VI.

HASIL DAN PERHITUNGAN

6.1 Hasil Percobaan
6.1.1 Standarisasi Na2S2O3 0,1 M
Titrasi Larutan KIO3 0,02 M dengan Larutan Na2S2O3 0,1 M \
Indikator : Kanji 1%
Volume Pengamatan Kesimpulan
Na2S2O3 (mL)
7,4 mL Merah kecoklatan → agak Telah Mencapai Titik
kuning→biru kehitaman→bening Akhir Titrasi
7,45 mL Merah kecoklatan →agak Telah Mencapai Titik
kuning→biru kehitaman→bening Akhir Titrasi
7,5 mL Merah kecoklatan →agak Telah Mencapai Titik
kuning→biru kehitaman→bening Akhir Titrasi
Titik Akhir Titrasi: 7,4 mL, 7,45 mL, 7,5 mL
Molaritas Na2S2O3 = 0,0901 M; 0,0895 M; 0,0889 M
Molaritas rata-rata Larutan Na2S2O3 = 0,089 M
6.1.2 Hasil Percobaan Penetapan Kadar Vitamin C
Larutan standar Na2S2O3 yang digunakan: 0,089 M
Indikator: Kanji 1%
1: Volume Na2S2O3 Pengamatan Kesimpulan
(mL)
2,2 mL 1. Coklat → Coklat kebiruan Telah Mencapai Titik Akhir
2. Coklat Kebiruan → Kuning Titrasi
2,3 mL 1. Coklat → Coklat kebiruan Telah Mencapai Titik Akhir
2. Coklat Kebiruan → Kuning Titrasi
2,25 mL 1. Coklat → Coklat kebiruan Telah Mencapai Titik Akhir
2. Coklat Kebiruan → Kuning Titrasi
Titrasi sebelum penambahan indikator kanji
2: Titrasi setelah penambahan indikator kanji
Titik Akhir Titrasi: 2,2 mL, 2,3 mL, 2,25 mL
Kadar Vitamin C: 19,0908% b/b (Sampel I), 18,7844% b/b (Sampel II),
18,9503% b/b (Sampel III)
Kadar rata-rata Vitamin C: 18,9418% b/b
6.2 Perhitungan
6.2.1 Data Standarisasi Na2S2O3 0,1 M
Diketahui:
M KIO3 = 0,02 M
Volume KIO3 = 6,25 mL
Titrasi I = 7,4 mL
Titrasi II = 7,45 mL
Titrasi III = 7,5 mL
Ditanya: Molaritas rata-rata Na2S2O3 ?
Jawab:
a. Mol KIO3
mol
M=
V
Mol = M x V
= 0,02 M X 6,25 mL
= 0,125 mmol
b. Penyetaraan reaksi standarisasi Na2S2O3
 Reaksi Pembentukan I3- oleh KI dan KIO3
KIO3 → K+ + IO3-
KI → K + + I-
 Reaksi Reduksi Oksidasi yang Berlangsung
Reduksi: IO3 → I3-
Oksidasi: I- → I3-
 Penyetaraan Setengah Reaksi
Reduksi : 3IO3- + 18H+ + 16e → I3- + 9H2O [x1]
Oksidasi: 3I- → I3- + 2e [x8]
Reduksi : 3IO3- + 18H+ + 16e → I3- + 9H2O
Oksidasi: 24I- → 8I3- + 16e
3IO3- + 24I- + 18H+ → 9I3- + 9H2O
IO3- + 8I- + 6H+ → 3I3- + 3H2O…..(Reaksi 1)

 Reaksi Na2S2O3 dengan I3-

 Na2S2O3 → 2Na+ + S2O32-
 Reaksi Reduksi Oksidasi yang Berlangsung
Reduksi: I3- → 3I-
Oksidasi: S2O32- → S4O62-
 Penyetaraan Setengah Reaksi
Reduksi : I3- + 2e → 3I-
Oksidasi : 2S2O32- → S4O62- + 2e
2S2O32- + I3- → S4O62- + 3I-………….(Reaksi 2)
 Reaksi keseluruhan (reaksi 1 dan reaksi 2)
IO3- + 8I- + 6H+ → 3I3- + 3H2O………(Reaksi 1) [x3]
2S2O32- + I3- → S4O62- + 3I- .…..........(Reaksi 2) [x8]
3IO3- + 24I- + 18H+ → 9I3- + 9H2O
16S2O32- + 8I3- → 8S4O62- + 24I-
3IO3- + 16S2O32- + 18H+ → 8S4O62- + I3- + 9H2O
16
c. Mol Na2S2O3 = ×0,125 mmol=0,6667 mmol
3
d. M Na2S2O3
- Titrasi I
mol 0,6667 mmol
M= = = 0,0901 M
V 7,4 mL
- Titrasi II
mol 0,6667 mmol
M= = = 0,0895 M
V 7,45 mL
- Titrasi III
mol 0,6667 mmol
M= = = 0,0889 M
V 7,5 mL
M I + M II + M III
Molaritas rata-rata Na2S2O3 =
3
0 ,0901 M + 0,0895 M + 0,0889 M
=
3
= 0,089 M
e. Validasi Metode Presisi (SD dan RSD)
 X x̄ (x- x̄)2
0,0901 M 0,089 M 1,21 × 10-6
0,0895 M 0,089 M 0,25 × 10-6
0,0889 M 0,089 M 0,01 × 10-6
∑ (x- x̄)2 1,47 × 10-6
2
- Standar Deviasi =
√ ∑ (Xi- x́ )
n-1
1 ,47 × 10 -6
=
√ 3-1
= 8,5732 × 10-4
Molaritas Na2S2O3 = 0,089 M ± 8,5732 × 10-4
SD
- Standar Deviasi Relatif = × 100%
x̄
8 ,5732 × 10 -4
= × 100%
0,089
= 0,9633%
Interpretasi: Berdasarkan persen RSD yang didapat yaitu sebesar 0,9633%,
dapat disimpulkan bahwa presisinya telah baik, karena tidak melebihi rentang %
RSD yaitu < 2% (Harmita, 2004).
6.2.2 Penetapan Kadar Tablet Vitamin C
Diketahui:
M KIO3 = 0,02 M
Volume KIO3 = 6,25 mL
M Na2S2O3 = 0,089 M
BM C6H8O6 = 176,13 g/mol
Volume Na2S2O3:
Titrasi I = 2,2 mL
Titrasi II = 2,3 mL
Titrasi III = 2,25 mL
Massa Tablet Vitamin C:
Bobot serbuk (I) = 0,25565 gram
Bobot serbuk (II) = 0,2556 gram
Bobot serbuk (III) = 0,2555 gram
Ditanya: Kadar Vitamin C....?
Jawab:
a. Penimbangan Kesetaraan 50 mg Vitamin C
Bobot vitamin C pada etiket Bobot vitamin C yang diminta
=
Bobot total tablet Bobot timbang
50 mg
Bobot ditimbang = x bobot total tablet
50 mg
Bobot ditimbang = bobot total tablet
Maka:
 Titrasi I = 0,25565 gram ≈ 255,65 mg
 Titrasi II = 0,2556 gram ≈ 255,6 mg
 Titrasi III = 0,2555 gram ≈ 255,5 mg
b. Penyetaraan Reaksi Penetapan Kadar Vitamin C
 Reaksi Pembentukan I3- oleh KI dan KIO3
KIO3 → K+ + IO3-
KI → K + + I-
 Reaksi Reduksi Oksidasi yang Berlangsung
Reduksi: IO3 → I3-
Oksidasi: I- → I3-
 Penyetaraan Setengah Reaksi
Reduksi : 3IO3- + 18H+ + 16e → I3- + 9H2O [x1]
Oksidasi : 3I- → I3- + 2e [x8]
Reduksi : 3IO3- + 18H+ + 16e → I3- + 9H2O
Oksidasi : 24I- → 8I3- + 16e
3IO3- + 24I- + 18H+ → 9I3- + 9H2O
IO3- + 8I- + 6H+ → 3I3- + 3H2O…(Reaksi 1)
 Reaksi C6H8O6 dengan I3-
Reaksi Reduksi Oksidasi yang Berlangsung
Reduksi: I3- → 3I-
 Oksidasi: C6H8O6 → C6H6O6 + 2H+
 Penyetaraan Setengah Reaksi
Reduksi : I3- + 2e- → 3I-
Oksidasi : C6H8O6 → C6H6O6 + 2H+ + 2e-
C6H8O6 + I3- → C6H6O6 + 3I- + 2H+……...(Reaksi 2)
 Reaksi keseluruhan (Reaksi 1 dan Reaksi 2)
IO3- + 8I- + 6H+ → 3I3- + 3H2O [x3]
C6H8O6 + I3- → C6H6O6 + 3I- + 2H+ [x8]
3IO3- + 24I- + 18H+ → 9I3- + 9H2O
8C6H8O6 + 8I3- → 8C6H6O6 + 24I- + 16H+
3IO3- + 8C6H8O6 + 2H+ → 8C6H6O6 + I3- + 9H2O
 Reaksi antara Na2S2O3 dengan I3-
Na2S2O3 → 2Na+ + S2O32-
 Reaksi Reduksi Oksidasi yang Berlangsung:
Reduksi: I3-  3I-
Oksidasi: S2O32-  S4O62
 Penyetaraan Setengah Reaksi
Reduksi: I3- + 2e  3I-
Oksidasi: 2S2O32-  S4O62 + 2e
2S2O32- + I3-  S4O62 + 3I-
 Reaksi Titrasi Akhir
2S2O32- + I3-  S4O62 + 3I-
3IO3- + 8C6H8O6 + 2H+ → 8C6H6O6 + I3- + 9H2O
2S2O32-+3IO3- + 8C6H8O6 + 2H+→ S4O62 + 3I- +8C6H6O6 + 9H2O
c. Mol KIO3
mol
M =
V
Mol =MxV
= 0,02 M X 6,25 mL
= 0,125 mmol
d. Mol I3- Awal
Didasarkan pada reaksi pembentukan I3- dari reaksi KI dan KIO3 dengan reaksi sebagai
berikut:
IO3- + 8I- + 6H+ → 3I3- + 3H2O
Diperoleh perbandingan mol KIO3 dengan mol I3- sebagai berikut:
mol KIO3 koefisien IO 3-
=
mol I 3 - koefisien I 3 -
koefisien I 3 --
mol I3- = × mol KIO3
koefisien IO 3-
3
= × 0,125 mmol
1
= 0,375 mmol
e. Mol I3- yang Bereaksi dengan Na2S2O3
Didasarkan pada reaksi antara Na2S2O3 dengan I3- dengan reaksi sebagai berikut:
2S2O32- + I3-  S4O62 + 3I-
Sehingga diperoleh perbandingan mol Na2S2O3 dengan mol I3- sebagai berikut:
mol Na 2 S2 O3 koefisien S2 O3 2 -
=
mol I 3 - koefisien I 3 -
koefisien I 3 --
mol I3- = × mol Na2S2O3
koefisien S2 O3 2-
1
= × (M Na2S2O3 × V Na2S2O3)
2
f. Perhitungan mol 3I- dengan Na2S2O3 pada setiap titrasi:
- Titrasi I
1
mol I3- (I) = × (0,089 M × 2,2 mL)
2
= 0,0979 mmol
- Titrasi II
1
mol I3- (II) = × (0,089 M × 2,3 mL)
2
= 0,1024 mmol
- Titrasi III
 1
mol I3- (III) = × (0,089 M × 2,25 mL)
2
= 0,1001 mmol
g. mol I3- yang Bereaksi dengan Vitamin C
- Titrasi I
mol I3- (I) = mol I3- awal – mol I3- yang bereaksi dengan Na2S2O3
= 0,375 mmol – 0,0979 mmol
= 0,2771 mmol
- Titrasi II
mol I3- (II) = mol I3- awal – mol I3- yang bereaksi dengan Na2S2O3
= 0,375 mmol – 0,1024 mmol
= 0,2726 mmol
- Titrasi III
mol I3- (III) = mol I3- awal – mol I3- yang bereaksi dengan Na2S2O3
= 0,375 mmol – 0,1001 mmol
= 0,2749 mmol
h. Perhitungan mol Vitamin C yang Bereaksi dengan I3-
Didasarkan pada reaksi antara C6H8O6 dengan I3- dengan persamaan sebagai berikut:
C6H8O6 + I3- → C6H6O6 + 3I- + 2H+
Sehingga diperoleh perbandingan mol C6H8O6 dengan I3- sebagai berikut:
mol C6 H8 O 6 koefisien C6 H 8 O6
=
mol I 3 - koefisien I 3 -
koefisien I 3 --
mol C6H8O6 = × mol I3-
koefisien C6 H 8 O6
1
= × mol I3- (yang bereaksi dengan Vit. C tiap titrasi)
1
- Titrasi I
1
mol C6H8O6 (I) = × 0,2771 mmol
1
= 0,2771 mmol
- Titrasi II
1
mol C6H8O6 (II) = × 0,2726 mmol
1
 = 0,2726 mmol
- Titrasi III
1
mol C6H8O6 (III) = × 0,2749 mmol
1
= 0,2749 mmol
i. Massa Vitamin C dalam Sampel
Massa vit C tiap titrasi = mol vit C tiap titrasi × BM vit C
- Titrasi I
Massa vitamin C (I) = 0,2771 mmol  176,13 mg/mmol
= 48,8056 mg
- Titrasi II
Massa vitamin C (II) = 0,2726 mmol  176,13 mg/mmol
= 48,0130 mg
- Titrasi II
Massa vitamin C (II) = 0,2749 mmol  176,13 mg/mmol
= 48,4181 mg
j. Perhitungan Kadar Vitamin C dalam Tablet
Serbuk (I) = 0,25565 gram = 255,65 mg
Serbuk (II) = 0,2556 gram = 255,6 mg
Serbuk (III) = 0,2555 gram = 255,5 mg
massa yang terukur
k. Kadar Vitamin C = × 100%
massa tablet
- Titrasi I
48 ,8056 mg
Kadar Vitamin C (I) = × 100%
255,65 mg
= 19,0908% b/b
- Titrasi II
48 ,0130 mg
Kadar Vitamin C (II) = × 100%
255,6 mg
= 18,7844% b/b
- Titrasi III
 48 ,4181 mg
Kadar Vitamin C (III) = × 100%
255,5 mg
= 18,9503% b/b
Kadar Rata-Rata Vitamin C
%b/b (I) + %b/b (II) + %b/b (III )
=
3
19,0908 % b/ b + 18,7844% b/b + 18,9503% b/b
= = 18,9418% b/b
3

l. Validasi Metode Presisi (SD dan RSD)

X x̄ (x- x̄)2
19,0908% b/b 18,9418% b/b 0,022201
18,7844% b/b 18,9418% b/b 0,024775
18,9503% b/b 18,9418% b/b 0,000072
∑ (x- x̄)2 0,047048
2
- Standar Deviasi =
√ ∑ (Xi- x́ )
n-1
0,047048
=
√ 3-1
= 0,1534
Kadar Vitamin C = 18,9418% b/b ± 0,1534
SD
- Standar Deviasi Relatif = × 100%
x̄
0,1534
= × 100%
18 ,9418
= 0,8098%
Interpretasi: Berdasarkan persen RSD yang diperoleh yaitu sebesar 0,8098%,
dapat disimpulkan bahwa presisinya telah baik, karena tidak melebihi rentang %
RSD < 2% (Harmita, 2004).
m. Validasi Metode Penetapan Kadar Vitamin C Parameter Akurasi
 Massa Vitamin C etiket = 50 mg
Massa Vitamin C titrasi I = 48,8056 mg
Massa Vitamin C titrasi II = 48,0130 mg
Massa Vitamin C titrasi III = 48,4181 mg
Kadar sampel
% Recovery = × 100%
Kadar etiket
- Titrasi I
48 ,8056 mg
% Recovery = × 100%
50 mg
= 97,611%

- Titrasi II
48,0120mg
% Recovery = × 100%
50 mg
= 96,026%
- Titrasi III
48 ,4181 mg
% Recovery = × 100%
50 mg
= 96,836%
Rata-Rata % Recovery
% Recovery (I) + % Recovery (II) + % Recovery (III )
=
3
97,611 %+ 96,026 %+ 96,836 %
= = 96,824%
3
Interpretasi: Menurut Farmakope Indonesia Edisi V, % recovery tablet asam
askorbat mengandung asam askorbat tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari
110% dari jumlah yang tertera pada etiket (Kemenkes RI, 2014), sehingga data
praktikum ini dapat dinyatakan valid karena memenuhi % recovery.

DAFTAR PUSTAKA
Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu
Kefarmasian. 1(3): 117-135.
Kemenkes RI. 2014. Farmakope Indonesia. Edisi V. Jilid 1. Jakarta: Kementerian Kesehatan
Republik Indonesia. 165.