Rangkuman Dari Jurnal “Penentuan spektrometri serapan atom Asam Fusidic

di Indonesia bubuk curah dan dalam bentuk sedian farmasi”.

Asam Fusidic adalah antibiotik yang berasal dari Fusidium coccineum,

memberikan antibakteri yang kuat aktivitas melawan sejumlah organisme gram
positif. Stafilokokus, termasuk strain risisten terhadap penisi;in atau antibiotik
lain,sangat rentan terhadap asamu fusiduc. Karya ini merupakan pemanfaatan
perak nitrat, tembaga asetat dan besi klorida sebagai reagen untuk penentuan obat
yang diteliti secara langsung dan pengukuran spektrometri serapan atom tidak
langsung. Metode terbukti sangat sensitive dan akurat untuk penentuan asam
fusidat dalam bubuk curah dan dalam dosis farmasi formulir.
SpektonikTM Genesys TM, Spektrofotometer UV / VIS terhubung ke
komputer IBM yang dimuat dengan WinspecTM aplikasi piranti lunak.
- Model spektrofotometer serapan atom Shimadzu AA.640-13. Untuk AAS,
perak, tembaga dan besi diukur pada panjang gelombang 328.1, 327.7 dan 240.7
nm, masing-masing, celah lebar 0,2 nm, kebisingan relatif 1,0, batas deteksi 0,01
μg / ml, arus lampu 7 mA dan integrasi waktu 3 s. Api yang digunakan adalah
campuran asetilena-udara.
- Nilai pH larutan diukur menggunakan Orion Research Model 601A digital pH-
meter.

Pengembagan metode, yaitu:

1. Metode spektrometri serapan atom menggunakan perak (Prosedur A)

Untuk alikuot larutan stok asam fusidic (setara dengan 20-100 ng ml) -1, dua ml
0,025M larutan perak nitrat ditambahkan. Solusi terlindung dari cahaya, terguncang,
dan disaring (whatman No.44). Endapan dicuci dengan air deionisasi redistill sampai
bebas perak.
a.Metode langsung
Endapan yang diperoleh di atas dilarutkan dalam jumlah minimum amonia encer
solusi dan dilengkapi hingga 25 ml dengan air deionisasi redistilled. Dua ml
hasilnya larutan diiencerkan sampai 25 ml dengan air deionisasi redistilled.

b.Metode tidak langsung

Filtrat dan cucian dikumpulkan dalam labu volumetrik 100 ml dan diselesaikan
sesuai volume dengan air deionisasi redistilled. Sepuluh ml larutan yang
dihasilkan diencerkan sampai 100 ml dengan air deionisasi redistilled. Kosong
(penghilangan obat tambahan) disiapkan dan absorbansi diukur pada kondisi
menyala; panjang gelombang 328.1 nm, arus lampu 7 mA, lebar celah 3,8 A, laju
aliran udara 10L / mnt dan laju aliran asetilen 2,6 L / mnt. Konsentrasi perak (I)
dihitung dari a kurva kalibrasi.
2. Metode spektrometri serapan atom menggunakan tembaga (Prosedur B)
Untuk alikuot larutan stok asam fusidic (setara dengan 20-100 ng ml) -1, dua ml
tembaga larutan asetat ditambahkan. Solusi terguncang dengan baik, disaring
(whatman No.44), dan endapan dicuci dengan air deionisasi redistill sampai bebas
dari tembaga (II).
a.Metode langsung
Endapan dilarutkan dalam jumlah minimum larutan amonia encer dan
diselesaikan sampai 100 ml dengan air deionisasi redistilled. Lima ml larutan
yang dihasilkan dipindahkan ke a 50 ml labu volumetrik dan dilengkapi
volumenya dengan air deionisasi redistilled.
b. Metode tidak langsung
Filtrat dan cucian dikumpulkan dalam labu volumetrik 100 ml dan diselesaikan
sesuai volume dengan air deionisasi redistilled. Lima ml larutan yang dihasilkan
diencerkan sampai 100 ml dengan air deionisasi redistilled.
Kosong (penghilangan obat tambahan) disiapkan dan absorbansi diukur pada
kondisi menyala; panjang gelombang 327,7 nm, arus lampu 7 mA, lebar celah 3,8
A, laju aliran udara 10L / mnt dan laju aliran asetilena 2,3 L / mnt. Konsentrasi
tembaga (II) dihitung dari a kurva kalibrasi.
3. Metode spektrometri serapan atom dengan menggunakan besi (Prosedur C)
Untuk alikuot larutan stok asam fusidic (setara dengan 20-100 ng ml)-1 dua ml
besi klorida solusi ditambahkan, dikocok dengan baik dan disaring (whatman
No.44). Endapan dicuci dengan air deionisasi redistilled sampai bebas dari besi
(III).
a. Metode langsung
Endapan dilarutkan dalam jumlah minimum larutan amonia encer dan
diselesaikan hingga 25 ml dengan air deionisasi redistilled. Dua ml larutan yang
dihasilkan diencerkan hingga 50 ml dengan air deionisasi redistilled.
b. Metode tidak langsung
Filtrat dan pencucian dikumpulkan dalam labu volumetrik 100 ml dan
diselesaikan sesuai volume dengan air deionisasi redistilled. Lima ml larutan yang
dihasilkan diencerkan sampai 100 ml dengan air deionisasi redistilled. Kosong
(penghilangan obat tambahan) disiapkan dan absorbansi diukur pada kondisi
menyala; panjang gelombang 240,7 nm, arus lampu 7 mA, lebar celah 3,8 A, laju
aliran udara 10L / mnt dan laju aliran asetilen 2,5 L / mnt. Konsentrasi besi (III)
dihitung dari a kurva kalibrasi. volume keduanya adalah 5 ml. PH diatur
menggunakan larutan buffer 1 ml [17] dan kemudian volumenya dilengkapi
dengan pelarut yang sesuai. Intensitas penyerapan relatif masing-masing chelate
yang terbentuk diukur masing- masing maksimalnya [18].

HASIL
Larutan alkohol fusidat sedikit alkali (pH 7,8-8,3) menghasilkan koagulasi putih
endapan dengan perak nitrat (prosedur A), endapan berwarna hijau kebiruan
dengan asetat tembaga (prosedur B) dan endapan coklat kemerahan dengan besi
klorida (prosedur C). Ini endapan membentuk dasar penentuan mikro-kuantitatif
sildenafil sitrat. Ag (I), Isi Cu (II) atau Fe (III) dapat ditentukan baik secara
langsung di endapan atau tidak langsung di filtrat dengan spektrometri serapan
atom.