BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Metode Penelitian

Metode yang digunakan secara eksperimental dilakukan untuk mengetahui
bagaimana pengaruh rasio natrium hidroksida (NaOH) terhadap kalium hidroksida
(KOH) dan kecepatan pengadukan terhadap karakteristik mutu sabun ekstrak
lengkuas berbahan baku lemak ayam. Proses pembuatan sabun dilakukan dengan
beberapa tahap yaitu:
1. Ekstraksi lemak dari kulit ayam broiler.
2. Refinery lemak ayam.
3. Pembuatan ekstrak lengkuas.
4. Pembuatan sabun ekstrak lengkuas.

3.2. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan pada tanggal 5 September 2017 sampai tanggal 25
November 2017. Tempat pelaksanaan penelitian pada laboratorium, diantaranya:

1. Laboratorium Teknologi Bioproses, Jurusan Teknik Kimia, Fakultas

Teknik, Universitas Sriwijaya.
2. Laboratorium Analisa dan Instrumentasi, Jurusan Teknik Kimia, Fakultas
Teknik, Universitas Sriwijaya.

3.3. Bahan
3.3.1. Bahan Baku
Bahan baku yang digunakan adalah lemak ayam, natrium hidroksida
(NaOH), kalium hidroksida (KOH), dan ekstrak lengkuas.

3.3.2. Bahan Pendukung

1. Asam Stearat
2. Asam Sitrat
3. Natrium Klorida
4. Kalium Hidroksida
5. Natrium Hidroksida

17
 18

6. Etanol 96 %
7. Gula Pasir
8. Coco-DEA
9. Aquades
10. Na2SO4 anidrat
11. Gliserin
12. Pewangi

3.4. Alat
1. Beaker glass
2. Oven
3. Mesin penggilin
4. pH meter
5. Plastik wrap
6. Alumunium foil
7. Magnetic stirer
8. Hot plate
9. Kertas saring
10. Rotary vacuum evaporator
11. Termometer
12. Neraca analitik
13. Cawan
14. Buret
15. Pipet tetes
16. Corong pemisah

3.5. Prosedur Percobaan

3.5.1. Ekstraksi Lemak dari Kulit Ayam Broiler
1. Lemak ayam dipisahkan dari kulitnya lalu diiris tipis-tipis dan dicuci.
2. Lemak ayam tersebut dipanaskan hingga lemak mencair dan terpisah dari
kulit ayam.
 19

3. Lemak yang telah mencair dimasukkan ke dalam corong pemisah lalu

ditambahkan Na2SO4 anhidrat.
4. Lemak hasil ekstraksi dianalisa kadar air dan kadar asam lemak bebasnya.

3.5.2. Refinery Minyak Ayam

3.5.2.1. Degumming
1. Timbang minyak ayam sebagai bahan baku pembuatan sabun.
2. Tambahkan NaCl (larutan) sebanyak 15% dari berat minyak.
3. Panaskan campuran selama 15 menit pada suhu 70oC.
4. Masukan campuran ke labu pemisah untuk memisahkan minyak ayam
dengan air dan pengotornya.
2.5.2.2. Pembuatan Adsorben Ampas Tebu
1. Siapkan ampas tebu yang diperoleh dari sisa penggilingan sari tebu.
2. Kemudian cuci dan bersihkan dari kotoran yang melekat.
3. Keringkan ampas tebu dibawah matahari.
4. Kemudian ampas tebu dikeringkan dalam oven selama 2 jam pada suhu
105oC.
5. Ampas tebu dihaluskan dengan menggunakan blender sampai menjadi
bubuk.
6. Bubuk ampas tebu diayak dengan menggunakan ayakan ukuran 100
mesh.
2.5.2.3. Analisa Kadar Asam Lemak Bebas Minyak Ayam
1. Ukur 10 gram minyak ayam.
2. Tambahkan 25 ml alkohol netral, kemudian panaskan selama 10 menit.
3. Tambahkan larutan indikator phenolftalein sebanyak 2 tetes, kemudian
guncang campuran.
4. Titrasi dengan KOH 0,1 N hingga warna larutan merah muda.
5. Hitung kadar ALB berdasarkan rumus berikut:
𝑉𝑥𝑁𝑥𝑀
Kadar ALB (%) = x 100%
10 𝑚

Keterangan :
V = Volume KOH yang diperlukan dalam titrasi contoh (ml)
 20

N = Normailtas larutan KOH

M = Bobot molekul asam lemak dominan (asam oleat yaitu 282 gram/mol)
m = bobot contoh (gr)
6. Rendam minyak ayam dengan bubuk ampas tebu selama 2x24 jam.
7. Hitung kembali kadar ALB yang terkandung pada minyak ayam.
3.5.3. Pembuatan Ekstrak Lengkuas
1. Lengkuas yang telah dibersihkan dan dicuci dengan air, selanjutnya diiris-
iris tipis.
2. Irisan tersebut dikeringkan menggunakan oven pada suhu 50oC-60oC
selanjutnya dihaluskan sampai menjadi bubuk dengan menggunakan
mesin penggiling.
3. Bubuk lengkuas dimasukan ke dalam beaker glass dan tambahkan etanol
96% dengan perbanding 1:9 (b/v).
4. Tutup beaker glass dengan plastik wrap dan alumunium foil.
5. Lakukan pengadukan dengan menggunakan magnetic stirer dengan
kecepatan 200 rpm pada campuran tersebut, sebanyak 2 kali sehari yang
disimpan pada suhu kamar selama 24 jam.
6. Setalah 24 jam lakukan penyaringan pada campuran tersebut dengan
menggunakan kertas saring.
7. Ekstrak (filtrat) kemudian diuapkan dengan menggunakan rotary vacuum
evaporator dengan suhu 80oC selama 2 jam.
8. Ekstrak didinginkan kemudian disaring menggunakan kertas saring.
3.5.4. Pembuatan Sabun
1. Lemak ayam dimasukan kedalam beaker glass kemudian dipanaskan
sampai suhu 70oC dengan menggunakan hot plate.
2. Setelah mencapai suhu 70oC tambahkan asam stearat dan aduk
mengunakan magnetic stirer dengan kecepatan 200 rpm selama 10 menit.
3. Tambahkan campuran NaOH dan KOH (% v/v) dengan perbandingan
100:0.
4. Tambahkan etanol 96%.
 21

5. Tambahkan gliserin, sirup gula, asam sitrat, coco-DEA, NaCl, dan

pewangi.
6. Setelah trace terbentuk turunkan suhu sampai 47oC tambahkan
konsentrasi ekstrak lengkuas sebanyak 3% dan masukkan ke dalam
cetakan diamkan selama 4 minggu.
7. Prosedur 1 – 6 diulangi untuk beberapa variabel kecepatan pengadukan
yaitu 250, 300, 350, dan 400 rpm.
8. Ulangi prosedur 1 – 7 untuk beberapa varibel rasio antara NaOH dan
KOH (% v/v) sebesar 100:0 ; 0:100 ; 80:20 ; 60:40 ; 50:50.

3.5.5. Prosedur Uji Kualitas Sabun

3.5.2.1. Analisa Asam Lemak Bebas (ALB)
1. Siapkan 10 mL sabun yang akan dianalisa.
2. Tambahkan 25 mL alkohol netral dan panaskan selama 10 menit.
3. Tambahkan indikator fenolftalein sebanyak 2-3 tetes.
4. Titrasi dengan KOH 0,1N sampai larutan berwarna merah muda.
5. Hitung asam lemak bebas volumenggunakan persamaan berikut.
V ×N ×M
FFA = × 100%
b
Keterangan:
V : Volume KOH untuk proses titrasi (mL)
N : Normalitas KOH (N)
M : Berat molekul asam lemak dominan (gram/mol)
b : bobot contoh (gram)

3.5.2.2. Analisa Kadar Air

1. Siapkan cawan petri yang sudah dibersihkan dan dikeringkan pada suhu
105oC selama 30 menit.
2. Masukkan sabun sebanyak 5 gram ke cawan petri.
3. Panaskan sabun dalam oven pada suhu 105oC selama 30 menit.
4. Dinginkan sabun kedalam desikator.
5. Hitung kadar air menggunakan persamaan berikut.
 22

m1 − m2
Kadar air = × 100%
m1
Keterangan :
m1 : massa cawan petri berisi sabun sebelum dipanaskan (gram).
m2 : massa cawan petri berisi sabun setelah dipanaskan (gram).

3.5.2.3. Analisa Stabilitas Busa

1. Timbang sabun sebanyak 5 gram.
2. Masukkan sabun kedalam tabung reaksi berisi 10 mL aquades.
3. Kocok selama 1 menit.
4. Ukur tinggi busa sabun dengan penggaris.
5. Diamkan selama 5 mneit, kemudian ukur kembali tinggi busa sabun
dengan penggaris.
6. Hitung ketahanan busa menggunakan persamaan berikut.
Tinggi busa awal − Tinggi busa akhir
Busa hilang = × 100%
Tinggi busa awal
Stabilitas busa = 100% − (% busa hilang)

Pada penelitian pembuatan sabun dengan kombinasi NaOH dan KOH

serta variasi kecepatan pengadukan dilaksanakan berdasarkan matrik penelitian
pada tabel 3.1.
Tabel 3.1. Matrik Penelitian
Berat Lemak Ayam NaOH dan KOH Mixing
(gram) (%) (rpm)

60 100:0 200
60 80:20 200
60 60:40 200
60 50:50 200
60 0:100 200
60 100:0 250
60 80:20 250
60 60:40 250
 23

60 50:50 250
60 0:100 250
60 100:0 300
60 80:20 300
60 60:40 300
60 50:50 300
60 0:100 300
60 100:0 350
60 80:20 350
60 60:40 350
60 50:50 350
60 0:100 350
60 100:0 400
60 80:20 400
60 60:40 400
60 50:50 400
60 0:100 400
 24

3.6. Diagram Alir Saponifikasi

Secara lengkap matriks penelitian disajikan Gambar 3.1.

Lemak ayam dipanaskan sampai

suhu ± 70oC (60 gram)

Asam
Pencampuran I, T=70-80oC
Stearat
(24 gram)
Senyawa Alkali
(NaOH:KOH) Pencampuran II, T=70-80oC

Pencampuran III, T=70-80oC Etanol (45 gram)

Gliserin (30 gr)

Pencampuran IV, T=70-80 C o Sirup gula (33 gr)
Coco-DEA (9 gr)
NaCl (0,6 gr)
Pewangi (0,5 gr)
Adonan Sabun

Ekstrak
Lengkuas Pencampuran V, T=47oC

Pencetakan Sabun

Proses Curing selama 4

minggu, T= suhu kamar

Analisa

Gambar 3.1. Diagram Alir Saponifikasi

25