LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK III

Disusun oleh :

NAMA : MUHAMMAD TAUFIQ NUR

NIM : 442416004
KELOMPOK :5
PRODI/KELAS : KIMIA / B
JUDUL PERCOBAAN : PENETAPAN KADAR Mn DALAM AIR SELOKAN
MENGGUNAKAN SPEKTRONIK-20
ANGGOTA KELOMPOK :
1. INDRIYANTI IBRAHIM
2. SILVANA ABDULLAH
3. DINA PUTRIANI SAFRUDIN

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO
2018
 PERCOBAAN 1
A. Judul
Penentuan kadar Mn dalam air selokan menggunakan spektronik-20
B. Tujuan
Menentukan kadar Mn dalam air selokan menggunakan spektronik-20
C. Dasar teori
Menurut (Lenntech, 2004) mangan adalah logam putih abu-abu, yang
penampilannya serupa besi tuang dan melebur kira-kira pada suhu 1250 oC yang
dapat bereaksi dengan air hangat membentuk mangan (II) hidroksida dan hidrogen.
Asam mineral encer dan juga asam asetat melarutkannya dengan menghasilkan garam
mangan (II) dan hidrogen. Mangan (Mn) adalah metal dengan no. atom 25 yang
pertama kali ditemukan oleh Johann Gahn di tahun 1774. Konsentrasi Mn dalam air
dapat ditentukan dengan metode spektrometri dengan rumus:

µg Mn ( dalam 100 mL larutan akhir )

mg Mn/L =
𝑚𝐿 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑙𝑒

Mangan secara alami adalah salah satu minera yang paling banyak terdapat di
tanah, kadar mangan pada kerak bumi dapat mencapai 950 mg/kg. Mineral mangan
tersebar secara luas dalam banyak bentuk.Oksida, silikat, karbonat adalah senyawa
mangan yang paling umum (Effendi, 2003).
Mangan yang terdapat di tanah dapat larut yang kemudian larut ke badan
air.Kadar mangan yang besar dapat ditemukandi air tanah dalam dan pada danau yang
dalam, sedangkan di perairan alami kurang dari 0,2 mg/L.Mangan bahkan terdapat di
udara sebagai partikel debu. Industri yang mengggunakan sumber bahan fosil juga
menghasilkan mangan yang dapat masuk ke air. Sedangkan di bidang agraria,
terdapat pestisida mangan yang akan menambah jumlah mangan di tanah (Lenntech,
2004).
 Mangan menjadi parameter karena saat penentuan terjadi pencemaran atau tidak
dengan menggunakan bioindikator pencemaran, mangan memiliki faktor akumulasi
mangan adalah yang paling besar. Indikasi demikian menunjukkan bahwa mangan
lebih dulu untuk terdeteksi dibandingkan dengan pencemar lain. Selain itu, mangan
juga memang dapat berdampak buruk bagi hewan dan tumbuhan yang mengkonsumi
mangan terlalu banyak.Mangan juga secara tidak langsung berdampak dengan
kesehatan manusia (Sawyer, 2002).
Ion mangan (III) tidaklah stabil, tetapi ada beberapa kompleks yang mengandung
mangan dalam keadaan oksidasi +3, Ia mudah mereduksi menjadi ion mangan (II).
Senyawa-senyawa mangan (IV), dengan kekecualian mangan (IV) oksida atau
mangan dioksida adalah titik stabil, karena baik ion mangan (IV) maupun ion
manganat (IV) mudah direduksi menjadi mangan (II). Senyawa-senyawa mangan
(IV) mengandung anion manganat (IV), ini stabil dalam larutan basa dan mempunyai
warna hijau. Pada penetralnya terjadi reaksi disproporsionasi, terbentuk endapan
mangan dioksida dan ion manganat (VII) (Sari, 2011).
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisis yang didasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu larutan berwarna pada panjang
gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi
dengan detektor fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan
atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan metode
pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer ini digunakan sering disebut
dengan spektrofotometri. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu
pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi
radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh
suatu perekam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen
yang berbeda (Harjadi, 1990).
 Spektrometri UV-Vis adalah salah satu metoda analisis yang berdasarkan pada
penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Berdasarkan penurunan
intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media tergantung pada tebal tipisnya media
dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut. Spektrometri visible
umumnya disebut kalori, oleh karena itu pembentukan warna pada metoda ini sangat
menentukan ketelitian hasil yang diperoleh. Pembentukan warna dilakukan dengan
cara penambahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan
(Fatimah et al., 2005).
Salah satu contoh instrumentasi analisis yang lebih kompleks adalah
spektrofotometer UV-Vis. Alat ini banyak bermanfaat untuk penentuan konsentrasi
senyawa-senyawa yang dapat menyerap radiasi pada daerah ultraviolet (200 – 400
nm) atau daerah sinar tampak (400 – 800 nm). Analisis ini dapat digunakan yakni
dengan penentuan absorbansi dari larutan sampel yang diukur (Tahir, 2009).
D. Alat dan Bahan
1. Alat

No Nama Alat Kategori Gambar Fungsi

Sebagai wadah
untuk
1. Erlenmeyer 1
menampung
ekstrak

Sebagai wadah
Gelas untuk larutan
2. 1
Kimia dalam jumlah
banyak
Untuk mengukur

3. Gelas Ukur 1 volume larutan

Untuk
mengambil
4. Pipet Tetes 1
larutan dalam
jumlah sedikit
Sebagai alat
untuk membantu
Corong
5. 1 memasukan
biasa
pelarut dalam
corong pisah
Untuk mengaduk
Batang
6. 1 larutan
pengaduk
 Untuk
mengencerkan

7. Labu takar 1 larutan.

Untuk mengukur
absorbansi
Spektronik-
8. 2 dengan sampel
20
larutan yang
berwarna
2. Bahan
No Nama Bahan Kategori Sifat Fisik Sifat Kimia
1. Aquades Umum - titik didih - bersifat ionik
1000C - bersifat polar
0
- titik beku 0 C - pelarut
- massa jenis 1 universal
gr/mL
- Merupakan
pelarut
universal
- Tidak
berwarna
- Tidak berbau

5. KmnO4 khusus - Berbentuk - Larut dalam

padatan air, aseton,
- Berbau metanol,
- Berwarna ungu asam sulfat

6. Kertas saring Umum - Berwarna - Dapat

putih menyerap air
- Tekstur kasar
E. Prosedur kerja

1. Pembuatan larutan induk

KMnO4

Menimbang KMnO4 ke dalam gelas kimia 500

mL
Melarutkan KMnO4 dengan sejumlah aquades
Memanaskan gelas kimia sampai KMnO4 larut
Menyaring larutan kemudian mendinginkannya
semalaman
Menanda bataskan sampai 100 mL

Larutan siap digunakan

2. Pembuatan larutan standar

Larutan KMnO4
Mengencerkan larutan induk 100 ppm menjadi
10 ppm dengan menambahkan aquades
Mengencerkan larutan kalium permanganat 10
ppm menjadi 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm, 5
ppm dengan aquades
Larutan siap digunakan
3. Penentuan panjang gelombang maksimum

Arsobansi Larutan
Memanaskan spektronik-20 dengan
menyalakannya 15 menit
Memasukkan larutan blanko (aquades) kedalam
kuvet lalu mengukur %transmitannya dan
mengubahnya menjadi 100 %.
Memasukkan larutan standar 3 ppm kedalam
blanko lalu mengukur %transmitan pada
panjang gelombang 480-580 nm
0,077

4. Penentuan kurva kalibrasi

Kurva kalibrasi
Memasukkan larutan blanko (aquades) kedalam
kuvet lalu mengukur %transmitannya dan
mengubahnya menjadi 100%
Mengukur larutan standar 1 sampai dengan
larutan standar 5

530 nm
F. Hasil pengamatan dan perhitungan
1. Penentuan panjang gelombang maksimum
No Panjang gelombang Absorbansi
1. 470 nm 0,049
2. 480 nm 0,044
3. 490 nm 0,055
4. 500 nm 0,062
5. 510 nm 0,072
6. 520 nm 0,077
7. 530 nm (panjang gelombang maksimum) 0,077
8. 540 nm 0,068
9. 550 nm 0,057
10. 560 nm 0,04
11. 570 nm 0,033
12. 580 nm 0,027

2. Penentuan absorbansi larutan standar

No Konsentrasi larutan standar Absorbansi
1. 1 ppm 0,028
2. 2 ppm 0,049
3. 3 ppm 0,77
4. 4 ppm 0,117
5. 5 ppm 0,163

3. Penentuan absorbansi sampel

No Sampel Absorbansi
1. Titik 1 0
2. Titik 2 0,019
3. Titik 3 0,007

Sebelum regresi
No c (xi) A (yi) xi2 xi.yi
1. 1 0,028 1 0,028
2. 2 0,049 4 0,098
3. 3 0,077 9 0,231
4. 4 0,117 16 0,468
5 5 0,163 25 0,815
∑ 15 0,434 55 1,64
 (∑ xiyi .n)−(∑xi .∑yi)
b=
(n .∑ xi2 )− (∑xi)2

(1,64 . 5)− (15 . 0,434)

b=
(5 .55) − 225
8,2−6,51
b=
275−225
1,69
b=
50
b= 0,0338
(∑ yi−(b . ∑xi)
- a=
n
0,434−(0,0338 .15)
a=
5
0,434−0,507
a=
5
− 0,073
a= = -0,0146
5
𝑛 . ∑𝑥𝑦− ∑𝑥 ∑𝑦
- R=
√[ 𝑛 (∑𝑥 2 )−(∑𝑥)2 ] . [𝑛 (∑𝑦 2 )−(∑𝑦)2 ]

(5 .1,64 )–(15 .0,434)

R=
√[ 5 (55)− (15)2 ] . [5 (0,049372)−(0,434)2 ]
8,2−6,51
R=
√[ 275−225] . [0,24686−0,188356]
1,69
R= = 0,9883
√1,710
R2 = 0,9767
Persamaan garis y = 0,038 x – 0,0146
4. Perhitungan menentukan kadar Mn
- Titik 1 : y = 0
y = 0,0338x – 0,0146
0 = 0,0338 x – 0,0146
0,0146
x = 0,0338 = 0,4319
- Titik 2 : y = 0,019
 y = 0,0338x – 0,0146
0,019 = 0,0338 x – 0,0146
0,019+0,0146
x= =1
0,0338
- Titik 3 : y = 0,007
y = 0,0338x – 0,0146
0,007 = 0,0338 x – 0,0146
0,007+0,0146
x= = 0,639
0,0338

Kurva Standar Analisis Mn

0.18
0.16 y = 0.0338x - 0.0146
0.14 R² = 0.9764
0.12
Absorbansi

0.1
0.08 Series1
0.06
Linear (Series1)
0.04
0.02
0
0 2 4 6
Panjang Gelombang (nm)
G. Pembahasan

Mangan adalah suatu unsur kimia yang mempunyai nomor atom 25 dan memiliki
symbol Mn. Logam mangan berwarna putih keabu-abuan. Mangan termasuk logam
berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi. Logam dan ion mangan bersifat
paramagnetic. Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada konfigurasi
elektron.
Pada praktikum kali ini dilakukan uji sampel dari air selokan, pengambilan air
selokan ini dilakukan pada 3 titik di daerah Dembe II Kota Utara Kota Gorontalo.
Tujuan mengapa pengambilan sampel air selokan dilakukan pada tiga titik yaitu agar
dapat dijadikan parameter untuk mengetahui titik mana yang tercemari Mangan (Mn).
Sampel Mangan yang telah diambil di 3 titik tersebut di saring terlebih dahulu, ini
bertujuan agar sampel dari air selokan dapat jernih dan kotoran-kotoran yang masih
tercampur pada sampel tersebut terfilter dengan baik. Penyaringan dilakukan dengan
menggunakan penyaringan kertas saring.

Gambar 1. Penyaringan sampel

Pada praktikum ini alat yang digunakan pada penetapan kadar Mn dalam air
selokan adalah Spektronik-20. Spektronik 20 adalah suatu alat yang mempunyai
rentang panjang gelombang dari 340nm sampai 600nm. Alat ini hanya dapat
mengukur absorbansi dengan sampel larutan yang berwarna. Sehingga apabila
didapatkan sampel yang tidak berwarna maka sampel itu harus dikomplekkan
sehingga sampel itu dapat berwarna. Larutan yang berwarna dalam tabung reaksi
khusus dimasukan ke tempat cuplikan dan absorbansi atau persen transmitansi dapat
dibaca pada sekala pembacaan. Sistem optik dari alat ini dapat dikembangkan sebagai
berikut: sumber cahaya berupa lampu tungsten akan memancarkan sinar
polikromatik. Setelah melewati pengatur panjang gelombang, hanya sinar yang mono
kromatik dilewatkan ke larutan dan sinar yang melewati larutan dideteksi oleh foto
detektor.
Karena alat yang digunakan adalah spektronik-20, maka sampel harus
dikompelkskan terlebih dahulu dengan larutan standar KMnO4. Tujuannya agar
membentuk larutan yang memiliki warna yang kuat dan kestabilan yang relative
lama, selain itu juga dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang
gelombang tertentu.
Penentuan panjang gelombang maksimum dari larutan standar Mn 3 ppm.
Semakin panjang gelombang maksimum, maka akan semakin besar absorbansinya.
Namun, pada kondisi tertentu absorbansinya akan menurun saat bertambahnya
panjang gelombang. Menurut literatur, panjang gelombang KMnO4 adalah sebesar
525 nm, namun yang kami ukur menggunakan spectronic-20 adalah sebesar 530 nm.
Hal ini mendekati literatur dan dapat memberikan informasi bahwa alat yang
digunakan masih memiliki kemampuan pembacaan yang baik.
Validasi penetapan Mn dilakukan secara spektrofotometri visible. Mangan yang
kami uji berasal dari KMnO4 yang memberikan warna ungu sehingga pengukuran
dapat dilakukan dengan alat spektrofotometer visible. Untuk validasi kami
menetapkan empat variabel persyaratan validasi yang dapat kami lakukan di
laboratorium.
Setelah mendapatkan nilai gelombang maksimum, selanjutnya penentuan
absorbansi larutan standar. Penentuan variabel validasi dilakukan dengan menentukan
akurasi, presisi, linieritas serta LOD dan LOQ. Larutan standar dengan konsentrasi 1
ppm, 2 ppm, 3 ppm,4 ppm, serta 5 ppm.
 Gambar 2. Pengompleksan sampel dengan larutan standar

Setelah di uji dari kelima konsentrasi tersebut, didapatkan bahwa absorbansi

tertinggi dari konsentrasi 3 ppm yaitu 0,77. Larutan dengan konsentrasi tersebut
masih menampakan warna ungu sehingga masih bisa dilakukan pengukuran.

Gambar 3. Pengukuran tingkat absorbansi masing-masing konsentrasi larutan

standar dan sampel dengan menggunakan spektronik-20

Terakhir adalah penentuan absorbansi pada sampel. Ketiga sampel yang

didapatkan masing-masing diuji pada spektronik-20 dengan larutan standar 3 ppm.
Berdasarkan uji dari ketiga sampel yang telah diambil dari tiga dititik tersebut,
didapatkan bahwa sampel pada titik 2 memiliki tingkat absorbansi tertinggi, dengan
ini dapat disimpulkan bahwa pada titik 2 tersebut memiliki kandungan mangan (Mn)
yang lebih tinggi dibandingkan dengan titik 1 dan titik 3. Setelah didapatkan nilai
absorbansi, data-data tersebut diplotkan kedalam grafik dan diperoleh persamaan
garis y = 0.033x - 0.014.
H. Kesimpulan

Berdasarkan hasil praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa,

sampel yang diambil dari 3 titik di daerah Dembe II, kota utara kota gorontalo yang
memiliki kandungan mangan (Mn) tertinggi berada pada titik 2 yaitu 0,019. Pada
penentuan panjang gelombang maksimum didapatkan sebesar 530nm dengan
absorbansi 0,077. Dan pada penentuan absorbansi larutan standar didapatkan sebesar
0,77 pada konsentrasi 3 ppm. Berdasarkan dari data yang telah didapatkan, grafik
yang diperoleh memiliki persamaan garis y = 0.033x - 0.014.
 DAFTAR PUSTAKA

Effendi, H. (2003). Telaah Kualitas Air. Yogyakarrta: Kanisius.

Fatimah, S., Yanlinastuti dan Yoskasih, 2005. Kualifikasi Alat Spektrometer Uv-Vis
Untuk Penentuan Uranium Dan Besi Dalam -U30s. Hasil Penelitian EBN.

Harjadi. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia. Jakarta.

Lenntech B.V. 2004. Manganese – Mn. Retrieved from Lenntech.
http://www.lenntech.com/periodic/elements/mn.Htm. Diakses pada 29
November 2018.

Sari, W. Kartina dan Karnaningroem, Nieke . (2011). Studi Penurunan Besi (Fe) dan
Mangan (Mn) Dengan Menggunakan Cascade Aerator Dan Rapid SandFilter
Pada Air Sumur Gali. Surabaya: ITS.

Sawyer, M. a. 2002. Chemistry for Environment Engineering and Science, 5th ed.
Colombus, : McGraw Hill.

Tahir, Hikmal. 2009. ’Arti Penting Kalibrasi pada Proses Pengukuran Analitik:
Aplikasi pada Penggunaan pH Meter dan Spektrofotometer Uv-vis’.
Yogyakarta: Gajah Mada University Press.