TUGAS FISIKA KRISTAL DAN DIFRAKSI SINAR – X

Menentukan ukuran bulir kristal menggunakan Metode Debye - Scherrer,

Debye - Scherrer Termodifikasi, dan Williamson-Hall Plot

Camus Deganiputra 24040116140078

PROGRAM STUDI FISIKA

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
Hasil
Hasil Analisa XRD dengan Origin
1. Pada tugas 6-A, dari data diperoleh grafik yang ditunjukkan dengan gambar dibawah

1054
954
854
754
Intensitas (A.U.)

654
554
454
354
254
154
10 20 30 40 50 60 70 80 90
2θ (°)

Gambar 1. Grafik perbandingan intensitas terhadap 2θ dari data 6-A

Dari data tersebut diperoleh peak dengan menggunakan Software Origin dengan peak
sebagai berikut

Gambar 2. Perolehan data 6-A dengan peaking menggunakan gauss

Maka dari data tersebut dipilih 8 puncak, yang diberikan pada tabel dibawah
 Tabel 1. Tabel FWHM 8 puncak yang dipilih pada grafik data 6-A

Punca
2θ (°) FWHM(°)
k
1 32,17418 0,29713
2 34,11441 0,2999
3 37,07611 0,28248
4 40,32222 0,2662
5 42,43232 0,25211
6 55,07648 0,406
7 56,53194 0,47795
8 63,07249 0,31979
2. Dengan menggunakan data 6-B dapat diperoleh grafik sebagai berikut

1600

1400
Intensitas (A.U.)

1200

1000

800

600

400
10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 80.00 90.00
2θ (°)

Gambar 2. Grafik perbandingan intensitas terhadap 2θ dari data 6-B

Sehingga diperoleh peak dengan menggunakan Software Origin dengan gambar
dibawah

Gambar 3. Perolehan data 6-A dengan peaking menggunakan gaussian

 8 puncak terpilih dari data tersebut menghasilkan FWHM yang dapat dilihat pada tabel:
Tabel 2. Tabel FWHM 8 puncak yang dipilih pada grafik data 6-B

Punca
k 2θ (°) FWHM (°)
30,3569
1 7 0,20209
32,2349
2 2 0,24944
34,1600
3 1 0,24982
35,4787
4 2 0,69851
37,1329
5 9 0,24518
40,3539
6 5 0,24127
7 42,4722 0,23461
8 55,2116 0,50687
Perhitungan ukuran kristalit dengan menggunakan metode Debye-Scherrer, Debye-
Scherrer termodifikasi serta Williamson-Hall Plot
1. Debye – Scherrer
Dengan menggunakan metode debye-scherrer yang memiliki rumus
Kλ
D=
βτ cos θ
Serta nilai yang diketahui dan digunakan berupa panjang gelombang (λ)1,541Å serta
nilai konstanta kekasaran (K) yang digunakan berupa 0,94 dari bahan oksida keramik,
diperoleh nilai ukuran kristal untuk data 6-A pada tabel 3, dengan nilai rata rata 28,84
nm atau 288,44Å dan data 6-B pada tabel 4, dengan nilai rata rata 316,50Å dan 31,65
nm.
Tabel 3. Ukuran kristal data 6-A menggunakan metode Debye-Scherrer dalam Å dan
nanometer.

D (Crystallite Size) (Å) D (Crystallite Size) (nm)

290,7065501 29,07065501
289,4763892 28,94763892
309,8884984 30,98884984
332,1281456 33,21281456
353,1374786 35,31374786
230,5415341 23,05415341
197,1576711 19,71576711
304,5025507 30,45025507
 Tabel 1. Ukuran kristal data 6-B menggunakan metode Debye-Scherrer dalam Å dan
nanometer.

D (Crystallite Size) (Å) D (Crystallite Size) (nm)

425,5291237 42,55291237
346,3392214 34,63392214
347,5485425 34,75485425
124,7490415 12,47490415
357,0922866 35,70922866
366,4836287 36,64836287
379,5299632 37,95299632
184,7761967 18,47761967
2. Debye – Scherrer Termodifikasi
Metode kedua yang digunakan berupa Debye-Scherrer termodifikasi dengan
memplotting ln (β) atau ln (FWHM) dengan ln(1/cos(θ)) diperoleh grafik 6-A berupa
-4.4
0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18
-4.6

-4.8
ln-WHM (β)

-5 f(x) = 3.05835548947323 x − 5.4530683290709

-5.2

-5.4

-5.6

ln(1/cos θ)

Gambar 4. Grafik ln-FWHM (β) terhadap ln (1/cos θ) untuk data 6-A

Maka diperoleh persamaan linear dari grafik berupa y = 3,0584x-5,4531, dengan nilai
y0 yaitu -5,4531. Dengan menggunakan panjang gelombang (λ) bernilai 1,541Å dan
nilai konstanta kekasaran (K) yang digunakan berupa 0,94, diperoleh ukuran kristal
338,21Å atau 33,82 nm.
Untuk data 6-B diperoleh plotting ln (β) atau ln (FWHM) dengan ln(1/cos(θ)) sebagai
berikut
 0
0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.1 0.11 0.12 0.13
-1

-2

ln-WHM (β)
-3

-4

-5
f(x) = 7.00680872829045 x − 5.67764139708987

-6

ln(1/cos θ)

Gambar 5. Grafik ln-FWHM (β) terhadap ln (1/cos θ) untuk data 6-B

Maka diperoleh persamaan linear dari grafik berupa y = 7,0068x - 5,67763, dengan
nilai y0 yaitu -5,67763. Dengan menggunakan panjang gelombang (λ) bernilai 1,541Å
dan nilai konstanta kekasaran (K) yang digunakan berupa 0,94, diperoleh ukuran kristal
423,33Å atau 42,33 nm.
3. Williamson-Hall Plot
Metode terakhir yang digunakan merupakan Williamson-Hall plot dengan memplot
β˖cos θ terhadap sin θ dengan β merupakan FWHM, namun oleh karena adanya
pelebaran sudut instrumen (βinst) senilai 0,024 maka plot tersebut menjadi (β - β inst) ˖ cos
θ terhadap sin θ yang diperoleh sebagai berikut
0.008

0.007

0.006
f(x) = 0.00603817746647341 x + 0.00249888429714205
0.005
(β-βinst.)cos θ

0.004

0.003

0.002

0.001

0
0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55
sin θ

Gambar 6. Grafik(β - βinst) ˖ cos θ terhadap sin θ data 6-A

Dari plot tersebut diperoleh persamaan linear y = 0,006x + 0,0025 dengan panjang
gelombang (λ) bernilai 1,541Å dan nilai konstanta kekasaran (K) yang digunakan
berupa 0,94. Didapat nilai strain sebesar 0,0015 serta ukuran kristal sebesar 579,42Å
atau 57,94 nm.
 Untuk data 6-B didapat grafik sebagai berikut
0.012

0.01

0.008
(β-βinst.)cos θ
0.006 f(x) = 0.0126292191929298 x + 0.000837424829787339

0.004

0.002

0
0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5
sin θ

Gambar 7. Grafik(β - βinst)˖cos θ terhadap sin θ data 6-B

Dengan parameter yang serupa diperoleh persamaan linear y = 0,0126x + 0,0008 dan
diperoleh strain senilai 0,00315 dengan ukuran kristalit 1810,67Å atau 181,06 nm.

Pembahasan
Dengan menggunakan metode Debye-Scherrer diperoleh nilai ukuran kristal rata – rata
dari data 6-A senilai 28,84 nm sedangkan dari data 6-B 31,65 nm. Menggunakan metode
Debye-Scherrer termodifikasi diperoleh ukuran kristal sebesar 33,82 nm untuk data 6-A dan
42,33 nm untuk data 6-B. Sedangkan dengan metode Williamson-Hall plot diperoleh nilai
strain sebesar 0,0015 dan ukuran kristal 57,94 nm untuk data 6-A dan untuk data 6-B senilai
0,000275 dengan ukuran kristalit sebesar 181,06 nm.
Perbedaan nilai tersebut dapat terjadi oleh karena berbagai faktor, mulai dari kurang
ketelitian dalam menganalisa peaking menggunakan software Origin, selain dari itu Metode
Williamson-Hall plot menghasilkan nilai yang paling berbeda dapat dikarenakan oleh dengan
adanya nilai strain yang mengganggu perhitungan. Data 6-B pada metode Williamson-Hall
plot juga memiliki berbagai kejanggalan dengan linear fitting yang sangat mendekati nilai
negatif walau telah melakukan fitting berulang, hal ini dapat berarti dalam berbagai hal yang
salah satunya berupa nilai strain dan berbagai hal lain yang mengganggu perhitungan
menggunakan Williamson-Hall plot sehingga nilai ukuran kristal yang diperoleh sangat jauh
berbeda dibandingkan dengan metode Debye-Scherrer maupun Debye-Scherrer
termodifikasi.