Kimia Organik
Kimia Organik
KATA PENGANTAR
Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena
dengan rahmat, karunia, serta taufik dan hidayah Nya kami dapat
menyelesaiakan “Bundelan Praktikum Kimia Organik” ini dengan baik
meskipun pasti akan banyak kekurangan didalamnya. Kami berterimakasih
kepada Ibu dan Bapak Laboratorium Praktikum Kimia Organik, yang telah
mempercayakan penyusunan bundelan laporan ini kepada kami.
Kami sangat berharap, bundelan berisi beberapa laporan praktikum yang
mewakili seluruh hasil jerih payah kami selama satu semester ini, dapat
berguna dalam rangka menambah wawasan serta pengetahuan kita semua,
tentang pelaksanaan praktikum Kimia Organik, serta membantu
mempersiapkan diri praktikan untuk meNghadapi segala sesuatu yang akan
praktikan hadapi saat melaksanakan praktikum kedepannya. Kami juga
menyadari sepenuhnya, bahwa didalam bundelan laporan ini terdapat
kekurangan yang tentunya jauh dari kesempurnaan. Oleh sebab itu, kami
berharap adanya kritik, saran, dan usulan, demi perbaikan bundelan laporan
yang akan kami buat dimasa yang akan datang, mengingat tak ada sesuatu
yang sempurna tanpa saran membangun.
Semoga satu bundelan penuh yang berisi laporan kegiatan praktikum
selama satu semester yang telah kami laksanakan ini dapat di pahami bagi
siapapun yang membacanya. Sekiranya laporan yang telah disusun ini dapat
berguna bagi kami sendiri maupun orang yang membacanya. Sebelumnya kami
mohon maaf, apabila terdapat kesalahan kata-kata yang kurang berkenan dan
kami memohon kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa
depan.
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR..................................................................................i
DAFTAR ISI................................................................................................... ii
DAFTAR TABEL............................................................................................ vi
DAFTAR GAMBAR.......................................................................................vii
PERCOBAAN I DESTILASI DAN EKSTRAKSI.................................................1
I. Tujuan........................................................................................................ 1
II. Landasan Teori..........................................................................................1
III. Prosedur kerja..........................................................................................4
3.1 Alat dan Bahan.....................................................................................4
3.2. Skema kerja.........................................................................................7
IV.Hasil dan Pembahasan..............................................................................8
4.1. Destilasi.............................................................................................. 9
4.2. Ekstraksi........................................................................................... 13
V. Kesimpulan dan Saran.............................................................................14
5.1 Kesimpulan........................................................................................14
5.2 Saran.................................................................................................. 14
DAFTAR PUSTAKA......................................................................................15
LAMPIRAN.................................................................................................. 16
PERCOBAAN II REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH...................................21
I.Tujuan....................................................................................................... 21
II.Landasan Teori.........................................................................................21
III Prosedur kerja.........................................................................................24
3.1 Alat Dan Bahan..................................................................................24
3.2 Skema Kerja.......................................................................................27
IV. Hasil dan Pembahasan............................................................................30
V. Kesimpulan dan Saran.............................................................................34
5.1 Kesimpulan........................................................................................34
5.2 Saran.................................................................................................. 34
DAFTAR PUSTAKA......................................................................................35
LAMPIRAN.................................................................................................. 36
PERCOBAAN III UJI KELARUTAN SENYAWA ORGANIK...............................39
I.Tujuan....................................................................................................... 39
II.Landasan Teori.........................................................................................39
III. Prosedur Kerja........................................................................................41
IV. Hasil dan Pembahasan............................................................................44
V. Kesimpulan dan Saran.............................................................................47
5.1 Kesimpulan........................................................................................47
iii
5.2 Saran.................................................................................................. 47
DAFTAR PUSTAKA......................................................................................48
LAMPIRAN.................................................................................................. 49
PERCOBAAN IV SENYAWA - SENYAWA HIDROKARBON.............................52
I. Tujuan...................................................................................................... 52
II.Landasan Teori.........................................................................................52
III. Prosedur kerja........................................................................................55
3.1 Alat dan bahan...................................................................................55
3.2 Skema Kerja.......................................................................................58
IV.Hasil Dan Pembahasan............................................................................60
V. Kesimpulan dan Saran.............................................................................63
5.1 Kesimpulan........................................................................................63
5.2 Saran.................................................................................................. 63
LAMPIRAN.................................................................................................. 64
PERCOBAAN V SENYAWA ALKOHOL DAN FENOL......................................68
I. Tujuan...................................................................................................... 68
II. Landasan Teori........................................................................................68
III. Prosedur Percobaan................................................................................72
3.1 Alat dan bahan...................................................................................72
3.2 Skema kerja........................................................................................78
IV. Hasil dan Pembahasan............................................................................81
V. Kesimpulan Dan Saran............................................................................86
5.1. Kesimpulan.......................................................................................86
5.2 Saran.................................................................................................. 86
DAFTAR PUSTAKA......................................................................................87
LAMPIRAN.................................................................................................. 88
PERCOBAAN VI SENYAWA KARBONIL........................................................93
I. Tujuan...................................................................................................... 93
II. Landasan Teori........................................................................................93
III. Prosedur Kerja......................................................................................97
3.2 Skema kerja......................................................................................102
IV. Hasil dan Pembahasan..........................................................................105
Dari percobaan yang telah di lakukan didapatkan hasil sebagai sebagai
berikut:................................................................................................... 105
4.1Uji Tollens.......................................................................................... 105
4.2Uji Fehling.........................................................................................106
4.3Uji Benedict.......................................................................................107
4.4Uji Amonia.........................................................................................108
iv
DAFTAR TABEL
Tabel 1. 1 Pemurnian.................................................................................9
Tabel 1. 2 Pemisahan...............................................................................11
Tabel 1. 3 Ekstraksi..................................................................................13
Tabel 2. 1 Penentuan Titik Leleh..............................................................30
Tabel 2. 2 Kristalisasi Dari Pelarut Air......................................................31
Tabel 2. 3Kristalisasi Dalam Pelarut Organik............................................32
Tabel 3. 1 Uji Kelarutan Senyawa Organik................................................44
Tabel 4. 1 Senyawa-Senyawa Hidrokarbon................................................60
Tabel 5. 1 Tes Iodoform............................................................................81
Tabel 5. 2reaksi Esterifikasi.....................................................................82
Tabel 5. 3 Tes Oksidasi.............................................................................83
Tabel 5. 4 Tes Lucas.................................................................................83
Tabel 5. 5 Membedakan Monoalkohol dan Polialkohol...............................84
Tabel 5. 6 Tes dengan Fecl3.....................................................................85
Tabel 6. 1 Senyawa Karbonil...................................................................105
Tabel 6. 2 Uji Fehling.............................................................................106
Tabel 6. 3 Uji Benedict...........................................................................107
Tabel 6. 4 Uji Amonia.............................................................................108
Tabel 6. 5 Uji NaOH................................................................................108
Tabel 6. 6 Uji 2,4-Dinitrofenilhidrozin (2,4-DNPH)...................................109
Tabel 6. 7 Reaksi dengan Na-Bisulfit.......................................................110
Tabel 8. 1 Asam Karboksilat...................................................................124
Tabel 9. 1 Penapisan Sernyawa Metabolit Sekunder................................142
Tabel 9. 2 Identifikasi Senyawa Golongan Alkaloid.................................147
Tabel 9. 3 Uji Fitokimia..........................................................................148
Tabel 9. 4 Identifikasi Senyawa Golongan Terpenoid/ Steroid Dengan Uji
Lieberman- Burchard..............................................................................148
Tabel 10. 1 Kromatografi Lapis Tipis......................................................167
vii
DAFTAR GAMBAR
I. Tujuan
1. Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian zat cair.
2. Mengkalibrasi thermometer.
3. Melakukan teknik ekstraksi untuk pemisahan senyawa organik.
4. Prinsip destilasi dan ekstraksi.
1
2
fraksionasi. Kolom fraksionasi terdiri atas beberapa plat yang lebih tinggi lebih
banyak mengandung cairan yang mudah menguap, sedangkan cairan yang
tidak mudah menguap Lebih banyak dalam kondensat. Cara atau teknik
pemisahan campuran pada jenis, wujud dan sifat komponen yang terkandung
didalamnya. Jika komponen berwujud padat dan cair, misalnya pasir dan air,
dapat dipisahkan dengan saringan. Saringan bermacam-macam, mulai dari
porinya yang besar sampai yang sangat halus, contohnya kertas saring dan
selaput semipermeabel. Kertas saring dipakai untuk memisahkan endapan atau
padatan dari pelarutnya. Contoh destilasi bertingkat adalah pemisahan alkohol
dengan air, pemurnian minyak bumi dan lain-lain. Ekstraksi adalah metoda
pemisahan yang melibatkan proses pemindahan suatu senyawa dari satu fasa
ke fasa lain. Jika kedua fasa adalah zat cair yang tidak saling bercampur,
disebut ekstraksi cair-cair. Secara umum prinsip pemisahannya adalah
senyawa tersebut kurang larut dalam pelarut yang satu dan sangat larut di
pelarut lainnya. Air merupakan pelarut yang sering digunakan, pelarut lain
adalah pelarut organik non-polar. Pemisahan campuran dengan cara ekstraksi
berdasarkan perbedaan kelarutan komponen dalam pelarut yang berbeda.Salah
satu aspek menarik dari ekstraksi pelarut adalah bahwa ekstraksi ini berasal
mulai dari kadar terendah. Ekstraksi pelarut adalah seperti hal lainya dalam
kimia, yaitu ekstraksi tahap tunggal. Pada saat proses ekstraksi suhu tidak
boleh lebih dari 100°C karena titik didih sitronellal 112°C, maka jika lebih
dikuatirkan minnyak atsirih akan menguap (Syarifudin, 2008).
Dalam proses pemanasan dapat di tambahkan batu didih (biling chip).
Batu didih merupakan benda yang kecil. Bentuknya tidak rata dan berpori yang
biasanya dimasukn dalam cairan yang di panaskan. Biasanya batu didih
terbuat dari silik, kalsium, karbonat, porselin maupun karbon. Batu didih
sederhana biasanya terbuat dari pecahan-pecahan kaca, keramik maupun batu
kapur, selama bahan tersebut tidak biasa larut dalam cairan yang di panaskan.
Fungsi penambahan batu didih ada dua yaitu: untuk meratakan panas
sehingga sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan dan
untuk menghindari titik lewat didih. Pori-pori dalam batu didih akan membantu
penguapan udara larutan dan melepaskannya kepermukaan larutan. Tanpa
batu didih maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada
bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang biasa
mengeluarkan letupan atau ledakan.batu yang sudh hamper mendidih, maka
akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Hal ini
biasa dapat menyebabkan ledakan atau kebakaran (Khasani, 1990).
Salah satu tanaman yng memepunyai potensi sebagai repaan adalah
daun surian (Toona sureni(Br) merr). Destilsi minyak atsiri daun surian (T.sureni
(Br) merr). Diperoleh dari ciamis, bogor, untuk memperoleh minyak atsiri. Daun
surian segar dan yang sudah di layukan selama dua hari (dengan cra di
keringkan) di isolasi secara destilasi uap engan alat destilasi daun atsiri, kadar
minyak daun atsiri ditentukan dengan menggunakan volatile oil trar type
Clevenger. Destilasi yang dihasilkan di kemas dalam botol yang tetutup rapat,
Formulasi krim anti nyamuk. Bahan dasar krim dibuat berdasarkan formulasi
optimum. Formulasi yang digunakan adalah 0,6% carbopol, 0,98% trietil amida,
0,07% glisenin, 44,07% air, dan 52,28% etanol setelah di peroleh bahan dasar
krim (Juniarti et al., 2011).
Destilasi sederhana adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan
dua atau lebih komponen yang memilikki perbedaan titik didih yang jauh.
Prinsip destilasi adalah penguapan dan pengembunan kembali uapnya. Pada
tekanan dan suhu tertentu. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada
titik didihnya, dan memisahkan cairan dari zat padat atau memisahkan cairan
dari zat padat atau memisahkan zat cair dari campuran zat cair lainnya. Cara
membandingkan hasil penguapan dan waktu pemanasan sehingga
mendapatkan derajat suhu yang akan dikontrol sehingga hasil uap airnya dapat
maksimal atau kadar salinitasnya normal dan kadar pH air sesuai setandar
kesehatan sehingga air dapat dikonsumsi. Kemudian, pengujian ssampel air
laut sebelum dan sesudh peroses destilasi langkah awal yang di lakukan
adalalah pengambilan sampel, selanjutnya addalah pengambilan sampel dan
pengujian kadar pH dan sanitas sampel sesudah dan sebelum destilasi.
Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap
senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai
kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap.
Uap akan kaya dengan senyawa yang lebih volatile atau komponen dengan titik
didih lebih rendah. Jika uap diatas cairan terkumpul dan didinginkan, uap
akan terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang
terdapat pada uap yaitu dengan senyawa yang mempunyai titik didih lebih
rendah. Jika suhu relative tetap, maka destilat yang terkumpul akan
mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran.
(Walangare et al., 2013).
3
4
Metanol - Berwarna kuning - Mudah tebakar - Iritasi mata - Bilas dengan air jika terkena
tekhnis mata
- titik didih 76°c - Mudah terbakar
Asam - Berwarna putih - Diperoleh dari - Mengiritasi kulit, mata, - Hindari dari api
benzoat penyulingan
- Kristal, - Membuat pusing
fraksional batu bara
- Mudah menguap
- Mual
5
6
Larutan - Warna putih - sangat basa - Menyebabkan iritasi mata - Bersihkan juka terkena
NaOH 10% mata
- Titik didih 1413°c - keras dan rapuh - Menyebabkan iritasi pada
tenggorokan - Jika terhirup segera cari
- Titik leleh 800°c - Sangat mudah
udara beroksigen cukup
terionisasi
Larutan HCl - Tidak berwarna - Asam kuat - Menyebabkan - Gunakan sarung tangan,
10% kerusakan jaringan kaca mata, masker
- Bersifat korisif - Mengandung rasa
biologis bila terkena
asam yang kuat - Cuci bersih bila terkena kulit
kulit
7
Campuran air-es
Kalibrasi termometer 0
10 ml akuades
2. Destilasi biasa
- Pemurnian
50 ml benzen teknis
Benzena murni
7
8
- Pemisahan
Campuran metanol-air 50 ml
Metanol murni
b. Ekstraksi
Kristal endapan
Kristal
Endapan
Fasa endapan
air putih Fasa organik
9
4.1. Destilasi
A. Kalibrasi termometer
Percobaan ini tidak dilakukan, karena percobaan langsung dilakukan.
Kalibrasi termometer ini berfungsi untuk memverifikasikan, artinya untuk
mengetahui apakah temometer sesuai atau tidak dengan termometer standar.
Penentuan ini dilakukan agar pada saat pengukuran suhu zat tidak salah atau
agar tepat.
B. Destilasi biasa
1. Pemurnian
Tabel 1. 1 Pemurnian
Tetesan ke- Suhu (°C) Waktu (s)
1 31 10.19
50 33 12.22
100 34 14.18
150 39 16.21
200 40 18.21
250 43 20.04
300 44 22.00
350 46 24.08
400 48 26.11
450 49 28.19
500 50 30.23
550 55 30.56
600 58 31.20
650 62 31.58
700 67 32.05
750 75 32.58
800 80 33.02
850 85 33.30
900 72 33.45
950 97 33.59
1000 95 34.00
1050 93 34.21
1100 90 34.52
1150 88 35.10
1200 87 35.39
Tetesan ke- Suhu (ºC) Waktu (s)
9
10
1250 86 36.00
1300 85 36.30
1350 85 36.59
1400 84 37.21
1450 83 38.00
1500 83 38.40
1550 83 39.06
DESTILASI PEMURNIAN
120
100 y = 0.041x + 35.49
R² = 0.8189
80
suhu
60 Y-Valu es
40
20
Lin ear (Y-
0 Values)
terdapat penurunan suhu, hal ini disebabkan oleh telah tercapainya titik didih
dari benzena ini yang menyebabkan harus diturunkanya suhu, agar cairan
selain dari benzena atau toluen dari benzena tidak ikut menguap, yang akan
menyebabkan tidak berhasilnya percobaan tersebut.
2. Pemisahan
Tabel 1. 2 Pemisahan
Tetes Ke Suhu Waktu
1 31 10; 19
50 33 12; 22
100 34 14;18
150 39 16;21
200 40 18;31
250 43 20;04
300 44 22;00
11
12
destilasi sehingga terjadi kebocoran uap. Titik didih metanol adalah 64,5 0C, dan
tetesan pertama terjadi pada suhu 610C.
Pada proses pemisahaan dilakukan pemisahan metanol dalam air dan
pemisahan benzene teknis tersebut yang dilakukan dengan prosedur yang
hampir sama. Akan tetapi senyawa yang dimiliki pada proses pemisahan lebih
rendah titik leleh dan titik didihnya dibandingkan dengan proses pemurnian
yang terdapat dalam senyawa benzen teknis
Volume awal campuran metanol dengan air adalah 50 ml. setelah
dilakukan proses destilasi dengan pemisahan didapat volume akhirnya adalah
42 ml. Hal ini disebabkan metanol lebih rendah titik didihnya dari campuran
methanol dengan air sehingga methanol atau senyawa methanol murni yang
didapat sesuai dengan tujuan dari praktikum yang dilakukan.
Grafik hasil pemisahan dapat diketahui juga bahwa volume berbanding
lurus atau sebanding dengan suhu. Sama seperti pemurnian. Yang mana
semakin tinggi suhu, maka semakin banyak volume yang menguap dan
selanjutnya uap-uap itu kembali kebentuk awalnya yaitu cairan yang dapat
menyebabkan banyak pula volume zang didapat dari proses pemisahan.
Percobaan ini volume awal metanol 50 ml dan volume yang didapat setelah
pemisahan adalah 42 ml. Dan tidak ada sisa dari pemisahan ini. Hal ini terjadi
karena kemungkinan penutup pada labu alas bundar tidak benar-benar
tertutup rapat yang menyebabkan sisa dari pemisahan itu menguap. Dapat di
lihat pada grafik dibawah:
70 DESTILASI PEMISAHAN
68
y = 0.0128x + 61.894
66 R² = 0.9607
suhu
64 Y-
Values
62
Lin ear
60 (Y-
Values)
0 200 vol ume
400 600
4.2. Ekstraksi
Berdasarkan percobaan yang dilakukan didapatkan hasil proses
ekstraksi yaitu :
Tabel 1. 3 Ekstraksi
Perlakuan Hasil
- terdapat dua fasa
- bagian bawa murni
Asam benzoal + NaOH - bagian atas merupakan teluen atau zat
pengotor
Fasa air
- asam benzoat murni + - terasa panas
HCl - terdapat gumbalan-gumpalan putih
- penyaringan - pH nya = 2 , maka merupakan asam
- pengeringan - membentuk endapan kering saat sudah
- ditimbang disaring
Berdasakan hasil diatas bahwa ekstraksi digunakan untuk memisahkan
campuran dari zat murni dan bahan pengotornya. Pada percobaan ekstraksi ini,
proses ekstraksi dilakukan dua kali karena jika hanya satu kali dilakukan
maka masih ada zat murni yang tertinggal. Maka dari itu dilakukan dua kali.
Kemudian pada saat dilakukan nya ekstraksi ini terdapat pemisahan yaitu zat
yang berada dilapisan bawah berupa asam benzoat sedang yang dilapisan atas
berupa toluena. Asam benzoat dan toluen menjadi dua lapisan, ini disebabkan
karena adanya perbedaan massa jenis asam benzoat lebih besar dari pada
toluen.
Pada proses pengekstraksian ini ditambahkan NaOH yang berfungsi
untuk membasakan asam benzoat nya. Lalu ada juga penambahan HCl yaitu
befungsi untuk mengasamkan kemballi atau mengembalikan sifat asam dari zat
asam yang digunakan. Hasil dari penyaringan ini lalu dikeringkan pada sebuah
alat yang bernama corong buchner yang dilengkapimesin yang bernama vakum.
Dimana vakum ini memiliki prinsip yang menghasilkan panas untuk membuat
enadapan menjadi kering. Pada alat pengeringan ini terdapat erlenmeyer besar
yang diletakan dibawan zat yang akan dikeringkan. Dan dari proses ekstraksi
ini didapatkan hasilnya adalah asam benzoat murni.
13
14
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka, dapat disimpulkan
bahwa :
1. Prinsip destilasi adalah penguapan dan pengembunan kambali uapnya,
pada suhu dan tekanan tertentu. Sedangkan prinsip ekstraksi adalah
suatu senyawa yang kurang larut dalam pelarut yang satu dan sangat
larut dipelarut lainnya (perbedaan kelarutan). Dalam hal sistem
ekstraksi akan dihasilkan 2 fasa yaitu fasa air dan fasa organik
2. Titik didih benzene teknis 810C, sedangkan tetesan pertama destilat
pada suhu 310C, sedangkan titik didih metanoladalah 64,50C dan
tetesan pertama terjadi pada suhu 610C
3. Ekstraksi adalah metode pemisahan yang melibatkan proses pemisahan
suatu senyawa dari satu fase ke fase lain.
5.2 Saran
Diharapkan pada praktikan agar lebih memahami prosedure percobaan
supaya hasil praktikan yang didapat sesuai dengan yang diharapkan.
15
DAFTAR PUSTAKA
Brandi, J. E. 1999. Kimia Universitas Asas Struktur. Yogyakarta : Bina rupa
Aksara Imam.
Jumiarti., Yuhernita dan S. Endrini. 2011. “ Destilasi Minyak atsiri daun surian
sebagai krim pencegah gigitan nyamuk Aedes Aegypty L ”. Jurnal
Makara, Sains. Vol. 15(1).
Khasani. 1990. Kimia Dasar 1. Jakarta : Erlangga.
Syarifudin. 2008. Kimia. Tanggerang : Scientific press.
Syukri, S. 1999. Kimia Dasar. Bandung : ITB.
Walangare, K. B. A., A. S. M. Lumenta., J.O. Wulesung dan B. A. Sugiarso.
2013. “Rancangan bangun alat konversi air laut menjadi air minum
dengan proses destilasi sederhana menggunakan pemanasan elektrik”.
Jurnal Tekhnik Elektron dan Komputer. Vol. 6(1) : 24-28.
15
16
LAMPIRAN
A. Pertanyaan
DESTILASI PEMURNIAN
120
100 y = 0,041x + 35,49
R² = 0,8189
80
suhu
60 Y-Values
40
20
Lin ear (Y-
0 Values)
70 DESTILASI PEMISAHAN
68
y = 0,0128x + 61,894
66 R² = 0,9607
suhu
64 Y-
Values
62
Lin ear
60 (Y-
Values)
0 200 vol ume
400 600
17
18
B. Dokumentasi
1. Destilasi
a. Pemurnian
Perlakuan Hasil
Dimasukkan benzena teknis
dan beberapa potong batu
didih kedalam labu alas
bundar
b. Pemisahan
Perlakuan Hasil
Dimasukkan benzena teknis
dan beberapa potong batu
didih kedalam labu alas
bundar
2.Ekstraksi
Perlakuan Hasil
Memasukkan asam
benzoat 30 ml ke dalam
corong pisah
Memasukkan asam
benzoat Ditambahkan
dengan 15 ml larutan
NaOH kedalam corong
pisah
Setelah mendapat
benzena murni
Ditambahkan dengan 15
ml larutan NaOH
kedalam corong pisah
Perlakuan Hasil
19
20
Memasukkan HCl
kedalam benzena murni
Mengukur pH pada
benzena murni + HCl
Penyaringan endapan
yang terdapat pada
benzena murni dan HCl
Penimbangan kertas
saring
Penimbangan kertas
saring dan massa
endapan
PERCOBAAN II
REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH
I. Tujuan
1. Memahami teknik-teknik dasar dalam pemisahan dan pemurnian zat
padat dengan rekristalisasi
2. Menentukan kemurnian dengan titik leleh
3. Menentukan persentase kemurnian kristal hasil rekristalisasi
21
22
Titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan di rekristalisasi.
Cara rekristalisasi yang dilakukan ditentukan oleh jenis pengotor yang akan
dibuang atau dipisahkan (Harizon, 2003).
Asam benzoat sangatlah murah dan tersedia secara luas, sehingga
sintesis leboratorium asam benzoat umumnya hanya dipraktekkkan untuk
tujuan pedagogi. Ia umumnya diajarkan kepada mahasiswa universitas. Untuk
semua metode sintesis, asam benzoat dapat dimurnikan dengan rekristalisasi
dari air, karena asam benzoat larut dengan baik dalam air anas namum buruk
dalam air dingin. Penghindaraan penggunaan pelarut organik untuk
rekristalisasi membuat eksperimen ini aman. Pelarut lainnya yang
memungkinkan meliputi asam asetat, benzena, eter petrolium dan campuran
etanol air (Petrucci, 1997).
Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan
datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam
bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuan menduga bahwa
atom, ion ataupun molekul zat ini juga tersusun secara simetris. Bila suatu zat
dlam keadaan cair atau larutan mengkristal, kristal dapat terbentuk dengan
tumbuh lebih kesatu arah dari pada ke lain arah. Dalam larutan produk yang
berkonsentrasi tinggi akan mengendap. Kemudahan suatu endapan dapat
disaring dan dicuci tergantung bentuk dn ukuran-ukuran kristalnya. Kridtsl
dengan bentuk atau struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-
lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk, bahkan setelah dicuci
dengan seksama (Syabatini, 2010).
Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada
dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju
pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal
akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar,
jadi terbentuk endapan yang terdiri dari pertikel kecil (svehla, 1979).
Teknik pemisahan dengan rekristalisasi Berdasarkan perbedaan titik
beku komponen. Perbedaan itu harus cukup besar dan sebaiknya koponen yang
dipisahkan berwujud cair pada suhu kamar contohnya garam dapat dipisahkan
perlahanb dalam bejana terbuka, maka air akan menguap sedikit demi sedikit.
Pemanasan dihentikan saat Larutan tepat jenuh. Jika dibiarkan akhirnya
terbentuk Kristal garam secara perlahan. Setelah pengkrisatalan sempurna,
garam dapat dipisahkan dengan menyaring Zat padat pada umumnya
mempunyai titik lebur yang tajam, sedangkan zat padat amorf akan melunak
dan kemudian melebur dalam rentang suhu yang besar. Partikel zat padat
amorf sulit dipelajari karena tidak teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat
23
b. Bahan
Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Safety
Asam benzoat - Berbentuk - Larut dalam alkohol, - Mudah terbakar - Jauhkan dari panas
murni padatan benzena, aseton,
- Warna menjadi ertanol - Menghirup asam - Jika terhirup segera
putih
- Sedikit larut dalam benzoat akan pindahkan korban
- Titik leleh
122,4ºc heksana dan mual dan ketempat udara segar
- Titik didih 249,2 petroleum eter muntah iritasi
ºc, - cuci bersih tangan
- Titik nyala 121 kulit
dengan air
ºC
Asetanilida - Berbentuk - Nitrasi asetanilida - Iritasi mata - Bilas dengan air jika
cairan dallam Larutan asam terkena mata
- Mudah terbakar
- Warna jernih, asetat dapat
menghasilkan p- nitro
- Berat molekul
93,12 g/mol , asetanilida pirolysi
menghasilkan anilin
- Titik didih 184,4
ºc,
Etanol 95 % - Berwarna putih - Diperoleh dari - Berbahaya bila - Bila terhirup pindahkan
Kristal, penyulingan terhirup atau ketempat yang sejuk
berbau , mudah - Fraksional batu bara tertelan
- Bila terkena mata basuh
menguap
- Mengiritasi mata dengan air
27
Kristal benzoat
murni
Digerus
Dilakukan Pemanasan
b. Rekristalisasi
Asetanilida kotor 5 gr
Ditimbang
Dimasukkan kedalm erlenmeyer 250 ml
Dimasukkan air panas 50 ml
Diaduk sampai Asetanilida larut
Ditambahkan 5-7 ml air panas
Didihkan diatas kasa asbas
Ditambahkan karbon norit 0,5-1 gr
Diaduk
Disaring dengan corong
Pelarut Kristal
(aquades) asetanilida
Dicuci air
dingin
Dikeringkan
Ditimbang
Ditentukan
titik leleh
Massa kristal
Asetanilida dan titik
leleh Asetanilida
29
Naftalen kotor 5 gr
Ditimbang
Dimasukkan kedalm erlenmeyer 100 ml
Dimasukkan 20 ml etanol 95% secara bertahap
Dipanaskan dan didihkan didalam penangas air
Diangkat
Ditambahkan 0,5 gr karbon/norit
Diaduk
Didihkan lagi
Disaring diatas corong kaca kertas saring lipat
Residu Filtrat
Didinginkan hingga
terbentuk kristal
Disaring dengan corong
Buchne yang dilengkapi
pengisapan
Dicuci Kristal dengan 2-3 ml
etanol
Dikeringkan
Ditimbang
Ditentukan titik leleh
Massa kristal naftalen
dan titik leleh naftalen
30
Dari tabel pengamatan diatas diketahui bahwa suhu awal dari asam
benzoate yang masih berbentuk padatan atau serbuk adalah 74,10C dan
kemudian dimasukkan kedalam alat thele untuk mengetahui titik lelehnya.
Asam benzoat yang berada dalam alat thele mulai meleleh di suhu ke
120 C dan meleleh sepenuhnya pada suhu ke 126 0C. Pada saat ingin mengukur
0
suhu, melthing block harus dimulai dengan suhu rendah. Hal ini dilakukan
untuk menentukan suhu titik lelehnya. Dalam literatur yang ada bahwa titik
asam benzoate adalah 1220C, ini membuktikan bahwa terjadi kesalahan saat
pecobaan ini dilakukan. Hal ini terjadi karena Asam benzoate yang diamati
tidak murni, maka akan terjadi penyimpangan pada titik lelehnya. Adanya zat
pengotor dalam zat asam benzoate ikatan yang terputus akan lebih banyak
sehingga suhu untuk melelehkan azam benzoate juga akan semakin bertambah.
Pada saat melakukan percobaan ini asam benzoat digerus terlebih
dahulu kemudian dimasukkan ke dalam pipa kapiler yang berukuran 0,5 cm.
Penggunaan pipa kapiler yang berukuran 0,5 cm bertujuan untuk mempercepat
peleburan asam benzoate tersebut. Kemudian pipa kapiler dimasukkan dalam
melthing poin dengan dimulai dengan suhu awal 74,1 0C kemudian diputar
perlahan hingga pada suhu 1200C asam benzoate mulai meleleh, dan pada suhu
1260C meleleh semua.
Pada saat ingin melihat titik leleh asam benzoate dgunakan alat thele.
Adapun prinsip alat thele adalah alat yang berisi cairan tangas bersuhu didih
tinggi kemudian pemanasan dilakukan di atas penangas listrik tanpa harus
diaduk. Prinsipnya adalah dengan menggunakan aliran konveksi diharapkan
terjadi distribusi panas dari listrik ke padatan yang telah dimasukkan kedalam
pipa kapiler.
31
Dari data diatas diketahui bahwa naftalen dilarutkan dalam etanol dan
menghasilkan larutan yang keruh dan terdapat endapan. Lalu dipanaskan dan
semua naftalen larut dengan larutan berwarna bening. Untuk menghilangkan
pengotor yang mungkin masih ada ditambahkan norit yaitu arang aktif sebagai
penyerap pengotor yang terkandung. Lalu disaring lagi selagi panas agar zat
33
padat tersopesnsi dalam larutan sehingga dapat dipisahkan dari naftalen agar
penyaringan terdapat suatu zat yang murni.
Sifat-sifat etanol sebagai berikut:
a) Tidak dapat melarutkan naftalen pada suhu kamar tetapi dapat
melarutkannya setelah dipanaskan.
b) Titik didih etanol lebih rendah yaitu kurang lebih 78°C yang
mempermudah pengeringan Kristal naftalen yang terbentuk karena
etanol menguap.
c) Etanol tidak bereaksi dengan naftalen karena titik didih etanol lebih
rendah dari titik didih naftalen. Sehingga memudahkan naftalen menjadi
senyawa lain.
Setelah penyaringan endapan atau Kristal berwarna hitam tertinggal di
kertas saring dan hasil dari penyaringan yaitu larutan terdapat Kristal-kristal
putih. Lalu disaring lagi sehingga Kristal dapat diambil kemudian di keringkan
dan didapatlah hasil dari krital yang terbentuk adalah 4,3351 gram dengan titik
leleh awal 830C dan titik akhir meleleh adaah 1020C dengan kemurnian
115,34%.
Pada kedua metode rekrisalisasi Kristal yang terbentuk berwarna putih.
Hal ini karena zat pengotor yang terdapat zat sudah tidak ada lagi, sehingga
Kristal yang dihasilkan dari kedua metode rekristalisasi adalah zat murni
asetanilida dan zat murni naftalen.
Ukuran Kristal yang terbentuk selama pengendapan ada dua factor
penting, yaitu :
a) Laju pembentukan inti (nukleasi) laju ini dapat dinyatakan dengan
jumlah ini yang terbentuk dalam satuan waktu
b) Laju pertumbuhan Kristal, jika laju ini tinggi, Kristal yang terbentuk
besar-besar. Laju ini tergantung pada derajat lewat jenuh.
Jadi dapat diketahui bahwa laju pembentukan inti pada kristalisasi
dalam pelarut organik lebih tinggi dibandingkan kristalisasi dalam pelarut air
karena pada kristalisasi dalam pelarut organik banyak kristal yang terbentuk.
34
5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan sebagai
berikut:
1. Teknik dasar dalam pemisahan dan pemurnian adalah kristalisasi,
penyaringan, pencampuran, pendiginan, pencucian, pengeringan dan
penimbangan
2. Pada titik leleh tekanan uap padat dan cair sama sehinnga berada pada
titik kesetimbangan
3. Memisahkan campuran dengan rekristalisasi adalah dengan menyaring
Larutan menggunakan kertas saring
5.2 Saran
Sebaiknya dalam percobaan ini harus lebih memahami prosedur kerja
agar tidak terjadi kesalahan.
35
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
A. Perhitungan
= x 100%
= 0.753%
2. Menentukan massa krisatl naftalena
Massa Kristal + kertas saring = 5 gr
Massa kertas saring = 0,6649 gr
Massa Asetanilida = (massa kertas saring+kertas saring )–massa kertas
saring.
= 5–0,6649
= 4,3351 gr
= x 100%
= 0.867%
37
B. Dokumentasi
Perlakuan Hasil
Penentuan titik leleh dengan
pemanasan menggunakan alat thiele
2. Rekristalisasi
Kristalisasi dari pelarut air
Perlakuan Hasil
Pemanasan larutan asetanilida
Penyaringan
I. Tujuan
1. Menguji kelarutan beberapa senyawa organik
2. Menentukan sifat suatu senyawa (basa kuat, asam kuat, asam lemah,
atau zat netral).
39
40
dengan atom lain seperti atom C, N, O, maupun iktannya dengan atom hidrogen
sendiri, antara lain dalam pembentukan benzena air (es), amoniak dan lain-lain
(Day dan Underwood, 2002).
Molekul organik non polar seperti hidrokarbon dan halo karbon di tolak
dari air, senyawa tersebut di katakan hidrofob (benci air). Air dan minyak tidak
bercampur, tetapi jika kita campurkan dua cairan non polar, keduanya
membentuk larutan. Zat yang mudah di ingat zat yang melarutkan zat
sejenisnya, dengan prinsip tersebut alkohol yang merupakan turunan dari
keduanya mempunyai sifat yang serupa. Alkohol mempunyai sampai empat
karbon yang menyusunnya, larut dalam air dalam semua perbandingan.
Kelarutan alkohol dengan dengan rantai empat karbon atau lebih menjadi lebih
rendah. Rantai karbon bersifat non polar dan hidrofob, tetapi gugus hiddroksil
yang berikatan hidrogen besifat hidrofil (suka air). Alkohol rantai pendek larut
dalam air, sedangkan yang berantai panjang tidak larut. Beberapa alkohol yang
rantai karbonnya tidak terlalu panjang hanya sedikit larut. Eter lebih larut di
banding hidrokarbon dan halokaron, tetapi kurang larut di banding alkohol.
Alasannya oksigen dalam eter adalah penerima elektron, tetapi eter tidak
mempunyai hidrogen hidroksil untuk di sumbangkan kepada ikatan hidrogen.
Rendahnya kelarutan ini di banding alkohol di atas apabila lebih dari satu
ikatan eter dalam molekul. Senyawa siklik dengan dua ikatan eter, larut dalam
air pada semua perbandingan, tetapi di etil eter tidak, sekalipun jumlah
karbonnya sama. Senyawa karbon atau yang biasa dikenal dengan senyawa
organik ialah suatu senyawa yang unsus-unsur penyusunnya terdiri dari atom
karbon dan atom-atom hidrogen, oksigen, nitrogen, sulfur, halogen, atau fosfor.
Pada awalnya senyawa karbon ini secara tidak langsung menunjukan
hubungannya dengan sistem kehidupan. Namun dalam perkembangannya, ada
senyawa organik yang tidak mempunyai hubungan dengan sistem kehidupan.
Misalnya urea yang merupakan senyawa organik dari makhluk hidup yang
berasal dari urin. Urea dapat dibuat dengan cara menguapkan garam amonium
sianat yang merupakan senyawa anorganik menjadi senyawa organik (Keenan,
1992).
Amina adalah suatu senyawa turunan organik dari ammonia, dimana
satu atau lebih atom hidrogen pada nitrogen telah tergantikan oleh gugus alkil
atau aril. Amina mengandung sepasang atom karbon bebas pada atom
nitrogennya, karena itu amina bersifat basa. Amina memiliki sifat mirip dengan
ammonia seperti alkohol dan eter terhadap air. Seperti alkohol, amina dapat
diklasifikasikan sebagai primer, sekunder dan tersier (Hart, 1990).
41
b. Bahan
HCI 5 % - Cairan dan bening - Larut dalam air - Korosif - Hindari paparan secara langsung
NaHCO3 5 % - Cairan dan Bening - Tidak reaktif - inhalasi - Hindari dari cahaya langsung
- Bilas dengan air jika terkena kulit atau
mata
H2SO4 pekat - Cairan dan bening - Asam kuat -korosif - Gunakan alat pelindung diri
- Jika terhirup segera pindahlkan korban
ketempat udara segar, cuci bersih tangan
dengan air
43
Zat
reaksi
Ditambah 1 ml akuades
Ditambah
H2SO4.
Digoyangkan
berada dalam fase yang sama sehingga sifat – sifatnya sama diseluru cairan.
Campuran ini disebut juga campuran homogen. Tetapi suatu pelarut tetentu
dicampur kemudian membentuk 2 lapisan maka campuran merupakan
campuran dua fase atau biasa disebut dengan campuran heterogen.
Senyawa yang bersifat polar akan larut dengan baik dalam pelaut yang
bersangkutan atau larut dalam senyawa polar dan senyawa yang bersifat non
polar akan larut dengan baik pada sesame senyawanya sendiri atau senyawa
non polar atau dengan kata lai senyawa polar tidak larut dalam senyawa non
polar. Uji kelarutan cukup penting dalam studi suatu senyawa
organik.Kelarutan dari sejumlah senyawa di uji pada tahap air, HCl 5%,NaOH
5%, NaHCO3, H2SO4 Pekat dan beberapa pelarut organik lainnya ini berguna
untuk menunjukkan suatu senyawa apakah senyawa tersebut larutan yang
bersifat asam,basa, atau larutan yang bersifat netral. Larutan H 2SO4dan HCl
dapat digunakan untuk mengetahui kandungan oksigen, nitrogen, atau
belerang. Dari senyawa tersebut dapat digunakan untuk memperkirakan
berbagai gugus fungsional suatu senyawa organik.
Penggunaan senyawa organik itu sendiri telah banyak digunakan dalam
laboratorium dan kehidupan sehari – hari. Penggunaan senyawa organik
ditemui dalam bentuk padatan dan jua diantaranya dalam bentuk cairan.
Senyawa organik banyak digunakan dalam larutan, yaitu campuran pelarut dan
terlarut. Namun tidak semua senyawa organik dapat larut dalam satu jenis
pelarut yang sama, ada beberapa sifat kelarutan yang berbeda pada setiap
senyawa organik.
Dalam percobaan kali ini yang harus dilkukan praktikan adalah
menentukan sifat sifat dari setiap sampel yang digunakan. Pada percobaan kali
ini sampel yang digunakan pada uji kelarutan senyawa organik yang digunakan
adalah zat unknow 1, zat unknow 2, dan zat unknow 3. Pada awalnya pada
larutan zat unknow 1, zat unknow 2, dan zat unknow 3 tidak diketahui
kandungan apa yang terkandung didalamnya atau sifat apa dan senyawa apa
yang terkandung pada larutan tersebut. Pada analisa kali ini digunakan
aquades untuk menguji larutan dimana larut atu tidaknya larutan dalam
sampel. Apabila zat unknow larut dalam aquades maka dilakukan pengamatan
yang lebih lanjut. Namun apabila zat unknow tidak larut dilakukan pengamatan
lebih lanjut dengan penambahan larutan NaOH 5%. Penambahan NaOH 5%
dimaksudkan untuk melihat reaksi dari zat unknow yang tidak larut. Apabila
larutan tidak larut dalam kelarutan NaOH 5% maka akan dilanjutkan
pengamatan dengan penambahan larutan HCl 5% untuk mengetahui larut
tidaknya satu zat dan apabila larutan unknow 1, zat unknow 2, dan zat unknow
46
3 tetap tidak larut pada penambahan larutan HCl 5% maka akan dilakukan
penambahan larutan H2SO4 Pekat. Setiap penambahan larutan pada senyawa
zat unknow 1, zat unknow 2, maupun zat unknow 3, bertujuan untuk
mengetahui sifat kelarutan pada larut tidaknya suatu senyawa pada setiap
penambahan larutan.
Untuk memastikan zat unknnow larut atau tidak larut,dilihat pada
penambahan 1 ml aquades kemudian taung reaksi digoyang – goyangkan secara
perlahan supaya larutannya tercampur atau di homogenkan. Untuk percobaan
pertama paa penambahan akuades diperoeh bahwa zat unknow yang laut pada
senyawa aquades yaitu zat unknow 2, dimana zat unknw 2 larut dengan
sempurna dalam aquades ,kemudia dilakukan pengamatan yang lebih lanjut
dengan meneteskan larutan unknow 2 pada kertas lakmus, dimana diperoleh
kertas lakmus yang ditetesi berubah menjadi biru yang meupakan larutan basa
atau senyawa amina dengan BM yang rendah. Pada larutan zat unknow 1 pada
penambahan senyawa aquades dimana larutan tidak larut dan diakukan lagi
penambahan larutan NaOH 5% dimana lautan unknow 1 tetap tidak larut
kemudian dilakukan penambahan 1m larutan HCl 5% zat unknow 1 tidak
mengalami perubahan dimana zat unknow 1 tetap tidak larut dan terdapatnya
endapan didasar tabung, namun setelah penambahan larutan H2SO4 larutan
menjadi larut. Hal ini dapat disimpulkan bahwa larutan tersebut merupakan
larutan yang netral. Sedangkan untuk zat unknow 3 pada penambahan
aquades senywa ini tidak larut dan dilakukan penambahan yang sama pada zat
unknow yang lain tetap saja tidak ada perubahan yang terjadi dimana larutan
tidak larut baik pada penambahan larutan NaOH 5%, penambahan larutan HCl
5% dan begitu juga pada saat penambahan larutan H 2SO4 Pekat. Zat unknow
yang tidak larut pada penambahan larutan apapun merupakan salah satu
tanda aau bukti bahwa tidak semua larutan senyawa organik dapat larut dalam
1 jenis pelarut atau bahkan dengan beberapa jenis penambahan larutan.
Selanjutnya untuk mengetahui apakah senyawa tersebut senyawa netral
atau inert adalah dengan ditambahkan H 2SO4 pekat, dan ternyata hasil
menunjukkan bahwa campuran tersebut tidak larut. Berdasarkan dari hasil
pengamatan ini, mungkin zat unknown yang diberikan adalah senyawa inert
(sukar bereaksi atau tidak aktif), hal ini sesuai dengan diagram uji kelarutan.
Senyawa – senyawa yang tidak dapat larut dalam senyawa H 2SO4 pekat
atau pelarut lain disebut sebagai senyawa inert. Untuk senyawa organik yang
tidak larut dalam air tapi larut dalam NaOH 5% maka dapat dikatakan bahwa
senyawa tersebut lebih asam daripada air dan mempunyai gugus fungsional
asam.
47
5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulankan bahwa:
1. Zat unknown merupakan senyawa inert.
2. Senyawa organik dapat diklasifikasikan berdasarkan kelarutan dalam
pelarut organikya itu senyawa polar larut dalam pelarut polar dan
senyawa nonpolar larut dalam senyawa nonpolar.
3. Kelarutan dari senyawa organik dalam pelarut inert dan dalam pelarut
aktif, secara kimia tergantung pada struktur molekulnya serta sifat fisika
dan kimia zat pelarut.
5.2 Saran
Diharapkan pada pihak laboratorium untuk memperbanyak lagitabung
reaksi dan pipet tetes agar percobaan yang dilakukan cepat selesai dan pada
saat melakukan praktikum semoga bahan yang digunakan memadai agar
tidak menganggu proses jalanya praktikum.
48
DAFTAR PUSTAKA
Ayuni,N. P. S dan N. W. Yuningrat. 2014. Kimia Analitik. Yogyakarta :
Garha Ilmu.
Chang, Raymond. 2005. Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti Edisi ketiga Jilid 1.
Jakarta : Erlangga.
Fatimah, I dan J. Nugraha. 2007. “Analisis Hubungan Kuantitatif struktur
dan kelarutan senyawa aktif pestisida organofosfat : pendekatan
model linear dan metode kluster”. Jurnal Ilmu dasar. Vol. 8(1) :
91-102.
Petrucci, R. H. 1985. Kimia Dasar : Prinsip dan Aplikasi Modern. Jakarta :
Erlangga.
Putranti,W., S. Martodihardjo dan E.Lukitaningsih. 2014. “Studi
kelarutan propagenium dengan metode kromatografii cair kinerja
tinggi”. Jurnal Pharmaciana. Vol. 4(2) : 125-133.
Sastrohamidjojo, H. 2012. Kimia Dasar. Yogyakarta : Gajah mada
University Press.
49
LAMPIRAN
A. Pertanyaan
1. Bagaimana dan jelaskan prinsip kelarutan senyawa organik
Jawab :
Kelarutan adalah kadar jenuh solute dalam sejumlah solven pada suhu
tertentu. Kelarutan yang besar terjadi bila molekul – molekul solute
mempunyai keasaman dalam struktur dan sifat – sifat kelistrikan dari
molekul – molekul solvent. Prinsip kelarutan senyawa organik yaitu
senyawa polar hanya dapat larut dalam pelarut polar dan senyawa non
polar hanya dapat larut dalam senyawa non polar.
2. Mengapa dan jelaskan dengan melakukan tes klarutan terhadap suatu
zat atau senyawa organik sifat dari suatu senyawa organik dapat
ditentukan.
Jawab :
Dengan tes kelarutan, dapat ditentukan apakah senyawa tersebut
bersifat basa kuat ( amina ) asam lemah, asam kuat atau zat netral
karena terlepasnya Ion H+ yang dapat menentukan suatu zat atau
senyawa organic bersifat asam telepasnya OH- untuk menentukan sifat
zat atau senyawa organik yang bersifat basa. Dengan menggunakan
kertas lakmus maka dapat ditentukan sifat senyawa tersebut.
50
B. Dokumetasi
Perlakuan Hasil
Zat unknow 1 + 1ml aquades
Perlakuan Hasil
51
I. Tujuan
1. Membedakan antara hidrokarbon jenuh dan hidrokarbon tidak jenuh
2. Mengidentifikasi senyawa hidrokarbon tak jenuh
3. Membedakan derajat ketidakjenuhan senyawa yang mengandung satu
atau lebih ikatan rangkap (ikatan tak jenuh)
52
53
Akibatnya senyawa ini cukup stabil dan disebut juga paraffin yang berarti
kurang aktif. Karbon - karbon dari suatu hidrokarbon dapat bersatu dalam
suatu rantai lurus dan rantai yang bercabang diklasifikasikan alkana. Suatu
rantai lurus berarti dari tiap atom karbon dari alkana akan terikat pada tidak
lebih dari dua atom karbon lain.
Reaksi hidrokarbon
1. Reaksioksidasi
Semua hidrokarbon terbakar dalam oksigen berlebih menghasilkan
karbondioksida dalam air.
Contoh: C2H8(g) + 7/2 O2(g) + 3H2O(l)
2. Reaksi subtitusi alkana
Reaksi subtitusi adalah reaksi dimana bagian dari molekul pereaksi
menggunakan atom H pada hidrokarbon (gugus hidrokarbon).
Contoh: CH3Cl + Cl2 → CH2Cl2 + HCl
3. Reaksi adisi alkana
Suatu reaksi adisi adalah reaksi dimana pereaksi Ditambahkan pada tiap atom
karbon dibagian ikatan rangkap karbon-karbon.
Contoh: CH3CH2CH2 + HBr
Alkana Merupakan zat non polar yang tidak larut dalam air dengan
kerapatan zat cair kurang dari 1,0 gr/mL. Selain alkane juga ada alkena yaitu
hidrokarbon yang memiliki satu atau lebih ikatan rangkap dua karbon - karbon.
Senyawa ini dikatakan tidak jenuh Karena tidak mempunyai jumlah maksimum
atom yang seharusnya dapat ditampung oleh etiap karbon. Hidrokarbon alifatik
berasal dari minya kbumi, sedangkan hidrokarbon aromatik berasal dari batu
bara. Semua hidrokarbon aromatik dan alifatik mempunyai tiga sifat umum
yaitu tidak larut dalam air, lebih ringan dibanding air, dan terbakar
diudara.Kebanyakan fasilitas manufaktur misalnya penggunaan pembakaran
dalam operasinya, berpotensi menghasilkan sejumlah besar PAH yaitu beracun
sebagian besar. Sifat dari alkena hampir sama dengan sifat alkana.
Perbedaannya dengan alkana karena adanya ikatan π yang kurang stabil
menyebabkan alkena dengan jumlah atom karbon yang sama dengan alkana
baik titik didih maupun titik leburnya lebih kecil dari alkana. Hidrokarbon
jenuh terdiri atas dua kelompok utama yaitu alkana dan sikloalkana.Alkana
yang paling sederhana adalah metana dengan formula CH 4. Metana ini
mempunyi sifat tidak berwarna dan tidak berbau, sangat sukar larut dalam air,
mudah larut dalam alkohol. Titik didih dan titik leburnya rendah, dibawah 0 oC.
Sifat kimia senyawa ini adalah amat stabil, tidak dapat bereaksi dengan asam,
basa dan pereaksi pereaksi yang umum terdapat di laboratorium. Sifat alkana,
54
yaitu memiliki afinitas yang rendah terhadap senyawa lain, dan relatif inert.
Meskipun demikian, alkane dapat bereaksi dengan senyawa lain dalam kondisi
yang sesuai. Alkana bereaksi dengan oksigen selama proses pembakaran,
produknya adalah karbondioksida dan air serta membebaskan sejumlah energi
dalam bentuk panas. Etana adalah hidrokarbon (lebih terperinci, sebuah
alkana) yang terdiri dari dua atom karbon bersatu dengan sebuah ikatan
tunggal, masing–masing mengikat tiga atom karbon C 2H6. Propana memiliki tiga
atom C (C3H8) dan seterusnya (CnH2·n+2). Selain senyawa hidrokarbon alifatik
terdapat dua jenis senyawa hidrokarbon lainnya yaitu hidrokarbon siklik dan
hidrokarbon aromatik. Senyawa hidrokarbon siklik yaitu senyawa hidrokarbon
yang memilki rantai tertutup sedangkan hidrokarbon aromatis adalah senyawa
hidrokarbon yang memiliki cincin aromatis (Sitorus, 2010).
Perubahan energi dari satu bentuk ke bentuk yang lainnya dengan
berbagai cara sering mempengaruhi lingkungan dan udara yang kita hirup
dapat mengganggu kesehatan mata dan pernapasan. Sumber terbesar populasi
udara adalah dari kendaraan bermotor dan polutan yang di keluarkan oleh
kendaraan biasanya di kelompokkan sebagai hidrokarbon (HC), nitrogen oksida
(NO3), dan karbon monoksida (CO), penuapan pada saat pengisian bahan bakar
atau tumpahan ketika spitback atau oleh penguapan dari tingkat gas karena
menutup dengan tidak menutup rapat. Ratusan unsur dan senyawa seperti
benzen dan formaldehid diketahui teremisi pada pembakaran batu bara minyak
bum, gas alam, dan kayu di pembangkit-pembangkit tenaga listrik mesin
kendaraan, tungku pembakaran dan bahan perapian. Senyawa naftalena dan
acenaftalena di jumpai disemua stasiun. Kadar PAH dengan berat molekul
tinggi, yang tertinggi dijumpai di stasiun PKJ 5 dan yang terendah dijumpai di
stasiun PKJ 1. PAH berasal dari pembakaran bahan ataupun senyawa organik,
nilai D2 berkisar 0,687–0,722 (Astra, 2010).
Plankton memiliki luas permukaan tubuh yang sangat besar sehingga
tempat absorpsi juga sangat besar. Kadar dari polisiklik aromatik hidrokarbon
(PAH) pada penelitian ini lebih tinggi jika dibandingkan dengan yang lain. Suatu
sedimen dengan kandungan bahan organik yang tinggi juga memiliki
kandungan PAH yang tinggi pula. PAH ini terakumulasi didalam tubuh biota
yang idup dan mencari makan didasar perairan pada jenis kekerangan. Bila
biota ini di makan oleh manusia maka akan menimbulkan gangguan pada
kesehatannya (Lukitaningsih dan sudarmanto, 2010).
55
a. Alat
- Tabung Reaksi
- Pipet Tetes
- Gelas Ukur
56
b. Bahan
450 ºc.
- Bahaya jika tertelan
dan terhirup
2 - pentena - titik didih 90ºC, - Bereaksi - Iritasi mata - Bilas dengan air jika terkena mata
- Tidak bercampur
dengan air.
Sikloheksana - Titik Didih 296ºC, - Larut dalam eter - Mengiritasi kulit, - Hindari dari cahaya langsung
cair dan tak mata
- Tidak larut - Bilas dengan air jika terkena kulit atau
berwarna.
dalam air. mata
Toluena - Berat molekul - Tidak larut - Mudah terbakar - Gunakan alat pelindung diri
90,14 gr, dalam air dingin.
- korosi.
- KmnO4 - Solit,berbau, warna - Larut dalam - Mudah terbakar - Bila terhirup pindahkan ketempat yang
ungu metanol, aseton. - Iritasi pada mata sejuk
- Bila terkena mata basuh dengan air
- Na2CO3 - Tak berwarna, cair, - Larut dalam air - Dapat menyebabkan - Gunakan sarung tangan.
titik didih 100ºc. dingin dan panas iritasi.
- H2SO4 - Tidak berwarna, - Mudah larut - Menimbulkan - Gunakan sarung tangan.
cair,tidak berbau. dalam air korosi,iritasi pada
mata dan kulit.
58
1 ml Hidrokarbon
Reaksi hidrokarbon
2. Hidrokarbon tak jenuh
1 ml hidrokarbon tak jenuh
3. Hidrokarbon aromatik
1 ml hidrokarbon
aromatik
Dimasukkan kedalam tabung reaksi
Ditambahkan 1-2 tetes larutan 2 % Br2 dalam CCl4
Diguncangkan tabung
Diamati
Reaksi hidrokarbon
b. Tes Bayer aromatik
1. Hidrokarbon jenuh
1 ml hidrokarbon
Raksi hidrokarbon
jenuh
58
59
2. Hidrokarbon Aromatik
1 ml hidrokarbon
aromatik
Dimasukkan kedalam tabung reaksi
Ditambahkan 1-3 tetes larutan KmNO4 0,5 % dalam 3
ml larutan Na2CO3 10 %
Diguncang
Diamati
Reaksi hidrokarbon
aromatik
3 ml Hidrokarbon jenuh
Reaksi hidrokarbon
2. Hidrokarbon tak jenuh
jenuh
Hidrokarbon 3 ml
Hidrokarbon 3 ml
Dimasukkan kedalam tabung reaksi
Ditambahkan 1 ml hidrokarbon aromatik
Diguncang dengan hati-hati
Diamati
Reaksi hidrokarbon
aromatis
60
Larutan hidrokarbon Terjadi dua fasa atas dan bawah, atas putih
Toluen + KMnO4 + Na2CO3 bawah ungu pekat
H2SO4 + benzena Terjadi dua fasa atau lapisan warna putih jernih
dan diatas keruh
H2SO4 + Minyak parafin Terdapat dua lapisan warna hitam dan kuning
Larutan hidrokarbon Terjadi dua fasa atas dan bawah. atas putih dan
Benzen + KMnO4 + di bawah berwarna ungu bening
Na2CO3
Alkana yang merupaka hidrokarbon tak jenuh yan berasal dari aldehid
dapat direaksiakan dengan asetaldeid, logam Zn dan dalam suasana asam
H2SO4, setelah dilakukannya penambahan H2SO4 maka terjadi perubahan warna
mejadi coklat kehitaman, pekat logam Zn yang adapun menjadi larut akibat
pengaruh H2SO4. Logam Zn disini berfungsi sebagai reduktor, sedangkan H 2SO4
pekat berfungsi sebagai oksidator. Hal ini yang menyebabkan terjadinya
perubahan warna. Asetaldehid merupakan golongan dari aldehid yang mudah
tereduksi menjadi senyawa dengan jumlah atom yang sama banyaknya.
Uji Brom pada percobaan ini tidak dilakukan karena tidak tersedinya
bahan. Namun berdasarkan literatur uji brom bertujuan agar dapat mengetahui
pengaruh cahaya dalam mempercepat terjadinya reaksi senyawa hidrokarbon.
Uji dikatakan positif terbentuk gas HBr yaitu dengan pengujian melalui kertas
lakmus yang akan mengalami perubahan warna menjadi merah karena adanya
gas HBr yang merupakan asam. Reaksi pada uji bromin menggunakan brom
61
(Br) dalam CCl4 yang ditambahka pada tiap sampelnya yang digunakan
(sikloheksena dan benzena). Reaksi dengan menggunakan brom (Br) disebut
reaksi halogenasi atau sering disebut juga brominasi. Hidrokarbon tak jenuh
bereaksi cepat dengan bromin dalam larutan CCl 4. Reaksi yang terjadi adalah
adisi bromine pada ikatan rangkap. larutan bromine berwarna merah
kecoklatan sedangkan hasilnya adalah tidak berwarna. sehingga terjadinya
reaksi ini ditandai dengan hilangnya warna larutan bromin. Alkana ynag tidak
memiliki ikatan rangkap, tidak bereaksi dengan bromin, sedangkan senyawa
aromatik dapat mengalami reaksi subtitusi dengan bromine.
Halogenasi dari alkana dilakukan pada tempat terang dan gelap serta
pada temperatur yang tinggi. Pada tempat yang gelap reaksi yang terjadi
cenderung lambat, tetapi apabila diletakkan ditempat yang terang reaksi yang
terjadi akan sangat cepat. Seingga mengakibatkan terbentuknya suatu melokul
baru sebagai hasil terpisahnya partikel- partikel yang bertumbukan. Sehingga
menghasilkan HBr dan radikal bebas.
Pada uji bayer dilakukan tiga perlakuan yaitu hidrokarbon aromatis,
hidrokarbon jenuh dan hidrokarbon tak jenuh. pada perlakuan pertama yaitu
hidrokarbon aromatis kedua hidrokarbon jenuh dan yang ketiga hidrokarbon
tak jenuh.
Pada percobaan uji bayer digunakan zat katalis, yakni KMnO 4 selain
sebagai katalis KMnO4 dapat digunakan sebagai reagen untuk menunjukkan
adanya senyawa hidrokarbon dengan dilihat dari jenis ikatan rangkapnya.
seperti yang diketahui jenis ikatan tunggal merupakan jenis dari senyawa
hidrokarbon jenuh, dan ikatan ganda merupakan jenis dari senyawa
hidrokarbon tak jenuh. Pada reaksi alkana oksidasi sangat lambat, sedangkan
pada alkuna sangat mudah mengalami reaksi oksidasi pada suhu kamar. Hasil
dari pengujian tes bayer ini larutan menghasilkan 2 fasa.
uji bayer merupakan suatu uiji untuk menunjukkan suatu kereaktifan
heksana, benzena, dan sikloheksana terhadap oksidator KMnO4 yang
merupakan katalis. Pada uji bayer ini dilakukan dengan mencampurkan larutan
Na2CO3 5% dan larutan KMnO4 5%. ketika dicampurkan dengan larutan
Na2CO3 5% larutan pada senyawa hidrokarbon menjadi berwarna ungu. Hasil
yang seharusnya adalah hilangnya warna ungu dari KMnO 4 dan terbentuknya
endapan MnO2.
Pada perlakuan uji asam sulfat yang dilakukan di perlakuan uji asam
sulfat digunakan proses identifikasi senyawa hidrokarbon jenuh, tak jenuh dan
aromatis.
62
5.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulam yang diperoleh dari praktikum ini adalah sebagai
berikut:
1. Sampel yang diujikan merupakan hidrokarbon jenuh dan tak jenuh.
yang merupan hidrokarbon jenuh yaitu salah satunya sikloheksena.
2. Senyawa hidrikarbon non polar dan air bersifat polar, maka senyawa
hidrokarbon tidak akan larut dalam air. sedangkan pada minyak
senyawwa hidrokarbon dapat larut.
3. Uji bayer digunakan untuk melihat adanya ikatan rangkap yaitu alkena
(rangkap dua) dan alkuna (rangkap tiga)
5.2 Saran
Adapun saran dalam prktikum ini, diharapkan dalam melakukan
praktikum asisten dapat mengawasi para praktikan dalam melakukan uji.
agar tidak terjadi kesalahan.
64
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
A. Pertanyaan
1. Bagaimana sifat kimia parafin dan mengapa disebut parafin?
jawab:
- mudah larut dalam pelarut polar
- merupakan sumber utama gas alam dan petrolium
- masa jenis naik seiring dengan penambahan jumlah unsur C
disebut parafin karena bersifat jenuh dan masuk kedalam glongan parafin
afinitas kecil
2. Senyawa apakah selain hidrokarbon tak jenuh positif dengan tes bayer dan
larut dalm asam sulfat pekat
jawab:
senyawa hidrokarbon aromatik
3.Bagaimana cara memisahkan parafin yang bercampur dengan olefin
jawab:
memisahkan dengan teknologi membran yaitu salah satu alternatif yang
dapat digunakan dalam pemisahan parafin.
66
B. Dokumentasi
1.Tes Bayer
Perlakuan Hasil
Hidrokarbon Jenuh:
Minyak Paraffin+KMn04+Na2CO3
Hidrokarbon Aromatis :
Toluena+KMnO4+Na2CO3
Benzena+KMnO4+Na2CO3
Perlakuan Hasil
-Hidrokarbon Jenuh :
Hasil Pencampuran
Perlakuan Hasil
67
Hidrokarbon Aromatis :
a.Toluena+3 Ml H2SO4
Hasil Pencampuran
b.Benzena+3 Ml H2SO4
Hasil Pencampuran
PERCOBAAN V
SENYAWA ALKOHOL DAN FENOL
I. Tujuan
1. Mengidentifikasi adanya senyawa hidroksil pada senyawa alifatis dan
aromatis (fenol - fenol)
2. Mempelajari sifat - sifat antara alkohol dan fenol
3. Mempelajari jenis - jenis reaksi dan pereaksi yang digunakan untuk
membedakan antara senyawa alkohol dan fenol
4. Membedakan antara alkohol primer, sekunder, dan tersier apabila
bereaksi dengan zat lain.
68
69
Alkohol memiliki gugus OH yang melekat pada rantai akil. Alkohol paling
sederhana adalah methanol (CH3OH) yang dibuat dari gas sintesis. Fermentasi
alkohol meruppakan sumber utama etanol untuk minuman beralkohol dan
untuk bahan bakar mobil yang terbuat dari 90% bensin dan 10% etanol. Yang
menggunakan hidrasi langsung pada etilen. Golongan fenol (asam karbolat),
koefisien fenol sering digunakan sebgai indeks aktivitas. efek sistemik fenol
adalah pada mukosa lambung. Jenis-jenis kresol,antara lain asam kresilat dan
trikresol yang merupakan gabungan dari tiga isomer metilfenol.sifat-sifat kresol,
sifat bakteri lebih kuat dari fenol, namun kresol selalu digunakan dalam
konsentrasi tinggi, bersifat iritatif, lebih sering dipakai untuk disenfektan alat,
serta larut dalam air, dan biasanya dipakai saponated cresol solution (50%
kresol) pada bagian fenol (Oxtoby et al, 2003).
Kadar kemurnian alkohol diperoleh dari terbaik pada perbandingan
(1:0.006) untuk limbah catoni dan ragi volume etanol dihasilkan dari semakin
meningkat seiring dengan bertambahnya waktu fermentasi (Wiratmaja et al,
2011).
Alkohol dan fenol merupakan senyawa organik yang membuat perbedaan
mendasar hanya pada melekatnya gugus hidroksi dan pelekatannya pada
senyawa cabang dengan fenol berupa benzena atau fenil sedang akohol adalah
sebuah alkil. Pada fenol atau benzena gugus hidroksi berikatan dengan rantai
aromatis dan alifatik untuk rantai yang berikatan dengan alkohol. Dengan
perbedaan ini walaupun sesama hidroksil namun alkohol dan fenol memiliki
perbedaan yang mendasar. Fenol memiliki keterbatasan untuk kelarutannya
dalam air yaitu sebesar 8,3 gram per 100 mL air. Hal ini disebabkan sifat yang
cenderung non polar yang dimiliki fenol. Fenol memiliki sifat yang cenderung
asam. Pengikatan pada gugus OH- yang menyebabkan fenol dapat sedikit larut
dalam air. Alkohol dibandingkan dengan alkohol alifatik lebih bersifat asam saat
direaksikan dengan NaOH dapat melepas molekul H + pada keadaan yang sama.
Alkohol dan fenol merupakan dua senyawa organik yang memiliki struktur yang
serupa, tetapi gugus fungsi pada fenol melekat pada fenol melekat langsung
pada cincin aromatik. Hidrokarbon berlaku sebagai dasar pengelompokan
senyawa organik. Suatu senyawa nonorganik yang mana mengandung rantai
karbon atau cincin atom - atom karbon yang sama. Yang akan dibahas terbatas
pada derivate sederhana yang diperoleh dari menggantikan satu atau dua atau
tiga atom hidrogen dalam molekul hidrokarbon dengan atom oksigen atau
gugus hidroksil. Adanya atom - atom atau gugus - gugus menentukan sebagian
besar sifat kimia dan fisika molekul tersebut. Atom atau gugus atom yang paling
menentukan sifat suatu zat dirujuk sebagai gugus fungsional. Pada reaksi
70
b. Bahan
Butanol - Bau seperti pisang - Mudah larut dalam - Iritasi mata/kulit - Simpan di tempat dingin
- Titik didih:117,7ºC aseton - Inhalasi - Jauhkan dari jangkauan
- Titik leleh: - 89.8ºC - Mudah terbakar - Sakit kepala api
Sec - butanol - Titik didih: 99,5ºC - Relative stabil - Iritasi mata/kulit - Simpan di tempat
- Titik leleh: - 114,7ºC - Mudah larut dalam - Inhalasi terpisah
- Bentuk liquid metanol - Sakit kepala - Jauhkan dari panas
Ter - butanol - Titik didih: 82,41ºC - Larut dalam air - Iritasi mata/kulit - Jauhkan dari panas
- Titik leleh: 25,7ºC - Dapat bercampur - Inhalasi - Simpan dalam keadaan
- BM: 74,129 g/mol dengan ester alifatik - Sakit kepala dingin dan berventilasi
Iodium - Titik didih: 184,4 ºC - Mudah larut dalam - Iritasi kulit - Simpan dalam wadah
- Titik leleh: 113,7ºC dietil eter - Kerusakan organ tiroid tertutup
- Bm: 253,819 g/mol - Larut dalam methanol dan hati - Wadah dalam keadaan
dingin
NaOH 10% - Wujud cairan - Mudah larut dalam air - Merusak prgan - Simpan di wadah
- pH=basa dingin - Iritasi kulit/mata tertutup
- Reaktif dengan logam - Tempan
penyimpanandingin
Isoamil Alkohol - Wujud cairan - Sangat larut dalam - Iritasi kulit - Jauhkan dari sumber api
- Titik didih: 130ºC aseton - Iritasi saluran - Letakkan di tempat
- Titik leleh: - 117ºC - Sedikit larut di air pernapasan dingin
HCl - Titik didih: 108,58ºC - Larut di air - Efek karsinogenik - Simpan di wadah
- Titik leleh: - 62,25ºC dingin/panas - Iritan tertutup
- Bentuk liquid - Reaktif dengan logam - Letakkan di tempat
dingin
ZnCl2 - Titik didih: 732ºC - Mudah larut dalam air - Iritasi kulit - Simpan di wadah
- Titik leleh 290ºC dingin - Iritasi saluran tertutup
- BM : 136,29 g/mol - Reaktif dengan logam pernapasan - Tempatkan di ruang
dingin
Gliserol - Titik didih: 290ºC - Dapat bercampur - Iritasi kulit - Jauhkan dari sumber
- Titik leleh: 19ºC dengan air - Iritasi saluran panas
- BM: 92,09 g/mol - Sedikit larut dalam dietil pernapasan - Simpan di wadah
eter tertutup
CuSO4 - Titik didih: 150ºC - Mudah larut dalam air - Iritasi saluran - Gunakan peralatan
- Titik leleh: 110ºC panas pernapasan keselamatan
- BM: 2246,69 g/mol - Reaktif dengan - Iritasi mata/kulit - Jaga wadah agar tetap
logam,alkali dingin
Fenol - Titik didih: 182ºC - Mudah larut dalam - Iritasi kulit/mata - Simpan di wadah
- Titik leleh: 42ºC metanol - Inhalasi tertutup
- BM: 94,11 g/mol - Reaktif dengan - Jauhkan dari panas
asam,alkali
Asam asetat - Titik lebur:7ºC - Reaksi hebat dengan - Dapat terbakar - Jauhkan dari api
glasial - Titik didih: 116 - 118ºC logam - Luka bakar - Simpan dalam wadah
- Densitas: 1,05 g/cm3 - Mudah terbakar - Inhalasi tertutup
- Hindari kontak langsung
Asam sulfat - Titik didih: 270ºC - Mudah larut dalam air - Iritan - Jauhkan dari sumber api
pekat - Titik leleh: - 35ºC dingin - Peradangan saluran - Letakkan di lemari asam
- BM : 98,08 g/mol - Larut dalam etanol pernapasan
Metanol - Titik didih:64,5 ºC - Mudah larut dalam air - Iritasi kulit - Jauhkan dari panas
- Titik leleh: - 97,8 ºC dingin - Peradangan saluran - Jauhkan dari sumber api
- BM : 32,04 gr/mol - Reaktif dengan logam pernapasan
Logam Na - Titik didih: 1621 ºF - Bereaksi hebat dengan - Iritan - Gunakan alat pelindung
- Titik leleh: 208 ºF air - Luka bakar diri
- BM : 22,99 g/mol - Inhalasi - Sediakan ventilasi
- Hindari kontak langsung
Natrium - Titik didih: 400 ºC - Stabil - Toksik pada wujud cair - Jika terhirup pindah ke
bikromat 1% - Titik leleh: 357 ºC - Tidak menyebabkan - Mudah terbakar udara segar
- Bentuk Kristal polimerasi - Cuci dengan air
Brom 2% dalam - Titik didih: 58,78 ºC - Mudah terbakar - Korosif - Cuci dengan air jika
CCl4 - BM : 159,808 g/mol - Eksplosif dengan - Iritan terkena
- Suhu kritis : 313 ºC asetilena - Inhalasi - Hindari kontak langsung
FeCl3 - Titik didih: 280 ºC - Larut dalam air - Iritan - Hindari uap dan debunya
- Bentuk padat - Bersifat asam - Inhalasi - Hindari kontak langsung
- Warna:kuning - Stabil
kecoklatan
KMnO4 - Fasa solid - Reaktif dengan bahan - Korosif - Bilas dengan air jika
- Tidak berbau organik - Inhalasi terkena
- BM : 138,03 g/mol - Bereaksi cepat dengan - Iritan - Hindari kontak langsung
logam
Indikator pp - Densitas:1,277 g/cm3 - Larut dalam air - Mutagenic - Cuci dengan air
- Mr: 318,32 g/mol - Tidak larut dalam - Inhalasi - Pindah ke udara segar
benzenae - Iritan jika terhirup
Air brom - Titik lebur: 7,3ºC - Tidak mudah terbakar - Korosif - Hindari kontak langsung
- Titik didih: 58,85ºC - pH netral - Inhalasi - Cuci dengan air
- sangat stabil - Iritan
78
Perbedaan warna
2. Reaksi Esterifikasi
Etanol, butanol, sec-butanol
Ditambahkan H2SO4
Diguncang
Dipanaskan
Ditambahkan 3 ml air
Diamati
Ester
Diguncang
Diamati
Endapan
79
4. Tes oksida
Larutan Na-bikromat 1%
Dicampurkan
Dikocok
Dipanaskan
Endapan
5. Tes lucas
n-butanol, sec-butanol, ter-butanol
dan isoamil alkohol
Endapan
Alkohol larut
80
B.Fenol
1. Tes Brom
Fenol dalam CCl4
Fenol
Endapan putih
Diguncang
Endapan
IV. Hasil dan Pembahasan
Alkohol dan fenol merupakan dua senyawa organik yang memiliki
struktur yang serupa, tetapi gugus fungsi fenol melekat langsung pada cincin
aromatik. Hidrokarbon berlaku sebagai pusat pengelompokan senyawa organik
suatu senyawa non organik yang mana mengandung rantai karbon atau cincin
atom-atom yang sama yang akan dibahas terbatas pada deurate sederhana yang
diperoleh dari menggantikan satu, dua, atau tiga atom hidrogen dalam molekul
hidrokarbon.
Percobaan pada alkohol dan fenol dalam praktikum kali ini mengajarkan
bahwa alkohol adalah senyawa-senyawa dimana satu atau lebih atom hidrogen
dalam sebuah alkana digantikan oleh sebuah hidroksil. Pada percobaan kali ini
akan dibahas tentang Alkohol dan juga Fenol.
1. Alkohol
A. Tes Iodoform
81
82
Menurut literatur pada uji Iodoform positif untuk alkohol primer dan
sekunder sedangkan negatif untuk alkohol tersier. Hal ini disebabkan karena
alkohol mengandung reaksi dengan hidrogen halida menghasilkan alkil halida.
Berarti pada setiap sampel alkohol mengandung Iodoform.
B. Reaksi Esterifikasi
Pada perlakuan yang kedua ini yaitu reaksi esterifikasi yang mana pada
reaksi ini masih melibatkan senyawa-senyawa alkohol yang digunakan. Pada
percobaan reaksi esterifikasi ini dilakukan proses pemanasan didalamnya.
Dimana proses pemanasan yang bertujuan untuk menyempurnakan reaksi
yakni dengan mendidihkan campuran lalu mengkondensasi uap.
Berikut tabel hasil pengamatan :
E. Tes Lucas
l lumut
Gliserol Dua lapisan, biru diatas bening
dibawah
Warna hijau lumut
Percobaan terakhir yang dilakukan untuk alkohol adalah monoalkohol
dan polialkohol. Disini digunakan sampel berupa etanol dan gliserol yang akan
dibandingkan hasil keduanya saat ditambahkan CuSO 4 5% dan NaOH 10%.
Hasil yang diperoleh pada etanol setelah diguncang terdapat dua lapisan dan
menghasilkan warna hijau lumut. Pada gliserol juga diperlakukan hal yang
sama dan menghasilkan warna hijau lumut. Persamaan reaksi untuk percobaan
ini adalah :
2. Fenol
Pada percobaan kedua setelah alkohol yaitu fenol. Fenol dalam
percobaan ini ada dua perlakuan. Perlakuan yang pertama yaitu tes brom dan
perlakuan yang kedua yaitu tes dengan FeCl3.
A. Tes Brom
Pada perlakuan pertama tes brom tidak dilakukan. Namun dalam
perlakuan ini bertujuan agar dapat mengetahui pengaruh cahaya dalam
mempercepat terjadinya reaksi dalam senyawa hidrokarbon. Uji ini dikatakan
positif atau terbentuknya gas HBr dengan pengujian kertas lakmus yang akan
mengalami perubahan warna menjadi merah karena adanya gas HBr yang
merupakan asam. Reaksi pada uji ini menggunakan (Br) dalam CCl 4. Halogenasi
dan alkana dilakukan pada temperatur yang tinggi dan ditempat yang terang.
B. Tes dengan FeCl3
Tes ini merupakan cara paling sederhana yang dapat digunakan untuk
membedakan antara alkohol dan fenol. Alkohol tidak dapat bereaksi dengan
reagen ini. Uji ini menunjukkan hasil positif hanya pada fenol. Hal ini
disebabkan karena pengaruh dari cincin benzen pada strukur molekulnya. Hasil
dari percobaan ini adalah sebagai berikut :
Pada perlakuan kedua ini tes dengan FeCl 3 bertujuan untuk dapat
membedakan mana senyawa alifatik dengan senyawa aromatik. Pada fenol
larutan berubah warna menjadi abu-abu dan pada air warnanya kuning.
Apabila fenol direaksikan dengan FeCl3, maka akan menghasilkan
senyawa kompleks berwarna. Reaksi ini dilakukan pada suasana asam
lemah atau netral karena jika dilakukan pada suasana terlalu asam maka
reaksi tidak dapat berlangsung dan apabila direaksikan pada suasana basa,
maka yang akan terbentuk adalah Fe(OH)3 yang berwarna coklat.
Persamaan reaksi yang terjadi pada percobaan ini adalah sebagai
berikut:
C6H6OH + FeCl3 C6H6Cl3 + FeOH
86
5.1. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan sebagai
berikut:
1. Uji Lucas untuk menentukan penggolongan alkohol yaitu alcohol primer,
skunder, terser
2. Untuk membedakan alcohol alifatik dan aromatic dapat digundakan
dengan menggunakan tes oksudasi (fecl3)
3. Alkohol dapat larut dalam air.kelarutan alkohol dalam air sesuai dengan
urutan gugus alkil,semakin besar gugus alkil, semakin sukar larut
5.2 Saran
Sebaiknya sebelum melakukan pratikum, pratiakn harus lebih
memahami prosedur kerja agar tidak terjadi kesalahan selama pratikum
berlangsung.
87
DAFTAR PUSTAKA
Bound, James. 2016. “2,3-Dideoxyglucosides Of Selected Terpene Phenolic And
Alkohol Potent Antifugal Coumpounds”. Journal of Food Chemistry. Vol .
2.(7).
Chang, R.2005. Kimia Dasar. Jakarta: Erlangga.
Fellicino, Rodrigo. 2016. “Identification Erenberry Derrivated Plasma”. Journal
Of Biochemistry And Biophysics. Vol .5.(9).
Fessenden,R.J dan Fessenden J.S. 1982. Kimia Organik Edisi Ketiga. Jakarta:
Erlangga.
Oxtoby,D.W., H.P. Gillis Dan N.H. Nacthreb. 2001. Prinsip Pirinsip Kimia Modren.
Jakarta : Erlangga.
Pine. 1988. Kimia Organik Terbitan Keempat. Bandung: Rajawali Press.
Willbraham dan Michael. 1992. Pengantar Kimia Organik dan Hayati. Bandung:
ITB.
88
LAMPIRAN
A.Pertanyaan
1.Tuliskan mengapa metanol tidak memberikan hasil positif dengan iodoform!
Jawab :
Karena hasil positif dari iodoform dapat diperoleh dari reaksi dengan Alkohol
yang mengandung kelompok gugus seperti gambar berikut
"R" bisa berupa sebuah atom hidrogen atau sebuah gugus hidrokarbon
(misalnya, sebuah gugus alkil).
2.Tuliskan struktur 2 - Propanol dan isobutanol serta nyatakan apakah
memberikan tes positif dengan tes iodoform!
Jawab :
B.Dokumentasi
1. Alkohol
a. Tes Iodoform
Perlakuan Hasil
Etanol dimasukkan
dalam tabung reaksi
ditambahkan 2tetes
lugol dan tambahkan
NaOH
Butanol dimasukkan
dalam tabung reaksi
ditambahkan 2tetes
lugol dan tambahkan
NaOH
Sec-butanol dimasukkan
dalamtabung reaksi
ditambahkan 2tetes
lugol dan tambahkan
NaOH
b. Reaksi Eksterifikasi
Perlakuan Hasil
Etanol dimasukkan
kedalam tabung reaksi
ditambahkan 1 ml aam
asetat glasial dan 0,5 ml
asam sulfat
Butanol dimasukkan
kedalam tabung reaksi
ditambahkan 1 ml aam
asetat glasial dan 0,5 ml
asam sulfat
Sec- butanol
dimasukkan kedalam
tabung reaksi
ditambahkan 1 ml aam
asetat glasial dan 0,5 ml
asam sulfat
91
c. Tes oksidasi
Perlakuan Hasil
1 tetes H2SO4+5 ml asam
Na-bikromat + 2 tetes
sampel + sec-butanol
d. Tes lucas
Perlakuan Hasil
0,5 ml sampel alkohol
+ter butanol
Perlakuan Hasil
Perlakuan Hasil
Fenol + FeCl3
H2O + FeCl3
PERCOBAAN VI
SENYAWA KARBONIL
I. Tujuan
1. Mengidentifikasi adanya gugus aldehid (H-C-O) atau keton (R-C-O)
2. Membedakan senyawa aldehid dan keton
3. Mempelajari sifat kimia aldehid dan keton
Tata nama aldehida adalah alkanal atau alkil aldehida, sedangkan keton
adalah alkil keton atau propanon. Secara trivial ciri aldehid adalah akhiran –al
dan keton akhiran –on.
Contoh :
Adalah struktur etanal dan keton berikut adalah gambarnya:
93
94
H O
(Asetaldehida Etanol)
OH
(Aseton isopropanol)
Reduksi yang sering digunakan adalah LiAlH 4 dan NaBH4 yang disebut
juga reaksi hidrogenasi katalik dengan katalisator logam seperti Ni dan Pt.
reaksi tautomerisasi keto-enol. Adalah stu jenis reaksi isomeriasi yaitu bentuk
keton berubeh menjadi etanol (ena-ol atau suatu alkohol tidak jenuh)
Adisi senyawa polar, gugus karbonil (C=O) adalah polar, maka bila
dilakukan adisi senyawa polar HA (dengan H sebagai + dan A sebagai -) akan
terbentuk suatu senyawa jenuh dengan persamaan umum :
>C=O + H – A -C–O–A
sebagai dasar analisa kualitatif untuk uji gugus fungsional aldehid dengan
reaksi umum :
+ Ag (NH3)2
A+ B- + C = O B – C – O - + A+
A+ + B – C – O- B–C–O–A
Pada adisi asam sianida ke dalam asetaldehida, mula –mula ion sianida,
yakni suatu nukleofil, menyerang atom karbon karbonil, kemudian diikuti oleh
serangan proton pada atom oksigen karbonil yang bermuatan negatif (Sumardjo,
2008).
Reaksi gugus karbonil ksatan dengan residu asam amino pada protein,
membran sel, enzim ekstark seluler maupun protein dinding sel yang
menebabkan protein kehilangan fungsinya. Gugus karbonil dari suatu senyawa
keton dapat berinteraksi dengan gugus amino non terionisasi dari suatu protein
(Putra, 2010).
96
B. Bahan
Asetaldehid - Titik Didih 21ºc - Larut Dalam Alkohol, - Mudah Terbakar, - Jauhkan Dari
- Titik Leleh -121ºc Benzena, Bensin, Toluen, Iritasi Saluran Sumber Api
- Titik Nyala -39ºc Nafta Dan Aseton. Pernafasan.
- Berbentuk Cair, Tidak
Berwarna, Memeiliki Bau
Buah Buahan.
99
Sikloheksana - Titik Didih 80,74ºc - Tidak Larut Dalam Air, Larut - Mudah Menyala, - Jauhkan Dari
- Titik Leleh 6,47 ºc Dalam Eter, Alkohol, Aseton, Iritasi Pada Mata, Api, Hindari
Dan Larut Dalam Minyak Kornia Mata Kontak
Zaitun. Berkabut. Dengan Mata.
Pereaksi Tollens - Tek Berwarna - Dapat Dioksidasi Dengan - Bersifat Korosif, Tidak - Gunakan Alat
Merupakan Larutan Aldehida. Mudak Tebakar. Pelindung,
Jenuh. Masker, Jas
Laboratorium
Dan Sarung
Tangan.
Pereaksi Fehling - Cir, Ph Basic - Mudah Larut Dalam Air - Korosif, Mudah - Gunakan
Dingin, Panas, Okssidator Terbakar. sarung tangan
Kuat. dan masker.
Pereaksi Benedict - Berbentuk cair, titik - Mudah larut dalam air dingin - Bersifat korosif, tidak - Gunakan
didih 100ºC, pH basic. dan air panas. mudah terbakar. perlengkapan
labor.
100
Asam sulfat - Titik didih 270ºC - Mudah larut dalam air dingin, - Bersifat korosif, - Bila terkena
- pH 1 % berbentuk cairan larut dalam etil alkohol. menyebabkan iritasi. kulit cuci
berminyak, berbau dan dengan air
tak berwarna. hangat selama
± 20 menit.
Na-Bisulfit - Titik leleh 170ºC - Larut dalam gliserol dan - Sangat sensitif - Simpan
- pH 3, berbentuk bubuk etanol, kelarutan dalam air terhadap kelembaban ditempat yang
putih dan berbau. 54gr/100ml. yang tinggi. sejuk.
Etanol - Titik didih 78,29ºC - Larut dalam air dingin, mudah - Iritasi pada mata dan - Gunakan alat
- Titik leleh -114,14 ºC terbaakar dan mudah larut. kulit. pelindung diri.
- Berbentuk cairan.
Na-Bikarbonat - Titik leleh 3980ºC titikk - Larut dalam air. - Dapat menyebabkan - Gunakan
didih 5000ºC, berbentuk kanker dan dapat masker.
padatan berwarna merusak kesuburan.
orange.
A. Uji tollens
3-5 tetes sampel
Dimasukkan kedalam tabung reaksi.
Ditambahkan pereaksi tollens
Dipanaskan secara perlahan.
Perubahan warna
B. Uji fehling
Pembentukan kristal
D. Uji ammonia
ammonia pekat
Dimasukkan 1 ml kedalam tabung reaksi.
Diuapkan sampai kering dengan penangas air
Larutan bening
103
E. Uji NaOH
sampel
Dimasukkan 1 ml kedalam tabung reaksi.
Ditambahkan 5 ml pereaksi NaOH
Dipanaskan secara perlahan.
Larutan mendidih
F. Uji 2,4-dinitrofenilhidrazin
sampel
Dimasukkan 1ml kedalam tabung reaksi.
Ditambahkan 3-5tetes pereaksi 2,4-DNPH
Dipanaskan secara perlahan.
Larutan keruh
10 ml Na-Bisulfit jenuh
Residu Filtrat
10 ml Na-Bisulfit
104
H. Polimerisasi
Asetaldehid murni
Terbentuk endapan
105
Uji fehling A
CH3-C-CH3+Cu2++OH- CH3-
COO +Cu2O
Uji fehling B - tidak terdapat
- Formalin endapan, warna Fmaldehid:
keruh kekuningan O
- tidak terdapat CH3-C-H+ 2Cu2++OH-
- Aseton endapan setelah di O
panaskan H-C-O + Cu2O
- tidak terdapat Aseton:
- Benzaldehid endapat, setelah O
dipanaskan larutan CH3-C-CH3+Cu2++OH-
menjadi putih keruh
- setelah dipanaskan
- Sikloheksana tidak terdapat
endapan
- setelah dipanaskan
- Formaldehid terdapat endapan
merah
Pada percobaan ini dilakukan uji fehling A dan fehling B. Pada uji kedua
larutan tersebut mengalami perbedaan hasil. Pada percobaan digunakan
formalin, aseton, benzaldehid, sikloheksana dan formaldehid. Pada uji fehling A
dengan sampel benzaldehid dan formaldehid menghasilkan warna biru. Setelah
direaksikan fehling, hal ini dikarenakan menunjukan bahwa uji fehling adalah
negatif. Sedangkan untuk uji positif apa bila pada suatu sampel terbentuk
107
endapan merah bata. Pada uji fehling ini, uji positif terlihat pada uji fehling B.
Pada sampel formaldehid, yang mana setelah dipanaskan terbentuk endapan
merah bata. Karena formaldehid memiliki gugus OH bebas dan formaldehid
merupakan gugus aldehid.
4.3 Uji Benedict
Tabel 6. 3 Uji Benedict
- Benzaldehid O
- berbentuk kristal, bau
menyengat. + NH3
O
- Formaldehid
- Tidak ada endapan, berbau
= CH +NH3
menyengat.
Bereaksi
dan siklohesana terdapat dua lapisan. Untuk benzaldehid dan formaldehid dari
warna kuning mengalami perubahan warna menjadi kuning pekat. Sedangkan
pada aseton kedua larutan tercampur dansetelah direaksikan dengan NaOH,
tidak terjadi perubahan warna pada aseton.
CH3
CH3-C-SO3Na
Pada reaksi ini direaksikan dengan sampel asetaldehid dengan Na-
Bisulfit. dan aseton dan Na-Bisulfit. Pada percobaan ini bertujuan untuk
mengetahui reaksi adisi dan aseton dengan Na-bisulfit. Pada reaksi ini reaksi
bisulfit merupakan nukleofil. Selain itu reaksi ini dapat berlangsung karna
ikatan ikatan rangkap. Karbon karbon yang menyendiri bersifat non polar. Dan
nukleofil tersebut menyerang ikatan –ip sehingga ikatan –ip dapat putus dan
terbentuk ikatan tunggal dengan nukleofil. Aldehid dan beberapa keton yang
tidak mengandung gugus yang besar disekeliling karbon karbonil bereaksi
dengan larutan pekat natrium bisulfit menghasilkan adisi yang berwujud hablur
berwarna putih. Adisi ini bila bereaksi dengan asam akan membebaskan
kembali senyawa karbonil dari campurannya dengan senyawa senyawa lain.
4.8 Polimerisasi
Pada percobaan polimerisasi tida dilakukan sehingga pratikum
mendapatkan hasil dari literatur. Pada percobaan ini direaksikan dengan asam
sulfat pekat, hasil yang didapatkan terdapat perubahan suhu. Ditambahkan air
menghasilkan campuran yang berwarna putih susu dan setelah didiamkan
menhasilkan gumpalan kecil yang tidak larut.
111
5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan sebagai
berikut:
1. Aldehid dan keton dapt diidentifikasi dengan uji fehling,
bebedict,amoniak, NaOH dan Na-Bisulfit
2. Membedakan senyawa aldehid dan keton dengan melakukan uji tollens,
fehling, benedict, ammonia, NaOH, 2,4 –DNPH, reaksi dengan Na-Bisulfit
dan polimerisasi.
3. Aseton bereaksi pada uji polimerisasi dan uji 2,4-DNPH
5.2 Saran
Selalu menggunakan masker saat melakukan pratikum karenalarutan
yang digunakan juga sangat berbahaya bagi tubuh, dan juga selalu
menggunakan sarung tangan karna larutan yang digunakan juga ada yang
bersifat korosif.
112
DAFTAR PUSTAKA
Fessenden, R.J. dan J. S. Fessenden. 1986. Kimia organik. Jakarta : Erlangga.
Ibrahim, S dan Sitorus. M. 2013. Kimia Organik. Yogyakarta : Graha Ilmu.
Petrucci, R.H. 1987. Kimia dasar prinsip dan terapan moder. Jakarta : Erlangga.
Putra, I. N. K. 2010. “aktivasi antibakteri ekstrak kilit buah mangis (garcinia
mangostana L) serta kendungan senyawa aktifnya”. Jurnal teknol
dan industri pangan. 21 (1) : 1-5.
Santi, R. S. 2011. “senyawa antimakan Triterpenoid aldehid dalam biji siesak”.
Jurnal kimia. 5 (2) :163-168.
Sitorus, M. 2010. Kimia organik umum edisi 1. Yogyakarta: Graha Ilmu.
Subandi. 2010. Kimia organik . Yogyakarta : Deepublish.
Sumardjo, D. 2008. Pengantar kimia . Jakarta : EGC.
113
LAMPIRAN
A. Dokumentasi
Perlakuan Hasil
Sikloheksana
10 ml Na-Bisulfat + 5 ml asetaldehid
Fehling murni
114
Perlakuan Hasil
Benzaldehid + fehling yang telah dipanaskan
Formalin + fehling
I. Tujuan
1. Mengidentifikasi sifat keasaman gugus fungsi karboksil dari asam
karboksilat
2. Mengidentifikasi asam karboksilat melalui reaksi esterifikasi
3. Mengidentifikasi senyawa ester dengan tes asam hidroksiamat
C OH
Asam ini mempunyai rumus umum R- COOH. Dalam banyak senyawa, R
adalah residu alifatik. Senyawa seperti ini dinamakan asam lemak karena
senyawa bermassa molekul tinggi dari jenis ini banyak tersedia dari lemak dan
minyak alami. Jika dua gugus karboksil dijumpai pada molekul yang sama,
asam itu disebut asam dikarboksilat. Gugus karboksilat dapat juga dijumpai
melekat pada cincin benzena.
O O O O
CH3C OH C OH HO C C OH
R”
Asam karboksilat cukup banyak diperoleh secara alami. Dalam
kehidupan banyak didapati asam cuka atau asam asetat., sebagai penyedap
makanan. Berbagai ester dihasilkan buah yang merupakan ciri khas bau harum
dari buah seperti n- pentil (pisang), oktil asetat (jeruk), etil asetat (nanas) dan
pentil asetat (aprikot) (Sitorus, 2010).
Asam karboksilat nekafungsi ialah asam karboksilat yang juga
mengandung gugus fungsi lain. Asam laktat adalah suatu asam hidroksi yaitu
mengandung gugus hidroksil dan karboksil:
OH
CH3 CH COOH
(Asam laktat)
Karena adanya ikatan hidrogen, titik didih asam karboksilat lebih tinggi
dibanding senyawa lain yang memiliki bobot yang sama. Semua asam
karboksilat aromatik dan asam dikarboksilat adalah padatan kristal pada suhu
kamar. Ester adalah turunan asam karboksilat yang gugus –OH dari
karboksilnya diganti dengan gugus –OR dari alkohol. Ester mengandung gugus
karbonil dan satu ikatan dengan karbon karbonil.Ester ksboksilat sederhana
adalah senyawa netral. Molekulnya ploar tetapi tak dapat membentuk ikatan
hidrogen dengan sesamanya .senyawa ini kurang larut dalam air dan berkeritik
didih lebih rendah dibanding asam karboksilat asalnya. Ester dapat berikatan
hidrogen dengan air. Ester yang berbobot molekul rendah sedikit larut dalam
air, tetapi ester yang terjadi dari empat atau lima karbon hampir tidak larut
dalam air.Jika ester dipanaskan dalam air selama beberapa jam, tak terjadi
sesuatu yang berarti. Tetapi dalam larutan asam kuat, hidrolisis berlangsung
cepat karena adanya katalis ion hidrogen.
118
Senyawa yang lazim untuk hidrolisis ester ialah larutan berair natrium asam
kalium hidroksida. Karena umumya ester tak larut air, pelarut seperti etanol
ditambahkan agar terbentuk larutan homogen ( Wilbraham dan Matta, 1992).
Persentase penurunan kandungan asam lemak lebih besar dibandingkan
dengan persentase penurunan kandungan metil ester pada perlakuan yang
sama , yaitu proses adsorbsi denga n abu sekam padi sebagai adsorben.
Dimana sifat afinitas adsorbsi senyawa asam karboksilat lebih besar
dibandingkan dengan sifat afinitas adsorbsi senyawA ester (Mardina et al.,
2012).
Sintesis biodiesel dari minyak jelantah diawali dengan reaksi esterifikasi,
dimana kandungan asam lemak bebas pada minyak jelantah akan bereaksi
dengan metanol. Hal ini dipercepat dengan penambahan katalis asam sulfat
pekat. Hasil esterifikasi ini menghasilkan suatu campuran yang keruh (Suirta,
2009).
III. Prosedur Kerja
B. Bahan
Asam asetat Glasial - Titik didih 118,1ºC - Larut dalam air - Iritasi pada kulit - Gunakan pelindung
Etanol - Carian bening berbau - Mudah menguap - Mudah terbakar - Jauhkan dari nyala
api
Asam Sulfat Pekat - Cairan bening - Oksidator kuat - korosif - Gunakan pelindung
Asam Monokarboksilat - Cairan bening berbau - Larut dalam air - iritan - Gunakan pelindung
Asam Dikarboksilat - Cairan bening berbau - Larut dalam air - Iritan - Gunakan pelindung
KOH - Titik didih : 1.327ºC - Larut dalam air , - Korosif - Guna2an pelindung
- Titik lebur : 360ºC alkohol dan gliserol
FeCl3 - Titik didih 315ºC - Larut dalam air , - Toksik - Gunakan pelindung
etanol , metanol ,
aseton , dietil eter
122
Gas CO2
– Pembentukan ester
Didinginkan
b. Ester
– Tes asam karboksilat
Dicampurkan
Perubahan warna
124
terjadi antara asam yang mana pada percobaan ini digunakan asam asetat
dengan natrium bikarbonat sebagai berikut :
Lemak ester
Bebas
Ester juga biasa disebut turunan karboksilat. Sifat khas ester adalah
baunya yang harum. Oleh karena itu biasanya digunakan sebagai pengharum
(essence sintetic).
126
O O
R X + NH2OH R NaOH + HX
O O
5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulankan bahwa:
1. Penggunaan Na-Bikarbonat pada asam karboksilat bertujuan
mengidentifikasi keberadaan gugus karboksil dalam suatu senyawa,
dimana dari reaksi ini akan menghasilkan gas CO2.
2. Reaksi antara asam asetat dan alkohol dengan katalis H 2SO4
membentuk senyawa ester yang dapat diidentifikasi dengan timbulnya
bau.
3. Membedakan asam monokarboksilat dan dikarboksilat dapat
dilihat dari perbedaaan warna pada percobaan yang dilakukan.
4. Asam Monokarboksilat adalah asam karboksilat yang memiliki
satu gugus karboksil, sedangkan asam karboksilat yang memiliki dua
gugus karboksil disebut asam dikarboksilat (alkandioat)
5. Percobaan tes asam hidroksiamat untuk mengkonversikan ester
menjadi asam hidroksiamat.
5.2 Saran
Disarankan untuk melengkapi alat serta bahan sehingga praktikan
dapat melakukan percobaan dengan baik. Untuk praktikan diharapkan
dapat benar – benar memahami prosedur kerja dari percobaan ini sehingga
dapat meminimalisir terjadinya kesalahan dalam percobaan.
128
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
A. Dokumentasi
Perlakuan Hasil
Na- bikarbonat + asam
murni
Pembentukan Ester
2 Ml Asam asetat
glasial + 2 ml etanol +
HCl pekatdipanaskan
Asam monokarboksila
dan dikarboksilat
+FeSO4 +KOH
B. Ester
Perlakuan Hasil
Ester+hidroksilamin
+NaOH dipanaska
Setelah Ditambahkan
HCl
Setelah Ditambahkan
FeCl3
PERCOBAAN IX
PENAPISAN DAN ANALISIS KUALITATIF SENYAWA METABOLIT
SEKUNDER
I. Tujuan
1. Mengetahui prinsip penapisan senyawa metabolit sekunder
2. Mengetahui senyawa metabolit sekunder yang terkandung dalam sampel
tumbuhan.
3. Mengetahui cara mengidentifikasi senyawa metabolit sekunder dengan
berbagai tes yang terkait.
130
131
Hingga saat ini sudah banyak sekali jenis fitokimia yang ditemukan,
saking banyaknya senyawa fitokimia yang didapatkan maka dilakukan
penggolongan senyawa agar memudahkan dalam mempelajarinya, adapun
golongan senyawa fitokimia dapat dibagi sebagai berikut:
1. Alkaloid, alkaloid adalah sebuah golongan senyawa basa bernitrogen yang
kebanyakan heterosiklik dan terdapat di tetumbuhan.
2. Flavonoid, flavonoid merupakan salah satu golongan fenol alam terbesar
yang terdapat dalam semua tumbuhan berpembuluh. Semua flavonoid,
menurut strukturnya merupakan turunan senyawa induk flavon yang
mempunyai sejumlah sifat yang sama. Dalam tumbuhan, aglikon flavonoid
terdapat dalam berbagai bentuk struktur. Semuanya mengandung atom
karbon dalam inti dasarnya yang tersusun dalam konfigurasi C 6-C3-C6, yaitu
dua cincin aromatik yang dihubungkan oleh satuan tiga karbon yang dapat
atau tidak dapat membentuk cincin ketiga.
3. Kuinon, senyawa dalam jaringan yang mengalami okisdasi dari bentuk
kuinol menjadi kuinon.
4. Tanin dan Polifenol, Tanin adalah polifenol tanaman yang berfungsi
mengikat dan mengendapkan protein..Polifenol alami merupakan metabolit
sekunder tanaman tertentu, termasuk dalam atau menyusun golongan tanin.
5. Saponin, saponin adalah suatu glikosida yang ada pada banyak macam
tanaman. Fungsi dalam tumbuh-tumbuhan tidak diketahui, mungkin
sebagai bentuk penyimpanan karbohidrat, atau merupakan waste product
dari metabolisme tumbuh-tumbuhan.
6. TriTerpenoid, TriTerpenoid adalah senyawa yang kerangka karbonnya berasal
dari enam satuan isoprena dan secara biosintesis dirumuskan dari
hidrokarbon yang kebanyakan berupa alcohol, aldehida atau asam
karbohidrat.
lnya pada nison, suatu obat sintetik yang digunakan dalam
pengobatAktivasi juga mirip kartison juga diamati dalam berbagai steroid
sintetik, Misaan thematoroid artritis (encok) (Fessenden dan Fessenden, 1986).
Maserasi adalah dengan teknik perendaman. Maserasi istilah aslinya
adalah macerare (bahasa Latin, artinya merendam). Cara ini merupakan salah
satu cara ekstraksi, dimana sediaan cair yang dibuat dengan cara
mengekstraksi bahan nabati yaitu direndam menggunakan pelarut bukan air
(pelarut nonpolar) atau setengah air, misalnya etanol encer, selama periode
waktu tertentu sesuai dengan aturan dalam buku resmi kefarmasian. Maserasi
adalah salah satu jenis metoda ekstraksi dengan sistem tanpa pemanasan atau
dikenal dengan istilah ekstraksi dingin, jadi pada metoda ini pelarut dan sampel
tidak mengalami pemanasan sama sekali. Sehingga maserasi merupakan teknik
ekstraksi yang dapat digunakan untuk senyawa yang tidak tahan panas
ataupun tahan panas. Maserasi merupakan cara penyarian yang sederhana.
Maserasi dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan
penyari. Jadi, Maserasi merupakan cara ekstraksi yang paling sederhana
dengan cara merendam serbuk simplisia menggunakan pelarut yang sesuai dan
tanpa pemanasan. Sampel yang telah dihaluskan kemudian direndam selama
beberapa waktu, kemudian disaring dan hasilnya dapat berupa filtrat. Proses
maserasi dapat dilakukan dengan dan tanpa pemanasan, dengan pengocokkan
dan juga dengan ultrasonik (Ibrahim dan Sitorus, 2013).
Hasil uji aktivasi antibakteri menunjukan bahwa isolat terpenoid (F 3)
dengan konsentrasi 100 ppm memiliki potensi menghambat pertumbuhan
bakteri dengan diameter daerah hambat sebesar 10 mm untuk bakteri E.coli dan
7 mm bakteri S.aureus. Skening fitokimia bertujuan untuk mengetahui jenis
metabolit sekunder apa yang terkandung dalam ekstrak. Jenis metabolit
sekunder yang ditentukan pada percobaan ini adalah alkaloid, flovanoid,
polifenol, dan terpenoid/steroid (Sukadana et al., 2008).
Hasil positif yang diperole dalam identifikasi timbulnya noda berwarna
hitam (Rf = 0,41) setelah plat KLT disemprot ke FeCl 3 10%. Fase gerak yang
digunakan adalah klorofom-etil asetat-asam format (0,5:9:0,5). Identifikasi
terpenoid atau steroid bebas terhadap sampel menggunakan sampel gerak n-
heksana-etil asetat (4:1) memmberikan hasil yang positif dengan timbulnya
noda berwarna merah ungu (Rf = 0,06), ungu merah (Rf = 0,16), ungu gelap (Rf
= 0,24), setelah plat KLT disemprot pereaksi anisetaldehid asam sulfat dan
dipanaskan di oven dengan suhu 100⁰C selama 5-10 menit (Marliana, 2007).
132
133
-113.84C
NH4OH - cair - tidak dapat diisolasi - iritasi mata - bilas dengan air jika terkena
mata
- berbau tidak sedap - tidak stabil
- Td : -33.3C
H2SO4 pekat - BM : 98 gr/mol - merupakan asam - mengiritasi kulit, mata, - hindari dari cahaya langsung
kuat
- Td : 315-338C - membuat pusing - bilas dengan air jika terkena
- bersifat korosif kulit atau mata
- Tl : 10C - mual terkena terhirup
- sangat reaktif
- cairan kental
134
135
HCl 2N - Ma : 96.115 - Berasap tebal - Bersifat korosif - Gunakan alat pelindung diri
diudara lembab
- Berbau tajam - Dapat mengiritasi
- Berbau merangsang
- Pada suhu lemari
berbentuk gas - Oksidator kuat
Klorofrom - Bentuk cair - Bersifat hamful - Berbahaya bila terhirup - Bila terhirup pindahkan
(berbahaya) atau tertelan ketempat yang sejuk
-Mengiritasi mata kan kulit
- Bila terkena mata basuh
dengan air
Methanol - Berbentuk cairan - Mudah terbakar - Iritasi mata dan kulit - Gunakan alat pelindung diri
Anhidrida asetat - Cairan bening - Mudah terbakar - Membuat pusing - Gunakan alat pelindung diri
- berbau tajam - Digunakan sebagai - Mual jika terhirup seperti masker dan sarung
sintesis senya tangan
- Titik leleh : 73c
organik
Amil alkohol - Zat cair tidak bewarna - Anti beku - Mudah terbakar - Jauhkan dari sumber api
- Sebagai pelarut
Larutan H2SO4 - Larutan kental tak - Merupakan asam - Mengiritasi kulit dan mata - Gunakan alat pelindung diri
2M bewarna kuat
Larutan NaOH 1N - Berbau - Korosif - Bersifat korosif - gunakan masker dan sarung
tangan
- Bm: 40.01 - larut dalam air
136
137
Larutan FeCL3 - Berbau - Larut dalam air dan - Dapat iritasi kulit - Hindari kontak langsung
etanol
- Titik leleh: 306c
Serbuk Mg - Berbentuk padat - Mengalami oksidasi - Dapat mengiritasi kulit - Hindari kontak langsung
50 gr sampel tumbuhan
Dikumpulkan
Dicatat nama ilmiah dan nama lokal tumbuhan
-
10 gr sampel
Ditambahkan 100 ml campuran methanol-air
(4:1)
Didiamkan dan diaduk selama 5-15 menit
Disaring
Residu Filtrat
Dilakukan identifika
alkaloid
Hasil identifikasi
139
10 mL ekstrak CHCl3
Terbentuknya busa
5 mL ekstrak CHCl3
Warna merah
G. Identifikasi senyawa golongan tannin
Sejumlah ekstrak CHCl3
Terbentuk endapan
140
141
4.1. Hasil
Klasifikasi Serai Wangi
Regnum : Plantae
Divisio : Spermatophyta
Classis : Monocotyledoneae
Ordo : Poales
Familia : Poaceae
Genus : Cymbopogon
Spesies : Cymbopogon nardus (L.) Randle
Gambaran Tumbuhan
Disaring
Diekstraksi 1
Perlakuan Hasil
143
Diekstraksi ke 2
Dibasahkan hingga pH 10
dengan NH4OH
Perlakuan Hasil
1 ml ekstrak CHCL3 + 2 tetes
anhidrida
Ditambahdengan H2SO4
Perlakuan Hasil
144
Ditambahkan HCl
Perlakuan Hasil
Perlakuan Hasil
Diaduk
Perlakuan Hasil
145
Perlakuan Hasil
4.2 Pembahasan
Pada percobaan ini dilakukan penapisan pada sampel, dimana yang
digunakan adalah daun serai wangi. Tujuan utama dari penapisan adalah
menganalisis tumbuhan untuk mengetahui kandungan bioaktif yang berguna
untuk pengobatan. Pendekatan secara penapisan meliputi analisis kualitatif
kandungan dalam tumbuhan atau bagian tumbuhan (akar, batang, daun,
bunga, buah dan biji) terutama kandungan metabolit sekunder yang
merupakan senyawa bioaktif seperti alkaloid, flavonoid, terpenoid, saponin,
tannin dan kuinon.
Sebelum melakukan identifikasi terhadap kandungan-kandungan dari
serai wangi itu sendiri, terlebih dahulu bahan atau sampel disiapkan. Daun
serai wangi dipotong kecil-kecil supaya luas permukaannya semakin luas maka
zat yang terkandung didalamnyaakan membuat maserasi/ekstraksi semakin
efektif. Daun serai wangi yang sudah dicacah kecil-kecil kemudian diangin-
anginkan untuk mengurangi kadar air dan senyawa aktif didalamnya tidak
rusak karena tidak dikeringkan secara langsung dibawah sinar matahari.
Selanjutnya daun serai wangi dimaserasi dengan campuran methanol
80% air 20%. Fungsi digunakannya methanol-air yaitu untuk memepercepat
pengikatan zat-zat aktif yang terdapat di dalam serai wangi.Maserasi dilakukan
selama 2 hari, sehingga diperoleh sampel yang digunakan untuk diuji senyawa
metabolit sekundernya.
Tahap ke-dua yaitu penapisan senyawa metabolit sekunder dengan cara
sampel disaring hasilnya endapan yang terdapat bewarna hijau tua dan filtrate
(larutan bewarna hijau muda bening kekuningan).
Tahap ke-tiga, filtrate dari tahap ke-dua kemudian diuapkan sampai ½
volume awalnya.Volume awal filtrate yang digunakan adalah 50 ml kemudian
diuapkan sampai 25 m, larutan yang sudah diuapkan menjadi pekat berbeda
dengan keadaan awalnya. Fungsi penguapan dilakukan yaitu untuk
menguapkan pelarut yang digunakan yaitu methanol-air sehingga larutan
menjadi pekat karena tersisa dari filtrate adalah larutan yang mengandung zat
aktif dari sampel.
Tahap ke-empat yaitu sampel yang sudah diuapkan ditambah dengan
H2SO4 dan CHCl3 untuk diasamkan sehingga larutan menjadi asam dengan
ditandainya kertas lakmus biru berubahwarna menjadi merah.Fungsi
pengasaman ini adalah untuk memisahkan senyawa yang mengandung
terpenoid/steroid, saponin, kuinon dan flavonoid, karena senyawa-senyawa
tersebut menyukai suasana asam.
147
Perlakuan Hasil
- 1 ml ekstrak CHCl3 + 2 tetes - Larutan berwarna kehijauan (uji
asetat anhidrida positive)
- 1 ml ekstrak CHCl3 + H2SO4 - Larutan merah kebiruan (uji
pekat positive)
Indikasi pertama yang dilakukan yaitu identifikasi senyawa terpenoid/
steroid dengan uji Lieberman, Burchard.Dari pengamatan yang dilakukan
terdapat kesalahan pada laporan sementara yang apabila berwarna hijau berarti
uji negative.Pada anhidrat tidak teridentifikasi steroid/ terpenoid sedangkan
untuk yang ditetesi H2SO4 pekat diperoleh nilai positif karena warna yang
terbentuk adalah merah kebiruan.Hal ini sesuai dengan penelitian yang
dilakukan oleh (Hendrik et al., 2013).
149
5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulankan
bahwa:
1. Prinsip dari penapisan senyawa metabolit sekunder yaitu memperoleh
ekstrak dari sampel tanpa merusak tatanan yaitu komponen yang
dimilikinya ketika masih segar, denga melakukan maserasi.
2. Senyawa metabolit sekunder yang terkandung dalam daun bintaro
adalah steroid/ terpenoid, saponin flovanoid, dan tanin
3. Metabolit sekunder dapat diidentifikasi dengan cara menggunakan
pereaksi-pereaksi seperti mayer, dragendroff, dan bouchardt
5.2 Saran
Selain menggunakan pereaksi Dragendroff. Alkaloid juga bisa
menggunakan pereaksi wogner.
152
DAFTAR PUSTAKA
Fssenden, R.J dan J.S. Fessenden. 1986. Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid 2.
Jakarta: Erlangga.
Ibrahim, M.S dan M.Sitorus. 2013. Teknik Laboratorium Kimia Organik.
Yogyakarta : Graha Ilmu.
Marliana, E. 2007. “Analisis Senyawa Metabolit Sekunder Dari Batang
Spatholobus ferruginus (Zoll & Moritzi) Benth Yang Berfungsi Sebagai
Antioksidan”.Jurnal Penelitian MIPA.Vol. 1 (1) : 23-29.
Sitorus, M. 2010. Kimia Organik Umum. Yogyakarta : Graha Ilmu.
Sukadana, I.M., S.R. Santi dan N.K. Juniarti. 2008. “Aktivasi Antibakteri
Senyawa Golongan Triterpenoid Dari Biji Pepaya (Gracis pepaya L)”.
Jurnal Kimia. Vol. 2 (1) : 15-18.
153
LAMPIRAN
A. Pertanyaan
1. Bagaimana dan terangkan prinsip penapisan senyawa metabolit sekunder
yang anda lakukan.
jawab : perinsip utama dari penapisan senyawa metabolit sekunder adalah
memperoleh ekstrak yang terdapat dalam sampel. hal ini dilakukan agar hasil
yang diperoleh senayawa aktif dari sampel masih ada atau tidak rusak sehingga
bisa diketahui senaywa metabolit sekunder yang dikandungnya.
2. Terangkan prinsip reaksi identifikasi yang anda lakukan dan tuliskan pula
reaksinya.
jawab : a. Identifikasi senawa golongan terpenoid dengan uji pereaksi liberman-
buchard adalah pembentukan warna karena adanya gugus klorofos dalam
suatu senaywa, reaksi :
+ K 2[HgI4] + K[HgI4]-
B. Dokumentasi
Perlakuan Hasil
Disaring
Perlakuan Hasil
156
Diekstraksi 1
Diekstraksi ke 2
Dibasahkan hingga pH 10
dengan NH4OH
Perlakuan Hasil
1 ml ekstrak CHCL3 + 2 tetes
anhidrida
Ditambahdengan H2SO4
Perlakuan Hasil
157
Ditambahkan HCl
Perlakuan Hasil
2,5 ml ekstrak CHCl3 +
serbu Mg + etanol-HCl
Ditambah amilalkohol
Perlakuan Hasil
2,5 ml ekstrak CHCl3+ 2ml
larutan NaOH
Diaduk
Perlakuan Hasil
158
Perlakuan Hasil
Uji dengan pereaksi
bouchardat
Ekstrak CHCl3 +
pereaksi meyer
1 ml Ekstrak CHCl3 + 2
tetes pereaksi
dangendroff
PERCOBAAN X
KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS
I. Tujuan
1. Memisahkan kation dan anon yang terdapat dalam satu sampel dengan
metode kromatografi lapis tipis (KLT)
2. Mengidentifikai katiion dan anion yang ada didalam sampel dengan
metode KLT
3. Mempelajari prinsip dari KLT
159
160
yang paling sederhana ialah campuran 2 pelarut organik karena daya elusi
campuran kedua pelarut ini dapat mudah diatur sedemikian rupa sehingga
pemisahan dapat terjadi secara optimal. Berikut adalah beberapa petunjuk
dalam memilih dan mengoptimasi fase gerak :
a. Fase gerak harus mempunyai kemurnian yang sangat tinggi karena KLT
merupakan teknik yang sensitif.
b. Daya elusi fase gerak harus diatur sedemikian rupa sehingga harga Rf
terletak antara 0,2-0,8 untuk memaksimalkan pemisahan.
c. Untuk pemisahan dengan menggunakan fase diam polar seperti silika gel,
polaritas fase gerak akan menentukan kecepatan migrasi solut yang
berarti juga menentukan nilai Rf. Penambahan pelarut yang bersifat
sedikit polar seperti dietil eter ke dalam pelarut non polar seperti metil
benzene akan meningkatkan harga Rf secara signifikan.
Pada kromatografi lapis tipis, fase diamnya menggunakan lapis tipis
silica atau alumina yang seragam pada sebuah lempengan gelas atau logam
atau plastic yang keras. Gel silica atau alumina mengandung substansi dimana
substansi tersebut dapat berpendar flour dalam sinar ultra violet. Fase gerak
merupakan pelarut atau campuran pelarut yang sesuai. Fase diam lainnya yang
biasa digunakan adalah alumina (aluminum oksida). Sedangkan fase gerak
kromatografi disebut juga dengan eluent. Eluent adalah fase gerak yang
berperan penting pada proses elusi bagi larutan umpan (feed) untuk melewati
fase diam (adsorbent). Pemisahan komponen sangat dipengaruhi oleh adanya
interaksi antara adsorbent dan eluen. Dalam kromatografi lapis tipis, eluen
biasanya disebut sebagai larutan pengembang (kantasubrata, 1993).
Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran yang berdasarkan
kecepatan perambatan komponen dalam medium tertentu. Uraian mengenai
kromatografi pertama kali dijelaskan oleh Michael Tswett, seorang ahli biotani
Rusia yang bekerja di Universitas Warsawa, pada saat itu Michael Tswett
melakukan pemisahan klorofil dari pigmen-pigmen lain dari ekstrak tanaman
menggunakan kromatografi kolom yang berisi dengan kalsium karbonat. Pada
kromatografi, komponen- komponen yang akan dipisahkan berada diantara dua
fase yaitu fase diam ( stationary ) dan fase bergerak ( mobile ). Fase diam adalah
fase yang akan menahan komponen campuran sedangkan fase gerak adalah
fase yang akan melarutkan zat komponen campuran. Komponen yang mudah
tertahan pada fase diam akan tertinggal atau tidak bergerak sedangkan
komponen yang mudah larut dalam fase gerak akan bergerak lebih cepat
(Sudarmadji, 2007).
162
B. Bahan
Calsium carbonat - Tidak berwarna - Larut dalam air - Iritasi mata,telinga - Siram dengan air
,mual-mual dan
- Tl=5,50C muntah-muntah - Gunakan masker dan
sarung tangan
- Td=80 0C
Sukrosa - Tl=169-170 0C - Larut dalam air - Iritasi pada mata dan - Bilas dengan air
pada suhu 20 mudah terbakar
- Padat dan tidak 0
C
berbau
165
A. Reparasi plat
Air dan methanol
Digunkan untuk membersihkan plat kaca
Dilap dengan kain atau kertas
Disusun 5 palt diatas kaca besar
Disekatkan dengan pipa selotip
Hasil
6 ml air dan 3 gr
silica
Diaduk dengan mortis
Dilapiskan diatas plat
Dikeringkan pada oven pada suhu 120°C selama 1 jam
Hasil
1 ml Etanol dalam
Chamber
Digoyangkan, dihomogenkan dan dijenuhkan selama 10
menit
Hasil
Hasil
166
C. Penotolan sampel
Sampel
Ditotolkan pada ujung plat menggunakan pipet halus
Didiamkan sampai kering
Dimasukkan plat kedalam chamber
Diangkat dan didiamkan 10 menit
Hasil
167
-Biru =1,8 cm
Rf =
Eluen 3 Larutan putih bening
Etil Asetat : Metanol -jarak noda = 3 cm
1 : 2
Rf=
larutan keluar dari permukaan silika. Penyerapan pada Kromatografi Lapis Tipis
tidak bersifat permanen, terdapat pergerakan yang tetap dari molekul antara
yang teerserap pada permukaan gel silika dan yang kembali pada larutan dalam
pelarut.
Setelah pencelupan ,pada silika gel akan terbentuk noda-noda yang
memiliki warna yang berbeda – beda. Setiap noda yang terbentuk pada silika gel
akan diukur jaraknya dari batas yang telah dibuat agar dapat dilakukan
perhitungan nilai Rf. Nilai Rf juga menyatakan derajat retensi suatu komponen
dalam fase diam sehingga nilai Rf sering juga disebut faktor retensi. Nilai Rf
dapat dihitung dengan rumus berikut:
Rf =
Semakin besar nilai Rf dari sampel maka ,maka semakin besar pula
jarak bergeraknya senyawa tersebut pada plat Kromatografi Lapis Tipis. Saat
membandingkan dua sampel yang berbeda dibawah kondisi kromatografi yang
sama, nilai Rf akan besar bila senyawa tersebut kurang polar danberinteraksi
dengan adsorbent polar dari plat Kromatografi Lapis Tipis. Nilai Rf dapat
dijadikan bukti dalam mengidentifikasi senyawa.bila nilai Rf memiliki nilai yang
sama maka senyawa tersebut dapat dikatakan memiliki karateristik yang sama
atau mirip, sedangkan bila nilai Rf nya berbeda, senyawa tersebut dapat
dikatakan memiliki karateristik berbeda dan dapat dikatakan senyawa yang
berbeda. Oleh karena itu, bilangan nilai Rf selalu lebih kecil dari 1,0.
Untuk plat yang dicelupkan pada eluen Kloroform : Metil aseta :
Metanol(1:1:1). Terdapat noda pada jarak 3,5 cm sehingga Rf yang diperoleh
0,875 .pada eluen kloroform : metil asetat(2:1) terbentuk dua warna yaitu warna
hijau bergerak 1 cm dan warna biru berjarak 1,8 cm. Nilai Rf yang diperoleh
dari kedua warna tersebut adalah 0,25 dan 0,45. Pada plat ini noda yang
terbentuk bergerak lurus dari senyawa yang terlarut oleh pelarutnya terpisah
dengan baik dan membentuk noda yang berada ditengah. Pada eluen ketiga
yang terdiri dari metil aseta:metanol(1:2), terdapat noda pada jarak 3 cm dan Rf
nya 0,75. Pada kromatografi noda yang diperoleh biasanya berekor disebabkan
karena:
1. Penotolan yang berulang dan letaknya tidak tepat.
2. Kandungan senyawa yang terlalu asam atau basa.
3. Lempengan yang tidak rata.
Warna-warna yang terbentuk merupakan hasil pengamatan berdasarkan
penglihatan mata. Seharusnya digunakan sinar UV untuk dapat melihat noda –
172
noda yang benar-benar terbentuk pada plat KLTdan pengukuran jarak –jarak
noda lebih akurat.
173
5.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulam yang diperoleh dari praktikum ini adalah sebagai
berikut:
1. KromatografI lapis tipis Merupakan salah satu analisis kualitatif
dari suatu sernyawa yang ingik diuji dengan memisahkan komponen
sampel Berdasarkan perbedaak kepolaran antara sampel.
2. Eluen yang digunakan methanol;kloroform:etil asetat (1:1;1)
kloroform;etil asetat (2;1) dan etil asetat : methanol (1:2)
3. Pada Eluen 1:1:1 nilai Rf adalah 0,875 dan 2:1 adalah 0,25 dan
1:2 adalah 0,75
5.2 Saran
Sebaiknya plat silica harus diperhatikan saat menguji agar plat silica
tidak terjatuh sehinggz mengenai Larutan
174
DAFTAR PUSTAKA
David. 2010. Pengantar Kromatografi. Bandung : ITB
Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rahman. 2008. Kimia Farmasi Analisis.
Pustaka Pelajar : Yogyakarta
Kantasubrata, Julia. 1993.Kimia Analitik.Jakarta:Erlangga.
Khopkar,S.M.1993.Konsep dasar kimia analitik.UI Press:Jakarta.
Roy J. Gritter, James M. Bobbit, Arthur E. S., 1991. Pengantar Kromatografi.
Penerbit ITB. Bandung.
Sudarmadji, S., dkk, 2007. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Penerbit
Liberty: Yogyakarta.
175
LAMPIRAN
A. Pertanyaan
1. Apa yang dimaksud dengan kromatografi? Jelaskan!
Jawab: Adalah suatu teknik pemisahan molekul berdasarkna perbedaan
pola pergerakan antara fasa gerak dan fasa diam, untuk memisahkan
komponenyang berada pada larutan, molekul yang terlarut dalam fasa
gerak akan melewati kolom yang merupakan fasa diam. Molekul yang
memiliki ikatan yang kuat dengan kolom akan cenderung bergerak lebih
lambat dibandingkan molekul yang berikatan asam lemah.
2. Jelaskan prinsip-prinsip pada pemisahan KLT?
Jawab: memsahkan sampel berdasarkan perbedaan tingkat kepolaran
antara sampel dengan pelarutyang digunakan.
3. Apa yang dimaksud dengan kromatografi preparatif?jelaskan!
Jawab: KLT prepraratif merupakan metodeisolasi yang sudah lama
digunalan secara universal. KLT preparatife banyak digunakan untuk
memisahkan bahan dalam jumlah gram, namun sebagian besar
pemakain hanaya dalam jumlah milligram.
4. Ada beberapa noda yang saudara dapatkan pada kromatografi hasil apa
maksudnya?jelaskan!
Jawab: 1 bercak. Artina ialah bercak ini memiliki Rf yang sama dengan
sampel yang akan mendapati Rf.
5. kalau noda pada kromatografi hanya satu buah, apa pola maksudnya,
jelaskan?
Jawab: artinya nilai Rf akan tetap didapatkanmeskipun hanya terddapat
1 noda.
176
B. Dokumentasi
Perlakuan Hasil