Kelompok :2

Tanggal Praktikum : Selasa, 03 Agustus 2021

1. Kurva kalibrasi
Standar Kadar (%) Area
std 1 0 0.108
std 2 0.1 0.728
std 3 0.5 5.165
std 4 1 9.26
std 5 2 16.399
std 6 4 31.707
std 7 5 47.108
Slope 8.83063189
Intercept -0.1129945
Correlation Coefficient 0.99351332

2. Pengukuran larutan standar tengah LCS

Standar kadar(%) Area Clcs %RClcs
std 4 1 9.26 1.0614183 106.1

3. Penentuan Trueness Bias dan Presisi Metode

Ulangan Area C(%) %T %Bias
1 2.049 0.245 97.93 -2.07
2 2.174 0.259 103.59 3.59
3 2.184 0.260 104.05 4.05
4 2.169 0.258 103.37 3.37
5 2.149 0.256 102.46 2.46
6 2.157 0.257 102.82 2.82
7 2.043 0.244 97.66 -2.34
8 1.952 0.234 93.54 -6.46
9 2.198 0.262 104.68 4.68
10 2.785 0.328 131.27 31.27
Rerata 0.260 104.137 4.137
Simpangan Baku (sd) 0.03
%RSD 9.79

4. Penentuan MDl dan LoQ

Ulangan Area C%
1 0.817 -8.230
2 0.862 -8.629
3 0.761 -7.735
4 0.756 -7.691
5 0.833 -8.372
6 0.783 -7.930
7 0.861 -8.620
8 0.829 -8.337
9 0.797 -8.053
10 0.705 -7.239
rerata -8.084
simpangan baku 0.443
%RSD -5.482
S/N -18.243
MDL 1.393
LoQ 4.431
MDLestimasi 1.772

5. Penentuan LoL
C Abs1 Abs2 Abs3 Abs4 Abs5
0.1% 0.817 0.862 0.761 0.756 0.833

5% 39.966 47.108 42.446 40.378 39.122

6. Repeatabilitas,reprodusibilitas dan efek matriks

a. Penentuan reprodusibilitas pada konsentrasi 0,1%

Ulangan area
I II Rerata C% %RPD
1 0.817 0.783 0.800 0.103 4.250
2 0.862 0.861 0.862 0.110 0.116
3 0.761 0.829 0.795 0.103 8.553
4 0.756 0.797 0.777 0.101 5.280
5 0.833 0.705 0.769 0.100 16.645
Rerata 0.103 6.969
simpangan baku 0.004 6.192
%RSD 0.040 0.888
Nilai Horwitz 2.985

b. Penentuan reprodusibilitas pada konsentrasi 5%

area
ULANGAN I II rerata C% %RPD
1 39.966 45.031 42.4985 4.825 11.918
2 47.108 47.150 47.129 5.350 0.089
3 42.446 40.275 41.3605 4.697 5.249
4 40.378 42.775 41.5765 4.721 5.765
5 39.122 45.399 42.2605 4.798 14.853
Rerata 4.878 7.575
Simpangan baku 0.269 5.843
%RSd 0.055 0.771
Nilai Horwitz 1.312
 AREA
KOMPONEN C(%) Y
I II RERATA
CU 2.497 2.274 2.3855 0.283
CU+SPIKE 12.4 11.394 11.897 1.360 0.1

7.Bagan kendali
a. Akurasi

Data %R c c-2 sd c+2 sd c-3 sd

1 103.389 100.500 89.544 111.455 84.067
2 110.354 100.500 89.544 111.456 84.067
3 102.823 100.500 89.544 111.456 84.067
4 100.728 100.500 89.544 111.456 84.067
5 99.879 100.500 89.544 111.456 84.067
6 96.508 100.500 89.544 111.456 84.067
7 106.996 100.500 89.544 111.456 84.067
8 93.931 100.500 89.544 111.456 84.067
9 94.420 100.500 89.544 111.456 84.067
10 95.969 100.500 89.544 111.456 84.067
RERATA 100.500
SD 5.478

b. Presisi

Data %RPD c c-2 sd c+2 sd c-3 sd

1 4.250 7.272 -4.0970152 18.64085039 -9.78148159
2 0.116 7.272 -4.0970152 18.64085039 -9.78148159
3 8.553 7.272 -4.0970152 18.64085039 -9.78148159
4 5.280 7.272 -4.0970152 18.64085039 -9.78148159
5 16.645 7.272 -4.0970152 18.64085039 -9.78148159
6 11.918 7.272 -4.0970152 18.64085039 -9.78148159
7 0.089 7.272 -4.0970152 18.64085039 -9.78148159
8 5.249 7.272 -4.0970152 18.64085039 -9.78148159
9 5.765 7.272 -4.0970152 18.64085039 -9.78148159
10 14.853 7.272 -4.0970152 18.64085039 -9.78148159
Rerata 7.272
SD 5.684
 Abs6 Abs7 Abs8 Abs9 Abs10 sd
0.783 0.861 0.829 0.797 0.705 0.050

45.031 47.150 40.275 42.775 45.399 3.034

%R %bias
103.389 3.389
110.354 10.354
102.823 2.823
100.728 0.728
99.879 -0.121
103.435 3.435
4.130 -95.870
0.040 -27.912

%R %Bias
96.508 -3.492
106.996 6.996
93.931 -6.069
94.420 -5.580
95.969 -4.031
97.565 -2.435
5.378 -94.622
0.055 38.858
 Z V G %R

100 10 1 107.710

c+3 sd
116.933
116.933
116.933
116.933
116.933
116.933
116.933
116.933
116.933
116.933

c+3 sd
24.325316786
24.325316786
24.325316786
24.325316786
24.325316786
24.325316786
24.325316786
24.325316786
24.325316786
24.325316786
 LAMPIRAN
RINGKASAN HASIL VERIFIKASI METODE PENGUJI

Acuan metode penguji :

Parameter :
Bidang pengujian :
Rentang pengujian :
Nama personil :
Tanggal pengujian :

Uraian Hasil
Trueness %R =104.137%

Bias metode % Bias = 4.137%

% RSD = 0.135643
Presisi metode
%CVHorwitz = 1.312
%R = 104.137%
%RSD = -5.482
Batas deteksi S/N = -18.243
dengan metode
(MDL) MDL = 1.393
Spike = 1

Batas linearitasi
LoQ = 4.431
LoQ

r=
a≤ MDL
Batas linearitas P atau significance f=
value
(LoL)

Fhitung =
Ftabel =
% RSDkadar rendah =
Reprodusibilitas % RSDkadar tinggi =
0,67%CVHorwitz =
Reprodusibilitas % RSDR =
Efek matriks %R = 397.4121
Bagan kendali Plotkan dalam bagan kendali

o   Metode terverifikasi

sesuai persyaratan teknis
Kesimpulan
o   Tidak terpenuhi

o   Metode terverifikasi

sesuai persyaratan teknis

o   Tidak terpenuhi

Catatan : peraturan mengacu pada :

%RSD ≤ %CVHorwitz jika pengujian tidak mencantumkan batas keberterimaan
Disiapkan oleh Data diverifikasi oleh
 LAMPIRAN
RINGKASAN HASIL VERIFIKASI METODE PENGUJIAN

Batas Keberterimaan
%R = 85 -115%

Jika batas kebeterimaan trueness diterima. Maka bias

metode diterima

%RSD ≤ %CVHorwitz = diterima

%R = 85 -115%
%RSD ≤ %CVHorwitz = diterima
S/N = 2,5 – 1,0
MDL < kadar spike
Kadar spike < 10 MDL

Jika MDL diterima, maka LoQ diterima

Uji linearitas :
Koefisien (r) ≥ 0,995
%RLCS = 100% ± 10%
Pvalue atau significance f ≤ 0,05
Uji F :
Fhitung < Ftabel

%RSD ≤ 0,67%CVHorwitz

%RSD ≤ 0,67%CVHorwitz
%R = 90 – 110%
 Tidak ada kecenderungan dan masuk batas
keberterimaan

a pengujian tidak mencantumkan batas keberterimaan

Data divalidasi oleh
ODE PENGUJIAN

Keterangan
batas kebeterimaan trueness diterima

bias metode diterima

RSD diterima

MDL diterima

LoQ diterima

Tidak diterima