ABSTRAK

Antasida adalah obat yang dapat bereaksi dengan asam hidroklorida

membentuk garam dan air.

Antasida yang baik cepat menetralkan asam lambung dan memiliki waktu
kerja yang lama.

Penelitian ini bertujuan untuk memodifikasi sifat fisiko kimia hidrotalsit

sebagai antasida untuk

meningkatkan kecepatan penetralan asam-nya. Hidrotalsit di-freeze drying

dan dikalsinasi pada

suhu 100, 200, 300 dan 500°C. Selanjutnya dikarakterisasi menggunakan

Powder X-Ray

Diffractometer (PXRD), Scanning Electron Microscope (SEM) dan

ditentukan kecepatan

penetralan asam dengan metode Rosset-Rice. Hasil penelitian

menunjukkan kalsinasi hidrotalsit

pada suhu 200, 300 dan 500°C meningkatkan kecepatan penetralan

asamnya. Difraktogram

menunjukkan bahwa peningkatan terjadi karena berubahnya sifat fisiko

kimia hidrotalsit.

Kalsinasi pada suhu 200°C menunjukkan penurunan intensitas puncak,

sedangkan kalsinasi

pada suhu 300 dan 500°C menunjukkan hilangnya puncak-puncak dan

munculnya puncak baru

pada 2θ yang berbeda.

Kata Kunci: Kecepatan penetralan asam, hidrotalsit, freeze drying,

kalsinasi, PXRD, SEM.
PENDAHULUAN

Antasida adalah obat yang dapat

menetralkan asam lambung, sehingga berguna

untuk menghilangkan nyeri ulkus peptikum.

Ulkus peptikum adalah kerusakan pada

lapisan mukosa, sub mukosa sampai lapisan

otot saluran cerna yang disebabkan oleh asam

lambung yang berlebih. Kelebihan asam

lambung dapat menimbulkan luka pada

mukosa saluran pencernaan.

Kriteria antasida yang baik antara lain

ditentukan oleh kecepatan penetralan asam

dan kemampuan mempertahankan pH

penetralan dalam waktu lama.

Berdasarkan struktur kimianya, antasida

dikelompokkan menjadi 3 golongan yaitu

golongan karbonat dan hidrogen karbonat

seperti MgCO3, CaCO3, NaHCO3; golongan

hidroksil seperti Mg(OH)2 dan Al(OH)3; serta

golongan senyawa yang memiliki struktur

berlapis seperti hidrotalsit dan magaldrat

(Miederer, dkk., 2003). Seminar Nasional Farmasi (SNIFA) UNJANI 187

Hidrotalsit (Mg6Al2(CO3)(OH)16.4(H2O)
adalah bahan anorganik yang termasuk dalam

kelompok clay anionik dengan ciri khas suatu

struktur berlapis yang akan menjadi licin jika

dibasahi. Struktur berlapis tersebut merupakan

lapisan hidroksil dengan anion dan molekul

air terletak diantara lapisannya (Bejoy, 2001).

Penelitian sebelumnya menunjukkan

hidrotalsit yang dikalsinasi pada suhu rendah

(< 220°C) akan kehilangan kandungan air dan

anionnya (Bera, dkk., 1999). Sedangkan

kalsinasi pada suhu tinggi (> 220°C) akan

membentuk struktur hidrotalsit menjadi lebih

berpori dan meningkatkan kebasaannya

(Occelli, dkk., 2003), juga akan

menghilangkan struktur lapisan-lapisannya

(Erickson, dkk., 2004) serta mengubah

struktur kimianya menjadi MgO dan MgAl2O4

(Bera, dkk., 1999).

Penelitian ini bertujuan untuk

memodifikasi sifat fisikokimia hidrotalsit

dengan freeze drying dan kalsinasi, untuk

 meningkatkan kecepatan penetralan asam dan

kemampuan mempertahankan pH penetralan

dalam waktu lama.

METODE

Penelitian ini dimulai dengan tahapan

pengayakan bahan. Selanjutnya bahan dibagi

menjadi 3 kondisi yaitu tanpa perlakuan, difreeze drying dan dikalsinasi.

Bahan yang

dihasilkan dari tiga kondisi tersebut kemudian

dianalisis menggunakan difraksi sinar-X dan

scanning electron microscope serta penentuan

kecepatan penetralan asamnya.

Pengayakan, proses ini dilakukan untuk

mendapatkan ukuran partikel yang seragam.

Ukuran yang dikehendaki adalah 50 – 100

µm, karena pada penelitian sebelumnya

diketahui bahwa partikel hidrotalsit yang

berukuran 50 – 100 µm memiliki nilai

kapasitas penetralan asam lebih tinggi

dibandingkan ukuran lainnya (Gunawan dan

Soewandhi, 2008). Fraksi yang berukuran 50 -

100 µm (selanjutnya disebut HT), ditampung

 untuk digunakan pada percobaan

Freeze drying, adalah suatu proses yang

digunakan untuk mengeringkan bahan-bahan

yang sangat sensitif terhadap panas, yang

tidak dapat dikeringkan dengan metode

pemanasan. Freeze drying dilakukan terhadap

suspensi HT pada suhu -10 sampai -30°C dan

tekanan udara yang rendah (< 610 Pa).

Sampel yang di-freeze drying selanjutnya

disebut FD-HT.

Kalsinasi, adalah suatu perlakuan termal

yang diaplikasikan biasanya pada bijih besi

dan materi padat lainnya dan bertujuan untuk

menghilangkan fraksi yang mudah menguap.

Hidrotalsit (HT) dikalsinasi menggunakan

furnace dengan suhu terprogram pada 100,

200, 300 dan 500°C selama 4 jam. Untuk

sampel hasil kalsinasi pada suhu 100°C

selanjutnya disebut C-HT1; suhu 200°C, CHT2; suhu 300°C, C-HT3; suhu
500°C, CHT4.

Analisis Bahan
Semua sampel yang diperoleh dianalisis

struktur bahan dengan alat difraksi sinar-X

dan morfologi bahan dengan alat scanning

electron microscope.

Difraksi Sinar-X

Sampel direkam dengan diffractometer

pada interval 2θ 5° - 75° dan kecepatan scan

1,65°/detik.

Scanning Electron Microscope (SEM)

Sampel hidrotalsit dikeringkan terlebih

dahulu di dalam oven kemudian ditempelkan

pada specimen holder dan dibersihkan dengan

hand blower. Sampel yang telah menempel

disalut dengan gold paladium lalu diletakkan

dalam specimen chamber dan diamati pada

layar SEM untuk diambil foto profil

morfologinya.

Penentuan Kecepatan Penetralan Asam

Dengan Metode Rosset-Rice

Penentuan ini dilakukan dengan cara

menambahkan 70 mL HCl 0,1 N dan 30 mL

 aquades ke dalam 1 gram sampel dalam gelas

kimia. Temperatur dijaga 37°C dan diaduk

pada kecepatan ± 200 putaran per menit.

Perubahan pH antara waktu 0 – 2 menit

dimonitor untuk mengetahui waktu

pencapaian pH 3,5 dan pada akhir menit

kedua kemudian pH dicatat. Selanjutnya

percobaan dilanjutkan dengan menambahkan

HCl 0,1 N secara terus-menerus dengan Seminar Nasional Farmasi (SNIFA)

UNJANI 188
kecepatan 4 mL/menit. Setiap 2 menit

dilakukan pengukuran pH. Penentuan ini

dilakukan selama 60 menit (Gadad, dkk.,

2006).
HASIL DAN PEMBAHASAN

Gambar 1 menunjukan pola difraksi sinarX dari hidrotalsit sebelum

perlakuan (HT),

setelah di-freeze drying (FD-HT), setelah

dikalsinasi pada suhu 100, 200, 300 dan

500°C (berturut-turut disebut C-HT1, C-HT2,

C-HT3 dan C-HT4). Ada gambar

Hasil difraksi sinar-X menunjukkan FDHT dan C-HT1 memberikan pola
yang identik

dengan HT. Sementara itu untuk C-HT2

 menunjukkan puncak-puncak yang semakin

melebar pada 2θ = 11,37° dan 22,82°. Hal ini

mendukung kemungkinan telah adanya

struktur amorf pada C-HT2. Sedangkan pada

C-HT3 dan C-HT4 memberikan pola yang

berbeda dibandingkan HT dengan hilangnya

puncak-puncak tertinggi dan timbul puncakpuncak baru pada 2θ yang

berbeda. Hilangnya

puncak-puncak tertinggi ini menunjukkan

rusaknya struktur lapisan hidrotalsit

(Erickson, dkk., 2004). Sedangkan puncakpuncak baru yang terbentuk

pada 2θ = 36,9°,

42,3° dan 62,3° menunjukkan terbentuknya

MgO (Ramli, dkk., 2007) dan MgAl2O4 (Bera,

dkk., 1999).

Bentuk dan ukuran partikel hidrotalsit

yang belum mengalami perlakuan dan setelah

perlakuan (freeze drying dan kalsinasi) dapat

dilihat dari hasil foto SEM pada gambar 2.

Gambar ini secara umum menunjukkan ratarata ukuran partikel HT, FD-
HT, C-HT2, CHT3 dan C-HT4 berkisar antara 30 – 40 µm.

Sedangkan C-HT1 menunjukkan rata-rata

ukuran partikel 60 µm.ada gambar

 Gambar 3 menunjukkan permukaan

partikel hidrotalsit sebelum dan sesudah

perlakuan. Permukaan C-HT4 terlihat tidak

rata dibandingkan HT. Hal ini kemungkinan

disebabkan hilangnya kandungan air

hidrotalsit sehingga terjadi pengerutan atau

pembentukan pori. Pembentukan struktur

yang lebih berpori ini sesuai pula dengan

pernyataan Occelli dkk. (2003); bahwa

hidrotalsit yang dikalsinasi pada suhu 500°C

akan membentuk struktur yang lebih berpori.ada gambar

Penentuan kecepatan penetralan asam

dengan metode Rosset-Rice, dapat dilihat

hasilnya pada gambar 4 dan tabel 1.

Seminar Nasional Farmasi (SNIFA) UNJANI 189

Peran Apoteker dalam Menjamin Mutu, Efektifitas, Keamanan pada Obat,

Makanan dan

Kosmetik Sebagai Upaya Meningkatkan Derajat Kesehatan Masyarakat

Indonesia ....adagambar kurva
Gambar 4. Kurva kecepatan penetralan asam

hidrotalsit yang diuji

menggunakan metode RossetRice test.

Tabel 1. Kecepatan penetralan dan kemampuan

 mempertahankan pH 3,5–5 dari

hidrotalsit sebelum dan setelah

perlakuan dengan metode

Rosset-Rice test.
Hasil penentuan kecepatan penetralan

asam menunjukkan HT dapat mencapai pH

3,5 dalam waktu 14 detik, sedangkan FD-HT

dapat mencapai pH 3,5 dalam waktu 8 detik.

Hal ini menunjukkan bahwa FD-HT lebih

cepat menetralkan asam dibandingkan HT.

Demikian pula C-HT2, C-HT3 dan C-HT4

menunjukkan kecepatan penetralan asam yang

lebih tinggi dibandingkan HT, hal ini

ditunjukkan oleh waktu untuk mencapai pH

3,5 masing-masing 11, 10 dan 7 detik.

Sedangkan C-HT1 menunjukkan kecepatan

penetralan asam yang lebih rendah

dibandingkan HT, hal ini ditunjukkan oleh

waktu 43 detik untuk mencapai pH 3,5.

Walaupun FD-HT, C-HT2, C-HT3 dan CHT4 memberikan kecepatan

penetralan yang

lebih cepat dibandingkan HT, kondisi ini tidak

dapat dipertahankan dalam waktu lama. Hal

ini ditunjukkan oleh kemampuan untuk

mempertahankan pH 3,5 – 5. Hidrotalsit tanpa

perlakuan dapat mempertahankan pH 3,5 – 5

selama 60 menit. Sedangkan FD-HT, C-HT2,

C-HT3 dan C-HT4 dalam waktu yang lebih

sebentar dibandingkan HT, masing-masing

selama 16, 42, 36 dan 22 menit. Pada akhir

pengujian, hidrotalsit yang di-freeze drying

dan dikalsinasi memberikan nilai pH < 3,5.

Sementara hidrotalsit tanpa perlakuan

memberikan nilai pH > 3,5. Berdasarkan

pustaka, pH penetralan yang baik berkisar

antara 3,5 – 5.

KESIMPULAN

Hasil penelitian menunjukkan bahwa

freeze drying dan kalsinasi hidrotalsit pada

suhu 200, 300 dan 500°C meningkatkan

kecepatan penetralan asamnya. Tetapi kondisi

penetralan ini tidak dapat dipertahankan

dalam waktu yang lebih lama dibandingkan

hidrotalsit yang tidak dikalsinasi.

Difraktogram sinar-X menunjukkan terjadi

perubahan sifat fisikokimia hidrotalsit yang

dikalsinasi. Kalsinasi pada suhu 200°C

menunjukkan penurunan intensitas puncak,

sedangkan kalsinasi pada suhu 300 dan 500°C

menunjukkan hilangnya puncak-puncak dan

munculnya puncak baru pada 2θ yang

berbeda.

UCAPAN TERIMAKASIH

Terima kasih disampaikan kepada

Kemenristek dikti atas bantuan beasiswa

program pascasarjana.
DAFTAR PUSTAKA

Bejoy, N., 2001: Hydrotalcite, The Clay That

Cures, Resonance, General Article, 57-61.

Bera, P., Rajamathi, M., Hedge, M.S., dan

Kamath, P.V., 1999: Thermal behavior of

hydroxides, hydroxysalts and

hydrotalcites, Bull Mater Sci, vol. 23, 141-

145.
 Erickson, K.L., Bostrom, T.E., dan Frost,

R.L., 2004: A study of Structural memory

Effects In Synthetic Hydrotalcites Using

Environmental SEM, Material Letters,

vol. 59, 226-229.

Gadad, A.P., Dandagi, P.M., dan

Mastiholimath, V.S., dkk., 2006: Nonchewable Antacid Formulations:

Effect of

Different Disintegrating Agents on Their

Acid neutralization Properties, Indian

Journalof Pharmaceutical Sciences, vol.

68, 269-273.

Gainoti, A., Losi E., Colombo, P., dkk., 2006,

The Effect of Residual water on Antacid

Properties of Sucralfate gel Dried by

Microwave, AAPS PharmSciTech, vol.

7(1).

Miederer, S.E., Wirtz, M., dan Fladung, B.,

2003, Acid Neutralization and Bile acid

Binding Capacity of Hydrotalcite

Compared With Other Antacids: An In

Vitro Study, Chinese Journal of

Digestive Diseases, vol. 4, 140 – 146.

Occelli, M.L., Olivier, J.P., Auroux, A., dkk.,

2003, Basicity and Porosity of a

Calcined Hydrotalcite-Type Material

From Nitrogen Porosimetry and

Adsorption Microcalorimetry Methods,

Chem. Mater, vol. 15, 4231 – 4238.

Gunawan, F. Dan Soewandhi, S.N. (2008):

Upaya Perbaikan Daya Penetralan

Asam dari Hidrotalsit, skripsi sarjana,

Sekolah Farmasi ITB, Bandung.

Soewandhi, S. N., (2005): Kristalografi

Farmasi I, Penerbit ITB, Bandung, 10,

12-13.

Rajamathi, M., Thomas, G.S., dan Kamath,

V.P., 2001, The Many Ways of

Making Anionic Clays, Proc. Indian

Acad. Sci., vol. 113, 671-680.

Ramli, A., Jamil, F.M., dan Ibrahim, S.,

2007, The Effect of Support On The

Activity and Selectivity of MoVNbTe

Catalyst For Propane Ammoxidation

Reaction, The Malaysian Journal of

Analytical Sciences, vol. 11, 124 –

132.

Rajamathi, M., Thomas, G.S., dan Kamath,

V.P., 2001, The Many Ways of

Making Anionic Clays, Proc. Indian

Acad. Sci., vol. 113, 671-680.

Ramli, A., Jamil, F.M., dan Ibrahim, S.,

2007, The Effect of Support On The

Activity and Selectivity of MoVNbTe

Catalyst For Propane Ammoxidation

Reaction, The Malaysian Journal of

Analytical Sciences, vol. 11, 124 –

132.

Rajamathi, M., Thomas, G.S., dan Kamath,

V.P., 2001, The Many Ways of

Making Anionic Clays, Proc. Indian

Acad. Sci., vol. 113, 671-680.

Ramli, A., Jamil, F.M., dan Ibrahim, S., 2007,

The Effect of Support On The

Activity and Selectivity of MoVNbTe

Catalyst For Propane Ammoxidation

Reaction, The Malaysian Journal of