KELAS A

BIOANALISI
1
S

MASUKIN
MS
CONDITION!!
!!!

Tujuan Penelitian
Pengembangan dan validasi
metode penetuan PFCs
dalam rambut dan kuku.

1. Preparasi sampel

3. Ekstraksi air dengan asam pencernaan

Sampel kuku dan rambut masing-masing

-

Hasil

direndam dalam 50 mL polypropylene

disentrifugasi pada suhu kamar
direndam dalam 20 ml air selama 10 menit
dipisahkan dari air
dicuci dengan aseton (2x)
dikeringkan
dibagi menjadi dua bagian (satu bagian
dipotong kecil-kecil (3-5 mm) dan satu
bagian dibubukan

0,1 g sampel rambut atau bubuk

kuku dalam 15ml PP
-

Ditambah I ml HNO3 (69% b/b)

dan 5 l lerutan internal standar
Ditunggu hingga 24 jam
Ditambah 10 ml air

Campuran
-

Disonikasi
Disaring

Hasil

2. Ekstraksi ASE
0,1 g sampel rambut dan kuku
masing-masing
-

ditimbang
ditambah 6 g florisil
dihomogenkan
ditambahkan 5 l internal
standar
diekstraksi dengan ASE

Ekstrak akhir
-

dipekatkan dibawah aliran

nitrogen
ditambahkan air sampai 10 ml

Hasil
5

4. Ekstraksi metanol
dengan digesti alkalin

5. Ekstraksi pelarut
organik

0,1 gr sampel rambut atau kuku

- Ditambah standar internal 5 g
- Dimasukkan ke dalam tabung 15 mL
- Ditambah 10 mL NaOH dalam metanol (0,05
mol/L)
- Dicampur pada suhu kamar selama 8 jam
- Didigesti selama 30 menit pada suhu 55C
- Disentrifugasi selama 15 menit

Supernatan

10 mL pelarut
organik

- Ditambahkan pada sampel yang mengandung

standar internal
- Disonifikasi pada suhu 55C selama 2 jam
- Disentrifugasi selama 25 menit

Supernatan
-

Dipindahkan kedalam tabung 50 mL

Ekstrak

- Dipindahkan kedalam tabung 50 mL

Residu

Dicampur
Dipekatkan dibawah aliran nitrogen
Ditambah aqua milli-Q sampai volume 10 mL

Hasil

- Diekstraksi dengan 10 mL metanol

Supernatan
- Dicampurdan ekstrak dari residu

- Dipekatkan dibawah aliran nitrogen

- Ditambah aqua milli-Q sampai volume 10 ml

Hasi
l

Metode Pembersihan
ekstrak

Cartridge
-

dikondisikan dahulu dengan

6 mL 9% ammonium
hydroxide dalam metanol,
kemudian 6mL metanol, dan
6mL aquades

Sampel (Ekstrak)

-diletakkan diatas cartridge

-dicuci dengan 2mL asam formic 2%
dalam aquades dan 2mL 50:50 larutan
aqueous formic acid : metanol.

Hasil
6

HASIL PERBEDAAN METODE EKSTRAKSI

(PELARUT) PADA SAMPEL

Pelarut organik lebih efisien untuk

mengekstraksi
PFCs
dalam
rambut. Namun digesti asam dan
basa tidak dapat mengekstraksi.
CAN memiliki kemampuan yang
lebih baik dari pada pelarut
organik
lain
karena
dapat
dideteksinya 7 PFCs.

PFCs pada kuku tidak terdeteksi dengan

digesti asam. Namun jika digesti basa
dapat mendeteksi PFCs, bahkan lebih baik
dari pada pelarut organik (Konsentrasinya
7
relatif lebih besar). Sedangkan diantara
pelarut organik yang cukup baik untuk
mengekstraksi PFCs adalah metanol.

Komponen

Sampel rambut
LOD

LOQ

Sampel kuku

Rec.

RSD

LOD

LOQ

Rec.

RSD

0,14
3

PFHxA

0,069 0,22

110

12

0,04
5

91

2.4

PFOA

0,03
4

102

8.1

0,04 0,13 94
3
7

3.4

PFNA

0,038 0,121 110

4.3

0,02
3

0,07
3

94

4.2

PFDA

0,057 0,181 96

6.7

0,07
4

0,23
5

105

5.2

PFUdA

0,062 0,197 95

6.4

0,04
1

0,13
0

97

5.1

0,10
8

Sulit diperoleh sampel

PFOS96
PFDoA
0,045 yangtidak
0,143 106terdapat
8.5 PFOA
0,05 dan
0,15
karna keduanya banyak tersebar di manusia
9
Pada sampel rambut, rentang recovery dari 78%-116%
PFHxS
0,058 0,185 116 8.5
0094 0,29 103
Pada sampel kuku, rentang recovery 87%-126%
9
Pada konsentrasi rendah, RSD tinggi pada kedua sampel
PFOS
0,02 0,08 102 6.8
0,04 0,15 95
rambut dan kuku

5.2
8.9 8
8.0

10

Metode ekstraksi ACN untuk analisis rambut dan metode ekstraksi

alkali untuk kuku telah dikembangkan dan memiliki nilai LOD,LOQ,
presisi dan recovery yang baik.
Sehingga metode ini merupakan metode yang sensitive untuk
studi biomonitoring paparan PFC pada manusia melalui rambut
dan kuku.

11