Tugas : meriview jurnal terkait dengan isolasi minyak atsiri
RIVIEW JURNAL
A. BAHAN DAN METODE
1. Bahan Tanaman Biji ketumbar (C. sativum L.) diproduksi oleh Balai Tanaman Sayur dan Ladang, Novi Sad, Serbia (tahun 2012). Bahan tanaman yang terkumpul dikeringkan di udara dan disimpan pada suhu kamar. Biji ketumbar kering (CS) digiling dalam blender dan ukuran rata-rata partikel (0,466 mm) ditentukan dengan set saringan (CISA Cedac-eria Industrial, Spanyol). 2. Bahan KimiaKarbon dioksida komersial (Messer, Novi Sad, Serbia) dengankemurnian> 99,98% (m / m) digunakan untuk ekstraksi fluida superkritis skala laboratorium. Senyawa standar untuk analisis GC: -pinene, -pinene, kamper, methylchavicol (estragole) andeucalyptol (1,8 cineole) dibeli dari Dr Ehrenstorfer (Jerman) dan -terpinene, (+) - limonene, linalool, geraniol, car-vacrol, eugenol dan -terpineol dibeli dari Carl Roth (Jerman). Semua bahan kimia lain yang digunakan adalah reagen analitik. 3. Hydrodistillation Kandungan EO ditentukan dengan menggunakan Ph Jug resmi. Prosedur IV 2.4. Ekstraksi soxhlet Biji ketumbar (15,0 g) diekstraksi dengan metilen klorida (120 mL) menggunakan peralatan Soxhlet. Setelah 15 pertukaran ekstrak (kira-kira 5 jam), yang cukup untuk perubahan warna, pelarut diuapkan di bawah vakum dan ekstrak yang diperoleh selanjutnya dikeringkan pada 40◦C selama 24 jam. Ekstrak kering yang diperoleh (SE) digunakan dalam analisis lebih lanjut 4. Ekstraksi soxhlet Biji ketumbar Biji ketumbar (15,0 g) diekstraksi dengan metilen klorida (120 mL) menggunakan peralatan Soxhlet. Setelah 15 pertukaran ekstrak (kira-kira 5 jam), yang cukup untuk perubahan warna, pelarut diuapkan dalam vakum dan ekstrak yang diperoleh selanjutnya dikeringkan pada 40◦C selama 24 jam. Ekstrak kering yang diperoleh (SE) digunakan dalam analisis lebih lanjut 5. Ekstraksi cairan superkritis SFE Ekstraksi cairan superkritis SFE dilakukan di pabrik ekstraksi tekanan tinggi skala laboratorium (HPEP, NOVA-Swiss, Effretikon, Swiss) yang dijelaskan di tempat lain [19]. Bagian utama dan properti plantare: tabung gas dengan CO2, kompresor tipe diafragma (dengan kisaran pres-yakin hingga 1000 bar), bejana ekstraktor dengan media pemanas jaket pemanas (dengan volume internal 200 mL, tekanan operasi maksimum 700 bar) ), separator dengan jaket pendingin untuk media pendingin (dengan volume internal 200 mL dan tekanan operasi maksimum 250 bar), katup kontrol tekanan, sistem pengaturan suhu, dan katup regulasi. CS kering dan yang diarde diekstraksi pada tekanan yang berbeda (100 dan 300 bar) sementara suhu ( 40◦C), aliran CO2 (0,194 kg / jam) dan waktu ekstraksi (4 jam) konstan pada kedua percobaan. Kondisi pemisah adalah 15 bar dan 23◦C. Ekstrak yang diperoleh pada tekanan yang berbeda (SFE-1 dan SFE-2) ditempatkan dalam botol kaca, disegel dan disimpan pada suhu 4◦C untuk mencegah kemungkinan degradasi sampai analisis. 6. Ekstraksi air subkritis SWE Ekstraksi air subkritis SWE dilakukan di ekstraktor tekanan tinggi tipe batch (Parr Instrument Company, USA) dengan volume internal 450 mL dan tekanan operasi maksimum 200 bar dan suhu 350◦C, dihubungkan dengan pengontrol suhu (4838, Parr Instru-ment Company, USA). Prosedur ekstraksi dijelaskan di tempat lain [20]. Perbandingan sampel dengan pelarut 1:10 (w / v) dan ekstraksi dilakukan pada kondisi isobarik (30 bar) selama 20 menit. SWE dilakukan pada temperatur yang berbeda (100, 150 dan 200◦C). Setelah ekstrak air didinginkan, hasil ekstraksi ditentukan untuk ekstrak total (TE). Pemisahan fraksi lipid dilakukan dengan ekstraksi cair-cair (L / L) sebanyak 50 mL ekstrak air dengan 75 mL metilen klorida dengan tiga tahap (25 mL perstep). Setelah pemisahan, fasa organik diuapkan di bawah vakum dan ekstrak yang diperoleh selanjutnya dikeringkan pada suhu 40◦C selama 24 jam.dilakukan di ekstraktor tekanan tinggi tipe batch (Parr Instrument Company, USA) dengan volume internal 450 mL dan tekanan operasi maksimum 200 bar dan suhu 350◦C, dihubungkan dengan pengontrol suhu (4838, Parr Instru-ment Company, USA). Prosedur ekstraksi dijelaskan di tempat lain [20]. Perbandingan sampel dengan pelarut 1:10 (w / v) dan ekstraksi dilakukan pada kondisi isobarik (30 bar) selama 20 menit. SWE dilakukan pada temperatur yang berbeda (100, 150 dan 200◦C). Setelah ekstrak air didinginkan, hasil ekstraksi ditentukan untuk ekstrak total (TE). Pemisahan fraksi lipid dilakukan dengan ekstraksi cair-cair (L / L) sebanyak 50 mL ekstrak air dengan 75 mL metilen klorida dengan tiga tahap (25 mL perstep). Setelah pemisahan, fasa organik diuapkan di bawah vakum dan ekstrak yang diperoleh selanjutnya dikeringkan pada suhu 40◦C selama 24 jam. Hasil ekstraksi ditentukan untuk ekstrak lipid (LE) dan ekstrak ini digunakan untuk analisis lebih lanjut. 7. Analisis GC-MS dan GC-FID Analisis GC-MS dilakukan pada sistem Agilent GC890N yang digabungkan ke model spektrometer massa Agilent MS 5759. Kolom HP-5MS (panjang 30 m, diameter dalam 0,25 mm dan ketebalan film 0,25 m) digunakan. Laju aliran helium adalah 2 mL / menit. Ekstrak yang diperoleh dilarutkan dalam metilen klorida dan volume larutan yang diinjeksikan adalah 5 L dengan perbandingan split 30: 1. Kondisi suhu adalah sebagai berikut: suhu injektor 250◦C, suhu detektor 300◦C; awal 60◦C dengan peningkatan linier dari 4◦C / menit menjadi 150◦C. Senyawa diidentifikasi menggunakan database NIST 05 dan Wiley 7 dengan membandingkan data spektral mereka dengan data spektral dari perpustakaan spesifikasi massa dan dengan data spektral senyawa standar. Analisis GC-FID digunakan untuk penentuan kuantitatif senyawa dominan dalam minyak atsiri ketumbar (-terpinene, (+) - limonene, linalool, kamper dan geraniol). Senyawa standar yang dilarutkan dalam metilen klorida pada konsentrasi yang berbeda (1–500 g / mL) digunakan untuk pembuatan kurva kalibrasi yang menggambarkan ketergantungan luas puncak pada konsentrasi yang berbeda (R2> 0,99). Semua percobaan dilakukan dalam rangkap tiga dan hasil diekspresikan sebagai miligram per gram ekstrak (mg / g E) dan mil-ligram per 100 gram biji ketumbar (mg / 100 g CS). B. HASIL PENELITIAN Hasil ekstraksi tertinggi diperoleh dengan ekstraksi Soxhlet dan SFE pada 300 bar dan 40◦C (masing-masing 14,45% dan 8,88%), sedangkan SWE pada 100◦C memberikan hasil ekstrak lipida terendah (0,36%). Berdasarkan hasil lima senyawa dominan dari ketumbar EO (-terpinene, (+) - limonene, linalool, kamper dan geraniol), hasil tertinggi monoterpen teroksigenasi (linalool, kamper dan geraniol) diperoleh dengan ekstraksi Soxhlet (785,05, 26,73 dan 21,96 mg) / 100 g biji ketumbar (CS), masing-masing), sedangkan -terpinene dan (+) - hasil ekstraksi limonene (31,08 dan 23,98 mg / 100 g CS, masing-masing) tertinggi dengan SFE pada 300 bar dan 40◦C. SFE pada kondisi ini juga memberikan hasil yang tinggi dari linalool, kapur barus dan geraniol (masing-masing 598,51, 26,64 dan 19,54 mg / 100 g CS). Selain EO, SFE memberikan ekstraksi minyak nabati sedangkan polifenol juga diekstraksi dengan SWE, meningkatkan nilai kesehatan dari ekstrak yang diperoleh, dan menyajikan alternatif yang baik untuk teknik tradisional untuk Ekstraksi EO, yaitu isolasi. C. DAFTAR PUSTAKA Branimir Pavli´c.,et al. 2015. Isolation of coriander (Coriandrum sativum L.) essential oil by greenextractions versus traditional techniques. The Journal of Supercritical Fluids.