Anda di halaman 1dari 183

i

KATA PENGANTAR
Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena
dengan rahmat, karunia, serta taufik dan hidayah Nya kami dapat
menyelesaiakan “Bundelan Praktikum Kimia Organik” ini dengan baik
meskipun pasti akan banyak kekurangan didalamnya. Kami berterimakasih
kepada Ibu dan Bapak Laboratorium Praktikum Kimia Organik, yang telah
mempercayakan penyusunan bundelan laporan ini kepada kami.
Kami sangat berharap, bundelan berisi beberapa laporan praktikum yang
mewakili seluruh hasil jerih payah kami selama satu semester ini, dapat
berguna dalam rangka menambah wawasan serta pengetahuan kita semua,
tentang pelaksanaan praktikum Kimia Organik, serta membantu
mempersiapkan diri praktikan untuk meNghadapi segala sesuatu yang akan
praktikan hadapi saat melaksanakan praktikum kedepannya. Kami juga
menyadari sepenuhnya, bahwa didalam bundelan laporan ini terdapat
kekurangan yang tentunya jauh dari kesempurnaan. Oleh sebab itu, kami
berharap adanya kritik, saran, dan usulan, demi perbaikan bundelan laporan
yang akan kami buat dimasa yang akan datang, mengingat tak ada sesuatu
yang sempurna tanpa saran membangun.
Semoga satu bundelan penuh yang berisi laporan kegiatan praktikum
selama satu semester yang telah kami laksanakan ini dapat di pahami bagi
siapapun yang membacanya. Sekiranya laporan yang telah disusun ini dapat
berguna bagi kami sendiri maupun orang yang membacanya. Sebelumnya kami
mohon maaf, apabila terdapat kesalahan kata-kata yang kurang berkenan dan
kami memohon kritik dan saran yang membangun demi perbaikan di masa
depan.

Jambi, Mei 2017


ii

DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR..................................................................................i
DAFTAR ISI................................................................................................... ii
DAFTAR TABEL............................................................................................ vi
DAFTAR GAMBAR.......................................................................................vii
PERCOBAAN I DESTILASI DAN EKSTRAKSI.................................................1
I. Tujuan........................................................................................................ 1
II. Landasan Teori..........................................................................................1
III. Prosedur kerja..........................................................................................4
3.1 Alat dan Bahan.....................................................................................4
3.2. Skema kerja.........................................................................................7
IV.Hasil dan Pembahasan..............................................................................8
4.1. Destilasi.............................................................................................. 9
4.2. Ekstraksi........................................................................................... 13
V. Kesimpulan dan Saran.............................................................................14
5.1 Kesimpulan........................................................................................14
5.2 Saran.................................................................................................. 14
DAFTAR PUSTAKA......................................................................................15
LAMPIRAN.................................................................................................. 16
PERCOBAAN II REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH...................................21
I.Tujuan....................................................................................................... 21
II.Landasan Teori.........................................................................................21
III Prosedur kerja.........................................................................................24
3.1 Alat Dan Bahan..................................................................................24
3.2 Skema Kerja.......................................................................................27
IV. Hasil dan Pembahasan............................................................................30
V. Kesimpulan dan Saran.............................................................................34
5.1 Kesimpulan........................................................................................34
5.2 Saran.................................................................................................. 34
DAFTAR PUSTAKA......................................................................................35
LAMPIRAN.................................................................................................. 36
PERCOBAAN III UJI KELARUTAN SENYAWA ORGANIK...............................39
I.Tujuan....................................................................................................... 39
II.Landasan Teori.........................................................................................39
III. Prosedur Kerja........................................................................................41
IV. Hasil dan Pembahasan............................................................................44
V. Kesimpulan dan Saran.............................................................................47
5.1 Kesimpulan........................................................................................47
iii

5.2 Saran.................................................................................................. 47
DAFTAR PUSTAKA......................................................................................48
LAMPIRAN.................................................................................................. 49
PERCOBAAN IV SENYAWA - SENYAWA HIDROKARBON.............................52
I. Tujuan...................................................................................................... 52
II.Landasan Teori.........................................................................................52
III. Prosedur kerja........................................................................................55
3.1 Alat dan bahan...................................................................................55
3.2 Skema Kerja.......................................................................................58
IV.Hasil Dan Pembahasan............................................................................60
V. Kesimpulan dan Saran.............................................................................63
5.1 Kesimpulan........................................................................................63
5.2 Saran.................................................................................................. 63
LAMPIRAN.................................................................................................. 64
PERCOBAAN V SENYAWA ALKOHOL DAN FENOL......................................68
I. Tujuan...................................................................................................... 68
II. Landasan Teori........................................................................................68
III. Prosedur Percobaan................................................................................72
3.1 Alat dan bahan...................................................................................72
3.2 Skema kerja........................................................................................78
IV. Hasil dan Pembahasan............................................................................81
V. Kesimpulan Dan Saran............................................................................86
5.1. Kesimpulan.......................................................................................86
5.2 Saran.................................................................................................. 86
DAFTAR PUSTAKA......................................................................................87
LAMPIRAN.................................................................................................. 88
PERCOBAAN VI SENYAWA KARBONIL........................................................93
I. Tujuan...................................................................................................... 93
II. Landasan Teori........................................................................................93
III. Prosedur Kerja......................................................................................97
3.2 Skema kerja......................................................................................102
IV. Hasil dan Pembahasan..........................................................................105
Dari percobaan yang telah di lakukan didapatkan hasil sebagai sebagai
berikut:................................................................................................... 105
4.1Uji Tollens.......................................................................................... 105
4.2Uji Fehling.........................................................................................106
4.3Uji Benedict.......................................................................................107
4.4Uji Amonia.........................................................................................108
iv

4.5Uji NaOH........................................................................................... 108


4.6Uji 2,4-Dinitrofenilhidrozin (2,4-DNPH)..............................................109
4.7Reaksi dengan Na-Bisulfit..................................................................110
4.8 Polimerisasi......................................................................................110
V. Kesimpulan Dan Saran..........................................................................111
5.1 Kesimpulan.......................................................................................111
5.2 Saran................................................................................................ 111
DAFTAR PUSTAKA....................................................................................112
LAMPIRAN................................................................................................. 113
PERCOBAAN VIII SENYAWA ASAM KARBOKSILAT....................................115
I.Tujuan..................................................................................................... 115
II.Landasan Teori.......................................................................................115
III. Prosedur Kerja......................................................................................119
3.1 Alat dan Bahan.................................................................................119
3.2. Skema Kerja....................................................................................122
IV. Hasil Dan Pembahasan.........................................................................124
4.1. Asam Karboksilat............................................................................124
4.2. Pembentukan Ester.........................................................................125
4.3. Asam Monokaboksilat Dan Dikarboksilat.........................................126
4.4. Tes Asam Hidroksiamat...................................................................126
V. Kesimpulan dan Saran...........................................................................127
5.1 Kesimpulan.......................................................................................127
5.2 Saran................................................................................................ 127
DAFTAR PUSTAKA....................................................................................128
LAMPIRAN................................................................................................. 129
PERCOBAAN IX PENAPISAN DAN ANALISIS KUALITATIF SENYAWA
METABOLIT SEKUNDER...........................................................................130
I.Tujuan..................................................................................................... 130
II. Landasan Teori......................................................................................130
III. Prosedur Kerja......................................................................................133
3.1 Alat Dan Bahan................................................................................133
3.2. Skema Kerja....................................................................................138
IV. Hasil dan Pembahasan..........................................................................141
V. Kesimpulan dan Saran...........................................................................151
5.1 Kesimpulan.......................................................................................151
5.2 Saran................................................................................................ 151
DAFTAR PUSTAKA....................................................................................152
LAMPIRAN................................................................................................. 153
v

PERCOBAAN X KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS...........................................159


I.Tujuan..................................................................................................... 159
II.Landasan teori........................................................................................159
III. Prosedur percobaan..............................................................................163
3.1 Alat dan bahan.................................................................................163
3.2.Skema kerja......................................................................................165
IV. Hasil dan Pembahasan..........................................................................167
V. Kesimpulan dan saran...........................................................................172
5.1 Kesimpulan.......................................................................................172
5.2 Saran................................................................................................ 172
DAFTAR PUSTAKA....................................................................................173
LAMPIRAN................................................................................................. 174
vi

DAFTAR TABEL

Tabel 1. 1 Pemurnian.................................................................................9
Tabel 1. 2 Pemisahan...............................................................................11
Tabel 1. 3 Ekstraksi..................................................................................13
Tabel 2. 1 Penentuan Titik Leleh..............................................................30
Tabel 2. 2 Kristalisasi Dari Pelarut Air......................................................31
Tabel 2. 3Kristalisasi Dalam Pelarut Organik............................................32
Tabel 3. 1 Uji Kelarutan Senyawa Organik................................................44
Tabel 4. 1 Senyawa-Senyawa Hidrokarbon................................................60
Tabel 5. 1 Tes Iodoform............................................................................81
Tabel 5. 2reaksi Esterifikasi.....................................................................82
Tabel 5. 3 Tes Oksidasi.............................................................................83
Tabel 5. 4 Tes Lucas.................................................................................83
Tabel 5. 5 Membedakan Monoalkohol dan Polialkohol...............................84
Tabel 5. 6 Tes dengan Fecl3.....................................................................85
Tabel 6. 1 Senyawa Karbonil...................................................................105
Tabel 6. 2 Uji Fehling.............................................................................106
Tabel 6. 3 Uji Benedict...........................................................................107
Tabel 6. 4 Uji Amonia.............................................................................108
Tabel 6. 5 Uji NaOH................................................................................108
Tabel 6. 6 Uji 2,4-Dinitrofenilhidrozin (2,4-DNPH)...................................109
Tabel 6. 7 Reaksi dengan Na-Bisulfit.......................................................110
Tabel 8. 1 Asam Karboksilat...................................................................124
Tabel 9. 1 Penapisan Sernyawa Metabolit Sekunder................................142
Tabel 9. 2 Identifikasi Senyawa Golongan Alkaloid.................................147
Tabel 9. 3 Uji Fitokimia..........................................................................148
Tabel 9. 4 Identifikasi Senyawa Golongan Terpenoid/ Steroid Dengan Uji
Lieberman- Burchard..............................................................................148
Tabel 10. 1 Kromatografi Lapis Tipis......................................................167
vii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. 1 Grafik Destilasi Pemurnian.......................................................10


Gambar 1. 2 Grafik Destilasi Pemisahan..........................................................12
Gambar 9. 1 Tanaman Serai Wangi.........................................................141
Gambar 9. 2 Daun Serai Wangi................................................................141
PERCOBAAN I
DESTILASI DAN EKSTRAKSI

I. Tujuan
1. Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian zat cair.
2. Mengkalibrasi thermometer.
3. Melakukan teknik ekstraksi untuk pemisahan senyawa organik.
4. Prinsip destilasi dan ekstraksi.

II. Landasan Teori


Kebanyakan materi yang terdapat dibumi ini tidak murni, tetapi berupa
campuran dari berbagai komponen. Contohnya tanah terdiri dari berbagi
senyawa dan unsur baik dalam wujud padat,cair dan gas. Larutan memperoleh
zat murni kita harus memisahkannya dari campuran. Campuran dapat
dipisahkan melalui peristiwa fisika dan kimia, satu komponen berwujud padat
dan cair, misalnya pasir dan air, dapat di pisahkan dengan saringan. Saringan
bermacam-macam, mulai dari porinya yang besar sampai yang sangat halus,
contohnya kertas saring dan selaput semipermeabel. Campuran homogen,
seperti alkohol dalam air, tidak dpat dipisakan dengan saringan, karena
partikelnya lolos dalam pori-pori kertas saring dan selaput semipermeabel.
Campuran seperti itu dapat dipisahkan dengan cara fisika yaitu destilasi,
rekristalisasi, ekstraksi dan kromatografi (Syukri, 1999).
Bila suatu cairan laurtan dlam cairan lainnya, dapat kita bayangkan
bahwa molekul-molekul dari solven akan saling menjauh untuk saling memberi
tempat pada molekul-molekul solven yang akan masuk ke larutan, molekul-
molekulnya akn memisahkan agar dapat menempati ruang dalam campuran.
Karena adanya gaya tarik antar molekul-molekul baik dari solute maupan
solven proses pemisahan dari molekul-molekul tersebut memerlukan tambahan
yaitu tambahan energi yaitu harus dilakukan usaha baik pada solven dan
solute untuk memisahkan masing-masing molekulnya. Akhirnya ketika solute
dan solven yang molekul-molekulnya dalam keadaan terpisah disatukan.
Energy akan di pisahkan karena adanya gaya tarik antara molekul-molekulnya
solute dan solven (Brandy, 1999).
Destilasi adalah suatu teknik pemisahan suatu zat dari campurannya
berdasarkan titik sederhana merupakan proses penguapan yang diikuti
pengembunan. Destilasi dilakukan untuk pemisahan suatu cairan dari
campurannya apabila komponen lain tidak ikut menguap (titik didih komponen
lain jauh lebih tinggi). Misalnya pengolahan air tawar dan air laut. Sedangkan
destilsi bertingkat merupakan destilasi berulang-ulang yang terjadi pada

1
2

fraksionasi. Kolom fraksionasi terdiri atas beberapa plat yang lebih tinggi lebih
banyak mengandung cairan yang mudah menguap, sedangkan cairan yang
tidak mudah menguap Lebih banyak dalam kondensat. Cara atau teknik
pemisahan campuran pada jenis, wujud dan sifat komponen yang terkandung
didalamnya. Jika komponen berwujud padat dan cair, misalnya pasir dan air,
dapat dipisahkan dengan saringan. Saringan bermacam-macam, mulai dari
porinya yang besar sampai yang sangat halus, contohnya kertas saring dan
selaput semipermeabel. Kertas saring dipakai untuk memisahkan endapan atau
padatan dari pelarutnya. Contoh destilasi bertingkat adalah pemisahan alkohol
dengan air, pemurnian minyak bumi dan lain-lain. Ekstraksi adalah metoda
pemisahan yang melibatkan proses pemindahan suatu senyawa dari satu fasa
ke fasa lain. Jika kedua fasa adalah zat cair yang tidak saling bercampur,
disebut ekstraksi cair-cair. Secara umum prinsip pemisahannya adalah
senyawa tersebut kurang larut dalam pelarut yang satu dan sangat larut di
pelarut lainnya. Air merupakan pelarut yang sering digunakan, pelarut lain
adalah pelarut organik non-polar. Pemisahan campuran dengan cara ekstraksi
berdasarkan perbedaan kelarutan komponen dalam pelarut yang berbeda.Salah
satu aspek menarik dari ekstraksi pelarut adalah bahwa ekstraksi ini berasal
mulai dari kadar terendah. Ekstraksi pelarut adalah seperti hal lainya dalam
kimia, yaitu ekstraksi tahap tunggal. Pada saat proses ekstraksi suhu tidak
boleh lebih dari 100°C karena titik didih sitronellal 112°C, maka jika lebih
dikuatirkan minnyak atsirih akan menguap (Syarifudin, 2008).
Dalam proses pemanasan dapat di tambahkan batu didih (biling chip).
Batu didih merupakan benda yang kecil. Bentuknya tidak rata dan berpori yang
biasanya dimasukn dalam cairan yang di panaskan. Biasanya batu didih
terbuat dari silik, kalsium, karbonat, porselin maupun karbon. Batu didih
sederhana biasanya terbuat dari pecahan-pecahan kaca, keramik maupun batu
kapur, selama bahan tersebut tidak biasa larut dalam cairan yang di panaskan.
Fungsi penambahan batu didih ada dua yaitu: untuk meratakan panas
sehingga sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan dan
untuk menghindari titik lewat didih. Pori-pori dalam batu didih akan membantu
penguapan udara larutan dan melepaskannya kepermukaan larutan. Tanpa
batu didih maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada
bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang biasa
mengeluarkan letupan atau ledakan.batu yang sudh hamper mendidih, maka
akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Hal ini
biasa dapat menyebabkan ledakan atau kebakaran (Khasani, 1990).
Salah satu tanaman yng memepunyai potensi sebagai repaan adalah
daun surian (Toona sureni(Br) merr). Destilsi minyak atsiri daun surian (T.sureni
(Br) merr). Diperoleh dari ciamis, bogor, untuk memperoleh minyak atsiri. Daun
surian segar dan yang sudah di layukan selama dua hari (dengan cra di
keringkan) di isolasi secara destilasi uap engan alat destilasi daun atsiri, kadar
minyak daun atsiri ditentukan dengan menggunakan volatile oil trar type
Clevenger. Destilasi yang dihasilkan di kemas dalam botol yang tetutup rapat,
Formulasi krim anti nyamuk. Bahan dasar krim dibuat berdasarkan formulasi
optimum. Formulasi yang digunakan adalah 0,6% carbopol, 0,98% trietil amida,
0,07% glisenin, 44,07% air, dan 52,28% etanol setelah di peroleh bahan dasar
krim (Juniarti et al., 2011).
Destilasi sederhana adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan
dua atau lebih komponen yang memilikki perbedaan titik didih yang jauh.
Prinsip destilasi adalah penguapan dan pengembunan kembali uapnya. Pada
tekanan dan suhu tertentu. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada
titik didihnya, dan memisahkan cairan dari zat padat atau memisahkan cairan
dari zat padat atau memisahkan zat cair dari campuran zat cair lainnya. Cara
membandingkan hasil penguapan dan waktu pemanasan sehingga
mendapatkan derajat suhu yang akan dikontrol sehingga hasil uap airnya dapat
maksimal atau kadar salinitasnya normal dan kadar pH air sesuai setandar
kesehatan sehingga air dapat dikonsumsi. Kemudian, pengujian ssampel air
laut sebelum dan sesudh peroses destilasi langkah awal yang di lakukan
adalalah pengambilan sampel, selanjutnya addalah pengambilan sampel dan
pengujian kadar pH dan sanitas sampel sesudah dan sebelum destilasi.
Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap
senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai
kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap.
Uap akan kaya dengan senyawa yang lebih volatile atau komponen dengan titik
didih lebih rendah. Jika uap diatas cairan terkumpul dan didinginkan, uap
akan terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang
terdapat pada uap yaitu dengan senyawa yang mempunyai titik didih lebih
rendah. Jika suhu relative tetap, maka destilat yang terkumpul akan
mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran.
(Walangare et al., 2013).

3
4

III. Prosedur kerja

3.1 Alat dan Bahan


a. Alat
- Labu alas bundar 100 ml
- Set alat destilasi
- Gelas ukur 100 ml
- Termometer
- Batu didih
- Pembakar bunsen
- Penangas air
- Kertas indikator
- Corong pisah 100 ml
- Kertas saring
- Erlenmeyer 100 ml
- Corong buchner dan penghisap
- Statif dan klip bundar
- Batang pengaduk
- Tabung reaksi besar
b. Bahan
Bahan Sifat fisik Sifat Kimia Bahaya Safety
Benzena - Zat cair - Mudah mengalami - Mudah terbakar- - Jika terkena tangan, cuci
tekhnis reaksi substitusi bersih
- Tidak berwarna - Beracun
- Sukar melakukan - Jangan dihisap
- Titik didih 80,10°c - Menyebabkan kanker
reaksiadisi

- Tidak larut dalam


- Sukar dioksidasi
air
dengan senyawa
oksidator

Metanol - Berwarna kuning - Mudah tebakar - Iritasi mata - Bilas dengan air jika terkena
tekhnis mata
- titik didih 76°c - Mudah terbakar

- titik leleh 97°c - kerusakan syaraf

Asam - Berwarna putih - Diperoleh dari - Mengiritasi kulit, mata, - Hindari dari api
benzoat penyulingan
- Kristal, - Membuat pusing
fraksional batu bara
- Mudah menguap
- Mual

Bahan Sifat fisik Sifat kimia Bahaya Safety

5
6

Toluena - Tidak berwarna - Reaksi hidrogenasil - Menimbulkan pusing - Jangan terhirup


dengan katasil nikel
- Titik didik 731°f - Menghilangkan memori - Hindari kontak dari kulit
- Reaksi oksidasi
- Titik leleh -139°f
dengan katalis
kodiakmangan

Larutan - Warna putih - sangat basa - Menyebabkan iritasi mata - Bersihkan juka terkena
NaOH 10% mata
- Titik didih 1413°c - keras dan rapuh - Menyebabkan iritasi pada
tenggorokan - Jika terhirup segera cari
- Titik leleh 800°c - Sangat mudah
udara beroksigen cukup
terionisasi

Larutan HCl - Tidak berwarna - Asam kuat - Menyebabkan - Gunakan sarung tangan,
10% kerusakan jaringan kaca mata, masker
- Bersifat korisif - Mengandung rasa
biologis bila terkena
asam yang kuat - Cuci bersih bila terkena kulit
kulit
7

3.2. Skema kerja


a. Destilasi
1. Kalibrasi Termometer
- titik 0 temometer

Campuran air-es

 Dicampur air-es dan homogenkan


 Dicelupkan termometer kedalam campuran air-es

Kalibrasi termometer 0

- titik 100 termometer

10 ml akuades

 Diisi kedalam tabung reaksi 10 ml


 Dimasukan sedikit batu didih
 Dipanaskan secara perlahan sampai mendidih
 Ditempatkan kolom Hg
 Diperiksa tekanan barometer

Kalibrasi termometer 100

2. Destilasi biasa
- Pemurnian

50 ml benzen teknis

 Dimasukan kedalam tabung/labu alas bundar


 Dipanas hingga mendidih
 Diamati dan catat suhu sejak tetesan 1
 Dicatat suhu dan volume destilat secara teratur setiap
selang jumlah penampungan destilat tertentu

Benzena murni

7
8

- Pemisahan

Campuran metanol-air 50 ml

 Dimasukan kedalam labu destilasi


 Dilakukan pemanasan
 Dilakukan proses destilasi
 Dicatat suhu dan volume destilat
 Dicatat tekanan atmosfer
 Dibuat grafik suhu terhadap jumlah destilat

Metanol murni

b. Ekstraksi

30 ml larutan asam benzoat

Dimasukan toluena kecorong


pisah 100 ml
Dilakukan ekstraksi 16ml NaOH
10%
Dibiarkan hingga terpisah 2
lapisan

Fasa air Fasa organik



 Ditambahkan 3ml  Diulang ekstrasi dengan
larutan HCl 10% 15ml NaOH 10%
 Diatur pH

Endapan putih Fasa air Fasa organik


 Ditambahkan 35ml larutan HCl 10%
 Disaring dengan
corong buchner  Dilarutkan pH
 Dicuci endapan
Fasa air
 Dikeringkan diudara
terbuka  Disaring endapan dengan
 Dipindahkan dikertas lain corong buchner
 Ditimbang  Dicuci, lalu keringkan
 Dipindahkan kekertas lain
 Ditimbang
Kristal endapan

Kristal endapan

Kristal
Endapan
Fasa endapan
air putih Fasa organik
9

IV. Hasil dan Pembahasan

4.1. Destilasi
A. Kalibrasi termometer
Percobaan ini tidak dilakukan, karena percobaan langsung dilakukan.
Kalibrasi termometer ini berfungsi untuk memverifikasikan, artinya untuk
mengetahui apakah temometer sesuai atau tidak dengan termometer standar.
Penentuan ini dilakukan agar pada saat pengukuran suhu zat tidak salah atau
agar tepat.

B. Destilasi biasa
1. Pemurnian

Tabel 1. 1 Pemurnian
Tetesan ke- Suhu (°C) Waktu (s)
1 31 10.19
50 33 12.22
100 34 14.18
150 39 16.21
200 40 18.21
250 43 20.04
300 44 22.00
350 46 24.08
400 48 26.11
450 49 28.19
500 50 30.23
550 55 30.56
600 58 31.20
650 62 31.58
700 67 32.05
750 75 32.58
800 80 33.02
850 85 33.30
900 72 33.45
950 97 33.59
1000 95 34.00
1050 93 34.21
1100 90 34.52
1150 88 35.10
1200 87 35.39
Tetesan ke- Suhu (ºC) Waktu (s)

9
10

1250 86 36.00

1300 85 36.30
1350 85 36.59
1400 84 37.21
1450 83 38.00
1500 83 38.40
1550 83 39.06

Pada percobaan destilasi biasa, praktikan menggunakan sampel benzena


teknis dan etanol-Air. Lalu percobaan ini, praktikan menggunakan batu didih
yang bertujuan untuk meratakan panas sehingga panas menjadi honogen.
Pengkalibrasian termometertidak dilakukan. Kalibrasi thermometer tidak
dilakukan karena percobaan langsung dilakukan. Kalibrasi thermometer
berfungsi untuk memverifikasi artinya mengetahui apakah thermometer sesuai
atau tidak dengan standard.
Dalam percobaan pemurnian suhu pada waktu tetesan pertama benzen
teknis yaitu 310C. Saat 5ml yang telah menetes suhunya naik menjadi 330C.
pada saat 10 ml suhu naik menjadi 35 0C. terjadi suhu konstan pada suhu
tersebut hingga volume larutan yang dimurnikan menjadi 25 ml.
Berdasarkan percobaan yang dilakukan, tetesan pertama benzen teknis
pada suhu 310C, sedangkan titik leleh atau titik didih benzen sebenarnya
adalah 810C, hal ini terjadi karena adanya kesalahan yang dilakukan oleh
praktikan seperti pengukuran suhu atau pada penggunaan alat destiat.
Daridata yang didapat, maka grafik perbandingan volume dan suhu yaitu :

DESTILASI PEMURNIAN
120
100 y = 0.041x + 35.49
R² = 0.8189
80
suhu

60 Y-Valu es
40
20
Lin ear (Y-
0 Values)

0 500 1000 1500 2000


vol ume

Gambar 1. 1 Grafik Destilasi Pemurnian

Dari grafik diatas dapat dilihat bahwa semakintinggi suhu, maka


semakin banyak pula volume atau tetesan yang dihasilkan. Maka dapat
diketahui pada proses pemurnian benzena teknis ini temperatur dan volume
berbanding lurus atau sebanding. Tapi pada akhir dari destilasi pemurnian ini
11

terdapat penurunan suhu, hal ini disebabkan oleh telah tercapainya titik didih
dari benzena ini yang menyebabkan harus diturunkanya suhu, agar cairan
selain dari benzena atau toluen dari benzena tidak ikut menguap, yang akan
menyebabkan tidak berhasilnya percobaan tersebut.

2. Pemisahan

Tabel 1. 2 Pemisahan
Tetes Ke Suhu Waktu
1 31 10; 19

50 33 12; 22

100 34 14;18

150 39 16;21

200 40 18;31

250 43 20;04

300 44 22;00

Pada percobaan ini menggunakan volume awal benzen teknis yaitu 50


ml, sedangkan pada volume akhir pada proses destilasi volume yang didapat
adalah 40 ml. hal ini dikarenakan hilangnya atau menguapnya zat pengotor
dalam benzen sehingga didapat benzen murni
Pada percobaan destilasi pemisahan, praktikan memisahkan air dan
metanol. Massa atau volume yang digunakan adalah air 25 ml dan metanol 25
ml, dengan perbandingan air dan metanol yaitu 50 : 50. Metanol memiliki titik
didih yaitu 64,50C, sedangkan air memiliki titik didih 100 0C, maka dari itu,
metanol adalah larutan yang pertama kali menguap deikarenakan memiliki titik
didih yang rendah daripada air. Hal lain yang dapat menyebabkan mengapa
metanol bisa menguap terlebih dahulu dibandingkan dengan air yaitu
perbedaan pada titik didihnya.
Hasil dari percobaan iniditampung pada Erlenmeyer menggunakan
kondensor. Kondensor atau pendingin yang digunakan memakai pendingin air
(air sedang) dimana air yang masuk dari bawah dan keluar dari atas hal ini
dikarenakan jika air itu masuk dari atas maka air dalam kondensor tidak akan
memenuhi isi dari pendingin sehingga tidak dapat digunakan untuk
mendinginkan uap yang mengalir lewat kondensor tersebut.
Pada tetesan pertama terjadi pada suhu 610C, selanjutnya suhu terus
mengalami peningkatan. Pada percobaaan ini tidak mengalami suhu yang
konstan. Hal ini mungkin dikarenakan kesalahan praktikan saat merangkai alat

11
12

destilasi sehingga terjadi kebocoran uap. Titik didih metanol adalah 64,5 0C, dan
tetesan pertama terjadi pada suhu 610C.
Pada proses pemisahaan dilakukan pemisahan metanol dalam air dan
pemisahan benzene teknis tersebut yang dilakukan dengan prosedur yang
hampir sama. Akan tetapi senyawa yang dimiliki pada proses pemisahan lebih
rendah titik leleh dan titik didihnya dibandingkan dengan proses pemurnian
yang terdapat dalam senyawa benzen teknis
Volume awal campuran metanol dengan air adalah 50 ml. setelah
dilakukan proses destilasi dengan pemisahan didapat volume akhirnya adalah
42 ml. Hal ini disebabkan metanol lebih rendah titik didihnya dari campuran
methanol dengan air sehingga methanol atau senyawa methanol murni yang
didapat sesuai dengan tujuan dari praktikum yang dilakukan.
Grafik hasil pemisahan dapat diketahui juga bahwa volume berbanding
lurus atau sebanding dengan suhu. Sama seperti pemurnian. Yang mana
semakin tinggi suhu, maka semakin banyak volume yang menguap dan
selanjutnya uap-uap itu kembali kebentuk awalnya yaitu cairan yang dapat
menyebabkan banyak pula volume zang didapat dari proses pemisahan.
Percobaan ini volume awal metanol 50 ml dan volume yang didapat setelah
pemisahan adalah 42 ml. Dan tidak ada sisa dari pemisahan ini. Hal ini terjadi
karena kemungkinan penutup pada labu alas bundar tidak benar-benar
tertutup rapat yang menyebabkan sisa dari pemisahan itu menguap. Dapat di
lihat pada grafik dibawah:

70 DESTILASI PEMISAHAN

68
y = 0.0128x + 61.894
66 R² = 0.9607
suhu

64 Y-
Values
62
Lin ear
60 (Y-
Values)
0 200 vol ume
400 600

Gambar 1. 2 Grafik Destilasi Pemisahan


13

4.2. Ekstraksi
Berdasarkan percobaan yang dilakukan didapatkan hasil proses
ekstraksi yaitu :

Tabel 1. 3 Ekstraksi
Perlakuan Hasil
- terdapat dua fasa
- bagian bawa murni
Asam benzoal + NaOH - bagian atas merupakan teluen atau zat
pengotor

- terdapat dua fasa yang diatas yaitu fasa


Fasa organik
benzena murni dan bahwa
Benzena murni + NaOH

Fasa air
- asam benzoat murni + - terasa panas
HCl - terdapat gumbalan-gumpalan putih
- penyaringan - pH nya = 2 , maka merupakan asam
- pengeringan - membentuk endapan kering saat sudah
- ditimbang disaring
Berdasakan hasil diatas bahwa ekstraksi digunakan untuk memisahkan
campuran dari zat murni dan bahan pengotornya. Pada percobaan ekstraksi ini,
proses ekstraksi dilakukan dua kali karena jika hanya satu kali dilakukan
maka masih ada zat murni yang tertinggal. Maka dari itu dilakukan dua kali.
Kemudian pada saat dilakukan nya ekstraksi ini terdapat pemisahan yaitu zat
yang berada dilapisan bawah berupa asam benzoat sedang yang dilapisan atas
berupa toluena. Asam benzoat dan toluen menjadi dua lapisan, ini disebabkan
karena adanya perbedaan massa jenis asam benzoat lebih besar dari pada
toluen.
Pada proses pengekstraksian ini ditambahkan NaOH yang berfungsi
untuk membasakan asam benzoat nya. Lalu ada juga penambahan HCl yaitu
befungsi untuk mengasamkan kemballi atau mengembalikan sifat asam dari zat
asam yang digunakan. Hasil dari penyaringan ini lalu dikeringkan pada sebuah
alat yang bernama corong buchner yang dilengkapimesin yang bernama vakum.
Dimana vakum ini memiliki prinsip yang menghasilkan panas untuk membuat
enadapan menjadi kering. Pada alat pengeringan ini terdapat erlenmeyer besar
yang diletakan dibawan zat yang akan dikeringkan. Dan dari proses ekstraksi
ini didapatkan hasilnya adalah asam benzoat murni.

13
14

V. Kesimpulan dan Saran

5.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka, dapat disimpulkan
bahwa :
1. Prinsip destilasi adalah penguapan dan pengembunan kambali uapnya,
pada suhu dan tekanan tertentu. Sedangkan prinsip ekstraksi adalah
suatu senyawa yang kurang larut dalam pelarut yang satu dan sangat
larut dipelarut lainnya (perbedaan kelarutan). Dalam hal sistem
ekstraksi akan dihasilkan 2 fasa yaitu fasa air dan fasa organik
2. Titik didih benzene teknis 810C, sedangkan tetesan pertama destilat
pada suhu 310C, sedangkan titik didih metanoladalah 64,50C dan
tetesan pertama terjadi pada suhu 610C
3. Ekstraksi adalah metode pemisahan yang melibatkan proses pemisahan
suatu senyawa dari satu fase ke fase lain.

5.2 Saran
Diharapkan pada praktikan agar lebih memahami prosedure percobaan
supaya hasil praktikan yang didapat sesuai dengan yang diharapkan.
15

DAFTAR PUSTAKA
Brandi, J. E. 1999. Kimia Universitas Asas Struktur. Yogyakarta : Bina rupa
Aksara Imam.
Jumiarti., Yuhernita dan S. Endrini. 2011. “ Destilasi Minyak atsiri daun surian
sebagai krim pencegah gigitan nyamuk Aedes Aegypty L ”. Jurnal
Makara, Sains. Vol. 15(1).
Khasani. 1990. Kimia Dasar 1. Jakarta : Erlangga.
Syarifudin. 2008. Kimia. Tanggerang : Scientific press.
Syukri, S. 1999. Kimia Dasar. Bandung : ITB.
Walangare, K. B. A., A. S. M. Lumenta., J.O. Wulesung dan B. A. Sugiarso.
2013. “Rancangan bangun alat konversi air laut menjadi air minum
dengan proses destilasi sederhana menggunakan pemanasan elektrik”.
Jurnal Tekhnik Elektron dan Komputer. Vol. 6(1) : 24-28.

15
16

LAMPIRAN
A. Pertanyaan

1. Jawablah setiap pertanyaan pada cara kerja percobaan di atas?


2. Buatlah grafik yang baik dari suhu terhadap volume destilat dari percobaan
destilasi di atas!
3. Jelaskan ada berapa macam metoda ekstraksi dan jelaskan pula cara kerja
ekstraksi dia atas termasuk metoda ekstraksi yang mana!
Jawab :
1. Kondensor/pendingin yang digunakan menggunakan pendingin air dimana
air yang masuk berasal dari bawah dan keluar dari atas karena jika airnya
masuk dari atas maka air dalam pendingin tidak akan memenuhi isi
pendingin sehingga tidak dapat digunakan untuk mendinginkan uap yang
mengalir lewat kondensor tersebut.
Larutan sampelnya adalah benzene teknis dengan dimasukkan dalam labu
destilasi yang volumenya maksimum setengah karena agar pada saat
pemanasan larutan tidak melimpah.
2.

DESTILASI PEMURNIAN
120
100 y = 0,041x + 35,49
R² = 0,8189
80
suhu

60 Y-Values
40
20
Lin ear (Y-
0 Values)

0 500 1000 1500 2000


vol ume

Berdasarkan grafik tabel destilasi pemurnian yng memiliki nilai y


=0,217x+69,933 dan memiliki nilai R = 0,3809 ini menyatakan data ini
kurang akurat.nilai R yang dinyatalkan akurat sekitar 0,6-1.
17

70 DESTILASI PEMISAHAN

68
y = 0,0128x + 61,894
66 R² = 0,9607

suhu
64 Y-
Values
62
Lin ear
60 (Y-
Values)
0 200 vol ume
400 600

Berdasarkan grafik tabel destilasi pemurnian yng memiliki nilai y


=0,4121x +66,267 dan memiliki nilai R = 0,8882 ini menyatakan data ini failed
dikarenakan nilai memenuhi aturan bahwa nilai R yang benar anatara 0,6-1

3. Macam-macam metoda ekstraksi :


a. Maserasi, adalah proses ekstraksi simplisia menggunakan pelarut
dengan perendaman, pengocokan atau pengadukan pada temperatur
ruangan. Remaserasi berarti dilakukan pengulangan penambahan
pelarut setelah dilakukan penyaringan maserat pertama dan seterusnya.
b. Perkolasi, adalah ekstraksi dengan pelarut yang selalu baru, umumnya
dilakukan pada temperatur ruangan. Prosesnya terdiri dari tahapan
pengembangan bahan, tahap maserasi antara, tahap perkolasi
sebenarnya (penetesan/penampungan ekstrak), terus-menerus sampai
diperoleh ekstrak (perkolat).
c. Sokletasi, adalah ekstraksi menggunakan pelarut yang secara terus-
menerus, umumnya dilakukan dengan alat soxhlet sehingga terjadi
ekstraksi kontinue dengan jumlah pelarut relatif konstan dengan adanya
pendingin balik.

17
18

B. Dokumentasi

1. Destilasi
a. Pemurnian
Perlakuan Hasil
Dimasukkan benzena teknis
dan beberapa potong batu
didih kedalam labu alas
bundar

Dipanaskan sampai mendidih

Dicatat suhu dan volume

b. Pemisahan

Perlakuan Hasil
Dimasukkan benzena teknis
dan beberapa potong batu
didih kedalam labu alas
bundar

Dipanaskan sampai mendidih

Dicatat suhu dan volume


19

2.Ekstraksi
Perlakuan Hasil
Memasukkan asam
benzoat 30 ml ke dalam
corong pisah

Memasukkan asam
benzoat Ditambahkan
dengan 15 ml larutan
NaOH kedalam corong
pisah

Asam Benzoat + NaOH


sebelum di kocok

Asam Benzoat + NaOH


saat di kocok

Asam benzoate + NaOH

Setelah mendapat
benzena murni
Ditambahkan dengan 15
ml larutan NaOH
kedalam corong pisah

Perlakuan Hasil

19
20

Dikocok Lagi Agar


Terbentuk Dua Fasa

Asam benzoat + NaOH


pada fasa organik

Memasukkan HCl
kedalam benzena murni

Setelah benzena murni


dicampurkan dengan HCl

Mengukur pH pada
benzena murni + HCl

Penyaringan endapan
yang terdapat pada
benzena murni dan HCl

Penimbangan kertas
saring

Penimbangan kertas
saring dan massa
endapan
PERCOBAAN II
REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH

I. Tujuan
1. Memahami teknik-teknik dasar dalam pemisahan dan pemurnian zat
padat dengan rekristalisasi
2. Menentukan kemurnian dengan titik leleh
3. Menentukan persentase kemurnian kristal hasil rekristalisasi

II. Landasan Teori


Kristalisasi merupakan suatu metode untuk pemurnian zat dengan
pelarut dan dilanjutkan dengan pengendapan. Dalam kristalisasi senyawa
organik dipengaruhi oleh pelarut yang membentuk padatan dan tergantung
dalam struktur kristal-kristal zat terlarut tersebut. Rekristalisasi merupakan
salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat
padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut tertentu dikala suhu diperbesar.
Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang
dimurnikan bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam
larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap. Adapun
syarat dari proses rekristalisasi diantaranya adalah :
1. Perbedaan kelarutan cukup jauh
2. Suhu kelarutan tidak terlalu tinggi
3. Antara zat terlarut dan pelarut diusahakan tidak bereaksi, karena jika
bereaksi masing-masing komponen tidak dapat dipisahkan
4. Gunakan pelarut non-polar
Dalam rekristalisasi pasti sebelumnya terjadi proses rekistalisasi
dimaana dilakukannya pemisahan zat padat dari larutannya dengan jalan
menguapkan pelarutnya , zat padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan
mengkristal. Selama proses kristalisasi ini hanya partikel murni yang akan
mengkristal sedangkan zat-zaat yang tidak kita inginkan akan tetap berwujud
cair (Arsyad, 2006).
Pelarut yang paling banyak digunakan dalam proses rekristalisasi adalah
pelarut caik , karena tidak mahal, tidak reaktif dan setelah dilarutkan dengan
zat padat organik bila dilkukan penguapan akan lebih mudah memperoleh
kembali. Kriteria pelarut yang baik : tidak bereaksi dengan zat padat yang akan
direkristalisasi, zat padatnya harus mempunyai kelarutan terbatas (sebagian)
atau reaktif tak larut dalam pelarut, pada suhu kamar atau suhu kristalisasi.
Zat padatnya mempunyai kelarutan yang tinggi dalam suhu didih pelarutnya.

21
22

Titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan di rekristalisasi.
Cara rekristalisasi yang dilakukan ditentukan oleh jenis pengotor yang akan
dibuang atau dipisahkan (Harizon, 2003).
Asam benzoat sangatlah murah dan tersedia secara luas, sehingga
sintesis leboratorium asam benzoat umumnya hanya dipraktekkkan untuk
tujuan pedagogi. Ia umumnya diajarkan kepada mahasiswa universitas. Untuk
semua metode sintesis, asam benzoat dapat dimurnikan dengan rekristalisasi
dari air, karena asam benzoat larut dengan baik dalam air anas namum buruk
dalam air dingin. Penghindaraan penggunaan pelarut organik untuk
rekristalisasi membuat eksperimen ini aman. Pelarut lainnya yang
memungkinkan meliputi asam asetat, benzena, eter petrolium dan campuran
etanol air (Petrucci, 1997).
Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan
datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam
bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuan menduga bahwa
atom, ion ataupun molekul zat ini juga tersusun secara simetris. Bila suatu zat
dlam keadaan cair atau larutan mengkristal, kristal dapat terbentuk dengan
tumbuh lebih kesatu arah dari pada ke lain arah. Dalam larutan produk yang
berkonsentrasi tinggi akan mengendap. Kemudahan suatu endapan dapat
disaring dan dicuci tergantung bentuk dn ukuran-ukuran kristalnya. Kridtsl
dengan bentuk atau struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-
lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk, bahkan setelah dicuci
dengan seksama (Syabatini, 2010).
Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada
dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju
pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal
akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar,
jadi terbentuk endapan yang terdiri dari pertikel kecil (svehla, 1979).
Teknik pemisahan dengan rekristalisasi Berdasarkan perbedaan titik
beku komponen. Perbedaan itu harus cukup besar dan sebaiknya koponen yang
dipisahkan berwujud cair pada suhu kamar contohnya garam dapat dipisahkan
perlahanb dalam bejana terbuka, maka air akan menguap sedikit demi sedikit.
Pemanasan dihentikan saat Larutan tepat jenuh. Jika dibiarkan akhirnya
terbentuk Kristal garam secara perlahan. Setelah pengkrisatalan sempurna,
garam dapat dipisahkan dengan menyaring Zat padat pada umumnya
mempunyai titik lebur yang tajam, sedangkan zat padat amorf akan melunak
dan kemudian melebur dalam rentang suhu yang besar. Partikel zat padat
amorf sulit dipelajari karena tidak teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat
23

padat hanya membicarakan kristal. Suatu zat mempunyai bentuk kristal


tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sma disebut isomorfik.
Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Suatu
zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (syukri, 1999)
Rekristalisasi didapat kristal murni asam benzoat dengan massa 0,83
gram dengan rememdemen sebesar 33,2%. Rememdemen yang didapatkan
masih sedikit. Kristal asam benzoat yang didapat berwujud padatan kristal
berwarna putih. Setelah itu dilakukan pengujian titik leleh pada kristal yang
didapat pada asam benzoate (sebelum rekristalisasi) dan (sesudah rekristalisasi)
yaitu : sebelum rekristalisasi 103◦C – 112◦C dan sesudah rekristalisasi 148◦C –
150 ◦C (Nurkam et al., 2010).
Hubungan antara waktu kristalisasi dengan kadar kemurnian NaCl,
hasil terbaik diperolah pada garam hasil rekristalisasi disertai preparasi dengan
waktu kristalisasi 1,5 jam, dengan kadar 393044,234 ppm (99,969%). Secara
umum kadar NaCl yang diperolah pada garam dengan preparasi lebih baik
dibandingkan garam non preparasi. Preparasi yang dilakukan dengan
penembahan Na2CO3, NaOH dan PAC dapat menaikkan kadar kemurnian NaCl
(Rositawati et al., 2013).
Rekristalisasi satu dari metode yang paling ampuh untuk pemurnian zat
padat. Didasarkan atas perbedaan antara kelarutan zat dan kotorannya. Titik
leleh suatu zat adalah temperatur pada fase padat dan cair ada dalam
kesetimbangan. Jika kesetimbangan semacam ini diganggu dangan
menambahkan atau menarik energi panas, sistem akan berubah bentuk lebih
banyak zat cair atau lebih banyak zat padat dalam rekristalisasi sebuah larutan
mulai mengendapkan sebuah senyawa bila larutan tersebut dalam pelarutan.
Pelarut menyerang zat padat dan mengsoklatasikannya pada tingkat partikel
individu. Dalam pengendapan terjadi kembali saat zat terlarut meninggalkan
larutan. Saat litium sulfat (Li2SO4) mengendap dalam air. Satu molekul air ikut
terbawa persatuan rumus :

2 Li+ (aq) + SO42-(aq) + H2O Li2SO4 . H2O(l)

Pelarut yang mempunyai ikatan longgar seperti ini dikenal dengan


pelarut kristalisasi. Dengan demikian melarutkan dan kemudian
mengendapkan suatu senyawa dapat juga menghasilkan bahan dengan rumus
kimia berbeda dan massa berbeda. Sebagai akibatnya, proses rekristalisasi
untuk pemurnian produk hasil reaksi harus direncanakan dengan hati-hati
(Oxtoby et al., 2001).
24

III Prosedur kerja

3.1 Alat Dan Bahan


a. Alat
- Corong tangkai pendek
- Corong Buchner 15 cm
- Erlenmeyer 125 dan 200 ml
- Pembakar Bunsen
- Labu isap 250 ml
- Kaca arloji
- Kertas saring
25

b. Bahan
Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Safety
Asam benzoat - Berbentuk - Larut dalam alkohol, - Mudah terbakar - Jauhkan dari panas
murni padatan benzena, aseton,
- Warna menjadi ertanol - Menghirup asam - Jika terhirup segera
putih
- Sedikit larut dalam benzoat akan pindahkan korban
- Titik leleh
122,4ºc heksana dan mual dan ketempat udara segar
- Titik didih 249,2 petroleum eter muntah iritasi
ºc, - cuci bersih tangan
- Titik nyala 121 kulit
dengan air
ºC

Asetanilida - Berbentuk - Nitrasi asetanilida - Iritasi mata - Bilas dengan air jika
cairan dallam Larutan asam terkena mata
- Mudah terbakar
- Warna jernih, asetat dapat
menghasilkan p- nitro
- Berat molekul
93,12 g/mol , asetanilida pirolysi
menghasilkan anilin
- Titik didih 184,4
ºc,

Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Safety


26

Naftalen - Berwarna - Diperoleh dari - Mengiritasi kulit, - Hindari dari cahaya


putih penyulingan mata, langsung

- Kristal, fraksional batub bara


- Membuat pusing - Bilas dengan air jika
berbau
terkena kulit atau mata
- Mudah - Mual terkena
menguap terhirup

Karbon/norit - Titik leleh - berikatan dengan - Beracun - Gunakan alat pelindung


/arang 36,62ºc senyawa lain diri
- Titik didih
48,27 ºc, - Jika terhirup segera
- Kepadatan 2,2
pindahlkan korban
gr
ketempat udara segar

- Cuci bersih tangan


dengan air

Etanol 95 % - Berwarna putih - Diperoleh dari - Berbahaya bila - Bila terhirup pindahkan
Kristal, penyulingan terhirup atau ketempat yang sejuk
berbau , mudah - Fraksional batu bara tertelan
- Bila terkena mata basuh
menguap
- Mengiritasi mata dengan air
27

3.2 Skema Kerja


a) Penentuan Titik Leleh

Kristal benzoat
murni

 Diambil sejumlah kecil Kristal benzoat murni dalam kaca


arloji

 Digerus

 Diambil tabung kapiler

 Dibalikkan ujung yang terbuka

 Ditekan kedalam serbuk Kristal sampai masuk

 Dibalikkan dan ketuk- ketuk sampai serbuk kedasar

 Diulangi pengambilan hingga 0,5 cm

 Dipasang pipa kap[iler ditempat alat thiele

 Dilakukan Pemanasan

 Diperhatikan dan dicatat

Titik leleh benzoat


murni
28

b. Rekristalisasi

1. kristalisasi dari pelarut air

Asetanilida kotor 5 gr

 Ditimbang
 Dimasukkan kedalm erlenmeyer 250 ml
 Dimasukkan air panas 50 ml
 Diaduk sampai Asetanilida larut
 Ditambahkan 5-7 ml air panas
 Didihkan diatas kasa asbas
 Ditambahkan karbon norit 0,5-1 gr
 Diaduk
 Disaring dengan corong

Residu Filtrat (Larutan


(norit/arang Asetanilida)
+pengotor)
 Dibiarkan dingin secara
perlahan
 Ditunggu Kristal yang
direndam air es
 Disaring dengan corong
Buchner

Pelarut Kristal
(aquades) asetanilida

 Dicuci air
dingin
 Dikeringkan
 Ditimbang
 Ditentukan
titik leleh
Massa kristal
Asetanilida dan titik
leleh Asetanilida
29

2. Kristalisasi dalam pelarut organik

Naftalen kotor 5 gr

 Ditimbang
 Dimasukkan kedalm erlenmeyer 100 ml
 Dimasukkan 20 ml etanol 95% secara bertahap
 Dipanaskan dan didihkan didalam penangas air
 Diangkat
 Ditambahkan 0,5 gr karbon/norit
 Diaduk
 Didihkan lagi
 Disaring diatas corong kaca kertas saring lipat

Residu Filtrat

 Didinginkan hingga
terbentuk kristal
 Disaring dengan corong
Buchne yang dilengkapi
pengisapan
 Dicuci Kristal dengan 2-3 ml
etanol
 Dikeringkan
 Ditimbang
 Ditentukan titik leleh
Massa kristal naftalen
dan titik leleh naftalen
30

IV. Hasil dan Pembahasan


Berdasarkan percobaan yang dilakukan didapatlah hasil penentuan titik
leleh sebagai berikut :

Tabel 2. 1 Penentuan Titik Leleh


Perlakuan Hasil
Asam benzoal digerus sampai halus,  Suhu awal =74,1 0C
dimasukkan kedalam pipa kapiler  Suhu awal meleleh = 1200C
dibalik dengan diketuk ketuk hingga  Suhu meleleh semua = 1260C
terletak di tengah dan dimasukkan
kedalam thele

Dari tabel pengamatan diatas diketahui bahwa suhu awal dari asam
benzoate yang masih berbentuk padatan atau serbuk adalah 74,10C dan
kemudian dimasukkan kedalam alat thele untuk mengetahui titik lelehnya.
Asam benzoat yang berada dalam alat thele mulai meleleh di suhu ke
120 C dan meleleh sepenuhnya pada suhu ke 126 0C. Pada saat ingin mengukur
0

suhu, melthing block harus dimulai dengan suhu rendah. Hal ini dilakukan
untuk menentukan suhu titik lelehnya. Dalam literatur yang ada bahwa titik
asam benzoate adalah 1220C, ini membuktikan bahwa terjadi kesalahan saat
pecobaan ini dilakukan. Hal ini terjadi karena Asam benzoate yang diamati
tidak murni, maka akan terjadi penyimpangan pada titik lelehnya. Adanya zat
pengotor dalam zat asam benzoate ikatan yang terputus akan lebih banyak
sehingga suhu untuk melelehkan azam benzoate juga akan semakin bertambah.
Pada saat melakukan percobaan ini asam benzoat digerus terlebih
dahulu kemudian dimasukkan ke dalam pipa kapiler yang berukuran 0,5 cm.
Penggunaan pipa kapiler yang berukuran 0,5 cm bertujuan untuk mempercepat
peleburan asam benzoate tersebut. Kemudian pipa kapiler dimasukkan dalam
melthing poin dengan dimulai dengan suhu awal 74,1 0C kemudian diputar
perlahan hingga pada suhu 1200C asam benzoate mulai meleleh, dan pada suhu
1260C meleleh semua.
Pada saat ingin melihat titik leleh asam benzoate dgunakan alat thele.
Adapun prinsip alat thele adalah alat yang berisi cairan tangas bersuhu didih
tinggi kemudian pemanasan dilakukan di atas penangas listrik tanpa harus
diaduk. Prinsipnya adalah dengan menggunakan aliran konveksi diharapkan
terjadi distribusi panas dari listrik ke padatan yang telah dimasukkan kedalam
pipa kapiler.
31

Setelah itu dilakukan percobaan tentang rekristalisasi. Adapun hasil


dari percobaan yang dilakukan tentang kristalisasi dari pelarut air adalah
sebagai berikut:

Tabel 2. 2 Kristalisasi Dari Pelarut Air


Perlakuan Hasil
Asetalnilida + 50 ml air panas, diaduk tidak larut dalam air, terdapat
endapan

Larutan dipanaskan Endapan menghilang dan larutan


bening dan ada gelembung yang
tidak menyatu dengan larutan

Larutan + karbon Karbon larut, larutan berwarna


hitam

Larutan + karbon disaring Terdapat kristal=kristal pada larutan


yang disaring

Endapan/kristal dikeringkam dengan Endapan + kertas saring 6,3 gram


corong buchner Kertas saring 0,6649 gram

Pada percobaan ini air digunakan sebagai pelarut. Penggunaan air


sebagai pelarut sesuai dengan syarat pelarut untuk asetanilida dan pengotor,
dimana perbedaan kelarutan pengotor dan asetanilida pada air saat suhu
tertentu berbeda dan dapat dipisahkan dengan mudah.
Pada percobaan ini serbuk asetanilida 5 gram dilarutkan dalam air
panas 50 ml kemudian diaduk namun larutan tidak homogeny sempurna
karena masih terlihat keruh. kemudian ditambah lagi dengan 5-7 ml air panas
lagi pada larutan. Hal ini berfungsi agar suhu larutan naik pada saat
dipanaskan akan lebih cepat menjadi larutan bening. Untuk menghilangkan
pengotor yang berupa zat warna yang terkandung pada larutan digunakan
norit/ karbon yang bertujuan untuk adsorpsi larutan. Norit/karbon merupakan
pengadsorpsi bagi senyawa-senyawa zat warna.
Kemudian larutan asetanilida yang ditambah dengan norit disaring
dengan kertas saring. Setelah disaring pada kertas saring terdapat lapisan
endapan tipis berwarna hitam yang merupakan orit, dan larutan yang disaring
32

terjadi pengkristalan yaitu dengan adanya Kristal-kristal kecil yang ada di


dalam larutan. Kemudian larutan didiamkan agar suhunya menjadi dingin.
Larutan dingin yang didinginkan dalam air dingin tujuannya adalah
mempercepat terjadinya pengkristalan yang sempurna dari larutan yang sudah
disaring tadi didinginkan dalam air agar Kristal terbentuk lebih cepat.
Kristal kemudian dikeringkan dengan alat vakum yaitu diletakkan di
corong Buchner, fungsi corong Buchner yaitu mengisap air yang masih ada
dalam endapan di dalam endapan masih banyak air. Penggunaan vakum
bertujuan untuk mempercepat pengeringan endapan.
Selain dikeringkan dengan vakum ternyata ada cara yang lebih cepat
yaitu mengeringkan endapan dengan cara kertas saring yang terdapat endapan
diletakkan di atas kawat kasakumidian dipanaskan dengan nyala Bunsen
sehingga yang terdapat di dalam endapan menguap. Setelah endapan kering
kemudian ditimbang dengan neraca sehingga diperoleh Kristal kering 5,6351
gram dengan persentase kemurnian 88,73%.
Pada percobaan kristalisasi dalam pelarut organik didapatlah hasil
pengamatan sebagai berikut :

Tabel 2. 3Kristalisasi Dalam Pelarut Organik


Perlakuan Hasil
Naftalen + 20ml etanol Terbentuk endapan putih lalu
dipanaskan endapan hilang dan larut
sepenuhnya

Larutan Naftalen-etanol + norit 0,5 Larutan menjadi hitam ditunggu


gram dan panaskan hingga mendidih, disaring fitrat
terbentuk kristal berwarna putih

Kristal putih dikeringkan dengan Kristal + kertas = 5 gram


corong buchner
Titikleleh awal 83 0C

Titik leleh akhir 102 0C

Dari data diatas diketahui bahwa naftalen dilarutkan dalam etanol dan
menghasilkan larutan yang keruh dan terdapat endapan. Lalu dipanaskan dan
semua naftalen larut dengan larutan berwarna bening. Untuk menghilangkan
pengotor yang mungkin masih ada ditambahkan norit yaitu arang aktif sebagai
penyerap pengotor yang terkandung. Lalu disaring lagi selagi panas agar zat
33

padat tersopesnsi dalam larutan sehingga dapat dipisahkan dari naftalen agar
penyaringan terdapat suatu zat yang murni.
Sifat-sifat etanol sebagai berikut:
a) Tidak dapat melarutkan naftalen pada suhu kamar tetapi dapat
melarutkannya setelah dipanaskan.
b) Titik didih etanol lebih rendah yaitu kurang lebih 78°C yang
mempermudah pengeringan Kristal naftalen yang terbentuk karena
etanol menguap.
c) Etanol tidak bereaksi dengan naftalen karena titik didih etanol lebih
rendah dari titik didih naftalen. Sehingga memudahkan naftalen menjadi
senyawa lain.
Setelah penyaringan endapan atau Kristal berwarna hitam tertinggal di
kertas saring dan hasil dari penyaringan yaitu larutan terdapat Kristal-kristal
putih. Lalu disaring lagi sehingga Kristal dapat diambil kemudian di keringkan
dan didapatlah hasil dari krital yang terbentuk adalah 4,3351 gram dengan titik
leleh awal 830C dan titik akhir meleleh adaah 1020C dengan kemurnian
115,34%.
Pada kedua metode rekrisalisasi Kristal yang terbentuk berwarna putih.
Hal ini karena zat pengotor yang terdapat zat sudah tidak ada lagi, sehingga
Kristal yang dihasilkan dari kedua metode rekristalisasi adalah zat murni
asetanilida dan zat murni naftalen.
Ukuran Kristal yang terbentuk selama pengendapan ada dua factor
penting, yaitu :
a) Laju pembentukan inti (nukleasi) laju ini dapat dinyatakan dengan
jumlah ini yang terbentuk dalam satuan waktu
b) Laju pertumbuhan Kristal, jika laju ini tinggi, Kristal yang terbentuk
besar-besar. Laju ini tergantung pada derajat lewat jenuh.
Jadi dapat diketahui bahwa laju pembentukan inti pada kristalisasi
dalam pelarut organik lebih tinggi dibandingkan kristalisasi dalam pelarut air
karena pada kristalisasi dalam pelarut organik banyak kristal yang terbentuk.
34

V. Kesimpulan dan Saran

5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan sebagai
berikut:
1. Teknik dasar dalam pemisahan dan pemurnian adalah kristalisasi,
penyaringan, pencampuran, pendiginan, pencucian, pengeringan dan
penimbangan
2. Pada titik leleh tekanan uap padat dan cair sama sehinnga berada pada
titik kesetimbangan
3. Memisahkan campuran dengan rekristalisasi adalah dengan menyaring
Larutan menggunakan kertas saring

5.2 Saran
Sebaiknya dalam percobaan ini harus lebih memahami prosedur kerja
agar tidak terjadi kesalahan.
35

DAFTAR PUSTAKA

Arsyad, M. N. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Jakarta :


Gramedia.
Harizon. 2003. Analisa Kualitatif. Jakarta: Erlangga.
Nurkam, B., P.D. Angga dan F. Qamariah. 2010. “Rekristalisasi Asam Benzoat”.
Jurnal Teknik Kimia. Vol.5(1) : 16-20.
Oxtoby, D. W., H.P. Gillis dan N.H. Nachtrieb. 2001. Kimia Modern. Jakarta :
Erlangga.
Petrucci, R.H. 1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Edisi Keempat
Jilid 3. Jakarta : Erlangga.
Rositawati, A.L., C.M. Taslim dan D. Soctrisnanto. 2013. “Rekristalisasi Garam
Rakyat Daerah Demak Untuk Mencapai SNI Garam Industri.” Jurnal
Teknologi Kimia dan Industri. Vol.2(4) : 217-225.
Svehla.1979. Analisa Anorganik Kuantitatif Makro dan Semi-Makro. Jakarta : PT
Kalman Media Pustaka.
Syabatini, A. 2010. Permurnian Bahan Secara Rekristalisasi. Lampung :
Mangkurat.
Syukri, S. 1999. Kimia Dasar. Bandung : ITB.
36

LAMPIRAN
A. Perhitungan

1. Menentukan massa Kristal Asetanilida


Massa Kristal + kertas saring = 2,7 gr
Massa kertas saring = 0,6649 gr
Massa Asetanilida= (massa kertas saring+kertas saring )–massa kertas saring
= 2,7 – 0,6649
= 2,0357 gr

% zat pengotor = x 100%

= x 100%

= 0.753%
2. Menentukan massa krisatl naftalena
Massa Kristal + kertas saring = 5 gr
Massa kertas saring = 0,6649 gr
Massa Asetanilida = (massa kertas saring+kertas saring )–massa kertas
saring.
= 5–0,6649
= 4,3351 gr

% zat pengotor = x 100%

= x 100%

= 0.867%
37

B. Dokumentasi

1. Penentuan Titik Leleh

Perlakuan Hasil
Penentuan titik leleh dengan
pemanasan menggunakan alat thiele

2. Rekristalisasi
Kristalisasi dari pelarut air

Perlakuan Hasil
Pemanasan larutan asetanilida

Pemanasan larutan asetanilia + norit

Penyaringan

Pendingingan menggunakan air es

Pengeringan menggunakan corong


buchner

Kristal hasil pengeringan

C.Pertanyaan pasca praktek


38

1. Terangkan prinsip dasar dari titi leleh?


Jawab: Prinsip dasar drai titik leleh Berdasarkan pada penentuan titik leleh.
Dimulai dari saat terjadinya pelelehan sedikit, transasi padatcair sampai
larut dari kristal mencair.
2. Terangkan prinsip dasar dari rekristalisasi?
Jawab: Prinsip dasar rekristalisasi adalah mempunyai sifat kelarutan
tertentu berbeda dari campuran
3. Faktor – faktor apa saja yang mempengaruhi proses Kristal dan bentuk
kristal
Jawab: Semakin besar kristal yang terbentuk semakin mudah mereka dapat
disaring. Semakin cepat kristal itu keluar semakin mudah endapan dapat
Dicuci. Pengendapan tergantung pada dua faktor penting yaitu laju
pembentukan inti dan laju pertumbuhan.
4. Gambarkan diagram fasa dari proses penentuan titik leleh dari rekristalisai
Jawab:

Gambar 2. 1 Grafik Penetuan Titik Leleh


PERCOBAAN III
UJI KELARUTAN SENYAWA ORGANIK

I. Tujuan
1. Menguji kelarutan beberapa senyawa organik
2. Menentukan sifat suatu senyawa (basa kuat, asam kuat, asam lemah,
atau zat netral).

II. Landasan Teori


Kelarutan adalah jumlah maksimum zat terlarut yang akan larut dalam
sejumlah tertentu pelarut pada suhu tertentu. Zat dikatakan dapat larut jika
sebagian besar zat tersebut melarut bila ditambahkan air. Jika tidak zat
tersebut digambarkan sebagai sedikit larut atau tidak dapat larut. Istilah like
disolves like merupakan asas umum dari kelarutan, dimana senyawa ion dan
polar larut dalam pelarut non polar. Zat cair yang larut satu sama lain disebut
saling bercampur, bila kedua zat cair mempunyai ikatan polar akan saling
melarut. Dua zat cair yang non polar juga larut sama lain. Tapi zat cair polar
dengan zat cairr non polar saling tidak bercampur terjadi tolak menolak satu
sama lain dan akan terpisah menjadi dua lapisan (Chang, 2005 ).
Senyawa organik adalah golongan besar senyawa kimia yang molekulnya
mengandung karbon, kecuali karbida, karnbonat, dan oksida karbon. Study
yang mengenai senyawa organik disebut kimia organik. Etanol merupakan zat
cair, tidak berwarna, berbau spesifik, mudah terakar, dan menguao dapat
bercampur dalam air dengan segala perbandingan, secara garis besar,
pengunaan etanol adalah sebagai pelarut untuk zat organik maupun anorganik.
Bahan dasar industri asam cuka, ester, spiritus, asetaldehhid, antiseptik, dan
sebagai bahan baku pembuatan dietil eter (C6H14). Heksana adalah sebuah
senyawa hidrokarbon alkana dengan rumus C6H6. Awalan hek- menunjukkan
pada enam karbon atom yang terdapat pada heksana dan akhiran –ana berasal
dari alkana, yang merujuk pada ikatan tunggal yang menghubungkan atom-
atom karbon tersebut. Dalam keadaan standar senyawa ini merupakan cairan
tak berwarna yang tidak larut dalam air (Martin, 1993 ).
Bahan yang bersifat polar terdiri dari bahan yang bersifat ionik adalah
kovalen. Untuk yang non polar umumnya adalah bersifat kovalen. Berdasarkan
popularitas ini maka pelarut-pelarut yang ada dialam juga dapat digolongkan.
Hal ini dapat membantu pemilihan jenis pelarut yang akan digunakan saat
akan melarutkan bahan. Pada bagian berikut disajikan tabel polaritas berbagai
jenis pelarut yang sering digunakan dilaboratorium. Ikatan hidrogen dapat
membantuk fase baru dan menghasilkan suatu senyawa baru dalam ikatannya

39
40

dengan atom lain seperti atom C, N, O, maupun iktannya dengan atom hidrogen
sendiri, antara lain dalam pembentukan benzena air (es), amoniak dan lain-lain
(Day dan Underwood, 2002).
Molekul organik non polar seperti hidrokarbon dan halo karbon di tolak
dari air, senyawa tersebut di katakan hidrofob (benci air). Air dan minyak tidak
bercampur, tetapi jika kita campurkan dua cairan non polar, keduanya
membentuk larutan. Zat yang mudah di ingat zat yang melarutkan zat
sejenisnya, dengan prinsip tersebut alkohol yang merupakan turunan dari
keduanya mempunyai sifat yang serupa. Alkohol mempunyai sampai empat
karbon yang menyusunnya, larut dalam air dalam semua perbandingan.
Kelarutan alkohol dengan dengan rantai empat karbon atau lebih menjadi lebih
rendah. Rantai karbon bersifat non polar dan hidrofob, tetapi gugus hiddroksil
yang berikatan hidrogen besifat hidrofil (suka air). Alkohol rantai pendek larut
dalam air, sedangkan yang berantai panjang tidak larut. Beberapa alkohol yang
rantai karbonnya tidak terlalu panjang hanya sedikit larut. Eter lebih larut di
banding hidrokarbon dan halokaron, tetapi kurang larut di banding alkohol.
Alasannya oksigen dalam eter adalah penerima elektron, tetapi eter tidak
mempunyai hidrogen hidroksil untuk di sumbangkan kepada ikatan hidrogen.
Rendahnya kelarutan ini di banding alkohol di atas apabila lebih dari satu
ikatan eter dalam molekul. Senyawa siklik dengan dua ikatan eter, larut dalam
air pada semua perbandingan, tetapi di etil eter tidak, sekalipun jumlah
karbonnya sama. Senyawa karbon atau yang biasa dikenal dengan senyawa
organik ialah suatu senyawa yang unsus-unsur penyusunnya terdiri dari atom
karbon dan atom-atom hidrogen, oksigen, nitrogen, sulfur, halogen, atau fosfor.
Pada awalnya senyawa karbon ini secara tidak langsung menunjukan
hubungannya dengan sistem kehidupan. Namun dalam perkembangannya, ada
senyawa organik yang tidak mempunyai hubungan dengan sistem kehidupan.
Misalnya urea yang merupakan senyawa organik dari makhluk hidup yang
berasal dari urin. Urea dapat dibuat dengan cara menguapkan garam amonium
sianat yang merupakan senyawa anorganik menjadi senyawa organik (Keenan,
1992).
Amina adalah suatu senyawa turunan organik dari ammonia, dimana
satu atau lebih atom hidrogen pada nitrogen telah tergantikan oleh gugus alkil
atau aril. Amina mengandung sepasang atom karbon bebas pada atom
nitrogennya, karena itu amina bersifat basa. Amina memiliki sifat mirip dengan
ammonia seperti alkohol dan eter terhadap air. Seperti alkohol, amina dapat
diklasifikasikan sebagai primer, sekunder dan tersier (Hart, 1990).
41

III. Prosedur Kerja

3.1 Alat dan Bahan


a. Alat
- Tabung Reaksi
- Rak tabung reaksi
- Pipet tetes
- Spatula
42

b. Bahan

Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Safety


NaOH 5 % - Cairan bening - Larut dalam air - Iritasi mata - Cuci bersih tangan dengan air
- tidak berbau

HCI 5 % - Cairan dan bening - Larut dalam air - Korosif - Hindari paparan secara langsung

NaHCO3 5 % - Cairan dan Bening - Tidak reaktif - inhalasi - Hindari dari cahaya langsung
- Bilas dengan air jika terkena kulit atau
mata
H2SO4 pekat - Cairan dan bening - Asam kuat -korosif - Gunakan alat pelindung diri
- Jika terhirup segera pindahlkan korban
ketempat udara segar, cuci bersih tangan
dengan air
43

0.2 Skema Kerja

Zat

 Dimasukkan kedalam tabung

 reaksi

 Ditambah 1 ml akuades

 Digoyangkan tabung reaksi secara


hati – hati

Larut Tidak larut


 Dilakukan uji asam basa dengan
 Ditambah NaOH 5 %
kertas lakmus
 Digoyangkan perlahan
 Dicatat pengamatan

Larut Tidak larut

Basa Asam  Ditambah  Ditambah HCI 5%


Amina Asam karboksilat NaHCO3  Digoyangkan
 Digoyangkan
perlahan

Larut Tidak Larut Tidak larut Larut


(asam karboksilat) (asam lemak) (Basa)

 Ditambah
H2SO4.
 Digoyangkan

Larut Tidak Larut


(Netral) (Inert)
44

IV. Hasil dan Pembahasan

Berdasarkan percobaan yang dilakukan didapatlah hasil dari uji


kelarutan senyawa organik sebagai berikut :
Tabel 3. 1 Uji Kelarutan Senyawa Organik
Perlakuan Hasil

Zat unknow 1 + 1ml aquades Tidak larut


Zat unknow 1 + 1ml aquades + Tidak larut, terdapat endapan putih
NaOH
Zat unknow 1 +1ml aquades + Tidak larut, adanya endapan putih
NaOH + 1 ml HCl 5%

Zat unknow 1 + 1ml aquades + Larut, senyawa netral


NaOH +1ml HCl 5% + H2SO4 Larut, kertas lakmus biru basa
Zat unknow 2 + 1ml aquades ( amina BM rendah )

Zat unknow 3 + 1ml aquades Tidak larut


Zat unknow 3 + 1ml aquades + Tidak larut
NaOH
Zat unknow 3 +1ml aquades + Tidak larut
NaOH + 1 ml HCl 5%
Zat unknow 3 + 1ml aquades + Tidak larut merupakan senyawa
NaOH +1ml HCl 5% + H2SO4

Menentukan apakah zat unknown yang diberikan termasuk senyawa


netral (alkena, alkuna, alkohol, keton, amida, aldehida, ester, eter atau senyawa
nitro) atau senyawa inert (alkana, alkil halida, atau senyawa aromatik). Senyawa
organik adalah golongan besar kimia yang molekunya mengandung karbon,
kecuali kabrida, karbonat dan oksida karbon. Senyawa organik dibagi kedalam
Sembilan kelas yang berbeda.Sembilan kelas yang berbeda, digolongkan
menurut sifat masing masing dalam senyawa tersebut. Secara kuantitatif untuk
menyatakan kamposisi atau kelas dari larutan digunakan uji kelarutan
terhadap senyawa tersebut.
Senyawa organik banyak digunakan dalam banyak larutan yaitu
campuran pelarut dan terlarut. Namun, tidak semua senyawa organik dapat
larut dalam satu jenis pelarut yang sama, ada beberapa sifat kelarutan yang
berbeda beda pada setiap senyawa organik. Kelarutan merupakan kemampuan
suatu zat untuk dapat bercampur secara sempurna dengan suatu pelarut
tertentu. Secara umum dikatakan larut apabila zat terlarut dan pelarutnya
45

berada dalam fase yang sama sehingga sifat – sifatnya sama diseluru cairan.
Campuran ini disebut juga campuran homogen. Tetapi suatu pelarut tetentu
dicampur kemudian membentuk 2 lapisan maka campuran merupakan
campuran dua fase atau biasa disebut dengan campuran heterogen.
Senyawa yang bersifat polar akan larut dengan baik dalam pelaut yang
bersangkutan atau larut dalam senyawa polar dan senyawa yang bersifat non
polar akan larut dengan baik pada sesame senyawanya sendiri atau senyawa
non polar atau dengan kata lai senyawa polar tidak larut dalam senyawa non
polar. Uji kelarutan cukup penting dalam studi suatu senyawa
organik.Kelarutan dari sejumlah senyawa di uji pada tahap air, HCl 5%,NaOH
5%, NaHCO3, H2SO4 Pekat dan beberapa pelarut organik lainnya ini berguna
untuk menunjukkan suatu senyawa apakah senyawa tersebut larutan yang
bersifat asam,basa, atau larutan yang bersifat netral. Larutan H 2SO4dan HCl
dapat digunakan untuk mengetahui kandungan oksigen, nitrogen, atau
belerang. Dari senyawa tersebut dapat digunakan untuk memperkirakan
berbagai gugus fungsional suatu senyawa organik.
Penggunaan senyawa organik itu sendiri telah banyak digunakan dalam
laboratorium dan kehidupan sehari – hari. Penggunaan senyawa organik
ditemui dalam bentuk padatan dan jua diantaranya dalam bentuk cairan.
Senyawa organik banyak digunakan dalam larutan, yaitu campuran pelarut dan
terlarut. Namun tidak semua senyawa organik dapat larut dalam satu jenis
pelarut yang sama, ada beberapa sifat kelarutan yang berbeda pada setiap
senyawa organik.
Dalam percobaan kali ini yang harus dilkukan praktikan adalah
menentukan sifat sifat dari setiap sampel yang digunakan. Pada percobaan kali
ini sampel yang digunakan pada uji kelarutan senyawa organik yang digunakan
adalah zat unknow 1, zat unknow 2, dan zat unknow 3. Pada awalnya pada
larutan zat unknow 1, zat unknow 2, dan zat unknow 3 tidak diketahui
kandungan apa yang terkandung didalamnya atau sifat apa dan senyawa apa
yang terkandung pada larutan tersebut. Pada analisa kali ini digunakan
aquades untuk menguji larutan dimana larut atu tidaknya larutan dalam
sampel. Apabila zat unknow larut dalam aquades maka dilakukan pengamatan
yang lebih lanjut. Namun apabila zat unknow tidak larut dilakukan pengamatan
lebih lanjut dengan penambahan larutan NaOH 5%. Penambahan NaOH 5%
dimaksudkan untuk melihat reaksi dari zat unknow yang tidak larut. Apabila
larutan tidak larut dalam kelarutan NaOH 5% maka akan dilanjutkan
pengamatan dengan penambahan larutan HCl 5% untuk mengetahui larut
tidaknya satu zat dan apabila larutan unknow 1, zat unknow 2, dan zat unknow
46

3 tetap tidak larut pada penambahan larutan HCl 5% maka akan dilakukan
penambahan larutan H2SO4 Pekat. Setiap penambahan larutan pada senyawa
zat unknow 1, zat unknow 2, maupun zat unknow 3, bertujuan untuk
mengetahui sifat kelarutan pada larut tidaknya suatu senyawa pada setiap
penambahan larutan.
Untuk memastikan zat unknnow larut atau tidak larut,dilihat pada
penambahan 1 ml aquades kemudian taung reaksi digoyang – goyangkan secara
perlahan supaya larutannya tercampur atau di homogenkan. Untuk percobaan
pertama paa penambahan akuades diperoeh bahwa zat unknow yang laut pada
senyawa aquades yaitu zat unknow 2, dimana zat unknw 2 larut dengan
sempurna dalam aquades ,kemudia dilakukan pengamatan yang lebih lanjut
dengan meneteskan larutan unknow 2 pada kertas lakmus, dimana diperoleh
kertas lakmus yang ditetesi berubah menjadi biru yang meupakan larutan basa
atau senyawa amina dengan BM yang rendah. Pada larutan zat unknow 1 pada
penambahan senyawa aquades dimana larutan tidak larut dan diakukan lagi
penambahan larutan NaOH 5% dimana lautan unknow 1 tetap tidak larut
kemudian dilakukan penambahan 1m larutan HCl 5% zat unknow 1 tidak
mengalami perubahan dimana zat unknow 1 tetap tidak larut dan terdapatnya
endapan didasar tabung, namun setelah penambahan larutan H2SO4 larutan
menjadi larut. Hal ini dapat disimpulkan bahwa larutan tersebut merupakan
larutan yang netral. Sedangkan untuk zat unknow 3 pada penambahan
aquades senywa ini tidak larut dan dilakukan penambahan yang sama pada zat
unknow yang lain tetap saja tidak ada perubahan yang terjadi dimana larutan
tidak larut baik pada penambahan larutan NaOH 5%, penambahan larutan HCl
5% dan begitu juga pada saat penambahan larutan H 2SO4 Pekat. Zat unknow
yang tidak larut pada penambahan larutan apapun merupakan salah satu
tanda aau bukti bahwa tidak semua larutan senyawa organik dapat larut dalam
1 jenis pelarut atau bahkan dengan beberapa jenis penambahan larutan.
Selanjutnya untuk mengetahui apakah senyawa tersebut senyawa netral
atau inert adalah dengan ditambahkan H 2SO4 pekat, dan ternyata hasil
menunjukkan bahwa campuran tersebut tidak larut. Berdasarkan dari hasil
pengamatan ini, mungkin zat unknown yang diberikan adalah senyawa inert
(sukar bereaksi atau tidak aktif), hal ini sesuai dengan diagram uji kelarutan.
Senyawa – senyawa yang tidak dapat larut dalam senyawa H 2SO4 pekat
atau pelarut lain disebut sebagai senyawa inert. Untuk senyawa organik yang
tidak larut dalam air tapi larut dalam NaOH 5% maka dapat dikatakan bahwa
senyawa tersebut lebih asam daripada air dan mempunyai gugus fungsional
asam.
47

V. Kesimpulan dan Saran

5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulankan bahwa:
1. Zat unknown merupakan senyawa inert.
2. Senyawa organik dapat diklasifikasikan berdasarkan kelarutan dalam
pelarut organikya itu senyawa polar larut dalam pelarut polar dan
senyawa nonpolar larut dalam senyawa nonpolar.
3. Kelarutan dari senyawa organik dalam pelarut inert dan dalam pelarut
aktif, secara kimia tergantung pada struktur molekulnya serta sifat fisika
dan kimia zat pelarut.

5.2 Saran
Diharapkan pada pihak laboratorium untuk memperbanyak lagitabung
reaksi dan pipet tetes agar percobaan yang dilakukan cepat selesai dan pada
saat melakukan praktikum semoga bahan yang digunakan memadai agar
tidak menganggu proses jalanya praktikum.
48

DAFTAR PUSTAKA
Ayuni,N. P. S dan N. W. Yuningrat. 2014. Kimia Analitik. Yogyakarta :
Garha Ilmu.
Chang, Raymond. 2005. Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti Edisi ketiga Jilid 1.
Jakarta : Erlangga.
Fatimah, I dan J. Nugraha. 2007. “Analisis Hubungan Kuantitatif struktur
dan kelarutan senyawa aktif pestisida organofosfat : pendekatan
model linear dan metode kluster”. Jurnal Ilmu dasar. Vol. 8(1) :
91-102.
Petrucci, R. H. 1985. Kimia Dasar : Prinsip dan Aplikasi Modern. Jakarta :
Erlangga.
Putranti,W., S. Martodihardjo dan E.Lukitaningsih. 2014. “Studi
kelarutan propagenium dengan metode kromatografii cair kinerja
tinggi”. Jurnal Pharmaciana. Vol. 4(2) : 125-133.
Sastrohamidjojo, H. 2012. Kimia Dasar. Yogyakarta : Gajah mada
University Press.
49

LAMPIRAN
A. Pertanyaan
1. Bagaimana dan jelaskan prinsip kelarutan senyawa organik
Jawab :
Kelarutan adalah kadar jenuh solute dalam sejumlah solven pada suhu
tertentu. Kelarutan yang besar terjadi bila molekul – molekul solute
mempunyai keasaman dalam struktur dan sifat – sifat kelistrikan dari
molekul – molekul solvent. Prinsip kelarutan senyawa organik yaitu
senyawa polar hanya dapat larut dalam pelarut polar dan senyawa non
polar hanya dapat larut dalam senyawa non polar.
2. Mengapa dan jelaskan dengan melakukan tes klarutan terhadap suatu
zat atau senyawa organik sifat dari suatu senyawa organik dapat
ditentukan.
Jawab :
Dengan tes kelarutan, dapat ditentukan apakah senyawa tersebut
bersifat basa kuat ( amina ) asam lemah, asam kuat atau zat netral
karena terlepasnya Ion H+ yang dapat menentukan suatu zat atau
senyawa organic bersifat asam telepasnya OH- untuk menentukan sifat
zat atau senyawa organik yang bersifat basa. Dengan menggunakan
kertas lakmus maka dapat ditentukan sifat senyawa tersebut.
50

B. Dokumetasi

Perlakuan Hasil
Zat unknow 1 + 1ml aquades

Zat Unknow 1 +1ml aquades + 1ml


NaOH

Zat Unknow 1 +1ml aquades + 1ml


NaOH + 1 ml NaHCO3

Zat unknow 2 + 1ml aquades

Zat unknow 3 + 1ml aquades

Perlakuan Hasil
51

Zat Unknow 3 +1ml aquades + 1ml


NaOH

Zat Unknow 3 +1ml aquades + 1ml


NaOH + 1 ml HCl

Zat Unknow 3 +1ml aquades + 1ml


NaOH + 1 ml HCl + H2SO4 pekat
PERCOBAAN IV
SENYAWA - SENYAWA HIDROKARBON

I. Tujuan
1. Membedakan antara hidrokarbon jenuh dan hidrokarbon tidak jenuh
2. Mengidentifikasi senyawa hidrokarbon tak jenuh
3. Membedakan derajat ketidakjenuhan senyawa yang mengandung satu
atau lebih ikatan rangkap (ikatan tak jenuh)

II. Landasan Teori


Berdasarkan jumlah ikatannya, senyawa hidrokarbon alifatik terbagi
menjadi senyawa alifatik jenuh dan tidak jenuh. Senyawa alifatik jenuh adalah
senyawa alifatik yang rantai C-nya hanya berisi ikatan-ikatan tunggal saja.
Golongan ini dinamakan alkana. Senyawa alifatik tak jenuh adalah senyawa
alifatik yang rantai C nya terdapat ikatan rangkap dua atau rangkap tiga. Jika
memiliki rangkap dua dinamakan alkena dan memiliki rangkap tiga dinamakan
alkana. Senyawa hidrokarbon siklik adalah senyawa karbon yang rantai Cnya
melingkar dan lingkaran itu mungkin juga mengikat rantai samping. Senyawa
hidrokarbon merupakan senyawa karbon yang paling sederhana. Dari
namanya, senyawa hidrokarbon adalah senyawa karbon yang hanya tersusun
dari atom hidrogen dan atom karbon. Dalam kehidupan sehari-hari banyak kita
temui senyawa hidrokarbon, misalnya minyak tanah, bensin, gas alam, plastik,
dan lain-lain (Chang, 1999).
Hidrokarbon terdiri dari hidrokarbon jenuh dan tak jenuh. Hidrokarbon
tak jenuh terdiri dari dua kelompok utama yaitu alkana dan sikloalkana. Alkana
yang paling sederhana adalah metana dengan rumus CH4, metana memiliki sifat
tidak berwarna dan tidak berbau, sangat sukar larut dalam air, mudah larut
dalam alkohol. Sifat kimia metana adalah amat stabil tidak dapat bereaksi
dengan asam-basa dan pereaksi-pereaksi lainnya. Atom karbon sebagai
hidrokarbon lainnya, atom karbon sebagai hidrokarbon jenuh dalam alkana
mempunyai empat ikatan tunggal dan tidak ada pasangan bebas elektron.
Semua elektron terikat kuat oleh kedua atom, akibatnya senyawa cukup stabil,
sehingga kurang reaktif. Karbon-karbon dan suatu hidrokarbon dapat bersatu
dalam rantai lurus. Dari atom karbon dari alkana terikat dua atom lebih
karbon lam. Suatu rantai bercabang mengandung paling sedikit atom karbon
yang terikat dengan tiga atau lebih atom karbon (Petrucci, 1999).
Menurut Fessenden dan Fessenden (1982), Atom karbon sebagai
hidrokarbon jenuh dalam alkana mempunyai empat ikatan tunggal dan tidak
ada pasangan elektron bebas. Semua elektron terikat kuat oleh kedua atom.

52
53

Akibatnya senyawa ini cukup stabil dan disebut juga paraffin yang berarti
kurang aktif. Karbon - karbon dari suatu hidrokarbon dapat bersatu dalam
suatu rantai lurus dan rantai yang bercabang diklasifikasikan alkana. Suatu
rantai lurus berarti dari tiap atom karbon dari alkana akan terikat pada tidak
lebih dari dua atom karbon lain.
Reaksi hidrokarbon
1. Reaksioksidasi
Semua hidrokarbon terbakar dalam oksigen berlebih menghasilkan
karbondioksida dalam air.
Contoh: C2H8(g) + 7/2 O2(g) + 3H2O(l)
2. Reaksi subtitusi alkana
Reaksi subtitusi adalah reaksi dimana bagian dari molekul pereaksi
menggunakan atom H pada hidrokarbon (gugus hidrokarbon).
Contoh: CH3Cl + Cl2 → CH2Cl2 + HCl
3. Reaksi adisi alkana
Suatu reaksi adisi adalah reaksi dimana pereaksi Ditambahkan pada tiap atom
karbon dibagian ikatan rangkap karbon-karbon.
Contoh: CH3CH2CH2 + HBr
Alkana Merupakan zat non polar yang tidak larut dalam air dengan
kerapatan zat cair kurang dari 1,0 gr/mL. Selain alkane juga ada alkena yaitu
hidrokarbon yang memiliki satu atau lebih ikatan rangkap dua karbon - karbon.
Senyawa ini dikatakan tidak jenuh Karena tidak mempunyai jumlah maksimum
atom yang seharusnya dapat ditampung oleh etiap karbon. Hidrokarbon alifatik
berasal dari minya kbumi, sedangkan hidrokarbon aromatik berasal dari batu
bara. Semua hidrokarbon aromatik dan alifatik mempunyai tiga sifat umum
yaitu tidak larut dalam air, lebih ringan dibanding air, dan terbakar
diudara.Kebanyakan fasilitas manufaktur misalnya penggunaan pembakaran
dalam operasinya, berpotensi menghasilkan sejumlah besar PAH yaitu beracun
sebagian besar. Sifat dari alkena hampir sama dengan sifat alkana.
Perbedaannya dengan alkana karena adanya ikatan π yang kurang stabil
menyebabkan alkena dengan jumlah atom karbon yang sama dengan alkana
baik titik didih maupun titik leburnya lebih kecil dari alkana. Hidrokarbon
jenuh terdiri atas dua kelompok utama yaitu alkana dan sikloalkana.Alkana
yang paling sederhana adalah metana dengan formula CH 4. Metana ini
mempunyi sifat tidak berwarna dan tidak berbau, sangat sukar larut dalam air,
mudah larut dalam alkohol. Titik didih dan titik leburnya rendah, dibawah 0 oC.
Sifat kimia senyawa ini adalah amat stabil, tidak dapat bereaksi dengan asam,
basa dan pereaksi pereaksi yang umum terdapat di laboratorium. Sifat alkana,
54

yaitu memiliki afinitas yang rendah terhadap senyawa lain, dan relatif inert.
Meskipun demikian, alkane dapat bereaksi dengan senyawa lain dalam kondisi
yang sesuai. Alkana bereaksi dengan oksigen selama proses pembakaran,
produknya adalah karbondioksida dan air serta membebaskan sejumlah energi
dalam bentuk panas. Etana adalah hidrokarbon (lebih terperinci, sebuah
alkana) yang terdiri dari dua atom karbon bersatu dengan sebuah ikatan
tunggal, masing–masing mengikat tiga atom karbon C 2H6. Propana memiliki tiga
atom C (C3H8) dan seterusnya (CnH2·n+2). Selain senyawa hidrokarbon alifatik
terdapat dua jenis senyawa hidrokarbon lainnya yaitu hidrokarbon siklik dan
hidrokarbon aromatik. Senyawa hidrokarbon siklik yaitu senyawa hidrokarbon
yang memilki rantai tertutup sedangkan hidrokarbon aromatis adalah senyawa
hidrokarbon yang memiliki cincin aromatis (Sitorus, 2010).
Perubahan energi dari satu bentuk ke bentuk yang lainnya dengan
berbagai cara sering mempengaruhi lingkungan dan udara yang kita hirup
dapat mengganggu kesehatan mata dan pernapasan. Sumber terbesar populasi
udara adalah dari kendaraan bermotor dan polutan yang di keluarkan oleh
kendaraan biasanya di kelompokkan sebagai hidrokarbon (HC), nitrogen oksida
(NO3), dan karbon monoksida (CO), penuapan pada saat pengisian bahan bakar
atau tumpahan ketika spitback atau oleh penguapan dari tingkat gas karena
menutup dengan tidak menutup rapat. Ratusan unsur dan senyawa seperti
benzen dan formaldehid diketahui teremisi pada pembakaran batu bara minyak
bum, gas alam, dan kayu di pembangkit-pembangkit tenaga listrik mesin
kendaraan, tungku pembakaran dan bahan perapian. Senyawa naftalena dan
acenaftalena di jumpai disemua stasiun. Kadar PAH dengan berat molekul
tinggi, yang tertinggi dijumpai di stasiun PKJ 5 dan yang terendah dijumpai di
stasiun PKJ 1. PAH berasal dari pembakaran bahan ataupun senyawa organik,
nilai D2 berkisar 0,687–0,722 (Astra, 2010).
Plankton memiliki luas permukaan tubuh yang sangat besar sehingga
tempat absorpsi juga sangat besar. Kadar dari polisiklik aromatik hidrokarbon
(PAH) pada penelitian ini lebih tinggi jika dibandingkan dengan yang lain. Suatu
sedimen dengan kandungan bahan organik yang tinggi juga memiliki
kandungan PAH yang tinggi pula. PAH ini terakumulasi didalam tubuh biota
yang idup dan mencari makan didasar perairan pada jenis kekerangan. Bila
biota ini di makan oleh manusia maka akan menimbulkan gangguan pada
kesehatannya (Lukitaningsih dan sudarmanto, 2010).
55

III. Prosedur kerja

3.1 Alat dan bahan

a. Alat
- Tabung Reaksi
- Pipet Tetes
- Gelas Ukur
56

b. Bahan

Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Safety


Minyak - Tidak berwarna, - Mudah menguap - Mudah terbakar , - Jauhkan dari panas
paraffin cair dan bersifat menghirup asam
- Jika terhirup segera pindahlkan korban
oksidator. benzoat akan mual
- Tidak berbau ketempat udara segar, cuci bersih
dan muntah iritasi
tangan dengan air
- Titik didih = 300- kulit

450 ºc.
- Bahaya jika tertelan
dan terhirup

2 - pentena - titik didih 90ºC, - Bereaksi - Iritasi mata - Bilas dengan air jika terkena mata

- Tidak bercampur
dengan air.

Sikloheksana - Titik Didih 296ºC, - Larut dalam eter - Mengiritasi kulit, - Hindari dari cahaya langsung
cair dan tak mata
- Tidak larut - Bilas dengan air jika terkena kulit atau
berwarna.
dalam air. mata

Toluena - Berat molekul - Tidak larut - Mudah terbakar - Gunakan alat pelindung diri
90,14 gr, dalam air dingin.
- korosi.

Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Safety


57

- KmnO4 - Solit,berbau, warna - Larut dalam - Mudah terbakar - Bila terhirup pindahkan ketempat yang
ungu metanol, aseton. - Iritasi pada mata sejuk
- Bila terkena mata basuh dengan air
- Na2CO3 - Tak berwarna, cair, - Larut dalam air - Dapat menyebabkan - Gunakan sarung tangan.
titik didih 100ºc. dingin dan panas iritasi.
- H2SO4 - Tidak berwarna, - Mudah larut - Menimbulkan - Gunakan sarung tangan.
cair,tidak berbau. dalam air korosi,iritasi pada
mata dan kulit.
58

3.2 Skema Kerja


a.Tes brom
1. Hidrokarbon jenuh / tersaturasi ( alkana )

1 ml Hidrokarbon

 Dimasukkan kedalam dua tabung reaksi


 Ditambahkan 1-2 tetes larutan Br2 dalam CCl4
 Diguncang
 Ditempatkan satu tabung ketempat ketempat gelap dan
tabung lain di bawah sinar matahari atau lampu pijar
selama 5 menit
 Dibandingkan dan amati hasilnya

Reaksi hidrokarbon
2. Hidrokarbon tak jenuh
1 ml hidrokarbon tak jenuh

 Dimasukkan kedalam tabung reaksi


 Ditambahkan 1-2 tetes laruran 2% Br2 dalam CCl4
 Diguncang tabung reaksi
 Diamati

Reaksi hidrokarbon tak jenuh

3. Hidrokarbon aromatik

1 ml hidrokarbon
aromatik
 Dimasukkan kedalam tabung reaksi
 Ditambahkan 1-2 tetes larutan 2 % Br2 dalam CCl4
 Diguncangkan tabung
 Diamati

Reaksi hidrokarbon
b. Tes Bayer aromatik
1. Hidrokarbon jenuh

1 ml hidrokarbon

 Dimasukkan kedalam tabung reaksi


 Ditambahkan 1-3 tetes larutan KmNO4 0,5 % dalam 3
ml larutan Na2CO3 10 %
 Diguncang

Raksi hidrokarbon
jenuh

58
59

2. Hidrokarbon Aromatik

1 ml hidrokarbon
aromatik
 Dimasukkan kedalam tabung reaksi
 Ditambahkan 1-3 tetes larutan KmNO4 0,5 % dalam 3
ml larutan Na2CO3 10 %
 Diguncang
 Diamati

Reaksi hidrokarbon
aromatik

c Tes asam sulfat


1. Hidrokarbon jenuh

3 ml Hidrokarbon jenuh

 Dimasukkan kedalam tabung reaksi


 Ditambahkan 1 ml hidrokarbon jenuh
 Digoyangkan dengan hati-hati
 Diamati

Reaksi hidrokarbon
2. Hidrokarbon tak jenuh
jenuh

Hidrokarbon 3 ml

 Dimasukkan kedalam tabung reaksi


 Ditambahkan 1 ml hidrokarbon tak jenuh
 Digoyangkan dengan hati-hati
 Diamati

Reaksi hidrokarbon tak


3. Hidrokarbon
jenuh aromatik

Hidrokarbon 3 ml
 Dimasukkan kedalam tabung reaksi
 Ditambahkan 1 ml hidrokarbon aromatik
 Diguncang dengan hati-hati
 Diamati

Reaksi hidrokarbon
aromatis
60

IV.Hasil Dan Pembahasan

Tabel 4. 1 Senyawa-Senyawa Hidrokarbon


Perlakuan Hasil
Parafin + KMnO4 + 3 ml Terdapat perubahan warna larutan keruh, minyak
Na2CO3 (parafin) di atas, dua fasa bawah dan atas

Larutan hidrokarbon Terjadi dua fasa atas dan bawah, atas putih
Toluen + KMnO4 + Na2CO3 bawah ungu pekat

H2SO4 + benzena Terjadi dua fasa atau lapisan warna putih jernih
dan diatas keruh

H2SO4 + toluen Terjadi dua fasa atas dan bawah

H2SO4 + Minyak parafin Terdapat dua lapisan warna hitam dan kuning

Larutan hidrokarbon Terjadi dua fasa atas dan bawah. atas putih dan
Benzen + KMnO4 + di bawah berwarna ungu bening
Na2CO3

Alkana yang merupaka hidrokarbon tak jenuh yan berasal dari aldehid
dapat direaksiakan dengan asetaldeid, logam Zn dan dalam suasana asam
H2SO4, setelah dilakukannya penambahan H2SO4 maka terjadi perubahan warna
mejadi coklat kehitaman, pekat logam Zn yang adapun menjadi larut akibat
pengaruh H2SO4. Logam Zn disini berfungsi sebagai reduktor, sedangkan H 2SO4
pekat berfungsi sebagai oksidator. Hal ini yang menyebabkan terjadinya
perubahan warna. Asetaldehid merupakan golongan dari aldehid yang mudah
tereduksi menjadi senyawa dengan jumlah atom yang sama banyaknya.
Uji Brom pada percobaan ini tidak dilakukan karena tidak tersedinya
bahan. Namun berdasarkan literatur uji brom bertujuan agar dapat mengetahui
pengaruh cahaya dalam mempercepat terjadinya reaksi senyawa hidrokarbon.
Uji dikatakan positif terbentuk gas HBr yaitu dengan pengujian melalui kertas
lakmus yang akan mengalami perubahan warna menjadi merah karena adanya
gas HBr yang merupakan asam. Reaksi pada uji bromin menggunakan brom
61

(Br) dalam CCl4 yang ditambahka pada tiap sampelnya yang digunakan
(sikloheksena dan benzena). Reaksi dengan menggunakan brom (Br) disebut
reaksi halogenasi atau sering disebut juga brominasi. Hidrokarbon tak jenuh
bereaksi cepat dengan bromin dalam larutan CCl 4. Reaksi yang terjadi adalah
adisi bromine pada ikatan rangkap. larutan bromine berwarna merah
kecoklatan sedangkan hasilnya adalah tidak berwarna. sehingga terjadinya
reaksi ini ditandai dengan hilangnya warna larutan bromin. Alkana ynag tidak
memiliki ikatan rangkap, tidak bereaksi dengan bromin, sedangkan senyawa
aromatik dapat mengalami reaksi subtitusi dengan bromine.
Halogenasi dari alkana dilakukan pada tempat terang dan gelap serta
pada temperatur yang tinggi. Pada tempat yang gelap reaksi yang terjadi
cenderung lambat, tetapi apabila diletakkan ditempat yang terang reaksi yang
terjadi akan sangat cepat. Seingga mengakibatkan terbentuknya suatu melokul
baru sebagai hasil terpisahnya partikel- partikel yang bertumbukan. Sehingga
menghasilkan HBr dan radikal bebas.
Pada uji bayer dilakukan tiga perlakuan yaitu hidrokarbon aromatis,
hidrokarbon jenuh dan hidrokarbon tak jenuh. pada perlakuan pertama yaitu
hidrokarbon aromatis kedua hidrokarbon jenuh dan yang ketiga hidrokarbon
tak jenuh.
Pada percobaan uji bayer digunakan zat katalis, yakni KMnO 4 selain
sebagai katalis KMnO4 dapat digunakan sebagai reagen untuk menunjukkan
adanya senyawa hidrokarbon dengan dilihat dari jenis ikatan rangkapnya.
seperti yang diketahui jenis ikatan tunggal merupakan jenis dari senyawa
hidrokarbon jenuh, dan ikatan ganda merupakan jenis dari senyawa
hidrokarbon tak jenuh. Pada reaksi alkana oksidasi sangat lambat, sedangkan
pada alkuna sangat mudah mengalami reaksi oksidasi pada suhu kamar. Hasil
dari pengujian tes bayer ini larutan menghasilkan 2 fasa.
uji bayer merupakan suatu uiji untuk menunjukkan suatu kereaktifan
heksana, benzena, dan sikloheksana terhadap oksidator KMnO4 yang
merupakan katalis. Pada uji bayer ini dilakukan dengan mencampurkan larutan
Na2CO3 5% dan larutan KMnO4 5%. ketika dicampurkan dengan larutan
Na2CO3 5% larutan pada senyawa hidrokarbon menjadi berwarna ungu. Hasil
yang seharusnya adalah hilangnya warna ungu dari KMnO 4 dan terbentuknya
endapan MnO2.
Pada perlakuan uji asam sulfat yang dilakukan di perlakuan uji asam
sulfat digunakan proses identifikasi senyawa hidrokarbon jenuh, tak jenuh dan
aromatis.
62

Pada uji asam sulfat bertujuan untuk mengidentifikasi adanya asam


alkil sulfonat yang ditandai dengan adanya basa. Uji asam sulfat menghasilkan
suatu senyawa alkil hidrosulfat yang diperoleh dari suatu alkan (senyawa
dengan ikatan tunggal). Hal ini menunjukkan bahwa alkana dengan ikatan
tunggal masih mampu bereaksi dengan asam sulfat walaupun dalam jumlah
sedikit atau terjadi reaksi pengsulfonatan. Uji asam sulfat dengan dilakukan
dengan mereaksikan sampel hidrokarbon dengan asam sulfat pekat umuumnya
uji ini menghasilkan laruta beningg yang terpisah berdasarkann tingkat
kekeruhannya. Sedangkan bau yang timbulkan kurang menyengat. Hilangnya
bau ini diakibatkan terjadinya reaksi sulfonasi pada senyawa itu. Hilangnya
warna ungu ion MnO4- disebabkan adanya reaksi ion MnO4- dengan alkena atau
alkuna membentuk glikol (diol) dan endapan coklat dari MnO2-.
Pada umumnya uji asam sulfat ini menghasilkan larutan bening dan
terpisah berdasarkan tingkat kelarutannya, sedangkan bau yang ditimbulkan
kurang menyengat. Uji asam sulfat umumnya menghasilkan senyawa alkil
hidrosulfat yang diperoleh dari suatu senyawa alkan, yaitu senyawa alkana,
yaitu senyawa denga ikatan tunggal. Hal ini menujukkan alkana merupakan
ikatan tunggal.
Pada hidrokarbon jenuh (alkana dan sikloalkana) tidak reakttif dengan
kebanyakan asam, basa, oksidator atau reduktor. Disebabkan oleh sifatnya
kurang reaktif, maka kadang-kadang alkana disebut parafin. hidrokarbon tak
jenuh (alkana dan alkuna) bereaksi secara spoontan dengan halogen seperti
brom dan juga dioksidasi oleh suatu oksidator seperti KMnO4. Hidrogen
aromatik sifatnya seperti benzen, bersifat non polar, tidak larut dalam air tetapi
larut dalam pelarut non polar seperti dietil eter, karbon tetraklorida, atau n-
heksana.
Uji positif dimana alkana (ikatan) mengalami sulvonasi perubahan warna
dapat diamati, sedangkan pada hidrokarbon tak jenuh tidak mengalami reaksi
sulfonasi. Pada reaksi hidrokarbon jenuh dan hidrokarbon tak jenuh terjadi
perubahan warna putih dikarenakan adanya reaksi substitusi elektrofil.
63

V. Kesimpulan dan Saran

5.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulam yang diperoleh dari praktikum ini adalah sebagai
berikut:
1. Sampel yang diujikan merupakan hidrokarbon jenuh dan tak jenuh.
yang merupan hidrokarbon jenuh yaitu salah satunya sikloheksena.
2. Senyawa hidrikarbon non polar dan air bersifat polar, maka senyawa
hidrokarbon tidak akan larut dalam air. sedangkan pada minyak
senyawwa hidrokarbon dapat larut.
3. Uji bayer digunakan untuk melihat adanya ikatan rangkap yaitu alkena
(rangkap dua) dan alkuna (rangkap tiga)

5.2 Saran
Adapun saran dalam prktikum ini, diharapkan dalam melakukan
praktikum asisten dapat mengawasi para praktikan dalam melakukan uji.
agar tidak terjadi kesalahan.
64

DAFTAR PUSTAKA

Ermawati, R. 2011. “konversi limbah plast sebagai sumber energi alternatif”.


Jurnal riset industri. Vol. 5 (3):257-263
Chang, Raymond. 2005. Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti Edisi ketiga Jilid 1.
Jakarta : Erlangga.
Fessenden,R.J dan Fessenden J.S. 1982. Kimia Organik Edisi Ketiga. Jakarta:
Erlangga
Petrucci, R. H. 1987. Kimia Dasar : Prinsip dan Aplikasi Modern. Jakarta :
Erlangga.
65

LAMPIRAN
A. Pertanyaan
1. Bagaimana sifat kimia parafin dan mengapa disebut parafin?
jawab:
- mudah larut dalam pelarut polar
- merupakan sumber utama gas alam dan petrolium
- masa jenis naik seiring dengan penambahan jumlah unsur C
disebut parafin karena bersifat jenuh dan masuk kedalam glongan parafin
afinitas kecil
2. Senyawa apakah selain hidrokarbon tak jenuh positif dengan tes bayer dan
larut dalm asam sulfat pekat
jawab:
senyawa hidrokarbon aromatik
3.Bagaimana cara memisahkan parafin yang bercampur dengan olefin
jawab:
memisahkan dengan teknologi membran yaitu salah satu alternatif yang
dapat digunakan dalam pemisahan parafin.
66

B. Dokumentasi
1.Tes Bayer
Perlakuan Hasil
Hidrokarbon Jenuh:
Minyak Paraffin+KMn04+Na2CO3

Hidrokarbon Aromatis :

Toluena+KMnO4+Na2CO3

Benzena+KMnO4+Na2CO3

2. Tes Asam Sulfat

Perlakuan Hasil
-Hidrokarbon Jenuh :

Minyak Paraffin+3 ML H2SO4

Hasil Pencampuran

Perlakuan Hasil
67

Hidrokarbon Aromatis :

a.Toluena+3 Ml H2SO4

Hasil Pencampuran

b.Benzena+3 Ml H2SO4

Hasil Pencampuran
PERCOBAAN V
SENYAWA ALKOHOL DAN FENOL

I. Tujuan
1. Mengidentifikasi adanya senyawa hidroksil pada senyawa alifatis dan
aromatis (fenol - fenol)
2. Mempelajari sifat - sifat antara alkohol dan fenol
3. Mempelajari jenis - jenis reaksi dan pereaksi yang digunakan untuk
membedakan antara senyawa alkohol dan fenol
4. Membedakan antara alkohol primer, sekunder, dan tersier apabila
bereaksi dengan zat lain.

II. Landasan Teori


Karbon dapat membentuk lebih banyak senyawa dibandingkan unsure
lain, sebab atom karbon tidak hanya dapat membentuk ikatan karbon tunggal,
rangkap dua dan rangkap tiga. Tetapi juga terikat dengan satu sama lain
membentuk struktur rantai dan cincin. Cabang ilmu yang mempelajari senyawa
karbon adalah kimia organik. Penggolongan senyawa organic dapat digolongkan
menueut gugus fungsi yang dikandungnya. Gugus fungsi adalah sekelompok
atom yang menyebabkan perilakukimia molekul induk. Gugus fungsi organik
yaitu berupa alkohol, eter aldehid dan keton, asam karboksilat dan amina.
Alkohol mengandung gugus fungsi hidroksil,-Oh,Etil alkohol atau etanol sejauh
ini paling dikeanal. Etanol dihasilkan secara bioogis melalui fermentasi gula
atau pati dengan tanpa oksigen, enzim yang ada dalam ragi atau kultur bakteri
mengakatalisasi. Proses menghasilkan energy dimana mikroorganisme pada
gilirannya menggunakan untuk pertumbuhan dan manfaat-manfaat lainnya.
etanol mempunyai penerapan tidak terbilang sebgai pelarut untuk bahan kimia
organik dan sebgai senyawa awal untuk pembuatan zat wzrana, obat-obatan
sintesis,kosemetik dan juga bahan peledakEtanol dapat digunakan dalam
minuman diproleh dari peragian karbonat yang dikataliskan enzim. akohol
mempunyai gugus OH yang melekat pada rantai alkil. alkohol yang paling
sederhana yaitu methanol (CH3OH) yang dibuat dari gas sintesis. Alkohol lebih
tinggi berikutnya etanol (CH3CH2OH) dapat dibuat dengan fermentasi gula yang
menggunakan hidrasi langsung pafa etilena. dengan reaksi sebgaai berikut :

CH2=CH2 + H2O CH3CH2OH

Alkohol dan fenol dicirikan oleh gugus hidroksil.gugus hidroksil terikat


pada atom karbon terhidroksial sp3 (alifatik). gugus hidroksil melekat pada
cincin benzen (Chang, 2005).

68
69

Alkohol memiliki gugus OH yang melekat pada rantai akil. Alkohol paling
sederhana adalah methanol (CH3OH) yang dibuat dari gas sintesis. Fermentasi
alkohol meruppakan sumber utama etanol untuk minuman beralkohol dan
untuk bahan bakar mobil yang terbuat dari 90% bensin dan 10% etanol. Yang
menggunakan hidrasi langsung pada etilen. Golongan fenol (asam karbolat),
koefisien fenol sering digunakan sebgai indeks aktivitas. efek sistemik fenol
adalah pada mukosa lambung. Jenis-jenis kresol,antara lain asam kresilat dan
trikresol yang merupakan gabungan dari tiga isomer metilfenol.sifat-sifat kresol,
sifat bakteri lebih kuat dari fenol, namun kresol selalu digunakan dalam
konsentrasi tinggi, bersifat iritatif, lebih sering dipakai untuk disenfektan alat,
serta larut dalam air, dan biasanya dipakai saponated cresol solution (50%
kresol) pada bagian fenol (Oxtoby et al, 2003).
Kadar kemurnian alkohol diperoleh dari terbaik pada perbandingan
(1:0.006) untuk limbah catoni dan ragi volume etanol dihasilkan dari semakin
meningkat seiring dengan bertambahnya waktu fermentasi (Wiratmaja et al,
2011).
Alkohol dan fenol merupakan senyawa organik yang membuat perbedaan
mendasar hanya pada melekatnya gugus hidroksi dan pelekatannya pada
senyawa cabang dengan fenol berupa benzena atau fenil sedang akohol adalah
sebuah alkil. Pada fenol atau benzena gugus hidroksi berikatan dengan rantai
aromatis dan alifatik untuk rantai yang berikatan dengan alkohol. Dengan
perbedaan ini walaupun sesama hidroksil namun alkohol dan fenol memiliki
perbedaan yang mendasar. Fenol memiliki keterbatasan untuk kelarutannya
dalam air yaitu sebesar 8,3 gram per 100 mL air. Hal ini disebabkan sifat yang
cenderung non polar yang dimiliki fenol. Fenol memiliki sifat yang cenderung
asam. Pengikatan pada gugus OH- yang menyebabkan fenol dapat sedikit larut
dalam air. Alkohol dibandingkan dengan alkohol alifatik lebih bersifat asam saat
direaksikan dengan NaOH dapat melepas molekul H + pada keadaan yang sama.
Alkohol dan fenol merupakan dua senyawa organik yang memiliki struktur yang
serupa, tetapi gugus fungsi pada fenol melekat pada fenol melekat langsung
pada cincin aromatik. Hidrokarbon berlaku sebagai dasar pengelompokan
senyawa organik. Suatu senyawa nonorganik yang mana mengandung rantai
karbon atau cincin atom - atom karbon yang sama. Yang akan dibahas terbatas
pada derivate sederhana yang diperoleh dari menggantikan satu atau dua atau
tiga atom hidrogen dalam molekul hidrokarbon dengan atom oksigen atau
gugus hidroksil. Adanya atom - atom atau gugus - gugus menentukan sebagian
besar sifat kimia dan fisika molekul tersebut. Atom atau gugus atom yang paling
menentukan sifat suatu zat dirujuk sebagai gugus fungsional. Pada reaksi
70

untuk identifikasi alkohol, reaksi umumnya berjalan dengan mekanisme SN 1.


Karena rintangan sterik, t-butil bromida dan alkil halida tersier lain tidak
bereaksi secara SN2. Namun, bila t-butil bromida direaksikan dengan suatu
nukleofil yang merupakan basa yang sangat lemah (seperti H 2O atau etanol)
terbentuk produk subtitusi, bersama - sama dengan produk eliminasi. Karena
air atau etanol juga digunakan sebagai pelarut. Pada alkil halida tesier
mengalami subtitusi dengan suatu mekanisme yang disebut SN 1 (subtitusi,
nukleofilik, unimolekular). Reaksi SN1 adalah reaksi ion. Reaksi SN1 terjadi
secara bertahap. Tahap pertama mematahkan ikatan alkil halida menjadi
sepasang ion - ion halida dan satu karbokation. Tahap kedua adalah
penggabungan karbokation dengan nukleofil (air) menghasilkan suatu produk
awal alkohol berproton. Tahap terakhir adalah lepasnya ion H + dara alkohol
berproton tadi (Fessenden dan Fessenden, 1982).
Menurut Willbraham dan Michael (1992) oksidasi alkohol sederhana
mudah terbakar membentuk gas karbon dioksida dan uap air. Oleh karena itu
etanol digunakan sebagai bahan baku spritus. Reaksi pembentukan etanol
berlangsung sebagai berikut :
1. Oksida primer membentuk aldehida dan dapat teroksidasi lebih lanjut
membentuk asam karboksilat.
2. Alkohol sekunder membentuk keton.
3. Alkohol tersier tidak teroksidasi.
Alkohol adalah persenyawaan organik yang mempunyai satu atau lebih
gugus hidroksil. Karena ikatan hidroksil bersifat kovalen maka sifat alkohol
tidak sama dengan hidroksida. Tetapi lebih mendekati sifat air. Alkohol diberi
nama yang berakhiran –ol.
Menurut Pine (1988) alkohol dapat digolongkan berdasarkan
1. Letak gugus OH pada atom karbon.
2. Banyaknya gugus OH yang terdapat jumlah gugus hidroksilnya.
Bentuk rantai rantai karbonnya
Semakin besar struktur suatu Alkohol dan fenol, maka titik didihnya
biasanya lebih tinggi. Ketika ukuran suatu alkohol bertambah besar, maka
probabilitas alkohol menjadi berwujud padat semakin besar. Sebagian besar
senyawa fenol berwujud padat, sebagian kecil Alkohol larut dalam air karena
gugus hidroksi pada alkohol dapat membentuk ikatan hidrogen dengan molekul
air, namun ketika ukuran gugus alkil pada alkohol bertambah besar,
kelarutannya dalam air akan berkurangHal ini disebabkan oleh kemampuan
gugus alkil yang dapat mengganggu pembentukan ikatan hidrogen antara gugus
hidroksi dengan air. Jika gangguan ini menjadi cukup besar, akibatnya molekul
71

- molekul air akan menolak molekul - molekul alkohol untuk menstabilkan


kembali ikatan hydrogen antar molekul air. Jika gugus non polar (seperti gugus
alkil) terikat pada cincin aromatik, maka kelarutan fenol dalam air akan
berkurang. Hal inilah yang menjadi alasan gugus non polar sering disebut
sebagai  gugus hidrofobik (Bound, 2016).
Menurut Felliciano (2016) berikut merupakan reaksi kimia untuk
membedakan alkohol dan fenol diantara senyawa alkohol
1. Uji lucas
1. Uji asam kromat
Alkohol primer dapat teroksidasi menjadi asam karboksilat degan
adanya asam kromat. Bilangan oksidasi Cr+6 pada asam kromat, yang berwarna
merah kecoklatan, tereduksi menjadi Cr3+, yang berwarna hijau. Alkohol
sekunder teroksidasi menjadi keton oleh asam kromat. Alkohol tersier tidak Uji
ini dilakukan untuk membedakan alkohol- alkohol primer, tersier dan sekunder
yang larut dalam air. Reagen lucas merupakan suatu campuran asam klorida
pekat dan seng klorida. Seng klorida adalah suatu asam lewis, yang ketika
ditambahkan ke dalam asam klorida akan membuat larutan menjadi lebih
asam. Alkohol tersier yang larut dalam air akan bereaksi dengan reagen lucas
dengan cepat membentuk alkil klorida yang tak larut dalam larutan berair.
Pembentukan fasa kedua cair terpisah dari larutan semula di dalam tabung
reaksi segera setelah Alkohol bereaksi merupakan identifikasi  keberadaan
Alkohol tersier. Alkohol sekunder bereaksi lambat , dan setelah pemanasan
akan terbentuk fasa cair lapisan kedua. Alkohol primer dan metanol tidak
bereaksi pada kondisi ini.  Pada Alkohol tersier, penataan ulang dapat saja
terjadi yang mengakibatkan terikatnya atom tidak terjadi pada atom karbon
yang sebelumnya mengikat –OH.
Dapat teroksidasi oleh asam kromat. Oleh karena itu, reaksi ini, dapat
membedakan alkohol primer dan sekunder, dan di sisi lain membedakan
alkohol primer dan sekunder dengan alkohol tersier. Fenol biasanya teroksidasi
menjadi tak berwarna coklat oleh asam kromat.
2. Keasaman fenol
Sebagian besar fenol bersifat asam yang lebih lemah daripada asam
karboksilat dan asam yang lebih kuat daripada alkohol. Ketika suatu fenol
bereaksi dengan suatu basa, fenol akan diubah menjadi asam fenoksida,
sehingga fenol akan larut dalam larutan basa (sebagai garam fenoksida).
72

III. Prosedur Percobaan

3.1 Alat dan bahan


a. Alat
 Tabung reaksi
 Pipet tetes
 Pemanas air
 Gelas ukur 25 mL
73

b. Bahan

Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Penanggulangan


Etanol - Bentuk cairan - Mudah terbakar - Iritasi mata/kulit - Wadah harus tertutup
- Titik didih: 78,29ºC - Stabil di bawah suhu - Inhalasi - Hindari dari panas dan
- Titik leleh: - 114,14ºC normal - Mual api

Butanol - Bau seperti pisang - Mudah larut dalam - Iritasi mata/kulit - Simpan di tempat dingin
- Titik didih:117,7ºC aseton - Inhalasi - Jauhkan dari jangkauan
- Titik leleh: - 89.8ºC - Mudah terbakar - Sakit kepala api

Sec - butanol - Titik didih: 99,5ºC - Relative stabil - Iritasi mata/kulit - Simpan di tempat
- Titik leleh: - 114,7ºC - Mudah larut dalam - Inhalasi terpisah
- Bentuk liquid metanol - Sakit kepala - Jauhkan dari panas

Ter - butanol - Titik didih: 82,41ºC - Larut dalam air - Iritasi mata/kulit - Jauhkan dari panas
- Titik leleh: 25,7ºC - Dapat bercampur - Inhalasi - Simpan dalam keadaan
- BM: 74,129 g/mol dengan ester alifatik - Sakit kepala dingin dan berventilasi

Iodium - Titik didih: 184,4 ºC - Mudah larut dalam - Iritasi kulit - Simpan dalam wadah
- Titik leleh: 113,7ºC dietil eter - Kerusakan organ tiroid tertutup
- Bm: 253,819 g/mol - Larut dalam methanol dan hati - Wadah dalam keadaan
dingin

Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Penanggulangan


74

NaOH 10% - Wujud cairan - Mudah larut dalam air - Merusak prgan - Simpan di wadah
- pH=basa dingin - Iritasi kulit/mata tertutup
- Reaktif dengan logam - Tempan
penyimpanandingin

Isoamil Alkohol - Wujud cairan - Sangat larut dalam - Iritasi kulit - Jauhkan dari sumber api
- Titik didih: 130ºC aseton - Iritasi saluran - Letakkan di tempat
- Titik leleh: - 117ºC - Sedikit larut di air pernapasan dingin

HCl - Titik didih: 108,58ºC - Larut di air - Efek karsinogenik - Simpan di wadah
- Titik leleh: - 62,25ºC dingin/panas - Iritan tertutup
- Bentuk liquid - Reaktif dengan logam - Letakkan di tempat
dingin

ZnCl2 - Titik didih: 732ºC - Mudah larut dalam air - Iritasi kulit - Simpan di wadah
- Titik leleh 290ºC dingin - Iritasi saluran tertutup
- BM : 136,29 g/mol - Reaktif dengan logam pernapasan - Tempatkan di ruang
dingin
Gliserol - Titik didih: 290ºC - Dapat bercampur - Iritasi kulit - Jauhkan dari sumber
- Titik leleh: 19ºC dengan air - Iritasi saluran panas
- BM: 92,09 g/mol - Sedikit larut dalam dietil pernapasan - Simpan di wadah
eter tertutup

Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Penanggulangan


75

CuSO4 - Titik didih: 150ºC - Mudah larut dalam air - Iritasi saluran - Gunakan peralatan
- Titik leleh: 110ºC panas pernapasan keselamatan
- BM: 2246,69 g/mol - Reaktif dengan - Iritasi mata/kulit - Jaga wadah agar tetap
logam,alkali dingin

Fenol - Titik didih: 182ºC - Mudah larut dalam - Iritasi kulit/mata - Simpan di wadah
- Titik leleh: 42ºC metanol - Inhalasi tertutup
- BM: 94,11 g/mol - Reaktif dengan - Jauhkan dari panas
asam,alkali

Asam asetat - Titik lebur:7ºC - Reaksi hebat dengan - Dapat terbakar - Jauhkan dari api
glasial - Titik didih: 116 - 118ºC logam - Luka bakar - Simpan dalam wadah
- Densitas: 1,05 g/cm3 - Mudah terbakar - Inhalasi tertutup
- Hindari kontak langsung

Asam sulfat - Titik didih: 270ºC - Mudah larut dalam air - Iritan - Jauhkan dari sumber api
pekat - Titik leleh: - 35ºC dingin - Peradangan saluran - Letakkan di lemari asam
- BM : 98,08 g/mol - Larut dalam etanol pernapasan

Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Penanggulangan


76

Metanol - Titik didih:64,5 ºC - Mudah larut dalam air - Iritasi kulit - Jauhkan dari panas
- Titik leleh: - 97,8 ºC dingin - Peradangan saluran - Jauhkan dari sumber api
- BM : 32,04 gr/mol - Reaktif dengan logam pernapasan

Logam Na - Titik didih: 1621 ºF - Bereaksi hebat dengan - Iritan - Gunakan alat pelindung
- Titik leleh: 208 ºF air - Luka bakar diri
- BM : 22,99 g/mol - Inhalasi - Sediakan ventilasi
- Hindari kontak langsung
Natrium - Titik didih: 400 ºC - Stabil - Toksik pada wujud cair - Jika terhirup pindah ke
bikromat 1% - Titik leleh: 357 ºC - Tidak menyebabkan - Mudah terbakar udara segar
- Bentuk Kristal polimerasi - Cuci dengan air

Brom 2% dalam - Titik didih: 58,78 ºC - Mudah terbakar - Korosif - Cuci dengan air jika
CCl4 - BM : 159,808 g/mol - Eksplosif dengan - Iritan terkena
- Suhu kritis : 313 ºC asetilena - Inhalasi - Hindari kontak langsung

FeCl3 - Titik didih: 280 ºC - Larut dalam air - Iritan - Hindari uap dan debunya
- Bentuk padat - Bersifat asam - Inhalasi - Hindari kontak langsung
- Warna:kuning - Stabil
kecoklatan

Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Penanggulangan


77

KMnO4 - Fasa solid - Reaktif dengan bahan - Korosif - Bilas dengan air jika
- Tidak berbau organik - Inhalasi terkena
- BM : 138,03 g/mol - Bereaksi cepat dengan - Iritan - Hindari kontak langsung
logam

Indikator pp - Densitas:1,277 g/cm3 - Larut dalam air - Mutagenic - Cuci dengan air
- Mr: 318,32 g/mol - Tidak larut dalam - Inhalasi - Pindah ke udara segar
benzenae - Iritan jika terhirup

Air brom - Titik lebur: 7,3ºC - Tidak mudah terbakar - Korosif - Hindari kontak langsung
- Titik didih: 58,85ºC - pH netral - Inhalasi - Cuci dengan air
- sangat stabil - Iritan
78

3.2 Skema kerja


A. Alkohol
1. Tes Iodoform
Etanol, butanol , sec-butanol

Dimasukkan dalam tabung reaksi

Ditambahkan 2-3 tetes iodium dalam Ki

Ditambahkan NaOH 10 % sampai warna hilang

Perbedaan warna

2. Reaksi Esterifikasi
Etanol, butanol, sec-butanol

Dimasukkan kedalam tabung reaksi

Ditambahkan asam asetat glasial

Ditambahkan H2SO4

Diguncang

Dipanaskan

Ditambahkan 3 ml air

Diamati

Ester

3. Tes dengan logam Na


Metanol atau etanol

Dimasukkan kedalam tabung reaksi

Ditambah 1 lempeng logam Na

Diguncang

Diamati

Ditambahkan indikator fenoptalen

Diguncang dan diamati

Endapan
79

4. Tes oksida
Larutan Na-bikromat 1%

Ditambahkan 1 tetes asam asetat

Dicampurkan

Dikocok

Ditambahkan 2 tetes sampel

Dipanaskan

Diamati perubahan warna

Endapan

5. Tes lucas
n-butanol, sec-butanol, ter-butanol
dan isoamil alkohol

Dimasukkan kedalam tabung reaksi

Ditambahkan 3 ml pereaksi lucas pada suhu 26-27C

Ditutup dan dikocok

Didinginkan selama 5 menit dan 1 jam

Dicatat waktu sampai reaksi berlangsung

Ditambahkan HCL pekat

Endapan

6. Membedakan monoalkohol dan poli alkohol


Etanol dan gliserol

Dimasukkan kedalam tabung reaksi

Diencerkan dengan aquades

Ditambahkan 3 tetes CuSO4 5% dan NaOH 10 %

Diguncang dan diamati

Alkohol larut
80

B.Fenol
1. Tes Brom
Fenol dalam CCl4

Ditimbang 0,2 gram atau 0,2 ml fenol dalam CCl4

Ditambahkan tetesan brom 1 % dalm CCl4

Ditup perlahan mulut tabung jika tidak terlihat uap HBr

Bau HBr dan perubahan warna

Fenol

Dimasukkan fenol 0,1 gram dalam 10-15 ml air

Ditambahkan air brom hingga warnanya hilang

Endapan putih

2. Tes dengan FeCl3


Fenol dan air

Disiapkan 2 tabung reaksi

Disisikan masing-masing 1 ml fenol 0,1 % dalam 1 ml air

Ditambahkan beberapa tetes larutan FeCl3

Diguncang

Diamati dan dibandingkan hasilnya

Endapan
IV. Hasil dan Pembahasan
Alkohol dan fenol merupakan dua senyawa organik yang memiliki
struktur yang serupa, tetapi gugus fungsi fenol melekat langsung pada cincin
aromatik. Hidrokarbon berlaku sebagai pusat pengelompokan senyawa organik
suatu senyawa non organik yang mana mengandung rantai karbon atau cincin
atom-atom yang sama yang akan dibahas terbatas pada deurate sederhana yang
diperoleh dari menggantikan satu, dua, atau tiga atom hidrogen dalam molekul
hidrokarbon.
Percobaan pada alkohol dan fenol dalam praktikum kali ini mengajarkan
bahwa alkohol adalah senyawa-senyawa dimana satu atau lebih atom hidrogen
dalam sebuah alkana digantikan oleh sebuah hidroksil. Pada percobaan kali ini
akan dibahas tentang Alkohol dan juga Fenol.
1. Alkohol
A. Tes Iodoform

Tabel 5. 1 Tes Iodoform


Tes Reagen Sampel Pengamatan
Iodoform Iodoform dalam Etanol - Terdapat tiga lapisan, tengah
KI membeku, bagian atas dan
bawah bening.
Butanol - Terdapat dua lapisan, sama-
sama berwarna bening
Sec-Butanol - Terdapat dua lapisan yang
berwarna bening
Pada percobaan pertama yang dilakukan yaitu tes Iodoform pada sampel
alkohol. Seperti judulnya uji ini dilakukan dengan menggunakan Iodoform
sebagai reagennya untuk digunakan dalam proses reaksinya. Hasil yang
diperoleh dari etanol kemudian ditambahkan 2-3 tetes Iodium dalam KI dan
larutan NaOH 10% menghasilkan adanya tiga lapisan, yang mana lapisan
tengah membeku , bagian atas dan bawah berwarna bening. Kemudian Iodium
dalam KI dengan butanol yang juga ditambahkan 2-3 tetes Iodium dalam KI dan
larutan NaOH 10% menghasilkan terdapat dua lapisan yang sama-sama
berwarna bening. Dan perlakuan yang terakhir sec-butanol ditambahkan 2-3
tetes Iodium dalam KI dan juga 10 mL larutan NaOH 10%, yang menghasilkan
terdapat dua lapisan yang berwarna bening. Hasil yang demikian dapat terjadi
karena senyawa yang mengandung salah satu dari gugus –I-CH 3 dan OH-CH3
akan bereaksi dengan I2 dalam NaOH akan memberikan endapan. Persamaan
reaksi untuk percobaan ini adalah

RCH(OH)CH3 + 4 I2 + 6 NaOH RCOONa + 5 NaI + 5 H2O + CHI3

81
82

Menurut literatur pada uji Iodoform positif untuk alkohol primer dan
sekunder sedangkan negatif untuk alkohol tersier. Hal ini disebabkan karena
alkohol mengandung reaksi dengan hidrogen halida menghasilkan alkil halida.
Berarti pada setiap sampel alkohol mengandung Iodoform.
B. Reaksi Esterifikasi
Pada perlakuan yang kedua ini yaitu reaksi esterifikasi yang mana pada
reaksi ini masih melibatkan senyawa-senyawa alkohol yang digunakan. Pada
percobaan reaksi esterifikasi ini dilakukan proses pemanasan didalamnya.
Dimana proses pemanasan yang bertujuan untuk menyempurnakan reaksi
yakni dengan mendidihkan campuran lalu mengkondensasi uap.
Berikut tabel hasil pengamatan :

Tabel 5. 2reaksi Esterifikasi


Tes Reagen Sampel Pengamatan
Esterifikasi Asetat glasial Etanol Warna bening dan bau seperti
+ H2SO4 pekat balon
Butanol Berbau durian
+ H 2O
Sec-Butanol Terdapat dua lapisan, bagian
bawah putih dan atas ungu,
berbau durian
Hasil dari perlakuan pertama reagen yang ditambahkan senyawa alkohol
etanol menghasilkan bau seperti balon tiup, kemudian butanol berbau seperti
durian dan sec-butanol yang juga berbau seperti durian.
C. Tes dengan Logam Na
Pada percobaan ketiga ini tidak dilakukan. Jadi, menurut literatur
pada uji ini akan bernilai positif jika alkohol dan fenol bereaksi menghasilkan
gas H2 pada pengujian pada alkohol primer menghasilkan banyak gelembung-
gelembung gas H2. Sedangkan untuk alkohol sekunder dan alkohol tersier
menghasilkan gelembung relatif sedikit dibandingkan yang terjadi pada alkohol
primer. Reaksi antara natrium dan etanol adalah sebuah lempeng kecil dari
natrium yang dimasukkan ke dalam etanol akan bereaksi stabil menghasilkan
gelembung-gelembung gas hidrogen dan membentuk larutan natrium etoksida
yang tidak berwarna, CH3CH2ONa. Natrium etoksida juga dikenal sebagai
alkoksida. Jika larutan diuapkan sampai kering, maka natrium etoksida akan
tertinggal sebagai sebuah padatan putih.
D. Tes Oksidasi
Oksidasi alkohol akan menghasilkan aldehid jika digunakan alkohol
yang berlebihan. Alkohol yang berlebih berarti bahwa tidak ada agen
pengoksidasi yang cukup untuk melakukan tahap oksidasi kedua. Hasil pada
percobaan ini adalah sebagai berikut :
83

Tabel 5. 3 Tes Oksidasi


Tes Reagen Sampel Pengamatan
Oksidasi Na-bikromat + Sec-butanol Terdapat gelembung warna
Asam Sulfat orange
Etanol Berwarna keruh
Ter-butanol Warna orange pekat,
dipanaskan warna menjadi
lebih terang
Pada percobaan keempat dengan menggunakan reagen Na-bikromat
1% dan 1 tetes asam sulfat. Yang mana masing-masing tabung reaksi berisi sec-
butanol yang menghasilkan gelembung dan berwarna orange. Etanol
menghasilkan warna yang keruh dan ter-butanol menghasilkan warna orange
yang pekat, ketika dipanaskan larutan berubah warna menjadi warna orange
yang lebih terang. Hal ini terjadi disebabkan karena alkohol mengalami
oksidasi. Oksidasi terkendali dari alkohol primer menghasilkan aldehid dan
dapat teroksidasi lebih lanjut membentuk asam dengan reaksi sebagai berikut :

3CH3CH2OH + Cr + 8 H+ 3 CH3CHO + 2 Cr3+ + 7 H2O

E. Tes Lucas

Tabel 5. 4 Tes Lucas


Tes Reagen Sampel Pengamatan
Oksidasi Lucas Ter-butanol Setelah 5 menit berubah warna
menjadi 3 fasa ditengah
terdapat gumpalan putih
Sec-butanol Terdapat 2 fasa bagian bawah
keruh dan bagian atas bening
Iso Terdapat pemisahan pada
amilalkohol bagian atas
Pada perlakuan tes lucas ini dengan menggunakan reagen lucas dengan
mencampurkan HCl pekat sebagai pereaksi. Hasil yang didapatkan pada ter-
butanol setelah 5 menit berubah warna menjadi gumpalan putih. Pada sec-
butanol warnanya bening dan pada iso amilalkohol warnanya bening dan
terdapat 2 fasa. Alkohol tersier bereaksi dengan ditandai terbentuknya kabut
diatas larutan alkohol tersier akan bereaksi dengan cepat juga ditandai dengan
kondisinya.
F. Membedakan Monoalkohol dan Polialkohol

Tabel 5. 5 Membedakan Monoalkohol dan Polialkohol


Tes Reagen Sampel Pengamatan
Monoalko CuSO4 + NaO Etanol Dua lapisa, biru dibawah dan
hol dan bening diatas
Polialkoho Berubah warna menjadi hijau
84

l lumut
Gliserol Dua lapisan, biru diatas bening
dibawah
Warna hijau lumut
Percobaan terakhir yang dilakukan untuk alkohol adalah monoalkohol
dan polialkohol. Disini digunakan sampel berupa etanol dan gliserol yang akan
dibandingkan hasil keduanya saat ditambahkan CuSO 4 5% dan NaOH 10%.
Hasil yang diperoleh pada etanol setelah diguncang terdapat dua lapisan dan
menghasilkan warna hijau lumut. Pada gliserol juga diperlakukan hal yang
sama dan menghasilkan warna hijau lumut. Persamaan reaksi untuk percobaan
ini adalah :

C2H5OH + CuSO4 + NaOH (C2H5O CuNa) + H2O


(etanol)
C3H5O3 + CuSO4 + NaOH (C3H5O CuNa)2 + 3 H2O

2. Fenol
Pada percobaan kedua setelah alkohol yaitu fenol. Fenol dalam
percobaan ini ada dua perlakuan. Perlakuan yang pertama yaitu tes brom dan
perlakuan yang kedua yaitu tes dengan FeCl3.
A. Tes Brom
Pada perlakuan pertama tes brom tidak dilakukan. Namun dalam
perlakuan ini bertujuan agar dapat mengetahui pengaruh cahaya dalam
mempercepat terjadinya reaksi dalam senyawa hidrokarbon. Uji ini dikatakan
positif atau terbentuknya gas HBr dengan pengujian kertas lakmus yang akan
mengalami perubahan warna menjadi merah karena adanya gas HBr yang
merupakan asam. Reaksi pada uji ini menggunakan (Br) dalam CCl 4. Halogenasi
dan alkana dilakukan pada temperatur yang tinggi dan ditempat yang terang.
B. Tes dengan FeCl3
Tes ini merupakan cara paling sederhana yang dapat digunakan untuk
membedakan antara alkohol dan fenol. Alkohol tidak dapat bereaksi dengan
reagen ini. Uji ini menunjukkan hasil positif hanya pada fenol. Hal ini
disebabkan karena pengaruh dari cincin benzen pada strukur molekulnya. Hasil
dari percobaan ini adalah sebagai berikut :

Tabel 5. 6 Tes dengan Fecl3


Tes Reagen Sampel Pengamatan
FeCl3 FeCl3 Fenol Larutan berubah warna menjadi
abu-abu
Air Larutan berubah warna menjadi
warna kuning
85

Pada perlakuan kedua ini tes dengan FeCl 3 bertujuan untuk dapat
membedakan mana senyawa alifatik dengan senyawa aromatik. Pada fenol
larutan berubah warna menjadi abu-abu dan pada air warnanya kuning.
Apabila fenol direaksikan dengan FeCl3, maka akan menghasilkan
senyawa kompleks berwarna. Reaksi ini dilakukan pada suasana asam
lemah atau netral karena jika dilakukan pada suasana terlalu asam maka
reaksi tidak dapat berlangsung dan apabila direaksikan pada suasana basa,
maka yang akan terbentuk adalah Fe(OH)3 yang berwarna coklat.
Persamaan reaksi yang terjadi pada percobaan ini adalah sebagai
berikut:
C6H6OH + FeCl3 C6H6Cl3 + FeOH
86

V. Kesimpulan Dan Saran

5.1. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan sebagai
berikut:
1. Uji Lucas untuk menentukan penggolongan alkohol yaitu alcohol primer,
skunder, terser
2. Untuk membedakan alcohol alifatik dan aromatic dapat digundakan
dengan menggunakan tes oksudasi (fecl3)
3. Alkohol dapat larut dalam air.kelarutan alkohol dalam air sesuai dengan
urutan gugus alkil,semakin besar gugus alkil, semakin sukar larut

5.2 Saran
Sebaiknya sebelum melakukan pratikum, pratiakn harus lebih
memahami prosedur kerja agar tidak terjadi kesalahan selama pratikum
berlangsung.
87

DAFTAR PUSTAKA
Bound, James. 2016. “2,3-Dideoxyglucosides Of Selected Terpene Phenolic And
Alkohol Potent Antifugal Coumpounds”. Journal of Food Chemistry. Vol .
2.(7).
Chang, R.2005. Kimia Dasar. Jakarta: Erlangga.
Fellicino, Rodrigo. 2016. “Identification Erenberry Derrivated Plasma”. Journal
Of Biochemistry And Biophysics. Vol .5.(9).
Fessenden,R.J dan Fessenden J.S. 1982. Kimia Organik Edisi Ketiga. Jakarta:
Erlangga.
Oxtoby,D.W., H.P. Gillis Dan N.H. Nacthreb. 2001. Prinsip Pirinsip Kimia Modren.
Jakarta : Erlangga.
Pine. 1988. Kimia Organik Terbitan Keempat. Bandung: Rajawali Press.
Willbraham dan Michael. 1992. Pengantar Kimia Organik dan Hayati. Bandung:
ITB.
88

LAMPIRAN
A.Pertanyaan
1.Tuliskan mengapa metanol tidak memberikan hasil positif dengan iodoform!
Jawab :
Karena hasil positif dari iodoform dapat diperoleh dari reaksi dengan Alkohol
yang mengandung kelompok gugus seperti gambar berikut

"R" bisa berupa sebuah atom hidrogen atau sebuah gugus hidrokarbon
(misalnya, sebuah gugus alkil).
2.Tuliskan struktur 2 - Propanol dan isobutanol serta nyatakan apakah
memberikan tes positif dengan tes iodoform!
Jawab :

2 - propanol memberikan hasil positif dengan iodoform


Isobutanol memberikan hasil negative dengan iodoform
3. Tulis rumus struktur dan isomer (2 buah) dari amilalkohol, yang manakah
yang memberikan tes positif dengan tes lucas, tetapi memberikan tes negatif
terhadap tes iodoform. Apakah perbedaannya antara Alkohol dengan fenol?
Jawab :
89

Yang memberikkan hasil positif terhadap uji lucas tetapi negative


terhadap uji iodoform adalah 2-metil-2-butanol Karena 2-metil-2-butanol adalah
alkohol tersier. Perbedaan Alkohol dan fenol adalah
1. Alkohol memiliki rantai karbon terbuka, sedangkan fenol memiliki rantai
karbon tertutup atau melingkar.
2. Alkohol dan fenol bersifat asam lemah. Namun, sifat asam pada fenol lebih
kuat daripada Alkohol karena fenol memiliki anion dengan muatan negatif
yang disebar oleh cincin melingkar.
3. Alkohol tidak bereaksi dengan basa, sedangkan fenol bereaksi dengan
basa.
4. Alkohol bereaksi dengan Na atau PX3 sedangkan fenol tidak bereaksi (X
adalah halogen).
5. Alkohol bereaksi dengan asam karboksilat, sedangkan fenol tidak.
90

B.Dokumentasi
1. Alkohol
a. Tes Iodoform
Perlakuan Hasil
Etanol dimasukkan
dalam tabung reaksi
ditambahkan 2tetes
lugol dan tambahkan
NaOH

Butanol dimasukkan
dalam tabung reaksi
ditambahkan 2tetes
lugol dan tambahkan
NaOH

Sec-butanol dimasukkan
dalamtabung reaksi
ditambahkan 2tetes
lugol dan tambahkan
NaOH

b. Reaksi Eksterifikasi
Perlakuan Hasil

Etanol dimasukkan
kedalam tabung reaksi
ditambahkan 1 ml aam
asetat glasial dan 0,5 ml
asam sulfat

Butanol dimasukkan
kedalam tabung reaksi
ditambahkan 1 ml aam
asetat glasial dan 0,5 ml
asam sulfat

Sec- butanol
dimasukkan kedalam
tabung reaksi
ditambahkan 1 ml aam
asetat glasial dan 0,5 ml
asam sulfat
91

c. Tes oksidasi

Perlakuan Hasil
1 tetes H2SO4+5 ml asam
Na-bikromat + 2 tetes
sampel + sec-butanol

1 tetes H2SO4+5 ml asam


Na-bikromat + 2 tetes
sampel + ter-butanol

1 tetes H2SO4+5 ml asam


Na-bikromat + 2 tetes
sampel + etanol

d. Tes lucas

Perlakuan Hasil
0,5 ml sampel alkohol
+ter butanol

0,5 ml sampel alkohol


+sec butanol

0,5 ml sampel alkohol


+etanol

e. Membedakan monoalkohol dan polialkohol


92

Perlakuan Hasil

CuSO4 +NaOH + gliserol

f. Tes dengan FeCl3

Perlakuan Hasil

Fenol + FeCl3

H2O + FeCl3
PERCOBAAN VI
SENYAWA KARBONIL

I. Tujuan
1. Mengidentifikasi adanya gugus aldehid (H-C-O) atau keton (R-C-O)
2. Membedakan senyawa aldehid dan keton
3. Mempelajari sifat kimia aldehid dan keton

II. Landasan Teori


Aldehid dan keton merupakan senyawa organik yang mengandung
gugus karbonil diujung rantai karbon. Aldehid mempunyai satu gugus alkil atau
aril, sedangkan keton mempunyai dua gugus alkil atau aril yang terikat pada
karbon karbonilnya. Aldehid merujuk pada segolongan senyawa organic yang
memiliki gugus fungsional karbonil yang terikat pada rantai karbon di satu sisi
dan atom hydrogen disisi yang lain (aldehid juga merupakan nama gugus
fungsional). Contoh senyawa yang paling dikenal dari golongan ini adalah
methanol atau formaldehida atau formalin. Keton bias berarti gugus fungsi yang
dikarakteristikkan oleh sebuah gugus karbonil (O=C) yang terhubung dengan
dua atom karbon ataupun senyawa kimia yang mengandung gugus karbonil.
Keton memiliki rumus umum :
R1 (CO) R2
Senyawa karbonil yang berikatan dengan dua karbon membedakan
keton dari asam karboksilat, aldehida (Subandi, 2010).
Aldehid dan keton adalah derivat hidrokarbon yang mengandung gugus
(C=O) dengan struktur umum sabagai barikut :
R–C=O R–C–R
H O
Aldehida keton

Tata nama aldehida adalah alkanal atau alkil aldehida, sedangkan keton
adalah alkil keton atau propanon. Secara trivial ciri aldehid adalah akhiran –al
dan keton akhiran –on.
Contoh :
Adalah struktur etanal dan keton berikut adalah gambarnya:

93
94

CH3 – C = O CH3 – C – CH3

H O

Etanal dimetil keton

Metil aldehida propanon (aseton)

Gugus karbonil berbentuk planar dengan sudut ikatan 120˚ yang


bersifat polar dengan C sebagai  + dan O sebagai -. Beberapa aldehid dan keton
larut dalam air dan titik didihnya sebanding dengan kenaikan BM. Gugus aktif
dari kedua golongan ini adalah gugus karbonil dan merupakan fokus reaksi dari
reaksi terhadap keduanya. Beberapa reaksi yang umum dilakukan terhadap
keduanya dalah reaksi reduksi, tautomerisasi keto – enol, adisi senyawa polar,
reaksi tollens dan fehling. Reaksi reduksi pada aldehid akan menghasilkan
alkohol primer sedangkan terhadap keton akan menghasilkan alkohol sekunder.

CH3 – C = O + [H] CH3 – CH2 – OH

(Asetaldehida Etanol)

CH3 – C- CH3 + [H] CH3 – CH – CH3

OH

(Aseton isopropanol)

Reduksi yang sering digunakan adalah LiAlH 4 dan NaBH4 yang disebut
juga reaksi hidrogenasi katalik dengan katalisator logam seperti Ni dan Pt.
reaksi tautomerisasi keto-enol. Adalah stu jenis reaksi isomeriasi yaitu bentuk
keton berubeh menjadi etanol (ena-ol atau suatu alkohol tidak jenuh)
Adisi senyawa polar, gugus karbonil (C=O) adalah polar, maka bila
dilakukan adisi senyawa polar HA (dengan H sebagai  + dan A sebagai -) akan
terbentuk suatu senyawa jenuh dengan persamaan umum :

>C=O + H – A -C–O–A

Reaksi tollens dan fehling adalah untuk analisis gugus fungsional


aldehid, dimana dalam hal ini aldehid Ag(NH3)2 tollens dan Cu (OH) 2 fehling
95

sebagai dasar analisa kualitatif untuk uji gugus fungsional aldehid dengan
reaksi umum :

R – C = O + Cu(OH)2 R – COOH + Cu2O (merah bata)

+ Ag (NH3)2

R – COOH + Ag(p) (cermin perak)

Banyak senyawa golongan aldehid yang merupakan hasil alam: pada


prinsipnya pembuatan senyawa aldehid dan keton didasarkan pada kebalikan
reaksi – reaksi yang dapat terjadi pada aldehid dan keton seperti diatas (Sitorus,
2010).

Reaksi nukleofilik terjadi apabila gugus yang pertama kali menyerang


suatu ikatan rangkap merupakan pereaksi nukleofil. Reaksi jenis ini ditemukan
pada senyawa – senyawa yang mengandung ikatan rangkap antara atom karbon
dengan atom lain, seperti senyawa –senyawa yang mempunyai gugus nitril
skema reaksi untuk senyawa – senyawa yang mempunyai gugus karbonil
adalah sebagai berikut :

A+ B- + C = O B – C – O - + A+

A+ + B – C – O- B–C–O–A

Pada adisi asam sianida ke dalam asetaldehida, mula –mula ion sianida,
yakni suatu nukleofil, menyerang atom karbon karbonil, kemudian diikuti oleh
serangan proton pada atom oksigen karbonil yang bermuatan negatif (Sumardjo,
2008).
Reaksi gugus karbonil ksatan dengan residu asam amino pada protein,
membran sel, enzim ekstark seluler maupun protein dinding sel yang
menebabkan protein kehilangan fungsinya. Gugus karbonil dari suatu senyawa
keton dapat berinteraksi dengan gugus amino non terionisasi dari suatu protein
(Putra, 2010).
96

Munculnya serapan pada daerah bilangan gelombang 721 cm-1


menunjukkan adanya gugus C-H bending luar bidang. Adanya dua pita serapan
tajam (doublet) dengan intensitas kuat tersebut menunjukkan adanya gugus
dari gugus fungsi aldehid diperkuat dengan munculnya serapan dari gugus
karbonil C=O pada bilangan gelembung 1743,5 – 1712,7 cm-1 (Santi, 2011).
Reaksi dengan pereaksi tollens mengubah ikatan C-H menjadi ikatan C-
O. Aldehid dioksidasi menjadi asam karboksilat dengan jumlah atom yang
sama. Keton tidak dapat beraksi dengan pereaksi tollens karena krton tidak
mempunyai hidrogen yang menempel pada atom karbonil. Keton dapat
diokdisasi dengan keadaan reaksi yang lebih keras daripada aldehid. Ikatan
antara karbon karbonil jika satu terputus akan menghasilkan oksidasi dengan
jumlah atom karbon yang lebih sedikit daripada bahan keton asalnya (Ibrahim
dan Sitorus et al., 2013).
Salah satu gugus fungsi yang diketahui adalah aldehid. Aldehid adalah
suatu senyawa yang mengandung sebuah gugus karbonil yang terikat pada
sebuah atau dua buah atom hidrogen. Nama IUPAC dari aldehida diturunkan
dari alkana dengan mengganti akhiran “ana” dengan “al”. Reaksi untuk
pembuatan aldehid adalah oksidasi dari alkohol primer. keton adalah suatu
senyawa organik yang mempunyai sebuah gugus karbonil yang terikat pada dua
gugus alkil atau aril. Keton tidak mengandung atom hidrogen yan terikat pada
gugus karbonil (Fessenden dan Fessenden, 1986).
Sifat fisik aldehid dan keton, aldehid dan keton tidak mengandung atom
hidrogen yang terikat pada oksigen. Aldehid dan keton adalah senyawa polar
dan dapat membentuk gaya tarik menarik elektrostatik yang relatif kuat antara
molekulnya. Keton tidak mudah dioksidasi tetapi aldehid sangat mudah
teroksidasi menjadi asam karboksilat. Aldehid dan keton dapat bereaksi dengan
alkohol membentuk masing masing heniasetal dan hemiketal. Aldehid dan
keton sama sama mengalami reaksi adisi nukleofilik. Aldehid lebih reaktif
dibandingkan dengan keton (Petrucci, 1987).
97

III. Prosedur Kerja

3.1 Alat dan Bahan


a. Alat
 Tabung reaksi
 Pipet tetes
 Pemanas air
 Erlenmeyer
 Cawan penguap
 Gelas ukur 25 ml
 Gelas kimia
98

B. Bahan

Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Safety


Formalin - Titik Didih 101ºc - Bereaksi Dengan Asam - Dapat Menyebabkan - Simpan
- Titik Nyala 85ºc Klorida, Merupakan Reduktor Kulit Melepuh, Padatempat
- Ph 2,8-4,0, Selapot Mukosa Tertutup,
- Berwarna Terbakar, Iritasi Jauhkan Dari
Saluran Pernafasan, Dari Saluran
Mata. Persedianan
Air.
Aseton - Titik Didih 56ºc - Bersifat Polar, Dapat - Mengiritasi Hidung - Gunakan Alat
- Titik Lebur -95ºc Direduksi Dengan Li, Al, H4 Dan Tenggorokan, Pelindung Diri.
- Tidak Berwarna, Bau Menjadi Alkohol Dan Larut Menyebabkan Sakit
Sengit. Dalam Air. Kepala, Pusing, Dan
Mual.

Asetaldehid - Titik Didih 21ºc - Larut Dalam Alkohol, - Mudah Terbakar, - Jauhkan Dari
- Titik Leleh -121ºc Benzena, Bensin, Toluen, Iritasi Saluran Sumber Api
- Titik Nyala -39ºc Nafta Dan Aseton. Pernafasan.
- Berbentuk Cair, Tidak
Berwarna, Memeiliki Bau
Buah Buahan.
99

Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Safety


Benzaldehid - Titik Didih 178,1ºc - Sedikir Larut Dalam Air. - Mudah Terbakar, - Jauhkan Dari
- Titik Leleh -26ºc Mengiritasi. Api, Gunakan
- Berbentuk Cair Dan Masker.
Tidak Berwarna.

Sikloheksana - Titik Didih 80,74ºc - Tidak Larut Dalam Air, Larut - Mudah Menyala, - Jauhkan Dari
- Titik Leleh 6,47 ºc Dalam Eter, Alkohol, Aseton, Iritasi Pada Mata, Api, Hindari
Dan Larut Dalam Minyak Kornia Mata Kontak
Zaitun. Berkabut. Dengan Mata.

Pereaksi Tollens - Tek Berwarna - Dapat Dioksidasi Dengan - Bersifat Korosif, Tidak - Gunakan Alat
Merupakan Larutan Aldehida. Mudak Tebakar. Pelindung,
Jenuh. Masker, Jas
Laboratorium
Dan Sarung
Tangan.
Pereaksi Fehling - Cir, Ph Basic - Mudah Larut Dalam Air - Korosif, Mudah - Gunakan
Dingin, Panas, Okssidator Terbakar. sarung tangan
Kuat. dan masker.

Pereaksi Benedict - Berbentuk cair, titik - Mudah larut dalam air dingin - Bersifat korosif, tidak - Gunakan
didih 100ºC, pH basic. dan air panas. mudah terbakar. perlengkapan
labor.
100

Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Safety


Formaldehid - Titik didih -19,3ºC - Kelarutan dalam air >100gr - Beracun dan mudah - Bila terhirup
- titik leleh -117ºC atau 100ml (20ºC) terbakar. berikan norit
berbentuk gas, tidak sebagai obat.
berwarna.

Asam sulfat - Titik didih 270ºC - Mudah larut dalam air dingin, - Bersifat korosif, - Bila terkena
- pH 1 % berbentuk cairan larut dalam etil alkohol. menyebabkan iritasi. kulit cuci
berminyak, berbau dan dengan air
tak berwarna. hangat selama
± 20 menit.
Na-Bisulfit - Titik leleh 170ºC - Larut dalam gliserol dan - Sangat sensitif - Simpan
- pH 3, berbentuk bubuk etanol, kelarutan dalam air terhadap kelembaban ditempat yang
putih dan berbau. 54gr/100ml. yang tinggi. sejuk.

Etanol - Titik didih 78,29ºC - Larut dalam air dingin, mudah - Iritasi pada mata dan - Gunakan alat
- Titik leleh -114,14 ºC terbaakar dan mudah larut. kulit. pelindung diri.
- Berbentuk cairan.

Eter - Berbentuk cairan , - Oksidasi eter dengan - Menyebabkan iritasi - Gunakan


mudah menguap, tidak campuran kalium bikromat saluran pernapasan. masker.
berwarna dan berbau. dan asam sulfat menghasilkan
aldehida.

Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Safety


101

Na-Bikarbonat - Titik leleh 3980ºC titikk - Larut dalam air. - Dapat menyebabkan - Gunakan
didih 5000ºC, berbentuk kanker dan dapat masker.
padatan berwarna merusak kesuburan.
orange.

NaOH - Berbantuk padatan - Mudah larut - Menyebabkan iritasi - Gunakan


berwarna putih mata dan kulit masker dan
sarung
tangan.
2,4 - Titik didih 198-202ºC - Sedikit larut dalam air. - Mudah terbakar. - Jauhkan dari
Dinitrofenilhidrazil masa molar 198,14 sumbr api dan
gr/mol. dari panas
langsung.
102

3.2 Skema kerja

A. Uji tollens
3-5 tetes sampel
 Dimasukkan kedalam tabung reaksi.
 Ditambahkan pereaksi tollens
 Dipanaskan secara perlahan.

Perubahan warna

B. Uji fehling

3-5 tetes sampel

 Dimasukkan kedalam tabung reaksi.


 Ditambahkan pereaksi fehling
 Dipanaskan secara perlahan.

Perubahan warna larutan kuning pekat


C. Uji benedict

1-3 tetes sampel

 Dimasukkan kedalam tabung reaksi.


 Ditambahkan pereaksi benedict
 Dipanaskan secara perlahan.

Pembentukan kristal

D. Uji ammonia

ammonia pekat
 Dimasukkan 1 ml kedalam tabung reaksi.
 Diuapkan sampai kering dengan penangas air

Larutan bening
103

E. Uji NaOH

sampel
 Dimasukkan 1 ml kedalam tabung reaksi.
 Ditambahkan 5 ml pereaksi NaOH
 Dipanaskan secara perlahan.

Larutan mendidih

F. Uji 2,4-dinitrofenilhidrazin

sampel
 Dimasukkan 1ml kedalam tabung reaksi.
 Ditambahkan 3-5tetes pereaksi 2,4-DNPH
 Dipanaskan secara perlahan.

Larutan keruh

G. Reaksi dengan Na-bisulfit

10 ml Na-Bisulfit jenuh

 Dimasukkan 10 ml dalam erlenmeyer


 Ditambahkan 5 ml asetaldehid
 Dikocok kuat sampai reaksi sempurna
 Didinginkan dengan es yang dicampuri garam

Residu Filtrat

 Disaring dan dicuci dengan


etanol, dikeringkan
 Ditambahkan 10 ml Na-
bikarbonat
 Diamati bau
 Dilakukan percobaan dengan
menggantikan asetaldehid
dengan aseton

10 ml Na-Bisulfit
104

H. Polimerisasi

Asetaldehid murni

 Dimasukkan 2ml kedalam tabung reaksi.


 Ditambahkan 1tetes asam sulfat pekat
 Dicampurkan
 Diamati perubahan suhu
 Ditambahkan 3 ml air dingin dan dikocok
 Diamati

Terbentuk endapan
105

IV. Hasil dan Pembahasan


Dari percobaan yang telah di lakukan didapatkan hasil sebagai sebagai
berikut:
Tabel 6. 1 Senyawa Karbonil
Komposisi Pengama Persamaan Jenis
Uji Tujuan
Reagen tan Reaksi Reaksi
Membedakan R-CHC + Ag2O
Tollens Ag(NH3)2+ aldehid dan Endapan Oksidasi
keton R-COOH + 2Ag
Membedakan
Tidak terjadi
Fehling CuO(Cu2+) aldehid dan Endapan oksidasi
reaksi
keton
Membedakan R-CHO-2Cu +
Benedict CuO(Cu2+) aldehid dan Endapan 5OH-R-COOH Oksidasi
keton + Cu2O + 3H2O
Keton O
Identifikasi
bening,
Amonia NH3 gugus CH3-C-CH3 + adisi
aldehid
karbonil NH3
kuning
O
R-C-CH3 +
Mengidentifik NaOH
NaOH NaOH asi gugus canzoro
O
karbonil
H2O + R-R-C-
ON2

4.1 Uji Tollens


Pada percobaan ini uji tollen tidak dilakukan karena bahan yang
digunakan tidak tersedia. Oleh karena itu dicarilah literatur uji tollens. Prinsip
dari uji tollens ini adalah digunakan untuk membedakan senyawa aldehid dan
keton dalam suatu sampel dengan menambahkan reagen tollens yaitu AgNO 3
dimana akan terjadi reaksi reduksi oksidasi. Aldehid di oksidasi menjadi anion
karboksilat, ion Ag+ dalam reagensia tollens direduksi menjadi logam Ag. Uji
positif ditandai dengan terbentuknya cermin perak. Pada dinding dalam tabung.
Setelah diaduk ditambah pereaksi tollens yang tak berwarna, diaduk dan
dipanaskan dan didapatkan cermin perak didinding tabung reaksi pada
senyawa benzaldehid dan formaldehid. Hal ini menunjukan hasil yang posif
pada uji tollens. Aldehid dengan pereaksi tollens di oksidasikan menjadi asam
karboksilat , yang ditandai dengan terbentuknya endapan cermin perak.

R-CHO + 2Ag(NH3)2OH 2Ag + R-COONHO4+ + 3NH3 + H2O


106

4.2 Uji Fehling


Tabel 6. 2 Uji Fehling

Perlakuan Pengamatan Reaksi

Uji fehling A

- Formalin - Warna hijau toska Formaldehid


- Aseton - Bagian bawah lebih
O
bening dibandingkan
CH3-C-H + 2Cu2+ + OH-
dengan atas
- Benzaldehid
- Warna biru bening O
- Sikloheksana
- Tidakada reaksi
H-C-O + Cu22+
- Formaldehid
- Wrna biru
Aseton:

CH3-C-CH3+Cu2++OH- CH3-
COO +Cu2O
Uji fehling B - tidak terdapat
- Formalin endapan, warna Fmaldehid:
keruh kekuningan O
- tidak terdapat CH3-C-H+ 2Cu2++OH-
- Aseton endapan setelah di O
panaskan H-C-O + Cu2O
- tidak terdapat Aseton:
- Benzaldehid endapat, setelah O
dipanaskan larutan CH3-C-CH3+Cu2++OH-
menjadi putih keruh
- setelah dipanaskan
- Sikloheksana tidak terdapat
endapan
- setelah dipanaskan
- Formaldehid terdapat endapan
merah
Pada percobaan ini dilakukan uji fehling A dan fehling B. Pada uji kedua
larutan tersebut mengalami perbedaan hasil. Pada percobaan digunakan
formalin, aseton, benzaldehid, sikloheksana dan formaldehid. Pada uji fehling A
dengan sampel benzaldehid dan formaldehid menghasilkan warna biru. Setelah
direaksikan fehling, hal ini dikarenakan menunjukan bahwa uji fehling adalah
negatif. Sedangkan untuk uji positif apa bila pada suatu sampel terbentuk
107

endapan merah bata. Pada uji fehling ini, uji positif terlihat pada uji fehling B.
Pada sampel formaldehid, yang mana setelah dipanaskan terbentuk endapan
merah bata. Karena formaldehid memiliki gugus OH bebas dan formaldehid
merupakan gugus aldehid.
4.3 Uji Benedict
Tabel 6. 3 Uji Benedict

Perlakuan Pengamatan Reaksi


- Aseton
- Berwarna biru keruh
CH3COOH3 + CuO
setelah dipanakan
terdapat endapan,
O
- Berwarna biru sedikit
- Benzaldehid CH+2CuO
keruh larutan atas
menjadi biru terang.
O
- Berubah warna menjadi
- Sikloheksana C H OH- CuO.H2O
hijau toska. Setelah
dipanakan terdapat
endapan.
- Berubah warna menjadi
- Sikloheksana =O + NH3
hijau toska. Setelah
dipanakan terdapat
H2O+ N
endapan.
- Berwarna biru bening,
setelah dipanaskan
- Formaldehid O
tidak ada endapan.
H-C-H + 2CuO
Pada uji ini setelah sampel direaksikan dengan pereaksi benedict
perubahan warna yang terjadi adalah hijau toska dan biru. Dan juga terdapat
endapanpada sampel formalin dan aset0n. Yang dihasilkan tidak berwarna
merah bata, sehingga hasil dari uji bnedict ini tidak menghasilkan tes positif.
Begitu juga dengan sikloheksana dan formaldehid yang tidak terdapat endapan.

4.4 Uji Amonia


Tabel 6. 4 Uji Amonia
Perlakuan Pengamatan Reaksi
- Aseton - tidak ada endapan dan tidak Formaldehid:
108

ada bau. 6HCHO+4NH3


- Formalin - terbentuk endapan berwarna
6H2O+(CH2)6N4
coklat bau seoerti bau apel
Aseton:
busuk.
- Sikloheksana
- tidak ada endapan, bau CH3COCH3+4NH3
menyengat.
6H2O

- Benzaldehid O
- berbentuk kristal, bau
menyengat. + NH3

O
- Formaldehid
- Tidak ada endapan, berbau
= CH +NH3
menyengat.
Bereaksi

Pada Percobaan ini sampel direaksikan dengan amonia. Pada percobaan


aseton hasil yang didapatkan aseton tidak menghasilkan uji positif.
Dikarenakan pada uji aseton tidak terdapat endapan. Sedangkan yang
menandakan bahwa larutan itu positif ditandai dengan adanya endapan putih.
Sedangkan pada percobaan uji amonia ini tidak ada sampel yang menghasilkan
endapan putih. Hal ini menandakan bahwa pada semua sampel yang di uji
tidak menghasilkan uji positif pada uji amonia.
4.5 Uji NaOH
Tabel 6. 5 Uji NaOH
Perlakuan Pengamatan Reaksi
- Formalin - terbentuk 2 lapisan, atas
kuning, bawah bening.
CH3COCH3 NaOH

- Aseton - Tidak terjadi perubahan


warna.
O
- Benzaldehid - Warna kuning mwnjadi
+ NH3
kuning pekat.
Perlakuan Pengamatan Reaksi
- Sikloheksan - Terdapat 2 lapisan, atas 2HCO NaOH
CH3O+HCOON
bening bawah bening.
- Formaldehid - Berwarna kuning dan
setelah dipanaskan
menjadi kuning pekat.

Pada percobaan ini direaksikan dengan sampel formalin, aseton,


benzaldehid, sikloheksana dan formaldehid dengan NaOH. Pada formaldehid
109

dan siklohesana terdapat dua lapisan. Untuk benzaldehid dan formaldehid dari
warna kuning mengalami perubahan warna menjadi kuning pekat. Sedangkan
pada aseton kedua larutan tercampur dansetelah direaksikan dengan NaOH,
tidak terjadi perubahan warna pada aseton.

4.6 Uji 2,4-Dinitrofenilhidrozin (2,4-DNPH)


Tabel 6. 6 Uji 2,4-Dinitrofenilhidrozin (2,4-DNPH)
Perlakuan Pengamatan Reaksi
- Aseton - Warna kuning.
CH3COOH3+H2O
- Formalin - Kuning lebih muda
N
dibandingkan dengan
NH-NH3
- Benzaldehid aseton.
- Berwarna kuning
O NO2
benzaldehid
OH+H2O N H NH3
- Formaldehid menggumpal bulat
putih.
N 2O
- Sikloheksana - Terdapat 2 fasa, atas
= O+O2N NH-NH2
kuning bawah bening.
- Tidak menyatu seperti
minyak dengan air.

Pada percbaanan ini direaksikan sampel sampel dengan 2,4-DNPH. Yang


pada reaksi ini bertujuan untuk mengidentifikasi senyawa aldehid dan keton.
Pada reaksi ini membuktikan bahwa benzaldehid dapat bereaksi dengan
fenilhidrozin yang menghasilkan fenildrazonbenzena. Hal ini dapat terjadi
karena pasangan elektron bebeas pada atom fnilhidrosil menyebabkan senyawa
senyawa ini bereaksi membentuk fenilhidrason. Yang mula mula membebaskan
1 mol air. Hasil darireaksi ini adalah berupa halbur. Dimana halbur ini
nantinya dapat mengidentifikasi senyawa benzaldehid. Semua senyawa aldehida
dan keton menghasilkan endapan dengan pereaksi 2,4-DNPH. Reaksi ini
umumnya digunakan untuk mengetahui adanya gugus aldehid dan keton
warna endapan yang terbentuk bervariasi mulai dari kuning hingga merah.
Alkohol tidak memberikan hasil yang positif dengan tes ini.
4.7 Reaksi dengan Na-Bisulfit
Tabel 6. 7 Reaksi dengan Na-Bisulfit
Perlakuan Pengamatan Reaksi
110

- Reaksi dengan - Seperti bau balon O


Na-Bisulfit
CH3-C-CH3 + NaHSO3

CH3

CH3-C-SO3Na
Pada reaksi ini direaksikan dengan sampel asetaldehid dengan Na-
Bisulfit. dan aseton dan Na-Bisulfit. Pada percobaan ini bertujuan untuk
mengetahui reaksi adisi dan aseton dengan Na-bisulfit. Pada reaksi ini reaksi
bisulfit merupakan nukleofil. Selain itu reaksi ini dapat berlangsung karna
ikatan ikatan rangkap. Karbon karbon yang menyendiri bersifat non polar. Dan
nukleofil tersebut menyerang ikatan –ip sehingga ikatan –ip dapat putus dan
terbentuk ikatan tunggal dengan nukleofil. Aldehid dan beberapa keton yang
tidak mengandung gugus yang besar disekeliling karbon karbonil bereaksi
dengan larutan pekat natrium bisulfit menghasilkan adisi yang berwujud hablur
berwarna putih. Adisi ini bila bereaksi dengan asam akan membebaskan
kembali senyawa karbonil dari campurannya dengan senyawa senyawa lain.
4.8 Polimerisasi
Pada percobaan polimerisasi tida dilakukan sehingga pratikum
mendapatkan hasil dari literatur. Pada percobaan ini direaksikan dengan asam
sulfat pekat, hasil yang didapatkan terdapat perubahan suhu. Ditambahkan air
menghasilkan campuran yang berwarna putih susu dan setelah didiamkan
menhasilkan gumpalan kecil yang tidak larut.
111

V. Kesimpulan Dan Saran

5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan sebagai
berikut:
1. Aldehid dan keton dapt diidentifikasi dengan uji fehling,
bebedict,amoniak, NaOH dan Na-Bisulfit
2. Membedakan senyawa aldehid dan keton dengan melakukan uji tollens,
fehling, benedict, ammonia, NaOH, 2,4 –DNPH, reaksi dengan Na-Bisulfit
dan polimerisasi.
3. Aseton bereaksi pada uji polimerisasi dan uji 2,4-DNPH

5.2 Saran
Selalu menggunakan masker saat melakukan pratikum karenalarutan
yang digunakan juga sangat berbahaya bagi tubuh, dan juga selalu
menggunakan sarung tangan karna larutan yang digunakan juga ada yang
bersifat korosif.
112

DAFTAR PUSTAKA
Fessenden, R.J. dan J. S. Fessenden. 1986. Kimia organik. Jakarta : Erlangga.
Ibrahim, S dan Sitorus. M. 2013. Kimia Organik. Yogyakarta : Graha Ilmu.
Petrucci, R.H. 1987. Kimia dasar prinsip dan terapan moder. Jakarta : Erlangga.
Putra, I. N. K. 2010. “aktivasi antibakteri ekstrak kilit buah mangis (garcinia
mangostana L) serta kendungan senyawa aktifnya”. Jurnal teknol
dan industri pangan. 21 (1) : 1-5.
Santi, R. S. 2011. “senyawa antimakan Triterpenoid aldehid dalam biji siesak”.
Jurnal kimia. 5 (2) :163-168.
Sitorus, M. 2010. Kimia organik umum edisi 1. Yogyakarta: Graha Ilmu.
Subandi. 2010. Kimia organik . Yogyakarta : Deepublish.
Sumardjo, D. 2008. Pengantar kimia . Jakarta : EGC.
113

LAMPIRAN

A. Dokumentasi

Perlakuan Hasil
Sikloheksana

10 ml Na-Bisulfat + 5 ml asetaldehid

Formaldehid dan formalin yang telah dipanaskan

Aseton + fehling yang telah dipanaskan

Sikloheksana + fehling yang telah dipanaskan

Formaldehid + fehling yang sudah dipanaskan

Fehling murni
114

Perlakuan Hasil
Benzaldehid + fehling yang telah dipanaskan

Formalin + fehling

Fehling + aseton sebelum dipanaskan


PERCOBAAN VIII
SENYAWA ASAM KARBOKSILAT

I. Tujuan
1. Mengidentifikasi sifat keasaman gugus fungsi karboksil dari asam
karboksilat
2. Mengidentifikasi asam karboksilat melalui reaksi esterifikasi
3. Mengidentifikasi senyawa ester dengan tes asam hidroksiamat

II. Landasan Teori


Asam karboksilat (carboxylie acid) mengandung gugus karboksil
(carboxyl group) (karbonil dan hidroksil untuk kata karboksil)
O

C OH
Asam ini mempunyai rumus umum R- COOH. Dalam banyak senyawa, R
adalah residu alifatik. Senyawa seperti ini dinamakan asam lemak karena
senyawa bermassa molekul tinggi dari jenis ini banyak tersedia dari lemak dan
minyak alami. Jika dua gugus karboksil dijumpai pada molekul yang sama,
asam itu disebut asam dikarboksilat. Gugus karboksilat dapat juga dijumpai
melekat pada cincin benzena.
O O O O
CH3C OH C OH HO C C OH

asam asetat asam benzoat asam okasalat


(suatu asam alifaik) (suatu asam aromatik) (suatu asam
dikarboksilat alifatik )
O
C OH Asam Oksalat
(suatu asam dikarboksilat aromatik)
C OH
O
Oksidasi suatu alkohol primer atau aldehida dapat menghasilkan asam
karboksilat. Untuk maksud ini, bukan pengoksidasi biasanya KMnO 4(aq) dalam
medium basa. Berhubung mediumnya basa, produknya adalah garam kalium,
tetapi asam karboksilat bebas dapat di regenerasi dengan membuat mediumnya
menjadi asam.

CH3CH2OH CH3COO- K+ CH3COOH + K+


116

CH3CH2CH2OH CH3CH2COO- K+ CH3CH2COOH + K+

Berhubung banyak turunan asam karboksilat melibatkan penggunaan


sederhana gugus hidroksil, maka nama khusus telah dikembangkan untuk
bagian molekul sisanya artinya, contoh gugus:
O O
C R ., C CH3
Disebut gugus asam (acetyl group). Turunan asetil dari asam O-
Hidroksilbenzoat (sanisalat) ialah aspirin biasa. Produk reaksi asam karboksilat
dan alkohol adalah ester. Ester terbentuk melalui eliminasi H 2O diantara kedua
molekul. Mekanisme reaksi ini sedemikian rupa sehingga –OH berasal dari
asam dan –H dari alkohol. Ester mempunyai dua bagian nama, bagia pertama
adalah yang menunjukkan alkohol, bagian kedua adalah nama asam
karboksilat dengan akhiran berubah menjadi –oat. Reaksi asam karboksilat dan
alkohol bersifat reversibel. Ester dihidrolisis oleh air dengan bantuan ion
hidrogen menghasilkan alkohol dan asam karboksilat. Hidrolisis bagian
sempurna bila dilakukan dengan bantuan ion hidroksida., dan dalam kasus ini,
produknya adalah alkohol dan garam asam klarboksilat.

CH3CH2CO2CH2CH3 CH3CH2COO- + CH3CH2OH

Ester mempunyai aroma yang menyenangkan. Kebanyakan ester adlah


cairan tak berwarna yang tidak larut dalam air. Titik leleh dan titik didihnya
lebih rendah dibandingkan alkohol dan asam dengan kandungan karbon yang
sama. Hal ini karena adanya ikatan hidrogen dalam ester (Petrucci et al., 2011).
Kelarutan asam karboksilat dalam air tergantung panjangnya rantai
hidrofob (R). Sedangkan titik didih serta titik lebur sebanding dengan kenaikan
BM. Antara molekul asam karboksilat dapat membentuk ikatan hidrogen, dan
asam karboksilat rantai pendek membentuk ikatan hidrogen dengan air. Asam
karboksilat adalah suatu asam dengan tetapan asm Ka atau pKa (-log Ka)
tertentu. Keasaman adalah kecenderungan ionisasi, maka bila induksi
elektrogativitas makin besar senyawa tersebut semakin besar (Ka makin besar
atau pKa makin kecil) artinya, makin cenderung melepaskan proton (H +). Reaksi
pembuatan ester (esterifikasi) adalah reaksi pembuatan ester dengan reaksi
paling klasik oleh Fisher yaitu reaksi antara alkohol dengan asam karboksilat
yang dikatalis oleh asam dengan persamaan umum:
O O
R C OH + R’ OH R C OR’ + H 2O
(Ester)
Reaksi penyabunan (safonifikasi) ester adalah reaksi yang umumnya dilakukan
dengan NaOH dengan persamaan reaksi uvum adalah
R C OR’ + NaOH R C ONa+ + R’ OH
(Sabun)
Reaksi ester dengan pereaksi Grignard (R- MgX) yang dilanjutkan dengan
hidrolisis asam (H2O/ H+) akan menghasilkan suatu alkohol tersier:
OH

R C OR’ R C R’ (suatu alkohol 30)

R”
Asam karboksilat cukup banyak diperoleh secara alami. Dalam
kehidupan banyak didapati asam cuka atau asam asetat., sebagai penyedap
makanan. Berbagai ester dihasilkan buah yang merupakan ciri khas bau harum
dari buah seperti n- pentil (pisang), oktil asetat (jeruk), etil asetat (nanas) dan
pentil asetat (aprikot) (Sitorus, 2010).
Asam karboksilat nekafungsi ialah asam karboksilat yang juga
mengandung gugus fungsi lain. Asam laktat adalah suatu asam hidroksi yaitu
mengandung gugus hidroksil dan karboksil:
OH

CH3 CH COOH
(Asam laktat)
Karena adanya ikatan hidrogen, titik didih asam karboksilat lebih tinggi
dibanding senyawa lain yang memiliki bobot yang sama. Semua asam
karboksilat aromatik dan asam dikarboksilat adalah padatan kristal pada suhu
kamar. Ester adalah turunan asam karboksilat yang gugus –OH dari
karboksilnya diganti dengan gugus –OR dari alkohol. Ester mengandung gugus
karbonil dan satu ikatan dengan karbon karbonil.Ester ksboksilat sederhana
adalah senyawa netral. Molekulnya ploar tetapi tak dapat membentuk ikatan
hidrogen dengan sesamanya .senyawa ini kurang larut dalam air dan berkeritik
didih lebih rendah dibanding asam karboksilat asalnya. Ester dapat berikatan
hidrogen dengan air. Ester yang berbobot molekul rendah sedikit larut dalam
air, tetapi ester yang terjadi dari empat atau lima karbon hampir tidak larut
dalam air.Jika ester dipanaskan dalam air selama beberapa jam, tak terjadi
sesuatu yang berarti. Tetapi dalam larutan asam kuat, hidrolisis berlangsung
cepat karena adanya katalis ion hidrogen.
118

Senyawa yang lazim untuk hidrolisis ester ialah larutan berair natrium asam
kalium hidroksida. Karena umumya ester tak larut air, pelarut seperti etanol
ditambahkan agar terbentuk larutan homogen ( Wilbraham dan Matta, 1992).
Persentase penurunan kandungan asam lemak lebih besar dibandingkan
dengan persentase penurunan kandungan metil ester pada perlakuan yang
sama , yaitu proses adsorbsi denga n abu sekam padi sebagai adsorben.
Dimana sifat afinitas adsorbsi senyawa asam karboksilat lebih besar
dibandingkan dengan sifat afinitas adsorbsi senyawA ester (Mardina et al.,
2012).
Sintesis biodiesel dari minyak jelantah diawali dengan reaksi esterifikasi,
dimana kandungan asam lemak bebas pada minyak jelantah akan bereaksi
dengan metanol. Hal ini dipercepat dengan penambahan katalis asam sulfat
pekat. Hasil esterifikasi ini menghasilkan suatu campuran yang keruh (Suirta,
2009).
III. Prosedur Kerja

3.1 Alat dan Bahan


a. Alat
- Kaca arloji
- Pipet tetes
- Cawan penguap
- Pemangas air
- Tabung reaksi
120

B. Bahan

Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Safety


Na – Bikarbonat - Titik lebur 50ºC - Larut dalam air - iritan - Gunakan pelindung

Asam asetat Glasial - Titik didih 118,1ºC - Larut dalam air - Iritasi pada kulit - Gunakan pelindung

Etanol - Carian bening berbau - Mudah menguap - Mudah terbakar - Jauhkan dari nyala
api
Asam Sulfat Pekat - Cairan bening - Oksidator kuat - korosif - Gunakan pelindung

Asam Monokarboksilat - Cairan bening berbau - Larut dalam air - iritan - Gunakan pelindung

Asam Dikarboksilat - Cairan bening berbau - Larut dalam air - Iritan - Gunakan pelindung

HCl - Cairan bening - Oksidator kuat - Korosif - Gunakan pelindung

FeSO4 - Kristal - Toksik - Iritasi - Gunakan pelindung


putih/biru/hijau Tidak
berbau

KOH - Titik didih : 1.327ºC - Larut dalam air , - Korosif - Guna2an pelindung
- Titik lebur : 360ºC alkohol dan gliserol

NaOH - Kelarutan dalam air : - Tidak mudah - Korosif - Gunakan pelindung


111g/100 ml terbakar
Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Safety
Etil Asetat - Titik didih 77,1ºC - Larut dalam air - Iritasi pada sistem - Gunakan pelindung
pernafasan

Hidroksilamin - Cairan bening - Mudah terbakar - Kerusakan pada - Gunakan pelindung


hidroklorida 0,5 n dalam sistem pernafasan
Etanol

FeCl3 - Titik didih 315ºC - Larut dalam air , - Toksik - Gunakan pelindung
etanol , metanol ,
aseton , dietil eter
122

3.2. Skema Kerja


a. Asam karboksilat

– Reaksi dengan Na- Bikarbonat

Larutan Na- Bikarbonat 5%

 Dimasukkan kedalam kaca arloji

 Ditambahkan 1 tetes asammurni

Gas CO2

– Pembentukan ester

Sedikit asam dengan 2 bagian etanol 95% dan 1 bagian


asam sulfat

 Dipanaskan selama ± 2 menit

 Didinginkan

 Dituangkan dengan hati- hati dalam cawan penguap


yang berisi larutan Na- Bikarbonat

 Diamati bau yang terjadi


Bau yang wangi

– Asam monokarbosilat dan dikarboksilat

Asam monokarboksilat dan dikarboksilat

 Dimasukkan kedalam tabung reaaksi


yang berbeda

 Ditambahkan 3-5 tetes larutan FeSO4


5%

 Ditambahkan larutan KOH 5% atau


NaOH 5% sebanyak 4-6 tetes pada
masing- masing tabung
Terjadi Perubahan
123

b. Ester
– Tes asam karboksilat

1 tetes ester dengan 1 ml hidroksilamin hidroklorida


0,5 N dalam etanol 95%

 Dicampurkan

 Ditambahkan 0,2 ml NaOH 6 N

 Dipanaskan campuran sampai


mendidih

 Ditambahkan 2 ml HCl 1 N jika


larutan sedikit dingin

Perubahan warna
124

IV. Hasil Dan Pembahasan

4.1. Asam Karboksilat


Uji Komposisi Pengamatan Persamaaan reaksi secara
reagen secara teori umum
Asam Na-bikarbonat 5 Timbulnya gas CH3COOH + NaHCO3
karbok % + asam asetat CO2 CH3COONa + H2O + CO2
silat glasial

Pembe 2 ml asetat Terciumnya bau CH3COOH + C2H5OH H2SO4

ntukan glasial + H2SO4 balon CH3COOC2H5 + H2O


ester pekat

Asam Asam Larutan 2H(COOH)2 + FeSO4


monok monokarboksila berwarna Fe(COOH)2 + H2SO4
arboksi t + FeSO4 + KOH kuning dan
lat dan terbentuk
dikarb Asam endapan
oksilat dikarboksilat +
FeSO4 + KOH Larutan
berwarna
kuning pekat
menjadi hijau
tua dan
endapan

Ester 1 tetes ester + 1 Larutan


ml hidroksiamat berwarna ungu
Tes + NaOH
asam Larutan
hidrok 1 tetes ester + 1 menjadi jernih
siamat ml hidroksiamat
+ HCL Menjadi warna
coklat
1 tetes ester + 1
ml hidroksiamat
+ FeCL3

Tabel 8. 1 Asam Karboksilat


Pada percobaan ini, hal yang dilakukan adalah mengambil beberapa
mililiter Na-bikarbonat 5 % dan menempelkan nya pada kaca arloji. Kemudian
Na-bikarbonat tersebut di tetesi asam murni. Kemudian diketahui bahwa salah
satu produk dari reaksi tersebut adalah gelembung gas (CO 2) dalam larutan. Hal
ini sesuai dengan yang dinyatakan oleh Wilbraham dan Matta (1992), bahwa
asam karboksilat yang bereaksi dengan basa akan membentuk garam dan asam
karboksilat yang bereaksi dengan alkohol akan menghasilkan ester. Reaksi yang
125

terjadi antara asam yang mana pada percobaan ini digunakan asam asetat
dengan natrium bikarbonat sebagai berikut :

CHE3COOH + NaHCO3 CH3COOHNa + CO2 + H2O


(asam karboksilat) (garam) (garam)
Oleh karena itu, terbukti bahwa asam asetat termasuk pada salah satu
jenis asam karboksilat yang dimana dilihat pula dari struktur ikatannya. Asam
karboksilat memiliki gugus fungsi –COOH dan struktur ikatan asam asetat.
Ikatan diatas mengandung gugus karbonil yang merupakan ciri dari asam
karboksilat yang membuktikan bahwa asam asetat merupakan salah satu jenis
dari asam karboksilat .
4.2. Pembentukan Ester
Pada percobaan ini dilakukan dengan menggunakan salah satu senyawa
dari asam karboksilat yaitu asam asetat. Pada saat asetat belum ditambahkan
bahan yang lain, bau yang tercium yaitu bau asam yang cukup tajam atau
menyengat. Setelah asam asetat dtambahkan dengan 2 ml etanol 95 %, bau
yang tercium seperti bau cuka makan dan masih cukup asam. Kemudian
ditambahka beberapa tes asam asetat dengan beberapa tetes asam sulfat pekat
yang mana berfungsi sebagai katalis dimana untuk merubah bau dari asam
menjadi berbau harum atau berbau yang menyenangkan. Pada percobaan ini ,
bau ester yang dihasilkan berbau seperti balon.
Menurut Marham dan Setiawati (2012), dapat diketahu bahwa esterifikasi
adalah reaksi pembuatan senyawa ester yang salah satunya dengan
mereaksikan antara asam karboksilat dengan alkohol yang menghasilkan
produk berupa H2O.Berikut ini reaksi pembuatan ester, menurut Suirta (2009)
O H+ O

RCOH + CH3COH RCOCH3 + H2O + H+

Asam metanol metil air

Lemak ester

Bebas

Ester juga biasa disebut turunan karboksilat. Sifat khas ester adalah
baunya yang harum. Oleh karena itu biasanya digunakan sebagai pengharum
(essence sintetic).
126

4.3. Asam Monokaboksilat Dan Dikarboksilat


Pada percobaan ini, asam monokarboksilat yang digunakan yaitu asam
asetat. Asam asetat ini dimasukkan kedalam tabung reaksi kemudian ditetesi
sebanyak 3-5 tetes larutan FeSO4. Dari perlakuan tersebut didapati larutan
berwarna kuning bening. Setelah itu, larutan ditambahkan 4-6 tetes KOH,
menghasilkan larutan tetap kuning dengan terbentuk padatan pada dasar
tabung. Kemudian pada tabung lain, dimasukkan asam dikarboksilat yang
mana pada percobaan ini digunakan asam oksalat. Kemudian ditambahkan 3-5
tetes FeSO4 menghasilkan larutan berwarna kuning pekat. Setelah itu, larutan
ditambahkan KOH 4-6 tetes menghasilkan larutan berwarna hijau kehitaman
atau hijau tua dengan membentuk endapan.
Dari perlakuan yang sudah dilakukan, maka dapat dilihat asam
monokarboksilat dan dikarboksilat memiliki reaktivitas yang berbeda.
4.4. Tes Asam Hidroksiamat
Pada percobaan ini, dilakukan pencampuran antara 1 tetes ester denga 1 ml
hidroksilamin hidroklorida 0,5 N dalam etanol 95 %. Kemudian larutan tersebut
ditambahkan lagi 0,2 ml NaOH 6 N dan setelah itu laruutan dipanaskan hingga
mendidih. Setelah pemanasan ini, larutan yang dihasilkan keruh, kemudian
larutan ditambah 2 ml HCL 1 N, larutan menjadi bening setelah semua selesai,
larutan ditambahkan dengan 1 tetes FeCl 3 5 %. Dari penambahan ini larutan
berubah warna menjadi warna coklat.

O O
R X + NH2OH R NaOH + HX

O O

R NHOH + FeCl3 R NHO3Fe + 3 HCl


127

V. Kesimpulan dan Saran

5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulankan bahwa:
1. Penggunaan Na-Bikarbonat pada asam karboksilat bertujuan
mengidentifikasi keberadaan gugus karboksil dalam suatu senyawa,
dimana dari reaksi ini akan menghasilkan gas CO2.
2. Reaksi antara asam asetat dan alkohol dengan katalis H 2SO4
membentuk senyawa ester yang dapat diidentifikasi dengan timbulnya
bau.
3. Membedakan asam monokarboksilat dan dikarboksilat dapat
dilihat dari  perbedaaan warna pada percobaan yang dilakukan.
4. Asam Monokarboksilat adalah asam karboksilat yang memiliki
satu gugus karboksil, sedangkan asam karboksilat yang memiliki dua
gugus karboksil disebut asam dikarboksilat (alkandioat)
5. Percobaan tes asam hidroksiamat untuk mengkonversikan ester
menjadi asam hidroksiamat.

5.2 Saran
Disarankan untuk melengkapi alat serta bahan sehingga praktikan
dapat melakukan percobaan dengan baik. Untuk praktikan diharapkan
dapat benar – benar memahami prosedur kerja dari percobaan ini sehingga
dapat meminimalisir terjadinya kesalahan dalam percobaan.
128

DAFTAR PUSTAKA

Aisyah, S ., E,Yulianti Dan A.G.Fasya.2010. “Penurunan Angka Peroksida dan


Asam Lemak Bebas (Ffa) Pada Proses Breaching Mnyak Goreng Bekas
Oleh Karbon Aktif Polong Buah Kelor (Moringan Oliefera Lamk Dengan
Aktivasi NaCl”. Jurnal Alchemy. Vol. 1(2): 53-103.
Fessenden, R . J Dan J. S , Fessenden . 1997. Kimia Organik Jilid 2. Jakarta :
Erlangga.
Hart, Harold. 2003. Kimia Organik. Jakarta : Erlangga.
Oxtoby , David. 2004. Kimia Dasar Prinsip dan Teraopan Modern. Jakarta :
Erlangga.
Sunarya , Yayan . 2012 . Kimia Dasar . Bandung : Yrama Widya .
Tahir, I ., Jumina Dan I.Yuliastuti.2002. “Analisis Aktivitas Perlindungan Sinar
Uv Secara In Vitro dan In Vivo Dari Beberapa Senyawa Ester Sinamat
Produk Reaksi Kondensasi Benzaldehida Tersubstitusi dan Alkil Asetat.
Jurnal Kimia. Vol.1(1):1-12.
Wilbraham, Antony C Dan Matta, Michael S. 1992. Pengantar Kimia Organik dan
Hayati. Bandung : ITB.
129

LAMPIRAN
A. Dokumentasi
Perlakuan Hasil
Na- bikarbonat + asam
murni

Pembentukan Ester

2 Ml Asam asetat
glasial + 2 ml etanol +
HCl pekatdipanaskan

Asam monokarboksila
dan dikarboksilat
+FeSO4 +KOH

B. Ester

Perlakuan Hasil
Ester+hidroksilamin
+NaOH dipanaska

Setelah Ditambahkan
HCl

Setelah Ditambahkan
FeCl3
PERCOBAAN IX
PENAPISAN DAN ANALISIS KUALITATIF SENYAWA METABOLIT
SEKUNDER

I. Tujuan
1. Mengetahui prinsip penapisan senyawa metabolit sekunder
2. Mengetahui senyawa metabolit sekunder yang terkandung dalam sampel
tumbuhan.
3. Mengetahui cara mengidentifikasi senyawa metabolit sekunder dengan
berbagai tes yang terkait.

II. Landasan Teori


Teori Metabolit sekunder dihasilkan melalui tahap-tahap reaksi dalam
jaringan tumbuhan yang disebut biosintesis. Alkaloid, terpenoid, steroid, dan
flafonoid merupakan beberapa contoh senyawa yang dihasilkan dari biosintesis
tersebut. Penelitian kandungan kimia untuk satu tanaman (daun, batang, kulit
batang, akar, dll) atau melakukan penapisan kandungan kimia terhadap
berbagai spesies tanaman dalam satu famili pada bagian tertentu akan
memberikan informasi tentang tingkat evolusi. Seyawa metabolit sekunder
dihasilkan oleh mahluk hidup melalui proses biosintesisnya dalam sel.
Antosianin merupakan pewarna paling penting dan tersebar pada tumbuhan
tingkat tinggi. Secara kimia semua antosianin adalah merupakan turunan
aromatik hingga yaitu sianidin dengan substimen beragam yaitu hidroksi dan
metoksi. Metabolisme sentral adalah prantara (intermediet) untuk menghasilkan
metabolit primer dan sekunder, metabolit primer dan sekunder secara
fundamental perbedaanya adalah pada fungsinya sebagai berikut :
1. Metabolit primer:peranan atau fungsinya sangat jelas seperti
karbohidrat, lipid (lemak), asam amino dan protein, enzim dan asam
nukleat.
2. Metabolit skunder: peranannya kurang jelas (walaupun beberapa
peranya sudah diketahui) seperti senyawa-senyawa fenolat flavonoid,
terpenoid dan alkaloid.
Pemeriksaan senyawa terpenoid dan steroid dilaukan dengan pereaksi
liberman-bourchat yaitu anhidra asetat (Al2O), H2SO4 pekat kedalam ekstark
klorofrom dalam tabung reaksi (plat tetes). bila timbul warna merah atau merah
ungu memebrikan indikasi terpenoid, sedangkan warna hijau atau hijau – biru
maka indikasi untuk seteroid.(Sitorus, 2010).

130
131

Hingga saat ini sudah banyak sekali jenis fitokimia yang ditemukan,
saking banyaknya senyawa fitokimia yang didapatkan maka dilakukan
penggolongan senyawa agar memudahkan dalam mempelajarinya, adapun
golongan senyawa fitokimia dapat dibagi sebagai berikut:
1. Alkaloid, alkaloid adalah sebuah golongan senyawa basa bernitrogen yang
kebanyakan heterosiklik dan terdapat di tetumbuhan.
2. Flavonoid, flavonoid merupakan salah satu golongan fenol alam terbesar
yang terdapat dalam semua tumbuhan berpembuluh. Semua flavonoid,
menurut strukturnya merupakan turunan senyawa induk flavon yang
mempunyai sejumlah sifat yang sama. Dalam tumbuhan, aglikon flavonoid
terdapat dalam berbagai bentuk struktur. Semuanya mengandung atom
karbon dalam inti dasarnya yang tersusun dalam konfigurasi C 6-C3-C6, yaitu
dua cincin aromatik yang dihubungkan oleh satuan tiga karbon yang dapat
atau tidak dapat membentuk cincin ketiga.
3. Kuinon, senyawa dalam jaringan yang mengalami okisdasi dari bentuk
kuinol menjadi kuinon.
4. Tanin dan Polifenol, Tanin adalah polifenol tanaman yang berfungsi
mengikat dan mengendapkan protein..Polifenol alami merupakan metabolit
sekunder tanaman tertentu, termasuk dalam atau menyusun golongan tanin.
5. Saponin, saponin adalah suatu glikosida yang ada pada  banyak macam
tanaman. Fungsi dalam tumbuh-tumbuhan tidak diketahui, mungkin
sebagai bentuk penyimpanan karbohidrat, atau merupakan waste product
dari metabolisme tumbuh-tumbuhan.
6. TriTerpenoid, TriTerpenoid adalah senyawa yang kerangka karbonnya berasal
dari enam satuan isoprena dan secara biosintesis dirumuskan dari
hidrokarbon yang kebanyakan berupa alcohol, aldehida atau asam
karbohidrat.
lnya pada nison, suatu obat sintetik yang digunakan dalam
pengobatAktivasi juga mirip kartison juga diamati dalam berbagai steroid
sintetik, Misaan thematoroid artritis (encok) (Fessenden dan Fessenden, 1986).
Maserasi adalah dengan teknik perendaman. Maserasi istilah aslinya
adalah macerare (bahasa Latin, artinya merendam). Cara ini merupakan salah
satu cara ekstraksi, dimana sediaan cair yang dibuat dengan cara
mengekstraksi bahan nabati yaitu direndam menggunakan pelarut bukan air
(pelarut nonpolar) atau setengah air, misalnya etanol encer, selama periode
waktu tertentu sesuai dengan aturan dalam buku resmi kefarmasian. Maserasi
adalah salah satu jenis metoda ekstraksi dengan sistem tanpa pemanasan atau
dikenal dengan istilah ekstraksi dingin, jadi pada metoda ini pelarut dan sampel
tidak mengalami pemanasan sama sekali. Sehingga maserasi merupakan teknik
ekstraksi yang dapat digunakan untuk senyawa yang tidak tahan panas
ataupun tahan panas. Maserasi merupakan cara penyarian yang sederhana.
Maserasi dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan
penyari. Jadi, Maserasi merupakan cara ekstraksi yang paling sederhana
dengan cara merendam serbuk simplisia menggunakan pelarut yang sesuai dan
tanpa pemanasan. Sampel yang telah dihaluskan kemudian direndam selama
beberapa waktu, kemudian disaring dan hasilnya dapat berupa filtrat. Proses
maserasi dapat dilakukan dengan dan tanpa pemanasan, dengan pengocokkan
dan juga dengan ultrasonik (Ibrahim dan Sitorus, 2013).
Hasil uji aktivasi antibakteri menunjukan bahwa isolat terpenoid (F 3)
dengan konsentrasi 100 ppm memiliki potensi menghambat pertumbuhan
bakteri dengan diameter daerah hambat sebesar 10 mm untuk bakteri E.coli dan
7 mm bakteri S.aureus. Skening fitokimia bertujuan untuk mengetahui jenis
metabolit sekunder apa yang terkandung dalam ekstrak. Jenis metabolit
sekunder yang ditentukan pada percobaan ini adalah alkaloid, flovanoid,
polifenol, dan terpenoid/steroid (Sukadana et al., 2008).
Hasil positif yang diperole dalam identifikasi timbulnya noda berwarna
hitam (Rf = 0,41) setelah plat KLT disemprot ke FeCl 3 10%. Fase gerak yang
digunakan adalah klorofom-etil asetat-asam format (0,5:9:0,5). Identifikasi
terpenoid atau steroid bebas terhadap sampel menggunakan sampel gerak n-
heksana-etil asetat (4:1) memmberikan hasil yang positif dengan timbulnya
noda berwarna merah ungu (Rf = 0,06), ungu merah (Rf = 0,16), ungu gelap (Rf
= 0,24), setelah plat KLT disemprot pereaksi anisetaldehid asam sulfat dan
dipanaskan di oven dengan suhu 100⁰C selama 5-10 menit (Marliana, 2007).

132
133

III. Prosedur Kerja

3.1 Alat Dan Bahan


a. Alat
- Erlenmayer 250 Ml
- Gelas Ukur 50 Ml
- Corong
- Cawan Porselin
- Corong Pisah
- Tabung Reaksi
- Pipet Tetes
- Lempeng Porselin
b. Bahan
Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Safety
Etanol HCl pekat - Cair Tak Bewarna - larut dalam air - iritasi kulit - basuh kulit dengan air
dingin mengalir selama kurang
- Td : 76C - bahaya jika tertelan dan
lebih 20 menit
- mudah terbakar terhirup
- Tl :

-113.84C

NH4OH - cair - tidak dapat diisolasi - iritasi mata - bilas dengan air jika terkena
mata
- berbau tidak sedap - tidak stabil

- tidak bewarna - mudah larut dalam


air
- Tl: -78C

- Td : -33.3C
H2SO4 pekat - BM : 98 gr/mol - merupakan asam - mengiritasi kulit, mata, - hindari dari cahaya langsung
kuat
- Td : 315-338C - membuat pusing - bilas dengan air jika terkena
- bersifat korosif kulit atau mata
- Tl : 10C - mual terkena terhirup
- sangat reaktif
- cairan kental

Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia Bahaya Safety

134
135

HCl 2N - Ma : 96.115 - Berasap tebal - Bersifat korosif - Gunakan alat pelindung diri
diudara lembab
- Berbau tajam - Dapat mengiritasi
- Berbau merangsang
- Pada suhu lemari
berbentuk gas - Oksidator kuat

- Titik Leleh: 1010c - Larut dalam alkohol

- Kalor jenis 0.115c

Klorofrom - Bentuk cair - Bersifat hamful - Berbahaya bila terhirup - Bila terhirup pindahkan
(berbahaya) atau tertelan ketempat yang sejuk
-Mengiritasi mata kan kulit
- Bila terkena mata basuh
dengan air

Methanol - Berbentuk cairan - Mudah terbakar - Iritasi mata dan kulit - Gunakan alat pelindung diri

- Titik leleh: 97.8 c - Sebagai pelarut

-Titik didih: 64.7c

Nama bahan Sifat fisika Sifat kimia Bahaya Safety

Anhidrida asetat - Cairan bening - Mudah terbakar - Membuat pusing - Gunakan alat pelindung diri
- berbau tajam - Digunakan sebagai - Mual jika terhirup seperti masker dan sarung
sintesis senya tangan
- Titik leleh : 73c
organik

- Titik didih: 139c

Amil alkohol - Zat cair tidak bewarna - Anti beku - Mudah terbakar - Jauhkan dari sumber api

- Sebagai anti septik

- Sebagai pelarut

Larutan H2SO4 - Larutan kental tak - Merupakan asam - Mengiritasi kulit dan mata - Gunakan alat pelindung diri
2M bewarna kuat

- Bm : 98 gr/mol - Sangat reaktif

- Titik didih: 315c-


338c

- Titik leleh: 10c

Nama bahan Sifat fisika Sifat kimia Bahaya Safety

Larutan NaOH 1N - Berbau - Korosif - Bersifat korosif - gunakan masker dan sarung
tangan
- Bm: 40.01 - larut dalam air

136
137

- Titik didih: 318c

Larutan FeCL3 - Berbau - Larut dalam air dan - Dapat iritasi kulit - Hindari kontak langsung
etanol
- Titik leleh: 306c

- Titik didih: 315c

Serbuk Mg - Berbentuk padat - Mengalami oksidasi - Dapat mengiritasi kulit - Hindari kontak langsung

- Gunakan alat pelindung diri


138

3.2. Skema Kerja


A. Pengumpulan Bahan Tumbuhan

50 gr sampel tumbuhan

 Dikumpulkan
 Dicatat nama ilmiah dan nama lokal tumbuhan

Nama ilmiah dan nama lokal

B. Penapisan senyawa metabolit sekunder

-
10 gr sampel
 Ditambahkan 100 ml campuran methanol-air
(4:1)
 Didiamkan dan diaduk selama 5-15 menit
 Disaring

Residu Filtrat

 Diuapkan sampai 1/10 volume


semula
 Diasamkan dengan H2SO4 2M
 Diekstraksi dengan 5-15 ml CHCl3
sebanyak 3 kali

Ekstrak CHCl3 Lapisan asam

 Dilakukan identifikasi  Dibasakan hingga


pH 10 dengan
terpenoid /steroid, NH4OH
saponin, kuinon
 Diekstraksi campuran
Dan flavonoid
CHCl3-metanol (3:1)
Hasil ekstraksi sebanyak 2 kali

Lapisan air Ekstrak CHCl3- methanol

Dilakukan identifika
alkaloid

Hasil identifikasi
139

C. Identifikasi senyawa golongan terpenoid/steroid dengan uji Lieberman-


Burchard
1-2 mL ekstrak CHCl3

 Dimasukkan kedalam tabung reaksi


 Ditambahkan 2 tetes anhidrat asetat dan diaduk
 Dicatat warna yang terbentuk

Perubahan warna merah ke hijau


ke ungun ke biru

D. Identifikasi senyawa golongan saponin

10 mL ekstrak CHCl3

 Dimasukkan kedalam tabung reaksi


 Dikocok vertikal selama 10 detik
 Ditambahkan 1 tetes larutan HCl 2 N

Terbentuknya busa

E. Identifikasi senyawa golongan flavonoid


5 mL ekstrak CHCl3

 Dimasukkan dalam tabung reaksi


 Ditambahkan serbuk Mg, 2 mL larutan etanol-HCl (1:1)
danmL amil alcohol\
 Dikocok dan amati perubahan warnanya

Timbul warna merah, kuning, atau


jingga

F. Identifikasi senyawa golongan kuinon

5 mL ekstrak CHCl3

 Dimasukkan dalam tabung reaksi


 Ditambahkan 2 mL NaOH 1 N
 Diaduk dan amati warna yang terbentuk

Warna merah
G. Identifikasi senyawa golongan tannin
Sejumlah ekstrak CHCl3

 Ditempatkan pada lempeng porselin


 Ditambahkan beberapa tetes larutan FeCl3 1 %

Perubahan warna menjadi hijau ungu


atau hitam

H. Identifikasi senyawa golongan alkaloid


- Uji dengan pereaksi Bouchardat
Sejumlah ekstrak CHCl3- Metanol

 Ditempatkan pada lempeng porselin


 Ditambahkan pereaksi Bouchardat

Terbentuk endapan

- Uji dengan pereaksi Meyer

Sejumlah ekstrak CHCl3- Metanol

 Ditempatkan pada lempeng porselin


 Diteteskan 1-2 tetes pereaksi Meyer

Terbentuk endapan kuning muda

- Uji dengan pereaksi Dragendorf

Sejumlah ekstrak CHCl3- Metanol

 Ditempatkan pada lempeng porselin


 Diteteskan 1-2 tetes pereaksi Dragendorf

Terbentuk endapan jingga

140
141

IV. Hasil dan Pembahasan

4.1. Hasil

4.1 Pengumpulan Sampel Tumbuhan

 Nama Tumbuhan (local) : Tanaman serai wangi


 Nama Tumbuhan (ilmiah) : Cymbopogon nardus (L.) Randle

Klasifikasi Serai Wangi
Regnum : Plantae
Divisio : Spermatophyta
Classis : Monocotyledoneae
Ordo : Poales
Familia : Poaceae
Genus : Cymbopogon
Spesies : Cymbopogon nardus (L.) Randle

Gambaran Tumbuhan

Gambar 9. 1 Tanaman Serai Wangi

Gambar 9. 2 Daun Serai Wangi


142

4.2 Penapisan sernyawa metabolit sekunder

Tabel 9. 1 Penapisan Sernyawa Metabolit Sekunder


Perlakuan Hasil

Maserasi selama 2 hari

Disaring

Filtrate diuapkan hingga 1/10


volume

ditambah H2SO4 +CHCl3

Diekstraksi 1

Perlakuan Hasil
143

Diekstraksi ke 2

Dibasahkan hingga pH 10
dengan NH4OH

4.3 Identifikasi Sernyawa Golongan Terpenoid/Steroid ` Dengan Uji


Lieberman- Burchard

Perlakuan Hasil
1 ml ekstrak CHCL3 + 2 tetes
anhidrida

Ditambahdengan H2SO4

4.4 identifikasi senyawa golongan saponin

Perlakuan Hasil
144

10 ml ekstrak CHCl3 dikocok


vertikal

Ditambahkan HCl

4.5 indentifikasi sernyawa golongan flavonoid

Perlakuan Hasil

2,5 ml ekstrak CHCl3+serbu Mg


+ etanol-HCl Ditambah
amilalkohol

4.6 identifikasi senyawa golongan kiunon

Perlakuan Hasil

2,5 ml ekstrak CHCl3+ 2ml


larutan NaOH

Diaduk

4.7 indentifikasi sernyawa golongan tanin

Perlakuan Hasil
145

Beberapa tetes ekstrak CHCl3+


larutan FeCl3

4.8 identifikasi sernyawa golongan alkaloid

Perlakuan Hasil

Uji dengan pereaksi bouchardat

Ekstrak CHCl3 + pereaksi


bouchardat

Uji dengan pereaksi meyer

Ekstrak CHCl3 + pereaksi


meyer

Uji dengan pereaksi dragendroff

1 ml Ekstrak CHCl3 + 2 tetes


pereaksi dangendroff
146

4.2 Pembahasan
Pada percobaan ini dilakukan penapisan pada sampel, dimana yang
digunakan adalah daun serai wangi. Tujuan utama dari penapisan adalah
menganalisis tumbuhan untuk mengetahui kandungan bioaktif yang berguna
untuk pengobatan. Pendekatan secara penapisan meliputi analisis kualitatif
kandungan dalam tumbuhan atau bagian tumbuhan (akar, batang, daun,
bunga, buah dan biji) terutama kandungan metabolit sekunder yang
merupakan senyawa bioaktif seperti alkaloid, flavonoid, terpenoid, saponin,
tannin dan kuinon.
Sebelum melakukan identifikasi terhadap kandungan-kandungan dari
serai wangi itu sendiri, terlebih dahulu bahan atau sampel disiapkan. Daun
serai wangi dipotong kecil-kecil supaya luas permukaannya semakin luas maka
zat yang terkandung didalamnyaakan membuat maserasi/ekstraksi semakin
efektif. Daun serai wangi yang sudah dicacah kecil-kecil kemudian diangin-
anginkan untuk mengurangi kadar air dan senyawa aktif didalamnya tidak
rusak karena tidak dikeringkan secara langsung dibawah sinar matahari.
Selanjutnya daun serai wangi dimaserasi dengan campuran methanol
80% air 20%. Fungsi digunakannya methanol-air yaitu untuk memepercepat
pengikatan zat-zat aktif yang terdapat di dalam serai wangi.Maserasi dilakukan
selama 2 hari, sehingga diperoleh sampel yang digunakan untuk diuji senyawa
metabolit sekundernya.
Tahap ke-dua yaitu penapisan senyawa metabolit sekunder dengan cara
sampel disaring hasilnya endapan yang terdapat bewarna hijau tua dan filtrate
(larutan bewarna hijau muda bening kekuningan).
Tahap ke-tiga, filtrate dari tahap ke-dua kemudian diuapkan sampai ½
volume awalnya.Volume awal filtrate yang digunakan adalah 50 ml kemudian
diuapkan sampai 25 m, larutan yang sudah diuapkan menjadi pekat berbeda
dengan keadaan awalnya. Fungsi penguapan dilakukan yaitu untuk
menguapkan pelarut yang digunakan yaitu methanol-air sehingga larutan
menjadi pekat karena tersisa dari filtrate adalah larutan yang mengandung zat
aktif dari sampel.
Tahap ke-empat yaitu sampel yang sudah diuapkan ditambah dengan
H2SO4 dan CHCl3 untuk diasamkan sehingga larutan menjadi asam dengan
ditandainya kertas lakmus biru berubahwarna menjadi merah.Fungsi
pengasaman ini adalah untuk memisahkan senyawa yang mengandung
terpenoid/steroid, saponin, kuinon dan flavonoid, karena senyawa-senyawa
tersebut menyukai suasana asam.
147

Saat penambahan CHCl3 dan dikocok membentuk 2 fasa, warna larutan


bagian atas bewarna jingga dan bagian bawah larutan keruh bewarna hijau
pekat. Terbentuknya fasa diakibatkan karena adanya perbedaan tingkat
kepolaran antara fasa aquades yang polar dan CHCl3 yang relative kurang
polar. Larutan yang sudah bersifat asam yaitu lapisan atas yang bewarna jingga
diekstraksi lagi. Ekstraksi dilakukan sebanyak 2 kali.Setelah ditambahkan lagi
CHCl3 larutan di kocok. Lapisan atas bewarna jingga dan dibawah bening
keruh seperti ekstraksi pertama. Adapun tujuan dilakukan pengulangan
ekstraksi yaitu untuk memperoleh ekstrak polar pertengahan dan air asam.
Tahap ke-lima yaitu lapisan asam dibasakan dengan NH4OH hingga pH
yang diperoleh 10, namun pada percobaan didapat pH 13 karena terlalu banyak
penambahan nh4oh dan larutan bewarna jinnga.Fungsi dibasakannya larutan
ini adalah untuk memisahkan kandungan senyawa alkaloid yang terdapat pada
ekstrak CHCL3.
Tahap selanjutnya yaitu pengujian ekstrak dari CHCl3 yaitu identifikasi
terpenoid/steroid dengan uji Lieberman-Burchard, identifikasi golongan
saponin, identifikasi golongan kuinon, identifikasi senyawa golongan flavonoid,
identifikasi senyawa tannin dan identifikasi senyawa golongan alkaloid. Dari
jurnal penelitian diperoleh hasil :
Tabel 9. 2 Identifikasi Senyawa Golongan Alkaloid

Metabolit sekunder Hasil akhir pengujian Hasil


Alkaloid (Meyer, Meyer : terbentuk endapan putih -
Dragendorff, dan Dragendorff: terbentuk endapan merah -
Wagner) Wagner : terbentuk endapan coklat -
Terbentuk buih +
Saponin Terbentuk warna kuning +
Flavonoid Terbentuk warna hijau kehitaman +
Tannin Terbentuk warna kuning +
Kuinon Terbentuk warna hijau +
Steroid Terbentuk warna merah -
Terpenoid

Berdasarkan hasil pengujian, dapat diketahui bahwa limbah daun serai


wangi memiliki kandungan senyawa saponin, flavonoid, tannin, kuinon dan
steroid (Yuliani et al., 2014).
148

Namun, menurut penelitian dari Hendrik et al (2013), hasil uji fitokimia


dari ekstrak kasar masing- masing reaksi:
Tabel 9. 3 Uji Fitokimia

Jenis senyawa Ekstrak kasar methanol


Alkaloid -
Saponin -
Steroid -
Terpenoid +
Flavonoid +
Fenolid +
Keterangan: +: mengandung senyawa metabolit sekunder
-: tidak mengandung senyawa metabolit sekunder
Berdasarkan percobaan yang dilakukan diperoleh hasil sebagai berikut:
A. Identifikasi senyawa golongan terpenoid/ steroid dengan uji Lieberman-
Burchard
Tabel 9. 4 Identifikasi Senyawa Golongan Terpenoid/ Steroid Dengan Uji
Lieberman- Burchard

Perlakuan Hasil
- 1 ml ekstrak CHCl3 + 2 tetes - Larutan berwarna kehijauan (uji
asetat anhidrida positive)
- 1 ml ekstrak CHCl3 + H2SO4 - Larutan merah kebiruan (uji
pekat positive)
Indikasi pertama yang dilakukan yaitu identifikasi senyawa terpenoid/
steroid dengan uji Lieberman, Burchard.Dari pengamatan yang dilakukan
terdapat kesalahan pada laporan sementara yang apabila berwarna hijau berarti
uji negative.Pada anhidrat tidak teridentifikasi steroid/ terpenoid sedangkan
untuk yang ditetesi H2SO4 pekat diperoleh nilai positif karena warna yang
terbentuk adalah merah kebiruan.Hal ini sesuai dengan penelitian yang
dilakukan oleh (Hendrik et al., 2013).
149

b. Identifikasi senyawa golongan saponin


Hasil dari percobaan setelah 5 ml ekstrak CHCl3 dalam tabung reaksi
dikocok vertical selama 10 detik tidak berbentuk busa, percobaan
menggunakan serai wangi negative saponin sesuai dengn jurnal penelitian dari
hendrik et al (2013) hasil ujinya positif saponin karena terbentuk busa. hal ini
bisa terjadi karena disebabkan oleh pelarut klorofrom yang digunakan mampu
atau tidak mendeteksi senyawa saponin yang bersifat saponin yang bersifat
non-polar.
c. Idebtifikasi golongan kunion
Pada percobaan ini 2,5 ml ekstrak CHCL 3 + 2 ml NaOH kemudian
larutan terdapat dua fasa warna dibawah kehijauan dan diatas bening keruh uji
sampel negative mengandung kunion karena warna tidak terbentuk merah.
namun sesuai litelatur sampel serai wangi positif mengandung kunion dengan
warna yang dihasilkan adalah kuning ( yuliani ea al., 2014). perbedaan ini
terjadi karena pelarut klorofrom yang digunakan tidak mampu mengidentifikasi
senayawa kanion yang bersifat non- polar.
d. Identifikasi senyawa golongan tanin
Hasil dari percobaan ini adalah larutan terpisah yang berarti pada
percobaan yang dilakukan negative tannin, namun berdasarkan letelatur
sampel serai eangi positif tanini karena warna yang dihasilkan adalah hijau
kehitaman. perbedaan ini terjadi karena klorofrom yang digunakan tidak
mampu mengidentifikasi senyawa tannin yang ada didalam sampel ( yuliani ea
al., 2014).
e. Identifikasi senayawa golongan flavonoid
Pada percobaan 2,5 ml ekstrak CHCL3 + 0,5 gr Mg + 2 ml etanol + amil
alkohol, hasil yang diperoleh adalah serbuk- serbuk mg mengeluarkan
150

gelembung dan larutan menjadi bewarna kekuningan yang menandakan uji


positif falavoid. hal ini juga sesuai dengan kedua jurnal yang hasil penelitiannya
positif flavonoid.
f. Identifikasi senyawa golongan alkaloid
Pada percobaan ini dilakukan tiga uji, yaitu ujidengan pereaksi
bouchardat, uji denagn pereaksi mayer, dan uji dengan pereaksi dragendroff.
uji yang pertama yaitu uji dengan pereaksi buchardat yaitu hasilnya
larutan menajdi warna merah jingga dan teradpat endapan positif.
uji yang kedua yaitu uji mayer menghasilkan larutan kuning muda dan
ada endapan uji positif.
uji yang ketiga yaitu uji dengan pereaksi dragondroff menghasilkan
endapan jingga. uji positif. sehingga berdasatrkan percobaan hasilnya adalah
bahwa sampel positif mengandung senyawa alkaloid, namun hasil percobaan
berbeda dengan hasil penelitian dari kedua jurnal hal ini terjadi karena peran
pelarut klorofrom yang mampu mengidentifikasi senyawa alkaloid yang ada
pada sampel serai wangi (yuliani et al., 2014).
151

V. Kesimpulan dan Saran

5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulankan
bahwa:
1. Prinsip dari penapisan senyawa metabolit sekunder yaitu memperoleh
ekstrak dari sampel tanpa merusak tatanan yaitu komponen yang
dimilikinya ketika masih segar, denga melakukan maserasi.
2. Senyawa metabolit sekunder yang terkandung dalam daun bintaro
adalah steroid/ terpenoid, saponin flovanoid, dan tanin
3. Metabolit sekunder dapat diidentifikasi dengan cara menggunakan
pereaksi-pereaksi seperti mayer, dragendroff, dan bouchardt

5.2 Saran
Selain menggunakan pereaksi Dragendroff. Alkaloid juga bisa
menggunakan pereaksi wogner.
152

DAFTAR PUSTAKA
Fssenden, R.J dan J.S. Fessenden. 1986. Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid 2.
Jakarta: Erlangga.
Ibrahim, M.S dan M.Sitorus. 2013. Teknik Laboratorium Kimia Organik.
Yogyakarta : Graha Ilmu.
Marliana, E. 2007. “Analisis Senyawa Metabolit Sekunder Dari Batang
Spatholobus ferruginus (Zoll & Moritzi) Benth Yang Berfungsi Sebagai
Antioksidan”.Jurnal Penelitian MIPA.Vol. 1 (1) : 23-29.
Sitorus, M. 2010. Kimia Organik Umum. Yogyakarta : Graha Ilmu.
Sukadana, I.M., S.R. Santi dan N.K. Juniarti. 2008. “Aktivasi Antibakteri
Senyawa Golongan Triterpenoid Dari Biji Pepaya (Gracis pepaya L)”.
Jurnal Kimia. Vol. 2 (1) : 15-18.
153

LAMPIRAN
A. Pertanyaan
1. Bagaimana dan terangkan prinsip penapisan senyawa metabolit sekunder
yang anda lakukan.
jawab : perinsip utama dari penapisan senyawa metabolit sekunder adalah
memperoleh ekstrak yang terdapat dalam sampel. hal ini dilakukan agar hasil
yang diperoleh senayawa aktif dari sampel masih ada atau tidak rusak sehingga
bisa diketahui senaywa metabolit sekunder yang dikandungnya.
2. Terangkan prinsip reaksi identifikasi yang anda lakukan dan tuliskan pula
reaksinya.
jawab : a. Identifikasi senawa golongan terpenoid dengan uji pereaksi liberman-
buchard adalah pembentukan warna karena adanya gugus klorofos dalam
suatu senaywa, reaksi :

b. identifikasi senyawa saponin yaitu pembentukan busa karena pengocokan :

c. Identifikasi senyawa favonoid yaitu bernilai positif timbul warna merah


kuning
154

d. Identifikasi senyawa kuwinon adalah larutan akan berubah warna menjadi


merah setelah penambahan NaOH 1 N
e. Identifikasi alkaloid pengendapan larutan
uji mayer endapan kunimg muda

 
+ K 2[HgI4] + K[HgI4]-

+ K 2[BiI4] + K[BiI4]- (orange)

3. Tuliskan taksonomi dari tumbuhan yang anda pakai sebagai sampel.


bagaimana pula kandungan senyawa metabolit sekunder dari tumbuhan
anda dari litelatur.
jawab :
kingdom : plantae
divisi : spermatophyte
kelas : manocotyledoneal
ordo : poales
family : poaceae
genus : cymbopogon
spesies : cymbopagon nardus (L) randle
kandungan : saponin, flavonoid, tannin, kuinon, steroid
155

B. Dokumentasi

1. Penapisan sernyawa metabolit sekunder

Perlakuan Hasil

Maserasi selama 2 hari

Disaring

Filtrate diuapkan hingga 1/10


volume

ditambah H2SO4 +CHCl3

Perlakuan Hasil
156

Diekstraksi 1

Diekstraksi ke 2

Dibasahkan hingga pH 10
dengan NH4OH

2. Identifikasi Sernyawa Golongan Terpenoid/Steroid `


Dengan Uji Lieberman- Burchard

Perlakuan Hasil
1 ml ekstrak CHCL3 + 2 tetes
anhidrida

Ditambahdengan H2SO4

3. identifikasi senyawa golongan saponin

Perlakuan Hasil
157

10 ml ekstrak CHCl3 dikocok


vertikal

Ditambahkan HCl

4. indentifikasi sernyawa golongan flavonoid

Perlakuan Hasil
2,5 ml ekstrak CHCl3 +
serbu Mg + etanol-HCl
Ditambah amilalkohol

5. identifikasi senyawa golongan kiunon

Perlakuan Hasil
2,5 ml ekstrak CHCl3+ 2ml
larutan NaOH

Diaduk

6. indentifikasi sernyawa golongan tanin

Perlakuan Hasil
158

Beberapa tetes ekstrak


CHCl3+ larutan FeCl3

7. identifikasi sernyawa golongan alkaloid

Perlakuan Hasil
Uji dengan pereaksi
bouchardat

Ekstrak CHCl3 + pereaksi


bouchardat

Uji dengan pereaksi


meyer

Ekstrak CHCl3 +
pereaksi meyer

Uji dengan pereaksi


dragendroff

1 ml Ekstrak CHCl3 + 2
tetes pereaksi
dangendroff
PERCOBAAN X
KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

I. Tujuan
1. Memisahkan kation dan anon yang terdapat dalam satu sampel dengan
metode kromatografi lapis tipis (KLT)
2. Mengidentifikai katiion dan anion yang ada didalam sampel dengan
metode KLT
3. Mempelajari prinsip dari KLT

II. Landasan teori


Menurut Roy (1991), kromatografi ditemui oleh Michael J. Sweet, seorang
ahli botani di Universitas warsaw (polandia). Pada tahun 1906, kromatografi
terbentuk apabila terdapat satu fasa diam, dan satu fasa gerak(mobility). Fasa
diam dalam kromatografi biasanya adalah padatan atau cairan, dan fasa
geraknya adalah cairan atau gas. Metode kromatografi, karena pemanfaatannya
yang leluasa, dipakai secara luas untuk pemisahan analitik dan preparatif.
Biasanya, kromatografi analitik dipakai pada tahap permulaan untuk semua
cuplikan , dan kromatografi preparatif hanya dilakukan jika diperlukan fraksi
murni dari campuran. Pemisahan secara kromatografi dilakukan dengan cara
mengotak-atik langsung beberapa sifat fisika umum dari molekul. Sifat utama
yang terlibat ialah :
 Kecenderungan molekul untuk melarut dalam cairan (kelarutan)
 Kecenderungan molekul untuk melekat pada permukaan serbuk halus
(adsorpsi, penjerapan),
 Kecenderungan molekul untuk menguap atau berubah ke keadaan uap
(keatsirian)
Dalam analisis kimia suatu bahan, maka akan sering dihadapkan pada
pekerjaan-pekerjaan seperti menghilangkan konstituen pengganggu atau
mengisolasikannya maupun memekatkan konstituen yang dikehendaki sebelum
dilakukuan identifikasi maupun pengukuran jumlahnya. Untuk melakukan 
analisis  kimia  tersebut  maka  kita  harus menggunakan suatu metode agar
dapat menentukan hasil yang tepat, kromatografi salah satunya, dan dapat pula
digunakan sebagai analisa secara kuantitatif. Kromatografi adalah suatu
metoda untuk separasi yang menyangkut komponen suatu contoh di mana
komponen dibagi-bagikan antara dua tahap, salah satu yang mana adalah
keperluan selagi gerak yang lain. Di dalam gas kromatografi adalah gas
mengangsur suatu cairan atau tahap keperluan padat. Di dalam cairan.

159
160

kromatografi adalah campuran cairan pindah gerakkan melalui cairan yang


lain, suatu padat, atau suatu ‘gel’ agar. ion-exchange, Mekanisme separasi
komponen mungkin adalah adsorpsi, daya larut diferensial,
penyebaran/perembesan, atau mekanisme lain (David, 2010).
Kromatografi Lapis Tipis (KLT) merupakan cara pemisahan campuran
senya wa menjadi senyawa murninya dan mengetahui kuantitasnya yang
menggunakan. Kromatografi juga merupakan analisis cepat yang memerlukan
bahan sangat sedikit, baik penyerap maupun cuplikannya.
KLT dapat dipakai dengan dua tujuan. Pertama, dipakai selayaknya
sebagai metode untuk mencapai hasil kualitatif, kuantitatif atau preparatif.
Kedua, dipakai untuk menjajaki sistem pelarut dan sistem penyangga yang
akan dipakai dalam kromatografi kolom atau kromatografi cair kinerja tinggi
(Gritter et al, 1991).
KLT dapat digunakan untuk memisahkan senyawa – senyawa yang
sifatnya hidrofobik seperti lipida – lipida dan hidrokarbon yang sukar dikerjakan
dengan kromatografi kertas. KLT juga dapat berguna untuk mencari eluen
untuk kromatografi kolom, analisis fraksi yang diperoleh dari kromatografi
kolom, identifikasi senyawa secara kromatografi dan isolasi senyawa murni
skala kecil. Pelarut yang dipilih untuk pengembang disesuaikan dengan sifat
kelarutan senyawa yang dianalisis. Bahan lapisan tipis seperti silika gel adalah
senyawa yang tidak bereaksi dengan pereaksi – pereaksi yang lebih reaktif
seperti asam sulfat. Data yang diperoleh dari KLT adalah nilai Rf yang berguna
untuk identifikasi senyawa. Nilai Rf untuk senyawa murni dapat dibandingkan
dengan nilai Rf dari senyawa standar. Nilai Rf dapat didefinisikan sebagai jarak
yang ditempuh oleh senyawa dari titik asal dibagi dengan jarak yang ditempuh
oleh pelarut dari titik asal. Oleh karena itu, bilangan Rf selalu lebih kecil dari
1,0.
Menurut Kinanjar Dan Rohman (2007), pelaksanaan KLT antara lain
1.Fase Diam
Fase diam yang digunakan dalam KLT merupakan penjerap berukuran
kecil dengan diameter partikel antara 10-30 μm. Semakin kecil ukuran rata-
rata partikel fase diam dan semakin sempit kisaran ukuran fase diam, maka
semakin baik kinerja KLT dalam hal efisiensi dan resolusinya. Penjerap yang
paling sering digunakan adalah silika dan serbuk selulosa, sementara
mekanisme sorpsi yang utama pada KLT adalah adsorpsidan partisi
2. Fase Gerak
Fase gerak pada KLT dapat dipilih dari pustaka, tetapi lebih sering
dengan mencoba-coba karena waktu yang diperlukan hanya sebentar. Sistem
161

yang paling sederhana ialah campuran 2 pelarut organik karena daya elusi
campuran kedua pelarut ini dapat mudah diatur sedemikian rupa sehingga
pemisahan dapat terjadi secara optimal. Berikut adalah beberapa petunjuk
dalam memilih dan mengoptimasi fase gerak :
a. Fase gerak harus mempunyai kemurnian yang sangat tinggi karena KLT
merupakan teknik yang sensitif.
b. Daya elusi fase gerak harus diatur sedemikian rupa sehingga harga Rf
terletak antara 0,2-0,8 untuk memaksimalkan pemisahan.
c. Untuk pemisahan dengan menggunakan fase diam polar seperti silika gel,
polaritas fase gerak akan menentukan kecepatan migrasi solut yang
berarti juga menentukan nilai Rf. Penambahan pelarut yang bersifat
sedikit polar seperti dietil eter ke dalam pelarut non polar seperti metil
benzene akan meningkatkan harga Rf secara signifikan.
Pada kromatografi lapis tipis, fase diamnya menggunakan lapis tipis
silica atau alumina yang seragam pada sebuah lempengan gelas atau logam
atau plastic yang keras. Gel silica atau alumina mengandung substansi dimana
substansi tersebut dapat berpendar flour dalam sinar ultra violet. Fase gerak
merupakan pelarut atau campuran pelarut yang sesuai. Fase diam lainnya yang
biasa digunakan adalah alumina (aluminum oksida). Sedangkan fase gerak
kromatografi disebut juga dengan eluent. Eluent adalah fase gerak yang
berperan penting pada proses elusi bagi larutan umpan (feed) untuk melewati
fase diam (adsorbent). Pemisahan komponen sangat dipengaruhi oleh adanya
interaksi antara adsorbent dan eluen. Dalam kromatografi lapis tipis, eluen
biasanya disebut sebagai larutan pengembang (kantasubrata, 1993).
Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran yang berdasarkan
kecepatan perambatan komponen dalam medium tertentu. Uraian mengenai
kromatografi pertama kali dijelaskan oleh Michael Tswett, seorang ahli biotani
Rusia yang bekerja di Universitas Warsawa, pada saat itu Michael Tswett
melakukan pemisahan klorofil dari pigmen-pigmen lain dari ekstrak tanaman
menggunakan kromatografi kolom yang berisi dengan kalsium karbonat. Pada
kromatografi, komponen- komponen yang akan dipisahkan berada diantara dua
fase yaitu fase diam ( stationary ) dan fase bergerak ( mobile ). Fase diam adalah
fase yang akan menahan komponen campuran sedangkan fase gerak adalah
fase yang akan melarutkan zat komponen campuran. Komponen yang mudah
tertahan pada fase diam akan tertinggal atau tidak bergerak sedangkan
komponen yang mudah larut dalam fase gerak akan bergerak lebih cepat
(Sudarmadji, 2007).
162

Metode pemisahan merupakan aspek penting dalam bidang kimia karena


kebanyakan materi terdapat dialam berupa campuran. Untuk memperoleh
materi murni dari suatu campuran harus dilakukan pemisahan. Berbagai
teknik pemisahan dapat diterapkan untuk memisahkan campuran. Metode
pemisahan kromatografi didasarkan pada perbedaan distribusi molekul-molekul
komponen diantara dua fase (fase gerak dab fase diam) dan kepolarannya
berbeda. Apabila molekul-molekul komponen berinteraksi, secara lemah dengan
fase diam maka komponen tersebut akan bergerak cepat meningggalkan fase
diam.Keberhasilan pemisahan kromatografi bergantung pada daya interaksi
komponen-komponen campuran dengan fase diam dan fase gerak. Apabila dua
atau lebih komponen memiliki daya interaksi dengan fase diam atau fase gerak
yang hampir sama maka komponen-komponen tersebut sulit dipisah. KLT juga
dapat berguna untuk mencari eluen untuk kromagrafi kolom, analisis peraksi
yang diperoleh dari kromatografi kolom, identifikasi senyawa secara
kromatografi,dan isolasi senyawa murni skala kecil. Pelarut yang dipilih untuk
pengembang disesuaikan dengan sifat kelarutan yang dianalisis. Bahan lapisan
tipis seperti silika gel adalah sen yawa yang tidak bereaksi dengan pereaksi-
pereaksi yang lebih reaktif seperti asam sulfat. Data yang diperoleh dari KLT
adalah nilai Rf yang berguna untuk identifikasi senyawa. Nilai Rf untuk
senyawa murni dapat dibandingkan dengan nilai Rf dari senyawa standar. Nilai
Rf dapat didefinisikan sebagai jarak yang ditempuh oleh senyawa dari titik asal
dibagi dengan jarak yang ditempuh oleh pelarut dari titik asal (khopkar, 1993).
163

III. Prosedur percobaan

3.1 Alat dan bahan


A.Alat
- Oven
- Kertas saring
- Kaca besar
- Pita selotip
- Gelas piala 100 ml
- Batang pengaduk
- TLC
- Tabung reaksi
- Pipa gelas kapiler
- Bejana
- Gelas piala 200 ml
- Rotarvan
- Pipet tetes
- Lempeng
164

B. Bahan

Nama Bahan Sifat Fisika Sifat Kimia Bahaya Safety


Metanol - Cairan tak - Larut dalam air - Iritasi mata mudah - Jauhkan dari api
berwarna,Td=64, dingin dan terbakar
70C stabil

Etanol - Cairan tak - Mudah - Mudah terbakar - Jauhkan dari api


berwarna menguap
bereaksi
- Td= 78,29 0C dan dengan
Tl= -114,140C hidrogen halida

Calsium carbonat - Tidak berwarna - Larut dalam air - Iritasi mata,telinga - Siram dengan air
,mual-mual dan
- Tl=5,50C muntah-muntah - Gunakan masker dan
sarung tangan
- Td=80 0C

Sukrosa - Tl=169-170 0C - Larut dalam air - Iritasi pada mata dan - Bilas dengan air
pada suhu 20 mudah terbakar
- Padat dan tidak 0
C
berbau
165

3.2. Skema kerja

A. Reparasi plat
Air dan methanol
 Digunkan untuk membersihkan plat kaca
 Dilap dengan kain atau kertas
 Disusun 5 palt diatas kaca besar
 Disekatkan dengan pipa selotip

Hasil

6 ml air dan 3 gr

silica
 Diaduk dengan mortis
 Dilapiskan diatas plat
 Dikeringkan pada oven pada suhu 120°C selama 1 jam

Hasil

B. Penyiapan pengembang kromatografi

1 ml Etanol dalam
Chamber
 Digoyangkan, dihomogenkan dan dijenuhkan selama 10
menit

Hasil

Larutan pengembang dengan komposisi asam


asetat, eter dan benzene

 Dibuat dalam gelas piala 100 ml


 Dilapisis dinding dengan kertas saring
 Ditutup dengan cawan, diamati pola senyawa

Hasil
166

C. Penotolan sampel
Sampel
 Ditotolkan pada ujung plat menggunakan pipet halus
 Didiamkan sampai kering
 Dimasukkan plat kedalam chamber
 Diangkat dan didiamkan 10 menit

Hasil
167

IV. Hasil dan Pembahasan

Tabel 10. 1 Kromatografi Lapis Tipis


Perlakuan Hasil
Eluen 1 Larutan Bening kekuningan
Kloroform:Metil Asetat:Metanol
1 : 1 : 1
Rf =

Eluen 2 Larutan Putih keruh


Kloroform : Metil Asetat -Hijau = 1 cm
2 : 1
Rf = =0,25

-Biru =1,8 cm

Rf =
Eluen 3 Larutan putih bening
Etil Asetat : Metanol -jarak noda = 3 cm
1 : 2
Rf=

Eluen 4 Larutan bening


Benzaldehid : Metanol -jarak noda= 3 cm
2 : 1
Rf= =0,75

Pada percobaan ini pratikan melakukan identifikasi senyawa yang


terkandung dalam daun bintaro menggunakan prinsip Kromatografi Lapis Tipis.
Kromatografi Lapis Tipis merupakan salah satu analisis kualitatif dari suatu
sampel yang ingin dideteksi dengan memisahkan komponen– komponen sampel
berdasarkan perbedaan kepolaran.
Prinsip kerja kromatografi Lapis Tipis yaitu memisahkan sampel
berdasarkan perbedaan kepolaran antara sampel dengan pelarut yang
digunakan .Teknik ini menggunakan fase diam dari bentuk plat silika dan fase
geraknya disesuaikan tersebut.
Fase gerak pada dengan jenis sampel yang digunakan dinamakan eluen .
Semakin dekat kepolaran antara sampel dengan eluen maka sampel akan
semakin terbawa oleh fase gerak Kromatografi Lapis Tipis dapat dipilih dari
pustaka,tetapi karena waktu yang diperlukan hanya sebentar. Sistem yang
paling sederhana ialah campuran 2 pelarut organik karena adanya elusi
campuran kedua pelarut ini dapat mudah diatur sedemikian rupa sehingga
168

pemisahan dapat terjadi secara optimal, berikut merupakan beberapa petunjuk


dalam memilih dan mengoptimasi fase gerak :
6. Fase gerak harus mempunyai kemurnian yang sanggat tinggi
karena KLT merupakan teknik yang sensitif.
7. Daya elusi fase gerak harus diatur sedemikian rupa sehingga
harga Rf terletak antara 0,2 - 0,8 untuk memaksimalkan pemisahan.
8. Untuk pemisahan dengan menggunakan fase diam polar seperti
silika gel polaritas fase gerak akan menentukan kecepatan migrasi solute
yang berarti juga menentukan nilai Rf. Penambahan pelarut yang bersifat
sedikit polar seperti metil benzen akan meninggkatkan harga Rf secara
signifikan.
Dalam kromatogarfi, eluen adalah fase gerak yang berperan penting
pada proses elusi bagi larutan umpan untuk melewati fase diam (Adsorbent).
interaksi antara adsorbent dengan eluen sangat menentukan terjadinya
pemisahan komponen. Eluen dapat digolongkan menurut ukuran kekuatan
teradsorpsinya.pelarut atau campuran pelarut tersebut pada adsorben dan
dalam hal ini banyak digunakan adalah jenis adsorben alumina atau sebuah
Lapis Tipis silika penggolanganm ini dikenal sebagai deret eluotropik pelarut.
Dapat mengusir pelarut yang relatif tak polar dari ikatannya dengan alumina
(gel silika).
Eluen-eluen yang dipergunakan pada percobaan ini memiliki nilai
perbandingan yang telah ditentukan. Eluen yang dipergunakan antara lain :
Kloroform : Metil Asetat : Metanol (1:1:1), Kloroform : Metil Asetat (2:1), Metil
asetat : metanol (1:2), dan benzaldehid : Metanol (2:1). ketiga jenis pelarut
tersebut memiliki kepolaran berbeda-beda ,dimana metanol bersifat polar dan
klorofom agak polar.
Seperti yang telah diketahui pada identifikasi daun bintaro sebelumnya,
senyawa metabolit sekunder yang terdapat pada daun bintaro yaitu Flavonoid,
Alkaloid, Saponin dan Tanin. Flavonoid merupakan senyawa polifenol sehingga
bersifat kimia senyawa fenol yaitu agak asam dan dapat larut dalam basa dan
karena merupakan senyawa polihidroksil (gugus hidroksil )maka juga bersifat
polar sehingga dapat larut dalam pelarut polar seperti metanol, etanol, aseton,
air, butanol, dimetil sulfoksida, dimetil formamida dan asam asetat
Alkaloid merupakan senyawa yang bersifat basa yang mengandung satu
atau lebih atom nitrogen dan biasanya berupa sistim siklis. Alkaloid
mengandung atom, karbon, hidrogen, nitrogen dan pada umumnya
mengandung oksigen senyawa alkaloid banyak terkandung dalam akar, biji,
kayu maupun daun. Senyawa alkaloid merupakan hasil metabolit dari
169

tumbuhan dan digunakan sebagai cadangan bagi sintesis protein. Kegunaan


alkaloid bagi tumbuhan adalah sebagai pelindung dari serangan hama, penguat
tumbuhan dan pengatur kerja hormon. Alkaloid mempunyai efek fisiologis
.alkaloid bebas biasanya tidak larut dalam air(beberapa dari golongan pselida
dan protoalkaloid larut), tetapi mudah larut dalam pelarut organik agak polar
seperti benzena, eter, kloroform. Dalam bentuk garamnya, alkaloid mudah larut
dalam pelarut polar.
Saponin adalah suatu Glikosida alamiah yang terikat dengan steroid
atau triterpena. Saponin mempunyai aktivitas farmakologi yang cukup luas.
bersifat polar sehingga dapat larut dalam pelarut yang bersifat polar seperti
metanol, etanol, aseton, air, butanol, dimetil sulfoksida, dimetil formanida dan
asam asetat.
Sebelum melakukan identifikasi dengan Kromatografi Lapis Tipis.
terlebih dahulu sampel daun bintaro dimaserasi untuk memperoleh ekstraknya.
Maserasi merupakan suatu jenis metode ekstraksi dengan sistem tanpa
pemanasan atau dikenal dengan istilah ekstraksi dingin. Jadi pada metode ini
pelarut dan sampel tidak mengalami pemanasan sama sekali. Sehingga
maserasi merupakan teknik ekstraksi yang dapat digunakan untuk senyawa
yang tidak tahan panas atau pun tahan panas. Prinsip penarikan dari sampel
adalah dengan adanya gerak kinetik dari pelarut dimana pelarut akan selalu
bergerak pada suhu kamar walaupun tanpa pengocokan, namun untuk
mempercepat proses biasanya dilakukan pengocokan secara berkala.
Setelah diperoleh ekstrak dari daun bintaro, dilanjutkan dengan
penotolan sampel. Dimana pada percobaan ini digunakan fase diam berupa
silika alumina yang seragam pada sebuah lempeng gelas atau logam. Fase diam
untuk Kromatografi Lapis Tipis seringkali juga mengandung substansi yang
mana dapat berpendar flour dalam sinar ultraviolet. Fase diam lainnya yang
biasa digunakan adalah alumina-alumina oksida.atom aluminium pada
permukaan juga memiliki gugus –OH .digunakannya silika gel karena
mengandung bahan tumbuhan kalsium sulfat untuk mempertinggi daya lekat.
Plat KLT yang digunakan berukuran 6x1 cm, kemudian dibuat batas
bawah dan atasnya agar mudah untuk menghitung Rf nya. Batas bawah yang
dibuat adalah 1 cm dan batas atas adalah 1 cm batas atas dan batas bawah
dibuat dengan menggunakan pensil dan diberi titik ditengan – tengah salah
satu garis. Untuk menunjukkan posisi awal dari totolan sampel. Sebagai
penanda batas atas dan batas bawah fase diam (yang akan dilalui
eluen)digunakan pensil karena pensil mengandung senyawa karbon yang tidak
larut dalam eluen. Jika ini dilakukan menggunakan tinta, pewarna dari tinta
170

akan bergerak selayaknya kromatogram dibentuk, oleh karena itu digunakan


pensil sebagai penandanya.penotolan dilakukan menggunakan pipa kapiler
kaca, tetapi dapat pula dilakukan penyemprotan atau alat otomatis. Lalu
pelarut dibiarkan menguap atau dihilangkan dengan bantuan aliran udara
kering. Selanjutnya lapisan dimasukkan ke bejana pengembang sesuai dengan
reaksi dan perbandingan masing-masing.
Ketika bercak dari campuran itu mengering,lempengan ditempatkan
dalam sebuah gelas kimia tertutup, lempengan ditempatkan dalam sebuah gelas
kimia tertutup berisi pelarut dalam jumlah yang tidak terlalu banyak.perlu
diperhatikan bahwa batas pelarut berada dibawah garis dimana posisi bercak
berada.alasan untuk menutup gelas gelas kimia adalah untuk meyakinkan
bahwa kondisi dalam gelas kimia adalah untuk menyakinkan bahwa kondisi
dalam gelas kimia terjenuhkan oleh uap dari pelarut. Untuk mendapatkan
kondisi ini digunakan alumunium foil atau dapat juga menempatkan kertas
saring yang sudah dibasahi oleh pelarut.kondisi jenuh dalam gelas kimia
dengan uap mencegah penguapan pelarut.
Karena pelarut bergerak lambat pada lempengan komponen–komponen
yang berbeda dari campuran pewarna akan bergerak pada kecepatan yang
berbeda dan akan tampak sebagai perbedaan bercak warna.pelarut dapat
mencapai sampai pada bagian atas dari lempengan. Ini akan memberikan
pemisahan maksimal dari komponen-komponen yang berwarna untuk
kombinasi tertentu dari pelarut dan fase diam. Ketika pelarut mulai membasahi
lempenga, pelarut pertama akan melarutkan senyawa- senyawa dalam bercak
yang telah ditempatkan pada garis dasar. Senyawa-senyawa akan cenderung
bergerak pada lempengan kromatografi sebagaimana hal nya pelarut.
Bagaimana cepatnya senyawa–senyawa dibawah bergerak keatas pada
lempengan, tergantung pada :
1. Kelarutan senyawa dalam pelarut.tergantung pada besar
interaksi antara molekul –molekul senyawa dengan pelarut.
2. Senyawa melekat pada fase diam misalnya gel silika ,tergantung
pada bagaimana besar interaksi antara senyawa dengan gel silika.
Senyawa yang dapat vmembentuk ikatan hidrogen akan melekat pada
gel silika lebih kuat dibanding senyawa lainnya yang hanya dapat megambil
bagian interaksi van der waals yang lemah
Terdapat perbedaan bahwa ikatan hidrogen pada tingkatan yang sama
dan dapat larut dalam pelarut pada tingkatan yang sama pula. Ini tidak hanya
merupakan atraksi antara senyawa dan pelarut juga merupakan hal yang
penting ini akan mempengaruhi bagaimana mudahnya senyawa ditarik pada
171

larutan keluar dari permukaan silika. Penyerapan pada Kromatografi Lapis Tipis
tidak bersifat permanen, terdapat pergerakan yang tetap dari molekul antara
yang teerserap pada permukaan gel silika dan yang kembali pada larutan dalam
pelarut.
Setelah pencelupan ,pada silika gel akan terbentuk noda-noda yang
memiliki warna yang berbeda – beda. Setiap noda yang terbentuk pada silika gel
akan diukur jaraknya dari batas yang telah dibuat agar dapat dilakukan
perhitungan nilai Rf. Nilai Rf juga menyatakan derajat retensi suatu komponen
dalam fase diam sehingga nilai Rf sering juga disebut faktor retensi. Nilai Rf
dapat dihitung dengan rumus berikut:

Rf =
Semakin besar nilai Rf dari sampel maka ,maka semakin besar pula
jarak bergeraknya senyawa tersebut pada plat Kromatografi Lapis Tipis. Saat
membandingkan dua sampel yang berbeda dibawah kondisi kromatografi yang
sama, nilai Rf akan besar bila senyawa tersebut kurang polar danberinteraksi
dengan adsorbent polar dari plat Kromatografi Lapis Tipis. Nilai Rf dapat
dijadikan bukti dalam mengidentifikasi senyawa.bila nilai Rf memiliki nilai yang
sama maka senyawa tersebut dapat dikatakan memiliki karateristik yang sama
atau mirip, sedangkan bila nilai Rf nya berbeda, senyawa tersebut dapat
dikatakan memiliki karateristik berbeda dan dapat dikatakan senyawa yang
berbeda. Oleh karena itu, bilangan nilai Rf selalu lebih kecil dari 1,0.
Untuk plat yang dicelupkan pada eluen Kloroform : Metil aseta :
Metanol(1:1:1). Terdapat noda pada jarak 3,5 cm sehingga Rf yang diperoleh
0,875 .pada eluen kloroform : metil asetat(2:1) terbentuk dua warna yaitu warna
hijau bergerak 1 cm dan warna biru berjarak 1,8 cm. Nilai Rf yang diperoleh
dari kedua warna tersebut adalah 0,25 dan 0,45. Pada plat ini noda yang
terbentuk bergerak lurus dari senyawa yang terlarut oleh pelarutnya terpisah
dengan baik dan membentuk noda yang berada ditengah. Pada eluen ketiga
yang terdiri dari metil aseta:metanol(1:2), terdapat noda pada jarak 3 cm dan Rf
nya 0,75. Pada kromatografi noda yang diperoleh biasanya berekor disebabkan
karena:
1. Penotolan yang berulang dan letaknya tidak tepat.
2. Kandungan senyawa yang terlalu asam atau basa.
3. Lempengan yang tidak rata.
Warna-warna yang terbentuk merupakan hasil pengamatan berdasarkan
penglihatan mata. Seharusnya digunakan sinar UV untuk dapat melihat noda –
172

noda yang benar-benar terbentuk pada plat KLTdan pengukuran jarak –jarak
noda lebih akurat.
173

V. Kesimpulan dan saran

5.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulam yang diperoleh dari praktikum ini adalah sebagai
berikut:
1. KromatografI lapis tipis Merupakan salah satu analisis kualitatif
dari suatu sernyawa yang ingik diuji dengan memisahkan komponen
sampel Berdasarkan perbedaak kepolaran antara sampel.
2. Eluen yang digunakan methanol;kloroform:etil asetat (1:1;1)
kloroform;etil asetat (2;1) dan etil asetat : methanol (1:2)
3. Pada Eluen 1:1:1 nilai Rf adalah 0,875 dan 2:1 adalah 0,25 dan
1:2 adalah 0,75

5.2 Saran
Sebaiknya plat silica harus diperhatikan saat menguji agar plat silica
tidak terjatuh sehinggz mengenai Larutan
174

DAFTAR PUSTAKA
David. 2010. Pengantar Kromatografi. Bandung : ITB
Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rahman. 2008. Kimia Farmasi Analisis.
Pustaka Pelajar : Yogyakarta
Kantasubrata, Julia. 1993.Kimia Analitik.Jakarta:Erlangga.
Khopkar,S.M.1993.Konsep dasar kimia analitik.UI Press:Jakarta.
Roy J. Gritter, James M. Bobbit, Arthur E. S., 1991. Pengantar Kromatografi.
Penerbit ITB. Bandung.
Sudarmadji, S., dkk, 2007. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Penerbit
Liberty: Yogyakarta.
175

LAMPIRAN
A. Pertanyaan
1. Apa yang dimaksud dengan kromatografi? Jelaskan!
Jawab: Adalah suatu teknik pemisahan molekul berdasarkna perbedaan
pola pergerakan antara fasa gerak dan fasa diam, untuk memisahkan
komponenyang berada pada larutan, molekul yang terlarut dalam fasa
gerak akan melewati kolom yang merupakan fasa diam. Molekul yang
memiliki ikatan yang kuat dengan kolom akan cenderung bergerak lebih
lambat dibandingkan molekul yang berikatan asam lemah.
2. Jelaskan prinsip-prinsip pada pemisahan KLT?
Jawab: memsahkan sampel berdasarkan perbedaan tingkat kepolaran
antara sampel dengan pelarutyang digunakan.
3. Apa yang dimaksud dengan kromatografi preparatif?jelaskan!
Jawab: KLT prepraratif merupakan metodeisolasi yang sudah lama
digunalan secara universal. KLT preparatife banyak digunakan untuk
memisahkan bahan dalam jumlah gram, namun sebagian besar
pemakain hanaya dalam jumlah milligram.
4. Ada beberapa noda yang saudara dapatkan pada kromatografi hasil apa
maksudnya?jelaskan!
Jawab: 1 bercak. Artina ialah bercak ini memiliki Rf yang sama dengan
sampel yang akan mendapati Rf.
5. kalau noda pada kromatografi hanya satu buah, apa pola maksudnya,
jelaskan?
Jawab: artinya nilai Rf akan tetap didapatkanmeskipun hanya terddapat
1 noda.
176

B. Dokumentasi
Perlakuan Hasil

KLT dengan eluen etil asetat :


Metanol (1:2)

KLT dengan eluen kloroform : etil


asetat (2:1)

KLT dengan eluen kloroform : etil


asetat : Metanol (1:1:1)

Anda mungkin juga menyukai