Hier, UE FARMAKOKIMIA ANALISIS KIMIA A. ANALISIS KONVENSIONAL 1. VOLOUMETRI TITRASI Berdasarkan Reaksi Kimia : A. NETRALISASI 1 ASIDIMETRI Titrasi_untuk menentukan kosentrasi suatu basa dengan menggunakan larutan standar asam/pentitrannya asam (HCL). 2,ALKALIMETRE Titrasi untuk menentukan kosentrasi suatu asam dengan menggunakan larutan standar basa/ pentitrannya basa (NaOH). Indikator ASAM BASA : No. | Indikator | RerithngpH | Perubahan Warna Pelarut | |! seiring meningkatnya pH 1._|Timol biru [4.2=2,8 | Merah ke kuning Air 2. | Metitkuning | 2,9-4,0 | Merah ke kuning Etanol 90% 3._| Metil oranye | 3,1-4,4 | Merah ke kuning Air 4. | Metilmerah | 4,2-6,2 __| Merah ke kuning Air it _Kuning ke biru Air If Tidak berwama ke merah | Etanol 70% 7._| Timolftalein 6 _| Tidak berwarnake biru_| Etanol 90% B. PENGENDAPAN 1, ARGENTOMETRI Merupakan analisis dengan cara titrasi pengendapan menggunakan pereaksi pengendap perak nitrat (AgNO). Titrasi ini untuk penentuan kadar halida (Ct, Br), asam lemah tertentu dan anion bervalensi dua. ne Titrasi Argentometri dibagi menjadi 3 yiatu : 1) Metode Mohr ‘Menggunakan indikator kalium kromat (kzCrOs) Hanya untuk menentukan kosentrasi ion Cr, CN, dan Br Harus dilakukan pada pH 6,5 - 10,5. Karena apabila terlalu asam tidak akan membentuk warna merah, apabila terlalu bas@ ion Ag akan mengendap sebagai hidroksidanya. Hasil akhir titrasi membentuk endapan coklat kemerahan 2) Metode Volhard Titrasi secara tidak langsung (Titrasi balik) Penentuanion C dengan dititrasi awal oleh AgNOs berlebih, menghasilkan larutan yang memiliki endapan putin (AgC!), kemudian endapan tersebut disaring. Dipindai dengan CamScannerarutan hasil saringan tersebut dititrasi kembali dengan tiosianat (SCN). Kelebihan_ 100 Ag dalam filtrat akan bereaksi dengan SCN menjadi AgSCN (endapan putih). Pada titik akhir titrasi kelebihan SCN akan bereaksi dengan indikator Fe membentuk kompleks warna merah. 3) Metode Fajans Titrasi argentometri yang menggunakan indikator adsorbsi, contohnya fluorescenate (kunih kehijauan). pH 7-8 dapat bekerja. Ag’ berlebih akan bereaksi dengan indikator ini, membentuk endapan berwarna merah, C. REDOKS 1. IODIMETRI Merupakan titrasi_ langsung dimana _analit_ yang _bersifat sebagai feduktor(menyebabkan zat lain mengalami reduksi sedangkan dirinya sendiri Mengalami oksidasi) mereduksi titran In (IODIN/IODIUM) menjadi I" (lodida). 2. 1ODOMETRI . Merupakan titrasi tidak tangsung dimana analit yang bersifat oksidator mengoksidasi_ F (IODIDA) menjadi ta IODIN/JODIUM) kemudian 2 yang dibebaskan dititrasi oleh Tarutan standar Natrium tosulfat (NaiS:0:). Indikator : Kanji (Amilum) diberikan sesaat sebelum ttik akhirtitrasi Contoh : Sampel (Oksidator) + KI’ > 2 (IODIN/IODIUM) 12 (IODIN/IODIUM) + Natrium tiosulfat (Na2S20s) > I + S306? F (lodida) + Indikator Kanji (Amilum) ~>Kompleks warna biru lodium-amylum, ketika titik akhir akan menghilang warna birunya. 3. PERMANGANOMETRI Pentitran : KMnOs (Kalium Permanganat) Indikator : KMnOs (Kalium Permanganat) ergunakan dalam suasana asam untuk titrasi langsung ~ Dipergunakan dalam suasana asam untuk titrasi tidak langsung, ~ Dipergunakan dalam suana netral atau basa untuk menitrasi beberapa zat. 4, SENTRIMETRI Pentitran : Cerium Sulfat (Ce(SOx)s) 5. BROMATOMETRI Pentitran : BrOs Penentuan kadar : Fe?, Sb, Sulfida organik, dan As°, Indikator : Kuinolin kuning, alfa-naftifiavon, p-etoksisikrisoidin. 6. DIKROMATOMETRI Pentitran : Kalium dikromat (KeCrO7) D. PEMBENTUKAN KOMPLEKS 1. KOMPLEKSOMETRI Tras berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks (ion kompleks) yang air antara ion logam dengan zat pembentuk kompleks (ligan). ‘Macam-macam ligan : Dipindai dengan CamScanner~ Vigan unidentat (igan yg menyerahkan 1 pasang elektron untuk membentukikatan kovalen dengan ion logam) Cnth : NH3 ~ Uigan polidentat (Ligan yang menyerahkan >1 pasang elektron untuk membentuk tkatan kovalen dengan ion logam) Cnth : Etilen diamin, dietilen triamin, trietilen tetraai Ligan yang sering digunakan adalah dinatrium etilen diamin tetra asetat (NazEDTA) TITRAS| KOMPLEKSOMETRI dapat dilakukan dengan beberapa cara yaitu : 1) Titrasi langsung 'on logam + buffer pH (misal pH10}+indikator Kemudian dititrasi secara langsung oleh larutan standar EDTA 2) Titrasi kembali Analit + EDTA berlebih + buffer Kelebihan EDTA dititrasi oleh larutan standar dari ion logam kedua. 3) Titrasi substitusi Analit + Mg-EDTA berlebih + buffer + indikator Mg" yang dibebaskan dititrasi dengan larutan standar EDTA 4) Titrasi tidak langsung 5) Titrasi alkalimetri Indikator : EBT (ERIOCHROM BLACK T) E. AZOTASI 1. NITRIMETRI Titrasi dengan menggunakan larutan standar natrium nitrit (NaNO2). Reaksi yang terjadi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam (HCL), membentuk garam diazonium. Indikator : Amylum (titik akhir titrasi berwarna biru Titrasi dilakukan pada suhu 10-15 °C 2. MASSA 1. GRAVIMETRI Analisis berdasarkan berat dimana analit diisolasi dari sampel dan ditimbang dalam bentuk senyawa murni, Contoh : Penetapan kadar Besi dalam sampel bijih besi dapat dilakukan secara gravimetri dengan cara melarutkannya dalam asam, mengoksidasinya menjadi Fe® mengendakapnya menjadi Fe203.xH20 dan memijarkan Fe2Os.xH20 untuk menghasilkan senyawa murni yaitu Fe203 kemudian ditimbang untuk menentukan kadar Fe dlam bijih besi. Dipindai dengan CamScannerB. ANALISIS MODERN INSTRUMEN \ i FEM IScANAIING ELECTRONE MICROSCOPE) WO yw — the ~ NMR (NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE SPECTROSCOPHY) is 3. GC-MS & LC-MS (GAS/LIQUID CHROMATOGRAPHY. MASS SPEKTROFOTOMETRI) 4. FTIR (FOURIER TRANSFORM, INFRARED) 5. UV-VIS (ULTRAVIOLET-VisiBLE) . AAS / SSA (ATOMIC ABSORPSION SPEKTROMETR / SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM) 6 7. HPLC (HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY)/ KCKT (KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGG!) . SPEKTROFLUOROMETRI ~ TEORI KIMIA DASAR ‘A. TEORI ASAM & BASA 1, ARHENIUS an ‘A= MELEPASKAN H" KETIKA DILARUTKAN DALAM AIR, CONTOH HCI -> H+ Cl B = MELEPASKAN CH KETIKA DILARUTKAN DALAM AIR, CONTOH NaOH -> Na‘ + Cl 2. BRWONSTED-LOWRY JONOR PROTON (H*) .KSEPTOR PROTON (H*) 3, LEWIS KSEPTOR PEB (PASANGAN ELEKTRON BEBAS) B = DONOR PEB B, TEORI ATOM 1. DALTON : ATOM (SUATU PARTIKEL PENYUSUN UNSUR YANG SUDAH TIDAK BISA DI BAGI-BAGI) 2. JJ THOMSON : BOLA PEJAL YANG BERMUATAN POSITIF DAN NETRAL DIDALAMNYA TERSEBAR PARTIKEL BERMUATAN NEGATIF 3. RUTHERFORD : DITEMUKANNYA INTI ATOM TERDAPAT PROTON DAN NEUTRON DIKELILLING! ELEKTRON 4, NIELS BOHR : MENGELILING! INTI ATOM PADA TINGKAT ENERGI KULIT C.IKATAN KIMIA 1. IKATAN HIDROGEN Merupakan interaksi elektrostatik yang terbentuk dari ikatan antara atom H(Hidrogen) dengan atom elektronegatif seperti O(Oksigen), N(Nitrogen), S(Sulft Kekuatan ikatan ini lemah dengan energi 7-40 kJ/mol. ce Q = Dipindai dengan CamScannerSH 2. IKATAN IONIK tkatan yang terbentuk antara ion dengan muatan yang berlawanan. Interaksi elektrostatiknya sangat kuat. 3. IKATAN KOVALEN Merupakan ikatan kimia yang memiliki karakteristik berupa pasangan elektron yang Saling terbagi (pemakaian bersama elektron) diantara atom-atom yang berikatan. Ikatan Kovalen dibagi 2: - Ikatan kovalen polar ~ Ikatan kovalen nonpolar Contoh : HO, BR2,Cl2,02 4, IKATAN PEPTIDA Merupakan ikatan yang terbentuk ketika atom karbon pada gugus karboksil molekul asam amino dengan atom nitrogen pada gugus amina molekul asam amino lainnya. 5. IKATAN VAN DER WALS- Ikatan gaya tarik menarik antara atom atau molekul, dimana gaya ini relatif jauh lebih Jemah dibandingkan gaya yang timbul karena ikatan valensi. BIOKIMIA A. UJIKARBOHIDRAT 1) UJIMOLISCH Uji pendahuluan karbohidrat Pereaksi : a-Naftol 5% Etanol 95% HiSOs Hasil Positif : Cincin berwarna ungu (Menandakan sampel terdapat karbohidrat) 2) UsIIODIUM Uji untuk menentukan polisakarida Pereaksi —: Larutan lodium Hasil Positif: Perubahan warna menjadi biru (+Amylum) Perubahan warna menjadi Merah (+Glikogen) 3) UJI BARFOED Uji untuk menentukan monosakarida atau disakarida Pereaksi _: Larutan Barfoed Hasil Positif: Dalam 5 menit terbentuk endapan merah (+Monosakarida) Hasil Negatif : Lebih dari 5 menit baru terbentuk endapan (+Disakarida) 4) ‘UJI BENEDICT Uji untuk menentukan adanya kandungan gula (karbohidrat) pereduksi (Glukosa, Galaktosa, Arabinosa, Maltosa, Laktosa). Pereaksi : Hasil Positif _: Terbentuk endapan merah bata (+Glukosa, Galaktosa, Arabinosa, Maltosa, Laktosa) wre Dipindai dengan CamScannerada end; 5) Unosacon lapan merah (+Sukrosa) Merupakan uji.karbohidrat macam karbohidrat dari b Pereaksi Hasil Positif Yang bertujuan untuk membedakan bermacam- entuk struktur kristalnya \sazon ilihat dari bentuk kristal nya pada microscope (setiap karbohidrat memiliki bentuk khasnya masing-masing) 6) UJI SELIWANOF Uji untuk menentukan fruktosa Pereaksi —_: Resorsinol dalam HCI Hasil Positif : Warna merah ceri (+Fruktosa) Penggolongan Karbohidrat (Tersusun dari atom C, H, O) 1. MONOSAKARIDA > Glukosa > Fruktosa > Galaktosa 2. DISAKARIDA > Sukrosa > Maltosa > Laktosa 3. POLISAKARIDA » Amylum > Glikogen . USI PROTEIN 1) UJISUSUNAN ELEMENTER PROTEIN 2) UJI ADANYA UNSUR C, H, O, N 3) UJIADANYA ATOMS 4) UJADANYA ATOM N 5) UJIKELARUTAN PROTEIN 6) UJI PENGENDAPAN PROTEIN DENGAN GARAM. 7) UJI PENGENDAPAN PROTEIN DENGAN LOGAM DAN ASAM ORGANIK 8) UJIBIURET Uji biuret adalah uji kimia yang digunakan untuk menentukan keberadaan ikatan Peptida dalam suatu zat. Metode ini didasarkan pada reaksi struktur peptida yang mengandung setidaknya dua ikatan pepti warna ungu ketika direaksikan dengan CuSO«. Pereaksi : Reagen Biuret adalah larutan yang terdiri dari natrium hidroksida (NaOH) atau kalium hidroksida (KOH), CuSOs, tartrat. 9) UJININHIDRIN Uji ninhydrin ini didasarkan pada dua molekul ninhydrin (2,2-dihydroxyindane-1,3- dione) yang bereaksi dengan asam alfa-amino bebas untuk menghasilkan warna Uungu tua atau biru yang dikenal sebagai ungu Ruhemann, biuret di mana ida menghasilkan dan kalium natrium Dipindai dengan CamScannerHasil Negatif Ti 5)'un OsAIGN : Tidak ada endapan merah (+Sukrosa) Meru ji i aaa uji_karbohidrat yang bertujuan untuk membedakan bermacam- m karbohidrat dari bentuk struktur kristalnya Pereaksi Osazon Hasil Positif ilihat dari bentuk kristal nya pada microscope (setiap karbohidrat memiliki bentuk khasnya masing-masing) 6) UJI SELIWANOF Uji untuk menentukan fruktosa Pereaksi —_ Resorsinol dalam HCl Hasil Positif: Warna merah ceri (+Fruktosa) Penggolongan Karbohidrat (Tersusun dari atom C, H, 0) 1, MONOSAKARIDA > Glukosa > Fruktosa > Galaktosa 2. DISAKARIDA > Sukrosa > Maltosa > Laktosa 3. POLISAKARIDA > Amylum > Glikogen ‘UJI PROTEIN: 1) UJISUSUNAN ELEMENTER PROTEIN 2) UJIADANYA UNSUR C, H, 0, N 3) UJIADANYA ATOMS 4) UJIADANYA ATOM N 5) UJI KELARUTAN PROTEIN 6) UJI PENGENDAPAN PROTEIN DENGAN GARAM 7) _UJIPENGENDAPAN PROTEIN DENGAN LOGAM DAN ASAM ORGANIK 8) USIBIURET Uji biuret adalah uji kimia yang digunakan untuk menentukan keberadaan ikatan peptida dalam suatu zat. Metode ini didasarkan pada reaksi biuret di mana struktur peptida yang mengandung setidaknya dua ikatan peptida menghasilkan warna ungu ketika direaksikan dengan CuSOs. Reagen Biuret adalah larutan yang terdiri dari natrium hidroksida (INaOH) atau kalium hidroksida (KOH), CuSOs, dan kalium natrium tartrat. 9) UJININHIDRIN Ujininhydrin ini didasarkan pada dua molekul ninhydrin (2,2-dihydroxyindane-1,3- dione) yang bereaksi dengan asam alfa-amino bebas untuk menghasilkan warna ungu tua atau biru yang dikenal sebagai ungu Ruhemann. Dipindai dengan CamScanner10) UJI XANTOPROTEIN a pene didasarkan pada reaksi antara gugus aromatik dalam asam 10 dengan HNOs pekat dengan pemanasan untuk menghasilkan turunan nitro yang berwarna kuning pekat. Protein adalah kumpulan dari beberapa asam amino( berikatan (ikatan peptide). Bobot 5000 - >1 juta molekul. Protein dibagi menjadi 3 yaitu : 4), Protein Fiber Terdiri dari beberapa rantai polipeptida yang memanjang dan dihubungkan satu dengan yang lainnya oleh beberapa ikatan silang hhingga merupakan bentuk serat atau serabut yang stabil. (Tidak Larut dalam air & Sukar diuraikan oleh enzim) Contoh : Kolagen, Kerati 2), Protein Globular Berbentuk bulat atau elips R yang bersifat polar terletal disebelah dalam. (Larut dalam air, asam, etanol) Contoh : Albumin, globulin, protamin. 3). Protein Campuran Protein yang berikatan ini disebut gugus prostetik Jenis-jenis protein gabungan : a. Mukoprotein protein dengan Karbohidrat (>4% heksosamina) (20 jenis asam amino) yang saling ipeptida yang berlipat. Gugus dan terdiri atas rantai pol ik terletak J. dibagian luar, dan gugus R yang hidrofob! dengan senyawa yang bukan protein. Gugus bukan protein b. Glikoprotein Protein dengan Karbohi ¢. Lipoprotein Protein (larut air) dengan lipid d. Nukleoprotein Protein dengan asam nukleat Cc. UJILEMAK 1) KUAUTATIF 2). UJIKELARUTAN LEMAK 3) UJIPEMBENTUKAN EMULS! 44) UJIKEASAMAN LEMAK 5) UJITIDAKJENUHAN MINYAK 6)_UJI PENYABUNAN MINYAK 7) UIIKOLESTEROL 8) UJI KRISTAL KOLESTEROL D. UJI VITAMIN Vitamin merupakan nutrien organic ya berbagai fungsi biokimiawi dan yang umut harus dipasok dari makanan. Vitamin dibagi menjadi 2 berdasarkan kelarutannya : fat (<4% heksosamina) ng dibutuhkan dalam jumlah kecil untuk mnya tidak disintesis oleh tubuh sehingga Dipindai dengan CamScannerAltona Alena Alkane > r Cotlane Caltin Catan 2 1, LARUT AIR: VITAMIN C (ASAM ASKORBAT) VITAMIN B -B1 (THIAMIN) ~ B2 (RIBOFLAVIN) ~ B3 (NIASIN) = BS (PANTOTENAT) = BG (PIRIDOKSIN) = B7 (BIOTIN) ~B9 (FOLAT) -B12(KOBALAMIN) 2, TIDAK LARUT AIR > VITAMIN A (RETINOL) > VITAMIN D (KALSIFEROL) > VITAMIN E (TOKOFEROL) > VITAMIN K (PHYLLOQUINONE) KIMIA DASAR busoa Nena 1, Metona CHa eens Ha afore Cah ere ty 3. regan, C38 fropee Coe 4. Catena Cathe batere calls sefeniane Cette tovors Cathe G. Ueetow Cell Ueksere Cott 2. Megton® tie Hetero Coty, 2. ctor Cais rrene Cathe 2 Nero Calte TeMe™™ Colts Oekow Collin Deena Croltre Aeon Dipindai dengan CamScanner