Morates Siboro 05031282328020 Senin, 13/71/2023 KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS Merupakan kromatograti adsorpst, fase stasioner. adsorben Fase mobil: pelarue, biasanya untuk anatisis Kuatieatif untuk memonitor pergerakan reaksi, mengidentifikasi senyawa yang terdapat di dalam campuran, dan menentukan kemumian bahan, suatu petarut atau campuran pelarut (dikenal sebagai fasa gerak) dialirkan ke atas melalui pelat berdasarkan gaya kapilaritas. Oleh karena anatit yang berbeda mengatir menaiki petat KcT dengan tayy yang berveda, maka terjadiLan pemisahan komponen datam anatit tsb, Contoh pemisahan TLC 1. Pemisahan tinta hitam pada TLC 2. Kromatografi ekstrak daun hijau (misatnya bayar) 3. Kromatogram 10 minyak atsini diwarnai dengan pereaksi vanillin Kromatografi Lapis Tipis (KU) -Plat bisa dani bermacam bahan, paling aman kaca (kaca bersifat inert/tidak bereaksi > kaca dicuci bersih Supaya tidak mempengaruhi gerak solut (zat yang dipisahkan). -Macam adsorben: Sitika gel, Alumina > berperan sebagai fase diam ~Faktor retensi (Rf) = Jarak tempuh komponen)arak tempuh eluen Istilah datam kromatografi Kromatografi Lapis Tipis = Thin Layer Chromatography Pengembangan = development = eluasi = elust Eluen = petarut untuk pengembangan Eluat = pelarut yang mengandung anatit hasit pemisahan dengan kromatografi Kromatogram = gambar hasit pemisanan Kromatograf = alat untuk kromatografi Rf = retardation factor = jarak migrasi analit dan titik awal /jarak migrasi fase gerak setetah pengemoangan RRF = 100 XRF KiT merupaan Kromatografi cair 1. Fase diam: padat, fase gerau: cair 2. Kromatografi planarMacam-macam adsorben di pasaran: Silika gel G, Silika get GF, silika gel H Alumina H, Alumina HE -Selutosa SILIKA GEL: SIOH, S102 - Sifat polar - Silika gel G (mengandung pengikat gipsum CaSou: 5-15% = Sitika gel S mengandung pengikat starch =pati - Silika gel GF254 (mengandung pengikat gipsum & indikator fluoresensi timah Kadmium sulfidaymangan timah sitikat akeif, yang berfLuoresenst pada 25dnm = Silika gel H/Silika gel N (tanpa mengandung pengikat} biasanya untuk kromatografi vakum - SiLika get F254 (tanpa pengikat, tp mengandung indikator floresensi) - Silika gel PF 25d & 366 (untuk pemisahan preparatif & mengandung indikator floresensi) Alumina AL203 - Kurang polar divanding silika get - Almunina basa, netral, asam - Alumina G, FH, P Digunakan sebagai pendukung fase diam oukan sebagai adsorben. Contoh pemisahan beberapa Fenot dalam kondensat asap tembakan, Pertama fenol-fenol aipasangkan dengan diazotisasi dengan p-nitro aniline dan diekstrak dengan eter. Larutan eter dipisahkan dengan KUT yang ditapisi keseiguhr yang diempregnasi dengan formamide pemisanan dikembangkan dengansolven benzene:cyctahexane dipropytene glycol (30:70:3). Pemisahan ini menggunakan sistem distnibusi cair-cair. 1. Adsorbsi senyawa pada adsorben/penjerap/fase diam 2 Kompetisi fase gerak & solut untuk berikatan dengan fase diam, dimana solut lepas dari permukaan fase diam => desorbsi 3. Senyawa dielusi oleh etuen/pengembang/fase gerak Sampel: Sampel yang merupakan campuran senyawa yang akan dipisah ditarutkan daLarn zat pelarut yang mudah menguap (kloroform).Larutan sampel diteteskan pada plat dengan pipet mikro/ syringe (5 — 109 dani Larutan 0,7%), pengeringan tetesan sampel sebaiknya dengan aliran gas N2 untuk mencegah oksidasi Pengembangan Dilakukan dengan mencelupkan dasar plat TLC yang telah ditetesi sampel dalam sistem petarut untuk proses pengembangan. Berdasarkan jenis fase, pengembangan dibagi: Fase normal: jika fase diam lebih polar dan fase gerak Fase terbalik:jika fase gerak lebih polar dani fase diam Contoh fase normal: KLT dengan fase diam Silika dan fase gerak petroleum eter Contoh fase terbatik: KLT dengan fase diam C18 dengan fase gerak metanol Metode Pengembangan pada KLT Berdasar arah pengembangan -Menaik -Menurun Berdasarkan Dimensi Pengemeangan 1 dimensi >1tahap > lebih dan 1 tahap Pengembangan 2 dimenst Pemitihan petarut berdasarkan Like dissolved Like untuk sampel non polar digunakan sistem petarut non potar Proses pengembangan: ada 3 cara Pengembangan 1 dimensi( benalan searah dengan satu macam petarut) Pengembangan 2 dimenst Sampet diteteskan dipojok kanan bawah (20 x 20cm) 2.cm dari tept kanan dan dan bawah, SeteLah pengembangan 1 selesai plat dikeringkan (sebaiknya dengan auiran gas) Kembanguan dengan sistem petarut kedua putar plat 900 Penggunaan KT + Untuk penentuan jumlah komponen datam campuran, Untuk penentuan identitas antara dua campuran, Untuk memonitor perkembangan reaksi, Untuk penentuan keefektifan pemurnian, Untuk penentuan kondisi yang sesuai untuk pemisahan pada kromatografi kolom, Untuk memonitor kromatografi koto.