fosfat (H3PO4) 3 M

Larutkan 205 ml H3PO4 85% (ρ ≈ 1,69 g/ml) kedalam labu ukur 1000 ml yang berisi kurang lebih 300
ml air suling, encerkan sampai tanda tera, lalu homgenkan
CATATAN : Larutan ini dibuat segar

4.13 Larutan induk pararosanilin hidroklorida (C19H17N3.HCl) 0,2%

Larutan 0,2 g pararosanilin hidroklorida kedalam labu ukur 100 ml, encerkan dengan larutan HCl 1 M
sampai tanda tera, lalu homogenkan

5. Penentuan kemurnian pararosanilin

a. Pipet 1 ml larutan induk pararosanilin masukkan kedalam labu ukur 100 ml dan encerkan dengan
air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan
b. Pipet 5 ml larutan diatas dan 5 ml larutan penyangga asetat kedalam labu ukur 50 ml dan encerkan
dengan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan
c. Setelah 1 jam ukur serapannya pada panjang gelombang 540 nm dengan spektrofotometer
d. Hitung kemurnian larutan induk pararosanilin dengan rumus sebagai berikut:
𝐴 × 21,3
𝑀=
𝑊
dengan pengertian:
M adalah kemurnian pararosanilin (%);
A adalah serapan larutan pararosanilin;
W adalah berat pararosanilin yang digunakan untuk membuat 50 ml larutan induk
pararosanilin (g);
21,3 adalah tetapan untuk mengubah serapan ke berat
CATATAN : Kadar kemurnian larutan iniduk pararosanilin, sekurang-kurangnya 95%

Penuntun Praktikum
5.1. Larutan kerja pararosanilin
a. Masukkan 40 ml larutan induk pararosanilin kedalam labu ukur 500 ml, (bila kemurnian larutan
induk pararosanilin lebih kecil dari 100% tambahkan setiap kekurangan 1% dengan 0,4 ml larutan
induk pararosanilin
b. Tambahkan 50 ml larutan asam fosfat 3 M
c. Tepatkan hingga tanda tera dengan air suling lalu homogenkan
CATATAN : Larutan ini stabil selama 9 bulan

5.2. Larutan formaldehida (HCHO) 0,2% v/v

Pipet 5 ml HCHO 36% - 38% (v/v) dan masukkan kedalam labu ukur 1000 m, encerkan dengan air suling
hingga tanda tera lalu homogenkan
CATATAN : Larutan ini disiapkan pada saat akan digunakan

5.3. Larutan penyangga asetat 1M (pH=4,74)

a. Larutan 13,61 g natrium asetat trihidrat (NaC2H5O2.3H2O) kedalam labu ukur 100 ml dengan 50 ml
air suling
b. Tambahkan 5,7 ml asam asetat glacial (CH3COOH), dan encerkan dengan air suling sampai tanda
tera, lalu homogenkan
6. Peralatan
1. Peralatan pengambilan contoh uji SO2 sesuai gambar 2 (setiap unit peralatan disambung dengan
selang silicon dan tidak mengalami kebocoran)
Gambar 2 untuk pengambilan contoh uji 1 jam
2. Labu ukur 50 ml; 100 ml; 250 ml; 500 ml dan 1000 ml;
3. Pipet volumetric 1 ml; 2 ml; 5 ml dan 50 ml;
4. Gelas ukur 100 ml;
5. Gelas piala 100 ml; 250 ml; 500 ml dan 1000 ml;
6. Tabung uji 25 ml;
7. Spektrofotometer UV-Vis dilengkapi kuvet;
8. Timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg;
9. Buret 50 ml;
10. Labu Erlenmeyer asah bertutup 250 ml;
11. Oven;
12. Kaca arloji;
13. Termometer;
14. Barometer;
15. Pengaduk; dan
16. Botol pereaksi
Keterangan gambar:

A adalah ujung silinder gelas yang berada di dasar

labu dengan maksimum diameter dalam 1 mm;

B adalah botol penyerap midget impinger dengan

kapasitas volum 50 ml;

C adalah ujung silinder gelas yang berada di dasar

labu dengan maksimum diameter dalam 1 mm;
D adalah botol penyerap midget impinger dengan
kapasitas volum 30 ml
Gambar 1 Botol penyerap midget impinger

Keterangan gambar :
A adalah botol penyerap 30 ml

Penuntun Praktikum
 B adalah perangkap uap
C adalah serat kaca (glass wool)
D adalah flow meter yang
mampu mengukur laju alir
0,2 L/menit
E adalah kran pengatur
F adalah pompa

Gambar 2 Rangkaian peralatan pengambil contoh uji SO2 selama 1 jam

7. Prosedur

7.1. Persiapan pengambilan Contoh

7.1.1. Pengambilan sampel selama 1 jam

a. Susun peralatan pengambil sampel seperti pada Gambar 2
b. Masukkan larutan penyerap SO2 sebanyak 10 ml ke masing-masing botol penyerap. Atur botol
penyerap agar terlindungi dari hujan dan sinar matahari langsung
c. Hidupkan pompa penghisap udara dan atur kecepatan alir 0,5 L/menit sampai 1 L/menit, setelah
stabil catat laju alir awal sebagai F1 (L/menit)
d. Lakukan pengambilan contoh uji selama 1 jam dan catat temperatur dan tekanan udara
e. Setelah 1 jam, catat laju alir akhir sebagai F2 (L/menit) dan kemudian matikan pompa penghisap
f. Diamkan selama 20 menit setelah pengambilan contoh uji untuk menghilangkan penganggu
CATATAN : Contoh uji dapat stabil selama 24 jam, jika disimpan pada suhu 5oC dan terhindar
dari sinar matahari
8. Persiapan Pengujian

8.1.1. Standarisasi larutan natrium tiosulfat 0,01 N

a. Panaskan kalium iodat (KIO3) pada suhu 180 oC selama 2 jam dan didinginkan dalam desikator
b. Larutkan 0,09 g kalium iodat (KIO3) kedalam labu ukur 250 ml dan tambahkan air suling sampai
tanda tera, lalu homogenkan
c. Pipet 25 ml larutan kalium iodatkedalam labu ukur erlenmeyer asah 250 ml
d. Tambahkan 1 g KI dan 10 ml HCl (1+10) kedalam labu erlenmeyer tersebut
e. Tutup labu erlenmeyer dan tunggu 5 menit titrasi larutan dalam erlenmeyer dengan larutan
natrium tiosulfat 0,1 N sampai warna larutan kuning muda
f. Tambahkan 5 ml indikator kanji dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir (warna biru tepat hilang)
catat volum larutan penitar yang diperlukan
g. Hitung normalitas larutan natium tiosulfat tersebut dengan rumus sebagai berikut:

𝑏 × 1000 × 𝑉1
𝑁=
35,67 × 250 × 𝑉2
dengan pengertian:

Penuntun Praktikum
 N adalah konsentrasi larutan natrium tiosulfat dalam grek/L ( N);
b adalah bobot KIO3 dalam 250 ml air suling (g);
V1 adalah volum KIO3 yang digunakan dalam titrasi (ml);
V2 adalah volum larutan natrium tiosulfat hasil tirasi (ml);
35,67 adalah bobot ekivalen KIO3 (BM KIO3/6);
250 adalah volum larutan KIO3 yang dibuat dalam labu ukur 250 ml;
1000 adalah konversi liter (L) ke ml
8.1.2. Penentuan konsentrasi SO2 dalam larutan induk Na2S2O5
a. Pipet 25 ml larutan induk Na2S2O5 pada 5.2 ke dalam labu erlenmeyer asah dan pipet 50 ml
larutan iod 0,01 N kedalam labu ukur dan simpan dalam ruang tertutup selama 5 menit
b. Titrasi larutan dalam erlenmeyer dengan larutan tio 0,01 N sampai warna larutan kuning muda
c. Tambahkan 5 ml indikator kanji, dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir (warna biru tepat
hilang), catat volum larutan penitar yang diperlukan (Vc)
d. Pipet 25 ml air suling sebagai blanko ke dalam asah dan lakukan langkah-langkah di atas (V0)
e. Hitung konsentrasi SO2 dalam larutan induk tersebut dengan rumus sebagai berikut:

(𝑉𝑏 − 𝑉𝑐) × 𝑁 × 32,03 × 1000

𝐶=
𝑉𝑎

dengan pengertian :
C adalah konsentrasi SO2 dalam larutan induk Na2S2O5 (µg/ml);
Vb adalah volum natrium tio sulfat hasil titrasi blanko (ml);
Vc adalah volum natrium tio sulfat hasil titrasi larutan induk Na2S2O5 (ml);
N adalah normalitas larutan natrium tio sulfat 0,01 N (N);
Va adalah volum larutan induk Na2S2O5 yang dipipet (ml);
1000 adalah konversi gram ke µg;
32,03 adalah berat ekivalen SO2 (BM SO2/2)
CATATAN: Melalui rumus di atas dapat diketahui jumlah (µg) SO2 tiap ml larutan induk Na2S2O5,
sedangkan jumlah (µg) SO2 untuk tiap ml larutan standar dihitung dengan
memperhatikan faktor pengenceran
8.1.3. Pembuatan kurva kalibrasi
a. Optimalkan alat spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat
b. Masukkan masing-masing 0,0 ml; 1,0 ml; 3,0 ml dan 4,0 ml larutan standar Na2S2O5 pada
langkah (5.3) ke dalam tabung uji 25 ml dengan menggunakan pipet volum atau buret mikro
c. Tambahkan larutan penyerap sampai volum 10 ml
d. Tambahkan 1 ml larutan asam sulfamat 0,6 % dan tunggu sampai 10 menit.
e. Tambahkan 2,0 ml larutan formaldehida 0,2%
f. Tambahkan 5,0 ml larutan pararosanilin
g. Tepatkan dengan air suling sampai volum 25 ml, lalu homogenkan dan tunggu sampai 30-60
menit
h. Ukur serapan masing-masing larutan standar dengan spektrofotmeter pada panjang
gelombang 550 nm
i. Buat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumlah SO2 (µg)

8.1.4. Pengujian Contoh Uji

a. Pindahkan larutan contoh uji kedalam tabung uji 25 ml dan tambahkan 5 ml air suling untuk
membilas.
b. Lakukan langkah-langkah pada 8.1.3. d sampai h.
c. Baca serapan contoh uji kemudian hitung konsentrasi dengan menggunakan kurva kalibrasi
d. Lakukan langkah-langkah diatas untuk pengujian blanko dengan menggunakan 10 ml larutan
penyerap.

Penuntun Praktikum
8.1.5. Perhitungan
8.1.5.1. Volume contoh Uji udara yang diambil
Volume contoh uji udara yang diambil dikoreksi pada kondisi normal (250C, 760 mmHg)
dengan menggunakan rumus sebagai berikut :

𝐹1 + 𝐹2 𝑃𝑎 298
𝑉= 𝑥𝑡𝑥 𝑥
2 𝑇𝑎 760
Dengan pengertian:
V adalah volume udara yang dihisap (L)
F1 adalah laju alir awal (L/menit);
F2 adalah laju alir akhir (L/menit);
t adalah durasi pengambilan sampel (menit);
Pa adalah tekanan barometer rata-rata slama pengambilan sampel (mmHg);
Ta adalah temperature rata-rata selama pengambilan sampel (oK);
298 adalah konversi temperature pada kondisi normal (25oC) menjadi Kelvin;
760 adalah tekanan udara standar (mmHg).

8.1.5.2. Konsentrasi Sulfur dioksida (SO2) di udara ambien

Konsentrasi SO2 dalam contoh uji untuk pengambilan contoh uji selama 1 jam dapat
dihitung, dengan rumus sebagai berikut :
𝑎
𝐶= 𝑥 1000
𝑉
Dengan pengertian:
C adalah konsentrasi SO2 di udara (µg/m3)
a adalah jumlah SO2 dari contoh uji dengan melihat kurva kalibrasi (µg)
V adalah volume udara pada kondisi normal (L)
1000 adalah konversi liter (L) ke m3

UDARA AMBIEN, PENENTUAN PARTIKEL TERSUSPENSI (TSP)

SECARA GRAVIMETRI

1. Tujuan

Penuntun Praktikum
 Instruksi Kerja ini sebagai pedoman laboratorium dalam melakukan pengujian partikel tersuspensi
dalam bergerak secara gravimetric menggunakan High Volume Air Sampler (HVAS).

2. Acuan
SNI 19-7119.3-2005

3. Prinsip
Udara dihisap melalui filter di dalam shelter menggunakan pompa vakum dengan laju alir tinggi
sehingga partikel terkumpul di permukaan filter. Jumlah partikel yag terakumulasi dalam filter selama
periode waktu tertentu dianalisa secara gravimetric. Laju alir dipantau saat periode pengujian. Hasilnya
ditampilkan dalam bentuk satuan massa partikulat yang terkumpul persatuan volume sampel yang
diambil µg/m3.

4. Bahan
Filter selulosa.

5. Peralatan
a. Peralatan pengambil sampel partikel HVAS seperti Gambar 1 dilengkapi skala/meter
b. Barometer yang mampu mengukur sampai 0,1 kPa (1 mmHg);
c. Timbangan analitik dengan ketelitian sampai 0,1 mg;
d. Alat pencatat waktu yang mampu membaca selama 24 jam + 2 menit
e. Manometer diferensial yang mampu mengukur hingga 4 kPa (40 mmHg);
f. Pencatat laju alir yang mampu membaca laju alir dengan ketelitian 0,03 m3/menit (1,0 ft3/menit);
g. Thermometer; dan;
h. Desikator.
CATATAN : Penimbangan dilakukanpada ruangan dengan suhu 15-27oC dengan kelembaban 0-50%.

6. Prosedur
6.1. Persiapan
a. Tandai filter untuk identifikasi;
b. Kondisikan filter pada desikator (kelembaban 50%) atau di ruangan terkondisi (AC) dan biarkan
selama 24 jam;
c. Timbang lembaran filter dengan timbangan analitik (W1);
d. Filter dibungkus dalam kotak dengan lembaran antara (glassine) dan bungkus dengan plastik selama
transportasi ke lapangan.

6.2. Pengambilan Sampel

a. Tempatkan filter pada filter holder;
b. Tempatkan alat uji di posisi dan lokasi pengukuran menurut metode penentuan lokasi titik ambien;
c. Nyalakan alat uji dan catat waktu serta tanggal, baca indicator laju alir dan catat pula laju alirnya (Q1)
untuk diteruskan pembacaan hasil dari kalibrasinya. Catat pula temperature dan tekanan baromatik.
Sambungkan pencatat waktu ke motor untuk mendeteksi kehilangan waktu karena gangguan listrik,
pantau laju alir;
d. Lakukan pengambilan sampel selama 24 jam. Selama periode pengambilan, baca laju alir,
temperature, tekanan barometer minimal 2x, dikumpulkan sehingga seluruh data terkumpul
padaakhir pengukuran. Jika hanya pembacaan awal dan akhir dibuat, asumsikan bahwa perubahan
pembacaan linier setiap waktu;
e. Catat semua pembacaan seperti baca laju alir (Q2), temperature, dikumpulkan hingga seluruh data
terkumpul pada akhir pengukuran;
f. Pindahkan filter secara hati-hati, jaga agar tidak ada partikel yang terlepas, lipat filter dengan
partikulat tertangkap di dalamnya. Tempatkan lipatan filter dalam aluminum foil dan tandai untuk
identitas.

Penuntun Praktikum
 6.3. Pengujian Sampel
a. Kondisikan filter pada desikator (kelembaban 50%) atau di ruangan terkondisi (AC) dan biarkan
selama 24 jam;
b. Timbang filter sampel sampai diperoleh massa yang konstan, W2 (gram)

7. Perhitungan
7.1. Koreksi laju alir pada kondisi standar

1
𝑇𝑠 𝑥 𝑃𝑜 2
𝑄𝑠 = 𝑄𝑜 𝑥 [ ]
𝑇𝑜 𝑥 𝑃𝑠
Dengan pengertian :
Qs adalah laju alir volume dikoreksi pada kondisi standar (m3/menit);
Qo adalah laju alir volume uji (m3/menit);
Ts adalah temperature standar, 298oK;
To adalah temperature absolut (273 + t (ukur) dimana QooC ditentukan;
Ps adalah tekanan baromatik standar, 101,3 kPa (760 mmHg); dan
Po adalah tekanan baromatik dimana Qo ditentukan.

7.2. Volume udara yang diambil

𝑄𝑠1 + 𝑄𝑠2
𝑉= 𝑥𝑇
2
Dengan pengertian :
V adalah volume udara yang diambil (m3);
Qs1 adalah laju alir awal terkoreksi pada pengukuran pertama(m3/menit);
Qs2 adalah laju alir akhir terkoreksi pada pengukuran kedua (m3/menit);
T adalah durasi pengambilan sampel (menit).

7.3. Konsentrasi partikel tersuspensi total dalam udara ambien

(𝑊2 − 𝑊1 )𝑥 106
𝐶=
𝑉

Dengan pengertian :
C adalah konsentrasi massa partikel tersusupensi (ug/Nm3);
W1 adalah berat filter awal (gram);
W2 adalah berat filter akhir (gram);
V adalah sampel udara (m3).
6
10 adalah konversi g ke ug.

Penuntun Praktikum
 JADWAL PRAKTIKUM

HARI KE-1
PARTNER I - V
PARTNER
JAM
I II III IV V

08:00–08:30 DO & BOD COD TSS PO4 Fe

08:30-10:00 COD TSS PO4 Fe DO & BOD

10:00-11:30 TSS PO4 Fe DO & BOD COD

JUDUL
11:30-13:00 PRAKTIKUM I S T I R A H A T
13:30-15:00 PO4 Fe DO & BOD COD TSS

15:00-16:30 Fe DO & BOD COD TSS PO4

HARI KE-2
PARTNER VI – X
PARTNER
JAM
I II III IV V

08:00–08:30 DO & BOD COD TSS PO4 Fe

08:30-10:00 COD TSS PO4 Fe DO & BOD

10:00-11:30 TSS PO4 Fe DO & BOD COD

JUDUL
11:30-13:00 PRAKTIKUM I S T I R A H A T
13:30-15:00 PO4 Fe DO & BOD COD TSS

15:00-16:30 Fe DO & BOD COD TSS PO4

HARI KE-3
PARTNER PREPARASI SAMPLING ANALISIS

I-V 08:00-09:00 09:00-10:00 10:00-12:00

I S T I R A H A T
VI-X 13:00-14:00 14:00-15:00 15:00-17:00

Penuntun Praktikum
ASISTEN PRAKTIKUM :

ANALISA AIR (HARI 1 & 2)

1. RANYCO TONDANG (Fe)
2. RUMONDANG TIOPASKAH (COD)
3. MERAIS SURBAKTI (PO4)
4. YOLANDA SINUHAJI (TSS & TDS)
5. NOVITA LOKA GERSANG (DO & BOD)

ANALISA UDARA AMBIEN (HARI KE-3)

1. RANYCO TONDANG (TSP)
2. ADI SYAWALDI (SO2)
3. RUMONDANG TIOPASKAH (NO2)

ALAT PRAKTIKUM/orang
- Masker
- Jas Praktikum
- Alat Tulis
- Alat pribadi lainnya

ALAT PRAKTIKUM/partner
- Tissu Gulung 2
- Pipet Tetes Panjang 2

Penuntun Praktikum