LAPORAN PRAKTIKUM PTK IV

DISTILASI

Disusun Oleh:
Ermawati
Heri Suhendri
Pramono Adi Nugroho

2004430034

Jurusan Kimia
Fakultas Teknik
Universitas Muhammadiyah Jakarta
2009
DISTILASI FRAKSIONASI

Djs art work

13

MENGGUNAKAN PACKED COLOUMN

I.

MAKSUD DAN TUJUAN

1. Menentukan faktor pemisah () dengan menentukan :
a. Komposisi destilat dan hasil bawah dari operasi refluk
total
b. Komposisi destilat dan hasil bawah dari operasi refluk
partial

II. TEORI PERCOBAAN

Operasi pemisahan untuk mendapatkan suatu bahan
dengan kadar tertentu sangat penting dalam industri kimia.
Salah satu cara pemisahan yang sering dilakukan adalah distilasi.
Distilasi

adalah

suatu

cara

pemisahan

komponen

larutan

berdasarkan perbedaan titik didihnya/ volatilitasnya dengan

bantuan panas sebagai media pemisah. Hasil distilasi berupa
fraksi-fraksi yang mempunyai interval titik didih tertentu. Jika
suatu larutan terdiri dari dua komponen atau lebih akan
dipisahkan dengan distilasi, maka fase uap yang terbentuk
mengandung komponen yang mempunyai titik didih yang lebih
rendah, relatif lebih banyak dibandingkan dengan yang ada
dalam cairan. Keadaan ini menyebabkan

adanya perbedaan

komposisi dalam fase uap dan dalam fase cair. Jika

komposisi

dalam fase uap sama dengan komposisi dalam fase cair, maka
proses distilasi tidak dapat dilakukan. Fase uap yang terbentuk
dalam proses distilasi bila didinginkan dengan cooler akan
mengembun

dan

memiliki

komposisi

dimana

komponen

ringannya lebih banyak dari pada komponen beratnya.

Pemurnian komponen tersebut dapat dilakukan dengan
distilasi

bertingkat,

sehingga

akhirnya

dapat

dihasilkan

komponen ringan yang murni. Data dasar dari suatu distilasi

adalah keseimbangan antara fase cairan dan fase uap dari suatu

Djs art work

13

sistem. Data keseimbangan uap-cairan dapat berupa tabel-tabel

atau diagram. Ada tiga macam diagram kesetimbangan yang
dapat digunakan dalam hal ini, yaitu :
a. Diagram titik didih.
b. Diagram enthalpi komposisi.
c. Diagram keseimbangan uap-cairan.
Diagram titik didih dapat dihitung pada interval titik didih
tertentu dari data tekanan uap komponen-komponen murninya.
Perhitungan ini berdasarkan Hukum Raoult. Hukum Raoult
mengatakan bahwa

pada suatu temperatur tertentu, tekanan

hasil kali tekanan uap tersebut dalam keadaan murni dengan

fraksi mol komponen tersebut dalam larutan.

PA = PAo . XA

dengan :
PA

tekanan parsial komponen A

PAo

tekanan uap komponen A murni

XA

Fraksi mol komponen A dalam larutan

Hukum Raoult hanya berlaku untuk larutan ideal yaitu

larutan dimana komponen - komponennya mempunyai sifat-sifat
kimiawi yang serupa yang tidak melakukan interaksi. Pada
keadaan tertentu , diagram titik didih dapat dihilangkan dari data
tekanan

uap

komponen

murni

dengan

menggunakan

HukumRaoult dan Hukum Dalton. Hukum Dalton dapat ditulis

secara matmatis sebagai berikut :
Pt = PA + PB

Bentuk lainnya adalah tekanan parsial suatu komponen

sama dengan hasil kali mol fraksi komponen tersebut

dalam

fase uap dengan tekanan uap total

PA = YA . Pt

Djs art work

13

dimana :
PA

tekanan parsial komponen A

YA

mol fraksi kompoenen A dalam fase uap

Pt

tekanan total

dapat dijabarkan sebagai berikut :

YA =

PA
Pt

PA .XA
=
PA. XA + PB (1- XB)

Volatilitas Relatif
Makin besar jarak antara kurva uap-cairan dengan garis
diagonal, makin besar perbedaan komposisi

cairan dengan

komposisi uap dan makin baik pemisahan yang akan diperoleh

dengan jalan distilasi. Suatu ukuran mengenai ini disebut
volatilitas relatif (). Volatilitas relatif A terhadap B adalah
perbandingan dari perbandingan konsentrasi A dan B dalam fase
uap dan dalam fase cair. Untuk fase uap yang berada dalam
kesetimbangan dengan fase cair. Volatilitas relatif komponen A
(komponen yang mudah menguap) terhadap komponen B dapat
dinyatakan dalam SI.

AB

YA / XA

YB/ XB

dimana :

volatilitas relatif komponen A terhadap B

YA

mol fraksi komponen A dalam fase uap

YB

mol fraksi komponen B dalam fase uap

XA

mol fraksi komponen A dalam fase cair

XA

mol fraksi komponen B dalam fase cair

AB

Djs art work

13

Dalam operasi pemisahan, dua fase yang mengandung

jenis komponen yang sama tetapi berbeda dalam komposisi,
saling dikontakkan, sehingga terjadi perpindahan massa secara
simultan dari dua fase, gas dan cair.

Perpindahan massa dari

fase cair ke fase gas terjadi dengan penguapan, dan dari fase
gas ke fasa cair dengan pengembunan.

Untuk proses ini

diperlukan dan dibebaskan sejumlah panas. Perubahan yang

didapatkan dari pemisahan secara distilasi adalah komponen
yang lebih volatil lebih banyak dalam fase uap dan yang kurang
volatil lebih banyak berada dalam fase cair.

Untuk mencapai

konsentrasi zat yang dipisahkan dalam hasil agar cukup tinggi,

maka perlu dilakukan kontak fase yang berulang-ulang.

Untuk

keperluan ini digunakan stagewise contactor berupa menara

pelat dan continuous contactor berupa menara pelat dengan
bahan isian.
Dalam satu stage seimbang, dua fase berkontak dengan
cukup

baik

selama

waktu

tertentu

sampai

dihasilkan

keseimbangan termodinamika dari fase-fase yang meninggalkan

stage seimbang tersebut.

Stage seimbang adalah stage ideal

yang memberikan perubahan komposisi terbesar dari fase-fase

yang masuk dan keluar dari stage tersebut.
Dalam menara isian, cairan mengalir dipermukaan bahan
isian sehingga tercipta luas muka kontak yang cukup besar untuk
terjadi transfer massa dari fase cair ke fase uap dan sebaliknya.
Pemilihan

menara

isian

memerlukan

pertimbangan

efisiensi pemisahan, kapasitas alat, dan fungsi bahan isian.

Tinggi bahan isian ditentukan dengan analisis stage seimbang.
Efisiensi pemisahan tergantung pada ukuran dan bentuk bahan
isian serta karakteristik permukaan isian. Syarat-syarat yang
harus dipenuhi oleh menara isian agar dapat bekerja dengan
baik, antara lain :
a. Penurunan tekanan melalui bahan isian kecil

Djs art work

13

b. Luas permukaan basah dari bahan isian tiap satuan volume

harus besar.
c. Terdapat ruang yang cukup untuk aliran fluida cair dan uap
dalam menara.
d. Bahan isian harus memiliki wetting characteristic yang cukup
baik.
e. Tahan korosi, tahan suhu tinggi, dan cukup keras.
f. Harga relatif ekonomis.
Secara umum faktor-faktor yang mempengaruhi kesempurnaan
pemisahan, antara lain :
a. Sifat penguapan komponen penyusun cairan.
b. Jumlah cairan refluk yang dikembalikan kedalam menara.
c. Panjang lintasan kontak dalam menara.
d. Kesempurnaan kontak fase cair dan uap.
Sepanjang kolom distilasi terjadi keseimbangan termodinamika
dari fase uap dan fase cair yang dikontakkan.

Keseimbangan

termodinamika dinyatakan dalam fugasitas sebagai berikut:

fAG = fAL
fAG : fugasitas alkohol dalam fase uap.

dengan :

fAL : fugasitas alkohol dalam fase cair.

Metode McCabe and Thiele
Penggunaan metode McCabe and Thiele terbatas pada keadaan
khusus, antara lain :
a. Campuran yang akan didistilasi memiliki kurva uap jenuh dan
cair jenuh bila dilukiskan pada diagram entalpi komposisi
berupa garis lurus yang saling sejajar.
dapat

diperoleh

pada

beberapa

Keadaan seperti ini

sistem

campuran

bila

digunakan satuan kecepatan aliran fluida dalam mol per

waktu,

komposisi

dalam

fraksi

mol

dan

entalpi

yang

digunakan dalam entalpi molar.

Djs art work

13

b. Jika persyaratan satu diatas dipenuhi, maka jumlah aliran

sepanjang kolom, cair dan uap bernilai tetap ini disebut
Constant Molal Flow.
Kedua keadaan di atas dipenuhi apabila digunakan asumsi
sebagai berikut :
Efek panas pencampuran dan panas hilang diabaikan
Panas penguapan molar air dan alkohol tetap sepanjang
kolom
Dengan asumsi di atas, berarti panas yang digunakan untuk
penguapan sejumlah tertentu cairan berasal dari panas yang
dibebaskan dari pengembunan uap dalam jumlah yang sama.
Metode Distilasi
Distilasi dilaksanakan dalam praktek menurut salah satu
dari dua metoda utama. Metode pertama didasarkan atas
pembuatan uap dengan mendidihkan campuran zat cair yang
akan dipisahkan dan mengembunkan (kondensasi) uap tanpa
ada zat cair yang kembali ke dalam system distilasi (bejana
didih), jadi tidak ada refluks. Metode kedua didasarkan atas
pengembalian sebagian dari kondensat ke bejana didih dalam
suatu kondisi tertentu sehingga zat cair yang dikembalikan ini
mengalami kontrak dengan uap yang mengalir ke atas menuju
kondensor. Cara ini adalah metode yang sering dipakai dalam
praktek dan disebut rektifikasi.
Masing-masing metode ini dapat dilakukan dalam proses
kontinu (sinambung) maupun dalam proses tumpak (batch).
Metode distilasi dibagi menjadi dua macam, yaitu :
1. Distilasi kesimbangan
Distilasi
merupakan
pembentukan

keseimbangan

distilasi
uap

tanpa
dengan

atau

rektifikasi
jalan

flash
yang

mendidihkan

distilation
meliputi
larutan.

Djs art work

13

Selanjutnya uap yang terbentuk dibiarkan berkontak langsung

dengan cairan samapai terjadi keseimbangan antara uap dan
cairan. Uap yang terbentuk dapat dipisahkan dari cairan dan
dikondensasikan. Metode distilasi ini biasanya dilakukan
secara kontinyu.
2. Distilasi differensial atau distilasi biasa
Distilasi differensial adalah suatu distilasi yang tidak
menggunakan rektifikasi, dimana uap yang terbentuk dari
pendidihan cairan, segera dipisahkan dari cairan tersebut
dengan pengembunan secepat mungkin sampai uap tersebut
mencair

kembali.

Distilasi

ini

merupakan

proses

batch

sehingga tidak kontinyu.

Distilasi Rektifikasi
Distilasi kilat digunakan terutama untuk memisahkan
komponen-komponen yang mendidih pada suhu yang sangat
berbeda. Metode ini tidak terlalu efektif untuk memisahkan
komponen-komponen

yang

volatilitasnya

sebanding,

karena

dengan demikian, baik uap yang kondensasi dan zat cair yang
tersisa tidak akan murni. Dengan melakukan dedistilasi berulang,
akhirnya

akan

mendapat

kuantitas-kuantitas

kecil

dari

komponen yang hampir murni. Tetapi metode ini tidak terlalu

efisien untuk distilasi skala industri bila kita menghendaki
komponen yang hampir murni. Kalau suatu larutan terdiri atas
dua komponen atau lebih akan dipisahkan dengan distilasi, maka
fase

uap

mempunyai

yang
titik

terbentuk
didih

lebih

mengandung
rendah,

komponen

relatif

lebih

yang
banyak

dibandingkan yang ada dalam cairan. Keadaan ini menyebabkan

adanya perbedaan komposisi dalam fase uap dan fase cair. Hal
ini adalah merupakan tujuan utama dalam suatu proses distilasi.

Djs art work

13

Kebalikannya bila komposisi dalam fase uap sama dengan

komposisi dalam fase cair, maka proses distilasi tidak dapat
dilakukan. Fase uap yang terbentuk dalam proses distilasi bila
didinginkan dengan cooler akan mengembun dan memiliki
komposisi dimana komponen ringannya lebih banyak daripada
komponen berat. Pemurnian komponen tersebut dapat dilakukan
dengan distilasi bertingkat, sehingga akhirnya dapat dihasilkan
komponen ringan yang murni.
Distilasi Rektifikasi sekarang sudah berkembang dan
merupakan

cara

destilasi

yang

banyak

digunakan

untuk

pemisahan. Suatu unit rektifikasi terdiri dari:

a. Sebuah rektifikasi atau kolom fraksionasi.
b. Kolom rektifikasi atau still
c. Kondensor atau pendingin
d. Stripper
e. Reflux
f. Pompa Reflux, pompa umpan dan sebagainya.
Umpan diuapkan atau dipanaskan sampai temperatur
tertentu, sehingga cairan tersebut sebagian akan berupa uap
dan sisanya cairan. Campuran dan cairan tersebut masuk ke
dalam kolom fraksinasi. Di dalam kolom uap akan naik ke atas,
dan cairannya turun ke bawah. Uap yang keluar dari kolom.
Fraksinasi

didinginkan

dalam

kondensor

sehingga

mencair.

Cairan tersebut dimantapkan fraksinya dalam stripper dan

sebagian dikembalikan dalam kolom sebagai reflux. Di daam
sehingga terjadi perpindahan massa dan perpindahan panas.
Keadaan ini menyebabkan komponen ringan terbawa oleh uap
yang naik. Kebalikkannya komponen berat yang ada dalam fraksi
uap yang akan dipindahkan ke dalam fase cair. Dengan demikian
komponen

ringan

dapat

terkumpul

dalam

fase

uap

dan

komponen berat akan terkumpul dalam fase cair. Keadaan ini

memungkinkan terjadinya pemisahan yang lebih baik, dimana

Djs art work

13

komponen ringan akan dapat dihasilkan dipuncak kolom dan

komponen berat dihasilkan dari dasar kolom.
Bentuk Kolom Distilasi
Kolom

rektifikasi

berfungsi

sebagai

alat

untuk

mendapatkan kontak langsung yang baik antara uap yang naik

dengan cairan yang turun sehingga terjadi perpindahan massa.
Perpindahan massa dan perpindahan panas supaya terjadi
dengan baik diperlukan plat-plat. Bentuk kolom bagian dalam
dapat dibedakan dalam dua macam, yaitu kolom dengan plat
dan kolom dengan sistem packing dengan menggunakan bahan
pengisi. Untuk mendapatkan kontak antara uap dan cairan yang
baik,

dapat

juga

digunakan

bahan

isian

dengan

tujuan

memperluas permukaan kontak antara uap dan cairan. Ada

bermacam-macam bahan isian, antara lain keramik, plastik,
gelas dan lain-lain. Penempatan bahan isian didalam kolom dapat
dilakukan secara acak atau secara teratur. Bahan isian yang
kering menyebabkan transfer massa tidak merata, sehingga
perlu dibasahi.
Proses pemisahan secara destilasi dapat dikerjakan pada
berbagai

jenis

menara

tergantung

pada

pertimbangan-

pertimbangan seperti efisiensi, kapasitas dan tingkat kemurnian

hasil yang diinginkan. Alat-alat proses pemisahan dengan cara
destilasi misalnya menara pelat dan menara dengan bahan isian.
Alat pemisah menara distilasi dengan bahan isian
digunakan untuk campuran bahan yang korosif, campuran dalam
industri makanan dan obat-obatan.

Kapasitas menara dengan

bahan isian ini kecil, akan tetapi dapat memisahkan campuran

dengan lebih sempurna, karena kontak fase yang cukup baik.
III. ALAT DAN BAHAN
1. Alat Distilasi
2. Beaker glass

Djs art work

13

3.
4.
5.
6.
7.
8.

Piknometer
Pipet
Bulb
Timbangan digital
Air
Etanol

IV. PROSEDUR PERCOBAAN

1. Alat unit distilasi diset seperti pada gambar.
2. Alkohol umpan dan air yang telah ditentukan kadarnya
(dalam hal ini kadar alkohol 40 %) dimasukkan kedalam
labu didih.
3. Pemanas

listrik

dihidupkan,

kemudian

erlenmeyer

ditempatkan sebagai penampung destilat.

4. Setelah distilat keluar dicatat suhu fraksi atas dan suhu
fraksi bawah, ditunggu 10 menit, lalu ditimbang.
5. Tiap-tiap 5 menit distilat ditampung dengan dicatat suhu
fraksi atas dan suhu fraksi bawah, lalu ambil 10 ml pada
bagian bottom untuk ditimbang.
6. Penampungan dihentikan pada fraksi destilat sudah tidak
menetes lagi.
7. Tampungan distilat ditimbang berdasarkan redluks total
dan parsial dengan mengatur keran pada bagian atas alat
destilasi.
8. Untuk

kalibrasi

alkohol

dibuat alkohol

dengan kadar

masing-masing: 100%, 90%, 80%, 70%, 60%, 50%, 40%,

30%, 20%, 10% dan 0%.

Djs art work

13

V. DATA PERCOBAAN
No
.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11

Air (ml)

Etanol (ml)

Berat pikno + isi

0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0

30,06
30,02
30,41
30,50
30,65
31,19
31,18
31,44
31,44
32,08
31,84

Etanol 40% dalam 400 ml aquadest

Volume etanol = 160 ml
Volume air = 240 ml
Bobot piknometer kosong = 21,84 gram
Refluks Total
Menit
10
Suhu refluks
Suhu bottom

Cuplikan bottom
(gram)
13,28

9,87

= 75 0C
= 90 0C

Refluks Parsial
Menit
Cuplikan bottom
(gram)
5
0,64
10
2,66
Suhu refluks
Suhu bottom

Refluks atas (gram)

Refluks atas (gram)

8,66
8,86

= 76 0C
= 90 0C

Djs art work

13

VI. PERHITUNGAN
Penentuan densitas etanol

Dengan cara yang sama dapat dicari densitas campuran air

etanol lainnya.
Penentuan fraksi mol etanol dalam campuran etanol - air

X etanol 1 ml:

Dengan cara yang sama maka dapat dihitung x etanol yamg lain.

Djs art work

13

Dari kurva tersebut didapat persamaan kalibrasi antara densitas etanol

terhadap fraksi mol etanol adalah:
y = 0,008x2 - 0,181x + 1,053
R = 0,992
Dari persamaan kurva diatas digunakan untuk menghitung fraksi mol
etanol dengan memasukkan densitas pada x maka akan diperoleh
fraksi mol etanol.

Penentuan Refluks Minimum

X et. B = 0,8623
X et. D = 0,88181
Sumbu Y pada titik y= 0,32
Intercept =
M (0,32)
= X et. B/ (Rm+1)
0,32
= 0,8623/ (Rm+1)
0,32 Rm +0,32
= 0,8623 0,32/ 0,32
Rm = 1,6947
Penentuan Jumlah Tahapan kesetimbangan minimum
X et. B = 0,8623
X et. D = 0,88181
Nilai refluks, R = 3 maka gradien R=3

Djs art work

13

Garis operasi

Penentuan HETP
HETP
= Tinggi kolom pemisah/ Jumlah tahap teoritis kolom
= 145,5/ 0,8818
= 165 cm

VII.

PEMBAHASAN
Percobaan ini dilakukan dengan menggunakan kolom isian yang
berisi raschig

ring yang ditujukan untuk memperluas bidang

kontak antara uap dan cair.

Fungsi Regulator/trafo sebagai penyambung panas agar uap

yang sudah terbentuk tidak lekas mencair sebelum sampai ke
atas (pendingin).dan ini pula yang menyebabkan destilat cepat
didapat.

Kalibrasi

alcohol

adalah

sebagai

perbandingan

untuk

mengambil penentuan densitas dan fraksi mol campuran yang

didapat.

VIII. KESIMPULAN

Faktor pemisah dari kedua campuran ini adalah Kecenderungan

untuk menguap (volatilitas) yang dimiliki oleh masing-masing
zat dan dari percobaan terbukti bahwa alcohol lebih volatil dari
air.

Dan dari percobaan didapat : X

et. B

= 0,8623, X

et. D

= 0,88181,

Rm = 1,6947; R=3; garis slope = 0,8818.

IX. DAFTAR PUSTAKA

Anonimus. 2003. Petunjuk Praktikum Operasi Teknik Kimia, Lab.
Operasi Teknik Kimia FT-UMJ. Fakultas Teknik, Jurusan Kimia
Universitas Muhammadiyah Jakarta.

Djs art work

13

Cabe W.L, Mc. and Smith, J.C. 1956. Unit Operation of Chemical
Engineering, Mc.Graw Hill Ltd. New York
Satibi, Loekman Dr. Ir. 2003. Diktat Kuliah Operasi Teknik Kimia,
Fakultas Teknik, Jurusan. Kimia Universitas Muhammadiyah
Jakarta.

Djs art work

13