1

BAB I
PENDAHULUAN

I.1 LATAR BELAKANG
Kimia farmasi analisis melibatkan penggunaan sejumlah teknik dan
metode untuk memperoleh aspek kualitatif, kuantitatif dan informasi
struktur dari suatu senyawa obat pada khususnya, dan bahan kimia pada
umumnya. Ada 2 hal mengapa kimia analisis merupakan satu-satunya
cabang ilmu pengetahuan yang mempunyai penerapan yang begitu luas.
Pertama, kimia analisis menawarkan berbagai macam penggunaan dalam
displin ilmu kimia yang lain seperti kimia organik, kimia anorganik, kimia
fisika, dan biokimia. Kedua, kimia analisis dipakai secara luas dalam cabang
ilmu-ilmu lain seperti ilmu-ilmu farmasi, ilmu kedokteran, ilmu pertanian,
ilmu lingkungan dan sebagainya (Gandjar, 2013).
Pada awalnya, tujuan utama kimia analisis adalah terkait dengan
penentuan kompisisi suatu senyawa dalam suatu bahan/sampel yang lazim
disebut dengan kimia analisis kualitatif. Dalam kimia analisis modern.
Aspek-aspeknya tidak hanya mencakup kimia analisis kualitatif, akan tetapi
juga mencakup kimia analisis kuantitatif baik dengan menggunakan metode
konvensional maupun dengan metode modern (Gandjar, 2013).
Pada dasarnya metode analisis dibagi menjadi 2, yakni metode klasik
atau metode konvesional dan metode modern. Metode konvensional terdiri
atas gravimetri dan metode volumetri. Pada tahun 1920-an hampir semua
analisis dilakukan dengan metode konvensional ini. Sementara itu, metode
modern lebih mengarah pada penggunaan alat/instrument yang canggih
(Gandjar, 2013).
Metode gravimetri mendasarkan pada penimbangan berar konstan
suatu senyawa yang dianalisis. Secara umum metode modern lebih unggul
disbanding dengan metode konvensional, karena metode modern
menawarkan kepekaan yang tinggi (batas deteksinya kecil), jumlah sampel
yang diperlukan sedikit dan waktu pengerjaannya relatif cepat karena
beberapa metode modern, selain dapat untuk melakukan analisis kuantitatif
2

juga dapat digunakan untuk melakukan pemisahan senyawa yang terdapat
dalam sampel (Gandjar, 2013).
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua
dan yang paling sederhana dibandingakan dengan cara pemeriksaan kimia
lainnya. Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan
berat tetap (berat konstan)-nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang
dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar
analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa
yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil),
sehingga dapat diketahui berat tetapnya (Gandjar, 2013).
Dalam praktikum ini kami menentukan berat konstan dari endapan Cl
dalam senyawa KCl dengan menggunakan metode gravimetri. Penentuan ini
dilakukan dengan beberapa tahap yaitu pengeringan, pengendapan,
penyaringan, pencucian dan pengendapan.
I.2 MAKSUD DAN TUJUAN PERCOBAAN
I.2.1 Maksud Percobaan
Mengetahui berat tetap atau berat konstan dari suatu analit
menggunakan metode tertentu.
I.2.2 Tujuan Percobaan
Dapat menentukan berat konstan dari endapan Cl dalam senyawa KCl
menggunakan metode gravimetri.
I.3 PRINSIP KERJA
Metode gravimetri didasarkan pada reaksi kimia seperti :
aA + rR AaRr
yang mana sejumlah a analit A akan bereaksi dengan sejumlah r pereaksi R
membentuk produk AaRr yang biasanya merupakan suatu senyawa yang
sangan sedikit larut dan dapat ditimbang setelah pengeringan atau produk
tersebut dapat dibakar menjadi padatan atau senyawa lain yang
komposisinya diketahui untuk kemudian ditimbang.


3

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 TEORI
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua
dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia
lainnya. Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan
berat tetap (berat konstan)-nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang
dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar
analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa
yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil),
sehingga dapat diketahui berat tetapnya (Gandjar, 2013).
Pekerjaan analisis secara gravimetri dapat dibagi dalam beberapa
langkah berikut (Gandjar, 2013) :
1. Pengendapan
Pemisahan unsur murni (analit) yang terdapat dalam sampel dapat
terjadi melalui beberapa cara. Diantaranya yang terpenting adalah
dengan cara pengendapan, cara penguapan atau pengeringan, cara
analisis pengendapan dengan memakai listrik dan berbagai cara fisik
lainnya. Dalam cara pengendapan, analit yang akan ditetapkan
diendapkan dari larutannya dalam bentuk senyawa yang tidak larut atau
sukar larut, sehingga tak ada yang hilang selama penyaringan, pencucian
dan penimbangan (Gandjar, 2013).
Faktor-faktor yang mempengaruhi berhasilnya cara pengendapan
adalah (Gandjar, 2013) :
a. Endapan harus sedemikian rupa tidak larut, sehingga tidak ada
kehilangan yang berarti pada penyaringan.
b. Keadaan fisis endapan harus sedemikian rupa sehingga dapat segera
dipisahkan dari larutannya dengan penyaringan serta dicuci hingga
bebas dari pengotor.
4

c. Endapan harus dapat diubah menjadi senyawa murni dengan susunan
kimia yang pasti, ini dapat dicapai dengan pemijaran atau
pengeringan/penguapan memakai cairan yang cocok.
2. Penyaringan
Tujuan penyaringan adalah untuk mendapatkan endapan yang
bebas (terpisah) dari larutan (cairan induk). Alat-alat yang digunakan
untuk menyaring (Gandjar, 2013) :
a. Kertas saring (pakai corong gelas)
b. Krus GOOCH dilapisi serat asbis
c. Krus penyaring atau gelas sinter
Saringan yang digunakan tergantung dari sifat endapan dan juga
suhu pengerjaan. Kertas saring dipakai untuk endapan yang gelatinus
atau endapan lain yang akan dipijarkan pada suhu tinggi, misalnya
sampai suhu 1200C. Krus penyaring serta gelas sinter hanya
dipergunakan jika endapan nantinya hanya dipanasi pada suhu yang
lebih rendah dari 200C (Gandjar, 2013).
3. Pencucian Endapan
Pencucian endapan dimaksudkan untuk membersihkan endapan
dari cairan induknya yang selalu terbawa. Adanya cairan ini pada
pemanasan akan meninggalkan bahan-bahan yang tidak mudah
menguap, karena endapan harus dicuci sebersih-bersihnya. Larutan yang
digunakan untuk mencuci sedapat mungkin sedikit saja untuk
menghindari adanya endapan yang larut. Untuk mengetahui bersihnya
suatu endapan, dapat dilakukan dengan menguji lapisan bahan pengotor.
Lebih baik mencuci berkali-kali dengan sedikit pelarut daripada
menambahkannya sekaligus sebelum cairan pencuci turun (Gandjar,
2013).
4. Pengeringan dan Pemanasan Endapan
Sebelum endapan ditimbang harus diubah terlebih dahulu menjadi
bentuk yang susunannya tetap. Ini dikerjakan dengan cara pengeringan
atau pemanasan/pemijaran. Mana yang akan dilakukan tergantung pada
sifat endapan serta alat penyaring yang digunakan. Endapan disebut
5

dikeringkan jika suhu pemanasannya lebih rendah dari 250C,
sedangkan pemijaran dilakukan pada suhu antara 250-1000C (Gandjar,
2013).
II.2 URAIAN BAHAN
a. Asam Nitrat (Dirjen POM, 1995)
Nama resmi : Acidum Nitricum
Nama lain : Asam nitrat
RM/BM : HNO
3
/63.01
Struktur kimia : O
N O H
O
Pemerian : Cairan berasap, sangat korosif, bau khas,
sangat merangsang. Mendidih pada suhu
lebih kurang 120C, bobot jenis lebih
kurang 1,41. Merusak jaringan hewan
menjadi kuning.
Kelarutan : -
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Zat tambahan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
b. Kalium Klorida (Dirjen POM, 1995)
Nama resmi : Kalii chloridum
Nama lain : Kalium klorida
RM/BM : KCl/74.55
Struktur kimia : K Cl
Pemerian : Hablur bentuk memanjang, prisma atau
kubus, tidak berwarnam atau serbuk granul
putih, tidak berbau, rasa garam, stabil di
udara, larutan bereaksi netral terhadap
lakmus.
6

Kelarutan : Mudah larut dalam air, lebih mudah larut
dalam air mendidih, tidak larut dalam
etanol.
Khasiat : Sebagai zat tambahan
Kegunaan : Sebagai zat tambahan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
c. Aqua destilata (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi : Aqua destilata
Nama lain : Air suling
RM/BM : H
2
O/18.02
Struktur kimia : H O H
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak
berbau, tidak mempunyai rasa
Kelarutan : -
Khasiat : Sebagai zat tambahan
Kegunaan : Sebagai zat tambahan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
d. Perak nitrat (Dirjen POM, 1995)
Nama resmi : Argenti nitras
Nama lain : Perak nitrat
RM/BM : AgNO
3
/169.87
Struktur kimia : O O
Ag
+
N
O
Pemerian : Hablur, tidak berwarna atau putih, bila
dibiarkan terpapar cahaya dengan adanya
zat organik, menjadi berwarna abu-abu
atau hitam keabu-abuan. pH larutann lebih
kurang 5,5
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, terlebih
dalam air mendidih, agak sukar larut
7

dalam etanol, mudah larut dalam etanol
mendidih, sukar larut dalam eter
Khasiat : Sebagai zat tambahan
Kegunaan : Sebagai zat tambahan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus
cahaya


























8

BAB III
METODE KERJA

III.1 ALAT DAN BAHAN
III.1.1 Alat
1. Batang pengaduk
2. Cawan porselin
3. Corong
4. Gelas kimia
5. Gelas ukur
6. Kaca arloji
7. Lap kasar
8. Neraca analitik (AND)
9. Oven (Shellab)
10. Pingset
11. Pipet
12. Sendok tanduk
13. Water bath (Memmert)
III.1.2 Bahan
1. Alkohol 70%
2. Asam Nitrat
3. Aquadest
4. Kalium klorida
5. Kertas saring
6. Perak nitrat
7. Tissue
III.2 CARA KERJA
1. Ditimbang kalium klorida sebanyak 1 g dengan menggunakan neraca
analitik
2. Dipanaskan kalium klorida yang telah ditimbang dengan menggunakan
oven selama 30 menit pada suhu 40C
9

3. Ditimbang kalium klorida yang telah dipanaskan sebanyak 0.5 g
dengan menggunakan neraca analitik
4. Dimasukkan 0.5 g kalium klorida ke dalam gelas kimia
5. Ditambahkan aquadest 10 mL
6. Ditambahkan asam nitrat sebanyak 2 tetes kemudian diaduk dengan
menggunakan batang pengaduk
7. Dipanaskan campuran aquadest, asam nitrat dan kalium klorida dengan
menggunakan water bath hingga mendidih
8. Setelah mendidih, ditambahkan perak nitrat sebanyak 7 tetes
9. Diaduk dengan menggunakan batang pengaduk
10. Dipisahkan endapan dengan larutannya, dengan cara disaring dengan
menggunakan kertas saring dan corong
11. Dipindahkan endapan ke atas kaca arloji dengan menggunakan pingset
12. Ditimbang endapan yang dihasilkan
13. Kemudian endapan dicuci dengan asam nitrat sebanyak 2 tetes
14. Diserap asam nitrat dari endapan dengan menggunakan kertas saring
15. Ditimbang endapan yang telah dicuci dengan menggunakan neraca
analitik














10

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 HASIL PENGAMATAN


IV.2 PEMBAHASAN
Analisis gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang
paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara
pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah cara analisis
kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya. Dalam analisis ini,
unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang
dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur
atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni
dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui berat tetapnya (Gandjar,
2013).
Dalam praktikum ini dilakukan beberapa tahap, yakni pemanasan,
pengendapan, penyaringan, pencucian dan penimbangan. Hal pertama yang
dilakukan dalam praktikum ini yaitu ditimbang kalium klorida sebanyak 1
gram menggunakan neraca analitik yang kemudian dikeringkan kalium
klorida tersebut dengan menggunakan oven selama 30 menit pada suhu
40C. Setelah dikeringkan, ditimbang kalium klorida sebanyak 0.5 g
kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia. Setelah itu, ditambahkan
aquadest 10 mL, yang digunakan sebagai pelarut dan asam nitrat sebanyak 2
tetes, diaduk menggunakan batang pengaduk kemudian dipanaskan.
Gambar 1. Endapan Cl dalam senyawa KCl
11

Setelah dipanaskan ditambahkan perak nitrat sebanyak 7 tetes, yang
digunakan sebagai larutan baku. Setelah penambahan perak nitrat diamati
larutan tersebut hingga terbentuk endapan. Proses pengendapan berguna
untuk memisahkan analit dari larutannya dalam bentuk senyawa yang tidak
larut atau sukar larut, sehingga tidak ada yang hilang selama penyaringan,
pencucian dan penimbangan. Endapan yang dihasilkan berwarna putih.
Kemudian dipisahkan endapan dan larutannya menggunakan kertas saring
dan corong. Proses penyaringan digunakan untuk memisahkan endapan
dengan larutannya. Endapan yang terdapat pada kertas saring dipindahkan
ke atas kaca arloji yang kemudian akan ditimbang menggunakan neraca
analitik.
Setelah ditimbang endapan tersebut dicuci dengan menggunakan
larutan pencuci yaitu asam nitrat sebanyak 2 tetes. Larutan pencuci yang
digunakan hanya sedikit, untuk menghindari adanya endapan yang larut.
Tujuan dari pencucian ini yaitu untuk membersihkan endapan dari cairan
induknya yang selalu terbawa. Adanya cairan ini pada pemanasan akan
meninggalkan bahan-bahan yang tidak mudah menguap, oleh karena itu
endapan harus dicuci hingga bersih. Proses pencucian sebaiknya dilakukan
berulang kali dengan sedikit pelarut daripada menambahkannya sekaligus
sebelum cairan pencuci turun.
Setela dicuci, asam nitrat yang terdapat pada endapan dikeluarkan
dengan cara diserap menggunakan kertas saring. Endapan yang tersisa
kemudian ditimbang dengan menggunakan neraca analitik. Setelah
ditimbang berat endapan yang dihasilkan sebelum dicuci dan sesudah dicuci
berbeda. Sebelum dicuci berat endapannya lebih besar yaitu 2,8 mg
disebabkan oleh masih adanya bahan pengotor atau cairan induk yang
terdapat pada endapan, sedangkan sesudah dicuci berat endapannya yaitu 1
mg dimana berat ini merupakan berat tetap atau berat konstan dari endapan
tersebut. Jadi selisih antara berat endapan sebelum dan sesudah dicuci yaitu
1,8 mg.
KCl + HNO
3
KNO
3
+ HCl
HCl + AgNO
3
AgCl + HNO
3

12

Keterangan:
Pada senyawa AgCl, yang akan diambil adalah unsur Cl-nya dan
unsur Ag dihilangkan dengan cara dicuci menggunakan asam nitrat karena
Ag merupakan zat pengotor.




























13

BAB V
PENUTUP

V.1 KESIMPULAN
Dari hasil pengamatan yang telah dilakukan, maka dapat
disimpulkan bahwa setelah melakukan beberapan tahap, seperti
pengendapan, penyaringan, pencucian dan penimbangan maka jumlah atau
berat konstan dari endapan yang dihasilkan yaitu 1 mg yang mempunyai
selisih 1,8 mg dari jumlah atau berat endapan sebelum pencucian endapan.
V.2 SARAN
V.2.1 Laboratorium
Saran untuk laboratorium, sebaiknya alat-alat yang ada di
laboratorium lebih diperhatikan dan dirawat lagi agar saat praktikum bisa
dipergunakan dengan baik dan maksimal tanpa ada kekurangan.
V.2.1 Praktikan
Saran yang dapat diambil dari percobaan ini adalah praktikan harus
teliti dalam menggunkan bahan kimia dan berhati-hati memakai peralatan-
peralatan agar tidak tejadi kecelakaan dalam percobaan.