TUGAS KHUSUS

PEMANFAATAN HASIL PRODUK PABRIK BERUPA ASAM SULFAT (H₂SO₄)

SEBAGAI PENGGANTI PELARUT ASAM PERKLORAT (HClO₄) DALAM UJI
FLOUR

1.1 Latar Belakang

Bahan baku yang digunakan dalam proses produksi asam fosfat terdiri
atas bahan baku utama yaitu batuan fosfat (phospate rock) dan asam sulfat.

Fosfat alam (phospate rock) adalah nama umum yang digunakan untuk
beberapa jenis batuan yang mengandung mineral fosfat dalam jumlah yang cukup
signifikan, atau nama mineral yang mengandung ion fosfat dalam struktur
kimianya. Banyak jenis batuan mempunyai komponen yang mengandung fosfat,
akan tetapi batuan yang mengandung sejumlah fosfat yang mempunyai nilai
ekonomi sebagai bahan tambang atau bijih tambang tidak banyak dijumpai.

Difinisi fosfat alam menurut American Geological Institute adalah batuan

sedimen yang tersusun terutama oleh mineral fosfat (Gary at al., 1974).
Berdasarkan pada komposisi mineralnya batuan sedimen fosfat dapat dibedakan
atas fosfat-Ca, fosfat Ca- Al-Fe dan fosfat Fe-Al (McClellan dan Gremillon,
1980).
Berdasarkan proses-proses pembentukannya fosfat alam dapat dibedakan
atas tiga:
 Fosfat primer terbentuk dari pembekuan magma alkali yang mengandung
mineral fosfat apatit, terutama fluor apatit {Ca5(PO4)3F}. Apatit dapat
dibedakan atas Chlorapatite 3Ca3(PO4)2CaCl2 dan Flour apatite
3Ca3(PO4)2CaF2.
 Fosfat sedimenter (marin), merupakan endapan fosfat sedimen
yang terendapkan di laut dalam, pada lingkungan alkali dan
lingkungan yang tenang.

 Fosfat guano, merupakan hasil akumulasi sekresi burung

pemakan ikan dan kelelawar yang terlarut dan bereaksi dengan
batu gamping akibat pengaruh air hujan dan air tanah.

Umumnya deposit fosfat alam ditemukan di daerah-daerah

yang banyak mengandung kapur.

Deposit fosfat merupakan sumber daya alam yang sangat

penting dalam industri pupuk fosfat untuk pertanian. Hanya beberapa
negara yang beruntung di wilayahnya ditemukan deposit fosfat yang
ekonomis baik untuk industri pupuk maupun untuk digunakan
langsung sebagai pupuk. Deposit fosfat ditemukan dalam berbagai
formasi geologi seperti sebagai batuan sedimen, batuan beku, batuan
metamorfik, dan guano. Sekitar 80-90% batuan fosfat yang
ditambang berasal dari batuan sediment, 10- 20% berasal dari batuan
beku (FAO, 2004), dan hanya 1-2% berasal dari guano terutama
akumulasi hasil ekskresi burung dan kelelawar (van Straaten, 2002).
Produsen pupuk rock fosfat dunia lebih dari 30 negara,
dengan 12 produsen besar di dunia hampir dapat menghasilkan
95% total produk. Tiga produsen terbesar berada di: US, Moroko,
China dan Federasi Rusia menghasilkan dua pertiga produksi
pupuk.

Batuan fosfat (phospate Rock) yang paling utama digunakan

berasal dari Jordan dan juga ada yang berasal dari Mesir dan
Maroko. Karakteristik Phospate Rock seperti pada tabel berikut.
Parameter Ketentuan

H2O (%w) 2,5

P2O5 (%w) Min 30

SiO2 (%w) 2

F (%w) 3

SO3 (%w) 1,5

R2O3(Fe2O3 dan Al2O3) Maks 0,8

(%w)
Org C (%w) 4,5

Tyler minus 9 (%w) Min 90

Tyler Minus 100 (%w) 18

CO2 (%w) 4,5

Cl- (%w) Maks 0,06

CaO (%w) 46

Salah satu unsur yang terkandung dalam Phospate Rock

adalah unsur flour. Dalam proses produksi asam fosfat, flour yang
terkandung dalam fosfat rock harus dibebaskan dengan
ditambahkan reagen berupa asam perkolarat (HClO₄).

Pelarut asam perklorat yang biasa digunakan untuk

membebaskan flour memiliki beberapa kelemahan, diantaranya
pengadaan yg sulit, harga yang relatif mahal dengan harga dan
merupakan reagen yang mudah meledak. sehingga dicarilah
alternatif lain yang dapat mengatasi kelemahan dari pelarut asam
perklorat yaitu menggunakan pelarut asam sulfat. Asam sulfat
merupakan salah satu produk bahan kimia yang di hasilkan PT.
Petrokimia Gresik. Penggunaan asam sulfat sebagai reagen
pengganti asam perklorat akan memberikan keuntungan dalam
produksi asam fosfat. Selain dari harganya yang lebih murah
dibandingkan perklorat, Pengadaan asam sulfat relatif mudah karena
merupakan produk dari pabrik petrokimia.

Selain asam sulfat, asam - asam kuat lain juga perlu

dipertimbangkan sebagai pengganti asam perklorat, salah satunya
seperti asam nitrat.

Tabel 1. Karakteristik asam Perklorat

Nama IUPAC Asam perklorat

Rumus kimia HClO₄

Massa molar 100.46 g/mol

Penampilan Cairan tidak bewarna,

tak berbau.

Densitas 1.768 g/cm³

Titik lebur -17℃ (256 K,

azeotrope)

-112℃ (476 K,
anhidrat)

Titik didih 203℃ (476 K)

Kelarutan dalam air larut

Tabel 2. Karakteristik asam sulfat

Nama IUPAC Asam sulfat

Rumus kimia H₂SO₄

Massa molar 98.08 g/mol

Penampilan Cairan higroskopis,

 bermintak, tak bewarna,
tak berbau.

Densitas 1.84 g/cm³

Titik lebur 10℃ (283 K)

Titik didih 337℃ (610 K)

Kelarutan dalam air Tercampur penuh

Tekanan uap <10 Pa pada 20℃

Keasaman (pKa) 1.98 pada 25℃

Viskositas 26.7 cP (20℃)

Tabel 3. Karakteristik asam Nitrat

Nama IUPAC Asam Nitrat

Rumus kimia HNO₃

Massa molar 63.012 g/mol

Penampilan Cairan bening tidak

bewarna.

Densitas 1.51 g/cm³

Titik lebur -42℃ (231 K)

Titik didih 83℃ (356 K)

Kelarutan dalam air Tercampurkan

Viskositas 1.092 mPa.s (0℃)

0.746 mPa.s (25℃)

0.617 mPa.s (40℃)

Selain pertimbangan berdasarkan kekuatan asamnya,

 pertimbangan titik didih pelarut juga perlu dilakukan karena metode
analisis yang digunakan pada uji flour adalah dengan cara destilasi.
Destilasi adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan titik didih. Unsur flour yang ada dalam sampel dapat lepas
pada suhu 145℃. Sehingga, Pelarut harus memiliki titik didih diatas
titik didih flour. Asam perklorat sebagai pelarut standar memiliki
titik didih sebesar 203℃, sedangkan asam sulfat memiliki titik didih
sebesar 337℃ dan asam nitrat memiliki titik didih sebesar 83℃.
Berdasarkan titik didih ketiga pelarut, maka asam nitrat tidak dapat
digunakan untuk mendestruksi flour yang ada dalam sampel. Hal ini
terjadi karena sebelum titik didih flour tercapai, asam nitrat terlebih
dahulu menguap.
1.2 Tujuan
Melakukan analisis dengan pelarut asam sulfat sebagai
pengganti pelarut asam perklorat dalam uji flour.
1.3 Prinsip Percobaan

Flour dibebaskan dengan penambahan pelarut asam perklorat

(HClO₄) atau asam sulfat (H₂SO₄) dengan pemanasan. Flour dalam
bentuk SiF₄ yang telah bebas diikat oleh NaOH dengan indikator
Alizarin dan kemudian dititrasi dengan thorium nitrat ( Th(NO₃)₄ ).

1.4 Alat dan Bahan

1.4.1 Penentuan ADBK (Atas Dasar Bahan – Bahan Kering)

sampel Phospat Rock

Peralatan yang digunakan dalam percobaan ini adalah kertas

saring, oven 105 ⁰C, neraca analitik dan tempat sampel.
Sedangkan bahan yang dibutuhkan adalah sampel phosphate
rock.

1.4.2 Uji Flour dalam Sampel Phospat Rock, P2331, Hydration

Tank, dan P2503 menggunakan pelarut HClO₄ (pelarut standar)
 dan H₂SO₄
Peralatan yang digunakan dalam percobaan ini antara lain,
labu ukur 250 ml, neraca analitik, alat destilasi, beaker glass 250 ml,
labu destilasi, pemanas listrik, tempat sampel, ball pipet, pipet volume
25 ml, mortal dan pastel, serta seperangkat alat karl Fisher.
Sedangkan bahan-bahan yang digunakan antara lain, sampel (P2331,
phospat rock, Hydration Tank, P2503), NaOH 5%, aquades, pelarut
HClO₄, pelarut H₂SO₄, HCl 1:1, HCl 1 : 200, NaOH 10%, indikator
alizarin, buffer flour dan Thorium Nitrat 0.1 N

1.5 Prosedur kerja

1.5.1 Penentuan ADBK (Atas Dasar Bahan – Bahan Kering)

sampel Phospat Rock

Langkah pertama dalam menentukan ADBK adalah menyiapkan

sampel phospate rock, sampel yang telah disiapkan dimasukkan
kedalam mortal dan pastel untuk digerus hingga halus. Kemudian
ditimbang cawan kosong dan dipindahkan sampel phosphate rock
yang telah berbentuk serbuk kedalam cawan dan ditimbang
sebanyak 2-3 gram. Setelah ditimbang dimasukkan kedalam oven
105⁰C selama 2 jam untuk menguapkan kandungan air dalam
sampel, kemudian dinginkan dalam desikator. Setelah dingin segera
ditimbang dan dihitung ADBK.

1.5.2 Uji Flour dalam Sampel Phospat Rock, P2331, Hydration

Tank, dan P2503 menggunakan pelarut HClO₄ (pelarut standar)
dan H₂SO₄
Langkah pertama adalah menimbang ± 1 gram sampel ( serbuk
Phospat Rock, Hydration Tank, P2331 dan P2305) kemudian
dimasukkan ke dalam labu destilasi dan ditambah sedikit aquades.
Setelah itu ditambahkan 10-15 mL pelarut HClO₄ atau H₂SO₄ ke
dalam labu destilasi, ditutup labu destilasi dan nyalakan pemanas
untuk pembuatan steam.
 Disiapkan penampung hasil destilasi (labu ukur 250 ml) yang sudah
ditambah 10 ml NaOH 10% dan indikator Alizarin, kemudian
dicelupkan ujung selang desikator ke penampung. Disambung
selang steam dengan labu destilasi dan ditutup. Dijaga suhu sampai
140 ± 5 ⁰C. setelah mencapai suhu 140 ± 5 ⁰C dibuka sambungan
antara labu dengan steam generator. Dilanjutkan pemanasan sampai
destilat mencapai ± 200 ml. setelah destilat sudah mencapai ± 200
ml segera dimatikan peralatan destilasi (pemanas, steam dan selang
destilat).

Destilat yang diperoleh ditambah dengan aquades sampai tanda batas

(250 ml), kemudian dinetralkan dengan HCl 1:1 sampai terjadi
perubahan warna dari violet ke orange, lalu ditambah 1 ml larutan
buffer flour sehingga terjadi perubahan warna dari orange menjadi
kuning. Kemudian dititrasi dengan larutan Th(NO₃)₄ 0.1 N sambil
diaduk dengan magnetik stirrer sampai warna berubah dari kuning
menjadi orange.

1.6 Rumus perhitungan

Untuk menentukan ADBK dari sampel Phospat Rock dapat melalui

beberapa tahap :

a) Menentukan %free H₂O dengan rumus sebagai berikut :

𝑩−𝑪
%𝒇𝒓𝒆𝒆 𝑯₂𝑶 = 𝒙𝟏𝟎𝟎%
𝑩−𝑨

Keterangan :
A : Berat cawan kosong
B : Berat cawan kosong + sampel
 C : Berat sampel setelah dioven

Uji ini bertujuan untuk mengenai kandungan air dalam phosphate rock
sehingga diketahui apakah masih memenuhi standart yang ditetapkan.
Prinsip uji ini adalah hilangnya berat setelah pemanasan 105℃. Dimana
parameter yang ditetapkan yaitu sebesar 2,5%.

b) Menghitung %F

𝒗𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝐓𝐡(𝐍𝐎₃)₄ 𝐱 𝐍 𝑻𝒉(𝐍𝐎₃)₄𝐱 𝐟𝐩 (𝟐𝟓𝟎/𝟓𝟎) 𝐱 𝟏𝟗

%𝑭 = 𝒙 𝟏𝟎𝟎%
𝒎𝒈 𝒄𝒐𝒏𝒕𝒐𝒉

Uji ini bertujuan untuk mengetahui kandungan Flourida (F)

dalam phosphate rock sehingga diketahui apakah masih memenuhi
standart yang ditetapkan. Dimana parameter yang ditetapkan yaitu
sebesar 3%.
c) Menghitung ADBK (atas dasar bahan – bahan kering)

%𝑭 𝒙 𝟏𝟎𝟎
𝑨𝑫𝑩𝑲 =
(𝟏𝟎𝟎 − %𝒇𝒓𝒆𝒆 𝑯₂𝑶)

1.7 Hasil Analisa

1.7.1 Penentuan ADBK sampel Phospat Rock
a) Menentukan %free H₂O
Berdasarkan percobaan penentuan %free H₂O yang telah dilakukan diperoleh
data sebagai berikut :
Data pengamatan
60.1660 gram
Berat cawan kosong
 62.6036 gram
Berat cawan kosong + sampel
2.4376 gram
Berat sampel
62.5681 gram
Berat sampel setelah di oven

Sehingga :

𝐵−𝐶
%𝑓𝑟𝑒𝑒 𝐻₂𝑂 = 𝑥100%
𝐵−𝐴
62.6036 − 62.5681
%𝑓𝑟𝑒𝑒 𝐻₂𝑂 = 𝑥100%
62.6036 − 60.1660
%𝑓𝑟𝑒𝑒 𝐻₂𝑂 = 1.45%

b) Menghitung %F
𝒗𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝐓𝐡(𝐍𝐎₃)₄ 𝐱 𝐍 𝑻𝒉(𝐍𝐎₃)₄𝐱 𝐟𝐩 (𝟐𝟓𝟎/𝟓𝟎) 𝐱 𝟏𝟗
%𝑭 = 𝒙 𝟏𝟎𝟎
𝒎𝒈 𝒄𝒐𝒏𝒕𝒐𝒉
Berdasarkan percobaan penentuan %F untuk menentukan ADBK yang telah
dilakukan diperoleh data sebagai berikut :
Data pengamatan
4.71 ml
Volume Th(NO₃)₄
0.1 N
Normalitas Th(NO₃)₄
1130.9 mg
Berat sampel
5
Faktor pengenceran
19
Nomor massa Flour

Sehingga :
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 Th(NO₃)₄ x N 𝑇ℎ(NO₃)₄x fp (250/50) x 19
%𝐹 = 𝑥 100%
𝑚𝑔 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
4.71 x 0.1 x 5 x 19
%F = x 100%
1130.9
%F = 3.96%
c) Menghitung ADBK (atas dasar bahan – bahan kering)
 %𝑭 𝒙 𝟏𝟎𝟎
𝑨𝑫𝑩𝑲 =
(𝟏𝟎𝟎 − %𝒇𝒓𝒆𝒆 𝑯₂𝑶)
3.96% x 100
ADBK =
(100 − 1.45%)
ADBK = 4%

1.7.2 Penentuan Kadar Flour dalam Sampel Phospat Rock,

P2331, Hydration Tank, dan P2305 menggunakan pelarut
HClO₄ (pelarut standar) dan H₂SO₄
1. Phospat Rock
Tabel 1.1 data uji Flour pada sampel Phospat Rock dengan
pelarut asam perklorat
Volume Th(NO₃)₄ (ml)
No. Massa (gram)
V1 V2 V rata-rata
1. 1.1205 4.68 4.82 4.75
2. 1.1309 4.76 4.65 4.71
3. 1.1229 4.87 4.83 4.85
4. 1.1302 4.64 4.69 4.67
5. 1.1732 4.89 4.93 4.91
6. 1.1218 4.65 4.65 4.65
7. 1.2497 5.05 5.17 5.11
8. 1.1281 4.73 4.77 4.75
9. 1.1583 4.79 4.80 4.793
10. 1.2201 5.12 5.08 5.1

Tabel 1.2 Kadar Flour dalam Phospat Rock dengan pelarut

asam perklorat
No. Massa (mg) Volume (ml) %F
1. 1120.5 4.75 %𝐹
4.75 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1120.5 𝑚𝑔

%𝐹 = 4.00

2. 1130.9 4.71 %𝐹
4.71 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1130.9 𝑚𝑔

%𝐹 = 3.96

3. 1122.9 4.85 %𝐹
4.85 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1122.9 𝑚𝑔

%𝐹 = 4.10

4. 1130.2 4.67 %𝐹
4.67 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1130.2 𝑚𝑔

%𝐹 = 3.93

5. 1173.2 4.91 %𝐹
4.91 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1173.2 𝑚𝑔

%𝐹 = 3.98
6. 1121.8 4.65 %𝐹
4.65 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1121.8 𝑚𝑔

%𝐹 = 3.94

7. 1249.7 5.11 %𝐹
5.11 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1249.7 𝑚𝑔

%𝐹 = 3.88

8. 1128.1 4.75 %𝐹
4.75 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1128.1 𝑚𝑔

%𝐹 = 4.00

9. 1158.3 4.795 %𝐹
5.11 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1249.7 𝑚𝑔

%𝐹 = 3.93

10. 1220.1 5.1 %𝐹

5.1 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1220.1 𝑚𝑔

%𝐹 = 3.97
 Tabel 1.3 data uji Flour pada sampel Phospat Rock dengan pelarut asam
sulfat
Volume Th(NO₃)₄ (ml)
No. Massa (gram)
V1 V2 V rata-rata
1. 1.2145 3.29 3.27 3.28
2. 1.2131 3.30 3.30 3.30
3. 1.2150 3.25 3.23 3.24
4. 1.2122 3.15 3.18 3.17
5. 1.2125 3.11 3.15 3.13
6. 1.2156 3.17 3.19 3.18
7. 1.1913 3.53 3.58 3.56
8. 1.1438 3.34 3.51 3.43
9. 1.2081 3.68 3.75 3.72
10. 1.1239 3.60 3.89 3.745

Tabel 1.4 Kadar Flour dalam Phospat Rock dengan pelarut asam sulfat
No. Massa (mg) Volume (ml) %F
1. 1214.5 3.28 %𝐹
3.28 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1214.5 𝑚𝑔

%𝐹 = 2.57

2. 1213.1 3.30 %𝐹
3.30 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1213.1 𝑚𝑔

%𝐹 = 2.58
3. 1215.0 3.24 %𝐹
3.24 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1215.0 𝑚𝑔

%𝐹 = 2.53

4. 1212.2 3.17 %𝐹
3.17 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1212.2 𝑚𝑔

%𝐹 = 2.48

5. 1212.5 3.13 %𝐹
3.13 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1212.5 𝑚𝑔

%𝐹 = 2.45

6. 1215.6 3.18 %𝐹
3.18 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1215.6 𝑚𝑔

%𝐹 = 2.49

7. 1.1913 3.56 %𝐹
3.56 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1191.3 𝑚𝑔

%𝐹 = 2.83
8. 1.1438 3.43 %𝐹
3.43 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1143.8 𝑚𝑔

%𝐹 = 2.84

9. 1.2081 3.72 %𝐹
3.72 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1208.1 𝑚𝑔

%𝐹 = 2.92

10. 1.1239 3.745 %𝐹

3.745 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1123.9 𝑚𝑔

%𝐹 = 3.17

2. P2331
Tabel 2.1 data uji Flour pada sampel P2331 dengan pelarut asam perklorat
Volume Th(NO₃)₄ (ml)
No. Massa (gram)
V1 V2 V rata-rata
1. 1.1086 2.15 2.14 2.145
2. 1.0875 2.15 2.10 2.125
3. 1.1300 2.19 2.17 2.18
4. 1.1107 2.16 2.20 2.18
5. 1.1150 2.13 2.13 2.13
6. 1.1617 2.114 2.13 2.135
7. 1.1159 2.06 2.14 2.10
8. 1.0219 2.00 2.01 2.005
9. 1.2546 2.40 2.39 2.395
10. 1.1494 2.15 2.13 2.14

Tabel 2.2 Kadar Flour dalam P2331 dengan pelarut asam perklorat
No. Massa (mg) Volume (ml) %F
1. 1108.6 2.145 %𝐹
2.145 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1108.6 𝑚𝑔

%𝐹 = 1.84

2. 1087.5 2.125 %𝐹
2.125 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1087.5 𝑚𝑔

%𝐹 = 1.85

3. 1130.0 2.18 %𝐹
2.18 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1130.0 𝑚𝑔

%𝐹 = 1.83

4. 1110.7 2.18 %𝐹
2.18 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1110.7 𝑚𝑔

%𝐹 = 1.86
5. 1115.0 2.13 %𝐹
2.13 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1115.0 𝑚𝑔

%𝐹 = 1.81

6. 1161.7 2.135 %𝐹
2.135 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1161.7 𝑚𝑔

%𝐹 = 1.85

7. 1115.9 2.10 %𝐹
2.10 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
115.9 𝑚𝑔

%𝐹 = 1.78

8. 1021.9 2.005 %𝐹
2.005 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1021.9 𝑚𝑔

%𝐹 = 1.86

9. 1254.6 2.395 %𝐹
2.395 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1254.6 𝑚𝑔

%𝐹 = 1.81
10. 1149.4 2.14 %𝐹
2.14 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1149.4 𝑚𝑔

%𝐹 = 1.77

Tabel 2.3 data uji Flour pada sampel P2331 dengan pelarut asam sulfat
Volume Th(NO₃)₄ (ml)
No. Massa (gram)
V1 V2 V rata-rata
1. 1.1930 2.21 2.28 2.245
2. 1.2485 2.32 2.34 2.33
3. 1.0913 2.15 2.18 2.165
4. 1.1364 2.16 2.15 2.155
5. 1.1119 2.15 2.17 2.16
6. 1.2001 2.29 2.28 2.285
7. 1.1201 2.12 2.12 2.12
8. 1.1260 2.16 2.15 2.155
9. 1.1986 2.29 2.28 2.285
10. 1.1893 2.28 2.27 2.275

Tabel 2.4 Kadar Flour dalam P2331 dengan pelarut asam perklorat
No. Massa (mg) Volume (ml) %F
1. 1193.0 2.245 %𝐹
2.34 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1116.1 𝑚𝑔

%𝐹 = 1.99
2. 1248.5 2.33 %𝐹
2.36 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1181.6 𝑚𝑔
 %𝐹 = 1.90

3. 1091.3 2.165 %𝐹
2.165 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1091.3 𝑚𝑔

%𝐹 =1.88

4. 1136.4 2.155 %𝐹
2.35 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1121.8 𝑚𝑔

%𝐹 = 1.99

5. 1111.9 2.16 %𝐹
2.16 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
𝑚𝑔

%𝐹 = 1.84

6. 1200.1 2.285 %𝐹
2.12 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1120.1 𝑚𝑔

%𝐹 = 1.80

7. 1120.1 2.12 %𝐹
2.17 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1115.6 𝑚𝑔

%𝐹 = 1.93
 8. 1126.0 2.155 %𝐹
2.155 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1126.0 𝑚𝑔

%𝐹 = 1.82

9. 1198.6 2.285 %𝐹
2.285 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1198.6 𝑚𝑔

%𝐹 = 1.81

10. 1189.3 2.275 %𝐹

2.275 𝑚𝑙 x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
= 𝑥 100%
1189.3 𝑚𝑔

%𝐹 = 1.82

3. Hydration Tank
Tabel 3.1 data uji Flour pada sampel Hydration Tank dengan pelarut asam perklorat
Volume Th(NO₃)₄ (ml)
No. Massa (gram)
V1 V2 V rata-rata
1. 1.1483 3.20 3.27 3.24
2. 1.0281 2.96 2.95 2.95
3. 1.1765 3.33 3.32 3.33
4. 1.0543 3.05 3.08 3.04
5. 1.0414 3.01 3.04 3.03
6. 1.0861 3.14 3.11 3.13
7. 1.0758 3.06 3.08 3.07
 8. 1.0880 3.16 3.12 3.14
9. 1.0933 3.08 3.09 3.09
10. 1.1217 3.22 3.23 3.23

Tabel 3.2 Kadar Flour dalam sampel Hydration Tank dengan pelarut asam perklorat
Massa
No. Volume (ml)%F
(mg)
3.24 ml x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
%F = x 100%
1. 1148.3 3.24 1148.3 mg
%F = 2.68
2.95 ml x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
%F = x 100%
2. 1028.1 2.95 1028.1 mg
%F = 2.72
3.33 ml x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
%F = x 100%
3. 1176.5 3.33 1176.5 mg
%F = 2.69
3.04 ml x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
%F = x 100%
4. 1054.3 3.04 1054.3 mg
%F = 2.74
3.03 ml x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
%F = x 100%
5. 1041.4 3.03 1041.4 mg
%F = 2.76
3.13 ml x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
%F = x 100%
6. 1086.1 3.13 1086.1 mg
%F = 2.74
3.07 ml x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
%F = x 100%
7. 1075.8 3.07 1075.8 mg
%F = 2.71
3.15 ml x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
%F = x 100%
8. 1088.0 3.14 1088.0 mg
%F = 2.74
 3.09 ml x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
%F = x 100%
9. 1093.3 3.09 1093.3 mg
%F = 2.68
3.23 ml x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
%F = x 100%
10. 1121.7 3.23 1121.7 mg
%F = 2.74

Tabel 3.3 Data uji Flour pada sampel Hydration Tank dengan pelarut asam sulfat
Volume Th(NO₃)₄ (ml)
No. Massa (gram)
V1 V2 V rata-rata
1. 1.0725 3.04 3.01 3.03
2. 1.0629 3.04 3.03 3.04
3. 1.0387 2.93 2.94 2.94
4. 1.0509 3.02 3.04 3.03
5. 1.0622 3.02 3.01 3.02
6. 1.0044 2.82 2.84 2.83
7. 1.0296 2.91 2.88 2.90
8. 1.0603 2.96 2.99 2.98
9. 1.0971 3.12 3.13 3.13
10. 1.0529 2.96 2.95 2.96

Tabel 3.4 Kadar Flour dalam Hydration Tank dengan pelarut asam sulfat
Massa
No. Volume (ml)%F
(mg)
3.03 ml x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
%F = x 100%
1. 1072.5 3.03 1072.5 mg
%F = 2.68
3.04 ml x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
%F = x 100%
2. 1062.9 3.04 1062.9 mg
%F = 2.72
 2.94 ml x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
%F = x 100%
3. 1038.7 2.94 1038.7 mg
%F = 2.69
3.03 ml x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
%F = x 100%
4. 1050.9 3.03 1050.9 mg
%F = 2.74
3.02 ml x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
%F = x 100%
5. 1062.2 3.02 1062.2 mg
%F = 2.70
2.83 ml x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
%F = x 100%
6. 1004.4 2.83 1004.4 mg
%F = 2.68
2.90 ml x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
%F = x 100%
7. 1029.6 2.90 1029.6 mg
%F = 2.68
2.98 ml x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
%F = x 100%
8. 1060.3 2.98 1060.3 mg
%F = 2.67
3.13 ml x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
%F = x 100%
9. 1097.1 3.13 1097.1 mg
%F = 2.71
2.96 ml x 0.1 N x 5 x 19 g/mol
%F = x 100%
10. 1052.9 2.96 1052.9 mg
%F = 2.67

4. P2305
Tabel 4.1 Data uji Flour pada sampel P2305 dengan pelarut asam perklorat
No. Massa (gram) Volume Th(NO₃)₄ (ml)

1. 1.5525 5.93

2. 1.5061 5.69

3. 1.5244 5.70
 4. 1.5182 5.64

5. 1.5046 5.51

6. 1.5329 5.57

7. 1.5275 5.77

8. 1.5526 6.02

9. 1.5505 5.96

10. 1.5421 5.89

Tabel 4.2 Kadar Flour dalam sampel P2305 dengan pelarut asam perklorat

Massa
No. Volume (ml)%F
(mg)
5.93 ml x 0.1 N x 19 g/mol
%F = x 100%
1. 1552.5 5.93 1552.5 mg
%F = 0.73
5.69 ml x 0.1 N x 19 g/mol
%F = x 100%
2. 1506.1 5.69 1506.1 mg
%F = 0.72
5.70 ml x 0.1 N x 19 g/mol
%F = x 100%
3. 1524.4 5.70 1524.4 mg
%F = 0.71
5.64 ml x 0.1 N x 19 g/mol
%F = x 100%
4. 1518.2 5.64 1518.2 mg
%F = 0.71
5.51 ml x 0.1 N x 19 g/mol
%F = x 100%
5. 1504.6 5.51 1504.6 mg
%F = 0.70
5.57 ml x 0.1 N x 19 g/mol
6. 1532.9 5.57 %F = x 100%
1532.9 mg
 %F = 0.69
5.77 ml x 0.1 N x 19 g/mol
%F = x 100%
7. 1527.5 5.77 1527.5 mg
%F = 0.72
5.89 ml x 0.1 N x 19 g/mol
%F = x 100%
8. 1552.6 6.02 1552.6 mg
%F = 0.72
5.96 ml x 0.1 N x 19 g/mol
%F = x 100%
9. 1550.5 5.96 1550.5 mg
%F = 0.73
5.89 ml x 0.1 N x 19 g/mol
%F = x 100%
10. 1542.1 5.89 1542.1 mg
%F = 0.74

Tabel 4.3 Data uji Flour pada sampel P2305 dengan pelarut asam sulfat
No. Massa (gram) Volume Th(NO₃)₄ (ml)

1. 1.5278 5.68

2. 1.5283 5.76

3. 1.5431 5.90

4. 1.5172 5.67

5. 1.5698 5.80

6. 1.5050 5.57

7. 1.5172 5.91

8. 1.5376 5.86

9. 1.5200 5.96

10. 1.5119 5.64

Tabel 4.4 Kadar Flour dalam sampel P2305 dengan pelarut asam sulfat
Massa
No. Volume (ml)%F
(mg)
5.68 ml x 0.1 N x 19 g/mol
%F = x 100%
1. 1527.8 5.68 1527.8mg
%F = 0.71
5.76 ml x 0.1 N x 19 g/mol
%F = x 100%
2. 1528.3 5.76 1528.3 mg
%F = 0.72
5.90 ml x 0.1 N x 19 g/mol
%F = x 100%
3. 1543.1 5.90 1543.1 mg
%F = 0.73
5.67 ml x 0.1 N x 19 g/mol
%F = x 100%
4. 1517.2 5.67 1517.2 mg
%F = 0.71
5.80 ml x 0.1 N x 19 g/mol
%F = x 100%
5. 1569.8 5.80 1569.8 mg
%F = 0.70
5.57 ml x 0.1 N x 19 g/mol
%F = x 100%
6. 1505.0 5.57 1505.0 mg
%F = 0.70
5.91 ml x 0.1 N x 19 g/mol
%F = x 100%
7. 1517.2 5.91 1517.2 mg
%F = 0.74
5.86 ml x 0.1 N x 19 g/mol
%F = x 100%
8. 1537.6 5.86 1537.6 mg
%F = 0.73
5.96 ml x 0.1 N x 19 g/mol
9. 1520.0 5.96 %F = x 100%
1520.0 mg
 %F = 0.74
5.64 ml x 0.1 N x 19 g/mol
%F = x 100%
10. 1511.9 5.64 1511.9 mg
%F = 0.71

1.8 Validasi Data

Rumus perhitungan
a. Standar Deviasi
√∑(𝑋𝑖 − 𝑋𝑟𝑎𝑡𝑎2)2
𝑆=
𝑛−1
b. Standar deviasi gabungan
√(𝑛1 − 1)𝑆12 + (𝑛2 − 1)𝑆22
𝑆=
(𝑛₁ + 𝑛₂ − 2)
c. t Hitung

𝑋₁ − 𝑋₂
𝑡 = || ||
1 1
𝑆√ +
𝑛1 𝑛2
d. %RSD
𝑆
%𝑅𝑆𝐷 = 𝑥100%
𝑋𝑟𝑎𝑡𝑎2
e. Hortwitz
𝐶𝐹 = 21−0.5 𝑥 𝑙𝑜𝑔 𝑋𝑟𝑎𝑡𝑎2

1. Phospate Rock

PHOSPAT ROCK
NO % F (HClO4) % F (H2SO4)
1 4.00 2.57
2 3.96 2.58
3 4.10 2.53
4 3.93 2.48
5 3.98 2.45
6 3.94 2.49
7 3.88 2.84
8 4.00 2.83
9 3.93 2.92
10 3.97 3.17
AVERAGE 3.97 2.69

STDEV 0.06 0.24

S Gabungan 0.17

%RSD 1.48 8.94

Hortwitz 1.62 1.72

T Hitung 16.41

T Tabel 2.26

Presisi Tidak Presisi

Keterangan
Ditolak

Uji t
H₀ : Tidak terdapat perbedaan yang berarti antara pelarut asam perklorat dan
asam sulfat.
 Ha : Terdapat perbedaan yang berarti antara pelarut asam perklorat dan asam
sulfat
Apabila t hitung < t tabel maka H₀ diterima, sedangkan apabila t hitung > t table
maka H₀ ditolak.
t Tabel (P=0.05) = 2.26
t Hitung = 16.41
t hitung > t tabel, jadi H₀ ditolak dan terdapat perbedaan yang berarti antara
pelarut asam perklorat dan asam sulfat

2. P-2331

P-2331
NO % F (HClO4) %F (H2SO₄)
1 1.84 1.79
2 1.85 1.77
3 1.83 1.88
4 1.86 1.8
5 1.81 1.84
6 1.85 1.8
7 1.78 1.8
8 1.86 1.82
9 1.81 1.81
10 1.77 1.82
AVERAGE 1.83 1.81
STDEV 0.03 0.03
S Gabungan 0.03
%RSD 1.77 1.67
Horwitz 1.83 1.83
T Hitung 0.93
T Tabel 2.26
Keterangan Presisi Presisi
 Diterima
Uji t
H₀ : Tidak terdapat perbedaan yang berarti antara pelarut asam perklorat dan
asam sulfat.
Ha : Terdapat perbedaan yang berarti antara pelarut asam perklorat dan asam
sulfat
Apabila t hitung < t tabel maka H₀ diterima, sedangkan apabila t hitung > t table
maka H₀ ditolak.
t Tabel (P=0.05) = 2.26
t Hitung = 0.93
t hitung < t tabel, jadi H₀ diterima dan tidak terdapat perbedaan yang berarti
antara pelarut asam perklorat dan asam sulfat

3. Hydration Tank

Hydration Tank
NO % F (HClO4) % F (H2SO4)
1 2.68 2.68
2 2.72 2.72
3 2.69 2.69
4 2.74 2.74
5 2.76 2.7
6 2.74 2.68
7 2.71 2.68
8 2.74 2.67
9 2.68 2.71
10 2.74 2.67
AVERAGE 2.72 2.694

STDEV 0.03 0.02

S Gabungan 0.03
%RSD 1.05 1.05

Hortwitz 1.72 1.72

T Hitung 2.23

T Tabel 2.26

Presisi Presisi
Keterangan
Diterima

Uji t
H₀ : Tidak terdapat perbedaan yang berarti antara pelarut asam perklorat dan
asam sulfat.
Ha : Terdapat perbedaan yang berarti antara pelarut asam perklorat dan asam
sulfat
Apabila t hitung < t tabel maka H₀ diterima, sedangkan apabila t hitung > t table
maka H₀ ditolak.
t Tabel (P=0.05) = 2.26
t Hitung = 2.23
t hitung < t tabel, jadi H₀ diterima dan tidak terdapat perbedaan yang berarti
antara pelarut asam perklorat dan asam sulfat.
4. P-2305

P-2305
NO % F (HClO4) % F (H2SO4)
1 0.73 0.71
2 0.72 0.72
3 0.71 0.73
4 0.71 0.71
5 0.7 0.7
6 0.69 0.7
7 0.72 0.74
8 0.72 0.73
9 0.73 0.74
10 0.74 0.71
AVERAGE 0.72 0.72

STDEV 0.01 0.02

S Gabungan 0.02

%RSD 2.08 2.12

Hortwitz 2.10 2.10

T Hitung 0.30

T Tabel 2.26

Presisi Presisi
Keterangan
Diterima
Uji t
H₀ : Tidak terdapat perbedaan yang berarti antara pelarut asam perklorat dan
asam sulfat.
Ha : Terdapat perbedaan yang berarti antara pelarut asam perklorat dan asam
sulfat
Apabila t hitung < t tabel maka H₀ diterima, sedangkan apabila t hitung > t table
maka H₀ ditolak.
t Tabel (P=0.05) = 2.26
t Hitung = 0.30
t hitung < t tabel, jadi H₀ diterima dan tidak terdapat perbedaan yang berarti
antara pelarut asam perklorat dan asam sulfat