PRAKTIKUM I - III

PEMBUATAN KRISTALISASI
( Dosen Pengampu : Vesara Ardhe G.,M.Farm.,Apt )

Disusun oleh :

Nama : Bella Adira Lestari

Npm : 1810631210069
Shift/kelompok : 3/3
Tanggal Praktikum : Kamis , 12 Maret 2020

LABORATORIUM KIMIA
PROGRAM STUDI FARMASI
UNIVERSITAS SINGAPERBANGSA
 LEMBAR PENGESAHAN

Laporan Praktikum Sintesis Obat dengan judul “kristalisasi ”

yang disusun oleh :

Nama : Bella Adira Lestari

NPM : 1810631210069
Shift/Kelompok : 3/3

Telah diperiksa oleh Dosen penanggung Jawab dan dinyatakan

diterima.

Kamis, 12 Maret 2020

Praktikan

Bella Adira Lestrai

NPM : 1810631210069

Menyetujui
Dosen Penanggung Jawab

Vessara Ardhe G. M.Farm,Apt.

NIDN : 3411088601

i
 KATA PENGANTAR

Segala puji kami panjatkan kehadirat Allah SWT atas segala

rahmat dan karunia yang diberikan, sehingga Laporan Praktikum
Sintesis Obat dengan judul “PEMBUATAN KRISTALISASI” ini bisa
terselesaikan dengan baik dan tepat pada waktunya. Adapun laporan ini
kami susun sebagain bagian dari syarat praktikum Sintesis Obat.
Dalam penyusunan laporan ini, kami mengucapkan terimakasih
sebesar-besarnya kepada Dosen Penanggung Jawab Praktikum yang
telah membimbing kami dalam melaksanakan praktikum ini. Kami
selaku penyusun menyadari bahwa laporan praktikum ini belumlah
dikatakan sempurna. Maka dari itu kami mengharapkan kritik dan saran
yang membangun untuk kesempurnaan laporan ini.

Karawang, 12 Maret 2020

Penyusun

ii
 Daftar Isi

LEMBAR PENGESAHAN ................................................................. i

KATA PENGANTAR ........................................................................ ii
Daftar Isi ........................................................................................... iii
BAB 1 PENDAHULUAN ................................................................. 1
1.1 Latar Belakang ....................................................................... 1
1.2 Tujuan Percobaan ...................................................................... 2
BAB II DASAR TEORI .................................................................... 3
2.1. KRISTALISASI ....................................................................... 3
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN .......................................... 8
3.1 Alat-alat yang digunakan ........................................................... 8
3.2 Bahan-bahan yang digunakan .................................................... 8
3.3. Gambar Alat ............................................................................. 8
3. 4 Prosedur Percobaan .................................................................. 9
BAB IV ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN ........................ 10
4.1. Analisa Data ........................................................................... 10
4.2. Pembahasan ............................................................................ 11
BAB V JAWABAN PERTANYAAN ............................................. 13
5.1. Pertanyaan .............................................................................. 13
5.2. Jawaban .................................................................................. 13
BAB VI ............................................................................................ 15
KESIMPULAN ................................................................................ 15
LAMPIRAN ..................................................................................... 16
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................... 17

iii
 BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Sebagian besar ilmu pegetahuan kimia merupakan ilmu
percobaan, dan sebagian besar pengetahuannya diproleh dari
penelitian di laboratorium.Pada kesempatan ini saya akan
memaparkan suatu bagian dari ilmu kimia yaitu
mengenaipemisahan dan pemurnian. Pemisahan dan pemurniaan
dilakukan denga tujuan untuk mendapatkan zat murni dari suatu
zat yang telah tercemar dan tercampur.
Campuran dua atau lebih zat dimana dalam pembangunan
ini zat-zattersebut mempertahankan identitasnya masing-masing
dan tidak memiliki susunanyang tetap.Campuran dapat
dibedakan menjadi dua bagian yaitu campuranhomogen dan
campuran heterogen.Campuran juga dapat dipisahkan
berdasarkan perbedaan sifat-sifat fisiknya.
Untuk memperoleh zat murni, kita harus memisahkannya
daricampurannya untuk mendapatkan zat murni, dilakukan suatu
sistem yang dapatmemisahkan antara zat murni dengan bahan-
bahan pencemar atau pencemar lainnya pada suatu campuran
yakni pemisahan dan pemurnian.
Pemisahan dan pemurnian zat dapat dilakukan dengan
berbagai carayaitu, penyaringan (filtrasi), dekantasi, sublimasi,
kristalisasi, destilasi, adsorbsidan ekstraksi.
Melalui percobaan pemisahan dan pemurnian kita dapat
memahamisecara tepat cara untuk memperoleh produk yang
lebih murni dari campuran zatyang masih tercemar oleh zat lain.

1
1.2 Tujuan Percobaan
Mahasiswa dapat mengetahui proses pemurnian dengan metode
kristalisasi untuk senyawa organik dan anorganik.

2
 BAB II
DASAR TEORI
2.1. KRISTALISASI
Kristalisasi ialah Proses pembentukan bahan padat dari
pengendapan larutan, melt (campuran leleh),atau lebih jarang
pengendapan langsung dari gas. Kristalisasi juga merupakan teknik
pemisahan kimia antarabahan padat-cair, di mana terjadi
perpindahan massa (mass transfer) dari suat zat terlarut (solute) dari
cairanlarutan ke fase kristal padat. Kristalisasi juga merupakan
metode pemisahan untuk memperoleh zat padat yangterlarut dalam
suatu larutan. Dasar metode ini adalah kelarutan bahan dalam suatu
pelarut dan perbedaan titikbeku. Contoh proses kristalisasi :
pembuatan gula pasir dari jus tebu/beet, pembuatan kristal pupuk
darilarutan induknya, dll
Kristalisasi dapat dilakukan dengan pendinginan, penguapan, dan
penambahan solvent bahan kimia.Kristalisasi dapat memisahkan
suatu campuran tertentu dari larutan multi komponen sehingga
didapatproduk dalam bentuk kristal. Kristalisasi dapat juga dipakai
sebagai salah satu cara pemurnian karena lebihekonomis. Operasi
kristalisasi terbagi menjadi:
1. Membuat larutan supersaturasi (lewat jenuh)
2. Pembuatan inti kristal
3. Pertumbuhan Kristal
Bila larutan telah mencapai derajat saturasi tertentu, maka di
dalam larutan akan terbentuk zat padatkristaline. Oleh sebab itu
derajat supersaturasi larutan merupakan faktor terpenting dalam
mengontrol operasikristalisasi

3
 Cara mencapai suoersaturasi:
 PendinginanYaitu mendinginkan larutan yang akan dikristalka
sampai keadaan supersaturasi dimana konsentrasi larutanlebih
besar dari konsentrasi larutan jenuh pada suhu tersebut.
 Penguapan SolventLarutan disiapkan dalam evaporator untuk
dipekatkan, lalu dikristalkan dengan pendingn. Cara
inidigunakan untuk zat yang mempunyai kurva kelarutan agak
dalam.
 Evaporasi AdiabatisLarutan dalam keadaan panas bila
dimasukan ke dalam ruang vacuum, maka terjadi penguapan
dengansendirinya, sebab tekanan totalnya menjadi lebih rendah
dari tekanan uap solvent pada suhu itu. Penguapandan turunya
suhu disertai kristalisasi.
 Penambahan zat lain yang dapat menurunkan kelarutan zat yang
akan dikristalisasi, misalnya larutanNaOH ditambah gliserol,
maka kelarutan NaOH menjadi turun dan larutan NaOH mudah
diendapkan.

Pembentukan Inti Kristal

1. Primary Nukleus
Proses pembentukan inti kristal karena larutan telah mencapai
derajat supersaturasi yang cukup tinggi.
 Homogen Nukleus
Nukleus disini pembentukannya spontan pada larutan dengan
supersaturasi tinggi, artinya nukleusterbentuk karena
penggabungan molekul-molekul solute sendiri.

4
 Heterogen Nukleus
Pembentukan inti kristalnya masih dalam supersaturasi tinggi,
namun dapat dipercepat denganadanya partikel-partikel asing
seperti debu dan sebagainya.
2. Secondary Nukleus (Contact Nucleation)
Pembentukan inti kristal dengan akibat dari :
 Tumbukan antarkristal induk
 Tumbukan antar kristal dengan katalisator
 Gerakan antara permukaan kristal yang relatif lebih kecil.
Dinyatakan dengan persamaan :
N = (a) (L)b (¨C)c (P)dDimana :
N : jumlah nukleus yang terbentu (number/jam)
L : ukuran kristal induk (mm)
C : derajat supersaturasi larutan (mol/lt) atau (oC)
P : power dari pengaduk (Hp)
a,b,c,d: konstanta-konstantaJika :
1. L >>> maka jumlah kristal yang terbentuk juga semakin besar,
krisatal makin besar menyebabkankemungkinan tumbukan
semakin banyak. Pecahan bagian kecil dari kristal menyebabkan
terbentuknyainti kristal.

2. C >>> maka jumlah kristal yang terbentuk juga semakin

banyak. Derajat saturasi makin besar makasemaikn besar pula
kemungkinan terbentuk inti kristal baru.

3. P >>> maka gaya gesekan partikel larutan juga semakin besar

sehingga kemungkinan terjadinyatumbukan partikel semakin

5
besar, maka inti kristal yang terbentuk juga semakin besar
jumlahnya.

Dalam percobaan, Miers membuat larutan supersaturasi

melalui pendingin setelah melalui kurva saturasiA-B sampai
pada kondisi kristalisasi mulai terbentuk inti kristal (titik ke
F). kurva larutan murni duakomponen tanpa feeding, artinya
inti kristal yang terbentuk primary homogen nuklei mulai
terbentuk denganterbentuknya inti kristal yang selanjutnya
tumbuh maka konsentrasi solute dalam larutan akan turun (dari F
keG).

Untuk beberapa sistem tertentu yang viskositasnya tinggi,

kurva primary homogen nuklei tetap jenuhdaripada kurva
saturasi. Dengan kata lain diperlukan konsentrasi lebih
tinggi untuk membuat primaryhomogen nukleasi. Hal ini
sangat tidak rfisien secara teoritis dan ekonomi. Karena itu dalam
kondisi industridikenal sistem seeding (pemberian kristal nuklei).
Nukleasi ini disebut secondary nukleasi. Penambahanlarutan
supersaturasi melaui pendinginan setelah melalui kurva saturasi
AB. Pada konsentrasi ini di titik baruakan terbentuk inti kristal.
Tetapi mengingat efisiensi secar ekonomis, penambahan kristal
pada sistem iniakan memperoleh penghematan.

Proses Kristalisasi Secara Sederhana

Seperti dijelaskan pada pendahuluan di atas, proes

kristalisasi dimualai dengan menambahkansenyawa yang akan
dimurnikan dengan pelarut panas sampai kelarutan senyawa

6
tersebut berada pada levelsuper jenuh. Pada keadaan ini, bila
larutan tersebut didinginkan, maka mlekul-molekul senyawa
terlarut akansaling menempel, tumbuh menjadi kristal-kristal
yang akan mengendap di dasar wadah. Sementara kotoran-
kotoran yang terlarut tidak ikut mengendap.Pembentukkan
kristal itu sendiri terdiri dari dua tahap. Tahap pertama adalah
nukleasi primer ataupembentukkan inti, yaitu tahap dimana
kristal-kristal mulai tumbuh namun belum mengendap. Tahap
inimembutuhkan keadaan superjenuh dari zat terlarut. Saat
larutan didinginkan, pelarut tidak dapat “menahan”semua za-zat
terlarut, akibatnya molekul-molekul yang lepas dari pelarut
saling menempel, dan mulai tumbuhmenjadi inti kristal. Semakin
banyak inti-inti yang bergabung, maka akan semakin cepat pula
pertumbuhankristal tersebut.Tahap kedua setelah nukleasi primer
adalah nukleasi sekunder. Pada tahap ini petumbuhan
kristalsemakin cepat, yang ditandai dengan saling menempelnya
inti-inti menjadi kristal-kristal padat.Dalam proses kristalisasi
disini, kita menggunakan alat yang dinamakan
dengancrystallizer. Crystallizer adalah alat yang digunakan untuk
memperoleh atau membuat kristal dari larutannya.Oleh
karenaitu, larutan yang akan dikristalisasi harus dibuat lewat
jenuh terlebihdulu denganjalan penguapan atau pendinginan

1. Membuat larutan supersaturasi (lewat jenuh)

2. Pembuatan inti kristal

3. Pertumbuhan Kristal

7
 BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat-alat yang digunakan
a. Gelas piala 100 mL 1 buah
b. Corong Buchner 1 buah
c. Spatula 1 buah
d. Pompa vakum 1 buah
e. Batang pengaduk 1 batang
f. Botol semprot 1 buah
3.2 Bahan-bahan yang digunakan
Bahan yang digunakan :
a. Asam Benzoat tercemar
b. Air Suling
c. Air es
d. Kertas saring 2 lembar
3.3. Gambar Alat

Gelas Piala Gelas Ukur

8
 corong dan

kertas saring

botol
semprot

3. 4 Prosedur Percobaan
1. Memanaskan air suling hingga mendidih
2. Menimbang Asam Benzoat tercemar sebanyak 1 gram
3. Memasukkan Asam Benzoat tercemar ke dalam gelas kimia
4. Melarutkan Asam Benzoat tercemar dengan air panas
5. Menyaring larutan Asam Benzoat tersebut dalam keadaan panas
dengan corong Buchner
6. Memisahkan antara residu (zat pengotor) dengan filtratnya
7. Mendinginkan filtrat dengan es batu hingga terbentukKristal
8. Menyaringkristal yang terbentuk
9. Memisahkan antara Kristal Asam Benzoat dengan pelarut (air)
10. Memperoleh Kristal Asam Benzoat sebanyak 0,543 gram

9
11. Menentukan berat rendemennya (%)

BAB IV
ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN
4.1. Analisa Data
Penentuan kadar asam salisilat
No Massa Volume Kadar
sampel NAOH
Awal akhir volume
1 300mg 50 ml 35 ml 15ml 69%
2 300mg 21 ml 21 ml 14 ml 64.44%

Perhitugan :
Rumus kadar = N NAOH x vol. NAOH x 13.81 x 100%
0.1 x 300mg
Kadar as. salisilat = 0.1 x 15ml x 13.81 x 100%
0.1 x 300 mg
= 69%

Rendamen
Sampel Berat sampel hasil
Awal Akhir
NAOH 0.81 2.04 8.2%
SL 0.69 13.28 83.93%

Perhitungan :
Rendamen NAOH = berat akhir –berat awal x 100%
15

10
 =2.04 x 0.81 x 100%
15
=1, 23 x 100%
15
= 8.2%
Rendamen SL = berat akhir –berat awal x 100%
15
=13.28-0.69 x 100%
15
= 12.59 x100%
15
= 83.93%

Table hasil pengamatan

Sampel Warna titrasi
Sebelum Sesudah
1 Bening Merah muda
2 Bening Mera muda

4.2. Pembahasan
Pada praktikum kali ini yaitu proses kristalisasi bertujuan untuk
mendapatkan bentuk kristal dari asam saisilat murni dari asam salisilat
tercemar atau yang sebelum nya sudah di tambahkan masing masing
SL danNAOH . bahan yang digunkan dalah proses kristalisasi ini
yaitu , asam salisilat , SL , NAOH, dan aquadest, dan dibuat dua
sampel yaitu asam salisilat tercemar SL dengan volume as. Salisilat
sebanyal 10 gr dan volume SL sebanyak 5 gram ,dan asam salisilat
tercemar NAOH dengan volume as. Salisilat 10 gram dan volume

11
NAOH sebanyak 5 gram. Masing masing sampel dicampurkan
dengan aquadest yang telah dipanaskan , digunakan aquadest sebagai
pelarut karena asam sampel larut dalam air , kemudian masing masing
sample dilakukan titraasi untuk menentukan kadar asam salisilat ,
hasil yang di dapat pada sampel yang pertama adalah 69% dan pada
smapel yang kedua adalah 64.44% . dan dilakukan penyaringan dalam
keadaan panas kedua sampel untuk memisahkan filtrat dan residu ,
lalu di dinginkan dengan es batu yang bertujuan agar sampel yang
disaring dapat membentuk Kristal . pembentukan kristal merupakan
proses kesetimbangan dimana molekul dalam larutan dan molekul
Kristal berada dalam kesetimbangan . zat pengotor tidak akan
membentuk Kristal tetapi kembali membentuk larutan , sementara
molekul dari asam salisilat membentuk Kristal secara perlahan .
pendinginan yang terlalu cepat , pengadukan atau perendaman dalam
air es dapat menyebabkan zat pengotor dapat tersumbat dan
membentuk Kristal. pada proses penyaringan Kristal sering menempel
pada kertas saring maka sedangkan yang ingin diperoleh adalah
rendamen , maka cara untuk mendapatkan hasi rendamen nya dalahh
menimbang berat awal perkamen , dan sesudah nya .lalu berat
perkamen sesuudah penyaringan di kurangi dengan berat perkamen
awal . pada berat perkamen setela penyaringan akan berbeda karena
ada sampel Kristal yang menempel . hasil yang diperoleh pada sampel
As. Salisilat tercemar NAOH adalah 8.2% dan pada sampel as.
Salisilat tercemar SL adalah 83.93% . hal ini menunjukan hasil
kristalisasi pada asam salisilat tercemar SL lebih murni disbanding as.
Salisilat tercemar NAOH

12
 BAB V
JAWABAN PERTANYAAN
5.1. Pertanyaan
a) Terangkan prinsip pemurnian dengan kristalisasi !
b) Sebutkan syarat-syarat pelarut yang bisa digunakan dalam
kristalisasi dan bagaimana hubungan tegangan permukaan
pelarut yang baik dengan yang tidak baik?
c) Apa usaha praktikan agar hasil yang didapat cukup mumi dan
sample tidak banyak terbuang ?
d) Apakah yang dimaksud dengan titik lebur dan bagaimana
hubunganya dengan kemurnian suatu zat ?
5.2. Jawaban
a) Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan zat pengotornya
akibat pelepasan pelarutdari zat terlarutnya. Rekristalisasi dapat
dilakukan dengan cara melarutkan sampel ke dalam pelarut yang
sesuai kemudian dikristalkan kembali dengan cara dipanaskan
kemudiandidinginkan. Cara ini bergantung pada kelarutan zat
dalam pelarut tertentu saat suhuditingkatkan. Konsentrasi total
impuritif biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat
yangdimurnikan. !pabila suhu diturunkan maka konsentrasi
impuritif yang rendah namun padakonsentrasi tinggi akan
mengendap.
b) syarat-syarat pelarut yang baik yaitu mempunyai titik didih yang
rendah, bersifat inert, tidak meninggalkan zat pengotor pada
kristal, mudah dipisahkan dari kristalnya, dapat melarutkan
senyawa lain, mempunyai daya larut yang tinggi. Hubungan
tegangan permukaan pelarut yang baik akan
c) pendinginan yang terlalu cepat , pengadukan atau perendaman
dalam air es dapat menyebabkan zat pengotor dapat tersumbat
dan membentuk Kristal sehingga menyebabkan krista yang
diperoleh memiliki tingkat kemurnian yang rendah, karena
pengotor yang haruus nya larut kembali malah ikut membentuk
Kristal .

13
d) apabila zata yang diamati tidak muri, maka akna terjadi
penyimpanagna dari titik leleh senyawa murni nya
,penyimpangan itu berupa penyimpangan titik leleh atau
peluasan range titik leleh. Dengan mengetahisuatu zat ,maka kita
dapat mengetahui kemjrnian suatu zat , untuk zat murni umum
nya memiliki titik leleh yang tinggi dibandingkan ketika
zattersebut telah ttercampur dengan zat lain

14
 BAB VI

KESIMPULAN
Setelah melakukan percobaan kristalisasi dari asam salisilat tercemar
SL dan asam salisilat tercemar NAOH , dapat disimpulkan bahwa ,
pada proses kristalisasi asam salisilat tercemar SL terbentuk massa
rendamen 1,23 gram dengantotal kemurnian 83,93% dan pada
kristalisasi asam salisilat tercemar NAOH terbentuk massa rendamen
0.59gram dengan total keurnian 8.2% . hal ini menunjukan hasil
kristalisasi asam salisilatt tercemar SL lebih murni dibandingkna
dengan kristalisasi asamsalisiat tercemar NAOH

15
 LAMPIRAN
Documentasi

1. Asam salisilat 10 gram 3. NAOH 5 gram

Asam slaisilat+ NAOH

Asam salisilat + SL Titrasi asam salisilat

2. SL 5 gram

16
 DAFTAR PUSTAKA

1. https://www.slideshare.net/eggaodontiatros/titik-lebur dikutip
pada 25 maret 2020
2. Hanif.ahmad. laporan praktikum kimia organik rekristalisasi .
uin sunan gunung djati
https://www.academia.edu/17346554/Lapora_Praktikum_Kimia
_Organik_Rekristalisasi bandung . 2015 dikutip pada 25 maret
2020
3. Rizka.safira
https://www.academia.edu/12458804/Laporan_Praktikum_KO_
Rekristalisasi dikutip pada 25 maret 2020

17