BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar belakang

Mineral merupakan salah satu unsur yang memegang peranan penting dalam pemeliharaan

fungsi tubuh baik pada tingkat sel, jaringan, organ, maupun fungsi tubuh secara keseluruhan.

Mineral digolongkan kedalam mineral makro dan mineral mikro. Mineral mikro adalah

unsur yang dibutuhkan tubuhdalam jumlah lebih dari 100 mg/hari,sedangkan mineral mikro

adalah unsur yang dibutuhkan kurang dari 100 mg/hari. Yang termasuk mineral makro adalah

natrium, kalium, kalsium, fosfor,dan magnesium, sedangkan yang termasuk mineral mikro,

seperti besi(almatsier, 2004).

Natrium adalah kation utama dalam darah dan cairan ekstraseluler. Fungsi natrium di

dalam tubuh bersama –sama dengan kalium menjaga keseimbangan cairan di dalam tubuh

dan sebagai penghantar impuls dalam serabut syaraf. Kebutuhan natrium diperkirakan

sebesar 500 mg/hari (Almatsier, 2004).

Melon merupakan salah satu jenis buah – buahan yang digemari masyarkat luas. Buah

melon umumnya di konsumsi sebagai buah segar untuk pencuci mulut(“desert”) atau pelepas

dahaga. Selain itu buah ini dijadikan pencampur minuman atau dibuat “juice” bahkan saat ini

buah melon mulai dijadikan bahan baku industri minuman(Rukmana, 1994).

Melon termasuk jenis tanamanboltikultura yang semakin banyak diamati petani( rukmana,

1994). Buah melon sangat beragam baik dalam ukuran , bentuk buah, dan warna daging buah.

Penampakan bagian permukaan buahnya ada yang halus dan ada pula yang memiliki

jala(net). Hal ini sangat tergantung pada varietasnya(samadi, 2000)

Melon memiliki banyak varietas . salah satu contoh nya adalah cucumis melo

var.reticulatus(melon sky rocket) dan cucumis melo var. Cantalupensis (melon rock)
(prajnanta, 2003) kedua jenis melon ini merupakan jenis yang banyak ditanam di indonesia

dan dapat ditemukan di pasar tradisional.

Melon memiliki mineral baik mineral makro maaupun mineral mikro. Mineral makro yang

terdapat di dalam melon adalah kalsium , kalium, natrium, dan fosfor, sedngkan mineral

mikronya antara lain adalah besi. Tiap 100 g melon mengandung kalsium sebanyak 183 mg

dan natrium sebanyak 6mg ( Rukmana, 1994).

Melon mengandung mineral kalium yang tinggi sehingga buah ini baik untuk

dikonsumsi penderita tekanan darah tinggi.melon juga mengandung kalsium yang dapat

membantu mencukupi kebutuhan dalam tubuh.

Terdapat berbagai macam metode penetapan kadar kalsium antara lain

kompleksometri, spektrofotometri serapan atom, dan gravimetri (khopkar, 1985).penetapan

kadar kalsium antara lain kompleksometri, spektrofotometri serapan atom, dan gravimetri

(khopkarm 1985).penetapan kadar kalium dan natrium dapat dilakukan dengan gravimetri

fan spektrofotometri serapan atom ( bassert,dkk, 1991). Penetapan kadar kalsium, kalium,

dan natrium pada penelitian ini dilakukan dengan menggunakan spektofotometri serapan

atom,karena pelaksanaan nya relatif cepat dan sederhana, batas deteksi kurang dari 1 ppm

( Gandjar dan Rohman, 2009). Bahan yang digunakan sedikit,dan spesifik untuk setiap

logam tanpa dilakukan pemisahan pendahuluan (Khopkar,1985) oleh karena itu, metode ini

dipilih untuk penetapan kadar kalsium, kalium dan natrium dalam buah melon.

Berdasarkan uraian di atas, maka peneliti melakukan pengujian kada kalsium, kalium,

natrium yang terdapat pada melon sky rocket dan melon rock.
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Natrium

Natrium adalah kation utama dalam darah dan cairan ekstraselular. Fungsi natrium di

dalam tubuh bersama-sama dengan kalium menjaga keseimbangan cairan di dalam tubuh dan

sebagai penghantar impuls dalam serabut syaraf (Almatsier, 2004). Rasio natrium terhadap

kalium yang paling ideal adalah 1:1. Konsumsi harian kita terhadap natrium yang berlebih,

perlu diimbangkan dengan konsumsi kalium yang tinggi (Astawan ,2004). Sumber utama

natrium adalah garam dapur. Kebutuhan natrium diperkirakan sebesar 500 mg/hari

(Almatsier, 2004).

2.2 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-

atom netral, dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau sinar ultraviolet (Gandjar dan

Rohman, 2009).

Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur

mineral dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace). Cara analisis ini

memberikan kadar total unsur mineral dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk

molekul mineral dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis sekelumit mineral

karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm) dan

pelaksanaannya relatif cepat dan sederhana (Gandjar dan Rohman, 2009).

Mode spektrofotometri serapan atom berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom.

Atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sipat

unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah

tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan
absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar

dinaikan tingkat energinya ke tingkat eksitasi (Khopkar, 1985).

Bagian instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut:

a. Sumber Radiasi

Sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (hollow cathode

lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda.

Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan mineral tertentu (Gandjar dan

Rohman, 2009).

b. Tempat Sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang akan dianalisis

harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan azas. Ada berbagai

macam alat yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi uap atom-atomnya, yaitu:

1. Dengan nyala (Flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berubah cairan menjadi bentuk uap

atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas

yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara suhunya sebesar 2200o C. Sumber nyala

asetilen udara ini merupakan sumber nyala yang paling banyak digunakan. Pada sumber

nyala ini asetilen sebagai bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi

(Gandjar dan Rohman, 2009).

2. Tanpa nyala (Flameless)

Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit

(hanya beberapa mcL), lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut

dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat
 pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada

pereaksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda beronga sehingga

terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Gandjar

dan Rohman, 2009).

c. Monokromator

Monokromator erupakan alat untuk memisahkan dan memilih spektrum sesuai dengan

panjang gelombang yang dilakukan dalam analisis dari sekian banyak spektrum yang

dihasilkan lampu katoda berongga (Gandjar dan Rohman, 2009).

d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat

pengatoman (Gandjar dan Rohman, 2009).

e. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai pencatat

hasiil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan

absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2009).

2.2.1 Gangguan-gangguan pada spektrofotometer serapan atom

Gangguan-gangguan (interference) pada spektrofotometri serapan atom adalah

pristiwa-pristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi

lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel

(Gandjar dan Rohman, 2009). Secara luas dapat dikatgorikan menjadi dua kelompok, yakni

interferensi spektral dan interferensi kimia (Khopkar, 1985).

Interferensi spektral disebabakan karena tumpangasuhabsor[si antara spesies

penggangu dan spesies yang diukur. Interferensi kimia disebabkan adanya reaksi kimia

selama atomisasi, sehingga mengubah sifat absorpsi (Khopkar, 1985).

 BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Tempat dan waktu penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara. Waktu penelitian Februari 2012 sampai April 2012.

3.2 Rancangan Penelitian

Menetapkan kadar natrium dari melon sky rocket dan melon rock dengan menggunakan alat

spektrofotometer serapan atom.

3.3 Alat

 Spektrofotometer serapan atom

 Labu takar 50mL dan 100mL

 Pipet Volume 4,0 mL, 6,0 mL, 8,0 mL, 10,0 mL, dan 12,0 mL

 Neraca anallitik

 Tissue lensa

 Pipet tetes

 Kurs porselen
 Hot plate

 Desikator

 Kertas saring Whatman no 42

3.4 bahan

 Melon sky rocket

 Melon rock

 Aquadest

 HNO3

3.5 Prosedur Penelitian

3.5.1 Pengambilan Sampel

Sampel yang digunakan adalah melon sky rocket dan melon rock yang diambil secara

purposive di pasar Bakti. Metode pengambilan sampel ini ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa

sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang diteliti (Sudjana,

2005).

3.5.2 Penyiapan Bahan

Melon skyrocket dan Melon rock ditimbang sebanyak kurang lebih 1 kg, dicuci bersih.

Kemudian dikupas dan dibuang kulitnya, dipotong kecil-kecil dan diblender.

3.5.3 Proses Destruksi Kering

Sampel yang telah dihaluskan masing-masing ditimbang seksama sebanyak 10g dimasukkan

kedalam kurs porselen, diarangkan diatas hoteplate, lalu diabukan ditanur dengan temperature awal

100o C dan perlahan-lahan temperature dinaikkan menjadi 500 oC dengan interval 25oC sampai 5

menit. Pengabuan dilakukan selama 18 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator. Abu dibasahi

dengan 10 tetes akuabides dan ditambahkan 4 mL HNO 3 (1 :1), kemudian diupkan pada hotplate pada

suhu 100-120oC sampai kering. Kurs porselen dimasukkan kembali kedalam tanur dan diabukan

selama 1 jam dengan suhu 500oC dan dibiarkan hingga dingin pada desikator. Bagan alir proses

destruksi kering dapat dilihat pada lampiran.

3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel

 Hasil destruksi dilarutkan dalam 10 mL HNO 3(1:1) hingga diperoleh larutan bening.

Kemudian dimasukkan kedalam labu tentukur. Setelah itu dicukupkan volumenya dengan akuabides

sampai garis tanda. Lalu disaring dengan kertas saring Whatman No.42 dengan membuang 5 mL

larutan pertama hasil penyaringan selanjutnya ditampung kedalam botol. Larutan ini digunakan untuk

uji kualitatif dan kuantitatif kalsium, kalium, dan natrium. Bagan alir proses pembuatan larutan

sampel dapat dilihat pada lampiran.

3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif

3.5.5.1 Kalsium

3.5.5.1.1 Uji nyala Ni/Cr

Dibersihkan kawat Ni/Cr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api Bunsen sampai tidak

memberikan warna khusus pada nyala Bunsen. Kemudian celupkan kawat pada larutan sampel lalu

dipijar pada api Bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala Bunsen. Jika terdapat unsure kalsium

akan terbentuk warna merah bata pada nyala Bunsen (Vogel,1979).

3.5.5.1.2 Uji Kristal Kalsiium dengan Asam Sulfat 1 N

Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada objek glas kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat

dan etanol 96% akan terbentuk endapan putih CaSO 4 lalu diamati dibawah mikroskop jika terdapat

ion kalsium akan terlihat Kristal berbentuk jarum.

3.5.5.2 Kalium

3.5.5.2.1 Uji nyala Ni/Cr

Dibersihkan kawat Ni/Cr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api Bunsen sampai tidak

memberikan warna khusus pada nyala Bunsen. Kemudian celupkan kawat pada larutan sampel lalu

dipijar pada api Bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala Bunsen. Jika terdapat unsure kalium

akan terbentuk warna ungu pada nyala Bunsen (Vogel,1979).

3.5.5.2.2 Uji Kristal Kalsiium dengan Asam Pikrat

Larutan zat ditetesi 1-2 tetes pada objek glas kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat,

dibiarkan 5 menit lalu diamati dibawah mikroskop. Jika terdapat ion kalium, akan terlihat Kristal

kalium pikrat berbentuk jarum kasar.

3.5.5.3 Natrium
3.5.5.3.1 Uji nyala Ni/Cr

Dibersihkan kawat Ni/Cr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api Bunsen sampai tidak

memberikan warna khusus pada nyala Bunsen. Kemudian celupkan kawat pada larutan sampel lalu

dipijar pada api Bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala Bunsen. Jika terdapat unsure natrium

akan terbentuk warna kuning keemasan pada nyala Bunsen (Vogel,1979).

3.5.5.3.2 Uji Kristal Natrium dengan Asam Pikrat

Larutan zat ditetesi 1-2 tetes pada objek glas kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat,

dibiarkan 5 menit lalu diamati dibawah mikroskop. Jika terdapat ion natrium, akan terlihat Kristal

berbentuk jarum halus.

3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif

3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium

Larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 ppm) di pipet sebanyak 1 mL, dimasukkan kedalam

labu tentukur 100mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 ppm).

Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet (5, 10, 15, 20, dan 25) mL dari

larutan baku 10 ppm, masing-masing dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan

hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini mengandung 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ppm) dan diukur

absorbansinya pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium

Larutan baku kalium (konsentrasi 1000 ppm) di pipet sebanyak 1 mL, dimasukkan kedalam

labu tentukur 100mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 ppm).

Larutan untuk kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet (2,5; 5; 10; 15; dan 20) mL dari

larutan baku 10 ppm, masing-masing dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan

hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini mengandung 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0) ppm dan diukur

absorbansinya pada panjang gelombang 766,5 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.5.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium

Larutan baku natrium (konsentrasi 1000 ppm) di pipet sebanyak 1 mL, dimasukkan kedalam

labu tentukur 100mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 ppm). LIB
II dibuat dengan memipet larutan baku 10 ppm sebanyak 25mL dimasukkan kedalam labu tentukur

100mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 2,5 ppm).

Larutan untuk kurva kalibrasi natrium dibuat dengan memipet (4,0; 6,0; 8,0; 10,0; dan 12,0)

mL dari larutan baku 2,5 (LIB II) ppm, masing-masing dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL dan

dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini mengandung 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 ppm)

dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 589,0 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.5.6.4 Penetapan Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam Sampel

3.5.6.4.1 Penetapan Kadar Kalsium

Larutan sampel melon sky rocket dan melon rock hasil destruksi dipipet sebanyak 10mL

dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL dan dicukupkan dengan akubides hingga garis tanda

(factor pengenceran-25mL/10mL-2,5 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan

spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai

absorbansi yang diperoleh harus berada pada rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium.

Konsentrasi kalsium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi.

3.5.6.4.2 Penetapan Kadar Kalium

Larutan sampel melon sky rocket dan melon rock hasil destruksi dipipet sebanyak 0,3mL

dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL dan dicukupkan dengan akubides hingga garis tanda

(faktor pengenceran= 25/0,3 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer

serapan atom pada panjang gelombang 766,5 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang

diperoleh harus berada pada rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam

sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi.

3.5.6.4.2 Penetapan Kadar Natrium

Larutan sampel melon sky rocket dan melon rock hasil destruksi dipipet sebanyak 0,3mL

dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL dan dicukupkan dengan akubides hingga garis tanda

(faktor pengenceran= 25/0,3 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer

serapan atom pada panjang gelombang 589,0 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang

diperoleh harus berada pada rentang kurva kalibrasi larutan baku natrium. Konsentrasi kalium dalam

sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi.

 Kadar logam kalsium, kalium, dan natrium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai

berikut :

Kadar logam (mcg/g) =

konsentrasi ( mcg
mL )
×volume ( mL ) × faktor pengenceran

Berat Sampel(g)

3.5.7 Analisis Secara Statistik

3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Kadar kalsium, kalium,dan natrium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing

larutan sampel dianalisis secara statistic. Menutur (Sudjana, 2005) standart deviasi dapat dihitung

(Xi− X́ )2
dengan menggunakan rumus : SD =
√ n−1

Keterangan :

Xi : Kadar sampel

X́ : kadar rata-rata sampel

n : Jumlah Perlakuan

Untuk mencari t hitung digunakan rusmus :

Xi− X́
thitung =
| SD / √n |
dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99%, α=0,01, dk=

n-1, dapat digunakan rumus:

kadar mineral : µ= X́ ± ¿

Perhitungan :

Larutan baku natrium (konsentrasi 1000 ppm) dalam labu tentukur 100 mL :

100 mg×1000 mg
Timbang =1000 ppm
100 ml
 Dipipet 1 mL dalam labu tentukur 100mL

V1.N1=V2.N2

100mL.N1= 1mL.1000ppm

N1= 10 ppm

Larutan Induk Baku II dengan memipet larutan baku 10 ppm sebanyak 25mL, dimasukkan kedalam

labu tentukur 100mL.

Konsentrasi : V1.N1=V2.N2

100mL.N1= 25mL.10ppm

N1= 2,5 ppm

Laruutan dipipet 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 mL dari larutan baku 2,5 ppm (LIB II) masing-masing

dimasukkan kedalamlabu tentukur 50mL.

1. Dipipet 4,0 mL dari LIB II

Konsentrasi : V1.N1=V2.N2

50mL.N1= 4,0mL.2,5ppm

N1= 0,2 ppm

2. Dipipet 6,0 mL dari LIB II

Konsentrasi : V1.N1=V2.N2

50mL.N1= 6,0mL.2,5ppm

N1= 0,3 ppm

3. Dipipet 8,0 mL dari LIB II

Konsentrasi : V1.N1=V2.N2

50mL.N1= 8,0mL.2,5ppm

N1= 0,4 ppm

4. Dipipet 10,0 mL dari LIB II

Konsentrasi : V1.N1=V2.N2

\ 50mL.N1= 10,0mL.2,5ppm

N1= 0,5 ppm

5. Dipipet 12,0 mL dari LIB II

Konsentrasi : V1.N1=V2.N2

50mL.N1= 10,0mL.2,5ppm

N1= 0,5 ppm

Lampiran 7.Data KalibrasiNatriumdenganSpektrofotometerSerapan Atom,

PerbandinganPersamaanGarisRegresidanKoedisienKorelasi (r).

No Konsentrasi (µg/ml) Absorbansi

(X) (Y)
1 0,0000 0,0000
2 0,2000 0,0426
3 0,3000 0,0693
4 0,4000 0.0911
5 0,5000 0,1143
6 0,6000 0,1330

No X Y XY X2 Y2
1 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000
2 0,2000 0,0426 0,0085 0,0400 0,0018
3 0,3000 0,0693 0,0208 0,0900 0.0048
4 0,4000 0,0911 0,0364 0,1600 0,0083
5 0,5000 0,1143 0,0572 0,2500 0,0130
6 0,6000 0,1330 0,0796 0,3600 0,0177
Σ 2,0000 0,4503 0,2027 0,9000 0,0456

X́ = 0,3333 Ý = 0, 0750

a = ∑ xy −∑ x ∑ y /n

Σx 2−¿ )2/ n

= 0,2027 – (2,0000) (0,4503)

0,9000- (2,0000)2 / 6

= 0,2254

Ý =a X́ + b

b = Ý - a X́

= 0,0750 – (0,2254) (0,3333)

= 0,0001 ‫־‬

Makapersamaangarisregresinyaadalah: Y = 0,2254X-0,0001
r = ∑ xy −∑ x ∑ y /n

√ Σx2−(Σ x ¿¿¿ 2/n)¿ ¿

= 0,2027- (2,0000)(0,4503) / 6

√[0,9000−(2,0000)¿ ¿ 2/6]¿ ¿ ¿
= 0,0526

0,0524

= 0,9993

Lampiran 8.HasilAnalisis Kadar Natriumdalam Melon Sky Rocket

Sampe BeratSampel Absorbansi Konsentrasi Kadar

l (g) (A) (µg/ml) (mg/100g)

1 10,028 0,0442 0,1965 16,3325

2 10,033 0,0455 0,2023 16,8028
3 10,035 0,0466 0,2071 17,1656
4 10,033 0,0444 0,1974 16,3958
5 10,027 0,0440 0,1956 16.2604
6 10,024 0,0439 0,1952 16,2284
Lampiran 9.HasilAnalisis Kadar Natriumdalam Melon Rock

Sampe BeratSampel Absorbansi Konsentrasi Kadar

l (g) (A) (µg/ml) (mg/100g)

1 10,059 0,0588 0,2613 21,6484

2 10,036 0,0575 0,2555 21,1726
3 10,058 0,0586 0,2604 21,5770
4 10,080 0,0609 0,2706 22,3710
5 10,043 0,0579 0,2573 21,3515
6 10,070 0,0599 0,2661 22,0285
Lampiran 10.ContohPerhitungan Kadar Natriumdalam Melon Sky Rocket

Beratsampel yang ditimbang = 10,028 gram

Absorbansi (Y) = 0,0442

PersamaanRegresi Y = 0,2254X – 0,0001

X = 0,0442 + 0,0001 = 0,1965 µg/ml

0,2254

Konsentrasikadarnatrium = 0,1965 µg/ml

Kadar logam (µg/g) = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x faktorpengenceran

Beratsampel (g)

= 0,1965 µg/ml x 100 ml x (25/0,3)

10,028 g

= 163,3255 µg/g

= 16,3325 mg/100g
Lampiran 11.ContohPerhitungan Kadar Natriumdalam Melon Rock

Beratsampel yang ditimbang = 10,059 gram

Absorbansi (Y) = 0,0588

PersamaanRegresi Y = 0,2254X – 0,0001

X = 0,0442 + 0,0001 = 0,2613µg/ml

0,2254

Konsentrasikadarnatrium = 0,2613 µg/ml

Kadar logam (µg/g) = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x faktorpengenceran

Beratsampel (g)

= 0,2613 µg/ml x 100 ml x (25/0,3)

10,059 g

= 216,4837 µg/g

= 21,6484 mg/100g
Lampiran 14.PerhitunganStatistik Kadar NatriumdalamSampel

1. PerhitunganStatistik Kadar Natriumdalam Melon Sky Rocket

No Xi (Xi- X́ ) (Xi- X́ )2

Kadar (mg/100g)
1 16,3325 -0,2018 0,0415
2 16,8028 0,2665 0,0710
3 17,1656 0,6293 0,4380
4 16,3958 -0,1405 0,0197
5 16,2604 -0,2759 0,0761
6 16,2284 -0,3079 0,0948
Σ 99,2180 0,7412

X́ = 16,5363

2
SD = ∑ xi− x́
(
√
n−1
)

0,7412
=
√ 6−1

= 0,3850

Pada interval kepercayaan 99% dengannilai α = 0.01, dk = 5 diperolehnilai t tabel = α/2, dk =

4,0321.
Data diterimajikathitung<ttabel

thitung= Xi - X́

SD/√ n

thitung1 = -0,2038 = 1,2966 (Data diterima)

0,3850/√ 6

thitung2 = 0,2665 = 1,6955 (Data diterima)

0,3850/√ 6

thitung3 = 0,6293 = 4,0038 (Data diterima)

0,3850/√ 6

thitung4 = -0,1405 = 0,8940 (Data diterima)

0,3850/√ 6

thitung5 = -0,2759 = 1,7553 (Data diterima)

0,3850/√ 6

thitung6 = -0,3079 = 1,9589 (Data diterima)

0,3850/√ 6

Dari hasilperhitungandiatasdidapatsemua t hitung< t tabel, maka data tersebutditerima.

Kadar natriumdalam melon sky rocket :

µ = X́ ± (t(α/2, dk) s SD/√n)

 = 16, 5363 ± (4,0321 x 0,3850/√6)

= (16,5363 ± 0,6337) mg/100g

2. Perhitungan Kadar Natriumdalam Melon Rock

No Xi (Xi- X́ ) (Xi- X́ )2

Kadar (mg/100g)
1 21,6484 -0,0431 0,0018
2 21,1726 -0,5188 0,2691
3 21,5770 -0,1144 0,0130
4 22,3710 0,6796 0,4618
5 21,3515 -0,3399 0,1155
6 22,0285 0,3371 0,1136
Σ 130,1484 0,974

X́ = 21,6914
)2
SD = ∑ xi− x́
(
n−1√
0,9748
=
√ 6−1
= 0,3850

Pada interval kepercayaan 99% dengannilai α = 0.01, dk = 5 diperolehnilai t tabel = α/2, dk =

4,0321.

Data diterimajikathitung<ttabel

thitung= Xi - X́

SD/√ n

thitung1 = -0,0431 = 0,2390 (Data diterima)

0,4416/√ 6

thitung2 = -0,5188 = 2,8777 (Data diterima)

0,4416/√ 6
thitung3 = -0,1144 = 0,6345 (Data diterima)

0,4416/√ 6

thitung4 = 0,6796 = 3,7696 (Data diterima)

0,4416/√ 6

thitung5 = -0,3399 = 1,8853 (Data diterima)

0,4416/√ 6

thitung6 = 0,3371 = 1,8698 (Data diterima)

0,4416/√ 6

Dari hasilperhitungandiatasdidapatsemua t hitung< t tabel, maka data tersebutditerima.

Kadar natriumdalam melon sky rocket :

µ = X́ ± (t(α/2, dk) s SD/√n)

= 21,6984 ± (4,0321 x 0,4416/√6)

= (21,6984 ± 0,7269) mg/100g

Lampiran 17.Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar NatriumpadaSampel Melon Sky

Roketdan Melon Rock

 No Melon Sky Rocket Melon Sky
1 X1 = 16,5363 X2 = 21,6914
2 S1 = 0,3850 S2 = 0,4416

Dilakukandenganuji F dengantarafkepercayaan 99%

untukmengetahuiapakahvariasikeduapopulasisama (ϭ1 = ϭ2) atauberbeda (ϭ1 # ϭ2 )

- Ho : ϭ1 = ϭ2

H1: ϭ1 # ϭ2

- Nilaikritis F yang diperolehdaritabel (F0,01/2 (5.5)) adalah = 14,94

Daerah kritispenolakan :hanyajikaFo≥14,94

Fo= S12

S22

Fo= 0,38502

0, 44162

FO = 0,7600

- Dari hasilinimenunjukkanbahwaHoditerimadan H1 ditolaksehinggadisimpulkanbahwa ϭ1 = ϭ2,

simpanganbakunyaadalah :

( n1−1 ) S21 + ( n 2−n1 ) S22

Sp=
√ n1+ n2−2

2 2
= ( 6−1 ) 0,3850 + ( 6−1 ) 0,4416
√ 6+6−2

= 0,4142

Ho :µ1 = µ2

H1 :µ1 # µ2
- Denganmenggunakantarafkepercayaan 99% dengannilai α = 1% → t0,01/2 = ± 3,1693 untukdf

= 6+6+2 = 10

- Daerah kritispenerimaan : -3,1693 ≤to≤ 3,1693

Daerah kritis penolakan : to < -3,1693 dan to>3,1693

to = ( X́ 1 - X́ 2)

1 1
Sp
√ +
n1 n2

= (16,5363-21,6914)

1 1
Sp
√ +
6 6

= -21,5569

Karena to = -21,5569< -3,1693 makahipotesisditolak. Berartiterdapatperbedaan yang

signifikan rata-rata kadarnatriumdalam melon sky rocket san melon rock.

Lampiran 18.HasilAnalisis Kadar NatriumSetelahPenambahanMasing-masingLarutan

Bakupada Melon Sky Rocket.

N BeratSamp Absorbans Konsentra Kadar PersenPerolehanKemba

o el i si (mg/100g li

(g) (A) (µg/ml) )

1 10,017 0,0990 0,4396 36,5711 100,45%
2 10,014 0,0989 0,4392 36,5488 100,34%
3 10,012 0,0988 0,4387 36,5145 100,16%
4 10,063 0,1008 0,4476 37,0664 102,93%
5 10,060 0,0999 0,4436 36,7461 101,33%
6 10,001 0,0963 0,4276 35,6367 95,76%
Σ 600,97%
X́ 100,16%
Lampiran 19.HasilAnalisis Kadar NatriumSetelahPenambahanMasing-masingLarutan Baku

pada Melon Rock

No X Y XY X2 Y2
1 10,023 0,1105 0,4906 40,7895 95,72%
2 10,015 0,1090 0,4840 40,2752 93,14%
3 10,016 0,1092 0,4942 40,3450 93,50%
4 10,029 0,1113 0,4955 41,0642 97,10%
5 10,028 0,1101 0,4889 40,6279 94,91%
6 10,036 0,1116 0,4955 41,1435 97,50%
Σ 571,87%
X́ 95,31
Lampiran 20.ContohPerhitunganUjiPerolehanKembali Kadar Natriumdalam Melon Sky

Rocket

PersamaanRegresi : Y = 0,2254X – 0,0001

X = 0,0990+0,0001 = 0,4396 µg/ml

0,2254

Konsentrasiaetelahditambahkanlarutanbaku = 0,4396 µg/ml

Cf =Konsentrasi (µg/ml) x volume (ml) x faktorpengencer

BeratSampel

= 0,4396 µg/ml x 100 ml (25/0,3)

 10,017 g

= 36,5711 mg/100g

Kadar sampelsetelahdirambahlaruranbaku (Cr) = 36,5711 mg/100g

Kadar rata-rata sampelsebelumditambahlarutanbaku (CA) = 16,5363 mg/100g

Beratsampel rata-rata ujirecorvery = 10,0278 g

Kadar larutan standard yang ditambahkan (C*A)

C*A= Konsentrasilogan yang ditambahkan x ml yang ditambahkan

Beratsampel rata-rata

= 1000 µg/ml x 2ml

10,0278 g

= 199,4455 µg/g

= 19,9445 mg/100g

Maka % perolehankembalinatrium = Cf- CA x 100%

C*A

= (36,5711 – 16,5363)mg/100g x 100%

19,9445mg/100g

= 100,45%

Lampiran 21.ContohPerhitunganUjiPerolehanKembali Kadar Natriumdalam Melon Rock

PersamaanRegresi : Y = 0,0611X + 0,0065

X = 0,3084 – 0,0065 = 4,9410 µg/ml

0,0611

Konsentrasisetelahditambahkanlarutanbaku = 4,9410 µg/ml

Cf = Konsentrasi (µg/ml) x volume (ml) x faktorpengencer

BeratSampel

= 4,9410 µg/ml x 100 ml x 2,5

10,023 g

= 12,3243 mg/100g

Kadar sampelsetelahdirambahlaruranbaku (Cr) = 12,3243 mg/100g

Kadar rata-rata sampelsebelumditambahlarutanbaku (CA) = 9,3777 mg/100g

Beratsampel rata-rata ujirecorvery = 10,0245 g

Kadar larutan standard yang ditambahkan (C*A)

C*A = Konsentrasilogan yang ditambahkan x ml yang ditambahkan

Beratsampel rata-rata

= 1000 µg/ml x 0,3ml

10,0245 g

= 29,9266 µg/g

= 2,9927 mg/100g

Maka % perolehankembalinatrium = Cf- CA x 100%

C*A

= (12,3243 – 9,3777)mg/100g x 100%

2,9927mg/100g
 = 98,46%

Lampiran 22.PerhitunganSimpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Natrium Melon Sky Rocket

No % PerolehanKembali (Xi- X́ ) (Xi- X́ )2

(Xi)
1 100,45 0,29 0,0841
2 100,34 0,18 0,0324
3 100,16 0,00 0,0000
4 102,93 2,77 7,6729
5 101,33 1,17 1,3689
6 95,76 -4,4 19,36
Σ 600,97 28,5183
X́ 100,97

2
SD = ∑ xi− x́
(
√
n−1
)

28,5183
=
√ 6−1

= 2,38

RSD = SD x 100%

X́

= 2,38 x 100%
 100,16

= 2,37%

Lampiran 23.PerhitunganSimpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Natrium Melon Rock

No % PerolehanKembali (Xi- X́ ) (Xi- X́ )2

(Xi)
1 95,72 0,41 0,1681
2 93,14 -2,17 4,7089
3 93,50 -1,81 3,2761
4 97,10 1,79 3,2041
5 94,91 -0,40 0,1600
6 97,50 2,19 4,7961
Σ 571,87 16,3133
X́ 95,31

2
SD = ∑ xi− x́
(
n−1√ )

28,5183
=
√ 6−1

= 1,80
RSD = SD x 100%

X́

= 1,80 x 100%

95,31

= 1,90%

Lampiran 24.Perhitungan Batas Deteksidan Batas KuantitasiLogamNatrium

Y = 0,2254X – 0,0001

Slope = 0,2254

No Konsentras Absorbansi Yi Y - Yi (Y – Yi) 2

i (A)

(µg/ml)
1 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,00000000
2 0,2000 0,0426 0,0449 0,0023 0,00000529
3 0,3000 0,0693 0,0675 0,0018 0,00000324
4 0,4000 0,0911 0,0900 0,0010 0,00000100
5 0,5000 0,1143 0,1126 0,0017 0,00000289
6 0,6000 0,1330 0,1351 -0,0021 0,00000441
Σ 0,00001683

2
∑ ( Y −Yi )
SB=
√
n−2
 0,00001683
=
√ 4

= 0,0020512

Batas seteksi = 3 x SB

Slope

= 3 x 0,0020512

0,2254

= 0,0273 µg/ml

Batas kuantitasi = 10 x SB

Slope

= 10 x 0,0020512

0,2254

= 0,0910µg/ml