1

BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Kimia farmasi analisis melibatkan penggunaan sejumlah teknik dan
metode untuk memperoleh aspek kualitatif, kuantitatif dan informasi
struktur dari suatu senyawa obat pada khususnya, dan bahan kimia pada
umumnya. Ada 2 hal mengapa kimia analisis merupakan satu-satunya
cabang ilmu pengetahuan yang mempunyai penerapan yang begitu luas.
Pertama, kimia analisis menawarkan berbagai macam penggunaan dalam
displin ilmu kimia yang lain seperti kimia organik, kimia anorganik, kimia
fisika, dan biokimia. Kedua, kimia analisis dipakai secara luas dalam cabang
ilmu-ilmu lain seperti ilmu-ilmu farmasi, ilmu kedokteran, ilmu pertanian,
ilmu lingkungan dan sebagainya (Gandjar, 2013).
Pada awalnya, tujuan utama kimia analisis adalah terkait dengan
penentuan kompisisi suatu senyawa dalam suatu bahan/sampel yang lazim
disebut dengan kimia analisis kualitatif. Dalam kimia analisis modern.
Aspek-aspeknya tidak hanya mencakup kimia analisis kualitatif, akan tetapi
juga mencakup kimia analisis kuantitatif baik dengan menggunakan metode
konvensional maupun dengan metode modern (Gandjar, 2013).
Pada dasarnya metode analisis dibagi menjadi 2, yakni metode klasik
atau metode konvesional dan metode modern. Metode konvensional terdiri
atas gravimetri dan metode volumetri. Pada tahun 1920-an hampir semua
analisis dilakukan dengan metode konvensional ini. Sementara itu, metode
modern lebih mengarah pada penggunaan alat/instrument yang canggih
(Gandjar, 2013).
Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi
antara ion hydrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang
berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi
dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan
penerima proton (basa) (Gandjar, 2013).
Asidimetri merupakan penetapan kadar secaara kuantitatif terhadap
senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam.
2

Sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang
bersifat asam dengan menggunakan baku basa (Gandjar, 2013).
Pada percobaan ini, metode titrasi volumetri yang digunakan untuk
penentuan kadar asam sitrat dan asam asetat adalah adalah titrasi alkalimetri,
titrasi ini untuk menentukan kadar asam sitrat dan asam asetat dengan
larutan baku basa yaitu NaOH dan dengan bantuan indikator fenolftalein
untuk melihat hasilnya.
I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1 Maksud percobaan
Mengetahui dan memahami penetapan kadar dari asam sitrat dan asam
asetat dimana larutan baku yang digunakan adalah natrium hidroksida
(NaOH) dengan penambahan indikator fenolftalein dan menggunakan
metode alkali metri.
I.2.2 Tujuan percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu :
a. Mengetahui pembakuan NaOH 1 N dengan kalium biftalat
b. Menghitung % kadar asam sitrat dan asam asetat dengan larutan baku
NaOH 1 N.
c. Menghitung pH asam sitrat dan asam asetat.
I.3 Prinsip Kerja
Pada percobaan ini menggunakan metode alkalimetri yang dilakukan
dalam suasana asam untuk menetapkan kadar dari asam asetat dan asam
sitrat yang dititrasi dengan larutan baku basa yaitu NaOH dan menggunakan
indikator fenolftalein untuk menentukan titik akhir titrasi. Berdasarkan pada
penentuan kadar suatu senyawa asam dengan menggunakan larutan baku
bersifat basa. Ion H
+
dari senyawa asam akan bereaksi dengan OH
-
dari basa
menghasilkan air yang bersifat netral.


3

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori
Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara
ion hydrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal
dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga
dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima
proton (basa) (Gandjar, 2013).
Asidimetri merupakan penetapan kadar secaara kuantitatif terhadap
senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam.
Sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang
bersifat asam dengan menggunakan baku basa (Gandjar, 2013).
Titrasi langsung asam-basa dalam larutan air (Gandjar, 2013) :
1. Titrasi asam kuat/basa kuat
Suatu indikator merupakan asam atau basa lemah yang berubah
warna diantara bentuk terionisasinya dan bentuk tidak terionisasinya.
Kisaran penggunaan indikator adalah 1 unit pH disekitar nilai pKa 9,4
(perubahan warna antara pH 8,4-10,4). Struktur fenolftalein akan
mengalami penataan ulang pada kisaran pH ini karena proton
dipindahkan dari struktur fenol dari pp sehingga pHnya meningkat
akibatnya akan terjadi perubahan warna (Gandjar, 2013).
Metil orange (MO) mempunyai pKa 3,7 (perubahan warna antara
pH 2,7 dan pH 4,7), mengalami hal yang serupa terkait dengan
perubahan warna yang tergantung pada pH. Kedua indikator ini berada
pada kisaran titik balik (titik infleksi) pada titrasi asam kuat dan basa
kuat (Gandjar, 2013)
2. Titrasi asam lemah dengan basa kuat dan titrasi basa lemah dengan asam
kuat
Sejumlah kecil volum asam kuat atau basa kuat ditambahkan pada
basa lemah atau asam lemah maka nilai pH akan meningkat secara
drastis di sekitar 1 unit pH, di bawah atau di atas nilai pKa. Seringkali
pelarut organik yang dapat campur dengan air, seperti etanol
4

ditambahkan untuk melarutkan analit sebelum dilakukan titrasi (Gandjar,
2013).
3. Titrasi tidak langsung dalam pelarut air
Titrasi tidak langsung ini dapat dilakukan untuk titrasi-titrasi asam
lemah dengan basa kuat, ataupun titrasi basa lemah dengan asam kuat.
Contoh paling umum dilakukan adalah titrasi asam lemah dengan basa
kuat (Gandjar, 2013).
II.2 Uraian Bahan
a. Alkohol (Dirjen POM, 1979 ; Dirjen POM, 1995)
Nama resmi : Aethanolum
Nama lain : Etanol
RM/BM : C
2
H
6
O/46,07
Struktur kimia : H H
H C C O H
H H
Pemerian : Cairan mudah menguap, jernih, tidak
berwarna, baunya khas dan menyebabkan
rasa terbakar pada lidah. Mudah menguap
walaupun pada suhu rendah dan mendidih
pada suhu 78. Mudah terbakar.
Kelarutan : Bercampur dengan air dan praktis
bercampur dengan semua pelarut organik.
Khasiat : Sebagai antiseptik
Kegunaan : Sebagai zat tambahan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, jauh dari api.
b. Asam Asetat (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi : Acidum aceticum
Nama lain : Asam asetat, asam cuka
RM/BM : CH
3
COOH/60,05
Struktur kimia :


5

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas,
tajam, jika diencerkan dengan air, rasa
asam.
Kelarutan : Dapat dicampur dengan air, dengan etanol
(95%) p dan dengan gliserol p.
Khasiat : -
Kegunaan : Sebagai titrat
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
c. Asam sitrat (Dirjen POM, 1979; Sweetman, 2009)
Nama resmi : Acidum citricum
Nama lain : Asam sitrat
RM/BM : C
6
H
8
O
7
/210,14
Struktur kimia : O OH
HO
HO OH
O O
Pemerian : Hablur tidak berwarna atau sebuk putih,
tidak berbau, rasa sangat asam, agak
higroskopik, merapuh dalam udara kering
dan basa.
Kelarutan : Larut dalam kurang dari 1 bagian air dan
dalam 1,5 bagian etanol (95%) P, sukar
larut dalam eter P.
Khasiat : -
Kegunaan : Sebagai titrat
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
d. Aqua destilata (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi : Aqua destilata
Nama lain : Air suling
RM/BM : H
2
O/18.02
Struktur kimia : H O H
6

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak
berbau, tidak mempunyai rasa
Kelarutan : -
Khasiat : -
Kegunaan : Sebagai pelarut
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
e. Natrium hidroksida (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi : Natrii hydroxydum
Nama lain : Natrium hidroksida
RM/BM : NaOH/40,00
Struktur kimia : Na O H
Pemerian : bentuk batang, butiran, massa hablur atau
keeping, kering, keras, rapuh dan
menunjukkan susunan hablur, putih,
mudah meleleh basah. Sangat alkalis dan
korosif. Segera menyerap karbondioksida.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan dalam
etanol (95%) P
Khasiat : Sebagai zat tambahan
Kegunaan : Sebagai zat tambahan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
f. Fenolftalein (Dirjen POM, 1995)
Nama resmi : Phenolftalein
Nama lain : Fenolftalein
RM/BM : C
20
H
14
O
4
/318,32
Struktur kimia :




7

Pemerian : Serbuk hablur putih, putih atau
kekuningan, larut dalam etanol, agak sukar
larut dalam eter.
Kelarutan : Sukar larut dalam air, larut dalam etano
(95%) P
Khasiat : -
Kegunaan : Sebagai indikator
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
g. Kalium biftalat (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi : Kalium hidrogenftalat
Nama lain : Kalium biftalat
RM/BM : CO
2
.C
6
H
4
.CO
2
K/204,2
Struktur kimia : O H H O
C C C C C C C C K
O H H O
Pemerian : Sebuk hablur, putih tidak berwarna
Kelarutan : Larut perlaha-lahan dalam air, larutan
jernih
Khasiat : -
Kegunaan : Sebagai baku primer
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik











8

BAB III
METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat
1. Batang pengaduk
2. Buret
3. Cawan porselin
4. Gelas kimia
5. Gelas ukur
6. Labu erlenmeyer
7. Neraca analitik (AND)
8. Pipet
9. Sendok tanduk
10. Statif
III.1.2 Bahan
1. Alkohol 70%
2. Aluminium foil
3. Asam asetat
4. Asam sitrat
5. Aquadest
6. Kalium biftalat
7. Kertas saring
8. Natrium hidroksida
9. Tissue
III.2 Cara Kerja
III.2.1 Pembuatan air bebas CO
2
1. Aquadest dimasukkan ke dalam gelas kimia
2. Ditutup dengan menggunakan aluminium foil
3. Kemudian dipanaskan sampai mendidih
4. Setelah itu didinginkan

9

III.2.2 Pembuatan larutan NaOH 1 N
1. Dilarutkan 20 g NaOH dalam 500 mL air bebas CO
2

2. Didinginkan larutan hingga suhu kamar
3. Disaring menggunakan kertas saring
4. Dimasukkan 54,5 mL filtrat jernih ke dalam felokelin
5. Diencerkan dengan air bebas CO
2
hingga 1000 mL
III.2.3 Pembakuan NaOH 1 N
1. Ditimbang seksama 0,3 g kalium biftalat yang sebelumnya telah
dihaluskan dan dikeringkan pada suhu 120C selama 2 jam
2. Kemudian dilarutkan dalam 75 mL air bebas CO
2

3. Setelah itu, ditambahkan 2 tetes fenolftalein dan filtrasi dengan larutan
NaOH hingga terjadi merah muda mantap
III.2.4 Penentuan kadar asam sitrat
1. Ditimbang seksama asam sitrat sebanyak 0,3 g
2. Dilarutkan dalam 100 mL air
3. Dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer sebanyak 20 mL
4. Ditambahkan 5 tetes indikator fenolftalein
5. Dititrasi dengan NaOH sampai berubah warna
6. Diukur pH larutan menggunakan kertas pH
III.2.5 Penentuan kadar asam asetat
1. Diukur asam asetat sebanyak 20 mL
2. Dilarutkan dalam 20 mL air
3. Dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer sebanyak 20 mL
4. Ditambahkan 5 tetes indikator fenolftalein
5. Dititrasi dengan NaOH sampai berubah warna
6. Diukur pH larutan menggunakan kertas pH
III.3 Perhitungan
III.3.1 Penetapan kadar asam sitrat
Dik : Volume NaOH = 1 mL = 0,001 L
Normalitas NaOH = 1 N
Volume asam sitrat = 20 mL = 0,02 L
Berat asam sitrat = 300 mg = 0,3 g
10

BM asam sitrat = 210,14
Ka = 7,1 x 10
-4

BE =

= 105,07
Dit : a. Normalitas asam sitrat
b. % kadar asam sitrat
c. pH asam sitrat
Penye : a. Normalitas asam sitrat
V
1
.N
1
= V
2
.N
2
0,02 L x N
1
= 0,001 L x 1 N
N
1
=



N
1
= 0,05 N
b. % kadar asam sitrat
% kadar b/b =

x 100%
=


x 100%
= 0,035 %
c. pH asam sitrat
mol =

= 0,0014 mol
M =

=


= 0,07 M
[H
+
] = =

= 0,7 x 10
-2

[H
+
] = -log [H
+
] = -log 0,7 x 10
-2

= 2 log 0,7
= 2 - 0,154
= 1,846
III.3.2 Penetapan kadar asam asetat
Dik : Volume NaOH = 21,6 mL = 0,0216 L
Normalitas NaOH = 1 N
Volume asam asetat = 20 mL = 0,02 L
BM asam asetat = 60,05
11

Ka = 1,7 x 10
-3

BE =

= 30,02
Dit : a. Normalitas asam sitrat
b. % kadar asam sitrat
c. pH asam sitrat
Penye : a. Normalitas asam sitrat
V
1
.N
1
= V
2
.N
2
0,02 L x N
1
= 0,0216 L x 1 N
N
1
=



N
1
= 1,08 N
b. % kadar asam sitrat
% kadar b/v =

x 100%
=


x 100%
= 0,0032 %
c. pH asam sitrat
mol =

= 0,0003 mol
M =

=


= 0,015 M
[H
+
] = =

= 0,159 x 10
-2

[H
+
] = -log [H
+
] = -log 0,159 x 10
-2

= 2 log 0,159
= 2 - 0,798
= 1,202






12

III.4 Reaksi Kimia
III.4.1 Pembakuan NaOH dengan kalium biftalat
KHC
8
H
4
O
4
+ NaOH KNaC
8
H
4
O
4
+ H
2
O
III.4.2 Penetapan kadar asam sitrat
C
6
H
8
O
7
+ NaOH C
6
H
7
O
7
Na + H
2
O
III.4.3 Penetapan kadar asam asetat
CH
3
COOH + NaOH CH
3
COONa + H
2
O

























13

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Pengamatan
IV.1.1 Penetapan kadar asam sitrat
No Sampel V
titran
V
titrat

Indikator
PP
Perubahan warna
1. Asam Sitrat 1 mL 20 mL 5 tetes
Pink
keunguan

IV.1.2 Penetapan kadar asam asetat
No Sampel V
titran
V
titrat

Indikator
PP
Perubahan warna
1. Asam Asetat 21,6 mL 20 mL 5 tetes
Pink
keunguan
IV.2 Pembahasan
Asidimetri merupakan penetapan kadar secaara kuantitatif terhadap
senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam.
Sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa
yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa (Gandjar, 2013).
Pada praktikum kali ini kami melakukan titrasi dengan menggunakan
metode alkalimetri dimana larutan baku yang digunakan adalah senyawa
yang bersifat basa dan larutan yang akan ditentukan kadarnya adalah
senyawa yang bersifat asam. Pertama-tama disiapkan alat dan bahan yang
akan digunakan, kemudian alat yang akan digunakan dibersihkan dengan
menggunakan alkohol 70% sebagai disinfektan untuk mencegah mikroba.
Dalam praktikum ini dilakukan penetapan kadar asam sitrat dan asam
asetat dengan menggunakan larutan baku NaOH 1 N dengan menggunakan
metode titrasi alkalimetri.
IV.2.1 Pembakuan NaOH 1 N dengan kalium biftalat
Pertama-tama kami membuat larutan NaOH 1 N sebelum melakukan
pembakuan NaOH 1 N dengan kalium biftalat. Mula-mula dilarutkan 20 g
14

NaOH dalam 500 mL air bebas karbondioksida, hal ini disebabkan NaOH
bersifat higroskopis sehingga tidak dapat bereaksi dengan larutan yang
mengandung karbondioksida. Jadi digunakan air yang bebas
karbondioksida, agar dapat bereaksi dengan NaOH untuk kemudian
dimasukkan ke dalam botol.
Setelah dibuat larutan NaOH maka selanjutnya NaOH dibakukan
dengan kalium biftalat, pembakuan ini bertujuan untuk mengetahui
konsentrasi dari NaOH 1 N. Caranya ditimbang seksama 0,3 g kalium
biftalat yang sebelumnya telah dihaluskan dan dikeringkan pada suhu
120C selama 2 jam, kemudian dilarutkan dalam 75 mL air bebas
karbondioksida. Setelah itu ditambahkan 2 tetes fenolftalein dan difiltrasi
dengan larutan NaOH hingga berubah warna menjadi warna merah manta.
IV.2.2 Penentuan kadar asam sitrat
Penentuan kadar pada percobaan ini digunakan asam sitrat dan
NaOH 1 N sebagai larutan baku. Asam sitrat yang digunakan dalam
percobaan ini sebanyak 300 mg yang ditimbang seksama, kemudian
dilarutkan dalam 100 mL air pada gelas kimia. Selanjutnya diukur 20 mL
menggunakan gelas ukur dan ditambahkan indikator fenolftalein sebanyak
5 tetes, penambahan fenolftalein berfungsi sebagai indikator yang dapat
mempercepat proses titrasi. Pada percobaan ini digunakan indikator
fenolftalein karena indikator tersebut memiliki pH yang mendekati pH
netral yaitu 8,0-9,6. Selanjutnya dititrasi dengan NaOH 1 N dengan
volume 1 mL sehingga mencapai titik akhir titrasi, yaitu pada saat larutan
berubah warna dari yang semula bening menjadi merah muda keunguan.
Kemudian diukur pH larutan menggunakan kertas pH.
Selanjutnya menghitung kadar dari asam sitrat. Kadar asam sitrat dri
hasil percobaan ini yaitu 0,035% sedangkan menurut literature kadar asam
sitrat adalah mengandung tidak kurangdari 99,5% dan tidak lebih dari
100,5%. Hal ini terjadi mungkin disebabkan oleh beberapa faktor
diantaranya kurang telitinya praktikan dalam melakukan proses titrasi,
kurang tepatnya praktikan pada saat pembuatan larutan baku NaOH seperti
pada saat penimbangannya, kurangnya ketelitian praktikan dalam
15

memperhatikan perubahan warna larutan dan kemungkinan besar karena
penetesan titran yang berlebihan.
Semua perhitungan dalam titrimetri didasarkan pada konsentrasi
titran sehingga konsentrasi titran harus dibuat secara teliti. Titran semacam
ini disebut dengan larutan baku (standar). Konsentrasi larutan dapat
dinyatakan dengan normalitas, molaritas atau bobot per volume (Gandjar,
2013).
IV.2.3 Penentuan kadar asam asetat
Penentuan kadar pada percobaan ini digunakan asam asetat dan
NaOH 1 N sebagai larutan bakunya. Pertama-tama melarutkan 20 mL
asam asetat dalam air sebanyak 20 mL, kemudian diukur 20 mL yang
kemudian dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer. Ditambahkan5 tetes
indikator fenolftalein, penambahan fenolftalein bertujuan untuk
mempercepat proses titrasi. Pada percobaan ini digunakan indikator
fenolftalein karena indikator tersebut memiliki pH yang mendekati pH
netral yaitu 8,0-9,6. Selanjutnya dititrasi dengan NaOH 1 N dengan
volume 21,6 mL sehingga mencapai titik akhir titrasi, yaitu pada saat
larutan berubah warna dari yang semula bening menjadi merah munda
keunguan.
Kemudian diukur pH larutan menggunakan kertas pH. Titrasi asam
asetat dengan larutan natrium hidroksida sebagai larutan standar akan
menghasilkan garam CH
3
COONa yang berasal dari sisa asam lemah dan
basa kuat yang kemudian terhidrolisis. Pada titrasi ini sebagian asam asetat
dan basanya akan tinggal dalam larutan. Saat titik ekivalen terjadi, banyak
asam asetat dan NaOH bebas adalah sama tetapi karena asam asetat
termasuk elektrolit lemah maka ion H
+
yang dibebaskan sangat sedikit dan
akan lebih banyak tinggal sebagai molekul CH
3
COOH. Sedangkan basa
bebasnya (NaOH) merupakan elektrolit kuat yang hampir terionisasi
sempurna, membebaskan ion hidroksil (OH
-
) dalam larutan. Hal ini
mengakibatkan titrasi akan berakhir pada pH di atas 7 (Basset, 1978).
Selanjutnya menghitung kadar dari asam asetat, kadar asam asetat
dari hasil percobaan ini yaitu 0,032% sedangkan menurut literature kadar
16

asam asetat adalah mengandung tidak kurang dari 36,0% dan tidak lebih
dari 37,0%. Hal ini terjadi mungkin disebabkan oleh beberapa faktor
diantaranya, kurangnya ketelitian praktikan dalam melakukan proses
titrasi, kurang tepatnya praktikan pada saat pembuatan larutan baku NaOH
seperti pada saat penimbangannya, kurangnya ketelitian praktikan dalam
memperhatikan perubahan warna larutan dan kemungkinan besar karena
penetesan titran yang berlebihan.
Semua perhitungan dalam titrimetri didasarkan pada konsentrasi
titran sehingga konsentrasi titran harus dibuat secara teliti. Titran semacam
ini disebut dengan larutan baku (standar). Konsentrasi larutan dapat
dinyatakan dengan normalitas, molaritas atau bobot per volume (Gandjar,
2013).




















17

BAB V
PENUTUP

V.1 Kesimpulan
Dari hasil pengamatan yang telah dilakukan, maka dapat
disimpulkan bahwa :
1. Pembakuan larutan NaOH 1 N dengan kalium biftalat dapat dilakukan
sampai terbentuk warna merah manta.
2. persen kadar dari asam sitrat dengan menggunakan larutan baku NaOH
1 N dengan volume titran 1 mL adalah 0,035% sedangkan persen
kadar dari asam asetat dengan menggunakan larutan baku NaOH 1 N
dengan volume titran 21,6 mL dalah 0,032%.
3. pH dari asam asetat adalah 1,202 dan pH dari asam nitrat adalah 1,846.
V.2 Saran
1. Laboratorium
Saran untuk laboratorium, sebaiknya alat-alat yang ada di
laboratorium lebih diperhatikan dan dirawat lagi agar saat praktikum
bisa dipergunakan dengan baik dan maksimal tanpa ada kekurangan.
2. Praktikan
Saran yang dapat diambil dari percobaan ini adalah praktikan harus
teliti dalam menggunkan bahan kimia dan berhati-hati memakai
peralatan-peralatan agar tidak tejadi kecelakaan dalam percobaan.